JP3068320B2 - 磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム - Google Patents
磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルムInfo
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- JP3068320B2 JP3068320B2 JP9966992A JP9966992A JP3068320B2 JP 3068320 B2 JP3068320 B2 JP 3068320B2 JP 9966992 A JP9966992 A JP 9966992A JP 9966992 A JP9966992 A JP 9966992A JP 3068320 B2 JP3068320 B2 JP 3068320B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用積層ポリ
エステルフイルムに関し、さらに詳しくは二軸配向ポリ
エチレン―２，６―ナフタレートフイルムの少なくとも
片面に共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートより
なるフイルムが積層されていて、高密度記録の磁気記録
媒体、特にメタルテープのベースフイルムとして、或い
はフレキシブルディスクのベースフイルムとして有用な
積層ポリエステルフイルムに関する。
エステルフイルムに関し、さらに詳しくは二軸配向ポリ
エチレン―２，６―ナフタレートフイルムの少なくとも
片面に共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートより
なるフイルムが積層されていて、高密度記録の磁気記録
媒体、特にメタルテープのベースフイルムとして、或い
はフレキシブルディスクのベースフイルムとして有用な
積層ポリエステルフイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録テープのベースフイルムには、
従来、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルムが
用いられている。しかし、このベースフイルムでは磁気
記録の保磁力が小さく、カセットに巻くテープの長さを
長くして記録再生の長時間化を図るためにテープ厚みを
薄くすると、テープの走行性や耐久性が悪化するという
問題を生じる。
従来、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルムが
用いられている。しかし、このベースフイルムでは磁気
記録の保磁力が小さく、カセットに巻くテープの長さを
長くして記録再生の長時間化を図るためにテープ厚みを
薄くすると、テープの走行性や耐久性が悪化するという
問題を生じる。
【０００３】そこで、このような問題点を解消するため
に、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートフイルムを磁気記録テープのベースフイルムと
して用いることが多数提案されている。
に、高ヤング率の二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートフイルムを磁気記録テープのベースフイルムと
して用いることが多数提案されている。
【０００４】しかしながら、高ヤング率、低熱収縮率の
二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルム
を用いた磁気記録テープでも記録再生の長時間化を図る
ためにはテープ厚みを薄くする必要があり、かつ延伸に
よる分子配向を上げてフイルムのヤング率を向上させる
必要があるが、そのときにいくつかの問題が顕在化して
くる。
二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルム
を用いた磁気記録テープでも記録再生の長時間化を図る
ためにはテープ厚みを薄くする必要があり、かつ延伸に
よる分子配向を上げてフイルムのヤング率を向上させる
必要があるが、そのときにいくつかの問題が顕在化して
くる。
【０００５】即ち、配向の程度を上げるほど、滑剤とし
て含有する不活性微粒子とポリマー間にボイドが形成さ
れ易くなり、それと同時に滑剤がフイルム表面から脱落
し易くなり、かつ脱落してごみ（異物）を発生し易くな
る。そして、この異物はフイルム表面に付着したり、磁
気記録テープへの加工工程でコーテッドウェブやテープ
に巻き込まれ、電磁変換特性の欠点となる。
て含有する不活性微粒子とポリマー間にボイドが形成さ
れ易くなり、それと同時に滑剤がフイルム表面から脱落
し易くなり、かつ脱落してごみ（異物）を発生し易くな
る。そして、この異物はフイルム表面に付着したり、磁
気記録テープへの加工工程でコーテッドウェブやテープ
に巻き込まれ、電磁変換特性の欠点となる。
【０００６】この問題の解消要望は記録密度を高くする
ものほど強い。
ものほど強い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る問題を解消し、磁気記録媒体への加工時、特にダイコ
ーター工程やカレンダー処理工程における削れが極めて
起こり難いベースフイルムを提供することにある。
る問題を解消し、磁気記録媒体への加工時、特にダイコ
ーター工程やカレンダー処理工程における削れが極めて
起こり難いベースフイルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成からなる。
達成するために、次の構成からなる。
【０００９】二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートフイルムの少なくとも片面に、第三成分として４，
４’−ジフェニルジカルボン酸及びビスフェノールＡの
