JPH10275324A

JPH10275324A - 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JPH10275324A
Application number: JP34655897A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Tanaka; 裕之田中; Katsuya Okamoto; 克哉岡本; Toru Miyake; 徹三宅
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1997-01-28
Filing date: 1997-12-16
Publication date: 1998-10-13

Abstract

(57)【要約】【構成】ポリエステルを主成分とするフィルムであっ
て、少なくとも磁性層が設けられる面のカットオフ値が０．
０８における表面平均粗さＲａが１０ｎｍ以下であり、
かつ表面ウネリ指数が２．０以上２０以下であり、かつ
５００ｎｍ以上の高さの粗大突起数が１ｍｍ²あたり１
０個以下であることを特徴とするメタル塗布型磁気媒体
用ポリエステルフィルム。【効果】本発明は、フィルム表面の粗さ、表面ウネリ
を所定の範囲におさめ、粗大突起を極力低減したので、
ディジタル記録型の磁気記録媒体などの支持体フィルム
に必要な出力特性、走行性、巻姿を合わせ持ったポリエ
ステルフィルムが完成できた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はメタル塗布型磁気媒
体、すなわち、酸化物ではないメタル磁性粉をバインダ
ーとともに塗布した磁気記録媒体の支持体に使用される
ポリエステルフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】メタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフ
ィルムとしては、磁性面側に使用する面と反対側の表面
の突起個数と粒子個数を限定した平滑なフィルムが知ら
れている（例えば、特開平６ー３２５３４９号公報な
ど）。また、メタル塗布型磁気媒体のような高密度記録
用に用いる支持体フィルムとしては、片方の面が平滑
で、反対面がそれよりもかなり大きくした共押出複合フ
ィルムも知られている（例えば特開昭６０ー２０２５３
０号公報など）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の平滑なフィルムは、最近の製品幅の拡大、スリット
速度の増大にともないスリットした時にシワが入りロー
ルの巻姿が悪化するという問題、および、磁性層の塗布
工程の速度増大にともない磁性面側のフィルム表面がダ
イコータに接触した時などに削れて粉が発生するという
問題が最近顕在化してきている。

【０００４】本発明は上記の問題点を解決し、高速で巻
き取っても巻姿が良好なフィルムロールが得られ（以下
巻姿良好という）、かつ、磁性層を高速で塗布しても表
面が削れない（以下耐削れ性良好という）、さらにカセ
ットテープとした際の走行性に優れるフィルムを提供す
ることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
を主成分とするフィルムであって、少なくとも磁性層が
設けられる面のカットオフ値が０．０８における表面平均粗
さＲａが１５ｎｍ以下であり、かつ表面ウネリ指数が
２．０以上２０以下であり、かつ５００ｎｍ以上の高さ
の粗大突起数が１ｍｍ²あたり１０個以下であることを
特徴とするテ゛ィシ゛タル型磁気記録媒体などの磁気媒体用ポ
リエステルフィルムとしたものである。

【０００６】高密度記録の磁気記録媒体用ベースフィル
ムの場合、電磁変換特性を高めるために、上記したよう
にその表面を極力平滑にすることが要求されてきた。し
かし、フィルム表面を平滑にすればするほど、巻取りな
どのハンドリング性、磁気テープにしたときの走行性に
問題を生じる。そこで細かい凹凸をフィルム表面に設け
る努力がなされてきた。従来のアナログ記録媒体用のベ
ースフィルムの表面の場合、波長の長いウネリは電磁変
換特性を低下させるため、できる限りこれを低減するこ
とが望ましかった。しかし、現在のディジタル記録型ビ
デオのような、記録波長が０．５μｍ以下という短波長
記録の場合、フィルム表面にウネリが存在しても、表面
の状態が上記の範囲であれば、ウネリ成分が電磁変換特
性を低下させず、かえって巻取りなどのハンドリング
性、磁気テープにしたときの走行性を向上させる効果の
あることが分かってきた。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明を構成するポリエステルは
特に限定されないが、エチレンテレフタレ−ト、エチレ
ン２，６−ナフタレ−ト、エチレンα，β−ビス（２−
クロルフェノキシ）エタン−４，４’−ジカルボキシレ
−ト単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要
構成成分とする場合に耐削れ性、巻姿、メタル塗布型磁
気媒体としての出力特性がより一層良好となるので望ま
しい。また、本発明の積層部に用いるポリエステルは、
そのエステル交換や重合時に、触媒・熱安定剤として、
酢酸マグネシウム、フェニル環を含有するリン化合物、
酸化ゲルマニウムを存在させると、本発明の表面形態が
得られやすいので望ましい。特に、エチレンテレフタレ
−トを繰り返し単位に８５モル％以上含有するポリエス
テルの場合に耐削れ性、巻姿、メタル塗布型磁気媒体と
しての出力特性がより一層良好となるので望ましい。

