JP2024047655A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを用いたフィルムロール - Google Patents

Abstract

【課題】エラー信号の抑制に優れた表面形態と、かつ長尺のフィルムをコアに巻き取る際にシワや帯電による変形欠陥が発生しにくい巻取り性を両立し、温湿度に対する寸法安定性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムおよび、それをコアに巻き取ってなるフィルムロールを提供することにある。【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムであって、一方の表面を形成するA層と、他方の表面を形成するB層の少なくとも２層から構成され、いずれかの表面において、高さ０．５μｍ以上の突起個数が１．０個／１００ｃｍ２以下、高さ０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数が７．０個／１００ｃｍ２以上２４．０個／１００ｃｍ２以下であり、Ｂ層表面（B面）の表面平均粗さSＲａＢが５ｎｍ以上８ｎｍ以下かつ、Ａ層表面（Ａ面）の表面平均粗さSＲａＡよりも大きく、１０点平均粗さＳＲｚが８０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下である二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】なし

Description

本発明は、寸法安定性および表面性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関するものであり、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに好適に用いることができる二軸配向ポリエステルフィルムおよび、それをコアに巻き取ってなるフィルムロールに関するものである。

フィルム（特にポリエステルフィルム）はその優れた機械特性、電気的性質、寸法安定性、耐熱性、透明性、及び耐薬品性などから、各種工業材料用途、包装材料用途に使用されており、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムとしてもその有用性はよく知られている。

磁気記録媒体においては常に高密度記録化が要求されており、その達成方法として一般にトラック数を増加させること、記録波長の短波長化、１巻あたりのテープ長を長くすることが知られている。

トラック数を多くすると１トラックあたりの幅が狭くなるため、僅かな寸法変化がデータ欠落の原因となることがあり、テープ幅方向の寸法安定性の制御が重要となる。このような寸法変化は、熱収縮等の不可逆的変化と温度、湿度による膨張、収縮等の可逆的変化に分けられる。不可逆的変化はないことが好ましいが、加工工程でアニール等の処理により取り除くことができる。これに対して、可逆的変化は容易に取り除くことができないために、保存時に温度、湿度が変化するとフィルムの膨張や収縮が起こり、記録データが本来あるべき位置からずれることにより、読み取れなくなることがある。上記課題を解決するために、あらゆる環境変化に対応できるような温湿度領域で優れた寸法安定性を有するポリエステルフィルム（例えば特許文献１、２）が検討されている。

また、磁気記録媒体に用いるベースフィルムは、一般に磁性面側となる平滑面と、走行面となる粗面のそれぞれを構成する2層以上の構造を持つことが一般的であるが、粗面側の突起がテープ加工時に平滑面側に転写して磁性面側の平滑性が低下することによってエラー信号が発生する（ミッシングパルス）問題があり、１トラックあたりの幅が狭くなると、より小さな突起でもテープの品質に影響を与えやすくなる。これに対して、これまで特許文献３～６に示されるような粗面に添加する粒子を微細化することや、粗面を構成する層厚みを制御することで粗面側の突起を制御し、磁性面側への転写を抑えられるフィルムが提案されている。

特開２００５－１６３０２０号公報 特開２０１５－２５０４７号公報 特開２０１９－１５５５９２号公報 特開２０１２－１５３１００号公報 特開２０２０－１６４８０７号公報 特開２０２１－１１１４３１号公報

しかし、近年の記録容量が１８ＴＢを超えるような次世代データストレージテープ（例えばＬＴＯ９，１０）用のベースフィルムとしては、エラー信号課題を解決しつつ生産性を両立できる表面構成を得られていないのが実情である。

ベースフィルムの製造工程や加工工程における走行性、巻取り性を担保するためにベースフィルム中に粒子などを添加することが一般的であるが、前記エラー信号課題を解決するためにベースフィルム表面を平滑化すると、走行性、巻取り性が悪化する。その結果、ベースフィルムの製造工程や、所定の幅、長さに裁断しつつコアにベースフィルムを巻き取るスリット工程で、ベースフィルムにシワや帯電による変形欠陥が発生しやすくなり、生産性が悪化し、安定供給ができなくなる問題が発生する。

記憶容量の増大に伴い、ベースフィルムの表面がより平滑になるだけでなく、磁気記録媒体そのものの厚みは薄くなり、テープ一巻あたりの巻長さも長尺化されるが、それに併せてベースフィルムの生産においても1製品辺りの巻長さは長尺化する必要がある。短尺であれば表面の平滑化による生産性への影響は受けにくいが長尺化するほど、表面の平滑性と生産性との関係はより顕著になる。

本発明の目的は、上記従来技術の課題に鑑み、データストレージテープとしたときのエラー信号の抑制に優れた表面形態と、かつ長尺のフィルムをコアに巻き取る際にシワや帯電による変形欠陥が発生しにくい巻取り性を両立し、温湿度に対する寸法安定性にも優れた二軸配向ポリエステルフィルムおよび、それをコアに巻き取ってなるフィルムロールを製品として提供することにある。

本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を有するフィルムによれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、上記目的を解決する本発明は、次の各構成を特徴とするものである。
（１）二軸配向ポリエステルフィルムであって、一方の表面を形成するA層と、他方の表面を形成するB層の少なくとも２層から構成され、いずれかの表面において、高さ０．５μｍ以上の突起個数が１．０個／１００ｃｍ^２以下、高さ０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数が７．０個／１００ｃｍ^２以上２４．０個／１００ｃｍ^２以下であり、Ｂ層表面（B面）の表面平均粗さSＲａＢが５ｎｍ以上８ｎｍ以下かつ、Ａ層表面（Ａ面）の表面平均粗さSＲａＡよりも大きく、１０点平均粗さＳＲｚが８０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
なお、高さとは表面に対して垂直方向であり、後述のレーザー顕微鏡での測定により求められる基準面に対する距離を意味する。

