JPH10157024A - 積層フイルム - Google Patents

積層フイルム

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JPH10157024A
JPH10157024A JP8319693A JP31969396A JPH10157024A JP H10157024 A JPH10157024 A JP H10157024A JP 8319693 A JP8319693 A JP 8319693A JP 31969396 A JP31969396 A JP 31969396A JP H10157024 A JPH10157024 A JP H10157024A
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JP
Japan
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laminated film
layer
coating layer
particles
film
Prior art date
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JP8319693A
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Makoto Iida
真 飯田
Mitsumine Toujiyou
光峰 東條
Toshifumi Osawa
利文 大澤
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Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 製膜工程での耐削れ性に優れ、蒸着金属薄膜
型磁気記録媒体や極薄層塗布型磁気記録媒体として用い
られる場合に電磁変換特性、ドロップアウト特性、スチ
ル耐久性に優れる積層フイルムを提供する。 【解決手段】 熱可塑性樹脂層Ａの少なくとも一方の表
面にバインダー樹脂及びフイラーを含有する塗膜層Ｂが
塗設されている積層フイルムであって、該フイルムを２
００℃で１２０分間熱処理したときその前後での塗膜層
Ｂの表面粗さ（２乗平均粗さ）が下記式（１）、（２）
を同時に満足し、かつ付着異物数が１００個／１００ｃ
ｍ2 以下であることを特徴とする積層フイルム。 【数１】 ここで、ＡＲaBは熱処理前の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕
微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）、ＡＲaB H
は熱処理後の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕微鏡で測定した
２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層フイルムに関
し、さらに詳しくは、電磁変換特性、ドロップアウト、
耐久性に優れた磁気記録媒体、特に高密度磁気記録媒体
として用いるのに適した熱可塑性樹脂積層フイルムに関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録の高密度化の進歩はめざ
ましく、例えば強磁性金属薄膜を真空蒸着やスパッタリ
ング等の物理沈着法又はメッキ法により非磁性支持体上
に形成せしめた強磁性金属薄膜磁気記録媒体、またメタ
ル粉や酸化鉄粉等の針状磁性粉体を２μｍ以下に塗布し
た薄層塗布型磁気記録媒体の開発実用化が進んでいる。
【０００３】前者の例としては、例えば、Ｃｏの蒸着テ
ープ（特開昭５４―１４７０１０号公報）、Ｃｏ―Ｃｒ
合金からなる垂直磁気記録媒体（特開昭５２―１３４７
０６号公報）が知られている。後者の例としては、例え
ば極薄層塗布型媒体による高密度磁気記録（電子通信学
会技術報告ＭＲ９４―７８（１９９５―０２））等が知
られている。
【０００４】従来の塗布型磁気記録媒体（磁性粉末を有
機高分子バインダーに混入させて非磁性支持体上に塗布
してなる磁気記録媒体）は、記録密度が低く、記録波長
も長い為に、磁性層の厚みが２μｍ程度以上と厚いのに
対して、真空蒸着、スパッタリング又はイオンプレーテ
ィング等の薄膜形成手段によって形成される金属薄膜
は、厚みが０．２μｍ以下と非常に薄く、また極薄層塗
布型媒体の場合も、非磁性下地層を設けるものの０．１
３μｍの厚みと非常に薄くなっている。
【０００５】この為、上記の高密度磁気記録媒体におい
ては、非磁性支持体の表面状態が磁気記録層の表面性に
大きな影響を及ぼし、特に金属薄膜型の磁気記録媒体の
場合には、非磁性支持体の表面状態がそのまま磁気記録
層表面の凹凸として発現し、それが再生信号の雑音の原
因となる。従って、非磁性支持体の表面は出来るだけ平
滑であることが望ましい。
【０００６】更に、蒸着金属薄膜型磁気記録媒体の場合
には、実際に使用されるときの重大な問題点として、金
属薄膜面の耐久性がある。磁性体粉末を有機高分子バン
ダー中に混入させてベースフイルムに塗布してなる塗布
型磁気記録媒体の場合には、該バインダー中に酸化アル
ミニウムなどの硬質微粒子を含有させて、磁性面の耐久
性を向上させることが出来るが、蒸着金属薄膜型磁気記
録媒体の場合には、この様な対策をとることが出来ず、
耐久性を安定して保つのは非常に難しい。
【０００７】この問題を解決するための具体的な方策と
して、フイルム表面に特定の塗剤を塗布し、不連続皮
膜を形成させる方法（特公平３―８０４１０号、特開昭
６０―１８０８３９号、特開昭６０―１８０８３８号、
特開昭６０―１８０８３７号、特開昭５６―１６９３７
号、特開昭５８―６８２２３号等）、微細突起を有す
る連続皮膜を形成する方法（特開平５―１９４７７２
号、特開平５―２１０８３３号）などが提案されてい
る。
【０００８】しかしながら、不連続皮膜だけでは充分な
耐久性を確保することが困難であり、また不活性微粒子
による微細突起を有する連続皮膜を形成させる場合でも
皮膜中に微細な不活性粒子を均一分散させることが難し
く、凝集粒子による粗大突起を生じやすいために電磁変
換特性が悪化するなど磁気テープとしての品質が安定し
