JPH07113014A - 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】走行性、繰り返し使用による走行耐久性、パン
ケーキの巻き特性ならびにスリット特性に優れ、かつ高
画質化の要求にも合致した磁気記録媒体用ベースフィル
ムとして有用なポリエステルフィルムを提供することに
ある。 【構成】ポリエステル中に体積平均粒径が０．１〜２．
０μｍであり、相対標準偏差が０．５を越える球状シリ
カ粒子を０．００５〜５．０重量％含有し、かつ体積平
均粒径が０．１〜２．０μｍの炭酸カルシウム粒子を
０．００５〜５．０重量％含有することを特徴とする磁
気記録媒体用ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルムに関するものであり、特に走行耐久性、ス
リット性、フィルムの巻き特性に優れたビデオテープに
好適なポリエステルフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムを用いた磁気記録
媒体は、磁気媒体製造工程での磁性体塗布・カレンダー
工程などで工程速度の増大にともない、接触するロ−ル
などによってポリエステルフィルム表面に傷がつくとい
う欠点が最近問題となっている。さらに、ビデオテープ
においては、一般家庭での利用頻度の増大や録画済みの
市販テープの普及により、ビデオレコーダー（ＶＴＲ）
内での繰り返し再生や録画を繰り返すことが多くなり、
テープカセット内のガイドピンなどとの接触摩擦により
フィルム表面に傷が付いたり、あるいは接触摩擦に伴っ
てフィルムより発生した粉状物の脱落などにより映像を
悪化させるなどの問題が発生している。また、磁気記録
媒体、特にはビデオテープなどの磁気テープ製造工程の
最終工程となるスリット時に、フィルムの切り口断面よ
り切り粉が発生し磁気記録時のドロップアウト増大をも
たらしている。これらの問題の解決のためには、フィル
ム表面に傷がつきにくくするとともに、フィルム表面を
粗くして摩擦係数を小さくすることでフィルムの走行性
を良くすることが必要であるが、一方で高画質化の要求
からフィルム表面を平滑にして電磁変換特性を向上させ
ることも必要である。さらには、上記スリット時の切れ
味をフィルム特性に付与することも必要になっている。
これらの相反するフィルム表面特性のジレンマに対して
従来より多くの検討がなされており、たとえば、特開昭
５９−１７１６２３号公報や特開昭６３−２３４０３８
号公報では球状シリカ粒子を含有せしめることが、特開
昭６１−５４３１号公報には、コロイダルシリカ等の不
活性無機粒子を含有せしめることなどが提案されてい
る。

【０００３】しかしながら、このような公知の方法をも
ってしても上記問題点のすべてを満足させることは難し
いというのが実情である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる問題
点を改善し、繰り返し使用による走行耐久性に優れ、か
つ磁気記録媒体製造工程におけるスリット特性の改良さ
らには高画質化の要求にも合致した磁気記録媒体用ポリ
エステルフィルムを提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記本発明の目的は、ポ
リエステル中に体積平均粒径が０．１〜２．０μｍであ
り、かつ下記（１）式で定義される相対標準偏差が０．
５を越える球状シリカ粒子を０．００５〜５．０重量％
含有し、かつ体積平均粒径が０．１〜２．０μｍの炭酸
カルシウム粒子を０．００５〜５．０重量％含有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルムに
よって達成される。

【０００６】

【数２】 本発明において適用されるポリエステルは芳香族ジカル
ボン酸あるいはそのアルキルエステル等の二官能性成分
とグリコール成分として重縮合反応によって製造される
ものである。特にこの中でポリエチレンテレフタレート
を主成分とするものが好ましい。

【０００７】また、本発明のポリエステルフィルムの基
本特性を阻害しない程度の少量のコポリエステルが混合
されていてもよい。該コポリエステルの共重合成分の例
としては２，６−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル
酸等のジカルボン酸成分、Ｐ−オキシエトキシ安息香酸
等のオキシカルボン酸成分、およびテトラメチレングリ
コール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコー
ル、ポリオキシアルキレングリコール、Ｐ−キシリレン
グリコール、１、４−シクロヘキサンジメタノール、ポ
リエチレングリコール、５−ナトリウムスルホレゾルジ
ン等のジオール成分が挙げられる。特にこのなかでポリ
エチレングリコール等のジオール成分を共重合したコポ
リエステルとするのがフィルムの磁気バインダーとの接
着性を向上させたり、静電気等による帯電性を低く保つ
ために好ましい。

【０００８】また、本発明のポリエステルフィルムなど
の生産段階で発生する非製品部分などを主体とする回収
ポリエステルを含んでいても良い。さらに、これらのポ
リエステルは、固有粘度が０．５以上であることが好ま
しく、さらには０．５５以上であることが好ましい。

【０００９】本発明における球状シリカ粒子は、アルコ
キシド法、水ガラス法などで製造される合成シリカであ
り、例えば水ガラス（ケイ酸ナトリウム水溶液）を出発
原料とするイオン交換法やアルコキシシリケートを出発
原料とする加水分解法等によって合成することができ
る。特に本発明の課題の１つであるスリット性の改良の
ためには、水ガラスを出発原料とする合成シリカの方が
好ましく、さらには、該球状シリカ粒子の２０重量％エ
チレングリコールスラリーの２５℃における屈折率が、
１．４３０、好ましくは１．４３５以上であるとポリエ
ステル中での粒子周りのボイドの発生が少なくなるだけ
でなく、スリット性の改良効果も顕著となるのでより望
ましい。

【００１０】また、本発明で言う球状とは、粒子の投影
面における最大径と最小径の粒径比（最大径／最小径）
が１．０〜１．３であるものが好ましく、さらには１．
０〜１．１であるものが好ましい。ここで、該粒径比が
１．０の場合は真球であることを示している。該粒径の
範囲を外れると金属ガイド／フィルム間における摩擦が
大きくなり、該ビデオテープをＶＴＲ中で繰り返し使用
した場合に走行性が悪化し易くなり、テープ鳴きを起こ
したり、ＶＴＲ中で走行が止まったりすることがある。
従って、特に、走行時の耐久性を要求されるようなビデ
オテープ用途、たとえば映画等の録画済み市販テープ用
ベースフィルムとしては前記範囲の粒子であることが好
ましい。

【００１１】また、球状シリカ粒子の粒径分布の広がり
の尺度となる相対標準偏差は、０．５を越えることが必
要であり、好ましくは０．６を越えること、さらには
０．７を越えることが好ましい。また、上限は特に定め
ないが、３以内であることが、フィルム表面のうねりを
良好に保つ上で好ましい。

