JPH08279139A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 有機高分子体からなる基材フィルムの少なく
とも片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であって、
該基材フィルム中の、最大径が２００μｍ以上であり、
深さが該基材フィルム厚みの５０％以上である欠点の個
数が１個／ｍ² 以下であることを特徴とする磁気記録媒
体。 【効果】 走行性に優れ、かつドロップアウトの少な
い、優れたデ−タストレ−ジ用フィルムを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体用フィル
ム、特にコンピュ−タのメモリ−用途であるデジタルデ
−タストレ−ジ用として好適に用いられる磁気記録媒体
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオテ−プ、デ−タメモリ−用
テ−プなどの磁気記録媒体では高密度記録化が要求さ
れ、特公平３−２６４５３号公報などの方法が提案され
ている。またそのベ−スフィルムについては平坦性、無
欠点性などが特に要求され、例えば特開昭５８−１５５
９４０号公報などが提案されている。また特に近年、テ
−プは長時間化の傾向にあり、そのベ−スフィルムの薄
膜化および高弾性化が望まれている。例えば特公平５−
５９８１３号公報などにポリエチレン−２，６−ナフタ
レ−トを使用した、また特公昭５５−３４４９４号公
報、特公平２−２７４２６号公報、特公平２−５１４６
３号公報などに芳香族ポリアミドを用いた磁気記録媒体
が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
手段を用いる場合に下記の問題がある。

【０００４】第１に、デジタルビデオテ−プやコンピュ
−タ用デ−タストレ−ジ用テ−プなどでは、特に高密度
記録化の要求のため、無欠点性が必要となり、従来のオ
−ディオ用あるいは一般ビデオ用テ−プではその要求に
答えられない。

【０００５】第２に、高密度記録化のため、その基材フ
ィルム表面は特に平滑性が求められるが、その達成によ
って走行性が著しく損なわれる、すなわち二律背反の関
係にあり、両者を具備したフィルムを製造することは困
難であった。さらに、基材フィルムの欠点によって、テ
−プの走行が停止する問題が懸念され、その改善が必要
となっている。

【０００６】以上の理由から、従来の手法では、実際の
使用の上での要求を満たすことは困難であった。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる問題点を解決する
ために、本発明は、以下の構成からなる。すなわち有機
高分子体からなる基材フィルムの少なくとも片面に磁性
層を設けてなる磁気記録媒体であって、該基材フィルム
中の、最大径が２００μｍ以上であり、深さが該基材フ
ィルム厚みの５０％以上である欠点の個数が１個／ｍ²
以下であることを特徴とする磁気記録媒体に関すること
である。

【０００８】本発明で使用される基材フィルムには、有
機高分子体が使用されるが、好ましくは主としてポリエ
ステルフィルム、芳香族ポリアミドまたは芳香族ポリイ
ミドフィルムが使用される。ここで「主として」とは、
ポリエステル、芳香族ポリアミドまたは芳香族ポリイミ
ドを５０モル％以上含むことを指す。

【０００９】ポリエステルとしてはポリエチレンテレフ
タレ−ト、ポリエチレン−２，６−ナフタレ−ト、ポリ
エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン
４，４−ジカルボキシレ−ト、ポリブチレンテレフタレ
−トなどが挙げられるが、特にポリエチレン−２，６−
ナフタレ−トおよびポリエチレンテレフタレ−トが好ま
しい。また上記ポリエステルはホモポリエステルであっ
てもよいし、また他のポリエステルとのコポリエステル
であってもよいし、また単に混合したものでも良い。

【００１０】また、芳香族ポリアミドとは、次の一般式
（Ｉ）および／または一般式（II）で表される繰り返し
単位を５０モル％以上、好ましくは７０モル％以上含む
ものからなる。