ないという問題があった。また凝集粒子は単分散粒子と
比較して製膜工程で各種ガイドロールとの接触によって
削り取られやすく、ベースフイルム上に付着堆積して突
起となり、磁気テープとしたときにドロップアウトの原
因となる問題もある。
【０００９】一般に、無機粒子は硬度が高く変形しにく
いため磁気ヘッドのクリーニング性に優れており、また
耐熱性が高いためにテープ加工工程での熱による形態変
化を起こしにくく、テープとしたときの耐久性に優れた
効果を発揮するが、ポリマーとの親和性に乏しく粒子の
脱落を生じやすい傾向が見られる。一方、有機粒子はポ
リマーとの親和性は優れるものの、硬度が無機粒子に比
べ低く、粒子全体に熱や機械的摩擦による変形等が加わ
るため、テープの電磁変換特性がテープの走行を繰り返
すことにより劣化していくという問題がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る従来技術の欠点を解消し、製膜工程での耐削れ性に優
れ、蒸着金属薄膜型磁気記録媒体や極薄層塗布型磁気記
録媒体として用いる場合に電磁変換特性、ドロップアウ
ト特性、走行耐久性に優れる積層フイルムを提供するこ
とにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、以下の構成をとる。
【００１２】熱可塑性樹脂層Ａの少なくとも一方の表面
にバインダー樹脂及びフイラーを含有する塗膜層Ｂが塗
設されている積層フイルムであって、該フイルムを２０
０℃で１２０分間熱処理したときその前後での塗膜層Ｂ
の表面粗さ（２乗平均粗さ）が下記式（１）、（２）を
同時に満足し、かつ付着異物数が１００個／１００ｃｍ
2 以下であることを特徴とする積層フイルム。
【００１３】
【数３】
【００１４】ここで、ＡＲaBは熱処理前の塗膜層Ｂ表面
を原子間力顕微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎ
ｍ）、ＡＲaB H は熱処理後の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕
微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）である。
【００１５】本発明における熱可塑性樹脂としては、ポ
リエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹
脂、ポリエーテル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポ
リビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等を例示するこ
とができる。これらのうちポリステル系樹脂、更には芳
香族ポリエステルが好ましい。
【００１６】この芳香族ポリエステルとしては、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、
ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリ―１，４―シ
クロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン―２，６―ナフタレンジカルボキシレート等を好まし
くは例示することができる。これらのうち、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタレン
ジカルボキシレートが特に好ましい。
【００１７】上記ポリエステルはホモポリエステルであ
ってもコポリエステルであってもよい。コポリエステル
の場合、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレン
―２，６―ナフタレンジカルボキシレートの共重合成分
としては、例えばジエチレングリコール、プロピレング
リコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリ
コール、ｐ―キシレングリコール、１，４―シクロヘキ
サンジメタノール等のジオール成分、アジピン酸、セバ
シン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸（但し
ポリエチレン―２，６―ナフタレンジカルボキシレート
の場合）、２，６―ナフタレンジカルボン酸（但しポリ
エチレンテレフタレートの場合）、５―ナトリウムスル
ホイソフタル酸等の他のジカルボン酸成分、ｐ―オキシ
エトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸成分等があげら
れる。尚、共重合成分の量は２０モル％以下、更には１
０モル％以下とするのが好ましい。更に、トリメリット
酸、ピロメリット酸等の３官能以上の多官能化合物を共
重合させることもできる。この場合ポリマーが実質的に
線状である量、例えば２モル％以下共重合させるのがよ
い。
【００１８】本発明における塗膜層Ｂを構成するバイン
ダー樹脂としては、水溶性樹脂、すなわち水溶性有機樹
脂及び水分散性有機樹脂が好ましい。水性樹脂としては
水性のアルキッド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、アミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体等を例示することがで
きるが、熱可塑性樹脂層Ａに対する密着性、突起保持
性、易滑性などの点から、水性のアクリル樹脂、ポリエ
ステル樹脂、アクリル―ポリエステル樹脂が好ましい。
これら水性樹脂は単一重合体でも共重合体でもよく、ま
た混合物でも良い。
【００１９】前記水性アクリル樹脂は、例えばアクリル
酸エステル（アルコール残基としては、メチル基、エチ
ル基、ｎ―プロピル基、イソプロピル基、ｎ―ブチル
基、イソブチル基、ｔ―ブチル基、２―エチルヘキシル
基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基、フェ
ニルエチル基等を例示できる）；メタクリル酸エステル
（アルコール残基は上記と同じ）；２―ヒドロキシエチ
ルアクリレート、２―ヒドロキシエチルメタクリレー
