JP2023127054A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

【課題】低温低湿度、低温高湿度、高温低湿度、高温高湿度の全ての温湿度領域で優れた寸法安定性を有し、かつ優れた表面平滑性と支持体の薄膜化に対応できる巻き取り性を両立した二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供すること。【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が２０万個／ｍｍ２を超え５０万個／ｍｍ２以下、高さ１００ｎｍ以上の突起個数が０．４万個以上、１．０万個／ｍｍ２以下であり、該層の表面平均粗さＳａＢがもう片方の最外層表面（Ａ面）の表面平均粗さＳａＡよりも大きい、フィルム厚みが３．０～４．２μｍの二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】なし

Description

本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関するものであり、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに好適に用いることができる二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。

二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。次世代の磁気記録媒体には常に高密度記録化が要求される。

高密度記録を達成する方法としては、一般に、トラック数の増加、記録波長の短波長化、テープ長増大の３つの方法がある。

トラック数を多くすると１トラックの幅が狭くなるため、僅かな寸法変化がデータ欠落の原因となることがあり、テープ幅方向の寸法安定性の制御が重要となる。このような寸法変化は、熱収縮等の不可逆的変化と温度、湿度による膨張、収縮等の可逆的変化に分けられる。不可逆的変化はないことが好ましいが、加工工程でアニール等の処理により取り除くことができる。これに対して、可逆的変化は容易に取り除くことができないために、保存時に温度、湿度が変化するとフィルムの膨張や収縮が起こり、記録データが本来あるべき位置からずれることにより、読み取れなくなることがある。

また、記録波長を短波長化した上で、十分な電磁変換特性を実現するためには表面平滑性が求められ、さらに、磁性層の薄膜化や微粒子磁性体を使用し磁性層表面の平滑性をさらに向上させることが有効である。

磁気記録媒体の１巻当たりのテープ長を増大し、高密度記録化を図るには、磁性層や非磁性層、バックコート層、さらには支持体自体の薄膜化が必要となる。支持体を薄膜化するためには、平滑面のみならず走行面の粗面化が制約される。製造過程で磁気記録媒体としてロール状態で保存する場合、走行面に形成されている突起が磁性面に転写し、平滑な磁性層表面に窪みを形成させたり、支持体の薄膜化に伴い支持体に含有している大きな粒子が平滑面に突き上げられたりして磁性層表面になだらかな凸状のウネリを発生させ磁性層表面の平滑性が低下することによってエラー信号（ミッシングパルス）が発生するといった問題に加えて、次世代用データテープ（例えばＬＴＯ１０）に用いる場合は、高平滑高容量化に対応したヘッドが採用され、ヘッドのトラック密度の狭小化により感度が向上するため、これまでは問題ではなかったレベルの突起がエラー欠点を引き起こすことが発覚した。これに伴い磁性層並びにバックコート層のさらなる平滑性への要求は厳しさを増しており、依然としてエラー欠点の低減に至っていない。また、支持体の薄膜化に伴って、フィルムの腰が低下することから、巻き取りが悪化することが指摘されており、表面の平滑化と巻き取り性を両立する支持体への要求が高まっているのが実情である。

上記課題を解決するために、巻き取り性や寸法安定性さらにはエラー欠点の優れたポリエステルフィルム（例えば特許文献１）が検討されている。また、微細な粒子を含有させて、フィルム表面の粗さや突起高さと個数を制御し磁性層表面への転写を抑制したポリエステルフィルム（例えば特許文献２）も検討されている。

特開２０２０－１６３８４４号公報 特開２０１３－２００９２７号公報

しかしながら、磁性層薄膜化や強磁性六方晶フェライト、イプシロン酸化鉄粉末などの微粒子磁性体を使用し、次世代データテープ（例えばＬＴＯ１０）として有用な磁性層表面の平滑性を担保できるための支持体の表面を得られておらず、支持体の薄膜化に対応できる巻き取り性においても不十分である。さらに、温度膨張については全く考慮されておらず、常温常湿度、低温低湿度、低温高湿度、高温低湿度、高温高湿度などの全ての温湿度領域で優れた寸法変化を有するフィルムには至っていない。

本発明の目的は、低温低湿度、低温高湿度、高温低湿度、高温高湿度の全ての温湿度領域で優れた寸法安定性を有し、かつ優れた表面平滑性と支持体の薄膜化に対応できる巻き取り性を両立した二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供することにある。

上記課題を解決するための本発明は、次の各構成を特徴とするものである。

（１） 二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が２０万個／ｍｍ^２を超え、５０万個／ｍｍ^２以下、高さ１００ｎｍ以上の突起個数が０．４万個以上、１．０万個／ｍｍ^２以下であり、該層の表面平均粗さＳａＢがもう片方の最外層表面（Ａ面）の表面平均粗さＳａＡよりも大きい、フィルム厚みが３．０μｍ以上、４．２μｍ以下の二軸配向ポリエステルフィルム。
（２） （１）に記載の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ５０ｎｍ以上の突起個数が３．０万個／ｍｍ^２以上、６．０万個／ｍｍ^２以下である、（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３） （１）に記載の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ６０ｎｍ以上の突起個数が０．２万個／ｍｍ^２以上、３．０万個／ｍｍ^２以下である、（１）および（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４） Ａ面とＢ面を重ね合わせたときの静摩擦係数μｓが０．２以上、１．５以下である、（１）～（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５） 最外層（Ｂ層）に、数平均粒子径０．０３μｍ以上、０．１μｍ未満の粒子Ｓと数平均粒子径０．１μｍ以上、０．３μｍ未満の粒子Ｌを配合比（Ｌ／Ｓ）＝０．０１～０．３５の割合で含有する、（１）～（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６） 積層厚みが０．５μｍ未満である、（１）～（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７） 幅方向の湿度膨張係数が４．５～６．５ｐｐｍ／％ＲＨである、（１）～（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（８） 幅方向の温度膨張係数が－３．０～４．０ｐｐｍ／℃である、（１）～（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（９） 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、（１）～（８）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、低温低湿度、低温高湿度、高温低湿度、高温高湿度の全ての温湿度領域での寸法安定性、かつ優れた表面平滑性とフィルム厚みの薄膜化に対応できる巻き取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体、特に非磁性層の薄膜化に対応した次世代データテープ（例えばＬＴＯ１０以降のテープ）とした際に平滑な磁性表面を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さく、ミッシングパルスなどのエラー欠点の発生が抑制された高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。

フィルム寸法測定装置の概略図である

本発明において用いるポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものを用いることができる。

芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４－ナフタレンジカルボン酸、１，５－ナフタレンジカルボン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、４，４’－ジフェニルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－シクロヘキサンジメタノール、１，３－シクロヘキサンジメタノール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’－ビス（４’－β－ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４－ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ－ヒドロキシ安息香酸、ｍ－ヒドロキシ安息香酸、２，６－ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ－アミノフェノール、ｐ－アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。

ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ－ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。

ポリエステルは、二軸延伸を施せること、および、寸法安定性などの本発明の効果を発現するために、ガラス転移温度が１５０℃未満のものを好適に使用できる。本発明において用いるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン－２，６－ナフタレート）が好ましく、また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。本発明で用いるポリエステルとしては特に、結晶子サイズや結晶配向度を高めるプロセスが適用しやすいことから主成分がポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。ここで、主成分とはフィルム組成中８０質量％以上であることをいう。

本発明で用いるポリエチレンテレフタレートをポリマーアロイとする場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などがより好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。

（ただし、上記式中Ｒ_１は、６～３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ_２は６～３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２～２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２～２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２～８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ_１、Ｒ_２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。

（ｎは２以上の整数、好ましくは２０～５０の整数である。）
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２－ビス［４－（２，３－ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ－フェニレンジアミン、またはｐ－フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。

または

このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）５０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）６０００」および「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）ＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ（登録商標） ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ（登録商標） ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（以降、かかる表面をＢ面、かかるＢ面を有する層をＢ層という場合がある）において、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が２０万個／ｍｍ^２を超え５０万個／ｍｍ^２以下、好ましくは２５万個～４５万個／ｍｍ^２である。高さ３０ｎｍ以上の突起個数が５０万個／ｍｍ^２を超えると磁気記録媒体としたときにエラー欠点となる場合がある。高さ３０ｎｍ以上の突起個数が、下限値の２０万個／ｍｍ^２以下では、フィルムの薄膜化に対応できる静摩擦係数μｓや巻き取り性が得られない場合がある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ１００ｎｍ以上の突起個数は０．４万個／ｍｍ^２以上、１．０万個／ｍｍ^２以下であり、好ましくは０．４万個／ｍｍ^２以上、０．８万個／ｍｍ^２以下である。高さ１００ｎｍ以上の突起個数が１．０万個／ｍｍ^２を超えるとＬＴＯ１０以降の次世代データテープとして巻き取った際にバックコート層表面の凹凸が磁性層表面へ転写するため転写痕を発生させ、ミッシングパルスやエラー欠点が低下する場合がある。

なお、上記した本発明の高さ３０ｎｍ以上の突起個数、あるいは１００ｎｍ以上の突起個数は、後述する測定方法において原子間力顕微鏡測定により求められる基準面からの高さ閾値５０ｎｍ、あるいは１００ｎｍにおける突起個数である。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ５０ｎｍ以上の突起個数は３．０万個／ｍｍ^２以上、６．０万個／ｍｍ^２以下であることが好ましく、より好ましくは３．０万個／ｍｍ^２以上、５．５万個／ｍｍ^２以下、さらに好ましくは３．３万個／ｍｍ^２以上、５．０万個／ｍｍ^２以下である。高さ５０ｎｍ以上の突起個数が６万個／ｍｍ^２を超えるとＬＴＯ１０以降の次世代データテープとした場合にエラー欠点が増加する場合がある。また、下限値以下であるとフィルムの薄膜化に対応した巻き取り性が不十分となる場合がある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ６０ｎｍ以上の突起個数は０．２万個／ｍｍ^２以上、３．０万個／ｍｍ^２以下であることが好ましく、より好ましくは０．５万個／ｍｍ^２以上、２．５万個／ｍｍ^２以下、さらに好ましくは０．８万個／ｍｍ^２以上、２．０万個／ｍｍ^２以下である。高さ６０ｎｍ以上の突起個数が３万個／ｍｍ^２を超えるとＬＴＯ１０以降の次世代データテープとした場合にエラー欠点が低下する場合がある。また、下限値未満であるとフィルムの薄膜化に対応した巻き取り性が不十分となる場合がある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）の表面粗さはもう片方の最外層表面（以降、かかる表面をＡ面、かかるＡ面を有する層をＡ層という場合がある）の表面粗さよりも大きく、最外層表面（Ｂ面）の表面粗さ（ＳＲａＢ）は２．０～８．０ｎｍであることが好ましく、２．５～７．０ｎｍであることがより好ましい。表面粗さが下限値未満であると巻き取り性が悪化する場合がある。また、上限値を超えると本発明の高さ５０ｎｍ以上や１００ｎｍ以上の突起個数を本発明の範囲内に制御できない場合がある。

また、上述した最外層表面（Ａ面）の表面粗さ（ＳａＲＡ）は、０．５～３．０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは０．５～２．５ｎｍである。最外層表面（Ａ面）は、平滑性を担う表面として機能し、磁気記録媒体とする際は、該Ａ面側に磁性層を設けることが本発明の課題を解消するためには好ましい。最外層表面（Ａ面）の表面粗さが上記の範囲外であると非磁性層の薄膜化に対応した磁気記録媒体とした際にミッシングパルスやエラー欠点を満足することが困難となることがある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）と再外層表面（Ａ面）を重ね合わせたときの静摩擦係数μｓは０．２～１．５であることが好ましく、より好ましくは０．２～１．２以下である。静摩擦係数μｓがこの範囲内であるとフィルムの薄膜化に対応した巻き取り性が安定するため好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向の湿度膨張係数は４．５～６．５ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましく、より好ましくは５．０～６．３ｐｐｍ／％ＲＨである。湿度膨張係数が６．５ｐｐｍ／％ＲＨより大きいと磁気データを記録・再生する環境において、湿度変化に対してフィルムが幅方向に膨張するため再生不良を起こしやすくなる場合がある。また、湿度膨張係数が４．５ｐｐｍ／％ＲＨより小さい場合は、フィルムの温度膨張係数を本発明の範囲内に制御することが困難となることがある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向の温度膨張係数は－３．０～４．０ｐｐｍ／℃であることが好ましく、より好ましくは－１．０～３．０ｐｐｍ／℃である。温度膨張係数が－３．０ｐｐｍ／℃を下回ると磁気データを記録・再生する環境の温度変化に対してフィルムの幅方向への収縮が大きくなる。一方、磁気ヘッドは温度変化に対して膨張（通常７．０ｐｐｍ／℃）するため、相互の寸法変化が大きくなりすぎる再生不良を起こしやすくなる。温度膨張係数が４．０ｐｐｍ／℃を超えると、湿度膨張係数を本発明の範囲内に制御できなくなり、磁気データを記録・再生する環境の温湿度変化に対してフィルムが幅方向に膨張するため再生不良を起こしやすくなる場合がある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向の熱収縮率（１００℃ ３０分）は１．０％以下であることが好ましい。幅方向の熱収縮率が１．０％を超えると、磁気記録媒体の加工工程においてフィルムが幅方向に収縮し、磁気記録媒体表面にシワが発生したり、磁性層表面の平滑性が低下することがある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７．０～１２．０ＧＰａであることが好ましく、７．０～１１．０ＧＰａであることが幅方向の湿度膨張係数の制御の観点からより好ましい。幅方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる傾向にある。幅方向のヤング率は後述するＴＤ延伸１、２の温度や倍率によって制御することができる。特にトータルのＴＤ倍率が影響し、トータルのＴＤ倍率が高いほどＴＤヤング率が高くなる。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５～８．０ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の保管時の張力による保存安定性がより良好となる。長手方向のヤング率のさらに好ましい範囲は３．８～７．０ＧＰａ、さらにより好ましい範囲は４．０～６．０ＧＰａである。長手方向のヤング率はＭＤ延伸倍率で制御することができる。ＭＤ倍率が高いほどＭＤヤング率が高くなる。

