JP2003191414A

JP2003191414A - 二軸配向積層ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JP2003191414A
Application number: JP2001396704A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Kobayashi; 淳小林; Eiji Doi; 英二土居; Masanobu Tsuchibuchi; 正信土渕
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2001-12-27
Filing date: 2001-12-27
Publication date: 2003-07-08
Also published as: US6984435B2; EP1325809B1; EP1325809A1; US20030165665A1

Abstract

(57)【要約】【課題】フィルム幅方向における微小厚みムラを特定
の範囲に制限することにより、電磁変換特性を飛躍的に
向上させた二軸配向積層ポリエステルフィルムを提供す
る。【解決手段】少なくとも２層からなる二軸配向積層ポ
リエステルフィルムであって、フィルム幅方向の任意の
位置における4mm幅内での厚みムラが0.1μm以下である
ことを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向積層ポリ
エステルフィルムに関し、詳しくは磁気記録材料、電子
材料、製版フィルム、包装材料に有用で、特にデータス
トレージ用(例えば、40GB以上の容量を有するS-DLT, LT
Oなど)の高密度磁気記録媒体用ベースフィルムとして有
用な二軸配向積層ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体においては、高容量
・高密度化が進められており、それに伴いベースフィル
ムの平滑性、薄膜化が要求されている。ベースフィルム
の平滑性は、良好な電磁変換特性を達成するために非常
に重要であるが、あまりに平滑すぎると、フィルム製造
上、例えばフィルムをロール状に巻き取る工程でフィル
ムの巻姿が悪化する。また、フィルム加工工程において
も平滑化が進むと、磁気ヘッドとの摩擦により走行不良
となったり、削れ粉が発生してドロップアウトの原因に
なることもあるため、滑り性確保のためにはベースフィ
ルム表面が適度に粗れていることも必要である。

【０００３】上記の問題を解決する手段として、高密度
磁気記録媒体用途においては、磁性層を設ける面側を平
滑面とし、反対側に凹凸を設けて走行性を確保するとい
った、表裏を異滑性とした積層構成の二軸配向積層ポリ
エステルフィルムが知られている(例えば、特開平 2-77
431号公報)。

【０００４】一方で、ベースフィルムに厚みムラが存在
すると、熱の伝達ムラにより発生する物性ムラ、さらに
はロールの巻姿悪化を引き起こすことも公知である。特
に磁気記録媒体用途では、フィルム加工工程において塗
布ムラを発生させるため、厚みムラの改善が必須であ
る。上記の課題を達成する手段として、フィルム長手方
向・幅方向の厚みムラを改善したフィルムが広く知られ
ている(例えば、特開平11-115043)。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高容量
・高密度化要求に応えるため、従来と比較して極めて薄
い磁性層を塗布し、トラック幅を狭くしているデータス
トレージ用テープにおいては、上記のようなフィルムを
用いても、要求される電磁変換特性が得られなかった。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を行っ
た結果、前述のデータストレージ用テープにおいては、
従来は問題とならなかったレベルの、ベースフィルムの
ごく微小な厚みムラが、磁性層を塗布する際に塗布ムラ
を引き起こし、引いては電磁変換特性を著しく低下させ
ることを見い出した。

【０００６】本発明の課題は、フィルム幅方向における
微小厚みムラを特定の範囲に制限することにより、電磁
変換特性を飛躍的に向上させた二軸配向積層ポリエステ
ルフィルムを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る二軸配向積層ポリエステルフィルム
は、少なくとも２層からなる二軸配向積層ポリエステル
フィルムであって、フィルム幅方向の任意の位置におけ
る4mm幅内での厚みムラ（以下、この厚みムラを微小厚
みムラと言う。）が0.1μm以下であることを特徴とする
ものからなる。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下に、本発明について、望まし
い実施の形態とともに詳細に説明する。本発明における
ポリエステルとは、分子配向により高強度フィルムとな
るポリエステルであれば特に限定しないが、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレー
トからなることが好ましい。その構成成分の80%以上が
エチレンテレフタレート、エチレンナフタレートである
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−
ナフタレートである。エチレンテレフタレート、エチレ
ンナフタレート以外のポリエステル共重合体成分として
は、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコー
ル、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサ
ンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバ
シン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸などのジカルボン成分、トリメリット
酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ
−オキシエトキシ安息香酸などが使用できる。