ト、２―ヒドロキシプロピルアクリレート、２―ヒドロ
キシプロピルメタクリレート等の如きヒドロキシ含有モ
ノマー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ―メチ
ルメタクリルアミド、Ｎ―メチルアクリルアミド、Ｎ―
メチロールアクリルアミド、Ｎ―メチロールメタクリル
アミド、Ｎ，Ｎ―ジメチロールアクリルアミド、Ｎ―メ
トキシメチルアクリルアミド、Ｎ―メトキシメチルメタ
クリルアミド、Ｎ―フェニルアクリルアミド等の如きア
ミド基含有モノマー；Ｎ，Ｎ―ジエチルアミノエチルア
クリレート、Ｎ，Ｎ―ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート等の如きアミノ基含有モノマー；グリシジルアクリ
レート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジル
エーテル等の如きエポキシ基含有モノマー；スチレンス
ルホン酸、ビニルスルホン酸、及びこれらの塩（例えば
ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等）等の如
きスルホン酸基又はその塩を含有するモノマー；クロト
ン酸、イタコン酸、アクリル酸、マレイン酸、フマール
酸、及びそれらの塩（例えばナトリウム塩、カリウム
塩、アンモニウム塩等）等の如きカルボキシル基又はそ
の塩を含有するモノマー；無水マレイン酸、無水イタコ
ン酸等の無水物を含有するモノマー；その他ビニルイソ
シアネート、アリルイソシアネート、スチレン、ビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリス
アルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、
アルキルフマール酸モノエステル、アクリロニトリル、
メタクリロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステ
ル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、塩化ビニル等の単量
体の２種以上の組合せからつくられたものであるが、ア
クリル酸誘導体、メタクリル酸誘導体の如き（メタ）ア
クリル単量体の成分が５０モル％以上含まれているもの
が好ましく、特にメタクリル酸メチルの成分を含有して
いるものが好ましい。
【００２０】かかる水性アクリル樹脂は分子内の官能基
で自己架橋することができるし、メラミン樹脂やエポキ
シ化合物等の架橋剤を用いて架橋することもできる。
【００２１】また前記水性ポリエステル樹脂を構成する
酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、
フタル酸、１，４―シクロヘキサンジカルボン酸、２，
６―ナフタレンジカルボン酸、４，４′―ジフェニルジ
カルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカル
ボン酸、コハク酸、５―ナトリウムスルホイソフタル
酸、２―カリウムスルホテレフタル酸、トリメリット
酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル
酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリ
ウム塩等の多価カルボン酸を挙げることができる。ま
た、ヒドロキシ化合物成分としては、例えばエチレング
リコール、プロピレングリコール、１，３―プロパンジ
オール、１，４―ブタンジオール、１，６―ヘキサンジ
オール、ネオペンチルグリコール、１，４―シクロヘキ
サンジメタノール、ｐ―キシリレングリコール、ビスフ
ェノールＡのエチレンオキシド付加物、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ポリエチレンオキシ
ドグリコール、ポリテトラメチレンオキシドグリコー
ル、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチ
ロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリ
ウム、ジメチロールプロパン酸カリウム等の多価ヒドロ
キシ化合物を挙げることができる。これらの化合物から
常法によってポリエステル樹脂をつくることができる。
水性塗料をつくる点からは、５―ナトリウムスルホイソ
フタル酸成分又はカルボン酸塩基を含有する水性ポリエ
ステル樹脂を用いるのが好ましい。かかるポエステル樹
脂は分子内に官能基を有する自己架橋型とすることがで
きるし、メラミン樹脂、エポキシ樹脂のような硬化剤を
用いて架橋することもできる。
【００２２】更にまた、前記水性アクリル―ポリエステ
ル樹脂はアクリル変性ポリエステル樹脂とポリエステル
変性アクリル樹脂とを包含する意味で用いており、アク
リル樹脂成分とポリエステル樹脂成分とが互いに結合し
たものであって、例えばグラフトタイプ、ブロックタイ
プ等を包含する。アクリル―ポリエステル樹脂は、例え
ばポリエステル樹脂の両端にラジカル開始剤を付加して
アクリル単量体の重合を行わせたり、ポリエステル樹脂
の側鎖にラジカル開始剤を付加してアクリル単量体の重
合を行わせたり、あるいはアクリル樹脂の側鎖に水酸基
を付け、末端にイソシアネート基やカルボキシル基を有
するポリエステルと反応させてくし形ポリマーとする等
によって製造することができる。
【００２３】本発明において塗膜層Ｂ中に含有させるフ
イラーは、２００℃、１２０分間の熱処理の前後で原子
間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定される表面粗さの値及び付
着異物の値が特定範囲となるようなものであれば特に限
定はされないが、ポリスチレン、ポリスチレン―ジビニ
ルベンゼン、ポリメチルメタクリレート、メチルメタク
リレート共重合体、メチルメタクリレート共重合架橋
体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフル
オライド、ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹
脂等の如き有機粒子が好ましく用いられる。また上記有
機粒子またはシリカ、アルミナ、二酸化チタン、カオリ
ン、タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長石、二
硫化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等の
如き無機粒子を核として、有機高分子で被覆した粒子を
用いると、本発明の効果がより顕著となるので好まし
い。
【００２４】本発明において、フイルムを２００℃で１
２０分間熱処理するとき、その前後での原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）で測定される塗膜層Ｂの表面粗さ（２乗平均
粗さ）は、下記式（１）、（２）を同時に満たす必要が
ある。
【００２５】
【数４】
【００２６】ここで、ＡＲaBは熱処理前の塗膜層Ｂ表面
を原子間力顕微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎ
ｍ）、ＡＲaB H は熱処理後の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕
微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）である。
【００２７】（ＡＲaB−ＡＲaB H ）／ＡＲaBの値が０．
４より大きくなると、フイルムの加工工程で加わる熱に
よって塗膜層Ｂ表面が平坦になりすぎ、充分な耐久性を
発現することができない。一方、この値が０未満である
と、熱処理によってフイルム表面が粗れることを意味
し、電磁変換特性の悪化を招いてしまう。この値のより
好ましい範囲は０以上０．３５以下、さらに好ましくは
０以上０．３以下、特に好ましくは０以上０．２５以下
である。
【００２８】また、熱処理後の塗膜層Ｂ表面のＡＦＭ表
面粗さ（ＡＲaB H ）が７ｎｍ以上であると、電磁変化特
性が悪化してしまう。一方、この値が０．１ｎｍ以下で
あると、表面が平坦すぎる為、耐久性が不充分となる。
この値のより好ましい範囲は０．４ｎｍ以上６ｎｍ未
満、さらに好ましくは０．７ｎｍ以上５ｎｍ未満であ
る。
【００２９】本発明における積層フイルムは、さらに塗
膜層Ｂ表面の付着異物数が１００個／１００ｃｍ2 以下
である必要がある。この付着異物数が１００個／１００
ｃｍ2 を超えると、それ自体がテープとしたときにドロ
ップアウトの原因物となり、また磁性層面と反対の面に
存在している場合でも、加工工程、とりわけ蒸着工程に
於て冷却ロールからフイルムを浮き上らせる原因物とな
ってしまい、熱負けによる切断や、表面平坦化による耐
久性の不足を招くことになる。より好ましい付着異物数
は８０個／１００ｃｍ2 以下、さらに好ましくは６０個
／１００ｃｍ2以下、特に好ましくは５０個／１００ｃ
ｍ2 以下である。
【００３０】本発明において、塗膜層Ｂの厚みｔB （単
位：ｎｍ）と、塗膜層Ｂ中のフイラー（不活性粒子Ｂ）
の平均粒径ｄB （単位：ｎｍ）は、下記式（３）を満足
していることが好ましく、このとき本発明の効果がより
一層顕著となる。
【００３１】
【数５】 ０．０５≦ｔB ／ｄB ＜１ ……（３） この比（ｔB ／ｄB ）が１を超えると、不活性粒子Ｂを
添加している効果が非常に小さくなり、また０．０５未
満では粒子の脱落が起こりやすくなって付着異物数の増
大を招きやすい。この比のより好ましい範囲は０．０８
〜０．８０、さらに好ましくは０．１０〜０．７０、特
に好ましくは０．１２〜０．５０である。
【００３２】前記塗膜層Ｂ中の不活性粒子Ｂの含有量
は、０．１〜２５重量％、さらには０．５〜２０重量
％、特に１〜１５重量％であることが好ましい。この含
有量が０．１重量％未満では、不活性粒子Ｂが形成する
突起の数が少なすぎる為に耐久性が不足し、一方２５重
量％を超えると、粒子Ｂを塗膜層中に安定に保持するの
が困難となり、脱落して付着異物となり易くなり、逆に
塗膜中に保持されている場合には突起の数が多くなりす
ぎるために表面が粗れすぎてしまい、電磁変換特性の悪
化を招きやすい。
【００３３】また、前記不活性粒子Ｂの平均粒径は５〜
１００ｎｍ、さらには１０〜８０ｎｍ、特に１２〜５５
ｎｍが好ましい。この平均粒径が５ｎｍ未満では耐久性
が不足しやすくなり、一方１００ｎｍを超えると電磁変
換特性に悪影響を与えやすくなる。
【００３４】本発明における塗膜層Ｂは熱可塑性樹脂層
Ａの少なくとも片面に、前述した粒子Ｂ及び水性樹脂を
含む塗液、好ましくは水性塗液を塗布、乾燥することで
形成するが、この塗液の固形分濃度は０．２〜１０重量
％、さらには０．５〜５重量％、特に０．７〜３重量％
であることが好ましい。そしてこの塗液、好ましくは水
性塗液には本発明の効果を損わない範囲であれば所望に
より他の成分、例えば界面活性剤、安定剤、分散剤、Ｕ
Ｖ吸収剤、増粘剤等を添加することができる。
【００３５】塗布は最終延伸を施す以前の熱可塑性樹脂
フイルムに行い、塗布後にフイルムを少なくとも一軸方
向に延伸することが好ましい。この延伸の前乃至途中で
塗膜は乾燥される。その中で塗布は未延伸熱可塑性樹脂
フイルム又は縦（一軸）延伸熱可塑性樹脂フイルムに行
なうことが好ましい。塗布方法としては特に限定されな
いが、例えばロールコート法、ダイコート法等が好まし
く挙げられる。
【００３６】本発明ではフイルムの巻取り性を付与する
ために、熱可塑性樹脂層Ａの、塗膜層Ｂとは接しない面
に不活性粒子Ｃを含有する皮膜層Ｃを設けることが好ま
しい。
【００３７】皮膜層Ｃは塗布層として形成してもよく、
また後述する共押出し法により形成してもよい。皮膜層
Ｃが塗布層である場合は、含有する不活性粒子Ｃは単独
粒子又は大きさの違う２種以上の粒子からなり、単独粒
子又は２種以上の粒子の場合の最も大きい粒子の平均粒
径は２０〜２００ｎｍ、好ましくは３０〜１００ｎｍで
ある。皮膜層Ｃ中の不活性粒子Ｃの含有量は３〜５０重
量％、好ましくは５〜３０重量％である。粒子Ｃの平均
粒径が２０ｎｍ未満、あるいは含有量が３重量％未満で
あると、フイルムの巻取り性、製膜工程での搬送性等の
点で不十分であり、またブロッキングを起こし易くな
