JP6879419B2 - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem(登録商標)1000」、「Ultem(登録商標)1010」、「Ultem(登録商標)1040」、「Ultem(登録商標)5000」、「Ultem(登録商標)6000」および「Ultem(登録商標)XH6050」シリーズや「Extem(登録商標) XH」および「Extem(登録商標) UH」の登録商標名等で知られているものである。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
フィルム全体の厚みはマイクロメーターにてランダムに10点測定し、その平均値を用いた。1点の測定に当たっては10枚を採取した試験片を全て重ねた状態で測定した。最終的に平均値を試験片の重ね合わせ枚数(10)で除した値をフィルム全体厚みとした。
ポリエステルフィルムの表面A(A層側表面)および表面B(B層側表面)から、ポリエステル樹脂をプラズマ低温灰化処理法(たとえばヤマト科学製PR-503型)で除去し粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステル樹脂は灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これを白金/パラジウム=85/15(質量比)のイオンコーティング処理を施した上で、SEM((株)日立ハイテクノロジーズ製S−3400N形走査電子顕微鏡)を用いて10,000倍で観察し、観察箇所を変えて粒子数が合計で1,000個以上となるよう撮影した。得られた粒子の画像写真に、OHPフィルムを重ねて、写真の粒子部分を黒マジックで塗りつぶしてマーキングした。このOHPフィルムを、イメージアナライザー(シーオン社製画像解析ソフト)で数値処理を行い、得られた各粒子の面積データ(μm2)を等価円相当径に換算した。さらに全粒子の数平均径を平均粒径とした。
3次元粗さ計((株)小坂研究所製 ET-4000A)を用い、スタイラスモード(針接触式粗さ測定)で、フィルムの平滑面(表面A、A層側表面)のsRa−Aと粗面(表面B、B層側表面)のsRa−Bについて測定した(単位:nm)。なお、測定条件は以下の通りとし、フィルムA層側表面(表面A)、B層側表面(表面B)から各々任意に選んだ5箇所で測定した平均値をsRa−A、sRa−Bとした。
走査速度 0.02mm/sec
測定長 0.2mm
cut off 0.08mm
針圧 6 mgr
針径 2 μm
走行ピッチ(Xピッチ) 0.40μm
送りピッチ(Yピッチ) 2μm
縦倍率(Z測定倍率) 100,000倍
測定本数 100本
(4)高突起個数密度
非接触表面・層断面形状計測システム((株)菱化システム製VertScan2.0、型式R5300GL-Lite-AC)を用いて、フィルムの平滑面(表面A、A層側表面)を以下の条件で測定した。
対物レンズ 50倍
ズーム 0.5倍
表面測定モード Wave
上記条件で測定して得た表面性データを、「面補正:多項式近似、4次、補間:完全」の条件で処理した後、「解析条件:ベアリング、高さヒストグラム」で突起高さ分布を算出し、高さ40nm以上の突起個数(個/0.05mm2)を求めた。なお、フィルムA層側表面(表面A)から任意に選んだ5箇所で測定した平均値を高突起個数密度とした。
ASTM−D882(1990年)に準拠して測定した。なお、測定条件は下記の通りとし、5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
試料サイズ:幅10mm×試長間100mm
引張り強度:200mm/分
測定環境 :温度23℃、湿度65%RH
測定回数 :5回
(6)湿度膨張係数
フィルム幅方向に対して下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
・試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
・荷重 :0.5g
・測定回数:3回
・測定温度:30℃
・測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定する。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出する。
(7)磁気テープの作製
実施例、比較例で得た二軸配向ポリエステルフィルムを1m幅にスリットした後、張力200Nで搬送させ、支持体としてフィルムの平滑面(表面A、A層側表面)に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより塗布し(上層が磁性塗料で乾燥後の塗布厚み0.2μm、下層が非磁性塗料で塗布厚み0.9μm)、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させた。次いで反対側のB層側表面(表面B)に下記組成のバックコートを塗布(乾燥後の塗布厚み0.5μm)した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧2.0×105N/mでカレンダー処理した後、巻き取った。上記テープ原反を1/2インチ(12.65mm)幅にスリットし、パンケーキを作成し、次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100質量部
〔Fe:Co:Ni:Al:Y:Ca=70:24:1:2:2:1(質量比)〕
〔長軸長:0.09μm、軸比:6、保磁力:153kA/m(1,922Oe)、飽和磁化:146Am2/kg(146emu/g)、BET比表面積:53m2/g、X線粒径:15nm〕
・変成塩化ビニル共重合体(結合剤) : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・変成ポリウレタン(結合剤) : 10質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・ポリイソシアネート(硬化剤) : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
・カーボンブラック(帯電防止剤) : 1質量部
(平均一次粒子径:0.018μm)
・アルミナ(研磨剤) : 10質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
(非磁性塗料の組成)
・変成ポリウレタン : 10質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
・ポリイソシアネート : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック : 95質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.018μm)
・カーボンブラック : 10質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.3μm)
・アルミナ : 0.1質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・変成ポリウレタン : 20質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 30質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・シクロヘキサノン : 200質量部
・メチルエチルケトン : 300質量部
・トルエン : 100質量部
(8)電磁変換特性(C/N)
上記(7)の方法で作製したカセットテープを、リールtoリールテスターおよび市販のMRヘッドを用いて下記の条件でC/Nを測定した。
記録トラック幅:18μm
再生トラック幅:10μm
シールド間距離:0.27μm
記録用信号発生器:ヒューレットパッカード社製8118A
再生信号処理:スペクトラムアナライザー
このC/N結果を市販のLTO4テープ(富士フイルム(株)製)と比較して、下記の基準で評価した。
△:−2dB以上0dB未満(実用的に使用可能)
×:−2dB未満(使用不可)
(9)エラーレート
上記(7)の方法で作製したカセットテープを、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて、25℃65%RHの環境下で記録・再生(記録波長0.55μm)を50回繰り返した後、下記の基準で評価した。