【０００９】さらに、上記のポリエステルは、他にポリ
エステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属誘導
体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレング
リコールなどの少なくとも一つを5重量%を超えない程度
に混合してもよい。

【００１０】本発明の二軸配向積層ポリエステルフィル
ムは、少なくとも２層以上の積層構造である必要があ
る。２層以上であれば何層でも構わないが、２層以上の
積層構造の場合、磁性層を塗布する一方の表面(A)と反
対側の表面(B)の表面突起形成を容易に制御でき、本発
明の効果がより一層良好となるので好ましい。

【００１１】前記積層ポリエステルフィルムにおいて、
表面(B)を形成する最表層(B)の厚みは好ましくは０．１
〜１．５μmであり、より好ましくは０．２〜０．７μm
である。この厚みが、０．１μmよりも小さくなると粒
子が脱落しやすくなり、１．５μmよりも大きくなると
添加粒子の突起形成効果が減少し、好ましくない。

【００１２】本発明におけるポリエステルフィルムは、
フィルム幅方向の任意の位置について4mm幅内での微小
厚みムラが0.1μm以下、好ましくは0.08μm以下、更に
好ましくは0.05μm以下である。データストレージ用テ
ープの多くは、4mm(DDS等)〜12.7mm(S-DLT等)幅である
ため、この範囲に微小厚みムラが存在しないことがベー
スフィルムの特性として不可欠である。4mm幅内で0.1μ
mを超える微小厚みムラが存在すると、磁性層を塗布す
る際塗布ムラが発生し、電磁変換特性が著しく悪化する
ため好ましくない。

【００１３】さらに、本発明におけるフィルム幅方向の
厚みの標準偏差σと平均厚みdとの比(σ/d)は0.015以
下、好ましくは0.012以下、さらに好ましくは0.010以下
である。σ/dが0.015を超えると、ロール状に巻き上げ
た時の巻き姿が悪化したり、磁性層の塗布工程で塗布ム
ラが発生して電磁変換特性が悪化したりするので好まし
くない。また、塗布ムラを軽減するためには、幅方向と
同様に定義される長手方向の厚みの標準偏差と平均厚み
の比も、0.015以下であることが好ましい。

【００１４】本発明におけるポリエステルフィルムは、
少なくとも一方の最表層(A)において、表面に形成され
る突起数(Y_A：個/mm²)と突起高さ(H_A:nm)の関係を表す
突起高さ分布曲線が下記(1)式を満足する範囲内に位置
するように制御される。 −０．１２×Ｈ_A＋４≦ log₁₀Y_A≦−０．０７×Ｈ_A＋５・・・（１）

【００１５】この関係式は、特に下記（1-1）式を満足
することが好ましい。 ―０．１×Ｈ_A＋４≦ log₁₀Y_A≦―０．０８×Ｈ_A＋５・・・（１―１）

【００１６】前記層(A)における突起数の対数表示値log
₁₀Y_Aの値が、―０．１２×Ｈ_A＋４未満であると、磁性
面の滑り性が悪化し、磁気ヘッドとの摩擦により走行不
良が生じる。一方、突起数の対数表示値log₁₀Y_Aの値
が、−０．０７×H_A＋５よりも大きくなると、磁性層塗
布後の表面性が粗くなり、電磁変換特性が悪化するため
好ましくない。

【００１７】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フィルムは、さらに、層(A)と反対側の最表層を形成す
る層(B)における突起数(Y_B：個/mm²)と突起高さ(H_B:nm)
との関係を表す突起高さ分布曲線が、下記(2)式を満足
する範囲内に位置するよう制御される。 ―０．０３３×Ｈ_B＋４≦log₁₀Y_B≦―０．０１２５×Ｈ_B＋５・・・（２）

【００１８】この関係式は、特に(2-2)式を満足するこ
とが好ましい。 −０．０２７×Ｈ_B＋４≦log₁₀Y_B≦―０．０１３３×Ｈ_B＋５・・・（２―２）

【００１９】層(B)における突起数の対数表示値log₁₀Y_B
が―０．０３３×Ｈ_B＋４よりも小さくなると、フィル
ム間の滑りが悪くなり、フィルムをロール状に巻き取る
際にシワが発生し、製品歩留まりが大きく低下するため
好ましくない。一方、log₁₀Y _Bが−０．０１２５×H_B＋
５よりも大きくなると、高突起成分が多くなりフィルム
をロール状に巻き上げる際の磁性面側への転写や、カレ
ンダー工程における突き上げにより、磁性面側の表面が
粗くなり、電磁変換特性が悪化するため好ましくない。