【００１２】ここにいう相対標準偏差は、粒子の面積円
相当径から個数単位で求めた標準偏差と数平均径の比で
次式（１）で表わされる。

【００１３】

【数３】 相対標準偏差が０．５を越える球状シリカ粒子を用いる
と、スリット性、特には連続スリット性が向上し、ビデ
オテープなどの磁気テープ製造工程の最終工程となるス
リット時において長時間スリット刃を替えなくともフィ
ルム切り口から発生する切り粉あるいは削れ粉がきわめ
て少なく、またフィルム切り口の端部断面の盛り上がり
も少なくなる。本効果の発現は、該工程におけるスリッ
ト刃の摩耗が極めて少なくなることによってもたらされ
るものと考える。

【００１４】本発明において、球状シリカ粒子の体積平
均粒径は、０．１〜２．０μｍであることが必要であ
り、好ましくは０．１５〜１．０μｍが望ましい。該粒
子の体積平均粒径が０．１μｍより小さいと摩擦が大き
くなり、ビデオテープとした場合の走行特性が悪くな
る。逆に、２．０μｍよりも大きいとビデオテープに代
表される磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。ま
た、上記球状シリカ粒子の含有量は、前記ポリエステル
に対して０．００５〜５．０重量％とすることが必要で
あり、好ましくは０．０１〜２．０重量％、さらには
０．０５〜１．０重量％であることが好ましい。該粒子
の含有量が０．００５重量％より小さいと摩擦が大きく
なり、ビデオテープとした場合の走行特性が悪くなる。
逆に、５．０重量％よりも大きいとビデオテープに代表
される磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。

【００１５】本発明における炭酸カルシウム粒子とは、
天然品、合成品が挙げられ、例えば、重質炭酸カルシウ
ム、軽質炭酸カルシウム、コロイド状炭酸カルシウムが
ある。

【００１６】また、炭酸カルシウムの結晶タイプとして
は、カルサイト、アラゴナイト、バテライトなどが挙げ
られるがこれらいずれでも良い。また、これらの炭酸カ
ルシウム粒子は表面処理していないものを用いても良
い。さらに、分散助剤や凝集防止剤の使用の有無も特に
限定するものではない。

【００１７】炭酸カルシウム粒子の製造は公知の方法に
よって得られる。例えば、天然の炭酸カルシウムを用い
る場合は、石灰石を解砕、粉砕、分級等の操作により、
粗大粒子を減少し、粒度分布を先鋭化したもの。また、
合成炭酸カルシウム粒子の製法としては、石灰乳の炭酸
化反応によって合成されものが挙げられる。

【００１８】本発明の炭酸カルシウム粒子の体積平均粒
径は、０．１〜２．０μｍであることが必要であり、好
ましくは０．１〜２．０μｍ、さらには０．２〜１．５
μｍが好ましい。該粒子の体積平均粒径が０．１μｍよ
り小さいと摩擦が大きくなり、ビデオテープとした場合
の走行特性が悪くなる。逆に、２．０μｍよりも大きい
とビデオテープに代表される磁気記録媒体の電磁変換特
性が不良となる。また、上記炭酸カルシウム粒子の含有
量は、前記ポリエステルに対して０．００５〜５．０重
量％とすることが必要であり、好ましくは０．０１〜
２．０重量％、さらには０．０５〜０．８重量％である
ことが好ましい。該粒子の含有量が０．００５重量％よ
り小さいと摩擦が大きくなり、ビデオテープとした場合
の走行特性が悪くなる。逆に、５．０重量％よりも大き
いとビデオテープに代表される磁気記録媒体の電磁変換
特性が不良となる。

【００１９】また、本発明の炭酸カルシウム粒子の細孔
容積が１．０ｃｍ³ ／ｇ以下、さらには、０．８ｃｍ
³ ／ｇ以下であるとポリエステルとの親和性がさらに
向上し、フィルムとした時の耐摩耗特性が良好となるの
でより好ましい。

【００２０】ここで、前記細孔容積（Ｖｐ）は、水銀−
ヘリウム法によって求められるもので、具体的には、水
銀ホロシメーターを用いて、１．１気圧の圧力下にて、
比容積（Ｖｍ）を求め、次いで、気体吸着装置（ヘリウ
ム使用）にて、定圧容積法の死容積測定で比容積（Ｖ
ｎ）を求め、このＶｍからＶｎを引くことによって細孔
容積（Ｖｐ）として算出される。

【００２１】本発明において、前記球状シリカ粒子なら
びに炭酸カルシウム粒子をポリエステルに含有せしめる
方法は特に限定されないが、一般には、ポリエステル製
造時に球状シリカ粒子ならびに炭酸カルシウム粒子のス
ラリーを添加するのが好ましい。添加方法、添加時期
は、従来公知の方法、時期が用いられるが、添加方法に
おいては、特に該ポリエステルの合成原料であるエチレ
ングリコールのスラリーとして添加する方法が好まし
い。この際のスラリー濃度としては０．５〜４０重量
％、さらには１〜２０重量％の範囲とするのがポリエス
テル中での粒子分散性が良くなり好ましい。さらに添加
時のスラリーのグリコール中の含有水分量は、１重量％
以下、さらには０．５重量％以下とする方がポリエステ
ル中での粒子分散性が向上するので好ましい。添加時期
は任意でよく、モノマー仕込み時、エステル交換反応時
あるいはその前後に添加してもよいが、特には、エステ
ル交換反応前から重縮合反応の減圧開始までの間に添加
するのが好ましい。また、該粒子のスラリーをポリマー
製造後一軸または二軸のベント式押出し機などを用いて
添加、分散させてもよい。

【００２２】本発明においては、走行性、電磁変換特
性、スリット性さらにはフィルム製造時のスリット巻き
上げ工程におけるロール巻き姿をともに満足させるため
に本発明の球状シリカ粒子と炭酸カルシウム粒子とを併
用することが必要である。球状シリカ粒子のみでは、走
行性およびスリット巻き上げ工程におけるロール巻き姿
が良好となるような粒子含有量においては電磁変換特性
を満足することができず、さらにＶＴＲテープとした時
に繰り返し走行させることによりドロップアウトが増加
する。 また、炭酸カルシウム粒子のみでは、走行性が
悪く、かつ、ＶＴＲテープ製造時のカレンダー工程にお
いての削れが多くなる。本発明において球状シリカ粒子
と炭酸カルシウム粒子とを併用することによる上記効果
の発現は、ＶＴＲテープ製造時のカレンダー工程前後に
おいてフィルム表面の球状シリカ粒子による突起の高さ
と炭酸カルシウム粒子による突起の高さの変化度合いに
よるものと推定する。すなわち、球状シリカ粒子による
突起は該カレンダー工程前後において突起の高さがほと
んど変化しないのに対して、炭酸カルシウム粒子による
突起は該カレンダー工程前後において突起の高さが１０
〜４０％程度低くなる。すなわち、該カレンダー工程前
では、球状シリカ粒子による突起と炭酸カルシウム粒子
による突起の双方の効果によってスリット巻き上げ工程
におけるロール巻き姿が良好となり、また前記フィルム
を該カレンダー工程にて処理した後においては、炭酸カ
ルシウム粒子による突起の高さが減少することによっ
て、相対的にフィルム表面が平滑となり、これによっ
て、ＶＴＲテープの最終製造工程で行われるエージング
時の磁性層面への突起の裏写り現象が少なくなり電磁変
換特性も良好となるものと推定する。

