JP2005216445A - 磁気記録テープ - Google Patents
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Abstract
電磁変換特性と実用信頼性をともに高めた磁気記録テープを提供すること。
【解決手段】
可撓性支持体の片面に磁性層を有し、その反対面にバックコート層を有する磁気記録媒体において、該支持体が固有粘度が0.40dl/g以上0.60dl/g以下、数平均分子量12000以上24000以下であるポリエステルフィルムであり、前記バックコート層の表面において原子間力顕微鏡(AFM)で測定した高さ100nm以上の突起密度が90μm角中10個以上500個以下、かつ50nm以上の突起総数(P50)と100nm以上の突起総数(P100)の比(P50/P100)が10以上100以下であることを特徴とする磁気記録テープ。
【選択図】 なし
Description
(1)可撓性支持体の片面に磁性層を有し、その反対面にバックコート層を有する磁気記録テープにおいて、前記支持体が固有粘度0.40dl/g以上0.60dl/g以下、数平均分子量12000以上24000以下であるポリエステルフィルムであり、前記バックコート層表面において原子間力顕微鏡(AFM)で測定した高さ100nm以上の突起密度が90μm角中10個以上500個以下で、かつ50nm以上の突起総数(P50)と100nm以上の突起総数(P100)の比P50/P100が10以上100以下であることを特徴とする磁気記録テープ。
(2)該可撓性支持体が2層以上の層で構成され、磁性層を形成させる側の表面粗さSRaが1nm以上6nm未満、バックコート層を形成させる側の表面粗さSRbが6nm以上10nm未満であることを特徴とする前記1に記載の磁気記録テープ。
<強磁性粉末>
本発明の磁気記録テープの磁性層に用いられる強磁性粉末は、強磁性酸化鉄、コバルト含有強磁性酸化鉄、バリウムフェライト粉末又は強磁性金属粉末等が好ましい。
強磁性粉末はSBET(BET比表面積)が40〜80m2/g、好ましくは50〜70m2/gであることが好ましい。結晶子サイズは5〜25nm、好ましくは8〜15nmであり、特に好ましくは8〜12nmである。尚、結晶子サイズは、X線回折装置(理学電機製RINT2000シリーズ)を使用し、線源CuKα1、管電圧50kV、管電流300mAの条件で回折ピークの半値幅からScherrer法により求めた平均値である。長軸長は0.02〜0.25μmであり、好ましくは0.03〜0.2μmであり、特に好ましくは0.03〜0.15μmである。強磁性粉末のpHは7以上が好ましい。
また、バリウムフェライト粉末の製法としては、(1)酸化バリウム、酸化鉄、鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得ガラス結晶化法、(2)バリウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後、100℃以上で液相加熱し、洗浄、乾燥及び粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法、(3)バリウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後乾燥し1100℃以下で処理し、粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等がある。
本発明においては、結合剤、硬化剤及び強磁性粉末を、通常、磁性塗料の調製の際に使用されているメチルエチルケトン、ジオキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、トルエン等の溶剤と共に混練分散して磁性層形成用塗料とする。混練分散は通常の方法に従って行うことができる。磁性層形成用塗料は、上記成分以外に、α−Al2O3、Cr2O3等の研磨剤、カーボンブラック等の帯電防止剤、脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコーンオイル等の潤滑剤、分散剤など通常使用されている添加剤あるいは充填剤を含んでいてもよい。
本発明の磁性層に用いられる結合剤は、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物である。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル等を構成単位として含む重合体又は共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂を挙げることができる。
<カーボンブラック>
本発明において、磁性層で使用されるカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を挙げることができる。比表面積は5〜500m2/g 、DBP吸油量は10〜400ml/100g、平均粒子径は5〜300nm、pHは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/mlであることが好ましい。具体的には、WO98/35345に記載のもが挙げられる。
本発明において、磁性層に研磨剤を含有させることができる。研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度6以上の公知の材料が単独又は組み合わせで使用される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