【００２０】次に、上記突起高さ分布を満足するには層
内に不活性粒子を添加することが好ましく、本発明にお
いて層(A)に用いられる不活性粒子Ｉは、平均粒径が
０．０２〜０．１５μｍ、好ましくは０．０５〜０．１
０μmで、含有量は0.001〜0.25wt%、好ましくは0.05〜
0.25wt%である。

【００２１】本発明において層(B)には、平均粒径の異
なる少なくとも２種の不活性粒子ＩＩ、ＩＩＩを含有す
ることが好ましく、粒子ＩＩの平均粒径は0.1μm〜0.4
μm、好ましくは0.2μm〜0.4μmで、含有量は0.1wt%〜
0.4wt%、好ましくは0.1〜0.3wt%であり、粒子ＩＩＩの
平均粒径は粒子ＩＩの平均粒径よりも大きく、平均粒径
は0.3μm〜1.0μmで、好ましくは0.5μm〜0.9μmであ
り、かつ含有量が0.002wt%〜0.1wt%好ましくは0.005〜
0.08wt%である。

【００２２】層(A)および層(B)に含まれる不活性粒子
は、球状シリカ、ケイ酸アルミニウム、二酸化チタン、
炭酸カルシウムなどの無機粒子、またその他有機系高分
子粒子としては、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリ
コーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン
−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリイミ
ド粒子、メラミン樹脂粒子等が好ましい。これらの内の
１種もしくは２種以上を選択して用いる。いずれについ
ても、粒子形状・粒子分布は均一なものが好ましく、必
要に応じて濾過などを行うことが好ましい。中でも、球
状シリカは単分散性に優れ、突起形成を容易に制御で
き、本発明の効果がより良好となるため好ましい。また
必要に応じて、地肌補強の観点から一次粒径が0.005〜
0.10μm、好ましくは0.01〜0.05μmのα型アルミナ、γ
型アルミナ、δ型アルミナ、θ型アルミナ、ジルコニ
ア、シリカ、チタン粒子などから選ばれる不活性粒子を
表面突起形成に影響を及ぼさない範囲で含有してもよ
い。

【００２３】また、本発明におけるポリエステルフィル
ムは、フィルムの長手方向および幅方向のヤング率がそ
れぞれ3500〜10000MPaで両者の比(長手/幅)が1.0〜2.5
であることが好ましく、より好ましくは1.2〜2.0、さら
に好ましくは1.2〜1.5である。長手方向および幅方向の
ヤング率が3500MPaよりも小さくなると、十分な磁気テ
ープの強度が得られず、記録・再生時に強い力がかかる
と、容易に破断するため好ましくない。一方、10000MPa
よりも大きくなると、フィルム製膜時の延伸倍率が高く
なり、フィルム破断が多発し、製品歩留まりが著しく悪
くなる。

【００２４】長手方向および横方向のヤング率の比(長
手方向/幅方向)が1.0よりも小さくなると、磁気テープ
とした場合に十分な縦強度が得られず、記録・再生時縦
方向に強い力がかかるとテープ切断する。一方、ヤング
率の比(長手方向/幅方向)が2.5を超えると十分な磁気テ
ープの横強度を得ることが難しく、該テープと磁気ヘッ
ドの当たりが弱くなるため満足しうる電磁変換特性が得
られない。

【００２５】本発明におけるポリエステルフィルムは、
前記層(A)に存在する高さ0.270μm以上の粗大突起を100
個/100cm²以下、好ましくは20個/100cm²以下、0.540μm
以上の粗大突起を2個/100cm²以下、好ましくは0.1個/10
0cm²以下、かつ0.810μm以上の粗大突起を0.1個/100cm²
以下であることが好ましい。各高さの粗大突起数が上記
の値を超えると、磁気テープのエラーレートが悪化し、
好ましくない。