【００１１】一般式（Ｉ）

【化１】 一般式（II）

【化２】 ここでＡｒ₁ 、Ａｒ₂ 、Ａｒ₃ は、例えば、

【化３】 などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−、−ＣＨ₂ −、−ＣＯ
−、−ＳＯ₂ −、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ₃ ）₂ −等から選
ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれら
の芳香環上の水素原子の一部が、塩素、フッ素、臭素な
どのハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、アルキル基、
アルコキシル基などの置換基で置換されているものも含
み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の
置換基によって置換されているものも含む。なお、Ａｒ
₁ 、Ａｒ₂ 、Ａｒ₃ は同じかまたは異なってもよい。ま
たこれらは２種以上の共重合体であっても良いし、混合
体であっても良い。さらに上記以外の芳香族または脂肪
族の共重合成分を５０モル％未満の割合で共重合されて
いても良い。ここで共重合可能な成分としてはシクロヘ
キシレンなどの脂環族化合物、ヘキシレンなどの脂肪族
化合物を挙げることができる。また上記の芳香環がパラ
位で結合されたものが、全芳香環の５０モル％以上、好
ましくは７５モル％以上をを占める重合体が、フィルム
のヤング率が高く耐熱性も良好となるため好ましい。ま
た芳香環上の水素原子の一部がハロゲン基（特に塩素）
で置換された芳香環が全体の３０モル％以上であると耐
湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下などの特
性が改善されるために好ましい。

【００１２】また、芳香族ポリイミドとは、重合体の繰
り返し単位の中に芳香環とイミド環を１つ以上含むもの
であり、一般式（III ）および／または一般式（IV）で
表される繰り返し単位を５０モル％以上、好ましくは７
０モル％以上含むものである。

【００１３】一般式（III ）

【化４】 一般式（IV）

【化５】 ここでＡｒ₄ 、Ａｒ₆ は少なくとも１個の芳香環を含
み、イミド環を形成する２つのカルボニル基は芳香環上
の隣接する炭素原子に結合している。このＡｒ₄ は、芳
香族テトラカルボン酸あるいはこの無水物に由来する。
代表例としては次のようなものが挙げられる。

【００１４】

【化６】 ここでＺは−Ｏ−、−ＣＨ₂ −、−ＣＯ−、−ＳＯ
₂ −、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ₃ ）₂ −等から選ばれるが、
これに限定されるものではない。またＡｒ₆ は無水カル
ボン酸あるいはこのハライドに由来する。Ａｒ₅ 、Ａｒ
₇ は例えば

【化７】 などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−、−ＣＨ₂ −、−ＣＯ
−、−ＳＯ₂ −、−Ｓ−、−Ｃ（ＣＨ₃ ）₂ −等から選
ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれら
の芳香環上の水素原子の一部が、塩素、フッ素、臭素な
どのハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、アルキル基、
アルコキシル基などの置換基で置換されているものも含
み、また、重合体を構成するアミド結合中の水素が他の
置換基によって置換されているものも含む。また本発明
の芳香族ポリイミドには他の繰り返し単位が共重合、あ
るいは単に混合されていても良い。

【００１５】また、本発明のポリエステル、芳香族ポリ
アミドあるいは芳香族ポリイミドには、フィルムの物性
を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤、帯電防止剤その
他の添加剤等が添加されていても良い。

【００１６】本発明の基材フィルムの少なくとも一方向
のヤング率が８００Ｋｇ／ｍｍ² 以上であることが好ま
しい。すなわち磁気テ−プの出力は、テ−プと磁気ヘッ
ドのヘッドタッチ性の向上に伴って上がるが、そのため
に基材フィルムの高ヤング率が求められる。記録方法が
固定ヘッド方式の場合は長手方向の、ヘリカルスキャン
方式の場合は幅方向の高ヤング率が特に必要であり、基
材フィルムのいずれの方向のヤング率も８００Ｋｇ／ｍ
ｍ² 未満であれば、いずれの記録方式を採用しても高出
力は得られない。なお基材フィルムの少なくとも一方向
のヤング率は、好ましくは９００Ｋｇ／ｍｍ² 以上、特
に好ましくは１０００Ｋｇ／ｍｍ² 以上である。なお、
すべての方向のヤング率が８００Ｋｇ／ｍｍ² 以上であ
ることが好ましいのは言うまでもない。なお、デジタル
デ−タストレ−ジ用テ−プではヘリカルスキャン方式を
採用しているので、前述の通り、ヘッドタッチ性向上の
ため、基材フィルムの幅方向のヤング率が９００Ｋｇ／
ｍｍ² 以上であることが好ましい。なお、基材フィルム
の幅方向のヤング率は好ましくは１０００Ｋｇ／ｍｍ²
以上、さらに好ましくは１１００Ｋｇ／ｍｍ² である。
なお、本発明のヤング率を達成するため、有機高分子フ
ィルムに非磁性金属の層を設けても良い。