本発明のＢ面の高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数の制御方法としては、Ｂ層における含有粒子の平均粒子径、添加量、幅方向の延伸条件、熱固定温度さらにＢ層の積層厚みで制御が可能である。特にＢ層に含有する粒子の数平均粒子径は０．１μｍ以上、０．３μｍ未満、好ましくは０．１μｍ以上、０．２μｍ未満の粒子Ｌを０．０１～０．１５重量％で添加することが好ましい。さらに、数平均粒子径が０．０３～０．１μｍ未満の粒子Ｓを０．４～１重量％添加することが好ましい。粒径の異なる２種類の粒子Ｌ，Ｓを併用することが特に好ましい。このとき、粒径比（粒子Ｌ／粒子Ｓ）を２～６、好ましくは２．３～５に範囲となるように粒子Ｌと粒子Ｓの組み合わせることがエラー欠点抑制とフィルム薄膜時に対応した巻取り性確保の両立のために特に好ましい。さらに、粒子の配合比（粒子Ｌ／粒子Ｓ）は０．０１～０．３５となるように調節することがフィルムの薄膜化に対応した表面性と巻き取り性を両立する本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得るうえで特に好ましい。粒子Ｌの平均粒子径や添加量が上限値を超えると高さ１００ｎｍ以上の突起個数が増加し磁気記録媒体としたときにエラー欠点が悪化する場合がある。粒子Ｂの添加量が下限値を下回ると高さ３０ｎｍ以上の突起個数が本願の範囲内に制御できない場合があり、フィルムの薄膜化に対応した巻き取りが安定にできない場合がある。Ｂ層の積層厚みは、０．５μｍ未満、好ましくは０．３μｍ以下、さらに好ましくは０．２０～０．２８μｍである。上限を超えると高さ１００ｎｍ以上の突起個数を本発明の範囲内に制御できない場合がある。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは３．０μｍ以上、４．２μｍ以下の範囲である。厚みの好ましい範囲は３．０～４．０μｍである。厚みが３．０μｍより小さくなると、剛性や寸法安定性が悪化しテープの腰が不十分となり磁気記録媒体としたときに電磁変換特性が悪化する傾向がある。また、Ｂ層内の含有粒子による平滑面（Ａ面）側への突き上げを抑制しにくくなる。また、４．２μｍより大きいと、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、ＬＴＯ１０以降の磁気テープの小型化と高容量化に対応し難い。厚みの調整方法としては、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜の際のポリマーの溶融押出時におけるスクリューの吐出量を調整し、口金から未延伸フィルムの厚みを制御することによって二軸延伸後のフィルム厚みを調節することが可能となる。

幅方向の延伸条件は、幅方向の再延伸時の延伸温度を２段階以上に分けて高温延伸することが高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数を本発明の範囲内に制御するためには有効である。さらに、熱固定温度を１９０～２３５℃の範囲内で２段階以上に分けて段階高温熱固定を実施することも重要である。突起高さや表面粗さは、熱固定温度が高温になるほど高く大きくなる傾向があるが、段階高温熱固定を採用することによって、高温熱固定による突起高さと表面粗さの増加を抑制することが可能となる。さらに、熱固定温度を高く設定すると、配向緩和を起こしやすくなるため、本発明の幅方向の湿度膨張係数を制御できなくなる場合があるが、段階高温熱固定を採用することによって、特に幅方向の配向緩和が緩やかとなり本発明の温湿度膨張係数を好ましい範囲内に制御することが可能となる。フィルムの厚みが薄いために高温熱固定において破れが発生する場合があるため、破れ抑止の観点で再延伸完了後、１段目の熱固定時に０．１～０．３％の範囲で幅方向に弛緩処理（リラックス）を実施する事が好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記した最外層表面（Ｂ面）側にバックコート層（以下ＢＣ層という）を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましい。磁性層に高密度記録のための微細化された磁性粒子である強磁性六方晶フェライト粉末やイプシロン酸化鉄を用いてなる磁気記録媒体はベースフィルムのみならず磁性層および非磁性下層やＢＣ層自体の厚みも薄膜化の傾向にある。特に、ＢＣ層や非磁性下層の厚みが０．５μｍ以下に薄膜化するとＢＣ層表面が支持体に起因する突起の影響を受け易くなり、ＢＣ層表面の平滑性が低下しやすくなり、さらに、磁気記録媒体として巻取りをした場合にクッション層の役割である非磁性下層の機能も発現しにくくなることがある。Ｂ層表面の特定の高さの突起個数を本発明の範囲に規定することによって、より薄膜化したＢＣ層や非磁性下層であってもその表面の平滑性を損なうことなくミッシングパルスをはじめとする微小なエラー欠点の発生頻度の少ない優れた電磁変換特性を発揮できる。

上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造されるが、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、かかる記載方法により得られるフィルムに限定されるものではない。

まず、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。

本発明の特徴を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。

続いて、上記シートを長手方向と幅方向に二軸延伸した後、再度幅方向に延伸し熱処理する。表面の突起個数を本発明の好ましい範囲に制御したり、また、幅方向の寸法安定性を本発明の好ましい範囲に制御したりするために、延伸工程は縦横方向の多段延伸および幅方向に再延伸すること、さらに多段階の熱固定処理を施すことが好ましい。幅方向の再延伸により高寸法安定性の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。しかしながら、幅方向に再延伸すると、粒子周りのボイドが大きくなったり、突起高さが高くなったりする傾向にあるため本発明の高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数が制御され難くなる場合がある。本発明の好ましい表面特性を得るためには、後述する幅方向の延伸温度と延伸倍率、さらに多段階の熱固定温度を採用すると本発明の特徴面のみならず寸法安定性も向上も図れるため好ましい。

延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に２段階で延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や同時二軸延伸した後にさらに幅方向に延伸する延伸方法が好ましい。

以下、本発明のフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。なお本発明はＰＥＴフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。

まず、ＰＥＴのペレットを製造する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のＰＥＴまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。

フィルムを構成するＰＥＴに粒子を含有させるには、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水スラリーやアルコールスラリーの粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。ここで高さ１００ｎｍ以上の突起個数を本発明の範囲内に制御するためには、粒子のスラリー濃度を２０質量％以下にすることが重要である。添加する粒子が無機粒子の場合は、特定濃度に調整した粒子含有スラリーに平均粒径０．５～０．０５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００～５，０００ｒｐｍで１～５時間攪拌することも非常に効果的である。