る。一方、平均粒径が２００ｎｍを超える場合は、粒子
が塗膜から脱落しやすくなる。また皮膜層Ｃ中の不活性
粒子Ｃの含有量が５０重量％を超える場合は皮膜層Ｃ自
体の強度が低下し、削れ易くなる。
【００３８】製膜層Ｃに含有する不活性粒子Ｃとして
は、ポリスチレン、ポリスチレン―ジビニルベンゼン、
ポリメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重
合体、メチルメタクリレート共重合架橋体、ポリテトラ
フルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリ
アクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹脂等の如き有機
質からなる粒子、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、カ
オリン、タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長
石、二硫化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウ
ム等の如き無機質からなる粒子及びこれら無機粒子を核
として有機高分子で被覆した粒子などが好ましく用いら
れる。
【００３９】前記粒子Ｃを含有して、塗布層を形成する
樹脂としては、塗膜層Ｂの形成に用いた水性樹脂と同じ
樹脂を例示することができる。またこれらに更にセルロ
ース系樹脂を含有させてもよい。
【００４０】皮膜層Ｃが共押出し法により形成される場
合は、含有する不活性粒子Ｃが単独粒子又は大きさの違
う２種以上の粒子からなり、単独粒子又は２種以上の粒
子の場合の最も大きい粒子の平均粒径は１００〜１００
０ｎｍ、好ましくは１００〜５００ｎｍである。皮膜層
Ｃ中の不活性粒子Ｃの含有量は０．００１〜５．０重量
％、好ましくは０．００５〜１．０重量％である。平均
粒径が１００ｎｍ未満、あるいは含有量が０．００１重
量％未満であると、フイルムの巻取り性、製膜工程での
搬送性等の点で不十分であり、またブロッキングを起こ
し易くなる。平均粒径が１０００ｎｍを超える場合、あ
るいは含有量が５．０重量％を超える場合は、塗膜層Ｂ
側の面への突き上げ効果が著しくなり、電磁変換特性の
悪化が起こる。
【００４１】不活性粒子Ｃの種類としては皮膜層Ｃを塗
布層とした場合に用いた粒子と同じ粒子を例示できる。
【００４２】本発明の積層フイルムは、従来から知られ
ている或いは当業界に蓄積されている方法で製造するこ
とができる。
【００４３】例えば、二軸配向ポリエステルフイルムで
説明すると、塗布法の場合まず、前記熱可塑性樹脂Ａと
してのポリエステルを口金より融点Ｔｍ〜（Ｔｍ＋７
０）℃の温度でフイルム状に押出した後、４０〜９０℃
で急冷固化し未延伸フイルムを得る。しかる後に、該未
延伸フイルムを常法に従って一軸方向（縦方向又は横方
向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但
し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５〜
８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率
で延伸し、次いで、塗膜層Ｂ、皮膜層Ｃを形成する塗液
をフイルム両面に塗布し、その後に前記方向とは直角方
向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃温度で２．５〜８．０倍の
倍率で、好ましくは３．０〜７．５倍の倍率で延伸す
る。更に必要に応じて縦方向及び／又は横方向に再度延
伸しても良い。即ち、２段、３段、４段、或いは多段の
延伸を行うと良い。全延伸倍率は、面積延伸倍率として
通常９倍以上、好ましくは１２〜３５倍、更に好ましく
は１５〜３２倍である。更に引き続いて、二軸配向フイ
ルムを（Ｔｇ＋７０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例え
ば１８０〜２５０℃で熱固定結晶化することによって優
れた寸法安定性が付与される。なお、熱固定時間は１〜
６０秒が好ましい。
【００４４】共押出し法の場合、層Ａ、層Ｃ用の２種の
ポリエステルを押出し口金内又は口金以前（一般に前者
はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック方
式と呼ぶ）で溶融状態にて積層複合し、好適な厚み比と
なして共押出しをして二層積層の未延伸フイルムとし、
かつ一軸延伸後に塗膜層Ｂを形成する塗液を塗布する以
外は前記塗布法と同様に行うと良い。かかる方法によ
り、層間密着性の良い二軸配向積層ポリエステルフイル
ムが得られる。
【００４５】なお、積層フイルムの製造に際し、熱可塑
性樹脂に、所望により上述の不活性粒子以外の添加剤例
えば安定剤、着色剤、溶融ポリマーの固有抵抗調整剤等
を添加含有させることができる。
【００４６】本発明の積層フイルムは、塗膜層Ｂの表面
に、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング
等の方法により、鉄、コバルト、クロム又はこれらを主
成分とする合金もしくは酸化物より成る強磁性金属薄膜
層を形成し、またその表面に、目的、用途、必要に応じ
てダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の保護層、
含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設け、更に熱可塑性
樹脂層Ａ又は皮膜層Ｃの表面に公知のバックコート層を
設けることにより、特に短波長領域の出力、Ｓ／Ｎ，Ｃ
／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ドロップアウト、エラー
レートの少ない高密度記録用蒸着型磁気記録媒体とする
ことが出来る。この蒸着型電磁記録媒体は、アナログ信
号記録用Ｈｉ８、ディジタル信号記録用ディジタルビデ
オカセットレコーダー（ＤＶＣ）、データ８ミリ、ＤＤ
ＳIV用テープ媒体として極めて有用である。
【００４７】本発明の積層フイルムは、また、塗膜層Ｂ