【００１７】本発明の基材フィルムの一方の面（Ａ面）
の中心線平均粗さＲａＡは０．０１０μｍ未満であるこ
とが好ましい。ここでＡ面は磁性面とすることが好まし
く、電磁変換特性の向上のために平滑な面であることが
好ましい。すなわち、Ａ面の中心線平均粗さＲａＡが
０．０１０μｍ以上であれば、出力の低下を引き起こ
す。より好ましくは、Ａ面の中心線平均粗さＲａＡは
０．００８μｍ未満、更に好ましくはＲａＡが０．００
６μｍ未満ある。

【００１８】また、Ｂ面の中心線平均粗さＲａＢは０．
０３０μｍ未満であることが好ましい。ここでＢ面は走
行面とするため粗面であることが好ましいが、ＲａＢが
０．０３０μｍ以上であれば、基材フィルムをロ−ル状
にした際や、磁性体を設けてリ−ル状にした際に、磁性
面側に凹みを生じせしめ、ひいては出力の低下を引き起
こす。なお、Ｂ面の中心線平均粗さは、好ましくはＲａ
Ｂが０．０２０μｍ〜０．００２μｍ、より好ましくは
ＲａＢが０．０１０μｍ〜０．００５μｍである。この
表面粗さを達成するためには、Ｂ層に粒子を含有せしめ
ても良い。ここでＢ層とはＢ面を構成する層を指す。す
なわち粒子径が１０〜５００ｎｍ、さらに好ましくは５
０〜４００ｎｍの範囲であり、材料としては、例えば架
橋ポリビニルベンゼン、アクリル粒子、架橋ポリスチレ
ン、ポリエステル粒子などの有機高分子からなる粒子、
あるいは酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニ
ウム、炭酸カルシウム、コロイダルシリカ等の無機粒子
が挙げられる。該粒子の形状については、突起高さや突
起の形状を制御しやすい観点から球状粒子であることが
特に好ましい。またフィルム表面に形成する突起の高さ
をそれぞれ均一にするために、該粒子の粒度分布が相対
標準偏差で０．５以下であることが特に好ましい。該粒
子の含有量は０．００１〜３重量％、好ましくは０．０
１〜１重量％である。該粒子を含有せしめる方法として
は、重合前、重合中、重合後のいずれに添加しても良
い。なお平滑性を損なわない限りにおいてはＡ層に粒子
を添加しても良い。ここでＡ層とはＡ面を構成する層を
指す。その際は上記Ｂ層に含有せしめる粒子、含有量お
よび添加法を適用しても良いし、また他の粒子、含有量
および添加法を用いても良い。なお、本発明の基材フィ
ルムはＡ層およびＢ層を含む、少なくとも２層以上から
なる積層フィルムであることが好ましい。

【００１９】本発明の該基材フィルムのＡ面およびＢ面
のいずれかあるいは両方に下記の水溶性高分子や微細粒
子、あるいはその両方とからなる水性塗液を塗布せしめ
てなる塗膜を形成しても良い。塗膜を形成する際には、
塗膜形成後の表面粗さについてＢ面が中心線平均粗さで
０．０２０μｍ未満の面であり、Ａ面については中心線
平均粗さで０．０１０μｍ未満の範囲の面であることが
好ましい。上記の水溶性高分子としては、分子量が１万
〜２００万、好ましくは１０万〜１００万のものが使用
される。かかる水溶性高分子としては、ポリビニルアル
コ−ル、トラガントゴム、アラビアゴム、カゼイン、ゼ
ラチンメチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルセルロ−
ス、カルボキシメチルセルロ−ス等が適用できる。本発
明の塗膜中および塗膜表面に存在する微細粒子とは、粒
子径が５ｎｍ以上のものであり、高さは１００ｎｍ以
下、好ましくは５０ｎｍ以下である。かかる微細粒子と
しては、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化チタン、架橋ポリビニルベンゼン、ア
クリル樹脂粒子や、該粒子表面にフィルムと接着する成
分を積層せしめた粒子などが用いられる。ここで高さと
は、塗膜形成面（ポリエステルフィルムの表面）から塗
膜表面上に存在する微粒子の最大高さを指し、その値は
１００ｎｍ以下である。本発明の効果を損なわない限り
において、塗膜は他の成分を含有することができる。か
かる他の成分としては、水溶性ポリエステル、シランカ
ップリング剤、チタンカップリング剤、ワックスなど
や、これらの混合物が挙げられる。