（２）前記Ｂ層は少なくとも１種類以上の不活性粒子を含有し、前記粒子の平均粒子径は５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、前記Ｂ層の厚み（ｔＢ）と前記粒子の平均粒子径の最大値（ｄＢ）の比が２．０≦ｔＢ／ｄＢ≦５．０である（１）に記載の二軸配向ポリステルフィルム
（３）幅方向の湿度膨張係数が０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６．５ｐｐｍ／％ＲＨである（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
（４）幅方向の温度膨張係数が－３．０ｐｐｍ／℃以上４．０ｐｐｍ／℃以下である（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
（５）総厚さが３μm以上５μm以下である（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
（６）（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルムを９０００ｍ以上コアに巻き取ってなるフィルムロール
（７）フィルムの変形を伴う欠陥を伴わずに７０％以上の巻取り収率で（６）に記載のフィルムロールを製造するフィルムロールの製造方法。
（８）ポリエステルフィルムを構成するポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリマーである（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（９）塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、温湿度に対する寸法安定性と、長尺をコアに巻き取ってフィルムロールとした際に変形を伴う欠陥が生じにくい巻取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体、特に次世代データストレージテープのベースフィルムとして用いた際に、ミッシングパルスなどのエラー信号の発生が抑制された磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。

本発明において用いるポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものを用いることができる。

芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４－ナフタレンジカルボン酸、１，５－ナフタレンジカルボン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、４，４’－ジフェニルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－シクロヘキサンジメタノール、１，３－シクロヘキサンジメタノール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’－ビス（４’－β－ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。

ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４－ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ－ヒドロキシ安息香酸、ｍ－ヒドロキシ安息香酸、２，６－ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ－アミノフェノール、ｐ－アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。

ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ－ＩＲ法（フーリエ変換
顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。

ポリエステルは、二軸延伸を施せること、および、寸法安定性などの本発明の効果を発現するために、ガラス転移温度が１５０℃未満のものを好適に使用できる。本発明において用いるポリエステルとしては、エチレンテレフタレートまたはエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリマーを用いることが好ましく、また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。

本発明で用いるポリエステルとしては特に、結晶子サイズや結晶配向度を高めるプロセスが適用しやすいことから主成分がポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。ここで、主成分とはフィルム組成中８０質量％以上を占める成分のことをいう
本発明で用いるポリエチレンテレフタレートをポリマーアロイとする場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などが
より好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも２層からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムであり、表層を構成する少なくともＡ層とＢ層の２層を含んでいるが、Ａ層とＢ層の間に他の層（Ｘ）が存在しても構わない。なお、Ａ層、Ｂ層、他の層（Ｘ）はいずれも、いわゆる共押出により構成される層である。好ましい態様としては、Ａ層とＢ層の２層構成である。もうひとつの好ましい態様としては、Ａ層とＢ層の間に中間層（Ｃ層）を設け、Ｃ層には実質的に粒子を含有しない層構成が例示される。また、少なくともいずれか片面あるいは両面にコーティング層を設けても構わないが、その場合においても、Ａ層やＢ層が「表層を構成する」ものとする。さらに、Ａ層厚みがＢ層厚みより大きいことが好ましい。Ａ層厚みがＢ層厚みより大きい場合、後述するＢ層の厚み（ｔＢ（μｍ））と該層に添加される粒子の最大粒子径（ｄＢ（μｍ））の比（ｔＢ／ｄＢ）を好ましい範囲に設定しやすい。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記したA層側の表面（A面）に磁性層を、B層側の表面（B面）にバックコート層を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましい様態であり、A面は平滑性を担う層として、B面は走行性を担う層として機能する。

本発明のB面の表面平均粗さＳＲａＢは５ｎｍ以上８ｎｍ以下であり、Ｂ面の１０点平均粗さＳＲｚは８０ｎｍ以上、１８０ｎｍ以下であることが重要であり、好ましくは８０ｎｍ以上、１７０ｎｍ以下である。Ｂ面の表面粗さＳＲａＢおよびＳＲｚが下限値未満であるとフィルムロールとするときの巻取り収率が悪化したり、走行中にシワや破れが発生したりしやすい。ＳＲａＢおよびＳＲｚが上限値を超えると該表面にバックコート層を設け磁気記録媒体とした場合に磁性層への転写を起因としてエラーレートが増加する。Ａ面の表面平均粗さSＲａＡは０．５ｎｍ以上５．０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくはSＲａＡが０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下である。表面平均粗さSＲａＡが上記の下限値未満であると走行性や巻取り収率が不良となりやすく、５ｎｍを超えるとＡ面に磁性層を設けて磁気記録媒体とした時にエラーレートが増加しやすい。Ａ面およびＢ面の表面粗さは、Ａ面を有する層（Ａ層）およびＢ面を有する層（Ｂ層）を構成するポリエステル樹脂に、含有させる粒子こと、およびその添加量、延伸倍率、熱固定温度によって制御が可能である。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに粒子を含有せしめる場合、含有せしめる粒子としては特に限定されないが、無機粒子、有機粒子、いずれも用いることができる。Ａ層に好ましく適用できる粒子としては、単一分散する球形の粒子や一次径が１０～３０ｎｍの凝集粒子が例示できる。特にＢ層には、平均粒径３００ｎｍ以下の不活性粒子を含有せしめることが重要であり、前述の表面粗さを制御するには２種類以上の粒子を併用することが表面粗さを本発明の範囲に調整しやすい。具体的な種類としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ珪酸塩、カオリン、タルク、モンモリロナイト、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、コアシェル型有機粒子、シリカ－アクリル複合粒子などが例示できるが、球状シリカ粒子、球状シリコーン粒子、球状架橋ポリスチレン粒子およびシリカ－アクリル複合粒子、アルミナ等の無機粒子からなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはごく低頻度だが粗大な突起を有することが好ましい。長尺のフィルムをコアに巻き取ってなるフィルムロールを製品として製造する場合においては、前記表面粗さの制御のみでは帯電やシワなどのフィルムの変形を伴う欠点が発生しやすく、生産性との両立という観点から不十分である。磁気記録媒体とした時のエラーレートの実用上支障のない範囲で抑制しつつ、さらにフィルムロールとする際の生産性、巻取り収率を両立するため、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは高さ０．５μｍ以上の突起個数を１．０個／１００ｃｍ^２以下、高さ０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数を７．０個／１００ｃｍ^２以上２４．０個／１００ｃｍ^２以下、好ましくは７．０個／１００ｃｍ^２以上１５．０個以下有する。