【０００８】本発明フイルムは上記組成物を主要成分と
するが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリ
マをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定
剤、滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤の添加剤が添加さ
れていてもよい。

【０００９】また、本発明の積層部に用いるポリエステ
ルは、柔軟可動成分を少量添加もしくは共重合すること
は本発明の表面を得るのに有効である。ここで可動成分
とは、長い柔軟鎖を主鎖にもち、ポリエステルと親和性
の高いもしくは共重合可能な成分をいい、例えば長鎖脂
肪族のジカルボン酸、長鎖脂肪族のジオール、ポリアル
キレングリコールなどをいい、特にポリエチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコールなどのポリアルキレン
グリコールを用いることが有効である。中でも特に、数
平均分子量が１０００〜５００００、好ましくは２００
０〜４００００、さらに好ましくは３０００〜３０００
０のポリエチレングリコールを、ポリエステルに対して
０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜８重量％、
さらに好ましくは１〜５重量％の範囲で用いることが望
ましい。

【００１０】本発明フィルムは、両面に積層された積層
部における粒子の含有量が０．５重量％以下、好ましく
は、０．４重量％以下、さらに好ましくは０．３重量％
以下である。粒子の含有量が上記の範囲より多いと、耐
削れ性が不良となる可能性があるので好ましくない。

【００１１】また本発明フィルムは、少なくとも磁性層
を設ける側の表面平均粗さＲａが１５ｎｍ以下であるこ
とが必要であり、特に記録密度の高い磁気記録媒体用と
しては５ｎｍ以下であることが好ましいく、より好まし
くは３ｎｍ以下、さらには２ｎｍ以下であることが好ま
しい。Ｒａが上記の値よりも大きいと磁気記録媒体とし
たときの電磁変換特性の低下を招く可能性が高くなる。

【００１２】本発明フィルムは、表面ウネリ指数が２．
０以上２０以下、好ましくは２．０以上１５以下、さら
に好ましくは３．０以上１０以下であることが必要であ
る。ウネリ指数が２．０より小さいと、巻姿、テープと
したときの走行性が劣化しやすい。また、本発明フィル
ムは５００ｎｍ以上の高さの粗大突起数が１ｍｍ² あた
り１０個以下であることが必要であり、特に高い電磁変
換特性を要求される用途においては２００ｎｍ以上の高
さの粗大突起数が１ｍｍ² あたり５個以下であることが
好ましい。この範囲を越えると、ドロップアウトの増
加、電磁変換特性の低下が生じやすい。

【００１３】本発明におけるフィルムの層構成は特に限
定されず、単層であっても積層フィルムであっても良い
が、磁性層を設ける側の面が０．０５μｍ以上２μｍ以
下の薄膜積層であることが、Ｒａやウネリ指数を上記範
囲に治めるために好ましい。