次に、粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、粒子含有量が０．３～１．０質量％となるようにＰＥＴに練り込み粒子マスターペレットを作成することが特に重要である。粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で作成した特定濃度の粒子マスターペレットを製膜時に粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して粒子の含有量を調節する方法が好ましい。また、高温熱固定によるフィルム破れの低減にも繋がるため特に重要である。さらに、２種類以上の粒子マスターペレットを用いる場合に、予め所定の所望の含有量になるように配合した後、再度、溶融混練した２段混練粒子マスターを用いて粒子の分散性を向上させると段階高温延伸を行う際のフィルム破れが低減するため好ましく例示される。

次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０～３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなる高精度フィルターを用いることが好ましい。また、定量供給性を向上させ、所望の積層厚みを得るためにギアポンプを設けることは上記した特徴面を形成する上で極めて好ましい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。

次に、このようにして得られた未延伸フィルムを、数本のロールを配置した縦延伸機を用いてロールの周速差を利用して縦方向に延伸し（ＭＤ延伸）、続いてステンターにより横延伸を行い（ＴＤ延伸１）、再度幅方向に延伸（ＴＤ延伸２）する方法について説明する。

なお、本発明において、ＭＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向（縦方向）を示し、ＴＤとは二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向（横方向）を示す。

まず、未延伸フィルムをＭＤ方向に延伸する。延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安として決めることができる。Ｔｇ＋３～Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃～Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下し、二軸延伸後に再度幅方向に延伸する際に安定して延伸することが困難となることがある。ＭＤ延伸倍率は合計の延伸倍率が３．１～６．０倍、好ましくは３．２～５．５倍の範囲内で２段階以上に分けて、好ましくは３段階に分けて多段延伸する。好ましく例示されるＭＤ多段延伸としては、最初のＭＤ延伸１を１．０５～１．５倍、２段目のＭＤ延伸２を１．３～２．５倍、３段目のＭＤ延伸３を１．０２～１．８倍の範囲内で行うことが幅方向に再延伸した際の突起高さの増加を抑制し易くなり好ましい。

次に、ステンターを用いて、ＴＤ延伸を行う。ＴＤ延伸１の延伸温度はＴｇ＋１０～Ｔｇ＋２０℃、延伸倍率は３．１～６倍、好ましくは３．３～４．８倍である。

次に、再度ＴＤ方向に延伸（ＴＤ延伸２あるいはＴＤ延伸３）を行う。ＴＤ延伸２の延伸温度は１７０～１８５℃、好ましくは１７５～１８０℃である。ＴＤ延伸２の延伸倍率は好ましくは１．０５～１．２倍である。ＴＤ延伸３の延伸温度は１８５～２００、好ましくは１８５～１９５℃である。延伸倍率は１．２～１．６倍、好ましくは１．３～１．５倍である。ＴＤ延伸２、３の延伸倍率や延伸温度が本発明の範囲外であると温湿度膨張係数を本発明の範囲内に制御できなくなる場合がある。面積倍率は１２～３０倍、好ましくは１４～２５倍である。面積倍率が本発明の範囲外であると温湿度膨張係数の両立が困難となる場合がある。面積倍率が３０倍を超えると温湿度膨張係数を本発明の範囲内に制御できなくなる場合がある。ＴＤ延伸２を実施する際は、延伸温度を高温に変更しながら段階的に実施することで本発明の高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数を特定の範囲内に制御するためには有効である。本願は温湿度膨張係数を特定の範囲内とするためにＴＤ方向に再延伸を行うが、このＴＤ延伸２，およびＴＤ延伸３の再延伸によって表面突起の高さはさらに高くなり、特に粒子Ｌに起因する突起高さが高くなる傾向にあるため、ＴＤ延伸２、およびＴＤ延伸３を実施する際は、延伸温度を高温に変更しながら段階的に実施することが高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数を本発明の範囲内に制御する上でも重要である。

この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固定処理する。熱固定処理条件として、熱固定温度は、１９０～２３５℃が好ましい。特に好ましくは２００～２３０℃である。熱固定温度は２段階以上に分けて段階高温熱固定を施すことが本発明の温湿度膨張係数の両立と高さ３０ｎｍ以上の各種高さの突起個数を本発明の範囲内に制御し易くなる他、表面粗さやフィルム破れの観点においても好ましい。段階高温熱固定の条件は、１段目熱固定温度（ＨＳ１）は（ＴＤ延伸２あるいは３の延伸温度＋３℃）～（ＴＤ延伸２あるいは３の延伸温度＋２０℃）が好ましく例示される。２段目熱固定温度（ＨＳ２）は、（ＨＳ１＋５℃）～（ＨＳ１＋１５℃）の範囲が好ましい。３段目熱固定温度（ＨＳ３）は、（ＨＳ２）～（ＨＳ２＋１０℃）の範囲が好ましく、さらに好ましくは、（ＨＳ２＋２℃）～（ＨＳ２＋１０℃）である。処理時間は０．５～１０秒の範囲、弛緩率は０．８～２．０％で行うのが好ましい。次に１３０～１５０℃に調整された冷却ゾーンに導き徐冷した後、フィルムエッジ部を裁断してロールに巻き取り、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。また、ＴＤ延伸２の延伸温度と１段目熱固定温度に差があり、熱固定温度が上述の範囲よりも高いとフィルムが緩和しやすく上記した湿度膨張係数を得ることが困難となり寸法安定性が低下しやすい。熱固定温度が低すぎると結晶性が低くなりやすく、磁気記録媒体の製造工程においてベースフィルムのへ平面性が低下し電磁変換特性が悪化する傾向がある。さらに、熱固定処理後に特定の温度領域で徐冷せず、室温まで急冷すると本発明の特徴面を得られなくなる場合がある。

熱固定温度が上述の範囲よりも高いとフィルムが緩和しやすくなり、本発明の湿度膨張係数を得ることが困難となり寸法安定性が低下しやすい。さらに、表面平滑性が低下し本発明の表面粗さを得ることが困難となる場合がある。一方で熱固定温度が低すぎると幅方向の寸法安定性を本発明の範囲内に制御できない場合や結晶性が低くなりやすく、磁気記録媒体の製造工程においてベースフィルムの平面性が低下しミッシングパルスやエラー欠点の発生頻度が増加する傾向がある。

次に、磁気記録媒体は例えば次のように製造される。

上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１～３ｍ幅にスリットし、速度２０～３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０～３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより厚み０．３～０．５μｍ未満にて塗布し乾燥後、さらに磁性塗料を厚み０．１～０．３μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０～１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３～０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（金属ロール、７段）を用い、温度７０～１２０℃、線圧０．５～５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０～８０℃にて２４～７２時間エージング処理し、１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。