高さ０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数が７個／１００ｃｍ^２未満の場合、長尺のフィルムをコアに巻き取りフィルムロールとする際、帯電やシワによる変形が発生しやすく、ベースフィルムの製品生産における効率が低下する。高さ０．５μｍ以上の突起個数が１．０個／１００ｃｍ^２を、高さ０．３μｍ以上０．５μｍ未満の突起個数が２４個／１００ｃｍ^２を超える場合、磁気記録媒体として使用した際に磁気ヘッドが傷つきやすくなり、繰り返し使用に伴いエラーレートが増加しやすい（走行耐久性が低下する）。粗大な突起個数を上記の範囲とする方法は特に限られるものではないが、後に記載する押出成形による製膜工程において、ポリエステルの溶融から口金からの吐出までの滞留時間を調整する方法や使用するフィルターの濾過精度等が例示できる。
なお、高さとは表面に対して垂直方向を指し、後述のレーザー顕微鏡での測定により求められる基準面からの距離を意味する。

テープ加工時における、走行面の突起や表面欠点が磁性面に転写して発生する欠点を抑制するために、突起高さを制御することが重要であるが、これについては、Ｂ面に平均粒径３００ｎｍ以下の不活性粒子を含有させるとともに、Ｂ層厚み（ｔＢ）と、添加した粒子の平均粒子径の内の最大値（ｄＢ）の比ｔＢ／ｄＢが２．０以上５．０以下であることが好ましい。ｔＢ／ｄＢが２．０未満の場合、次世代のデータストレージテープ用のベースフィルムとして用いた際に前記の磁性面に転写して発生する欠点が発生しやすく、逆にｔＢ／ｄＢが５．０を超えると添加粒子が作る突起の高さが小さくなるほか高さが不均一になりやすい。この手法で突起個数と高さを制御することで、Ｂ面の粗さの指標であるＳＲａＢおよびＳＲｚと同時に、走行面の突起が磁性面に転写して発生する欠点もコントロールしやすい。

本発明の幅方向の湿度膨張係数は０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６．５ｐｐｍ／％ＲＨ以下であることが好ましい。湿度膨張係数が６．５ｐｐｍ／％ＲＨ以下であると、磁気記録媒体用に用いた場合に、湿度変化による変形が大きくならず、寸法安定性の悪化が起こりにくくなる。湿度膨張係数は、分子鎖の緊張度合い、結晶状態が影響する特性であり、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜工程における幅方向、長手方向の延伸倍率や熱処理工程温度によって制御することができる。

なお、この長手方向とは製膜工程における流れ方向であり、かつフィルムロールを巻きだした際の長辺方向を指し（以下MD方向ということがある）、幅方向とはその垂直方向を示す（以下TD方向ということがある）。

本発明の幅方向の温度膨張係数は－３．０ｐｐｍ／℃以上４．０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。温度膨張係数をこの範囲とすることで、磁気記録媒体の記録再生時の温度変化による寸法変化によっておこる読み取り不良(トラックずれ)を防止でき、また、高温環境での保存後の寸法安定性を向上させることができる。前記湿度膨張係数同様にMD方向、TD方向の延伸倍率や熱処理工程温度によって制御することができる。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体のベースフィルムとして用いる場合、総厚さが３μｍ以上、５μｍ以下であることが好ましい。５μｍを超えると、テープカートリッジに収納できる一巻あたりの巻長さが短くなり、高容量化、テープの小型化に対応しにくい。３μｍ未満の場合、安定して生産、加工、ハンドリングすることが難しい。厚みの調整方法としては、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜の際のポリマーの溶融押出時におけるスクリューの吐出量を調整し、口金（ダイ）から未延伸フィルムの厚みを制御することによって二軸延伸後のフィルム厚みを調節することが可能である。

本発明のポリエステルフィルムをコアに巻き取ってフィルムロールとする場合、巻き取るフィルム長さは９０００ｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１００００ｍ以上である。９０００ｍ以上とすることでフィルムの生産時および加工時のフィルムロール入れ替え作業に係る時間が過度に増加せず、時間当たりの製品生産効率が保たれる。

