JP2020164807A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem(登録商標)1000」、「Ultem(登録商標)1010」、「Ultem(登録商標)1040」、「Ultem(登録商標)5000」、「Ultem(登録商標)6000」および「Ultem(登録商標)XH6050」シリーズや「Extem(登録商標) XH」および「Extem(登録商標) UH」の登録商標名等で知られているものである。
本発明の高さ10nmにおける突起面積、突起個数(X)、(Z)は、走査型白色干渉顕微鏡により求められる。
バリウムフェライト磁性粉末 100部
〔板径:20.5nm、板厚:7.6nm、板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g〕
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
[非磁性層形成用塗布液]
非磁性粉体 α酸化鉄 100部
平均長軸長 :0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
平均針状比 : 7
DBP吸油量: 27〜38ml/100g
表面処理層 :Al2O3 8質量%
カーボンブラック 25部
コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製)
塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 13部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
フェニルホスホン酸 3.5部
ブチルステアレート 1.0部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(例えばリニアテープ式の記録媒体(LTO7、LTO8、次世代LTOテープ(LTO9))や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、場所を変えて20視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをセットして、以下のAFM測定条件にて測定する。得られた画像について、付属の解析ソフト(NanoScope Analysis Version 1.40)を用い解析する。得られるフィルム表面のHeight Sensor画像を下記するFlatten処理のみを施した後、Particle Analysis解析モードを下記の通り設定することで、フィルム表面の基準面が自動的に決定される。該基準面から、突起高さの閾値(Threshold Height)を60nmに定めで得られる突起個数(Mean列−Total Count行の値)求める。20視野の夫々の突起個数を合算し、20視野の総面積における総突起個数を求める。この総突起個数を1mm2当たりに換算した数値を、高さ60nm以上の突起個数とする。
[AFM測定条件]
・装置:Bruker社製 原子間力顕微鏡(AFM)
Dimention Icon with ScanAsyst
・カンチレバー :窒化ケイ素製プローブ ScanAsyst Air
・走査モード :ScanAsyst
・走査速度 :0.5Hz
・走査方向 :後述する方法にて作製した測定サンプルの幅方向に走査を行う
・測定視野 :90μm四方
・サンプルライン :512
・LP Deflection BW :40 kHz
・サンプル調整 :23℃、65%RH、24時間静置
・AFM測定環境 :23℃、65%RH
・サンプル測定回数 :各サンプル同士が少なくとも5μm以上離れるように場所を変え、20回測定を行う。
[Flatten処理条件]
・Flatten Order :3rd
・Flatten Z Threshholding Direction
:No theresholding
・Find Threshold for :the whole image
・Flatten Z Threshold % :0.00 %
・Mark Excluded Data :Yes
[Particle Analysisモード設定条件]
(Detectタブ)
・Threshold Height :60nm
・Feature Direction :Above
・X Axis :Absolute
・Number Histogram Bins :512
・Histogram Filter Cutoff :0.00 nm
・Min Peak to Peak :1.00 nm
・Left Peak Cutoff :0.00000%
・Right Peak Cutoff :0.00000%
(Modifyタブ)
・Beughbirhood Size :3
・Number Pixels Off :1
・一切のDilate/Erode操作を行わない。
(Selectタブ)
・Image Cursor Mode:Particle Select
・Bound Particles :Yes
・Non−Representative Particles :Yes
・Height Reference :Relative To Threshold
・Number Histogram Bins :50
・前記数値を求めるに際し、解析画像中の特定のピーク、エリアを選択しない。
・Diameter、Height、Area全てのヒストグラムで特定の場所を選択しない。
前記(1)の解析において、閾値60nmにおける平均突起面積(Mean列−Area行の値)を求め、20視野の平均値を高さ60nmにおける平均突起面積とする。
前記(1)の解析において、SelectタグのAreaタグを選択し、Particle Area Histogramを表示させる。2本のガイドラインが表示されるので左側のガイドラインをX軸上の突起面積1μm2に、右側のガイドラインはX軸上の最大値に設定し高さ60nmにおける1μm2以上の突起面積を有する突起個数を求める。20視野の夫々の突起個数を合算し、20視野の総面積における総突起個数を求める。この総突起個数を1mm2当たりに換算した数値を、高さ60nmにおける1μm2以上の突起面積を有する突起個数とする。
前記(1)の測定においてFlatten処理のみを施した後、Roughness Analysis解析モードを選択し、以下の設定条件にてRaを求め、20視野の平均値をSRaとした。
[Roughness Analysisモード設定条件]
(Stop Band Inputs)
・Use Threshold : OFF
・Feature Direction :Above
・Number Histogram Bins :512
・X Axis :Absolute
・Boundary Particles :Yes
・Non−Representative Particles :No
・Particles Filter Sigma :1.00
(Peak Inputs)
・Peak :On
・Perk threshold reference :Zero
・Perk threshold value type :Rms
・Perk threshold value :100%
・Zero Crossing :Off
(5)突起個数(X)、(Z)
走査型白色干渉顕微鏡を用いて、場所を変えて100視野測定を行った。サンプルセットは、試料台のX軸方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをセットして、以下の測定条件にて測定する。得られた全画像について付帯の解析ソフト(VS−Viewer)で以下の画像処理を施した後、全視野について以下の条件で粒子解析を実施し、高さ10nm以上の突起個数を求め、さらに、突起の切り口面積が20μm2以上の突起について、基準面からの高さが60nm以上の突起の個数を求めた。各視野の各種高さの突起個数の総数を高さ10nm以上の突起個数(Z)、突起の切り口面積が20μm2以上、かつ高さが60nm以上の突起個数(X)とした。
<測定条件>
対物レンズ : 50倍
波長フィルター : 530white
測定デバイス : ピエゾ
測定モード : Wave
測定視野サイズ : 113μm×113μm
<画像処理条件>
補間 : 完全補間
フィルター : メジアン3×3
面補正 : 4次
<粒子解析>
解析 : 突解析
画像補正 : なし
高さ閾値 : 10nm
基準高さ : ゼロ面
(6)幅方向の湿度膨張係数(ppm/%RH)、寸法安定性