【００２０】本発明では基材フィルム中の、最大径が２
００μｍ以上であり、深さが該基材フィルム厚みの５０
％以上である欠点の個数が１個／ｍ² 以下である必要が
ある。すなわち、深さが該基材フィルム厚みの５０％以
上である欠点があれば、磁性層を設けてテ−プとした際
に、磁性層の脱落が起こり、電磁変換特性の１つである
ドロップアウトを引き起こす。特に該欠点のうち最大径
が２００μｍ以上の欠点では、ドロップアウトに加え、
使用途中でテ−プ走行を停止させる、いわゆるメディア
エラ−と呼ばれる重大問題を引き起こす原因である、後
で述べる「光透過性欠点」となるため好ましくない。な
お、最大径が２００μｍ以上であり、深さが該基材フィ
ルム厚みの５０％以上である欠点の個数は、０．１個／
ｍ² 以下、より好ましくは皆無である。ここで、「皆
無」とは、フィルム１ｍ² 当たりの上記欠点個数が０個
であることを指す。このような、深さが該基材フィルム
厚みの５０％以上となる欠点は、たとえば基材フィルム
の穴空きや、厚みの減少が挙げられる。

【００２１】また、基材フィルム中の、最大径Ｒ（μ
ｍ）であり深さが該基材フィルム厚みの５０％以上であ
る欠点の個数Ａ（個／ｍ² ）が下記式を満足することが
好ましい。

【００２２】Ｒ＞１５０ Ａ≦２ Ｒ＞１００ Ａ≦５ すなわち、この範囲を越えるような欠点の多い基材フィ
ルムでは、電磁変換特性の一つであるドロップアウトが
多くなる。

【００２３】さらに、本発明の基材フィルム中の、最大
長Ｌ（μｍ）である異物欠点の個数Ｂ（個／ｍ² ）が下
記式を満足することが好ましい。

【００２４】Ｌ＞３００ Ｂ＝０ Ｌ＞２００ Ｂ≦１ Ｌ＞１００ Ｂ≦３ ここで異物欠点とは、欠点の内部あるいは周辺部分に核
となる該フィルム以外の成分からなる異物が存在する欠
点を指す。ここで核となる該フィルム以外の成分からな
る異物としては、例えば変性ポリマ−、金属や金属酸化
物、および繊維状物などが挙げられる。異物欠点の場合
でも、この範囲を越えるような欠点の多い基材フィルム
では、電磁変換特性の一つであるドロップアウトが多く
なる。

【００２５】上記各欠点条件を満足するため、ポリマ−
の溶融状態、あるいは溶液状態にて所定の濾過精度を有
するフィルタ−を通過せしめてポリマ−中に存在する粗
大異物を除去する方法、キャスティングおよび延伸装置
を平滑化する方法、およびキャスティングおよび延伸装
置をクリ−ン化する方法、およびキャスティングおよび
延伸装置の雰囲気をクリ−ン化する方法のいずれか、あ
るいは組合わせ、あるいはすべてを採用することが好ま
しい。ここでフィルタ−の濾過精度とは、粒子をポリマ
−あるいは溶媒などに分散し、フィルタ−を通過させた
時に、丁度９５％フィルタ−上に補足された粒子の粒径
として定義する。当然この濾過精度の値が小さくなるほ
ど、より小さな異物の除去が可能となる。本発明のフィ
ルタ−の濾過精度としては４０００ｎｍ未満、好ましく
は３０００ｎｍ未満、さらに好ましくは１５００ｎｍ未
満である。なお複合フィルムとする場合は、少なくとも
磁性面側のポリマ−を通過させるフィルタ−は、上記の
範囲であることが好ましい。