の表面に、鉄又は鉄を主成分とする針状微細磁性粉を塩
化ビニール、塩化ビニール・酢酸ビニール共重合体等の
バインダーに均一分散し、磁性層厚みが１μｍ以下、好
ましくは０．１〜１μｍとなるように塗布し、更に熱可
塑性樹脂層Ａ又は皮膜層Ｃの表面に公知の方法でバック
コート層を設けることにより、特に短波長領域での出
力、Ｓ／Ｎ，Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ドロップ
アウト、エラーレートの少ない高密度記録用メタル塗布
型磁気記録媒体とすることが出来る。また、必要に応じ
て塗膜層Ｂの上に、該メタル粉含有磁性層の下地層とし
て微細な酸化チタン粒子等を含有する非磁性層を磁性層
と同様の有機バインダー中に分散、塗設することもでき
る。このメタル塗布型磁気記録媒体は、アナログ信号記
録用８ミリビデオ、Ｈｉ８、βカムＳＰ、Ｗ―ＶＨＳ、
ディジタル信号記録用ディジタルビデオカセットコーダ
ー（ＤＶＣ）、データ８ミリ、ＤＤＳIV、ディジタルβ
カム、Ｄ２、Ｄ３、ＳＸ等用テープ媒体として極めて有
用である。
【００４８】本発明の積層フイルムは、また、塗膜層Ｂ
の表面に、酸化鉄又は酸化クロム等の針状微細磁性粉、
又はバリウムフェライト等の板状微細磁性粉を塩化ビニ
ール、塩化ビニール・酢酸ビニール共重合体等のバイン
ダーに均一分散し、磁性層厚みが１μｍ以下、好ましく
は０．１〜１μｍとなるように塗布し、更に熱可塑性樹
脂層Ａ又は皮膜層Ｃの上に公知の方法でバックコート層
を設けることにより、特に短波長領域での出力、Ｓ／
Ｎ，Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ドロップアウト、
エラーレートの少ない高密度記録用塗布型磁気記録媒体
とすることが出来る。また、必要に応じて塗膜層Ｂの上
に、該メタル粉含有磁性層の下地層として微細な酸化チ
タン粒子等を含有する非磁性層を磁性層と同様の有機バ
インダー中に分散、塗設することも出来る。この酸化物
塗布型磁気記録媒体は、ディジタル信号記録用データス
トリーマー用ＱＩＣ等の高密度酸化物塗布型磁気記録媒
体として有用である。
【００４９】上述のＷ―ＶＨＳはアナログのＨＤＴＶ信
号記録用ＶＴＲであり、またＤＶＣはディジタルのＨＤ
ＴＶ信号記録用として適用可能なものであり、本発明の
フイルムはこれらＨＤＴＶ対応ＶＴＲ用磁気記録媒体に
極めて有用なベースフイルムと言うことができる。
【００５０】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。尚、本発明において用いた測定法は次の通りで
ある。
【００５１】（１）粒子の平均粒径Ｉ（平均粒径：０．
０６μｍ以上） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフューグル パーテ
ィクル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle
Size Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降
曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算
曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径「等価球
直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Book
「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、１９７５年、頁２
４２〜２４７参照）。
【００５２】（２）粒子の平均粒径II（平均粒径：０．
０６μｍ未満） 小突起を形成する平均粒径０．０６μｍ未満の粒子は、
光散乱法を用いて測定する。即ち、Ｎｉｃｏｍｐ Ｉｎ
ｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．社製のＮＩＣＯＭＰ Ｍ
ＯＤＥＬ ２７０ ＳＵＢＭＩＣＲＯＮ ＰＡＲＴＩＣ
ＬＥ ＳＩＺＥＲ により求められる全粒子の５０重量
％の点にある粒子の「等価球直径」をもって表示する。
【００５３】（３）体積形状係数ｆ 走査型電子顕微鏡により用いたサイズに応じた倍率にて
各粒子の写真を撮影し、画像解析処理装置ルーゼックス
５００（日本レギュレーター製）を用い、投影面最大径
及び粒子の体積を算出し、次式により算出する。
【００５４】
【数６】ｆ＝Ｖ／ｄ3 式中、ｆは体積形状係数、Ｖは粒子の体積（μｍ3 ）、
ｄは投影面の最大径（μｍ）を表す。
【００５５】（４）層厚及び不活性粒子Ｂの粒径 フイルムの全厚はマイクロメーターにてランダムに１０
点測定し、その平均値を用いる。層厚は、薄い側の層厚
を以下に述べる方法にて測定し、また厚い側の層厚は全
厚より薄い側の層厚に引き算して求める。即ち、二次イ
オン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層から深さ
５０００ｎｍの範囲のフイルム中の粒子の内最も高濃度
の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度
比（Ｍ+／Ｃ+ ）を粒子濃度とし、表面から深さ５００
０ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という
界面の為に粒子濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて
粒子濃度は高くなる。本発明の場合、粒子濃度は一旦安
定値１になった後、上昇或いは減少して安定値２になる
場合と、単調に減少する場合とがある。この分布曲線を
もとに、前者の場合は（安定値１＋安定値２）／２の粒
子濃度を与える深さをもって、また後者の場合は粒子濃
度が安定値１の１／２になる深さ（この深さは安定値１
を与える深さよりも深い）をもって、当該層の層厚とす
る。
【００５６】測定条件は以下の通りである。 測定装置 二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）：ＰＥＲＫＩＮ