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−5未満(望ましい)
△:エラーレートが1.0×10−5以上、1.0×10−4未満(実用的に使用可能)
×:エラーレートが1.0×10−4以上(使用不可)
エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。
(10)幅寸法安定性(幅寸法変化率)
上記(7)の方法で作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図1のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図1に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ9をフリーロール5〜8上にセットしつつ荷重検出器3に固定し、端部に荷重となる分銅4を吊す。この磁気テープ9にレーザー光10を照射すると、レーザー発振器1から幅方向に線状に発振されたレーザー光10が磁気テープ9の部分だけ遮られ、受光部2に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。3回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
・レーザー発振器1、受光部2:レーザー寸法測定機 キーエンス社製LS−5040
・荷重検出器3:ロードセル NMB社製CBE1−10K
・恒温恒湿槽:(株)カトー社製SE−25VL−A
・荷重4:分銅(長手方向)
・試料サイズ:幅1/2inch×長さ250mm
・保持時間:5時間
・測定回数:3回測定。
B条件:29℃80%RH 張力0.5N
さらに得られた幅寸法(lA、lB)を基にして、次式にて幅寸法変化率を算出した。
このようにして得られた幅寸法変化率から、次の基準で幅寸法安定性を評価した。△を実用的に使用可能、×を不合格とする。
○:幅寸法変化率の最大値が500(ppm)以上600(ppm)未満
△:幅寸法変化率の最大値が600(ppm)以上700(ppm)未満
×:幅寸法変化率の最大値が700(ppm)以上
(11)フィルム製膜性
フィルムの製膜性について、製膜[1](製膜開始から5日後)と製膜[2](製膜開始から21日後)の状況を、下記の基準で評価した。
上記(6)において、フィルムを1m幅のロール状にスリットする際、およびテープ原反を1/2インチ(12.65mm)幅のロール状にスリットする際のスリット性について、下記の基準で評価した。なお、スリット後とは、スリット完了後30分経過した後の状態を表す。
フィルムおよび磁気テープの歩留まりについて、製膜[1](製膜開始から5日後)と製膜[2](製膜開始から21日後)の状況を、下記の基準で評価した。なお、キズについては表面の目視検査(フィルムは透過および反射方式、磁気テープは反射方式)、欠点についてはスリット中に透過式欠点検出器を用いて無機系、有機系(変性ポリマー)の異物を検査した。
示差走査熱量計として(株)島津製作所製DSC−60PLUS、データ解析装置として同社製サイマルアナライザーTA−60WSを用いて、試料10mgをアルミニウム製受皿上、30℃から300℃まで、昇温速度20℃/分で昇温した後、室温で急冷した。この急冷試料を再度20℃/分で昇温し、ガラス転移温度Tgを検知した。その後さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。
押出機E1、E2の2台を用い、入り側を255℃、出側を275℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、PETペレット(原料−1)を74質量部、数平均粒径(材料平均粒径)0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)20質量部、PEI含有した2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1)を61質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)23質量部、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)10質量部、PEI含有した2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。さらに押出機E1でA層原料を溶融した後、270℃の繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)で濾過した。
表1の通り、不活性粒子Aの含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れており、特に磁気テープとして使用した際のエラーレートに優れた特性を有していた。
表1の通り、不活性粒子Aの含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの、各特性に優れた特性を有していた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)、平均粒径1.0μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2e)を使用して、不活性粒子B1、B2の平均粒径と含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れており、特に磁気テープとして使用した際のエラーレートに優れた特性を有していた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.45μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2f)を使用して、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの各特性に優れており、特にスリット性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの幅寸法安定性、およびフィルム製膜性、歩留まりがやや劣るものの各特性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、およびMD延伸2の温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れ、特に幅寸法安定性に優れていた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)を使用して、不活性粒子Aの含有量、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにスリット性、歩留まりにやや劣るものの各特性に優れており、特に磁気テープのエラーレートに優れていた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.55μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2g)を使用して、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの各特性に優れており、特にスリット性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性以外はやや劣るものの各特性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、およびMD延伸2の温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性がやや劣るものの各特性に優れ、特に幅寸法安定性に優れていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を280℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を280℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性、歩留まりが製膜後期でやや劣るものの、それ以外の各特性は優れていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を275℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を265℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性、歩留まりが製膜後期でやや劣るものの、それ以外の各特性は優れていた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用し、さらに平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)、平均粒径1.0μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2e)を使用して、不活性粒子A、B1、B2の平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性および幅寸法安定性、フィルム製膜性には優れるものの、磁気テープのエラーレートにやや劣る他、特にスリット性、歩留まりが悪化してしまい、実用的にスリット、生産が不可と判断した。