【００２３】本発明においては、球状シリカ粒子と炭酸
カルシウム粒子の重量比率（球状シリカ粒子の重量／炭
酸カルシウム粒子の重量）が０．１〜２０、さらには
０．２〜７であることが上記の目的に対する効果を全て
満足する上で特に好ましい。

【００２４】また、本発明の効果を阻害しない範囲内で
あれば、他の不活性粒子たとえば二酸化チタン、一酸化
チタン、窒化チタン、カオリン、タルクなどの無機粒
子、架橋ポリスチレンなどの有機粒子や、内部析出粒
子、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤などの添加剤
が通常添加される程度に含有されていてもよい。

【００２５】ここで、前記内部析出粒子は、たとえばポ
リエステル合成時に添加したカルシウム化合物、マグネ
シウム化合物、マンガン化合物、リチウム化合物の少な
くとも一種の化合物とポリエステル構成成分とが結合し
て生成した粒子などが挙げられる。また、該内部析出粒
子中に本発明の効果を阻害しない範囲内でリン元素およ
び微量の他の金属成分、例えば、亜鉛、コバルト、アン
チモン、ゲルマニウム、チタン等が含まれていてもよ
い。

【００２６】本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィ
ルムは、常法により二軸配向されたものであり、厚みは
３〜５０μｍであることが好ましく、さらには５〜２５
μｍの範囲であることが好ましい。

【００２７】本発明における削れ指数Ｋとは、厚み１０
〜１５μｍのフィルムをシェアカッター方式のスリッタ
ーにて５０ｍ／分のスリット速度で１／２インチにスリ
ットし、次いで１／２インチにスリット後のフィルム１
ｍを５０ｃｃの純水を入れた容器中に片側の切断面のみ
が浸積するように設置、超音波処理を行なった後、該フ
ィルムサンプルを取り除き浸積液をパーティクルカウン
ターで測定した時の３〜２０μｍの大きさの粒径を有す
る粒子の個数として定義される。本発明においては、上
記の削れ指数Ｋが６０以下、好ましくは４０以下である
ことがビデオテープ再生時のオーディオ特性が特に良好
となるので好ましい。

【００２８】また、本発明のポリエステルフィルムにお
いて面配向指数Ｆならびに厚み方向の屈折率ｎｚが下記
（２）および（３）式を同時に満足する範囲内にあると
スリット性が良好なり、かつカレンダー工程での削れ性
が良好となるだけでなく、磁気記録媒体の磁性層バイン
ダーとポリエステルフィルムとの接着性も向上するので
好ましい。 ｎｚ ≦ １．６０３−０．６４０７×Ｆ ‥‥‥‥（２） ｎｚ ≧ １．５９５−０．６４０７×Ｆ ‥‥‥‥（３） ［ここで、面配向指数Ｆとは、Ｆ＝（ＮＭＤ＋ＮＴＤ）
／２−ｎｚで定義され、ＮＭＤは、フィルム長手方向の
屈折率、ＮＴＤは、フィルム巾方向の屈折率、ｎｚは、
フィルムの厚み方向の屈折率を示す。］さらに、本発明
のポリエステルフィルムにおいて前記面配向指数Ｆなら
びにΔＮが下記（４）〜（６）式を同時に満足する範囲
内にあると繰り返し走行時の摩耗特性が良好となるのみ
ならず、前記スリット時にフィルム端面にヒゲ状物が発
生しにくくなり、また、ビデオテープ加工時に行われる
カレンダー工程においての摩耗粉が発生しにくくなるた
め好ましい。 ΔＮ ≦ １４１３−８３２７×Ｆ ‥‥‥‥‥‥‥（４） ΔＮ ≧ １３４０−８６２７×Ｆ ‥‥‥‥‥‥‥（５） −６０≦ΔＮ≦−２０ ‥‥‥‥‥‥‥（６） ［ここで、ΔＮは、ΔＮ＝（ＮＭＤ−ＮＴＤ）×1000で
定義され、Ｆ＝（ＮＭＤ＋ＮＴＤ）／２−ｎｚ、ＮＭＤ
は、フィルム長手方向の屈折率、ＮＴＤは、フィルム巾
方向の屈折率を示す。］ここで、前記ΔＮは、ＮＭＤを
下げることによって上昇させることができ、上げること
によって下降させることができる。ＮＭＤは、長手方向
の延伸倍率を上げることによって上げることができ、逆
に下げることにより下げることができる。ＮＴＤは巾方
向の延伸倍率を上げることによって上げることができ、
逆に下げることにより下げることができる。また、ＮＭ
Ｄは、長手方向の延伸温度を下げることにより上げるこ
とができ、逆に上げることによって下げることができ
る。ＮＴＤは、巾方向の延伸温度を下げることにより上
げることができ、逆に上げることによって下げることが
できる。

【００２９】また、前記面配向度Ｆは、延伸時の面積倍
率（長手方向の延伸倍率×巾方向の延伸倍率）を上げる
ことによって上昇させることができ、逆に、下げること
によって下降させることができる。また、前記面積倍率
が同一の場合は、長手方向あるいは巾方向の延伸温度を
下げることによって上げることができ、逆に、該温度を
上げることによって下げることができる。

【００３０】また、前記厚み方向の屈折率ｎｚは、延伸
時の面積倍率（長手方向の延伸倍率×巾方向の延伸倍
率）を上げることによって大きくすることができ、逆
に、下げることによって小さくすることができる。ま
た、前記面積倍率が同一の場合は、長手方向あるいは巾
方向の延伸温度を下げることによって大きくすることが
でき、逆に、該温度を上げることによって小さくするこ
とができる。さらに、熱処理温度を高くすることによっ
て大きくすることができ、また、逆に、低くすることに
よって小さくすることができる。