ＥＬＭＥＲ社製 ６３００ 測定条件 一次イオン種 ：Ｏ２＋ 一次イオン加速電圧：１２ＫＶ 一次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域 ：４００μｍ□ 分析領域 ：ゲート３０％ 測定真空度 ：６．０×１０-9Ｔｏｒｒ Ｅ―ＧＵＮＮ ：０．５ＫＶ―３．０Ａ 尚、表層から５０００ｎｍの範囲に最も多く含有する粒
子がシリコーン樹脂以外の有機高分子粒子の場合はＳＩ
ＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしなが
らＦＴ―ＩＲ（フーリエトランスフォーム赤外分光
法）、粒子によってはＸＰＳ（Ｘ線高電子分光法）等で
上記同様の濃度分布曲線を測定し、層厚を求める。
【００５７】以上は共押出し層の場合に有効な測定法で
あって、塗布層の場合はフイルムの小片をエポキシ樹脂
にて固定成形し、ミクロトームにて約６０ｎｍの厚みの
超薄切片（フイルムの流れ方向に平行に切断する）を作
成し、この試料を透過型電子顕微鏡（日立製作所製Ｈ―
８００型）にて観察し、層の境界面より層厚みを求め
る。不活性粒子Ｂの粒径もこの超薄切片の断面より観察
し、求める。
【００５８】（５）ＡＦＭ表面粗さＡＲａ及び熱処理方
法 Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の原子間
力顕微鏡Ｎａｎｏ ＳｃｏｐｅIII ＡＦＭのＪスキャナ
ーを使用し、以下の条件で算出されるＡＲａ（２乗平均
粗さ）を測定する。 探針；単結合シリコンセンサー 走査モード：タッピングモード 走査範囲：５μｍ×５μｍ 画素数：２５６×２５６データポイント スキャン速度：２．０Ｈｚ 測定環境：室温、大気中 フイルムの熱処理は、ギヤオーブン中で２００℃×１２
０分間の処理を行なう。
【００５９】（６）付着異物数 ２枚のフイルムを重ねてナトリウムランプ（波長５８９
ｎｍ）の光を当てて光学顕微鏡で１００ｃｍ2 の広さを
観察する。２つ以上の干渉縞が認められるものをカウン
トし、内容物について写真をとり、またその場所をマー
キングしておく。次に２枚のフイルムを引きはがし、接
触面に圧空を吹き付けた後、マーキング部分を光学顕微
鏡で再び観察し、内容物が残っているときその数をカウ
ントする。付着異物数は最初のカウント数から、圧空吹
付後のカウント数を差し引いた数である。
【００６０】（７）磁気テープの製造及び特性評価 積層フイルムの塗膜層Ｂの表面に、真空蒸着法により、
コバルト１００％の強磁性薄膜を０．０２μｍの厚みに
なるように２層（各層厚約０．１μｍ）形成し、その表
面にダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜、更に含
フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設け、更に熱可塑性樹
脂層Ａ又は皮膜層Ｃの表面に公知方法でバックコート層
を設ける。その後、８ｍｍ幅にスリットし、市販の８ｍ
ｍビデオカセットにローディングする。次いで、以下の
市販の機器を用いてテープの特性を測定する。 使用機器： ８ｍｍビデオテープレコーダー：ソニー（株）製ＥＤＶ
―６０００ Ｃ／Ｎ測定：シバソク（株）製ノイズメーター
【００６１】Ｃ／Ｎ測定 記録波長０．５μｍ（周波数約７．４ＭＨｚ）の信号を
記録し、その再生信号の６．４ＭＨｚと７．４ＭＨｚの
値の比をそのテープのＣ／Ｎとし、市販８ｍｍビデオ用
蒸着テープのＣ／ＮをＯｄＢとし、相対値で表す。 ◎ ：＋２ｄＢ以上 ○ ：−１〜＋２ｄＢ × ：−２ｄＢ以下
【００６２】ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）測定 ドロップアウトカウンターを用いて、１２μｓ／１５ｄ
Ｂにて１分間当たりの個数を測定する。 ◎ ：０〜２０個／分 ○ ：２０〜４０個／分 × ：４０個／分
【００６３】スチル耐久性 ２３℃、２０％ＲＨで、テープ、走行速度８５ｃｍ／分
で記録再生を５００回繰り返した後のＣ／Ｎを測定し、
初期値からのずれを次の基準で判定する。 ◎ ：初期値に対して＋０．０ｄＢ以上 ○ ：初期値に対して−２．０ｄＢ〜＋０．０ｄＢ × ：初期値に対して−２．０ｄＢ未満
【００６４】［実施例１］２，６―ナフタレンジカルボ
ン酸ジメチルとエチレングリコールとを、エステル交換
触媒として酢酸マンガンを、重合触媒としてトリメリッ
ト酸チタンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として
表１に示す不活性粒子を添加して常法により重合し、固
有粘度０．６０の層Ａ用、及び層Ｃ用のポリエチレン―
２，６―ナフタレート（ＰＥＮ）（それぞれ樹脂Ａ、樹
脂Ｃ）を得た。
【００６５】この樹脂Ａ、樹脂Ｃをそれぞれ１７０℃で
６時間乾燥後、２台の押出し機に供給し、溶融温度２９
０〜３１０℃にて溶融して、マルチマニホールド型押出
しダイを用いて、樹脂層Ａの片面に樹脂層Ｃを積層さ
せ、急冷して厚さ９４μｍの未延伸積層フイルムを得
た。
【００６６】得られた未延伸積層フイルムを予熱し、更
に低速・高速のロール間でフイルム温度１３０℃にて
３．８倍に延伸し、急冷し、次いで縦延伸フイルムの層
Ａ面側に表１に示す組成の水性塗液（全固形分濃度１．
０重量％）をキスコート法により塗布し、続いてステン
ターに供給し、１５０℃にて横方向に５．５倍に延伸し
た。得られた二軸延伸積層フイルムを２００℃の熱風で
４秒間熱固定し、厚み４．５μｍの二軸配向積層ポリエ
ステルフイルムを得た。層Ａ、Ｃの厚みについては、２
台の押出し機の吐出量により調整した。このフイルムの
ヤング率は縦方向５８０ｋｇ／ｍｍ2 、横方向１０５０
ｋｇ／ｍｍ2 であった。
【００６７】この積層フイルムの表面特性、このフイル
ムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表２に
示す。
【００６８】［実施例２、比較例１〜４］層Ａ、層Ｃの
添加不活性粒子及び層厚みを表１に示すとおりとし、塗
膜層Ｂの組成を表１に示すとおりとする外は実施例１と
同様にして積層フイルムを得た。得られたフイルムの特
性、及びこのフイルムを用いた強磁性薄膜蒸着磁気テー
プの特性を表２に示す。
【００６９】［実施例３、４］層Ａの添加不活性粒子を