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
荷重 :0.5g
測定回数:3回
測定温度:30℃
測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定する。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出した。
なお、寸法安定性は以下の判断基準とし、Cを寸法安定性不良と判断した。
A :湿度膨張係数が5.5ppm/%RHを超え6.0ppm/%RH以下
B :湿度膨張係数が6.0ppm/%RHを超え6.5ppm/%RH以下
C :湿度膨張係数が6.5ppm/%RH超え
(7)積層厚み(μm)
以下の条件にて断面観察を場所を変えて10視野行い、得られた厚み(μm)の平均値を算出しA層の厚み(μm)とした。
測定条件:加速電圧 100kV
測定倍率:1万倍
試料調整:超薄膜切片法
観察面 :TD−ZD断面(TD:幅方向、ZD:厚み方向)
測定回数:1視野につき3点、10視野を測定する。
JIS−K7142(2008年)に従って、下記測定器を用いて測定した。
光源 :ナトリウムD線
測定温度 :25℃
測定湿度 :65%RH
マウント液:ヨウ化メチレン
(但し、屈折率1.74以上の場合は硫黄ヨウ化メチレンを用いた。)
平均屈折率n_bar=((nMD+nTD+nZD)/3)
複屈折Δn=(nMD−nTD)
nMD;フィルム長手方向の屈折率
nTD;フィルム幅方向の屈折率
nZD;フィルム厚み方向の屈折率
(9)ヤング率
ASTM−D882(1997年)に準拠してフィルムのヤング率を測定した。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとした。5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
試料サイズ:
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向2mm×フィルム幅方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム幅方向に8mm)
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向2mm×フィルム長手方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム長手方向に8mm)
引張り速度:1mm/分
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
測定回数:5回。
フィルムのA面側とB面側を重ね合わせた2枚のフィルムを基板の上に設置し、フィルム上に100gの重り(接触面積40cm2)を置く。下側のフィルムの一端(移動方向側)と基板を固定し、上側のフィルムの一端(移動方向とは逆端)は検出器に固定した。基板を速度2mm/secで5mm移動した時の静摩擦係数(μs)を以下の式より求めた。なお、測定はフィルムを変えて5回測定しその平均値をμsとした。
A:μs=0.5以下
B:μs=0.5を超え、0.6以下
C:μs=0.6を超える
(11)スリット性
フィルムを幅1mにスリットする際、スリット速度を変更しフィルム端部の切れ味を目視にて以下に示す方法により評価した。なお、Cをスリット性不良と判断した。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し12.65mm幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 100部
(板径:20.5nm、板厚:7.6nm、
板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)
飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g)
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)
粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 85部
平均長軸長 : 0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
平均針状比 : 7
DBP吸油量: 27〜38ml/100g
表面処理層 : Al2O3 8質量%
カーボンブラック 15部
“コンダクテックス”(登録商標)SC−U(コロンビアンカーボン社製)
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 22部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練した。0.5mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
A:ミッシングパルス発生頻度が1.5回超え〜2.0回/m以下
B:ミッシングパルス発生頻度が2.0回超え〜2.5回/m以下
C:ミッシングパルス発生頻度が2.5回/m超え
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、PETペレット(原料−1)を33質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2e)67質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、PETペレット(原料−1)15質量部、平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2g)75質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部、を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=8|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、PETペレット(原料−1)を29質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.06μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)67質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、PETペレット(原料−1)を7質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.2μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2f)60質量部、平均粒径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)4質量部、アルミナ粒子含有ペレット(原料−2i)25質量部を配合した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
表に示す通りとなるよう、B層原料として、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.15μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)64質量部、アルミナ粒子含有ペレット(原料−2i)32質量部に変更し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=12|1とした以外は全て実施例2と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
平均粒径0.2μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2g)64質量部、に変更し、B層の積層厚みを変更した以外は全て実施例3と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