エチレンオキシド付加物から選ばれる少なくとも１種
を、全酸成分当り２〜１０モル％共重合させた共重合ポ
リエチレン−２，６−ナフタレートよりなるフイルムが
積層されていることを特徴とする磁気記録媒体用積層ポ
リエステルフイルム。
ートフイルムの少なくとも片面に、第三成分として４，
４’−ジフェニルジカルボン酸及びビスフェノールＡの
エチレンオキシド付加物から選ばれる少なくとも１種
を、全酸成分当り２〜１０モル％共重合させた共重合ポ
リエチレン−２，６−ナフタレートよりなるフイルムが
積層されていることを特徴とする磁気記録媒体用積層ポ
リエステルフイルム。
【００１０】本発明において、ポリエチレン―２，６―
ナフタレートは酸成分が実質的に２，６―ナフタレンジ
カルボン酸からなり、かつグリコール成分が実質的にエ
チレングリコールからなるポリエステルであるが、この
ポリエステルにはジエチレングリコールや他の第三成分
が０．５モル％以下の割合で共重合されていてもよい。
ナフタレートは酸成分が実質的に２，６―ナフタレンジ
カルボン酸からなり、かつグリコール成分が実質的にエ
チレングリコールからなるポリエステルであるが、この
ポリエステルにはジエチレングリコールや他の第三成分
が０．５モル％以下の割合で共重合されていてもよい。
【００１１】本発明において、共重合ポリエチレン−
２，６−ナフタレートは第三成分を全酸成分当り２〜１
０モル％共重合させた共重合ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートであるが、該三成分は４，４’−ジフェニル
ジカルボン酸及びビスフェノールＡのエチレンオキシド
付加物から選ばれる少なくとも１種の成分である。ここ
で、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物とは下
記式で示される化合物である。
２，６−ナフタレートは第三成分を全酸成分当り２〜１
０モル％共重合させた共重合ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートであるが、該三成分は４，４’−ジフェニル
ジカルボン酸及びビスフェノールＡのエチレンオキシド
付加物から選ばれる少なくとも１種の成分である。ここ
で、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物とは下
記式で示される化合物である。
【００１２】
【化１】
【００１３】（ただし、ｎ＋ｍ＝２〜１０の数、好まし
くは約４の数である）前記第三成分の共重合割合は、全
酸成分当り３〜７モル％、さらには３〜６モル％である
ことが好ましい。
くは約４の数である）前記第三成分の共重合割合は、全
酸成分当り３〜７モル％、さらには３〜６モル％である
ことが好ましい。
【００１４】本発明におけるポリエチレン―２，６―ナ
フタレート、共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トには、必要に応じ、安定剤、着色剤、帯電防止剤、滑
剤等の添加剤を含有させることができる。特にフイルム
表面を粗にしてフイルムの滑り性を改良するために、滑
剤として不活性固体微粒子を含有させることは好まし
い。かかる不活性固体微粒子としては、好ましくは
（１）二酸化ケイ素（水和物、ケイ砂、石英等を含
む）；（２）アルミナ；（３）ＳｉＯ2 分を３０重量％
以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質の
粘土鉱物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含
む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）
Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、及
びＢａの硫化物；（６）Ｌｉ、Ｎａ、及びＣａのリン酸
塩（１水素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、
及びＫの安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭ
ｎのテレフタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、
Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタ
ン酸塩；（１０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１
１）炭素（例えばカーボンブラック、グラファイト
等）；（１２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ
等）；（１３）Ｃａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタ
ル石及び（１５）ＺｎＳが例示される。更に好ましく
は、二酸化ケイ素、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アル
ミニウム、ケイ酸アルミニウム（焼成物、水和物等を含
む）、燐酸１リチウム、燐酸３リチウム、燐酸ナトリウ
ム、燐酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息
香酸リチウム、これらの化合物の複塩（水和物を含
む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ベントナイト、白土
等を含む）、タルク、炭酸カルシウム等が例示される。
特に好ましくは、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カル
シウムが挙げられる。これらは２種以上を用いてもよ
く、その際平均粒径の異なるものを、同量又は異なる量