【００２６】本発明におけるポリエステルフィルムは、
本発明の効果を阻害しない範囲で少なくとも片面に水溶
性塗剤、あるいは有機溶剤系の塗剤を塗布することによ
り易接着層を設けてもよい。

【００２７】本発明に用いられるポリエステルフィルム
の厚さは、2.0〜10.0μmが好ましく、より好ましくは3.
0〜7.0μmである。

【００２８】なお、本発明フィルム中には、本発明を阻
害しない範囲で、他種ポリマをブレンドしても良いし、
また、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤など
の有機添加剤が通常と同等量添加されてもよい。

【００２９】次に本発明の二軸配向積層ポリエステルフ
ィルムの製造方法について説明する。まず、ポリエステ
ルに不活性粒子を含有せしめる方法としては、例えばジ
オール成分であるエチレングリコールに不活性粒子Ｉを
所定割合にてスラリーの形で分散せしめ、このエチレン
グリコールスラリーをポリエステル重合完結前の任意段
階で添加する。ここで、粒子を添加する際には、例え
ば、粒子を合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを
一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性が良好
であり、滑り性、電磁変換特性を共に良好とすることが
できる。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステ
ルペレットと混合し、ベント方式の２軸混練押出機に供
給しポリエステルに練り込む方法も本発明の効果に有効
である。粒子の含有量を調節する方法としては、上記方
法で高濃度の粒子マスターを作っておき、それを製膜時
に粒子を実質的に含有しないポリエステルで希釈して粒
子の含有量を調節する方法が有効である。

【００３０】上記の方法にて得られたポリエステルのペ
レットを所定の割合で混合し、乾燥したのち、溶融積層
用押出機に供給し、ポリマーをフィルターにより濾過し
た後、スリット状のスリットダイからシート状に押出
し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸
フィルムを作る。すなわち、2または3台の押出機、2ま
たは3層のマニホールドまたは合流ブロック（例えば角
型合流部を有する合流ブロック）を用いて積層し、口金
からシートを押し出し、キャスティングロールで冷却し
て未延伸フィルムを作る。

【００３１】本発明の特徴とする、微小厚みムラを0.1
μm以下に制御したフィルムは、下記製膜条件のもとで
行うことで初めて実現する。すなわち、フィルターおよ
び配管内におけるポリマーの流動状態を安定化させるた
め、連続押出するポリマーの押出温度における溶融粘度
の差を200 poise以下(剪断速度1000 sec-1における値)
にすることが有効である。実現のためには、例えば各種
ペレットを混合することにより得られる熱可塑性樹脂Ａ
１と、同組成にて引き続き使用される熱可塑性樹脂Ａ２
の溶融粘度の差を上記範囲に制御することが好ましく、
その他フィルターおよび配管の温度ムラを軽減する方法
やポリマー流路にスタティックミキサーを用いて溶融ポ
リマーを混合する方法も、配管内におけるポリマーの溶
融粘度を均一にする点で有効である。

【００３２】溶融粘度の差が上記の値を超えると、フィ
ルターや配管内におけるポリマーの流動状態が著しく乱
れる。流動状態の変化は、劣化ポリマーの発生、スリッ
トダイへの付着を引き起こし、引いては均質な厚みのフ
ィルムの製造を妨げるため好ましくない。また、本発明
の目的を達するためには、上記の方法の他にスリットダ
イを押出温度より5〜20℃高い温度に制御する方法や、
劣化ポリマーのスリットダイへの付着を防止するためキ
ャスティングドラム付近の温度や湿度を制御することも
有効である。

【００３３】また、粗大突起数の減少を図るためには、
ペレット中の粗大異物を軽減するほか、押出機を通過
後、1.5μm以上の異物を95%以上捕集する高精度フィル
ターを用いてポリマーを濾過することが特に有効であ
る。

【００３４】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。最初に、90〜145℃で縦方向・横方向
にそれぞれ2.5〜4.5倍、3.0〜5.2倍延伸し、さらに100
℃〜145℃で1.1〜3.0倍再縦延伸し、その後1.0〜1.5倍
再横延伸した後、190〜220℃の温度で熱固定を行う。ま
た、熱固定した後に弛緩処理を施す工程を設けるとさら
に好ましい。