【００３１】本発明のポリエステルフィルムの少なくと
も片面が、中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が８〜３０ｎ
ｍ、かつ三次元平均表面粗さ（ＳＲａ）が１３〜５０ｎ
ｍであることが好ましく、さらにはＲａが１２〜２５ｎ
ｍで、ＳＲａは１７〜４０ｎｍであるとが好ましい。表
面粗さが上記範囲内にあると摩擦係数が小さく耐削れ性
が良好で、かつ画質特性も良好がであるため好ましい。
さらに高さが２００〜４００ｎｍの突起の数が０．１ｍ
ｍ² あたり１２００個以上、さらには１３５０個以
上、特には１５００個以上で、かつ高さが４００ｎｍ〜
８００ｎｍの突起の数が０．１ｍｍ² あたり４００個
以下、さらには３００個以下、特には２００個以下であ
ることが好ましい。高さが２００〜４００ｎｍの突起の
数ならびに高さが４００ｎｍ〜８００ｎｍの突起の数が
上記範囲内であると使用耐久性が特に良好でかつ画質特
性が良好となる。

【００３２】本発明のポリエステルフィルムは、単層、
積層どちらのフィルムにも適用できるが、表面平坦性等
の点からは、本発明のポリエステルフィルムを少なくと
も一層配置してなる積層フィルムとすることが好まし
い。積層ポリエステルフィルムとした際の具体的な構成
としては次の組み合わせが望ましい。 ・Ｂ／Ａ／Ｂ ・Ｂ／Ａ／Ｃ ・Ｂ／Ａ ここで、Ａ ；基層部ポリエステルフィルム Ｂ、Ｃ；積層部ポリエステルフィルム Ｂ／Ａは基層部のポリエステルフィルムＡの片面に、Ｂ
／Ａ／Ｂは、基層部のポリエステルフィルムＡの両面に
ポリエステルＢが積層されていることを示す。

【００３３】また、Ａ〜Ｃは、上記で述べたポリエステ
ルおよび球状シリカ粒子を含んでいてもよいが、少なく
ともＡ層に前述の回収ポリエステルを利用することが可
能であり、また該回収ポリエステルとしては、末端カル
ボニル基が３０〜５０当量／トン、さらには、３０〜４
０当量／トンであることが好ましい。

【００３４】ここで、基層部のポリエステルフィルムＡ
は実質的に粒子を含まないポリエステルフィルムであっ
てもよいし、粒子を含んでいても良い。粒子種としては
特に制限されるものでなく、例えば、無機粒子として炭
酸カルシウム、シリカ、カオリン、アルミナ、硫酸バリ
ウム、酸化チタンなどポリエステルに不要な微細粒子で
も良いし、また、架橋ポリスチレンなどの有機粒子が含
まれていても良い。

【００３５】また、積層部のポリエステルフィルムＢお
よびＣは、表面を形成するものであり、本発明の効果を
実現するためには、少なくとも片面の積層部ポリエステ
ルフィルムについて本発明の粒子を含有したポリエステ
ルフィルムを積層することが好ましい。両面について積
層する場合には、反対面については、本発明の粒子を含
有したポリエステルフィルムに限定されるものではな
く、実質的に粒子を含まないものであっても良いし、本
発明外の粒子を含有するものであっても良い。さらに、
磁性剤との接着性の改良、帯電防止などのために、帯電
防止剤などの塗布層を設けても良い。

【００３６】また、基層部のポリエステルフィルムＡに
対する本発明の球状シリカ粒子を含有する積層部のポリ
エステルフィルムの厚さ比率は４０％以下であることが
望ましく、また、該球状シリカ粒子の体積平均径に対し
０．２倍から５倍の積層厚みとする場合により効果的で
ある。

【００３７】次に本発明のポリエステルフィルムの製造
方法について説明する。まず、本発明の球状シリカ粒子
および炭酸カルシウム粒子を所定のポリエステルに含有
せしめる方法としては、重合前、重合中、重合後のいず
れに添加してもよいが、ポリエステルのジオール成分で
あるエチレングリコールに、スラリーとして混合、分散
せしめて添加する方法が本発明における体積平均径、相
対標準偏差を得るのに有効である。また、粒子の含有量
を調節する方法としては、高濃度、好ましくは粒子含有
量が１．０〜５．０重量％のマスターペレットを製膜時
に稀釈する方法が本発明におけるの相対標準偏差、体積
平均ならびに望ましい範囲の表面突起の高さ分布を得る
のに有効である。

【００３８】また、エチレングリコールのスラリーを１
４０〜２００℃、特に１８０〜２００℃の温度で３０分
〜５時間、特に１〜３時間熱処理する方法は、本発明に
おける相対標準偏差ならびに削れ指数Ｋの望ましい範囲
を得るのに有効である。

【００３９】なお、これ以外の方法、例えば、粉末状、
もしくはスラリー状態で、溶融押出し機等を用いて溶融
状態にあるポリエステル中に練り込んでもよい。

【００４０】かくして、所定量の球状シリカ粒子、炭酸
カルシウム粒子を含有するペレットを十分乾燥したの
ち、公知の溶融押出機に供給し、２７０〜３３０℃でス
リット状のダイからシート状に押出し、キャスティング
ロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。こ
の時、高精度２段瀘過フイルターをポリマ流路に設置す
ることが、フィルムにしたときの粗大突起を減少させる
うえで有効である。ここでいう高精度２段瀘過フイルタ
ーとは、１段目を９５％カットオフ粒径が４〜１０μ
ｍ、２段目を９５％カットオフ粒径が１．５〜５μｍの
フイルターを直列にならべたものであり、９５％カット
オフ粒径が１段目＞２段目としたものである。

【００４１】ここで、前記積層ポリエステルフィルムに
おいては、上記基層部のポリエステルＡの少なくとも片
面に積層部のポリエステルＢ、Ｃの少なくとも一種を共
押出により積層せしめて未延伸フィルムを作る。

【００４２】本発明における積層フィルムとは、該ポリ
エステルＡ、ＢおよびＣをそれぞれ異なる押出装置で押
出し、口金から積層シートを吐出する前にこれらを共押
し出しにて積層することにより得ることができる。この
積層は、シート状に成形、吐出するための口金内（例え
ばマニホールド）で行っても良いが、前述のごとく積層
厚みが薄いことから、口金に導入する前のポリマー配管
内で行うことが好ましい。特に、ポリマ−管内の積層部
を、矩形に形成しておくと、幅方向に均一に積層できる
のでとくに好ましい。ポリマー管内矩形積層部で積層さ
れた溶融ポリマーは、口金内マニホルドでシート幅方向
に所定幅まで拡幅され、口金からシート状の未延伸フィ
ルムが得られる。