本発明のポリエステルフィルムをコアに巻き取ってフィルムロールとする方法は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、例えば、巻取り中のフィルムロールにコンタクトロールを接圧させながら巻き取るコンタクトロール方式を用い、後述する巻取り条件を調整する方法があげられる。

本発明のポリエステルフィルムをコアに巻き取ってフィルムロールとする場合、巻取り工程における巻取り速度は４０ｍ／ｍｉｎ以上、７５ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ｍ／ｍｉｎ以上６０ｍ／ｍｉｎである。巻取り速度を７５ｍ／ｍｉｎ以下とすることで、過剰な空気の巻き込みが軽減され、シワや、巻締まりによる変形を防ぐことができる。一方、巻き取り速度を４０ｍ／ｍｉｎ以上とすることにより、巻き取りに要する時間が過度に増加せず、時間あたりの製品生産効率が保たれる。

また、巻き取り工程における面圧（コンタクトロールによる接圧）は、１００Ｎ／ｍ以上４００Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１８０Ｎ／ｍｉｎ以上３００Ｎ／ｍｉｎ以下である。巻き取り工程における面圧を１００Ｎ／ｍ以上とすることにより、空気の巻き込みが軽減されるため、シワや、巻締まりによる変形を防ぐことができる。４００Ｎ／ｍ以下とすることにより、帯電による変形、放電の発生を抑制できる。

巻取り工程における巻取り張力は、３０Ｎ／ｍ以上１００Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４０Ｎ／ｍ以上８０Ｎ／ｍ以下である。巻取り張力を３０Ｎ／ｍ以上にすることにより、巻き込んだ空気を排除し、製品ロール端面の巻ずれ、耳不ぞろいが発生しにくい。１００Ｎ／ｍ以下にすることにより、過剰に随伴気流を排除することなく、フィルムの厚みムラや搬送ロールの表面形態によるシワを軽減することができる。

また、巻取り速度、巻き取り工程における面圧、及び巻き取り張力は、本発明の効果を損なわない限りフィルムを巻き取りながら漸減、漸増させても良い。

上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれをコアに巻き取ってなるフィルムロールの製造方法について次の通り例示する。

まず、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融する。その後ギアポンプ等で押出量を均一化して、加熱溶融されたポリエステルを口金からシート状に吐出した後、キャストドラム等の冷却体上で冷却固化させてシート状に成型し、無配向シートを得る。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマルチマニホールドダイ等の積層装置を用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。また、積層装置へ送り込む前に繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーをろ過することがポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。フィルムとした時の粗大突起の大きさや個数は、押出成形工程におけるフィルターの濾過精度や、ポリエステルのペレットが溶融されて口金から吐出されるまでの滞留時間、加工温度に左右される。

本発明の特徴面を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。

続いて、得られた無配向シートの両端部を複数のクリップで把持してテンター装置へ導き、長手方向と幅方向を同時二軸延伸した後、再度横方向に延伸し、その後熱処理を行う。延伸方式としては同時二軸延伸方式が上記の突起個数や表面粗さ、寸法安定性を得やすく好ましいが、逐次二軸延伸方式でも長手および幅方向の延伸に多段階延伸を採用するなど工夫することによって実施することも可能である。

こうして得られた二軸配向フィルムは、その後の搬送工程で冷却されて、スリッターで幅方向両端部を除去され、必要に応じて所望の幅に裁断される。裁断後の二軸配向フィルムをコアに巻き取りフィルムロールを得る。

以下、本発明のフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。なお本発明はＰＥＴフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。

まず、ＰＥＴのペレットを製造する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のＰＥＴまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。

フィルムを構成するＰＥＴに粒子を含有させるには、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水スラリーやアルコールスラリーの粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。ここで表面粗さを本発明の範囲内に制御するためには、粒子のスラリー濃度を５質量％以下にすることが重要である。添加する粒子が無機粒子の場合は、特定濃度に調整した粒子含有スラリーに平均粒径０．５～０．０５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００～５，０００ｒｐｍで１～５時間攪拌することも非常に効果的である
次に、粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、粒子含有量が０．１～０．５質量％となるようにＰＥＴに練り込み粒子マスターペレットを作成することが特に重要である。粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で作成した特定濃度の粒子マスターペレットを製膜時に粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して粒子の含有量を調節する方法が好ましい。また、高温熱固定によるフィルム破れの低減にも繋がるため特に重要である。さらに、２種類以上の粒子マスターペレットを用いる場合に、予め所定の所望の含有量になるように配合した後、再度、溶融混練した２段混練粒子マスターを用いて粒子の分散性を向上させると段階高温延伸を行う際のフィルム破れが低減するため好ましく例示される。

次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、加熱された押出機に供給し、ギアポンプを用いて押出量を均一化しながら押出し、フィルターで巨大な未溶融物や変質ポリマーを除去した後、スリット状の口金から吐出し、キャストドラム上で冷却固化して無配向シートを得る。フィルムを積層するためには、２台以上の押出機および積層装置を用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。積層装置としてはマルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができ、これらを任意に組み合わせてもよい。ここで、高さ０．５μｍ以上の突起個数、０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数を本発明の範囲内に制御するには、使用するフィルターの除去精度や、押出機～口金までの押出工程系の温度、溶融～口金から吐出までの滞留時間の調整が重要である。使用するフィルターは５μm以上の異物を９５％以上捕集するフィルター、より好ましくは２μｍ以上の異物を９５％以上捕集するフィルターを使用すると突起個数を制御しやすい。押出機～口金までの系の温度は２７０℃～３２０℃、より好ましくは２７０℃～３００℃、更に好ましくは２７５℃～２９０℃である。また、押出機での溶融～口金から吐出までの滞留時間は１５分～２５分であることが好ましく、より好ましくは１５分～２０分である。溶融ＰＥＴ内には未溶融物や、溶融温度にさらされることで生成するその熱劣化物や添加した粒子の凝集体が含まれるが、上記範囲の押出工程系の温度、滞留時間となるように配管の長さや時間当たりの吐出量を調整することでその発生量が制御でき、ひいては粗大な突起の個数が本発明の範囲内のフィルムを得られやすい。