で添加してもよい。かかる微粒子の平均粒径は０．０５
〜０．８μｍであることが好ましく、添加量は０．０１
〜０．５重量％であることが好ましい。
フタレート、共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トには、必要に応じ、安定剤、着色剤、帯電防止剤、滑
剤等の添加剤を含有させることができる。特にフイルム
表面を粗にしてフイルムの滑り性を改良するために、滑
剤として不活性固体微粒子を含有させることは好まし
い。かかる不活性固体微粒子としては、好ましくは
（１）二酸化ケイ素（水和物、ケイ砂、石英等を含
む）；（２）アルミナ；（３）ＳｉＯ2 分を３０重量％
以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質の
粘土鉱物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含
む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）
Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、及
びＢａの硫化物；（６）Ｌｉ、Ｎａ、及びＣａのリン酸
塩（１水素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、
及びＫの安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭ
ｎのテレフタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、
Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタ
ン酸塩；（１０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１
１）炭素（例えばカーボンブラック、グラファイト
等）；（１２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ
等）；（１３）Ｃａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタ
ル石及び（１５）ＺｎＳが例示される。更に好ましく
は、二酸化ケイ素、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アル
ミニウム、ケイ酸アルミニウム（焼成物、水和物等を含
む）、燐酸１リチウム、燐酸３リチウム、燐酸ナトリウ
ム、燐酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息
香酸リチウム、これらの化合物の複塩（水和物を含
む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ベントナイト、白土
等を含む）、タルク、炭酸カルシウム等が例示される。
特に好ましくは、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カル
シウムが挙げられる。これらは２種以上を用いてもよ
く、その際平均粒径の異なるものを、同量又は異なる量
で添加してもよい。かかる微粒子の平均粒径は０．０５
〜０．８μｍであることが好ましく、添加量は０．０１
〜０．５重量％であることが好ましい。
【００１５】本発明におけるポリエチレン−２，６−ナ
フタレート、共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレー
トは、通常溶融重合法によって公知の方法で製造するこ
とができる。例えば、ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートは２，６−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリ
コールとをエステル化反応させ、或いはジメチル−２，
６−ナフタレートとエチレングリコールとをエステル交
換反応させ、次いで反応生成物を減圧下重縮合反応させ
て所定重合度のポリマーとする方法で製造することがで
きる。また共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレート
は第三成分として４，４’−ジフェニルジカルボン酸及
びビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物から選ば
れる少なくとも１種の成分を所定割合用いた以外はポリ
エチレン−２，６−ナフタレートの製造法と同様にして
製造することができる。その際、触媒を用いることが好
ましく、また他の添加剤を添加することができる。ポリ
エチレン−２，６−ナフタレートや共重合ポリエチレン
−２，６−ナフタレートの固有粘度は０．４５〜０．９
０であることが好ましい。
フタレート、共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレー
トは、通常溶融重合法によって公知の方法で製造するこ
とができる。例えば、ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートは２，６−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリ
コールとをエステル化反応させ、或いはジメチル−２，
６−ナフタレートとエチレングリコールとをエステル交
換反応させ、次いで反応生成物を減圧下重縮合反応させ
て所定重合度のポリマーとする方法で製造することがで
きる。また共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレート
は第三成分として４，４’−ジフェニルジカルボン酸及
びビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物から選ば