【００４３】したがって、たとえ二軸配向後の積層ポリ
エステルフィルムが極薄であっても、ポリマ−管内矩形
積層部では、積層部ポリマーをかなりの厚さで積層する
ことになるので、容易にかつ精度良く積層できる。２ま
たは３台の溶融押出機、２または３または５層用の合流
ブロックあるいは口金を用いることにより、Ｂ／Ａ／
Ｂ、Ｂ／Ａ／Ｃ、Ｂ／Ａ、Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ／Ｂ、Ｂ／Ａ
／Ｃ／Ａ／Ｂの積層シ−トを得ることができる。合流ブ
ロックを用いる場合は積層部分を前述のごとく矩形のも
のしておくことが本発明の積層ポリエステルフィルムを
安定して、幅方向に斑なく工業的に生産するのに有効で
ある。

【００４４】また、上記ポリエステルＢ、Ｃの製造にお
いては二軸式押出機を用いて粒子のスラリーと無粒子の
ポリエステルとを混練しながら溶融させ、該押出機に配
したベント孔より真空下でスラリー中の溶媒を留去せし
めながら分散させて本発明の粒子を含有するポリエステ
ルを製造せしめてもよい。

【００４５】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を、２段階、特に３段階以上
に分けて、（ポリマのガラス転移点＋２０℃）〜（ポリ
マのガラス転移点＋６０℃）の範囲で、３〜４．５倍に
延伸後、幅方向に延伸温度１００〜１６０℃、延伸倍率
３〜５倍に延伸する。次にこの延伸フィルムを熱処理す
る。この場合の熱処理条件としては、１５０〜２３０
℃、好ましくは１８０〜２１０℃の範囲で０．５〜６０
秒間が好適である。この熱処理工程において走行方向、
幅方向ともに、弛緩、微延伸、定長下のいずれかの状態
で行うことができる。

【００４６】本発明における特性値は、次の測定方法、
評価基準による。にまる （１）粒子含有量 試料をメタノールで十分洗浄し、表面付着物を取り除
き、水洗して乾燥した３００ｇのサンプルにｏ−クロロ
フェノール２．７Kgを加えて撹拌しつつ１００℃まで昇
温させ、昇温後さらに１時間そのまま放置してポリエス
テル部分を溶解させる。ただし、高度に、結晶化してい
る場合などでポリエステル部分が溶解しない場合は、一
度溶解させて急冷した後に前記の溶解操作を行なう。つ
いで、ポリエステル中に含有されているゴミなどの粗大
不溶物をＧ−１ガラスフィルターでろ別し、除去し、こ
のロ上物の重量を試料重量から差し引く。

【００４７】日立製作所分離用超遠心機４０ｐ型にロー
ターＲＰ３０を装備し、セル１個当りに前記ガラスフィ
ルターろ別後の溶液３０ｃｃを注入後、ローターを４５
００ｒｐｍにて回転させ、回転異常のないことを確認
後、ローター中を真空にし、３００００ｒｐｍに回転数
を上げ、この回転数にて粒子の遠心分離を行なう。分離
の完了はほぼ４０分後であるが、この確認は必要あれば
分離後の液の３７５ｍμにおける光線透過率が分離前の
それに比し、高い値の一定値になることで行なう。分離
後、上澄液を傾斜法で除去し分離粒子を得る。

【００４８】分離粒子には分離が不十分なことに起因す
るポリエステル分の混入があり得るので、採取した該粒
子に常温のｏ−クロロフェノールを加え、ほぼ均一懸濁
後、再び超遠心分離機処理を行なう。この操作は後述の
粒子を乾燥後該粒子を走差型差動熱量分析を行なって、
ポリマに相当する融解ピークが検出できなくなるまで繰
返す必要がある。最後に、このようにして得た分離粒子
Ａを１２０℃、１６時間真空乾燥して秤量する。

【００４９】なお、前記操作で得られた分離粒子Ａは球
状シリカ粒子と炭酸カルシウム粒子の両者を含んでい
る。このため球状シリカ粒子量と炭酸カルシウム粒子量
を別個に求める必要があり、まず、前記分離粒子につい
て金属分の定量分析を行ない、Ｓｉの含有量およびＳｉ
以外の金属含有量を求めておく。次いで、該分離粒子を
１Ｎの硝酸液中で６時間以上撹拌すると炭酸カルシウム
粒子だけが溶解する。残った粒子を遠心分離して得られ
た分離粒子Ｂを乾燥秤量し、球状シリカ粒子の含有量と
する。 また、最初の分離粒子Ａの重量から分離粒子Ｂ
の重量を引いて炭酸カルシウム粒子の含有量とする。こ
の際、分離粒子の金属分を定量し上記の操作を繰り返す
ことによって精度を上げることができる。

【００５０】（２）球状シリカ粒子の粒径比 フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法で
除去し粒子を露出させる。処理条件はポリエステルは灰
化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。
これを走査型電子顕微鏡（エリオニクス社製ＥＳＭ３２
００）で観察し、粒子の画像をイメージアナライザー
（カールツァイス社製ＩＢＡＳ２０００）で処理する。

【００５１】この測定において下式に示した個々の粒子
の長・短径比を求め、これらの値から粒径比「長径／短
径の平均値」を算出する。ただし、個々粒子の粒径比が
１．３以下のみを球状シリカとしてカウントし数値処理
した。 個々の粒子の長・短径比＝Ｄ1 ／Ｄ2 ここでＤ1 は、長径（最大直径）、Ｄ2 は、短径（最短
直径）を示す。 粒径比＝Σ（Ｄ1i／Ｄ2i）／Ｎ Ｄ1i、Ｄ2iは個々の粒子それぞれの長径（最大直径）、
短径（最短直径）、Ｎはカウントされた粒子数である。

【００５２】（３）球状シリカ粒子の相対標準偏差 上記（２）の測定においてカウントされた粒子について
それぞれの面積円相当径を求め、観察箇所を変えて粒子
数5,000 個以上で次の数値処理を

【００５３】（４）球状シリカ粒子の体積平均径 上記（３）の測定においてカウントされた粒子について
下式より体積平均径Ｖを求める。 Ｖ＝（ΣＤi ³ ／Ｎ）^1/3 ここで、Ｄi は粒子の面積円相当径、Ｎはカウントした
粒子数である。

【００５４】（５）炭酸カルシウム粒子の体積平均径 上記（１）にておいて分離粒子Ａを水酸化ナトリウムの
２０％水溶液中で６時間以上還流加熱すると球状シリカ
粒子だけが溶解する。残った粒子を遠心分離して得られ
た炭酸カルシウム粒子をメタノールに分散させ、遠心沈
降式粒度分布測定機（堀場製作所製 ＣＡＰＡ５００）
で測定して求めたストークス径の累積分布曲線における
中央累積値（５０体積％）を体積平均径とした。