続いて、このようにして得られた無配向シートを同時二軸延伸し、続いて再度幅方向に延伸する。

まず、無配向シートの両端部を複数のクリップで把持してテンター装置へ導き、MD方向とTD方向に同時二軸延伸する。延伸温度は用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安として決めることができる。Ｔｇ＋５～Ｔｇ＋４０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋１０℃～Ｔｇ＋３０℃である。上記範囲を超えると、テンター装置内や、後のエッジ裁断時にフィルム破れが多発して生産性が低下しやすい。同時二軸延伸時のＭＤ方向の延伸倍率は３．３～３．６倍、ＴＤ方向の延伸倍率は３．８～４．０倍が好ましく、延伸は５～７秒間の間に行うことが好ましい。

次に再度TD方向に延伸（ＴＤ延伸２）を行う。ＴＤ延伸２の延伸温度は１８５～２００℃が好ましく、TD延伸２の延伸倍率は１．２～２．０倍が好ましい。この時、ＭＤ方向にも１．０～２．０倍の範囲内で同時二軸延伸しても良く、その場合湿度膨張係数、温度膨張係数が調整しやすい。この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固定処理する。熱固定処理温度は２００～２３０℃が好ましく、熱固定処理時間は５～１０秒間が好ましく、また、弛緩する場合の弛緩率は０．３～２．０％で行うのが好ましく、湿度膨張係数、温度膨張係数が調整しやすい。

次に１００℃～１５０℃に調整された冷却ゾーンに導き徐冷した後、クリップで把持していたエッジ部を裁断して二軸配向ポリエステルフィルムを得る。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムがデータストレージのベースフィルムとして加工される際は、１ｍ以上の幅で加工開始されることが多いことから、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは幅が１ｍ以上であることが好ましい。また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造工程においてフィルムをスリットする工程を持つ大型マシンの場合、生産性を向上させることができることから幅は３ｍ以上であることがより好ましく、その場合は得られた二軸配向ポリエステルフィルムを一時的に巻き取り中間製品とし、その後のスリット工程で所望の幅に裁断し、裁断後の二軸配向ポリエステルフィルムをコアに巻き取って製品としてフィルムロールを得る。

生産効率及び後の加工効率の観点から、フィルムロールの巻長さは９０００ｍ以上が好ましく、より好ましくは１００００ｍ以上である。

コアに巻き取る際はコンタクトロール方式を用いることが好ましい。シワや帯電により変形を伴う欠点を抑制するため、巻取り速度は４０ｍ／ｍｉｎ以上、７５ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ｍ／ｍｉｎ以上６０ｍ／ｍｉｎである。面圧は１００Ｎ／ｍ以上４００Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１８０Ｎ／ｍｉｎ以上３００Ｎ／ｍｉｎ以下である。巻取り工程における巻取り張力は、３０Ｎ／ｍ以上１００Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４０Ｎ／ｍ以上８０Ｎ／ｍ以下である。

上記した本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録テープのベースフィルムとして用いることができ、特に塗布型磁気記録テープ（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ９，次世代ＬＴＯ１０）のベースフィルムとして好適に用いることができる。

以下、実施例に沿って本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。なお、諸特性は以下の方法により測定した。

（１）全フィルム厚み
フィルム幅方向に等間隔で３箇所からサンプリングを行い、各位置のサンプルについて以下の条件にて断面観察を場所を変えてそれぞれ１０視野行い、得られた厚み［μｍ］の各平均値を各位置の厚みとし、その３点の平均値をフィルム厚み［μｍ］とした。

測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） 日立製Ｈ－７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：１万倍
試料調整：超薄膜切片法（ＲｕＯ４染色）
観察面 ：ＴＤ－ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：１視野につき３点、１０視野を測定する。

（２）Ｂ層厚み
上記（１）に記載の方法でサンプリングした。
測定は、各サンプルについて測定用の資料に任意に３点切り出し、各資料について３点測定を行い、計９点のデータの平均値を各市
フィルム幅方向に等間隔で３箇所から、それぞれ１０ｃｍ×１０ｃｍのサンプリングを行い、計９点のデータの平均値を各位置（各サンプル）におけるＢ層厚み［μｍ］とした。なお、境界は含有粒子や粒子濃度をもとにした界面の観察結果から判断した。
測定条件は以下の通りである。
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） 日立製Ｈ－７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：測定する層厚み全体が顕微鏡視野中に入る最大倍率を２０万倍、２万倍、１
万倍、５千倍から選択
試料調整：超薄膜切片法（ＲｕＯ４染色）
観察面 ：ＴＤ－ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：＜Ｂ層厚み＞１試料につき３点、３試料を測定する。

（３）添加粒子の最大平均粒子径（ｄＢ）、ｔＢ／ｄＢ
任意の位置のフィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。測定した等価円相当径の平均を不活性粒子の平均粒径とした。なお、フィルム中に粒径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布が２種類以上のピークを有する分布となるため、そのそれぞれについて、別個に平均粒径（ｄＢ_Ａ、ｄＢ_Ｂ、ｄＢ_Ｃ、・・・）を算出し、そのうち最も大きい平均粒径の粒子径を最大平均粒子径（ｄＢ）とした。