【００２６】一方キャスティングおよび延伸装置の平坦
化としては、高さ、あるいは深さが３０μｍ以上の突起
が皆無であることが好ましい。

【００２７】さらにキャスティングおよび延伸装置をク
リ−ン化としては、高さが３０μｍ以上である異物がな
くなる様に、水またはその他有機溶剤にて洗浄すること
が好ましい。

【００２８】また、キャスティングおよび延伸装置の雰
囲気をクリ−ン化する方法としては、周囲をエアフィル
タ−にて覆う方法、あるいはいわゆるクリ−ンル−ムに
て製膜する方法がある。この際の雰囲気のクリ−ン度
は、好ましくはアメリカ連邦規格Ｆｅｄ．Ｓｔｄ．２０
９Ｂに定めるクリ−ンル−ム規格で、クラス１０００よ
りクリ−ンであること、好ましくはクラス１００よりク
リ−ンであること、より好ましくはクラス１０よりクリ
−ンであることである。

【００２９】なお本発明の磁気記録媒体は、最大径が２
００μｍ以上である光透過性欠点の個数が皆無であるこ
とが好ましい。すなわち、このような欠点がテ−プ中に
存在すると、前述のメディアエラ−を引き起こし、記録
自体が不可能となり易い。なお、最大径が１５０μｍ以
上２００μｍ未満の範囲の光透過性欠点の個数が皆無で
あること、１５０μｍ未満の光透過性欠点の個数が皆無
であることが好ましい。

【００３０】なお本発明の磁気記録媒体は、総厚みで８
μｍ未満であることが好ましい。ここで総厚みとは基材
フィルムに磁性層、バック層および保護層などをすべて
設けた後の厚みを指す。すなわち総厚みが８μｍ以上で
あれば、カセットにした際の長時間化が困難となる。な
お総厚みは、好ましくは７μｍ未満、より好ましくは６
μｍ未満である。

【００３１】次に本発明フィルムの製造方法について述
べるがこれに限定されるものではない。

【００３２】まずポリエステルを基材フィルムとして使
用の場合は、まずポリエステルペレット十分に乾燥させ
る。その後にポリエステルペレットを溶融状態とし、濾
過精度が４０００ｎｍ未満のフィルタ−によって濾過せ
しめ、口金からシ−ト状物として押出する。複合フィル
ムとする場合、および粒子を添加する場合の粒子添加
法、溶融法、押出法および積層法については公知の方法
を適用する。得られた該シ−ト状物をフィルム長手方向
あるいは幅方向に一方向に延伸し、その後に該方向の直
角方向に延伸を行ない２軸方向に配向せしめる。さらに
強力化する場合は、該延伸が終了した後、さらにフィル
ム長手方向および幅方向に再延伸する。なお、該フィル
ムに塗膜を設ける場合は、口金からのシ−ト状物あるい
は、該シ−ト状物を一方向に延伸した後に、その少なく
とも片面に、水溶性高分子および／又は微細粒子とから
なる水溶液を塗布し、乾燥し、その後２軸配向せしめ
る。延伸終了後に該フィルム両端を把持した状態で、ス
テンタ−にて１８０〜２５０℃の温度範囲で５秒以上熱
処理し、最終的には所定の幅に裁断し製品とする。

【００３３】また、基材フィルムとして芳香族ポリアミ
ドを使用する場合は、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチル
アセトアミドなどの非プロトン性有機溶媒中で酸クロラ
イドとジアミンの溶液重合にて得る。この際に発生する
塩化水素は水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化
リチウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤あるいはエ
チレンオキサイド、トリエチルアミン、ジエタノ−ルア
ミンなどの有機の中和剤によって中和する。これらのポ
リマ溶液はそのまま製膜原液として使用しても良く、ま
た、一旦単離したのち有機溶剤あるいは硫酸などの無機
溶剤に再溶解して用いても良い。また表面粗さの調整な
どのため、粒子を添加する場合は、この際に添加するこ
とが好ましい。なお添加方法および希釈方法は公知の方
法が適用できる。このようにして得られた製膜原液を、
いわゆる溶液製膜法によってフィルム化する。なお、溶
液製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがあり、い
ずれの方法を用いても差支えないが、ここでは乾湿式法
を例にとる。