【００５５】（６）削れ指数Ｋ 厚み１５μｍのフィルムを西村製作所製シェアカッター
にてにて５０ｍ／分のスリット速度で１／２インチにス
リットし、次いで１／２インチにスリット後のフィルム
試料１ｍを５０ｃｃの純水を入れた容器中にフィルム試
料の片側の切断面のみが浸積するように設置、超音波処
理を行なった後、該フィルム試料を取り除き浸積液をパ
ーティクルカウンター（ＨＩＡＣ／ＲＯＹＣＯ；ＣＬ−
５）で測定した時の３〜２０μｍの大きさの粒子個数を
削れ指数Ｋとした。

【００５６】（７）厚さ方向の屈折率ｎｚ ナトリウムＤ線（波長５８９ｎｍ）を光源としてアッベ
屈折率計を用いて、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折
率ｎｚとする。マウント液にはヨウ化メチレンを用い、
２５℃、６５％ＲＨにて測定した。

【００５７】（８）面配向指数ＦおよびΔＮ ナトリウムＤ線（波長５８９nm）を光源としてアツベ屈
折率計を用いて、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率
ｎｚおよびフィルム長手方向の屈折率ＮＭＤ、フィルム
巾方向の屈折率ＮＴＤからΔＮ＝（ＮＭＤ−ＮＴＤ）×
1000、Ｆ＝（ＮＭＤ＋ＮＴＤ）／２−ｎｚより求めた。
マウント液にはヨウ化メチレンを用い、２５℃、６５％
ＲＨにて測定した。

【００５８】（９）フィルム表面の突起数および三次元
表面粗さ（ＳＲａ） 小坂研究所の非接触表面粗さ計ＨＩＰＯＳＳ（型式ＥＴ
−３０ＨＫ）および三次元粗さ解析装置（型式ＳＰＡ−
１１）を用いて三次元粗さを測定した。条件は下記の通
りであり、２０回の測定の平均値をもって値とした。 ・縦倍率 ：２万倍 ・横倍率 ：５００倍 ・カットオフ ：０．０８ｍｍ ・送りピッチ ：０．５μｍ ・測定長 ：５００μｍ ・測定面積 ：０．０１９４ｍｍ² ・測定速度 ：１００μｍ／秒 ・ＨＹＳＴ ：±６．２５ｎｍ ・ＣＯＵＮＴ ＭＯＤＥ：ＳＩＭＰＬＥ ・Ｚ基準 ：ＵＰＰＥＲ 突起高さは、切断面による切り口の面積率が７０％にな
る切断面を基準とし高さを算出した。上記条件で測定し
た高さ２００〜４００ｎｍおよび４００ｎｍ以上の突起
の数を、それぞれの個／０．１ｍｍ² に換算した。Ｓ
Ｒａは三次元表面粗さ（中心面平均粗さ）である。

【００５９】（１０）中心線平均表面粗さ（Ｒａ） ＪＩＳ−Ｂ−０６０１に従い小坂研究所製触針型表面粗
さ計ＢＥ−３Ｅを用い、カットオフ０．２５ｍｍ，測定
長４ｍｍで中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を測定した。

【００６０】（１１）画質、耐スクラッチ性、使用耐久
性 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビヤロールにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型カレ
ンダー装置（スチロール・ナイロンロール、５段）で温
度７０℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理後、
７０℃で４８時間キュアリングする。この原反を１／２
インチにスリットし、パンケーキを作成した。このパン
ケーキをＶＴＲカセットに組み込み、ＶＴＲカセットテ
ープとした。 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値５０ｍ² ／ｇ） ：１００重量部 ・エスレックＡ（積水化学性塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体） ：１０重量部 ・ノッポラン２３０４（日本ウレタン性ポリウレタンエラストマ） ：１０重量部 ・コトネートＬ（日本ウレタン性ポリイソシアネート） ：５重量部 ・レシチン ：１重量部 ・メチリエチルケトン ：７５重量部 ・メチルイソブチルケトン ：７５重量部 ・トルエン ：７５重量部 ・カーボンブラック ：２重量部 ・ラウリン酸 ：１．５重量部 このテープを家庭用ＶＴＲを用いてシバソク製のテレビ
試験波形発生器（ＴＧ７／Ｕ７０６）により１００％ク
ロマ信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラー
ノイズ測定機（９２５Ｄ／１）でクロマＳ／Ｎを測定し
画質を判定した。

【００６１】さらに、このＶＴＲカセットを家庭用ＶＴ
Ｒに組み込み、繰り返し走行（再生／高速巻き戻し）を
１００回繰り返し、同様にその再生信号からシバソク製
カラーノイズ測定機（９２５Ｄ／１）でクロマＳ／Ｎを
測定し画質を判定した。さらに繰り返し走行実施後のＶ
ＴＲカセットガイドピンへの白粉削れ、フィルム削れ量
により耐スクラッチ性を判定した。これらの判定基準は
下記の通りであり、ランク４以上であれば、実用上問題
のないレベルである。 判定ランク Ｓ／Ｎ（画質） フィルム削れ（耐スクラッチ） ５ 優良、画質極めて良好 ガイドピンの汚れほとんどなし ４ 良好、ほとんど問題なし 僅かに白粉汚れがあり ３ 画質の乱れがあり 削れ物汚れあり ２ 画質の乱れが大きい 削れ物汚れ多い １ 画質不良 削れ物汚れ、白粉付着大

【００６２】（１２）スリット性の評価 厚さ１４．５μｍのポリエステルフィルムの片面に下記
組成の磁性塗布液を、乾燥後膜厚が３μｍとなるように
コーティングする。 コーティング後、直流磁場中で配向処理し、乾燥した
後、カレンダー加工を施す。このシートをシェアーカッ
ターで１／２インチ幅にスリットしてビデオテープとす
る。このシェアーカッターによるスリット箇所を目視観
察して、ヒゲや粉の発生具合の程度を次の５等級に分け
て評価する。 （注）なお、現在市販されているビデオテープ用二軸配
向ポリエステルフィルムのスリット性のレベルは、大部
分、ＣまたはＤである。

【００６３】（１３）スリット時のロール巻き姿 １５００ｍｍ幅、１８０００ｍ長さの原反ロールフィル
ムを丸刃式スリッターにて５００ｍ／分のスリット速度
で５００ｍｍ幅にスリットし１５０００ｍ巻きのロール
を得た。このロールの端面を目視観察して、凹凸の度合
いで次の３等級に分けて評価する。ここで、端面が鏡面
に近い平滑なものが最も良くランクＡとした。 判定ランク 端面の状態 Ａ 鏡面に近く平滑 Ｂ やや凹凸が見られる Ｃ 凹凸の度合いが大きく、端面が乱れている。