A層原料として、PENペレット(原料−1b)33質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2eb)67質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、平均粒径0.15μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2cb)64質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2j)6質量部、アルミナ粒子(原料−2ib)を30質量部配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=8|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示す通りとなるよう、A層原料の配合量、B層に用いる粒子種および添加量を変更した。
同時二軸延伸機にて88℃で長手方向(MD方向)に3.0倍延伸(MD延伸1)、幅方向(TD方向)に3.5倍延伸し(TD延伸1)、さらに続いて190℃の温度の加熱ゾーンでに長手方向に1.05倍(MD延伸2)、幅方向に1.4倍同時に延伸した(TD延伸2)。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで225℃の温度で7秒間の熱処理を施し、さらに150℃の温度で0.5%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、25℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
A層およびB層原料は実施例2と同様の原料を用いた。この積層未延伸フィルムを同時二軸延伸機にて88℃で長手方向(MD方向)に3.1倍延伸(MD延伸1)、幅方向(TD方向)に3.5倍延伸し(TD延伸1)、さらに続いて190℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に1.1倍(MD延伸2)、幅方向に1.6倍と同時に延伸した(TD延伸2)。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで225℃の温度で7秒間の熱処理を施し、さらに150℃の温度で0.5%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、25℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる原料としてPETペレット(原料−1)を75質量部、平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)22.5質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)2.5質量部、を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=8|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて88℃で長手方向に3.5倍延伸した。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の90℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に90℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向(TD方向)に3.5倍延伸し(TD延伸1)、さらに続いて190℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に1.6倍延伸した(TD延伸2)。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで190℃の温度で10秒間の熱処理を施し、さらに150℃の温度で0.5%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、25℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層原料として、PETペレット(原料−1)55.5質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)40質量部、平均粒径0.45μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)0.5質量部、を表の通り変更した以外は全て実施例2と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層原料の配合量を変更したに用いる原料として、PETペレット(原料−1)22.5質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2g)66質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)7.5質量部、を配合し、熱処理温度を220℃に変更した以外は全て実施例4と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる粒子原料として2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.10μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2f)66質量部、アルミナ粒子含有ペレット(原料−2i)30質量部を配合し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=3.5|1とし、TD延伸2を1.4倍に変更した。また、熱固定処理後に特定の温度領域で徐冷は実施しなかった以外は全て実施例2と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層原料として、PETペレット(原料−1)61.5質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)4質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)1.5質量部、アルミナ粒子(原料−2i)を33質量部配合し、熱固定処理後に特定の温度領域で徐冷は実施しなかった以外は全て実施例2と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表に示す通りとなるよう、B層に用いる粒子の添加量を変更した以外は、実施例6と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (6)
- 二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最外層表面において、高さ60nm以上の突起個数が2,000〜60,000個/mm2、高さ60nmにおける突起の切り口の平均突起面積が0.03〜0.18μm2である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載の特徴を有する最外層表面(B面)において、高さ60nmにおける突起の切り口の突起面積が1μm2以上の突起が100個/mm2以下である、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- B面の表面粗さ(SRa)が3〜15nmである、請求項2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 幅方向の湿度膨張係数が0〜6.5ppm/%RHである、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- B面の反対側の最外層表面(A面)の表面粗さ(SRa)が0.5〜5nmである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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WO2022097542A1 (ja) * | 2020-11-09 | 2022-05-12 | ソニーグループ株式会社 | 磁気記録媒体、磁気記録カートリッジおよび記録再生装置 |
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JP2018150463A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
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