【００３４】まず製膜原液を口金からドラム、エンドレ
スベルト等の支持体上に押し出して薄膜とし、次いでか
かる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜自体が自己支持性を
持つまで乾燥する。続いて該薄膜を支持体から剥離し、
水中を通過させ脱塩、脱溶媒する。この際に該薄膜の延
伸を行っても良い。続いて該薄膜の両端を把持した状態
で、ステンタ−にて該薄膜を乾燥する。さらに該薄膜の
両端を把持した状態で、ステンタ−にて１００〜４００
℃の温度範囲で５秒間以上熱処理し、最終的には所定の
幅に裁断し製品とする。

【００３５】なお磁気記録媒体とするには、該フィルム
の表面に磁性体粉末を含んだ高分子バインダ−を塗布す
る方法、あるいはコバルト等の磁性金属を減圧下で蒸着
する方法によって磁性体を施し、表面処理などを施した
後に所定の幅に裁断し、カセット等に組み込み製品とす
る。このようにして得られたテ−プは、コンピュ−タメ
モリ−用のデジタルデ−タストレ−ジ用途に特に好適で
ある。

【００３６】

【特性の測定法】本発明の特性値は次の測定法、評価基
準によるものである。

【００３７】ヤング率の測定 フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切断し、
チャック間１００ｍｍにして引張速度３００ｍｍ／分、
チャ−ト速度５００ｍｍ／分にて、インストロンタイプ
の万能引張試験装置で引張る。得られた荷重−伸び曲線
の立上がり部の接線よりヤング率を求める。

【００３８】表面粗さ（Ｒａ） 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て測定した。条件は下記のとおりであり、２０回の測定
の平均値をもって値とした。

【００３９】・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：０．５ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ なお、Ｒａの定義は、たとえば奈良治郎著「表面粗さの
測定・評価法」（総合技術センタ−、１９８３）に示さ
れているものである。

【００４０】基材フィルムの欠点個数の測定 欠点個数については下記の方法で測定する。

【００４１】まず得られたフィルムに、偏光を通過さ
せ、その上から偏光板にて最も暗くなる状態としてフィ
ルムを観察する。偏光の状態が著しく変化している部分
を欠点としてサンプリングし、顕微鏡にて観察し、欠点
の種類を分類する。

【００４２】欠点の深さについては、サンプリングした
欠点をフィルム面に対して垂直な面で切開し、その断面
を走査型電子顕微鏡にて観察して求めた。なお基材フィ
ルム厚みは、欠点以外の箇所の１０点を上記と同じく方
法で測定し、その平均値として求めた。なお、顕微鏡観
察で、穴が貫通しているものについては当然、深さが該
基材フィルム厚みの５０％以上となる欠点として分類す
る。該欠点の最大径は顕微鏡写真から求める。

【００４３】なお異物欠点は、透過顕微鏡にて観察し、
核となる異物がある欠点であり、その最大長は顕微鏡写
真から求める。

【００４４】また異物欠点であっても、深さが該基材フ
ィルム厚みの５０％以上となる欠点が１００μｍの距離
に隣接する場合は、深さが該基材フィルム厚みの５０％
以上となる欠点として計数し、異物欠点としては計数し
ない。

【００４５】上記方法でフィルム１ｍ² 当たりの個数を
求める。

【００４６】ドロップアウトの測定 得られたフィルムの磁性面側に、以下の組成からなる磁
性塗膜を乾燥後の膜厚で２μｍとなるように塗設した。

【００４７】・γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 微粉末：２００重量部 ・ポリウレタン樹脂 ： ３０重量部 ・ニトロセルロ−ス ： １０重量部 ・塩化ビニル ： １０重量部 ・ポリイソシアネ−ト ： ５重量部 （溶媒：メチルエチルケトン）このようにして得られた
磁性層塗設後のフィルムを、１／２インチにスリット
し、松下電器（株）製ＮＶ−３７００型ビデオデッキに
より、常速にて４．４メガヘルツの信号を記録し、該テ
−プを再生し、大倉インダストリ−（株）製ドロップア
ウトカウンタ−にて１５μｓｅｃ−２０ｄＢにおけるド
ロップアウト数を２０分間測定し、１分間当たりのドロ
ップアウト数（個／分）に換算した。