【００３５】また、フィルム幅方向の厚みムラを制御す
る方法としては、前記のようなポリエステルフィルムを
ロール状に巻き取る直前に幅方向の厚みムラをリアルタ
イムで測定し、スリットダイの間隙調整機構にフィード
バックする方法が有効である。

【００３６】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方
法は次の通りである。（１）粒子の平均粒径フィルムからポリマをプラズマ低温灰化処理法で除去
し、粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化される
が粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その
粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像
をイメージアナライザで処理する。ＳＥＭの倍率はおよ
そ５０００〜２００００倍から適宜選択する。観察箇所
をかえて粒子数５０００個以上で粒径とその体積分率か
ら、次式で体積平均径ｄを得る。粒径の異なる2種類以
上の粒子を含有している場合には、それぞれの粒子につ
いて同様の測定を行い、粒径を求めた。ｄ＝Σｄｉ・Ｎｖｉここで、ｄｉは粒径、Ｎｖｉはその体積分率である。粒
子がプラズマ低温灰化処理法で大幅にダメージを受ける
場合には、以下の方法を用いてもよい。フィルム断面を
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、３０００〜１００
０００倍で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１０００オ
ングストロームとし、場所をかえて５００視野以上測定
し、上記式から体積平均径ｄを求める。

【００３７】（２）突起分布小坂研究所の三次元微細形状測定器（型式ＥＴ−３０Ｈ
Ｋ）及び三次元表面粗さ解析システム（型式ＴＤＡ−２
１）を用いて突起分布を測定した。条件は下記の通りで
あり、２０回の測定の平均値をもって値とした。また突
起高さ分布曲線は、突起数が30個/mm²以上で、かつ分布
曲線の最大値よりも大きい範囲において評価した。これ
は、突起数が30個/mm²以下の部分、および突起数が最大
値よりも小さい範囲においては、測定のばらつきが大き
いためである。・触針の先端半径：２μｍ・触針の荷重：４ｍｇ・縦倍率：５００００倍・横倍率：５００倍・カットオフ：０．２５ｍｍ・送りピッチ：２μｍ・測定長：５００μｍ・測定面積：０．０４ｍｍ² ・測定速度：２０μｍ／秒

【００３８】（３）フィルム積層厚み表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子光
法）、ＩＲ（赤外分光法）あるいはコンフォーカル顕微
鏡などで、その粒子濃度のデプスプロファイルを測定す
る。片面に積層したフィルムにおける表層では、表面と
いう界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざかるに
つれて粒子濃度は高くなる。本発明の片面に積層したフ
ィルムの場合は、深さ［Ｉ］で一旦極大値となった粒子
濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに極
大値の粒子濃度の１／２になる深さ［ＩＩ］（ここで、
ＩＩ＞Ｉ）を積層厚さとした。さらに、無機粒子などが
含有されている場合には、二次イオン質量分析装置（Ｓ
ＩＭＳ）を用いて、フィルム中の粒子のうち最も高濃度
の粒子の起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度
比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を粒子濃度とし、ポリエステルＡ層の表
面からの深さ（厚さ）方向の分析を行う。そして上記同
様の手法から積層厚さを得る。

【００３９】（４）ヤング率フィルムを試料幅10mmに切断し、チャック間100mmにし
てインストロンタイプの引っ張り試験機で引張り測定し
た。

【００４０】（５）微小厚みムラフィルムを幅方向に1mの長さでサンプリグし、例えばア
ンリツ(株)製フィルムシックネステスターＫＧ６０１Ａ
および、電子マイクロメータＫ３０６Ｃを用いて、搬送
速度１．５ｍ／分で連続的に厚みを測定する。フィルム
幅方向の任意の位置における4mm幅内での最大厚みと最
小厚みの差が最も大きいものを微小厚みムラとして評価
する。

【００４１】（６）幅方向厚みムラ前述の方法で測定した1m長のフィルムの厚みを端から4m
m間隔で読みとり、標準偏差(σ)と平均厚みd (μm)を求
め、その比(σ/d)を幅方向の厚みムラとして評価する。

【００４２】（７）粗大突起数 10cm四方の大きさのフィルムを測定する面同士を2枚重
ね合わせて、印可電圧をかけて静電気力で密着し、フィ
ルム表面の粗大突起により発生する干渉縞から高さを推
定する。干渉縞が１重環で0.270μm、2重環で0.540μ
m、3重環で0.810μmとした。光源としては、ハロゲンラ
ンプに564nmのバンドパルスフィルターをかけたものを
用いる。