以下、単に「部」と記載されている場合は、「質量部」を意味する。

［磁性層形成塗液］
バリウムフェライト磁性粉末 １００部
〔板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）飽和磁化：４４Ａｍ^２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ^２／ｇ〕
ポリウレタン樹脂 １２部
質量平均分子量 １０，０００
スルホン酸官能基 ０．５ｍｅｑ／ｇ
α－アルミナ ＨＩＴ６０（住友化学社製） ８部
カーボンブラック ＃５５（旭カーボン社製）粒子サイズ０．０１５μｍ ０．５部
ステアリン酸 ０．５部
ブチルステアレート ２部
メチルエチルケトン １８０部
シクロヘキサノン １００部
［非磁性層形成用塗布液］
非磁性粉体 α酸化鉄 １００部
平均長軸長 ０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ４２ｍ^２／ｇ
平均針状比 ７
ＤＢＰ吸油量 ２７～３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層 Ａｌ_２Ｏ_３ ８質量％
カーボンブラック ２５部
コンダクテックスＳＣ－Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
塩化ビニル共重合体 ＭＲ１０４（日本ゼオン社製） １３部
ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部
フェニルホスホン酸 ３．５部
ブチルステアレート １．０部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯテープ（ＬＴＯ１０以降の記録容量２０テラバイト以上））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが好適に用いられる塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体としては、例えば、磁性層がバリウムフェライト等の強磁性粉末をポリウレタン樹脂等のバインダーに均一に分散させて磁性塗液を作成し、その塗液を塗布して磁性層が形成された塗布型磁気記録媒体を例示することができる。

（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。

（１）高さ３０ｎｍ以上および高さ５０ｎｍ以上、高さ６０ｎｍ以上、高さ１００ｎｍ以上の突起個数（個／ｍｍ^２）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、場所を変えて２０視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをセットして、以下のＡＦＭ測定条件にて測定する。得られた画像について、付属の解析ソフト（ＮａｎｏＳｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｅｒｓｉｏｎ １．４０）を用い解析する。得られるフィルム表面のＨｅｉｇｈｔ Ｓｅｎｓｏｒ画像を下記するＦｌａｔｔｅｎ処理のみを施した後、Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ解析モードを下記の通り設定する。各測定視野における基準面とは下記のＦｌａｔｔｅｎ処理条件において決定される高さが０ｎｍの面である。該基準面から、突起高さの閾値（Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ Ｈｅｉｇｈｔ）を３０ｎｍに定めて得られる突起個数（Ｍｅａｎ列－Ｔｏｔａｌ Ｃｏｕｎｔ行の値）求める。２０視野の夫々の突起個数を合算し、２０視野の総面積における総突起個数を求める。この総突起個数を１ｍｍ^２当たりに換算した数値を、高さ３０ｎｍ以上の突起個数とする。引き続き、突起高さの閾値を目的の高さ（５０ｎｍ、６０ｎｍ、１００ｎｍ）に設定し同様に、各種高さ以上の突起個数を求める。
［ＡＦＭ測定条件］
・装置：Ｂｒｕｋｅｒ社製 原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）
Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ Ｉｃｏｎ ｗｉｔｈ ＳｃａｎＡｓｙｓｔ
・カンチレバー ：窒化ケイ素製プローブ ＳｃａｎＡｓｙｓｔ Ａｉｒ
・走査モード ：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ
・走査速度 ：０．８Ｈｚ
・走査方向 ：後述する方法にて作製した測定サンプルの幅方向に走査を行う
・測定視野 ：５０μｍ四方
・サンプルライン ：５１２
・ＬＰ Ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ＢＷ ：４０ ｋＨｚ
・サンプル調整 ：２３℃、６５％ＲＨ、２４時間静置
・ＡＦＭ測定環境 ：２３℃、６５％ＲＨ
・サンプル測定回数 ：各サンプル同士が少なくとも５０μｍ以上離れるように場所を変え、２０回測定を行う。
［Ｆｌａｔｔｅｎ処理条件］
・Ｆｌａｔｔｅｎ Ｏｒｄｅｒ ：３ｒｄ
・Ｆｌａｔｔｅｎ Ｚ Ｔｈｒｅｓｈｈｏｌｄｉｎｇ Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ
：Ｎｏ ｔｈｅｒｅｓｈｏｌｄｉｎｇ
・Ｆｉｎｄ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｆｏｒ ：ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｉｍａｇｅ
・Ｆｌａｔｔｅｎ Ｚ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ％ ：０．００ ％
・Ｍａｒｋ Ｅｘｃｌｕｄｅｄ Ｄａｔａ ：Ｙｅｓ
［Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ａｎａｌｙｓｉｓモード設定条件］
（Ｄｅｔｅｃｔタブ）
・Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ Ｈｅｉｇｈｔ ：３０ｎｍ
・Ｆｅａｔｕｒｅ Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ：Ａｂｏｖｅ
・Ｘ Ａｘｉｓ ：Ａｂｓｏｌｕｔｅ
・Ｎｕｍｂｅｒ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ Ｂｉｎｓ ：５１２
・Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｕｔｏｆｆ ：０．００ ｎｍ
・Ｍｉｎ Ｐｅａｋ ｔｏ Ｐｅａｋ ：１．００ ｎｍ
・Ｌｅｆｔ Ｐｅａｋ Ｃｕｔｏｆｆ ：０．０００００％
・Ｒｉｇｈｔ Ｐｅａｋ Ｃｕｔｏｆｆ ：０．０００００％
（Ｍｏｄｉｆｙタブ）
・Ｂｅｕｇｈｂｉｒｈｏｏｄ Ｓｉｚｅ ：３
・Ｎｕｍｂｅｒ Ｐｉｘｅｌｓ Ｏｆｆ ：１
・一切のＤｉｌａｔｅ／Ｅｒｏｄｅ操作を行わない。
（Ｓｅｌｅｃｔタブ）
・Ｉｍａｇｅ Ｃｕｒｓｏｒ Ｍｏｄｅ：Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｅｌｅｃｔ
・Ｂｏｕｎｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ：Ｙｅｓ
・Ｎｏｎ－Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ：Ｙｅｓ
・Ｈｅｉｇｈｔ Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ：Ｒｅｌａｔｉｖｅ Ｔｏ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ
・Ｎｕｍｂｅｒ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ Ｂｉｎｓ ：５０
・前記数値を求めるに際し、解析画像中の特定のピーク、エリアを選択しない。
・Ｄｉａｍｅｔｅｒ、Ｈｅｉｇｈｔ、Ａｒｅａ全てのヒストグラムで特定の場所を選択しない。