また製膜[2]のフィルムでは、磁気テープ作製時のキズが多発した他、歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2i)を使用して不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、特に磁気テープの電磁変換特性、エラーレートに劣り、磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.55μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2g)を使用して、不活性粒子A、B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性および幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、磁気テープのエラーレートにやや劣る他、特にフィルム製膜時、磁気テープ作製時にキズが多発してしまい歩留まりに劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用して、不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過し、さらに製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、磁気テープのエラーレート、幅寸法安定性にやや劣る他、特にフィルム製膜時、磁気テープ作製時にキズが多発してしまい歩留まりに劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの電磁変換特性、エラーレート、および磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用して、不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度0.08μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの、電磁変換特性および幅寸法安定性には優れるが、エラーレート、スリット性がやや劣り、特にフィルム製膜性、歩留まりに劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、製膜[2]では圧力変動時にTダイから積層未延伸フィルムと共に泡が発生して破れやすかった。また歩留まりについては、磁気テープ作製時にキズが多発した。
押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)と、粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)を使用して、各フィルターを別々にハウジング容器内に収容し、金属配管で連結させた2台のフィルター装置(上流側を繊維焼結ステンレスフィルター、下流側を粉末焼結ステンレスフィルター)で濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレート、スリット性、歩留まりがやや劣り、特に製膜[2]でのフィルム製膜性にも劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、また製膜[2]では圧力変動時にフィルム厚みの変動が大きく、破れやすかった。
押出機E1でA層原料を溶融した後、粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、特に磁気テープのエラーレートに劣り、磁気テープの電磁変換特性、および製膜[2]のフィルムでは磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を280℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を280℃としたこと以外は比較例5と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性の製膜初期、スリット性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレートにやや劣っていた。またフィルム製膜性の製膜[2]がやや劣り、歩留まりは製膜[1]でやや劣る程度であったものが、製膜[2]では特に劣っていた。更に歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として大幅に増加していた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を275℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を265℃としたこと以外は比較例5と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、スリット性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレートにやや劣っていた。またフィルム製膜性の製膜[1]では、歩留まりがやや劣り、フィルム製膜性の製膜[2]が特に劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、また圧力変動時にフィルム厚みの変動が大きいため破れやすかったが、製膜[2]でより悪化した。
2:受光部
3:荷重検出器
4:荷重
5:フリーロール
6:フリーロール
7:フリーロール
8:フリーロール
9:磁気テープ
10:レーザー光
Claims (7)
- 2層以上の層構成を有し、一方の表面(表面A)の3次元中心線表面粗さsRa−Aが2〜10nmであり、高さ30nm以上の高突起個数密度が0.5〜200個/0.05mm2であるか、または高さ40nm以上の高突起個数密度が0.1〜30個/0.05mm 2 である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 表面A側に位置する層(A層)が平均粒径(dA)0.01〜0.6μmの不活性粒子Aを0.01〜0.50質量%含有する、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 他方の表面(表面B)側に位置する層(B層)が、平均粒径(dB1)0.1〜1.0μm、かつ不活性粒子Aより平均粒径が0.05〜0.4μm大きい不活性粒子B1を0.08〜2.0質量%含有し、更に平均粒径(dB2)0.3〜2.0μm、かつ不活性粒子B1より平均粒径が0.2〜1.0μm大きい不活性粒子B2を0.001〜0.10質量%含有し、B層側表面の3次元中心線表面粗さsRa−Bが10〜40nmである、請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 長手方向のヤング率(Y−MD)が3.5〜10GPaであり、横方向のヤング率(Y−TD)が3〜10GPaであり、横方向のヤング率に対する長手方向のヤング率の比率(Y−MD/Y−TD)が0.4〜1.5である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルの主成分がポリエチレンテレフタレートである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項6に記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
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