また、この際求められたｄＢと、上記（２）で求めたｔＢよりｔＢ／ｄＢを幅方向の各位置について算出した。

（４）ポリマー、粒子の含有量
ポリマーを溶解する適切な溶媒に溶解し、１Ｈ核のＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトルを測定する。適切な溶媒は、ポリマーの種類によって異なるが、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）／重クロロホルムが用いられる。

得られたスペクトルにおいて、ポリマーに特有の吸収（例えばＰＥＴであればテレフタル酸の芳香族プロトンの吸収）のピーク面積強度をもとめ、その比率とプロトン数よりポリマーのモル比を算出する。さらに各々のポリマーの単位ユニットに相当する式量より質量比を算出する。測定条件は、例えば、以下のような条件であるが、ポリマーの種類によって異なるため、この限りではない。

装置 ： ブルカー社製ＢＲＵＫＥＲ ＤＲＸ－５００
溶媒 ： ＨＦＩＰ／重クロロホルム
観測周波数 ： ４９９．８ＭＨｚ
基準 ： ＴＭＳ（テトラメチルシラン） （０ｐｐｍ）
測定温度 ： ３０℃
観測幅 ： １０ＫＨｚ
データ点 ： ６４Ｋ
ａｃｑｕｉｓｉｔｏｎ ｔｉｍｅ ： ４．９５２秒
ｐｕｌｓｅ ｄｅｌａｙ ｔｉｍｅ：３．０４８秒
積算回数 ： ２５６ 回
また、必要に応じて、顕微ＦＴ－ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組成分析を行ってもよい。その場合、ポリエステルのカルボニル基に起因するピークとそれ以外の物質に起因するピークの比から求める。なお、ピーク高さ比を質量比に換算するために、あらかじめ質量比既知のサンプルで検量線を作成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対するポリエステル比率を求める。また、必要に応じてＸ線マイクロアナライザーを併用してもよい。また、不活性粒子の含有量については、ポリマーは溶解するが不活性粒子は溶解させない溶媒を選んで、ポリマーを溶解し、粒子を遠心分離して質量百分率を求めた。

（５）表面平均粗さ（ＳＲａＡ、ＳＲａＢ）、１０点平均粗さ（ＳＲｚ）
三次元微細表面形状測定器（小坂研究所製ＥＴ－３５０K）を用いて測定し、得られた表面のプロファイル曲線より、ＪＩＳ Ｂ０６０１に順じ、表面平均粗さＳＲａと１０点平均粗さを求める。測定条件は下記の通り。

Ｘ方向測定長さ：０．５ｍｍ、Ｘ方向送り速度：０．１ｍｍ／秒
Ｙ方向送りピッチ：５μｍ、Ｙ方向ライン数 ４０本
カットオフ：０．２５ｍｍ
触針圧：０．０２ｍＮ
高さ（Ｚ方向）拡大倍率：５万倍
（６）粗大突起
二軸配向ポリエステルフィルムを５ｃｍ×５ｃｍに切り出し形状解析レーザー顕微鏡（ＫＥＹＥＮＣＥ社製 ＶＫ－Ｘ２５０）を用いてＡ面を観察した。観察条件は、５０倍対物レンズを使用して測定面積２２０μｍ×２９０μｍにて、１５０視野自動観察する。これを１０回繰り返し、計１５００視野（＝９５．７ｍｍ^２）観察する。得られた測定データをマルチファイル解析アプリ（ＫＥＹＥＮＣＥ社製 ＶＫ－Ｘｓｅｒｉｅｓ）で解析する。１視野あたりの全測定画素数１０２４×７６８ｐｉｘｅｌｓに対して、傾きや湾曲がある場合は面形状補正機能（自動）を用いて平面にした後、画像処理機能の設定から基準面を設定する。この時、基準面は測定データ（補正を施した場合は補正後のデータ）から最小二乗法により求められる平面であり、この基準面を高さの原点とする。突起個数の測定は、１視野毎に閾値（突起の高さ）０．３μｍ以上および０．５μｍ以上としたときの凸部をカウントし、１５００視野の合計から高さ０．３μｍ以上０．５μｍ未満および０．５μｍ以上の突起個数を算出し、１００ｃｍ²あたりの値を得た。

（７）幅方向の温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて窒素雰囲気下で測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とした。

測定装置 ：真空理工（株）製 熱機械試験機
ＴＭ－９４００（天秤部および加熱炉）
ＴＭＳ－９０００（マルチ熱分析ステーション）
試料サイズ ：幅４ｍｍ×長さ１５ｍｍ（サンプル長）
荷重 ：５ｇ
回数 ：３回
温度 ：２５℃から５０℃から２０℃から５０℃（昇温レート：１℃／ｍｉｎ）
測定（Ｌ０） ：再昇温時の３０℃でのサンプル長（Ｌ０）
測定（Ｌ１）：再昇温時の４０℃でのサンプル長（Ｌ１）
ΔＬ（ｍｍ）：寸法変化量ΔＬ（Ｌ１－Ｌ０）
次式から温度膨張係数を算出した。

温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／（測定前のサンプル長×温度差）｝
測定前のサンプル長＝１５（ｍｍ）
温度差＝１０（℃）。

