JP2019026816A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)カーボンブラックを含有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、カーボンブラックの含有量が二軸配向ポリエステルフィルム全体に対して4重量%以上13重量%以下であり、フィルム長手方向の厚みムラが1%以上10%以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
(2)前記二軸配向ポリエステルフィルムの溶融粘度が200Pa・s以上350Pa・s以下であること。
(3)少なくとも片側の表面の色調L値が30以下であること。
(4)少なくとも片側の表面の表面粗さSRaが40nm以上150nm以下であること。
(5)厚みが3μm以上45μm以下であること。
(6)カーボンブラックを含有するポリエステル樹脂組成物を、溶融混練押出機を用いて溶融混練して口金から溶融押出し、キャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを得る工程を有する二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、前記口金の口金リップ間隙(KL)が0.5mm以上5.0mm以下であり、前記口金リップ間隙(KL)と口金より押し出された未延伸フィルムの厚み(MT)(mm)との比で表されるドラフト比(KL/MT)が10以上35以下である前記(1)から(5)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
二軸配向ポリエステルフィルム0.1gをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に溶解し、1H−NMRおよび13C−NMRを用いて各モノマー残基成分の含有量を定量した。また、必要に応じてGPC(東ソー社製 HLC−8020)による分取操作を行い構成ポリマーを単離したのち、1H−NMRおよび13C−NMR測定を行うことにより各モノマー残基成分の含有量を特定した。二軸配向ポリエステルフィルムが積層フィルムである場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体を構成する成分を採取し評価した。なお、本発明のフィルムについては、フィルム製造時の混合比率から計算により組成を算出した。
JIS K7199(1999)に準拠した下記装置にて、280℃の溶融粘度を評価した。5回測定し、その平均を溶融粘度とした。
・測定装置 :キャピログラフ1D(株)東洋精機製作所
・キャピラリー長さ:10mm
・キャピラリー径:1mm
・キャピラリー温度:280℃
・予熱時間(キャピラリー内に測定サンプルを充填してから測定を開始するまでの時間):6分間
・剪断速度:100[1/s]
・サンプル量:30g
・サンプル前処理:真空度0.2kPa以下で180℃3時間乾燥したものを用いた。
フィルム全体の厚みを測定する際は、ダイヤルゲージを用いて、フィルムから切り出した試料の任意の場所5ヶ所の厚みを測定し、その平均値から求めた。
JIS K6813(2002年)に基づき、以下のように求める。試料を秤量し、重さをm1とする。秤量した試料を試料ボートに乗せ、あらかじめ550℃に加熱した円筒形電気炉にて窒素雰囲気下において45分間加熱する。窒素雰囲気下で試料ボートを10分間放冷した後、デシケータに移して室温まで放冷後、重さを秤量し、m2とする。その後、試料ボートをマッフル炉に入れ、900℃にてカーボンブラックの痕跡が無くなるまで灰化する。デシケータ内で室温まで試料ボートを冷却し、重さを秤量してm3とする。
カーボンブラックの含有量(重量%)は以下の(a)式で算出する。この試行を5回行い、算術平均を以て含有量(重量%)とする。
(a)(m2−m3)/m1×100
(5)色調L値
JIS Z8722(2000年)に基づき、分光式色差計(日本電色工業製SE−2000、光源 ハロゲンランプ 12V4A、0°〜−45°後分光方式)を用いて、色調L値を反射法により測定した。測定は温度23℃、湿度65%の雰囲気中で行った。フィルムの任意の5点の測定値の平均値を色調L値とした。
測定対象のポリエステルフィルムを任意に5点サンプリングし、旧JIS K7605に準拠して、各サンプルにおける光学濃度を下記の方法にて測定した。得られた5点の光学濃度の測定値の平均値を光学濃度とした。
光学濃度計(株式会社システムロード製、DD8)を用い、試料に垂直透過光束を照射して、試料が無い状態との比をlog(対数)で表したものを光学濃度とした。光束幅は直径1mmの円形、もしくは、それ以上の広さのものとした。
光干渉型顕微鏡(菱化システム製、VertScan2.0)を用い、観察モード=Phaseモード、フィルタ=520nm、ScanRange=105nmにて表面形態観察し、フィルム表面の3次元中心線平均粗さ(SRa)を求めた。測定は1水準につき3回行い、その平均値から求めた。なお、測定条件は、測定面積:1.25mm×0.9mm、カットオフ値:0.08mmとして任意の面を測定した。
上記(6)光学濃度により、以下の基準で評価した。S〜Bが良好であり、その中でもSが最も優れている。
S:光学濃度が7.0以上
A:光学濃度が5.0以上7.0未満
B:光学濃度が3.0以上5.0未満
C:光学濃度が3.0未満。
アンリツ株式会社製フィルムシックネステスター「KG601A」および電子マイクロメータ「K306C」を用い、ポリエステルフィルムの縦方向に30mm幅、10m長にサンプリングしたポリエステルフィルムを搬送速度3m/minで連続的に厚みを測定した。10m長での厚み最大値Tmax(μm)と、最小値Tmin(μm)から、次式で
R=Tmax−Tmin