（２）表面粗さ（ＳＲａＡ，ＳＲａＢ）
前記（１）の測定においてＦｌａｔｔｅｎ処理のみを施した後、Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ解析モードを選択し、以下の設定条件にてＲａを求めた。Ａ面、およびＢ面それぞれ２０視野測定し、その平均値をＡ面の表面粗さＳＲａＡ，Ｂ面の表面粗さＳＲａＢとした
［Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ Ａｎａｌｙｓｉｓモード設定条件］
（Ｓｔｏｐ Ｂａｎｄ Ｉｎｐｕｔｓ）
・Ｕｓｅ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ： ＯＦＦ
・Ｆｅａｔｕｒｅ Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ：Ａｂｏｖｅ
・Ｎｕｍｂｅｒ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ Ｂｉｎｓ ：５１２
・Ｘ Ａｘｉｓ ：Ａｂｓｏｌｕｔｅ
・Ｂｏｕｎｄａｒｙ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ：Ｙｅｓ
・Ｎｏｎ－Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ：Ｎｏ
・Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ Ｆｉｌｔｅｒ Ｓｉｇｍａ ：１．００
（Ｐｅａｋ Ｉｎｐｕｔｓ）
・Ｐｅａｋ ：Ｏｎ
・Ｐｅｒｋ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ：Ｚｅｒｏ
・Ｐｅｒｋ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｖａｌｕｅ ｔｙｐｅ ：Ｒｍｓ
・Ｐｅｒｋ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｖａｌｕｅ ：１００％
・Ｚｅｒｏ Ｃｒｏｓｓｉｎｇ ：Ｏｆｆ
（３）Ａ面とＢ面を重ね合わせたときの静摩擦係数（μｓ）
２３℃６５％ＲＨ環境下で２４時間以上調湿したフィルムをＡ面側が下側となるように置き、フィルムの一端（検出器と反対方向側）と基板を固定する。その上にＡ面側が下になるよう別のフィルムを重ね合わせて置き上側のフィルムの一端を検出器のＵゲージに固定する。次に、重ね合わせたフィルム上に２００ｇの重り（接触面積６．５×６．５ｃｍ^２）を置き、５秒後に基板を速度２ｍｍ／ｓｅｃで１０ｍｍ移動したときの静摩擦係数（μｓ）を以下の式より求めた。なお、測定は２３℃６５％ＲＨ環境下でフィルムを変えて１０回測定しその平均値をＡ面とＢ面を重ね合わせたときの静摩擦係数μｓとした。

・ サンプルサイズ：ＭＤ：１００ｃｍ ＴＤ：７．５ｃｍ
・ 移動方向 ：ＭＤ方向
・ μｓ＝（スタート時の張力）／（荷重１００ｇ）。

（４）幅方向の湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。

測定装置 ：大倉インダストリ（株）製 テープ伸び量試験機 １ＴＴＭ１
恒温恒湿槽 ：（株）カトー製 ＴＰ計装 Ｖｅｒｓｉｏｎ １．０４
試料サイズ ：幅 １０ｍｍ × 長さ ２００ｍｍ（サンプル長）
荷重 ：１０ｇ
測定回数 ：３回
温度 ：３０℃
湿度条件 ：＜１＞ ４０％ＲＨで６時間保持
＜２＞ ８０％ＲＨで６時間保持（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）
＜３＞ ４０％ＲＨに降湿（降湿レート：１．４％ＲＨ／ｍｉｎ）後、６時間保持
＜４＞ ８０％ＲＨに昇湿（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）
測定（Ｌ_４０）：湿度条件＜３＞の湿度４０％ＲＨ ６時間保持後のサンプル長を計測（Ｌ_４０）
測定（Ｌ_８０）：湿度条件＜４＞の湿度４０％ＲＨから８０％ＲＨまで昇湿（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）させた時のサンプル長を計測（Ｌ_８０）。

ΔＬ（ｍｍ）：寸法変化量ΔＬ（Ｌ_８０－Ｌ_４０）
次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０^６×｛（ΔＬ／（測定前のサンプル長×湿度差）｝
測定前のサンプル長＝２００（ｍｍ）
湿度差＝４０（％）（４０から８０％ＲＨ）
湿度条件：２０％ＲＨ下で１時間保持から８０％ＲＨで１時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。

湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０^６×｛（ΔＬ／２００）／（８０－４０）｝。

（５）幅方向の温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）
試料サイズ ：フィルム長手方向４ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
測定装置 ：（株）リガク製 微小定荷重熱膨張計
測定モード ：等速昇温測定
測定温度範囲：１０℃～５０℃
昇温速度 ：２℃／分
測定雰囲気 ：窒素中
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ：石英ガラス
負荷荷重 ：０．５ｇ（圧縮荷重）
測定方向 ：幅方向（ＴＤ）
計算式 ：温度膨張係数＝｛（ΔＬ／Ｌ_０）_Ｔ１－（ΔＬ／Ｌ_０）_Ｔ２｝／ΔＴ（Ｔ１－Ｔ２）
＊ΔＬは膨張長さ、Ｌ０は初期試料長、ΔＴは温度差。

（６）積層厚み（μｍ）
２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、Ｂ層側の表面から深さ５，０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子のうち最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比（Ｍ^＋／Ｃ^＋）を粒子濃度とし、表面から深さ５，０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明のフィルムの場合は一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これをＢ層の積層厚みとした。条件は次の通りである。

（ｉ） 測定装置
２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）
ＰＨＩ社製 Ｍｏｄｅｌ６３００
（ｉｉ） 測定条件
１次イオン種 ：Ｃｓ^＋
１次イオンエネルギー：３ｋｅＶ
帯電補償 ：Ｅ－ＧＵＮ
二次イオン極性 ：Ｐｏｓｉｔｉｖｅ
なお、表層から深さ５，０００ｎｍの範囲において粒子濃度の極大値が存在しない場合は、反対面のＡ層側表面から同様に測定し、Ａ層の厚みを求めて、全厚みからＢ層厚みを引いた値をＡ層の厚みとする。さらにまた、表層から深さ５，０００ｎｍの範囲に最も多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し厚みを求めてもよいし、透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ－６００型）を用いて、加速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（ＲｕＯ_４染色）で観察し、その界面をとらえ、その厚さを求めることもできる（上記記載順の優先順位により測定を行い、最初に測定できた測定値を当該層の厚みとする）。倍率は、測定したい厚さのレンジによって選択すればよく、特に限定されないが、１万～１０万倍が適当である。

（７）フィルム厚み（μｍ）
電子マイクロメーターにてランダムに１５点測定し、その平均値をフィルム厚みとした。

測定装置：電子マイクロメーター Ｋ３５１Ｃ Ｋ－４０２Ｂ ＳＴＡＮＤ アンリツ（株）製
（８）粒子の数平均粒子径および凝集粒子の平均１次粒子径
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍で観察する。このとき、写真上で１ｃｍ以下の粒子が確認できた場合はＴＥＭ観察倍率を５万倍に変えて観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野測定し、写真に撮影された分散した粒子全てについて等価円相当径をもとめ、横軸に等価円相当径を、縦軸に粒子の個数として粒子の個数分布をプロットし、そのピーク値の等価円相当径を粒子の平均粒径とした。ここで、１万倍で観察した写真上に凝集粒子が確認できた場合は上記プロットに含めない。フィルム中に粒子径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記等価円相当径の個数分布は２個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の平均粒径とする。