れる少なくとも１種の成分を所定割合用いた以外はポリ
エチレン−２，６−ナフタレートの製造法と同様にして
製造することができる。その際、触媒を用いることが好
ましく、また他の添加剤を添加することができる。ポリ
エチレン−２，６−ナフタレートや共重合ポリエチレン
−２，６−ナフタレートの固有粘度は０．４５〜０．９
０であることが好ましい。
【００１６】本発明における積層ポリエステルフイルム
は、二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイ
ルムの少なくとも片面に共重合ポリエチレン―２，６―
ナフタレートからなるフイルムを積層させた構造をと
り、例えば二層構造であっても三層構造であってもよ
い。ただし、三層構造の場合二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフイルムが芯層を形成する。
は、二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイ
ルムの少なくとも片面に共重合ポリエチレン―２，６―
ナフタレートからなるフイルムを積層させた構造をと
り、例えば二層構造であっても三層構造であってもよ
い。ただし、三層構造の場合二軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフイルムが芯層を形成する。
【００１７】前記積層ポリエステルフイルムは各フイル
ム層の厚み配分を自由にとることができるが、共重合ポ
リエチレン―２，６―ナフタレートの特徴を十分に発揮
させるには該共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トのフイルム層は薄すぎても厚すぎても好ましくない。
該フイルム層が厚すぎると、積層フイルムのヤング率や
耐熱寸法安定性が低下するようになり、他方薄すぎると
フイルム表面特性や均一厚みの制御が難しくなる。好ま
しい厚み配分は全体の厚みによっても変るが、例えば全
体の厚みが３〜１２μｍの磁気記録テープ用フイルムの
場合、共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートのフ
イルム層の厚みは０．２μｍ以上全厚みの１／２以下で
あることが好ましく、また全体の厚みが３０〜８０μｍ
の磁気記録ディスク用フイルムの場合、共重合ポリエチ
レン―２，６―ナフタレートのフイルム層の厚みは０．
３〜１０μｍ、さらには０．５〜５μｍであることが好
ましい。また共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トには通常滑剤として不活性な固体微粒子を含有させる
が、この固体微粒子の種類、平均粒径、濃度、さらには
フイルム表面粗さ等にも、前記厚み配分の選定の際には
配慮するのが好ましい。
ム層の厚み配分を自由にとることができるが、共重合ポ
リエチレン―２，６―ナフタレートの特徴を十分に発揮
させるには該共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トのフイルム層は薄すぎても厚すぎても好ましくない。
該フイルム層が厚すぎると、積層フイルムのヤング率や
耐熱寸法安定性が低下するようになり、他方薄すぎると
フイルム表面特性や均一厚みの制御が難しくなる。好ま
しい厚み配分は全体の厚みによっても変るが、例えば全
体の厚みが３〜１２μｍの磁気記録テープ用フイルムの
場合、共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートのフ
イルム層の厚みは０．２μｍ以上全厚みの１／２以下で
あることが好ましく、また全体の厚みが３０〜８０μｍ
の磁気記録ディスク用フイルムの場合、共重合ポリエチ
レン―２，６―ナフタレートのフイルム層の厚みは０．
３〜１０μｍ、さらには０．５〜５μｍであることが好
ましい。また共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレー
トには通常滑剤として不活性な固体微粒子を含有させる
が、この固体微粒子の種類、平均粒径、濃度、さらには
フイルム表面粗さ等にも、前記厚み配分の選定の際には
配慮するのが好ましい。
【００１８】本発明の積層ポリエステルフイルムは、磁
気記録テープのベースとして用いる場合、縦方向、横方
向のヤング率がともに６５０kg／mm2 以上、さらには７
００kg／mm2 以上であることが好ましく、また磁気記録
フレキシブルディスクのベースとして用いる場合縦方
向、横方向のヤング率がともに５００kg／mm2 以上、さ
らには５５０kg／mm2 以上、特に６００kg／mm2 以上で
あることが好ましい。
気記録テープのベースとして用いる場合、縦方向、横方
向のヤング率がともに６５０kg／mm2 以上、さらには７
００kg／mm2 以上であることが好ましく、また磁気記録
フレキシブルディスクのベースとして用いる場合縦方
向、横方向のヤング率がともに５００kg／mm2 以上、さ
らには５５０kg／mm2 以上、特に６００kg／mm2 以上で
あることが好ましい。
【００１９】本発明の積層ポリエステルフイルムは、従
来から知られている積層フイルムの製造法で製造するこ
とができるが、特に共押出し法で積層未延伸フイルムと
し、さらに該未延伸フイルムを二軸延伸する方法で製造
するのが好ましい。共押出しに際しては、別々の押出機
でポリエチレン―２，６―ナフタレート、共重合ポリエ
チレン―２，６―ナフタレートをそれぞれ溶融し、押出
しダイ内で積層させて製造するのが一般的であるが、フ
ィードブロックダイ、スタックプレートダイ等を用いて
積層させることもできる。また二軸延伸法は逐次二軸延
伸法でもよく、また同時二軸延伸法でもよいが、前者が
好ましい。二軸配向は、例えば逐次二軸延伸法では、ポ
リエチレン―２，６―ナフタレートのガラス転移温度
（Ｔｇ）よりも高い温度、好ましくは（Ｔｇ＋３）〜
（Ｔｇ＋５０）℃で１段目の延伸を行い、次いで１段目