【００４３】（８）走行性本発明のポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁
性塗料を塗布厚さ２．０μｍになるように塗布し、磁気
配向させ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバッ
クコートを塗布し、カレンダー処理した後、６０℃で、
４８時間キュアリングする。上記テープ原反を１／２イ
ンチ幅にスリットし、磁気テープとして、長さ６７０ｍ
分を、カセットに組み込んでカセットテープとした。

【００４４】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・変成ポリウレタン：１０重量部・ポリイソシアネート：５重量部・ステアリン酸：１．５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサノン：７５重量部・トルエン：７５重量部

【００４５】（バックコートの組成）・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部・αアルミナ：０．１重量部・変成ポリウレタン：２０重量部・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部・シクロヘキサノン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部

【００４６】作成したカセットテープを、Ｑｕａｎｔｕ
ｍ社製ＤＬＴIV Ｄｒｉｖｅを用いて、下記条件１か
ら条件３まで順に走行させながら幅方向のテープ位置を
常時読みとった。テープ走行時の幅方向の最大変化幅を
測定することにより、走行安定性の評価を行った。条件１：２０℃、５０％ＲＨ、張力８５ｇ走行回数３回条件２：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ走行回数３回条件３：４０℃、６０％ＲＨ、張力１４０ｇ走行回数１００回

【００４７】判定ランク走行性 ○○ 最大変化幅が1.5μm以下であり、走行安定性に優れている。 ○ 最大変化幅が1.5〜3μmであるが、実用上問題ないレベルである。 △ 最大変化幅が3〜5μmであり、トラッキングミスが時折発生する。 × 最大変化幅が5μm以上であり、トラッキングミスが多発する。判定ランクの内、○○および○を合格とした。

【００４８】（９）電磁変換特性フィルム表面に、下記組成の磁性塗料および非磁性塗料
をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は
磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適
宜変化させた。）し、磁気配向させ、乾燥させる。次い
で反対面に下記組成のバックコート層を形成した後、小
型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、
５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレン
ダー処理した後、６０℃で、４８時間キュアリングす
る。上記テープ原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケー
キを作成した。次いで、このパンケーキから長さ２００
ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。

【００４９】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Ｎａ変性ウレタン：１０重量部・ポリイソシアナート：５重量部・ステアリン酸：１．５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサン：７５重量部・トルエン：７５重量部

【００５０】（非磁性下層塗料の組成）・酸化チタン：１００重量部・カーボンブラック：１０重量部・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン：３０重量部・メチルエチルケトン：３０重量部・メチルイソブチルケトン：３０重量部・トルエン：３０重量部

【００５１】（バックコートの組成）・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ) ：９５重量部・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ) ：１０重量部・αアルミナ：０．１重量部・酸化亜鉛：０．３重量部・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体：３０重量部・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン：２０重量部・シクロヘキサン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部

【００５２】このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴ
Ｒ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７Ｍ
Ｈｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを
市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較して、
次の通りランク付けした。＋５ｄＢ以上のもの：○○ ＋３ｄＢ以上、＋５ｄＢ未満のもの：○ ＋１ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの：△ ＋１ｄＢ未満のもの：× 判定ランクの内、○○および○を合格とした。