凝集粒子の平均１次粒子径は、上記の装置を用いて２０万倍で観察する。凝集粒子１００個について、凝集粒子を構成する個々の１次粒子の等価円相当径をもとめ、上記と同様の方法でプロットし、ピーク値の等価円相当径を凝集粒子の平均１次粒子径とする。

測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） 日立製Ｈ－７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：１万倍、５万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面 ：ＴＤ－ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向） （９）粒子の含有量
フィルム原料であるポリエステルへの粒子配合量から計算し、表に記載した。

なお、以下の手法に従いフィルムを分析することにより算出することもできる。

（９）－１ 粒子の元素分析
フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去し粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージアナライザーで処理する。上記（８）で求めた粒度分布に従い、ＳＥＭの倍率を３０，０００倍にして、観察箇所を変えて２０視野観察し、観察した全粒子についてエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を用いて元素分析を実施し、粒子と元素の関係を明確にする。

（９）－２ 粒子の含有量
各積層部の表面を片刃で削り取り、削れ粉１００ｇにｏ－クロロフェノールを加え、攪拌しながら１００℃で１時間を要してポリマを溶解する。次いで日立製作所製分離用超遠心機４０Ｐ型にローターＲＰ３０を装備し、セル１個当りに上記溶解液３０ｃｃを注入した後徐々に３０，０００ｒｐｍにする。３０，０００ｒｐｍ到達６０分後に粒子の分離を終了する。次いで上澄液を除去し分離粒子を採取する。採取した該粒子に常温のｏ－クロロフェノールを加え、均一けん濁した後、超遠心分離操作を行う。分離粒子を示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）を用いてポリマに相当する融解ピークが検出されなくなるまでくり返す。このようにして得た分離粒子を１２０℃で１６時間真空乾燥した後、質量を測定した値を粒子の総含有量とし、これに対する比率（質量％）をもって粒子の含有量とする。

（１０）ミッシングパルス発生頻度
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。

（以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。）
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 １００部
（板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、
板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）
飽和磁化：４４Ａｍ^２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ^２／ｇ）
ポリウレタン樹脂 １２部
質量平均分子量 １０，０００
スルホン酸官能基 ０．５ｍｅｑ／ｇ
α－アルミナ ＨＩＴ６０（住友化学社製） ８部
カーボンブラック ＃５５（旭カーボン社製）
粒子サイズ０．０１５μｍ ０．５部
ステアリン酸 ０．５部
ブチルステアレート ２部
メチルエチルケトン １８０部
シクロヘキサノン １００部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 ８５部
平均長軸長 ： ０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ^２／ｇ
平均針状比 ： ７
ＤＢＰ吸油量： ２７～３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層 ： Ａｌ_２Ｏ_３ ８質量％
カーボンブラック １５部
“コンダクテックス”（登録商標）ＳＣ－Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ２２部
フェニルホスホン酸 ３部
シクロヘキサノン １４０部
メチルエチルケトン １７０部
ブチルステアレート １部
ステアリン酸 ２部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ－ダで混練した。０．５ｍｍφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し６５％充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、２，０００ｒｐｍで１２０分間（実質的に分散部に滞留した時間）、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ－トを非磁性層の塗料には５．０部、磁性層の塗料には２．５部を加え、さらにメチルエチルケトン３部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。

得られた非磁性層形成用塗布液を、ＰＥＴフィルム上に乾燥後の厚さが０．４μｍになるように塗布乾燥させた後、磁性層形成用塗布液を乾燥後の磁性層の厚さが０．０７μｍになるように塗布を行い、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つコバルト磁石と６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、カレンダ後の厚みが０．３μｍとなるようにバックコート層（カーボンブラック 平均粒子サイズ：１７ｎｍ １００部、炭酸カルシウム平均粒子サイズ：４０ｎｍ ８０部、αアルミナ 平均粒子サイズ：２００ｎｍ ５部をポリウレタン樹脂、ポリイソシアネートに分散）を塗布した。次いでカレンダで温度９０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）にてカレンダ処理を行った後、６５℃で、７２時間キュアリングした。さらに、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。

上記により得られた磁気テープカートリッジ（磁気テープ全長９００ｍ）をＩＢＭ社製ＬＴＯ８ドライブにセットし、磁気テープを張力０．５５Ｎ、走行速度８ｍ／秒で１，５００往復走行させた。

上記走行後の磁気テープカートリッジをリファレンスドライブ（ＩＢＭ社製ＬＴＯ８ドライブ）にセットし、磁気テープを走行させて記録再生を行った。走行中の再生信号を外部ＡＤ（Ａｎａｌｏｇ／Ｄｉｇｉｔａｌ）変換装置に取り込み、再生信号振幅が平均（全トラックでの測定値の平均）に対して６０％以上低下した信号をミッシングパルスとして、その発生頻度を磁気テープ全長で除して、磁気テープの単位長さ当たりのミッシングパルス発生頻度（単位：回／ｍ）として求めた。ミッシングパルス発生頻度が５回／ｍ以下のテープを信頼性の高い磁気テープとし、ミッシングパルス発生頻度が５回／ｍを超えて発生するテープを不良とし、以下の基準で判断した。

ＡＡ：ミッシングパルス発生頻度が２回／ｍ以下
Ａ：ミッシングパルス発生頻度が２回超え～３回／ｍ以下
Ｂ：ミッシングパルス発生頻度が３回超え～５回／ｍ以下
Ｃ：ミッシングパルス発生頻度が５回／ｍ超え。

（１１）エラー欠点
上記（１０）に記載の評価方法において、再生信号振幅が平均（全トラックでの測定値の平均）に対して３０％以上低下した信号をエラー欠点として、その発生頻度を磁気テープ全長で除して、磁気テープの単位長さ当たりのエラー欠点発生頻度（単位：回／ｍ）として求め、以下の基準で判断した。

ＡＡ：エラー欠点発生頻度が４回／ｍ以下
Ａ：エラー欠点発生頻度が４回超え～６回／ｍ以下
Ｂ：エラー欠点発生頻度が６回超え～１０回／ｍ以下
Ｃ：エラー欠点発生頻度が１０回／ｍ超え。

（１２）磁気テープの環境変化安定性
上記（１０）にて作成した磁気テープを恒温恒湿槽内に設置したフィルム寸法測定装置（図１）にセットし、荷重を５０ｇとし、下記の温湿度条件でテープの幅を測定した。