（８）幅方向の湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。

測定装置 ：大倉インダストリ（株）製 テープ伸び量試験機 １ＴＴＭ１
恒温恒湿槽 ：（株）カトー製 ＴＰ計装 Version 1.04
試料サイズ ：幅 １０ｍｍ × 長さ ２００ｍｍ（サンプル長）
荷重 ：１０ｇ
測定回数 ：３回
温度 ：３０℃
湿度条件 ：＜１＞ ４０％ＲＨで６時間保持
＜２＞ ８０％ＲＨで６時間保持（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）
＜３＞ ４０％RHに降湿（降湿レート：１．４％ＲＨ／ｍｉｎ）後、 ６時間保持
＜４＞ ８０％ＲＨに昇湿（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）
測定（Ｌ４０）：湿度条件＜３＞の湿度４０％ＲＨ ６時間保持後のサンプル長を計測（Ｌ４０）
測定（Ｌ８０）：湿度条件＜４＞の湿度４０％ＲＨから８０％ＲＨまで昇湿（昇湿レート：０．７％ＲＨ／ｍｉｎ）させた時のサンプル長を計測（Ｌ８０）。
ΔＬ（ｍｍ）：寸法変化量ΔＬ（Ｌ８０－Ｌ４０）
次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／（測定前のサンプル長×湿度差）｝
測定前のサンプル長＝２００（ｍｍ）
湿度差＝４０（％）（４０から８０％ＲＨ）
湿度条件：２０％ＲＨ下で１時間保持から８０％ＲＨで１時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。

湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／２００）／（８０－４０）｝。

（９）巻取り収率
フィルムを幅１ｍに裁断しながら、フィルムをコアに１００００ｍ巻き取る。コアに巻き取る最中、１０００ｍごとにフィルムロール外観を目視で確認し、シワや帯電による変形が無いか検査した。計１０回の検査全てで変形が確認されなかったものを合格と判断する。１００本のフィルムロールを作成したとき、合格の本数の割合を以下の基準で評価した。

〇：合格本数が７０％以上
×：合格本数が７０％未満。

（１０）エラーレート
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し、さらに１２．６５ｍｍ（１／２インチ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。

（以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。）
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 １００部
（板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、
板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２，４００Ｏｅ）
飽和磁化：４４Ａｍ^２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ^２／ｇ）
ポリウレタン樹脂 １２部
質量平均分子量 １０，０００
スルホン酸官能基 ０．５ｍｅｑ／ｇ
α－アルミナ ＨＩＴ６０（住友化学社製） ８部
カーボンブラック ＃５５（旭カーボン社製）
粒子サイズ０．０１５μｍ ０．５部
ステアリン酸 ０．５部
ブチルステアレート ２部
メチルエチルケトン １８０部
シクロヘキサノン １００部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 ８５部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ^２／ｇ
ｐＨ ７
ＤＢＰ吸油量 ２７～３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３ ８質量％
カーボンブラック １５部
“コンダクテックス”（登録商標）ＳＣ－Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ２２部
フェニルホスホン酸 ３部
シクロヘキサノン １４０部
メチルエチルケトン １７０部
ブチルステアレート １部
ステアリン酸 ２部
メチルエチルケトン ２０５部
シクロヘキサノン １３５部。

上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニーダで混練した。１．０ｍｍφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し６５％充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、２，０００ｒｐｍで１２０分間（実質的に分散部に滞留した時間）、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ－トを非磁性層の塗料には５．０部、磁性層の塗料には２．５部を加え、さらにメチルエチルケトン３部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。

得られた非磁性層形成用塗布液を、ポリエステルフィルム上に乾燥後の厚さが０．８μｍになるように塗布乾燥させた後、磁性層形成用塗布液を乾燥後の磁性層の厚さが０．０７μｍになるように塗布を行い、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つコバルト磁石と６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、カレンダー後の厚みが０．５μｍとなるようにバックコート層（カーボンブラック 平均粒子サイズ：１７ｎｍ １００部、炭酸カルシウム平均粒子サイズ：４０ｎｍ ８０部、αアルミナ 平均粒子サイズ：２００ｎｍ ５部をポリウレタン樹脂、ポリイソシアネートに分散）を塗布した。次いでカレンダーで温度９０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）にてカレンダー処理を行った後、６５℃で、７２時間キュアリングした。さらに、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。

得られたテープ原反を１２．６５ｍｍ（１／２インチ）幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが９６０ｍのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ９ドライブを用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録し（記録波長０．５５μｍ）、次に、カートリッジを５０℃、８０％ＲＨ環境下に７日間保存した。カートリッジを１日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。×を不合格とする。

エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
○：エラーレートが１．０×１０^－５未満
×：エラーレートが１．０×１０^－５以上。

（１１）走行耐久性
上記（１０）と同様にカセットテープを作成し、ＩＢＭ社製ＬＴＯ９ドライブを用いて２３℃５０％ＲＨの環境で３００回走行することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。×を不合格とする。
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
○：エラーレートが１．０×１０^－５未満
×：エラーレートが１．０×１０^－５以上。

（フィルムの製造に用いた樹脂）
実施例、比較例で用いる樹脂の調整法を以下に示す。

（１）ポリエステルＡ
テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールのエステル交換反応によって、低分子量のポリエチレンテレフタレートを得、さらにその後に三酸化アンチモン、酢酸マグネシウム、トリメチルフォスフェートを主な触媒に用い、重縮合反応を行った後、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして、その９９質量％以上がポリエチレンテレフタレートであるペレット（ポリエステルＡ）を得た。