【００５３】実施例１平均粒径0.06μmの球状シリカ粒子を含有するポリエチ
レンテレフタレートと実質上粒子を含有しないポリエチ
レンテレフタレートのペレットを作り、球状シリカ粒子
の含有量が0.2wt%となるよう2種のペレットを混合する
ことにより熱可塑性樹脂Ａ１を調製した。同様にして次
に連続押出する熱可塑性樹脂Ａ２を調製した。また、平
均粒径0.3μmのジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋
粒子を含有するポリエチレンテレフタレートと、0.8μm
のジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋粒子を含有す
るポリエチレンテレフタレート、および実質上粒子を含
有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを、0.
3μmの粒子含有量が0.25wt%、0.8μmの粒子含有量が0.0
1wt%となるよう混合した熱可塑性樹脂Ｂ１を調製した。
同様にして、次に連続押出する熱可塑性樹脂Ｂ２を調製
した。これらの熱可塑性樹脂をそれぞれ160℃で8時間順
次減圧乾燥した後、別々の押出機に供給した。連続的、
あるいは同時にスリットダイに供給される熱可塑性樹脂
(Ａ１とＡ２）、（Ｂ１とＢ２）、（Ａ１とＢ１）の溶
融粘度の差がそれぞれ150poise以下になるよう、ペレッ
トの溶融粘度や配管温度ムラを制御しつつ280±１℃で
溶融押出して高精度濾過した後、2層用合流ブロックで
合流積層し、2層積層とした。その際、フィルム厚みに
関わらず、Ｂ層厚みは０．４μｍとした。その後、290
℃に設定したスリットダイを介し冷却ロール上に静電印
可キャスト法を用いて表面温度25℃のキャスティングド
ラム巻き付け冷却固化して未延伸積層フィルムを得た。
この未延伸積層フィルムを120℃で長手方向に3.2倍延伸
した後、この一軸延伸フィルムをテンタを用いて温度10
0℃で幅方向に3.2倍延伸した後、140℃で1.6倍再縦延伸
し、さらに205℃で1.3倍再横延伸した後、定長下で205
℃で3秒間熱処理し、弛緩処理を施してフィルム厚み6μ
mの原反を得た。また、ポリエステルフィルムをロール
状に巻き取る直前に幅方向の厚みムラをリアルタイムで
測定し、スリットダイの間隙調整機構にフィードバック
させ、厚みを調整した。

【００５４】実施例２スリットダイの温度を285℃に設定する以外は、実施例
１と同様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得
た。

【００５５】実施例３熱可塑性樹脂Ａ１に添加する粒子の含有量、さらに厚み
を変化させた以外は、実施例１と同様にして二軸配向積
層ポリエステルフィルムを得た。

【００５６】実施例４熱可塑性樹脂Ａ１、および熱可塑性樹脂Ｂ１に添加する
粒子の粒子種、粒径および含有量を変化させた以外は、
実施例１と同様にして二軸配向積層ポリエステルフィル
ムを得た。

【００５７】実施例５熱可塑性樹脂Ａ１に添加する粒子の粒径および含有量を
変化させ、また長手及び幅方向の延伸倍率を変えた以外
は、実施例１と同様にして二軸配向積層ポリエステルフ
ィルムを得た。

【００５８】比較例１熱可塑性樹脂Ａ１とＡ２の溶融粘度の差が350 poiseで
あるペレットを連続的に押出した以外は、実施例１と同
様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００５９】比較例２熱可塑性樹脂Ａ１とＡ２の溶融粘度の差が350 poiseで
あるペレットを連続的に押出した以外は、実施例３と同
様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６０】比較例３熱可塑性樹脂Ａ１とＡ２の溶融粘度の差が350 poiseで
あるペレットを連続的に押出した以外は、実施例４と同
様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６１】比較例４熱可塑性樹脂Ａ１とＡ２の溶融粘度の差が350 poiseで
あるペレットを連続的に押出した以外は、実施例５と同
様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６２】比較例５スリットダイの温度を280℃に設定し、熱可塑性樹脂Ａ
１に添加する粒子の含有量を変化させ、さらに口金の厚
み制御機構の最適化を行わなかったこと以外は実施例１
と同様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得
た。

【００６３】比較例６スリットダイの温度を280℃に設定し、熱可塑性樹脂Ａ
１に添加する粒子の粒径および含有量を変化させたこと
以外は実施例１と同様にして二軸配向積層ポリエステル
フィルムを得た。

【００６４】比較例７スリットダイの温度を280℃に設定し、熱可塑性樹脂Ｂ
１に添加する粒子の粒子種および粒径を変化させたこと
以外は実施例１と同様にして二軸配向積層ポリエステル
フィルムを得た。

【００６５】比較例８スリットダイの温度を280℃に設定し、熱可塑性樹脂Ｂ
１に添加する粒子の含有量を変化させたこと以外は実施
例１と同様にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを
得た。

【００６６】比較例９スリットダイの温度を280℃に設定し、長手及び幅方向
の延伸倍率を変えたこと以外は、実施例１と同様にして
二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６７】比較例１０スリットダイの温度を280℃に設定し、長手及び幅方向
の延伸倍率を変えたこと以外は、実施例１と同様にして
二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６８】比較例１１スリットダイの温度を280℃に設定し、異物捕集効率の
低いフィルターを使用したこと以外は、実施例１と同様
にして二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００６９】比較例１２溶融ポリマーが通過するフィルターおよび配管の温度を
280±5℃に制御したこと以外は、実施例１と同様にして
二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。