【００１４】また、本発明フィルムは２枚のフィルムを
重ねて測定される層間空気流動時間が８０００秒以下、
好ましくは６０００秒以下、さらに好ましくは５０００
秒以下であるとメタル塗布型磁性層を塗布したテープに
フィルムの塗布側面が下地効果によって、また、反対面
が裏写り効果によって磁性面に影響し、緻密な構造を有
する磁性層表面が形成され、メタル塗布型磁気媒体とし
ての高出力が達成しやすく、磁性層表面の耐久性も向上
しやすくなるので望ましい。

【００１５】また、本発明フィルムは、両面に共押出で
積層されるポリエステルの結晶化指数ΔＴｃｇが１０〜
６０℃、好ましくは２０〜５０℃の範囲の場合に、本発
明の表面形態が得やすく、また、耐削れ性も一層良好と
なるので望ましい。

【００１６】また、本発明フィルムは、両面ともに、表
面の突起の８０％以上、好ましくは、９０％以上が、ポ
リエステルの結晶によって形成されている場合に、耐削
れ性が一層良好となるので望ましい。

【００１７】最近のディジタル記録では記録波長が０．
５μｍ以下と短く、このために塗布型磁気記録媒体の磁
性層の厚みが小さくなっている。従って、ベースフィル
ムの表面形状が下地効果によって磁性層表面に影響しや
すい。このような場合にフィルム表面を緻密でありかつ
粗大突起が少ない表面とするとヘッドと磁性層表面との
間のスペーシングロスを小さくするとともに、摩擦係数
を低減できるので、高出力が得られ、かつエラーレート
を低減できる。

【００１８】ディジタル方式のテープレコーダには、固
定ヘッドがなく回転ヘッドで記録再生するものと、固定
ヘッドのみで記録再生するものがある。前者の例として
はディジタルデータストレージ（ＤＤＳ）、ディジタル
ビデオカセット（ＤＶＣ）ベータカムＳＸなどがあり、
後者の例としては、ディジタルリニアーテープ（ＤＬ
Ｔ）などが挙げられる。ディジタル用に用いられるベー
スフィルムに対する要求特性として、粗大突起が少ない
ことがある。５００ｎｍ以上の粗大突起が1ｍｍ²当たり
１０個以下であることが好ましく、さらには２００ｎｍ
以上の高さの粗大突起は１ｍｍ²あたり５個以下が望ま
しい。こうした粗大突起をより低減するため、フィルム
製膜時の押出機に用いるフィルターは、好ましくは３μ
ｍカット以下のもの、さらに好ましくは１μｍカット以
下のものを用いる。

【００１９】また、固定ヘッドで記録再生するものにつ
いては長手方向に剛性の高いフィルムが好ましいが、回
転ヘッドの場合はヘッドタッチの観点から幅方向に剛性
の高いフィルムが好ましい。

【００２０】また、本発明フィルムは両面ともに、表面
の最大高さＲｔとＲａの比、Ｒｔ／Ｒａが１０以下であ
る場合に、巻姿、耐削れ性、メタル塗布型テープとして
の高出力、磁性面耐久性が一層良好となるので望まし
い。

【００２１】また、本発明フィルムは、二軸配向せしめ
たフイルムであるが、縦方向のヤング率が５．５ＧＰａ
以上、特に、６．０ＧＰａである場合に、巻姿、耐削
れ性、メタル塗布型テープとしての高出力、磁性面耐久
性が一層良好となるので望ましい。

【００２２】また、本発明フィルムは、全厚さが３〜１
５μｍ、さらに４〜１２μｍの範囲である場合に、巻
姿、耐削れ性、メタル塗布型テープとしての高出力、磁
性面耐久性が一層良好となり、また、テープの長時間化
にも対応しやすいので望ましい。

【００２３】また、本発明フィルムは、必要に応じて、
その少なくとも片面に、接着性向上、帯電防止性付与な
どの目的で、製膜工程終了後、あるいは、製膜工程内で
塗布層を設けてもよい。