本発明において磁性層に添加できるその他の添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などを有するものが挙げられ、これらを組み合わせることにより総合的な性能向上を図ることができる。潤滑効果を示すものとしては、物質表面同士の摩擦により生じる凝着に著しい作用を示す潤滑剤が使用される。潤滑剤には2つの型のものがある。磁気記録テープに使用される潤滑剤は、完全に流体潤滑か境界潤滑であるか判定することはできないが、一般的概念で分類すれば流体潤滑を示す高級脂肪酸エステル、流動パラフィン、シリコーン誘導体などや境界潤滑を示す長鎖脂肪酸、フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子などに分類される。塗布型媒体では、潤滑剤は結合剤に溶解した状態、また一部は強磁性粉末表面に吸着した状態で存在するものであり、磁性層表面に潤滑剤が移行してくるが、その移行速度は結合剤と潤滑剤との相溶性の良否によって決まる。結合剤と潤滑剤との相溶性が高いときは移行速度が小さく、相溶性の低いときには早くなる。相溶性の良否に対する一つの考え方として、両者の溶解パラメーターの比較がある。流体潤滑には非極性潤滑剤が有効であり、境界潤滑には極性潤滑剤が有効である。
固体潤滑剤としては例えば二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛などが使用される。境界潤滑を示す長鎖脂肪酸としては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、及びこれらの金属塩(Li、Na、K、Cuなど)が挙げられる。フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子としてはフッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩などが挙げられる。流体潤滑を示す高級脂肪酸エステルとしては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステル又はトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテルの脂肪酸エステルなどが挙げられる。また流動パラフィン、そしてシリコーン誘導体としてジアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)、ジアルコキシポリシロキサン(アルコキシは炭素数1〜4個)、モノアルキルモノアルコキシポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個、アルコキシは炭素数1〜4個)、フェニルポリシロキサン、フロロアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)などのシリコーンオイル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーンなどが挙げられる。
これらの界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以下である。
本発明は、脂肪酸エステルとしてWO98/35345に記載のようにモノエステルとジエステルを組み合わせて使用することも好ましい。
本発明の磁気記録テープは、磁性層の下層に非磁性層(下層非磁性層)又は磁性層(下層磁性層)を有する多層構成であってもよく、下層に用いられる無機粉末は、磁性粉末、非磁性粉末を問わない。
本発明の磁気記録テープは、磁性層を有する面とは反対側の可撓性支持体面上に、バックコート層を有する。
本発明に係る磁気記録テープのバックコート層には、非磁性粉末を結合剤に分散したものが用いられる。バックコート層の表面において原子間力顕微鏡(AFM)で測定した高さ100nm以上の突起密度は90μm角中10〜500個、好ましくは20〜300個、より好ましくは20〜200個であり、50nm以上の突起総数(P50)と100nm以上の突起総数(P100)の比P50/P100が10以上100以下、好ましくは20以上80以下である。突起密度分布はバックコート層に含まれるフィラーの粒径・分散状態、支持体表面の突起、バックコート層の厚みにより制御される。高さ100nm以上の突起密度が90μm角中500個を超えて存在すると、バック写りによりS/N(C/N)が低下してしまう。一方、10個未満であると、平滑すぎて摩擦が増大し、ドロップアウトが増加してしまう。P50/P100が10以上100以下とすることで、良好なS/N(C/N)及び走行耐久性を達成することができる。
本発明に用いられる可撓性支持体は非磁性のもの、例えば、二軸延伸を行ったポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート等を用いることができる。好ましくはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどジカルボン酸およびジオールからなるポリエステルを用いることができる。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレン−2,6−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属、(例えばカリウム、リチウムなど)やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール‐ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、0.1〜10モル%が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシクロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、1〜20モル%が好ましい。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、pH調整剤、染料、顔料などの各種添加剤の1種又は2種以上を添加させてもよい。