【００７０】上記各実施例、比較例の結果を表１〜表３
に示す。また、図１、図２に、層(A)と層(B)の突起高さ
分布曲線を示した。図１、図２における２つの直線の間
の範囲が、本発明において規定した好ましい範囲（前述
の(1)式、(2)式の範囲）である。

【００７１】

【表１】

【００７２】

【表２】

【００７３】

【表３】

【００７４】

【発明の効果】本発明の二軸配向積層ポリエステルフィ
ルムは、電磁変換特性と走行性の両方を高度に満足する
ものであり、高容量のデータストレージ用テープのベー
スフィルムとして有用であり、その工業価値は高い。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例、比較例における層(A)の突起高さ分布
曲線を示す特性図である。

【図２】実施例、比較例における層(B)の突起高さ分布
曲線を示す特性図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者土渕正信静岡県三島市4845番地（町、丁目表示なし）東レ株式会社三島工場内Ｆターム(参考） 4F100 AA20H AK41A AK41B AR00C AR00D BA02 BA03 BA04 BA07 BA10A BA10B BA10C BA10D BA16 DE01A DE01H EH20 EJ38 GB41 JA20 JA20A JA20H JK01 JK07 JK15A JK15B JL11C JL11D YY00 YY00A YY00B YY00H

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも２層からなる二軸配向積層ポ
リエステルフィルムであって、フィルム幅方向の任意の
位置における4mm幅内での厚みムラが0.1μm以下である
ことを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項２】フィルム幅方向における厚みの標準偏差
σと平均厚みdとの比(σ/d)が0.015以下であることを特
徴とする請求項１記載の二軸配向積層ポリエステルフィ
ルム。
【請求項３】一方の最表層(A)において、突起数(Y_A:
個/mm²)と突起高さ(H _A:nm)の関係を表す突起高さ分布曲
線が下記(1)式を満足する範囲内にあり、かつ層(A)の反
対側の最表層を形成する層(B)において、突起数(Y_B:個/
mm²)と突起高さ(H_B:nm)の関係を表す突起高さ分布曲線
が下記(2)式を満足する範囲内にあることを特徴とする
請求項１または２記載の二軸配向積層ポリエステルフィ
ルム。 −０．１２×H_A＋４≦ log₁₀Y_A≦−０．０７×H_A＋５・・・(１) −０．０３３×H_B＋４≦ log₁₀Y_B≦−０．０１２５×H_B＋５・・・(２)
【請求項４】前記層(A)に平均１次粒径0.02〜0.15μm
の不活性粒子Ｉを0.001〜0.25wt%含有することを特徴と
する請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向積層ポリ
エステルフィルム。
【請求項５】前記層(B)に平均粒径の異なる少なくと
も２種の不活性粒子ＩＩ、ＩＩＩを含有し、粒子ＩＩの
平均粒径が0.1μm〜0.4μm、含有量が0.1wt%〜0.4wt%で
あり、粒子ＩＩＩの平均粒径は粒子ＩＩの平均粒径より
も大きく、粒子ＩＩＩの平均粒径が0.3μm〜1.0μm、含
有量が0.002wt%〜0.1wt%であることを特徴とする請求項
１〜４のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフ
ィルム。
【請求項６】フィルムの長手方向および幅方向のヤン
グ率がそれぞれ3500〜10000MPaで両者の比(長手方向/幅
方向)が1.0〜2.5であることを特徴とする請求項１〜５
のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィル
ム。
【請求項７】前記層(A)表面に存在する高さ0.270μm
を超える粗大突起数が100個/100cm²以下、0.540μmを超
える粗大突起数が2個/100cm²以下、0.810μmを超える粗
大突起数が0.1個/100cm²以下であることを特徴とする請
求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステ
ルフィルム。
【請求項８】少なくとも片面に易接着層が設けられて
いることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の
二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項９】高密度磁気記録媒体用ベースフィルムと
して用いられることを特徴とする請求項１〜８のいずれ
かに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。