【００６４】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。 ポリエステルの調製 参考例 テレフタル酸１００重量部とエチレングリコール４３重
量部を混練しスラリーを調整した。反応器に２４５℃で
貯留したテレフタル酸５０重量部とエチレングリコール
２１．５重量部の反応物中に該スラリーを一定速度で連
続的に添加し、常圧下２４５℃でエステル交換反応を行
い生成する水を精留塔から連続的に系外に留出させた。
該スラリーの供給時間は３時間３０分で終了しエステル
交換反応は４時間で終了した。得られた反応物からテレ
フタル酸１００重量部に相当するエステル化反応物を重
合装置に移しリン酸０．０４５重量部、三酸化アンチモ
ン０．０２３重量部、および体積平均粒径０．１６μ
ｍ、粒径比１．１、相対標準偏差０．７１の水ガラス法
で合成した球状シリカ粒子２．４重量部をエチレングリ
コールスラリーとして添加し、常法に従って重縮合反応
した。この際、球状シリカ粒子を含有するエチレングリ
コールスラリーをエチレングリコールの沸点下で１０分
間加熱処理した。こうして得られたポリマーは固有粘度
０．６１３を有し、球状シリカ粒子２重量部を含有して
いた。また、該球状シリカ粒子のエチレングリコールス
ラリー中での屈折率は、１．４４１であった。（ポリエ
ステルＡ） また、上記ポリエステルＡと同様の方法で球状シリカ粒
子の代わりに体積平均径０．８μｍの炭酸カルシウム粒
子を添加して炭酸カルシウム粒子含有のポリマーを得
た。得られたポリマーの固有粘度は０．６０８であっ
た。（ポリエステルＢ） また、上記ポリエステルＡと同様の方法で球状シリカ粒
子を添加しないで無粒子のポリマーを得た。得られたポ
リマーの固有粘度は０．６１９であった。（ポリエステ
ルＣ） 実施例１ このようにして得られたポリエステルＡ、ポリエステル
Ｂ、ポリエステルＣを最終的なポリエステルフィルム中
の球状シリカ粒子含有量が０．６０重量％、炭酸カルシ
ウム粒子含有量が０．０８重量％となるように所定量混
合したペレットＤを１８０℃で３時間減圧乾燥（３Tor
r）し、積層部原料とした。さらに、別に基層部原料と
して固有粘度０．６３のポリエチレンテレフタレート原
料を準備し、積層部原料と同様に１８０℃で３時間減圧
（３Torr）乾燥した。

【００６５】基層部を押出機１に供給し３１０℃、さら
に積層部原料を押出機２に供給し２８０℃で溶融した。
これらのポリマーを矩形積層部を備えた合流ブロックで
口金に入る前に合流積層し静電印加キャスト法を用いて
表面温度４５℃のキャスティング・ドラムに巻き付けて
冷却固化し、基層部ポリエステルＡの両面にポリエステ
ルＢを積層した３層構造の未延伸フィルムを作った。こ
の時、それぞれの押出機の吐出量を調節し、総厚さおよ
び積層厚さを調節した。

【００６６】この未延伸フィルムを図１のロール温度を
ロール１およびロール２を７５℃、ロール３およびロー
ル４を１１５℃、ロール５を１２６℃、ロール６を１２
６℃、ロール７を１１８℃とし、ロール５／ロール６間
で１．６倍、ロール６／ロール７間で１．３倍、ロール
７／ロール８間で２．１倍となるように各ロールの周速
差を調整しタテ方向に延伸した。

【００６７】この一軸フィルムをステンタ内で１２０℃
の熱風下にヨコ方向に４．６倍延伸し、さらに１．０３
倍の微延伸下で、２０５℃の熱風にて５秒間熱処理し、
厚さ１５μｍの二軸配向フィルムを得た。この時の二軸
配向フィルムの最終の走行速度は１６０ｍ／分であっ
た。

【００６８】得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を表１、表２に示した。表１、表２においてΔ
Ｎは−４２、面配向指数Ｆは０．１６８５、厚み方向の
屈折率ｎｚは１．４９、１、ＴＤ方向（フィルムの走行
方向に垂直な方向）のＦ−５値は１４．１ｋｇ／ｍｍ²
であり、また本発明で規定した削れ指数Ｋは３３、平均
表面粗さＲａは、２２ｎｍであり、いずれも本発明の範
囲内にあった。また、表１、表２の結果から明らかなよ
うにＳ／Ｎ比（画質）特性、フィルム削れ、スリット
性、スリット時のロール巻き姿のいずれにも優れている
ことがわかる。

【００６９】実施例２〜３ 球状シリカ粒子のポリエステルフィルム中の含有量を
０．８０重量％（実施例２）、１．２重量％（実施例
３）とした以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向フィル
ムの特性の測定・評価結果を表１、表２に示した。表
１、表２の結果から明らかなように実施例２〜３の各フ
ィルムは、Ｓ／Ｎ比（画質）特性、フィルム削れ、スリ
ット性、スリット時のロール巻き姿のいずれにも優れて
いることがわかる。

【００７０】実施例４〜５ 炭酸カルシウム粒子のポリエステルフィルム中の含有量
を０．１５重量％（実施例４）、０．３０重量％（実施
例５）とした以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配
向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向フィ
ルムの特性の測定・評価結果を表１、表２に示した。表
１、表２の結果から明らかなように実施例４〜５の各フ
ィルムは、Ｓ／Ｎ比（画質）特性、フィルム削れ、スリ
ット性、スリット時のロール巻き姿のいずれにも優れて
いることがわかる。

【００７１】実施例６ 体積平均粒径１．１μｍの炭酸カルシウム粒子とした以
外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエステル
フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の測
定・評価結果を表１、表２に示した。表１、表２の結果
から明らかなように実施例６のフィルムは、Ｓ／Ｎ比
（画質）特性、フィルム削れ、スリット性、スリット時
のロール巻き姿のいずれにも優れていることがわかる。

【００７２】実施例７ 体積平均粒径０．４μｍの炭酸カルシウム粒子を使用し
ポリエステルフィルム中の含有量を０．６０重量％とし
た以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性
の測定・評価結果を表１、表２に示した。表１、表２の
結果から明らかなように実施例７のフィルムは、Ｓ／Ｎ
比（画質）特性、フィルム削れ、スリット性、スリット
時のロール巻き姿のいずれにも優れていることがわか
る。