本発明でいう固有粘度とは、可撓性支持体を構成する高分子全体の固有粘度を意味し、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(60/40:質量比)混合溶媒に可撓性支持体(なお、粉体など不溶な固形分は除く)を溶解したときの濃度を横軸に、縦軸にその溶液に対応する相対粘度をウベローデ粘度計で25℃にて測定して得られたものをプロットして濃度が0の点を外挿して求められるものを指す。固有粘度が0.4未満では重合度が低いため、フィルム形成性および強度が上がらず、0.6より大きいとスリット工程でスリットエッジのベース面の出っ張りとバリが大きくなりこの部分が走行中に削れを起こしやすくなる。
さらに、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)による本発明のポリエステルの数平均分子量(Mn)(PMMA換算)は12000〜24000であり、1400〜22000であることが好ましい。
本発明のポリエステルは前述の合成方法によって得られるが、合成過程において分子量を制御することにより、所望の分子量及び粘度を有するポリエステルを得ることができる。制御方法は特に限定されず、例えば反応時において所望の分子量になった時点で反応停止剤等を添加する等の方法がある。
また本発明におけるポリエステルフィルムの磁性層側の裏面(B面)の触針式三次元表面粗さ計を用いた表面粗さSRb(B)は6.0nm以上10.0nm未満であることが好ましく、より好ましくは6.5〜9.0nmである。6nm未満となると、摩擦係数が上がってフィルムのハンドリング性が悪化し、一方上限を超えると、フィルムをロール上に巻き取った際にB面の粗さがA面側に裏移りや形状転写してA面側を粗くするため、好ましくない。
さらに可撓性支持体の製膜工程、磁気記録テープの製造工程、テープの走行性から、本発明におけるポリエステルフィルムの磁性層塗布側の裏面(B面)は磁性層側(A面)より粗面であることが好ましい。
B面を粗くする方法は特に限定されないが、微細粒子の種類、平均粒径及び/又は含有量の違う2種のポリエステルフィルム層を互いに積層する方法が好ましい。ポリエステルフィルム層を積層する方法としては、共押出し法が好ましく用いられる。その際、B面を形成するポリエステルフィルム層の厚さは、全フィルムの厚さの1/2〜1/10であることが好ましい。そして、B面を形成するポリエステルフィルム層に用いられる微細粒子としては、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン粒子、シリコーン樹脂粒子等が例示される。平均粒径としては好ましくは80〜800nm、より好ましくは100〜700nmであり、(B)面を形成するポリエステルに対して0.05〜1.0重量%添加することが好ましく、0.08〜0.8重量%であることがより好ましい。
本発明の磁気記録テープの製造は、例えば、乾燥後の層厚が前述の所定の範囲内になるように、走行下にある可撓性支持体の表面に塗料を蒸着または塗布してゆくことによって行うことができる。複数の磁性塗料もしくは非磁性塗料を逐次あるいは同時に重層塗布してもよい。磁性塗料を塗布するための塗布機としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロールコート、グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレイコート、スピンコート等が利用できる。これらについては例えば(株)総合技術センター発行の「最新コーティング技術」(昭和58年5月31日)を参考にできる。片面に2以上の層を有する磁気記録テープを製造するときには、例えば以下の方法を用いることができる。
(1)磁性塗料の塗布で一般的に適用されるグラビア、ロール、ブレード、エクストルージョン等の塗布装置によってまず下層を塗布し、下層が乾燥する前に特公平1−46186号公報、特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報等に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置等を用いて、上層を塗布する方法。
(2)特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されている塗料通液スリットを2個有する一つの塗布ヘッド等を用いて、上下層をほぼ同時に塗布する方法。
(3)特開平2−174965号公報に開示されているバックアップロール付きのエクストルージョン塗布装置等を用いて、上下層をほぼ同時に塗布する方法。
本発明に用いられる磁気記録テープの磁性層の飽和磁束密度は100〜300mTが好ましい。また磁性層の抗磁力(Hr)は、143.3〜318.4kA/m(1800〜4000Oe)が好ましく、159.2〜278.6kA/m(2000〜3500Oe)が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFD及びSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.2以下である。
(磁気記録テープの製造)
以下に記載する方法にしたがって、下記の磁気記録テープを製造した。
非磁性粉体 α−Fe2O3 80部
平均長軸長 0.15μm 針状比 8.5
BET法による比表面積 56m2/g
pH8、Fe2O3含有量90%以上
DBP吸油量27〜38ml/100g
表面処理剤Al2O3
カーボンブラック 20部
平均一次粒子径 16nm
DBP吸油量 80ml/100g
pH 8.0
BET法による比表面積 250m2/g
揮発分 1.5%
塩化ビニル共重合体 10部
SO3K、エポキシ基含有、平均重合度310
ポリエステルポリウレタン樹脂 5部
分子量3.5万
ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI=0.9/2.6/1 (MDI:メチレンジイソシアネート)
−SO3Na基 1×10−4eq/g含有
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 100部
シクロヘキサノン 50部
トルエン 50部
強磁性金属微粉末 組成 Fe/Co=75/25 100部
Hc 2400 Oe、BET法による比表面積 58m2/g
結晶子サイズ 120Å、表面処理剤Al2O3,
粒子サイズ(長軸径) 0.045μm、針状比 4.5
σs:112emu/g
塩化ビニル系共重合体 5部
SO3K、エポキシ基含有、平均重合度310
ポリエステルポリウレタン樹脂 3部
ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI=0.9/2.6/1
−SO3Na基 1×10−4eq/g含有
α−アルミナ(粒子サイズ0.1μm) 5部
カ−ボンブラック(粒子サイズ0.10μm) 0.5部
ブチルステアレート 1.5部
ステアリン酸 0.5部
メチルエチルケトン 90部
シクロヘキサノン 30部
トルエン 60部
混練物 (1)
カーボンブラックA 粒径 40nm 100部
ニトロセルロース RS1/2 50部
ポリウレタン樹脂
(ガラス転移温度: 50℃) 40部
分散剤 オレイン酸銅 5部
銅フタロシアニン 5部
沈降性硫酸バリウム 5部
メチルエチルケトン 500部
トルエン 500部
混練物 (2)
カーボンブラックB 10部
BET比表面積 8.5m2/g pH 10
平均一次粒径 100nm; DBP吸油量 36ml/100g
ニトロセルロース RS1/2 40部
ポリウレタン樹脂 10部
メチルエチルケトン 300部
トルエン 300部
<支持体の固有粘度測定>
ポリエステルフィルムをフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合溶媒で溶解し、ウベローデ粘度計をセットした自動粘度計にて25℃で測定した。
<支持体の数平均分子量の測定>
ポリエステルフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に溶解し、東ソー製GPC HLC−8220(カラム構成SuperHM−M×2本、カラム槽温度40℃)で溶離液として同じくHFIPを使用し、分子量既知のポリメタクリレートメチル(PMMA)を使用して作成した検量線から求めた。
<バックコート層表面の突起密度の測定>
原子間力顕微鏡で90μm四方の突起高さと個数をタッピングモードで測定した。突起高さは中心面(平面と粗さ曲線で囲まれた体積が平面に対して上下で等しく、かつ最小になる平面)を基準面とした高さと定義した。
<支持体の表面粗さSRa、SRbの測定>
SRa及びSRbは小坂研究所製触針式粗度計を用いJISB0601に準拠して測定した。
記録ヘッド(MIG 、ギャップ0.15μm、トラック幅18μm、1.8 T)と再生用MRヘッド(シールド型:シールド間gap0.2μm、トラック幅4μm)をドラムテスターに取り付けて測定した。
ヘッド−メディア相対速度10m/minで記録波長0.2μm(50MHz)の単周波信号を記録、再生信号をシバソク製スペクトラムアナライザーにて周波数分析し前記単周波信号の出力電圧と、0.5MHz離れたノイズ電圧の比をC/Nとした。再生時にはMRヘッドに、再生出力が最大になる様に、バイアス電流を印可した。
保存特性は、テープをリールに巻いた状態で60℃90%RHのもとで1週間保存した後に上記の測定を行ったものである。保存前、保存後それぞれにおいて、C/Nが50dB以上であることが好ましい。
<ドロップアウト増加の測定>
LTO Ultrium−1のカートリッジにテープを600m巻き取り、同ドライブ(IBM社製)で搬送速度5m/secで100kfciの信号を全長記録し、35℃85%RHの環境中で1万往復走行させた後のドロップアウト(残留出力25%)の増加数を全長に渡って測定し1mあたりの平均値を算出した。ドロップアウト増加数は、1.5個以下であることが好ましい。
実施例1〜3で作製した磁気記録テープはC/N比に優れ、またドロップアウト数の増加も少なかった。一方、支持体を単層構成とした実施例4においては、C/N比が実施例1〜3に比べて劣り、保存後の値は目標値である50dBを下回った。
比較例3では、低粘度・低分子量の平滑な支持体を使用し、比較例2と同じバックコート層を使用した。C/N比は最も優れるが大幅なドロップアウト増加が発生した。
比較例4においては、低粘度・低分子量で粗い支持体を使用し、バックコート層は実施例1と同じものを使用した。C/N比に劣り、摩擦は低いが支持体が脆弱なのでドロップアウト増加が多かった。
Claims (2)
- 可撓性支持体の片面に磁性層を有し、その反対面にバックコート層を有する磁気記録テープにおいて、該支持体が固有粘度が0.40dl/g以上0.60dl/g以下、数平均分子量12000以上24000以下であるポリエステルフィルムであり、かつ前記バックコート層の表面において原子間力顕微鏡(AFM)で測定した高さ100nm以上の突起密度が90μm角中10個以上500個以下で、かつ50nm以上の突起総数(P50)と100nm以上の突起総数(P100)の比(P50/P100)が10以上100以下であることを特徴とする磁気記録テープ。
- 該可撓性支持体が2層以上の層で構成され、磁性層を形成させる側の表面粗さSRaが1nm以上6nm未満、バックコート層を形成させる側の表面粗さSRbが6nm以上10nm未満であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録テープ。
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