【００２４】次に本発明フィルムの製造方法について説
明する。

【００２５】まず積層部の原料であるが、望ましい範囲
の結晶化指数のポリエステルＡを得るには、エステル交
換、重合時に、酢酸リチウム、酢酸マグネシウム、酢酸
カリウム、亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸あるい
はそれらの誘導体、酸化ゲルマニウムを存在させること
が有効である。特に望ましい組み合わせは、酢酸マグネ
シウムとホスホン酸（またはその誘導体）および酸化ゲ
ルマニウムであり、ホスホン酸（またはその誘導体）の
望ましい例として、フェニルホスホン酸、ジメチルフェ
ニルホスホネートなどが挙げられるがこれらに限定され
るものではなく、通常公知の方法で製造されたポリエス
テルにステアリン酸バリウムなどの結晶化促進剤を添加
して、望ましい範囲の結晶化指数としてもよい。

【００２６】このポリエステルＡを公知の方法で製造さ
れたポリエステルＢの両面に積層する。その方法は、ポ
リエステルのペレットを、乾燥したのち、公知の溶融押
出機１に供給し、公知の方法で製造した、Ａよりも結晶
化指数が１０℃以上大きいポリエステルＢのペレット
を、乾燥した後、押出機２に供給し、３層のマニホ−ル
ドまたは合流ブロックを用いて、ポリエステルＡをポリ
エステルＢの両面に積層し、スリット状の口金から、Ａ
／Ｂ／Ａ構成の３層のシートを押し出し、キャスティン
グロールで冷却して未延伸フイルムを作る。この場合、
合流断面が矩形の合流ブロックを用いて積層する方法
が、常に安定して、本発明の表面形態を得るのに有効で
ある。

【００２７】次に、この未延伸フィルムを熱処理する。
熱処理の方法は特に限定されるものではないが、縦延伸
前、あるいは、１．０１〜２倍の範囲で微延伸を行なっ
た後に、テフロンまたはシリコーンなどの非粘着材質か
らなるロールを用いて行なうのが本発明の表面を得るの
に有効であり、またこの時、少なくとも２本以上、好ま
しくは３本以上の上記ロールを用いて、２〜５％の伸び
を付与しつつ熱処理するのが、両面とものＲａを本発明
範囲にし、表裏のＲａの差を望ましい範囲とするのにき
わめて有効である。熱処理温度、時間はフィルムの表面
温度が１２０〜２３０℃、好ましくは、１３０〜２２０
℃、さらに好ましくは、１４０〜２２０℃で、０．１〜
１０秒、好ましくは０．２〜８秒間処理するのが本発明
範囲の表面を得、また、表裏のＲａの差を望ましい範囲
とするのにきわめて有効である。

【００２８】次に、この熱処理されたフィルムを、二軸
延伸し、二軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二
軸延伸法または同時二軸延伸法を用いることができる。
ただし、最初に長手（縦）方向の延伸を数回に分けて行
い、そのうちの何回かは延伸ロールの温度を１１０℃以
上にし、最終的な延伸倍率を５倍以上とすることが望ま
しい。幅（横）方向の延伸についてもフィルム破れを生
じない程度にできる限り高温（ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの場合１０５℃以上）で３．５倍以上延伸
を行う方法が、本発明範囲の表面を得るのにきわめて有
効である。

【００２９】長手方向の延伸はロールの周速差を利用し
て行ない、延伸倍率は３〜５倍、延伸速度は１００００
〜５００００％／分の範囲が有効である。

【００３０】次に、幅方向の延伸はステンタを用いる方
法が一般的であり、延伸速度は、１０００〜２００００
％／分が好適である。この時、ステンタ内で延伸した
後、原長に対し、２〜１０％、好ましくは３〜８％弛緩
させつつ、１５０〜２００℃、特に１６０〜１９０
℃、時間は０．５〜６０秒の範囲で熱処理するのが、本
発明範囲の表面を得て、また、表裏のＲａの差を望まし
い範囲とするのにきわめて有効である。