（２）ポリエステルB
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９０質量部と１次平均粒径０．０２μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーに平均粒径０．５ｍｍのジルコニアビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しジルコニアビーズを除去した水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエステルB）を得た。

（３）ポリエステルC
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９０質量部と平均粒径０．２０μｍのコロイダルシリカ粒子の５質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え３，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエステルC）を得た。

（４）ポリエステルD
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９０質量部と平均粒径０．１５μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエスエルD）を得た。

（５）ポリエステルE
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の５質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として０．５質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を０．５質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエステルE）を得た。

（６）ポリエステルF
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９９質量部と平均粒径０．８０μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエステルF）を得た。

（７）ポリエステルG
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のペレット（ポリエステルA）を９４質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の５質量％水スラリーに平均粒径０．０５ｍｍのガラスビーズを加え１，０００ｒｐｍで２時間攪拌した後ろ過しガラスビーズを除去した水スラリーを６質量部（コロイダルシリカ粒子として０．３質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を０．３質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（ポリエステルG）を得た。

（８）ポリエステルＨ
温度２８０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記方法で得られたペレット（ポリエステルＡ）とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）１０１０のペレットを供給して、剪断速度１００ｓｅｃ－１、滞留時間１分にて溶融押出し、ポリエーテルイミドを５０質量％含有した２成分組成物ペレットを得た。

（実施例１）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、ポリエステルＡを２９質量部、ポリエステルＨを４質量部、平均粒径０．０６μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（ポリエステルＧ）を６７質量部１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料としてポリエステルＡを７質量部、ポリエステルＨを４質量部、アルミナ粒子を１質量％含有するペレット（ポリエステルB）を２５質量部、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有するペレット（ポリエステルＣ）を６４質量部配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中でＢ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸シートを得た。この時、溶融から冷却固化までの間、溶融状態で保持させる滞留時間は２０分とした。

この積層未延伸シートの両端部を複数のクリップで把持しながら、同時二軸延伸機にて１００℃で予熱し、ＭＤ方向に３．５倍、ＴＤ方向に３．６倍へ延伸温度１００℃で６秒間の間に延伸した。さらに続いて、１９０℃で６秒間の間に、ＭＤ方向に１．２倍、ＴＤ方向に１．５倍の２段階目の延伸をした。その後、２２０℃で８秒間熱固定処理を施し、クリップ把持部を裁断した後に巻き取り、厚さ４．６μｍの二軸配向ポリエスエルフィルムを得た。得られたフィルムを１ｍの幅に断裁しながら、外径１６７ｍｍのプラスチックコア（ＦＷＰコア、天龍コンポジット株式会社製）に、速度５０ｍ／ｍｉｎ、張力８０Ｎ／ｍ、面圧２２０Ｎ／ｍで１００００ｍ巻取りフィルムロールを得た。得られたフィルムロールの巻取り収率は良好であり、各種特性を評価したところ、表１に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。

（実施例２～６、比較例１～５）
表１に示す粒子含有量となるようにＢ層原料を、全フィルム厚みとなるようにＡ層厚みを変更したうえ、滞留時間を表１に記載の時間とした以外は、実施例１に記載の方法と同様の手順でフィルム製膜を行い二軸配向ポリエステルフィルムを得た後、実施例１と同様の巻取り条件でコアに巻き取ってフィルムロールを得た。

（比較例６）
A層原料をポリエステルＡを７質量部、ポリエステルＨを４質量部、アルミナ粒子を１質量％含有するペレット（ポリエステルB）を２５質量部、コロイダルシリカ粒子を０．５質量％含有するペレット（ポリエステルＣ）を６４質量部とし、B層原料を表１に示す粒子含有量となるように変更した以外は、実施例１に記載の方法と同様の手順でフィルム製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た後、実施例１と同様の巻取り条件でコアに巻き取ってフィルムロールを得た。

Claims (9)

1. 二軸配向ポリエステルフィルムであって、一方の表面を形成するA層と、他方の表面を形成するB層の少なくとも２層から構成され、いずれかの表面において、高さ０．５μｍ以上の突起個数が１．０個／１００ｃｍ^２以下、高さ０．３μｍ以上、０．５μｍ未満の突起個数が７．０個／１００ｃｍ^２以上２４．０個／１００ｃｍ^２以下であり、Ｂ層表面（B面）の表面平均粗さSＲａＢが５ｎｍ以上８ｎｍ以下かつ、Ａ層表面（Ａ面）の表面平均粗さSＲａＡよりも大きく、１０点平均粗さＳＲｚが８０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
2. 前記Ｂ層は少なくとも１種類以上の不活性粒子を含有し、前記粒子の平均粒子径は５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、前記Ｂ層の厚み（ｔＢ）と前記粒子の平均粒子径の最大値（ｄＢ）の比が２．０≦ｔＢ／ｄＢ≦５．０である請求項１に記載の二軸配向ポリステルフィルム。
3. 幅方向の湿度膨張係数が０ｐｐｍ／％ＲＨ以上６．５ｐｐｍ／％ＲＨである請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
4. 幅方向の温度膨張係数が－３．０ｐｐｍ／℃以上４．０ｐｐｍ／℃以下である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
5. 総厚さが３μm以上５μm以下である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
6. 請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルムを9000ｍ以上コアに巻き取ってなるフィルムロール。
7. フィルムの変形を伴う欠陥を伴わずに７０％以上の巻取り収率で請求項６に記載のフィルムロールを製造するフィルムロールの製造方法。
8. ポリエステルフィルムを構成するポリエステルがエチレンテレフタレートまたはエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリマーである請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
9. 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。