Rを求め、Rと10m長の平均厚みTave(μm)から、次式により厚みムラを求めた。
厚みムラ(%)=(R/Tave)×100。
フィルム上にアクリル系粘着材料を塗布し、190℃で10秒間乾燥し、厚み5μmの透明な粘着層を形成した。得られた粘着層付きのフィルムを、蛍光灯下で粘着層側からフィルム外観を観察し、以下の基準で評価した。B以上を合格とした。
A:フィルム基材がシワなく平面性を維持しており外観がきれい。
B:フィルム基材に若干シワがみられ平面性が損なわれているが外観がきれい。
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールの混合物に、ジメチルテレフタレートに対して、酢酸カルシウム0.09重量%と三酸化アンチモン0.03重量%とを添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、得られたエステル交換反応生成物に、原料であるジメチルテレフタレートに対して、酢酸リチウム0.15重量%とリン酸トリメチル0.21重量%とを添加した後、重合反応槽に移行し、次いで加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重合し、極限粘度0.54dl/gのポリエチレンテレフタレート(以下、PETということがある)を得た。得られたPETポリマーを、回転型真空重合装置を用いて1mmHg以下の減圧下、225℃の温度で35時間加熱処理し、融点255℃、極限粘度0.73dl/gのポリエステル樹脂A得た。
上記同様の方法でイソフタル酸を添加することでポリエチレンテレフタレート/イソフタレート共重合物(PET−I)を得てポリエステル樹脂Bとして使用した。
ポリエステル樹脂Aが80重量%とカーボンブラックとして三菱化学製のファーネスブラック(#3030B)が20重量%を、ニーディングパドル混練部を設けた真空ベント付き同方向回転式二軸混練押出機(L/D=40)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分、スクリュー回転数の変動率4%、290℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにチップ状にカッティングして、極限粘度0.58dl/gのカーボンブラックマスターを得た。
ポリエステル樹脂A、ポリエステル樹脂B、カーボンブラックマスターをそれぞれ、180℃の温度で2時間真空乾燥せしめた。次いで、窒素雰囲気下、表1に示す割合でブレンド後、押出機に供給した。押出機で溶融したポリマーを温度290℃に設定したフィルターで濾過した後、温度280℃に設定したTダイの口金から溶融押出して表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを得た。この時のドラフト比は20とした。
この未延伸フィルムを、加熱された複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して、90℃の温度でフィルムの縦方向に3.2倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部をクリップで把持して、ステンターに導き、延伸温度95℃、延伸倍率3.5倍でフィルムの幅方向に延伸し、熱処理を225℃で8秒間行い、フィルム厚み20μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1、表2に示す。
各原料の含有量、および、製造条件を、表1、表2のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。結果を表1、表2に示す。
Claims (6)
- カーボンブラックを含有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、カーボンブラックの含有量が二軸配向ポリエステルフィルム全体に対して4重量%以上13重量%以下であり、フィルム長手方向の厚みムラが1%以上10%以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記二軸配向ポリエステルフィルムの溶融粘度が200Pa・s以上350Pa・s以下である請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも片側の表面の色調L値が30以下である請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも片側の表面の表面粗さSRaが40nm以上150nm以下である請求項1から3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 厚みが3μm以上45μm以下である請求項1から4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- カーボンブラックを含有するポリエステル樹脂組成物を、溶融混練押出機を用いて溶融混練して口金から溶融押出し、キャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを得る工程を有する二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、前記口金の口金リップ間隙(KL)が0.5mm以上5.0mm以下であり、前記口金リップ間隙(KL)と口金より押し出された未延伸フィルムの厚み(MT)(mm)との比で表されるドラフト比(KL/MT)が10以上35以下である請求項1から5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
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