【００３１】また、二軸延伸されたフィルムを、さらに
長手方向に上記の熱処理温度よりも高い温度で、１．３
〜２倍延伸し、さらにそれより高い温度で熱処理するこ
とが、本発明範囲の表面を得、また、表裏のＲａの差を
望ましい範囲とするのにきわめて有効である。

【００３２】

【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】本発明の特
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りであ
る。

【００３３】（１）平均表面粗さＲａ、最大高さＲｔ、
突起間隔Ｓｍ小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て、平均表面粗さＲａ、最大高さＲｔ（ピーク〜バレ
イ）、突起間隔Ｓｍを測定した。条件は下記のとおりで
あり、２０回の測定の平均値をもって値とした。

【００３４】・触針先端半径：０．５μｍ・触針荷重：５ｍｇ・測定長：１ｍｍ・カットオフ値：０．０８ｍｍなお、Ｒａ、Ｓｍ、Ｒｔなどの定義は、たとえば、奈良
治郎著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センタ
ー、１９８３）に示されているものである。

【００３５】（２）ウネリ指数上記Ｒａの測定を、同一サンプルに対して、カットオフ
値０．０８ｍｍの他に、０．００８ｍｍ、０．２５ｍｍ
に設定して行う。このとき、各測定値の値を横軸（対数
目盛）にカットオフ値、縦軸にＲａの値を取ってプロッ
トし、最小二乗法で直線の傾きを求める。この傾きの値
をウネリ指数とした。

【００３６】（３）粒子含有量ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の重量百
分率を求めた。積層部の粒子含有量は、積層部のみを剥
離、または削り取ることによって分離して上記の方法で
求めてもよいし、また、断面のＸ線マイクロアナライザ
ーや顕微赤外分光法で粒子の種類を同定し、その粒子を
用いた各手法での検出強度と粒子濃度の検量線からその
濃度を求めることもできる。さらには、二次イオン質量
分析計（ＳＩＭＳ）を用い、各元素について濃度既知の
標準試料の二次イオン強度に対する濃度未知試料の二次
イオン強度を測定することにより求めることができる。

【００３７】（４）粒子の平均粒径フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均径は数平均径から求める。また凝集粒子の一
次粒径は、凝集粒子の分割できない粒子最小単位につい
ての数平均径、凝集二次粒径は凝集体についての数平均
径である。

【００３８】（５）積層部の厚さ透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で、フィルムの断面を
観察し、そのコントラストの差から界面を認識し積層厚
さを求める方法が一般的であるが、これに限定されるこ
とはなく、積層部分を剥離後、薄膜段差測定機を用いて
積層厚さを求めることもできる。

【００３９】（６）ヤング率ＪＩＳ−Ｚ−１７０２に規定された方法にしたがって、
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。

【００４０】（７）結晶化指数ΔＴｃｇパ−キンエルマ−社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型
を用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、
３００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷
する。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移
点Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態から
の結晶化発熱ピ−ク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃと
した。さらに昇温を続け、融解ピークから融解熱を求め
た。ここでＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化
パラメータΔＴｃｇと定義する。

【００４１】（８）耐削れ性フィルムを８ｍｍ幅にテープ状にスリットしたものに、
片刃（カミソリ）を垂直に押しあて、さらに０．５ｍｍ
押し込んだ状態でフィルムを２００ｍ長走行させる（走
行速度：５００ｍ／分、走行張力：１００ｇ）。この時
片刃の先に付着したフィルム表面の削れ物の高さを顕微
鏡で読み取り削れ量とした。両面について、この削れ量
が５０μｍ未満の場合は耐削れ性：優、５０μｍ以上１
００μｍ未満の場合は耐削れ性：良、１００μｍを超え
る場合は不良と判定した。この値は、塗布工程のダイコ
ータなどでの磁性面側の削れによって、工程上、製品性
能上のトラブルとなるか否かに対応しており、不良のも
のは使用不可である。