【００４８】磁気記録媒体の欠点個数 上記によって得られたドロップアウトの箇所をサンプリ
ングし、透過顕微鏡にて観察し、光源の光が透過してい
るものを透過性欠点と分類する。得られた値を１ｍ² 当
たりの個数に換算した。なお、顕微鏡での観察で、穴が
貫通しているものについては当然、光透過性欠点として
分類する。

【００４９】

【実施例】次に実施例に基づき本発明を更に詳細に説明
する。

【００５０】（実施例１）Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）３２００部に２−クロルパラフェニレンジアミン１
１４部、４、４−ジアミノジフェニルエ−テル４０部を
溶解させ、これに２−クロルテレフタル酸クロリド２３
７．５部を添加し、２時間撹拌し重合した。これを水酸
化リチウムで中和して、ポリマ−濃度１０重量％、粘度
３０００ポイズの芳香族ポリアミド溶液を得た。この溶
液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリカをポリマ当たり２
重量％添加した。

【００５１】このようにして得られたポリマ−溶液を用
いて、クリ−ン度がクラス１０００の製膜室内で製膜し
た。まずこのポリマ−溶液を濾過精度４μｍのフィルタ
−で濾過した後、高さおよび深さ３０μｍ以上の突起、
および異物が皆無であるベルト上に流延し、１８０℃の
熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己支持性を得
たフィルムをベルトから連続的に剥離した。次にＮＭＰ
の濃度勾配をつけた水槽内へフィルムを導入して残存溶
媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行った。この際にフ
ィルムの長手方向に１．２倍に延伸を実施した。続い
て、２８０℃のステンタ−にて水分を乾燥、幅方向に
１．３倍に延伸、および熱処理を、合計１．５分間行
い、２０℃／秒の速度で徐冷した。最終的に、厚さ５μ
ｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。

【００５２】（実施例２）エチレングリコ−ルと、ジメ
チルナフタレ−トの重合により、実質的に粒子を含まな
いポリエチレンナフタレ−トのペレットＡを得た。この
ペレットＡを磁性面側とし、平均粒径０．３μｍで粒度
分布の球状の架橋ポリスチレン粒子で、該粒子の含有量
が０．２重量％であるペレットＢを走行面側とする複合
フィルムを、クリ−ン度がクラス１０００の製膜室内で
製膜した。まずペレットＡについては溶融押出機から、
濾過精度１．２μｍのフィルタ−にて濾過し、ペレット
ＢについてはペレットＡで用いたものとは別の溶融押出
機から、濾過精度５μｍのフィルタ−にて濾過し、スリ
ット状口金真上に設置したピノ−ルでポリマ−厚み方向
に積層し、未延伸フィルムを作った。その未延伸フィル
ムを長手方向に１３５℃で３．５倍に延伸した。なお延
伸装置をあらかじめ清掃し、高さおよび深さ３０μｍ以
上の突起、および異物は皆無であった。その後、ステン
タ−にて横方向に１３５℃で５倍に延伸し、さらにステ
ンタ−にて横方向に２００℃で１．３倍に延伸し、延伸
終了後にステンタ−にて２００℃で１０秒間、熱処理を
施し、厚さ５μｍのフィルムを製造した。

【００５３】（実施例３）実施例１の方法において、フ
ィルム長手方向の１．２倍の延伸に対して１．１５倍の
延伸に、幅方向の１．３倍の延伸に対して１．４倍延伸
する他は、実施例１と同じ方法で本発明を実施した。