【００７３】実施例８ 体積平均粒径０．５５μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．７８の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を用
い、ポリエステルフィルム中の含有量を０．４０重量％
とした以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリ
エステルフィルムを得た。また、該球状シリカ粒子のエ
チレングリコールスラリー中での屈折率は、１．４３６
であった。得られた二軸配向フィルムの特性の測定・評
価結果を表１、表２に示した。表１、表２の結果から明
らかなように実施例８のフィルムは、Ｓ／Ｎ比（画質）
特性、フィルム削れ、スリット性、スリット時のロール
巻き姿のいずれにも優れていることがわかる。

【００７４】比較例１ 体積平均粒径０．１６μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．１７のアルコキシド法で合成した球状シリカ粒子
を用いる以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。また、該球状シリカ粒子の
エチレングリコールスラリー中での屈折率は、１．４２
２であった。得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を表３、表４に示した。表３、表４の結果から
明らかなように比較例１のフィルムは、本発明で規定し
たスリット性に劣っていることがわかる。

【００７５】比較例２ 体積平均粒径０．５５μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．１９のアルコキシド法で合成した球状シリカ粒子
を用い、ポリエステルフィルム中の含有量を０．４０重
量％とした以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。また、該球状シリカ粒子
のエチレングリコールスラリー中での屈折率は、１．４
２２であった。得られた二軸配向フィルムの特性の測定
・評価結果を表３、表４に示した。表３、表４の結果か
ら明らかなように比較例２のフィルムは、本発明で規定
したスリット性に劣っていることがわかる。

【００７６】比較例３ 体積平均粒径２．２μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏
差０．６９の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を用
いる以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特
性の測定・評価結果を表３、表４に示した。表３、表４
の結果から明らかなように比較例３のフィルムは、電磁
変換特性（Ｓ／Ｎ比）、フィルム削れ（耐スクラッ
チ）、スリット性のいずれも劣っていることがわかる。

【００７７】比較例４ 体積平均粒径０．０９μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．７８の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を用
い、ポリエステルフィルム中の含有量を０．８０重量％
とする以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリ
エステルフィルムを得た。

【００７８】得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を表３、表４に示した。表３、表４の結果から
明らかなように比較例４のフィルムは、フィルム削れ
（耐スクラッチ）、スリット時のロール巻き姿のいずれ
も劣っていることがわかる。

【００７９】比較例５ 体積平均粒径０．５５μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．５８の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を用
い、ポリエステルフィルム中の含有量を５．２重量％と
する以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得た。ただし、参考例においての、球
状シリカ粒子添加量を６．０重量部とした。得られた二
軸配向フィルムの特性の測定・評価結果を表３、表４に
示した。表３、表４の結果から明らかなように比較例５
のフィルムは、電磁変換特性（Ｓ／Ｎ比）、フィルム削
れ（耐スクラッチ）、スリット性のいずれも劣っている
ことがわかる。

【００８０】比較例６ 体積平均粒径０．５５μｍ、粒径比１．１、相対標準偏
差０．５８の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を用
い、ポリエステルフィルム中の含有量を０．００４重量
％とする以外は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。 得られた二軸配向フィル
ムの特性の測定・評価結果を表３、表４に示した。表
３、表４の結果から明らかなように比較例６のフィルム
は、フィルム削れ（耐スクラッチ）、スリット時のロー
ル巻き姿のいずれも劣っていることがわかる。

【００８１】比較例７ 球状シリカ粒子のポリエステルフィルム中の含有量を
０．８重量％とし、炭酸カルシウム粒子を含まない以外
は、実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフ
ィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の測定
・評価結果を表３、表４に示した。表３、表４の結果か
ら明らかなように比較例７のフィルムは、スリット時の
ロール巻き姿に劣っていることがわかる。

【００８２】比較例８ 炭酸カルシウム粒子のポリエステルフィルム中の含有量
を０．９重量％とし球状シリカ粒子を含まない以外は、
実施例１と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の測定・評
価結果を表３、表４に示した。表３、表４の結果から明
らかなように比較例８のフィルムは、フィルム削れ（耐
スクラッチ）に劣っていることがわかる。

【００８３】比較例９ 炭酸カルシウムの代わりに体積平均粒径０．７４μｍの
二酸化チタン用い、ポリエステルフィルム中の含有量を
０．１５重量％とする以外は、比較例１と同様の方法に
て二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸
配向フィルムの特性の測定・評価結果を表３、表４に示
した。表３、表４の結果から明らかなように比較例５の
フィルムは、電磁変換特性（Ｓ／Ｎ比）に劣っているこ
とがわかる。

【００８４】

【表１】

【表２】

【表３】

【表４】

【００８５】

【発明の効果】本発明のポリエステルフィルムは、スク
ラッチ性、スリット性がともに優れたものであり、高速
で走行してもフィルムに傷がつきにくいため、各用途で
のフィルム加工速度の増大に対応できるものである。ま
た、ビデオテープとした時、繰り返し使用してもＳ／
Ｎ、すなわち、画質が低下しにくいフィルムが得られた
ものである。本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィ
ルムの用途は特に限定されないが、加工工程でのフィル
ム表面の傷が製品性能上特に問題となるバックコートの
ないハイグレードタイプのビデオテープ用ベースフィル
ム、さらにビデオソフトの普及にともなうパンケーキ用
ベースフィルムとして特に有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】タテ延伸装置の概略を示す断面図である。

【符号の説明】

１：硬質クロムメッキ金属ロール ２〜６：シリコーンゴム被覆の金属ロール ７：鏡面仕上げのセラミックロール ８および９：硬質クロムメッキ金属ロール １１および１４：ゴムロール １２および１３：シリコーンゴム被覆の金属ロール １０：フィルム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/704 8721−5Ｄ // Ｂ３２Ｂ 27/36 7421−4Ｆ Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステル中に体積平均粒径が０．１〜
   ２．０μｍであり、かつ下記（１）式で定義される相対
   標準偏差が０．５を越える球状シリカ粒子を０．００５
   〜５．０重量％含有し、かつ体積平均粒径が０．１〜
   ２．０μｍの炭酸カルシウム粒子を０．００５〜５．０
   重量％含有することを特徴とする磁気記録媒体用ポリエ
   ステルフィルム。 【数１】
2. 【請求項２】削れ指数Ｋが６０以下であることを特徴と
   する請求項１記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィル
   ム。
3. 【請求項３】請求項１または２のいずれか１項に記載の
   ポリエステルフィルムを少なくとも一層配置してなる磁
   気記録媒体用積層ポリエステルフィルム。