【００４２】（９）巻姿製膜後のフィルムを１５００ｍｍ幅にスリットし、６イ
ンチのコアに巻き取る。スリット速度は５００ｍ／分、
巻長さは１００００ｍとした。このロールを、２５℃、
６５％ＲＨの雰囲気で７２時間放置した後、以下の基準
で巻姿を判定した。

【００４３】・ロール表層に縦シワがあるか、または、
巻芯部に横シワあり：× ・巻芯部に弱い横シワあり：△ ・ロール表層にも巻芯部にもシワなし：○ ○が望ましいが、△でも実用上は使用可能である。

【００４４】（１０）粗大突起数小坂研究所製３次元表面粗さ計ＨＫ−３０を用い、負荷
曲線において７０％の値をしめる高さのレベルを基準
（ゼロ）とし、５００ｎｍ以上および２００ｎｍ以上の
高さの突起数を下記条件で測定した。

【００４５】触針径：２μｍ触針スピード：０．０４０ｍｍ／秒測定面積：０．１ｍｍ² カットオフ：０．０８ｍｍこの測定を１００回繰り返し、１ｍｍ²あたりの粗大突
起数を求めた。

【００４６】（１１）出力特性フィルムの表面に、下記組成の磁性塗料および非磁性塗
料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上訴
王は磁性塗料で塗布厚０．１μm、非磁性下層の厚みは
適宜変化させた）し、磁性配向させ、乾燥させる。次い
で反対面に下記組成のバックコート層を公知の手段で形
成させた後、小型テストカレンダー装置（スチール／ス
チール、５段）で温度：８５℃、線圧：２００kg／ｃｍ
でカレンダー処理した後、６０℃、４８時間キュアリン
グする。上記テープ原反を６．３５ｍｍ幅にスリット
し、パンケーキを作成した。ついで、このパンケーキか
ら長さ１００ｍ分を、ＤＶＣカセットにテープをローデ
ィングし、記録波長０．５μｍにおける出力の値を求め
た（測定にあたっては、実施例８の値を０ｄＢとし、そ
れに対する相対値で示した）。

【００４７】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Na変成ポリウレタン：１０重量部・ポリイソシアネート：５重量部・ステアリン酸：１．５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサノン：７５重量部・トルエン：７５重量部（非磁性下層の組成）・酸化チタン：１００重量部・カーボンブラック：１０重量部・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Na変成ポリウレタン：１０重量部・メチルエチルケトン：３０重量部・トルエン：３０重量部（バックコートの組成）・カーボンブラック(平均粒径20nm) ：９５重量部・カーボンブラック(平均粒径280nm) ：５重量部・αアルミナ：０．１重量部・酸化亜鉛：０．３重量部・スルホン酸Na変成ポリウレタン：２０重量部・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体：３０重量部・シクロヘキサノン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部

【００４８】（１２）走行性１／２インチにスリットしたテープをＤＬＴカセットに
ローディングし、ＤＬＴのドライブに装填し、全長の再
生、巻き戻しを１００回繰り返した後、目視で折れシワ
やテープ伸びが生じていないかを確認する。カセット１
００巻についてこれらのトラブルの発生した巻数の全数
に対する百分率を不良率とした。

【００４９】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。

【００５０】実施例１ポリエステルＡとして、エステル交換触媒を酢酸マグネ
シウム０．１重量％、重合触媒を酸化ゲルマニウム０．
０３重量％、熱安定剤をジメチルフェニルホスホネート
０．３５重量％として実質的に粒子を含有しない結晶化
指数５０℃のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を
製造した。結晶化指数の調節は、固有粘度を変更して行
なった。