・温湿度条件＜１＞ ： １０℃ １０％ＲＨ
＜２＞ ： １０℃ ８０％ＲＨ
＜３＞ ： ２９℃ ８０％ＲＨ
＜４＞ ： ４５℃ ２４％ＲＨ
＜５＞ ： ４５℃ １０％ＲＨ
寸法測定は、＜１＞、＜２＞、＜３＞、＜４＞、＜５＞の順に行い、それぞれの温湿度に達してから２時間放置した後にテープの幅を測定した（それぞれのテープ幅をＬ＜１＞、Ｌ＜２＞、Ｌ＜３＞、Ｌ＜４＞、Ｌ＜５＞とする）。

各条件間のテープ幅変化を求め、さらに磁気ヘッドの温度膨張（７ｐｐｍ／℃）を考慮した補正（７ｐｐｍ／℃×各条件間の温度差を差し引く）を行い、下記式の通り条件間のテープ幅変化を求めた。

変化量（１） ΔＬ＜３＞－Ｌ＜１＞ ＝ ｜Ｌ＜３＞－Ｌ＜１＞－（７×１９）｜
変化量（２） ΔＬ＜５＞－Ｌ＜２＞ ＝ ｜Ｌ＜５＞－Ｌ＜２＞－（７×３５）｜
上記、変化量（１）（２）のうち大きい変化量について、以下の基準で判断し、寸法変化量が４５０ｐｐｍ以上のものを環境変化安定性が不良とした
Ａ：３５０ｐｐｍ未満
Ｂ：３５０ｐｐｍ以上４５０ｐｐｍ未満
Ｃ：４５０ｐｐｍ以上。

（１３）巻き取り性
幅１ｍにスリットされたフィルムを速度６０ｍ／分にて巻き取りのシャトルテストを１０回実施し、シワや端部歪みの発生回数を以下に示す方法により評価した。なお、Ｃを巻き取り性不良と判断した。

ＡＡ：シワや端部が歪になる頻度が１／１０回以下。

Ａ：シワや端部が歪になる頻度が２／１０回～３／１０回以下。

Ｂ：シワや端部が歪になる頻度が４／１０回～５／１０回以下。

Ｃ：シワや端部が歪になる頻度が６／１０回以上。

次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。

（１）ＰＥＴペレットの作製：テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物０．３質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０～２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を０．５質量部（リン酸トリメチルとして０．０２５質量部）とリン酸二水素ナトリウム２水和物の５質量％エチレングリコール溶液を０．３質量部（リン酸二水素ナトリウム２水和物として０．０１５質量部）添加した。

トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。

移行後、反応系を２３０℃から２７５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットを得た（原料－１）。
（２－ａ、２－ｂ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料－１）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料－２ａ）を得た。同様にして平均粒径０．１３μｍの架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料－２ｂ）を得た。
（２－ｃ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料－１）を９４質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の２０質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを５質量部（コロイダルシリカ粒子として１．０質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１．０質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料－２ｃ）を得た。

（２－ｄ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料－１）を９０質量部と平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子の５質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料－２ｄ）を得た。

（２－ｅ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＴペレット（原料－１）を９０質量部と１次平均粒径０．０２μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーに平均粒径０．５ｍｍのジルコニアビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しジルコニアビーズを除去した水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料－２ｅ）を得た。

（３）２成分組成物（ＰＥＴ／ＰＥＩ）ペレットの作製：温度２８０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記方法で得られたＰＥＴペレット（原料－１）とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）１０１０のペレットを供給して、剪断速度１００ｓｅｃ^－１、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０質量％含有した２成分組成物ペレットを得た。なお、作製した２成分組成物ペレットのガラス転移温度は１５０℃であった（原料－３）。

（実施例１）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、ＰＥＴペレット（原料－１）を７９質量部、２成分組成物ペレット（原料－３）４質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料－２ｂ）１７質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、ＰＥＴペレット（原料－１）３０．３質量部、２成分組成物ペレット（原料－３）４質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料－２ｂ） ４１．７質量部平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料－２ｃ）２４質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１２｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。

この積層未延伸フィルムを表２に示す条件にてＭＤ方向の延伸を温度９０℃で３段階に分けて１段目倍率１．１５倍、２段目倍率２．４倍、３段目倍率１．１６倍として延伸し、続いてテンターに導きＴＤ方向に３段階に分けて温度９２℃で１段目倍率３．５倍にて延伸、次いで温度１８０℃で２段目倍率１．０６倍にて延伸、さらに温度１９０℃で３段目倍率１．３５倍にて延伸した。続いて、熱固定（ＨＳ１）２０５℃にて弛緩率０．２％で弛緩しながら３秒、さらに熱固定（ＨＳ２）を２１５℃にて３秒、熱固定（ＨＳ３）を２２０℃にて弛緩率１．２％で弛緩しながら３秒実施し、１５０℃にて徐冷を施した。その後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．０μｍ（Ａ層厚み／Ｂ層厚み３．７／０．３μｍ）の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表４に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

以下、表に各実施例、比較例の原料組成、製膜条件、二軸配向ポリエステルフィルムの物性、磁気テープの特性等を示す。

（実施例２～５、比較例１～４）
表１に示すＢ層積層厚みおよび粒子添加量となるように積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）やＢ層原料に用いる粒子含有ペレットの配合割合を変え表２に示す条件にて延伸、熱固定を実施した。

１：レーザー発信器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５～８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光

Claims (9)

1. 二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面（Ｂ面）において、高さ３０ｎｍ以上の突起個数が２０万個／ｍｍ^２を超え、５０万個／ｍｍ^２以下、高さ１００ｎｍ以上の突起個数が０．４万個以上、１．０万個／ｍｍ^２以下であり、該層の表面平均粗さＳａＢがもう片方の最外層表面（Ａ面）の表面平均粗さＳａＡよりも大きい、フィルム厚みが３．０μｍ以上、４．２μｍ以下の二軸配向ポリエステルフィルム。
2. 請求項１に記載の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ５０ｎｍ以上の突起個数が３．０万個／ｍｍ^２以上、６．０万個／ｍｍ^２以下である、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
3. 請求項１に記載の特徴を有する最外層表面（Ｂ面）において、高さ６０ｎｍ以上の突起個数が０．２万個／ｍｍ^２以上、３．０万個／ｍｍ^２以下である、請求項１および２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
4. Ａ面とＢ面を重ね合わせたときの静摩擦係数μｓが０．２～１．５である、請求項１～３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
5. 最外層（Ｂ層）に、数平均粒子径０．０３μｍ以上、０．１μｍ未満の粒子Ｓと数平均粒子径０．１μｍ以上、０．３μｍ未満の粒子Ｌを配合比（Ｌ／Ｓ）＝０．０１～０．３５以下の割合で含有する、請求項１～４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
6. 最外層（Ｂ層）の積層厚みが０．５μｍ未満である、請求項１～５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
7. 幅方向の湿度膨張係数が４．５～６．５ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項１～６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
8. 幅方向の温度膨張係数が－３．０～４．０ｐｐｍ／℃である、請求項１～７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
9. 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項１～８のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

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