【００５４】（実施例４）実施例２の方法において、長
手方向の延伸の後に下記の水性塗液を磁性面に塗布した
他は、実施例２と同じ方法で本発明を実施した。

【００５５】カルナバワックス ０．１重量％ 水溶性ポリエステル ０．４重量％ コロイダイルシリカ ０．０３重量％ （平均粒径１８ｎｍ） （実施例５）実施例２の方法について、ポリエチレンナ
フタレ−トの代わりにポリエチレンテレフタレ−トを用
い、長手方向に１０８℃で３．００倍に延伸し、その
後、ステンタ−にて横方向に９０℃で３．７５倍に延伸
し、その後さらにステンタ−にて横方向に２００℃で
１．３倍に延伸し、その後に真空下で磁性面にアルミニ
ウムを０．２μｍ蒸着する他は、実施例２と同じ方法で
本発明を実施した。

【００５６】（比較例１）実施例１の方法について、高
さおよび深さ３０μｍ以上の突起、および異物が皆無で
あるベルトの代わりに、高さ３０μｍの突起が１０個／
ｍ２のベルトを使用する他は、実施例１と同じ方法で本
発明を実施した。

【００５７】（比較例２）実施例２の方法について、延
伸装置を清掃せず、高さ３０μｍ以上の突起が１５個で
ある延伸装置を使用する他は、実施例２と同様の方法で
本発明を実施した。

【００５８】（比較例３）実施例５の方法において、延
伸装置をあらかじめ清掃せず、高さ３０μｍ以上の突起
が１５個である延伸装置を使用し、かつ延伸終了後にア
ルミニウムを蒸着しない他は、実施例５と同様の方法で
本発明を実施した。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【発明の効果】本発明フィルムは、有機高分子からなる
無欠点性の優れた基材フィルムにより、ドロップアウト
の少ない、メディアエラ−の発生しない磁気テ−プ、特
に詳しくはデ−タストレ−ジ用テ−プに適した磁気記録
媒体を提供する。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機高分子体からなる基材フィルムの少
   なくとも片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であっ
   て、該基材フィルム中の、最大径が２００μｍ以上であ
   り、深さが該基材フィルム厚みの５０％以上である欠点
   の個数が１個／ｍ² 以下であることを特徴とする磁気記
   録媒体。
2. 【請求項２】 該基材フィルムの少なくとも一方向のヤ
   ング率が８００Ｋｇ／ｍｍ² 以上であることを特徴とす
   る請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 該基材フィルムの一方の面（Ａ面）の中
   心線平均粗さＲａＡが０．０１０μｍ未満であり、かつ
   他方の面（Ｂ面）の中心線平均粗さＲａＢが０．０３０
   μｍ未満の範囲にあることを特徴とする請求項１または
   ２に記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】 有機高分子基材フィルムが主としてポリ
   エステル、芳香族ポリアミドまたは芳香族ポリイミドか
   らなることを特徴とする請求項１〜３に記載の磁気記録
   媒体。
5. 【請求項５】 基材フィルム中の、最大径が２００μｍ
   以上であり、深さが該基材フィルム厚みの５０％以上で
   ある欠点の個数が皆無であることを特徴とする請求項１
   〜４に記載の磁気記録媒体。
6. 【請求項６】 基材フィルム中の、最大径Ｒ（μｍ）で
   あり、深さが該基材フィルム厚みの５０％以上である欠
   点の個数Ａ（個／ｍ² ）が下記式を満足することを特徴
   とする請求項１〜５に記載の磁気記録媒体。 Ｒ＞１５０ Ａ≦２ Ｒ＞１００ Ａ≦５
7. 【請求項７】 基材フィルム中の、最大長Ｌ（μｍ）で
   ある異物欠点の個数Ｂ（個／ｍ² ）が下記式を満足する
   ことを特徴とする請求項１〜６に記載の磁気記録媒体。 Ｌ＞３００ Ｂ＝０ Ｌ＞２００ Ｂ≦１ Ｌ＞１００ Ｂ≦３
8. 【請求項８】 総厚みが８μｍ未満であることを特徴と
   する請求項１〜７に記載の磁気記録媒体。
9. 【請求項９】 磁気記録媒体中の、最大径が２００μｍ
   以上である光透過性欠点の個数が皆無であることを特徴
   とする請求項１〜８に記載の磁気記録媒体。
10. 【請求項１０】 該磁気記録媒体がデジタルデ−タスト
    レ−ジ用途であることを特徴とする請求項１〜９に記載
    の磁気記録媒体。