【００５１】また、ポリエステルＢとして、公知の方法
で固有粘度０．６５の結晶化指数７５℃のＰＥＴ、結晶
化指数１００℃のＰＥＮを作った。

【００５２】これらのポリマをそれぞれ１８０℃で３時
間減圧乾燥（３Torr）し、積層部（ポリエステルＡ）、
基層部（ポリエステルＢ）として、それぞれを２台の押
出機に供給し２９０℃で溶融し、これらのポリマを、３
層用の矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流
積層し、静電印加キャスト法を用いてシート状に押し出
し、表面温度を変更したキャストロール上で冷却固化
し、Ａ／Ｂ／Ａ構成で、吐出量の変更で、Ａ層の積層厚
さが６μｍとなるような３層構造の未延伸フィルムを作
った。

【００５３】このフィルムをシリコーンゴムを肉厚１．
０ｍｍで巻いたロールで構成されるロール熱処理機で、
延伸前に熱処理を行い、処理温度を１４０℃の範囲で５
秒間熱処理した。

【００５４】これらの未延伸フィルムを温度１１５℃に
て長手方向に２．０倍延伸し、さらに、１００℃にて
１．７倍延伸した。この延伸は２組のロ−ルの周速差で
行なった。この一軸延伸フイルムをステンタを用いて延
伸速度５０００％／分、温度１００℃で、幅方向に３．
６倍延伸し、幅方向に弛緩させつつ、１５０℃にて２秒
間熱処理した。この時、実施例６は弛緩させないで熱処
理した。

【００５５】さらに長手方向に、２組のロールの周速差
を利用して、１．６倍延伸し、２００℃で１秒間熱処理
して、厚さの異なる二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。

【００５６】実施例２実施例１において、延伸前の熱処理温度を１５０℃とし
た他は全て実施例１と同様に製膜を行った。

【００５７】実施例３実施例１において、層構成をＢ／Ａの２層構成（Ｂ層表
面を磁性層を設ける面とした）とした他は全て実施例１
と同様にしてフィルムを作成した。

【００５８】実施例４実施例３において、延伸前の熱処理温度を１２０℃とし
た他は全て実施例３と同様にしてフィルムを作成した。

【００５９】実施例５実施例４において、ポリエステルＢに平均粒径０．１μ
ｍの球形シリカをＯ．１重量％含有せしめた他は全て実
施例４と同様にしてフィルムを作成した。

【００６０】実施例６実施例１において、ポリエステルＢに固有粘度０．６
５、結晶化指数１００℃のＰＥＮを用い、延伸温度１６
０℃にて長手方向に２．５倍延伸し、さらに、１４０℃
にて２．０倍延伸した。この延伸は２組のロ−ルの周速
差で行なった。この一軸延伸フイルムをステンタを用い
て延伸速度５０００％／分、温度１５０℃で、幅方向に
４．０倍延伸し、幅方向に弛緩させつつ、２３０℃にて
２秒間熱処理した（再縦延伸は行わなかった）。これ以
外の条件は全て実施例と同様にしてフィルムを作成し
た。

【００６１】実施例７実施例２において、ポリエステルＡとして、エステル交
換触媒を酢酸マグネシウム０．１重量％、重合触媒を酸
化ゲルマニウム０．０３重量％、熱安定剤をジメチルフ
ェニルホスホネート０．３５重量％とし、共重合成分と
して数平均分子量４０００のポリエチレングリコールを
５．０重量％用いた実質的に粒子を含有しない結晶化指
数４２℃の共重合ポリエチレンテレフタレートを用いた
他は全て実施例２と同様にしてフィルムを作成した。

【００６２】実施例８実施例１において、ポリエステルＡに平均粒径０．２μ
ｍの球形シリカを０．３重量％添加した以外は他は全て
実施例１と同様にしてフィルムを作成した。

【００６３】実施例９実施例７において、延伸前の熱処理温度を１４０℃とし
た以外は全て実施例７と同様にしてフィルムを作成し
た。

【００６４】比較例１実施例１において延伸前の熱処理温度を１１０℃とし、
長手方向１段目延伸温度を１００℃延伸倍率を３．３
倍、幅方向の延伸温度を１００℃、延伸倍率３．０倍、
延伸速度４０００％／分とした他は全て実施例１と同様
にしてフィルムを作成した。