表１に示すとおりとして、実施例１と同様の方法で層Ａ
用のポリエチレン―２，６―ナフタレート（ＰＥＮ）を
得、これを１台の押出機に供給し、各実施例を満たす未
延伸単層フイルムを得た。
【００７０】この様にして得られた未延伸フイルムを予
熱し、更に低速・高速のロール間でフイルム温度１３５
℃にて３．５倍に延伸し、急冷し、次いで表１に示す組
成の塗膜層Ｂの水性塗液をキスコート法により両面に塗
布し、次いでステンターに供給し１５０℃にて横方向に
３．５倍に延伸した。得られた二軸延伸フイルムを２２
０℃の熱風で５秒間熱固定し、積層フイルムを得た。
【００７１】［実施例５、６、比較例５］２，６―ナフ
タレンジカルボン酸ジメチルの代りにジメチルテレフタ
レートを同モル量使用し、不活性粒子として表１に示す
粒子を用いた外は、実施例１と同様の方法で層Ａ、層Ｃ
用のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）（樹脂Ａ、
樹脂Ｃ）を得た。
【００７２】この樹脂Ａ、樹脂Ｃをそれぞれ１７０℃で
３時間乾燥後、実施例１と同様にして各層厚みを調整
し、各実施例、比較例を満たす未延伸積層フイルムを得
た。
【００７３】この様にして得られた未延伸積層フイルム
を予熱し、更に低速・高速のロール間でフイルム温度１
００℃にて３．３倍に延伸し、急冷し、次いで層Ａの表
面に表１に示す組成の塗膜層Ｂの水性塗液を塗布し、続
いてステンターに供給し、１１０℃にて横方向に４．２
倍に延伸した。得られた二軸延伸フイルムを２２０℃の
熱風で３秒間熱固定し、二軸配向積層ポリエステルフイ
ルムを得た。
【００７４】この様にして得られたフイルムの特性、及
びこれらのフイルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テー
プの特性を表２に示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】表２から明らかなように、本発明による積
層フイルムは磁気記録媒体として用いられる場合に電磁
変換特性、ドロップアウト特性、スチル耐久性に極めて
優れる。一方、本発明の要件を満たさないものはこれら
の特性を同時に満足することはできない。
【００７８】
【発明の効果】本発明によれば、電磁変換特性、ドロッ
プアウト特性、スチル耐久性に優れた磁気記録媒体のベ
ースフイルムとして有用な積層フイルムを提供すること
ができる。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱可塑性樹脂層Ａの少なくとも一方の表
    面にバインダー樹脂及びフイラーを含有する塗膜層Ｂが
    塗設されている積層フイルムであって、該フイルムを２
    ００℃で１２０分間熱処理したときその前後での塗膜層
    Ｂの表面粗さ（２乗平均粗さ）が下記式（１）、（２）
    を同時に満足し、かつ付着異物数が１００個／１００ｃ
    ｍ2 以下であることを特徴とする積層フイルム。 【数１】 ここで、ＡＲaBは熱処理前の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕
    微鏡で測定した２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）、ＡＲaB H
    は熱処理後の塗膜層Ｂ表面を原子間力顕微鏡で測定した
    ２乗平均粗さ（単位：ｎｍ）である。
  2. 【請求項２】 塗膜層Ｂの厚みｔB （単位：ｎｍ）と塗
    膜層Ｂ中のフイラーの平均粒径ｄB （単位：ｎｍ）が下
    記式（３）を満足する請求項１記載の積層フイルム。 【数２】 ０．０５≦ｔB ／ｄB ＜１ ……（３）
  3. 【請求項３】 塗膜層Ｂ中のフイラーの含有量が０．１
    〜２５重量％である請求項１又は２記載の積層フイル
    ム。
  4. 【請求項４】 バインダー樹脂がアクリル樹脂、ポリエ
    ステル樹脂及びアクリル―ポリエステル樹脂から選ばれ
    る少なくとも一種の水性樹脂である請求項１記載の積層
    フイルム。
  5. 【請求項５】 熱可塑性樹脂層Ａが芳香族ポリエステル
    から主としてなる層である請求項１記載の積層フイル
    ム。
  6. 【請求項６】 熱可塑性樹脂層Ａの塗膜層Ｂとは接して
    いない面に、不活性粒子Ｃを含有する皮膜層Ｃを積層し
    ている請求項１記載の積層フイルム。
  7. 【請求項７】 皮膜層Ｃが塗布層である請求項６記載の
    積層フイルム。
  8. 【請求項８】 皮膜層Ｃ中の不活性粒子Ｃが単独粒子又
    は大きさの違う２種以上の粒子からなり、単独粒子の平
    均粒径又は２種以上の粒子のうち最も大きい粒子の平均
    粒径が２０〜２００ｎｍであり、かつ粒子Ｃの含有量が
    ３〜５０重量％である請求項７記載の積層フイルム。
  9. 【請求項９】 皮膜層Ｃが共押出層で構成されている請
    求項６記載の積層フイルム。
  10. 【請求項１０】 皮膜層Ｃ中の不活性粒子Ｃが単独粒子
    又は大きさの違う２種以上の粒子からなり、単独粒子の
    平均粒径又は２種以上の粒子のうち最も大きい粒子の平
    均粒径が０．１〜１μｍであり、かつ粒子の含有量が
    ０．００１〜５．０重量％である請求項９記載の積層フ
    イルム。
  11. 【請求項１１】 積層フイルムの全厚みが２．５〜８０
    μｍである請求項１〜１０のいずれかに記載の積層フイ
    ルム。
  12. 【請求項１２】 磁気記録媒体のベースフイルムである
    請求項１〜１１のいずれかに記載の積層フイルム。
  13. 【請求項１３】 磁気記録媒体が金属薄膜型磁気記録媒
    体である請求項１２記載の積層フイルム。
  14. 【請求項１４】 磁気記録媒体が磁性層の厚みが１μｍ
    以下の塗布型磁気記録媒体である請求項１２記載の積層
    フイルム。
  15. 【請求項１５】 磁気記録媒体がデジタル信号記録型磁
    気記録媒体である請求項１２、１３又は１４記載の積層
    フイルム。
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