【００６５】比較例２実施例１において、ポリエステルＡに平均粒径０．２μ
ｍの球形シリカを０．５重量％添加した以外は他は全て
実施例１と同様にしてフィルムを作成した。

【００６６】比較例３実施例２において、ポリエステルＡとして、エステル交
換触媒を酢酸マグネシウム０．１重量％、重合触媒を酸
化ゲルマニウム０．０３重量％、熱安定剤をジメチルフ
ェニルホスホネート０．３５重量％とし、共重合成分と
して数平均分子量４０００のポリエチレングリコールを
５．０重量％用い、平均粒径０．２μｍの球形シリカを
０．１重量％添加した結晶化指数４０℃の共重合ポリエ
チレンテレフタレートを用い、延伸前熱処理温度を１６
５℃とした他は全て実施例２と同様にしてフィルムを作
成した。

【００６７】ここで各実験例の製法ポイントをまとめて
おく。

【００６８】

【表１】

【００６９】これらのフィルムの表面性状は表２に示し
た通りであり、本発明の要件を満足する場合は出力特
性、走行性、巻姿、ともに優れたフィルムが得られる
が、そうでない場合は出力特性、走行性、巻姿ともに満
足するフィルムは得られないことがわかる。

【００７０】

【表２】

【００７１】

【発明の効果】本発明は、フィルム表面の粗さ、表面ウ
ネリを所定の範囲におさめ、粗大突起を極力低減したの
で、ディジタル記録型の磁気記録媒体などの支持体フィ
ルムに必要な出力特性、走行性、巻姿を合わせ持ったポ
リエステルフィルムが完成できたものである。本発明は
フィルムはメタル塗布型磁気媒体、たとえば、８ミリビ
デオテープ、放送局用ビデオテープ、高性能オーディオ
テープ、デジタルビデオ・オーディオテープ、高密度フ
ロッピーディスク、コンピュータテープになど有用であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＢ２９Ｌ 9:00 Ｃ０８Ｌ 67:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルを主成分とするフィルムで
あって、少なくとも磁性層が設けられる面のカットオフ
値が０．０８における表面平均粗さＲａが１５ｎｍ以下
であり、かつ表面ウネリ指数が２．０以上２０以下であ
り、かつ５００ｎｍ以上の高さの粗大突起数が１ｍｍ²
あたり１０個以下であることを特徴とする磁気媒体用ポ
リエステルフィルム。
【請求項２】ポリエステルを主成分とするフィルムで
あって、少なくとも磁性層が設けられる面のカットオフ
値が０．０８における表面平均粗さＲａが５ｎｍ以下で
あり、かつ表面ウネリ指数が２．０以上１５以下であ
り、かつ２００ｎｍ以上の高さの粗大突起数が１ｍｍ²
あたり５個以下であることを特徴とするディジタル記録
型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項３】平均粒子径０．３μｍ以下の不活性粒子
のフィルム全体に対する含有量が１重量％以下であり、
タテ延伸または横延伸において延伸速度４５００％／分
以上、延伸温度１１０℃以上１３０℃以下で延伸された
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気媒体用ポ
リエステルフィルム。
【請求項４】少なくとも片面に共押出により積層され
てなり、積層部の厚さが０．０５〜３μｍの範囲である
積層部を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれ
かに記載の磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項５】該フィルムの積層部の表面突起の８０％
以上がポリエステルの結晶または内部粒子によって形成
されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに
記載の磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項６】該フィルム表面の最大高さＲｔとＲａの
比、Ｒｔ／Ｒａが両面とも１０以下であることを特徴と
する請求項１〜５のいずれかに記載のメタル塗布型磁気
媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項７】ポリエステルが、エチレンテレフタレー
トを繰り返し単位として８５モル％以上含有することを
特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のメタル塗布
型磁気媒体用ポリエステルフィルム。