の延伸温度と同じ乃至２０℃高い温度の範囲で２段目の
延伸を行う。延伸倍率は少なくとも一軸方向で２倍以
上、更には２．５倍以上とし、面積倍率で６倍以上、更
には８倍以上とするのが好ましい。熱処理（ヒートセッ
ト）は１７０℃以上、更には１９０℃以上の温度で緊張
下に行うのが好ましい。熱処理温度の上限は処理時間に
もよるが、フイルムが安定した形状をとる温度であるこ
とはいうまでもない。熱処理時間は数秒〜数十秒間、更
には３秒〜３０秒間が好ましい。
来から知られている積層フイルムの製造法で製造するこ
とができるが、特に共押出し法で積層未延伸フイルムと
し、さらに該未延伸フイルムを二軸延伸する方法で製造
するのが好ましい。共押出しに際しては、別々の押出機
でポリエチレン―２，６―ナフタレート、共重合ポリエ
チレン―２，６―ナフタレートをそれぞれ溶融し、押出
しダイ内で積層させて製造するのが一般的であるが、フ
ィードブロックダイ、スタックプレートダイ等を用いて
積層させることもできる。また二軸延伸法は逐次二軸延
伸法でもよく、また同時二軸延伸法でもよいが、前者が
好ましい。二軸配向は、例えば逐次二軸延伸法では、ポ
リエチレン―２，６―ナフタレートのガラス転移温度
（Ｔｇ）よりも高い温度、好ましくは（Ｔｇ＋３）〜
（Ｔｇ＋５０）℃で１段目の延伸を行い、次いで１段目
の延伸温度と同じ乃至２０℃高い温度の範囲で２段目の
延伸を行う。延伸倍率は少なくとも一軸方向で２倍以
上、更には２．５倍以上とし、面積倍率で６倍以上、更
には８倍以上とするのが好ましい。熱処理（ヒートセッ
ト）は１７０℃以上、更には１９０℃以上の温度で緊張
下に行うのが好ましい。熱処理温度の上限は処理時間に
もよるが、フイルムが安定した形状をとる温度であるこ
とはいうまでもない。熱処理時間は数秒〜数十秒間、更
には３秒〜３０秒間が好ましい。
【００２０】また、より高強度（高ヤング率）の積層ポ
リエステルフイルムを製造する場合には、前記未延伸フ
イルムを先ず縦方向に１３０〜１７０℃で２．０〜３．
０倍延伸し、横方向に１３０〜１６０℃で３．５〜４．
５倍延伸し、次いで縦方向及び／又は横方向に１３０〜
１７０℃で１．５〜２．５倍再延伸する、いわゆる３段
延伸法、４段延伸法を用いることが好ましい。
リエステルフイルムを製造する場合には、前記未延伸フ
イルムを先ず縦方向に１３０〜１７０℃で２．０〜３．
０倍延伸し、横方向に１３０〜１６０℃で３．５〜４．
５倍延伸し、次いで縦方向及び／又は横方向に１３０〜
１７０℃で１．５〜２．５倍再延伸する、いわゆる３段
延伸法、４段延伸法を用いることが好ましい。
【００２１】本発明の積層ポリエステルフイルムには、
その片面又は両面に磁性層を設けることができる。
その片面又は両面に磁性層を設けることができる。
【００２２】磁性層、及び磁性層を積層ポリエステルフ
イルム上に設ける方法はそれ自体公知であり、本発明に
おいても公知の磁性層及びそれを設ける方法を採用する
ことができる。
イルム上に設ける方法はそれ自体公知であり、本発明に
おいても公知の磁性層及びそれを設ける方法を採用する
ことができる。
【００２３】例えば磁性層を積層ポリエステルフイルム
上に磁性塗料を塗布する方法によって設ける場合には、
磁性層に用いられる強磁性粉体としてはγ―Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｃｏ含有のγ―Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ被覆のＦｅ3
Ｏ4 、ＣｒＯ2 、バリウムフェライトなど、公知の強磁
性体が使用できる。
上に磁性塗料を塗布する方法によって設ける場合には、
磁性層に用いられる強磁性粉体としてはγ―Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｃｏ含有のγ―Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ被覆のＦｅ3
Ｏ4 、ＣｒＯ2 、バリウムフェライトなど、公知の強磁
性体が使用できる。
【００２４】磁性粉体と共に使用されるバインダーとし
ては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂
又はこれらの混合物をあげることができる。これらの具
体的な樹脂としては例えば塩化ビニル―酢酸ビニル共重
合体、ポリウレタンエラストマー等があげられる。
ては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂
又はこれらの混合物をあげることができる。これらの具
体的な樹脂としては例えば塩化ビニル―酢酸ビニル共重
合体、ポリウレタンエラストマー等があげられる。
【００２５】磁性塗料は、更に研磨剤（例えばα―Ａｌ
2 Ｏ3 等）、導電剤（例えばカーボンブラック等）、分
散剤（例えばレシチン等）、潤滑剤（例えばｎ―ブチル
ステアレート、レシチン酸等）、硬化剤（例えばエポキ
シ樹脂等）及び溶媒（例えばメチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、トルエン等）等を含有することが
できる。
2 Ｏ3 等）、導電剤（例えばカーボンブラック等）、分
散剤（例えばレシチン等）、潤滑剤（例えばｎ―ブチル
ステアレート、レシチン酸等）、硬化剤（例えばエポキ
シ樹脂等）及び溶媒（例えばメチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、トルエン等）等を含有することが
できる。
【００２６】磁性層の形成方法としては、その他、無電
解メッキや電解メッキによる湿式真空蒸着、スパッタリ
ングやイオンプレーティングによる乾式法なども用いる
ことができる。
解メッキや電解メッキによる湿式真空蒸着、スパッタリ
ングやイオンプレーティングによる乾式法なども用いる
ことができる。
【００２７】また、フイルム支持体の片側に磁性層を形
成する場合、磁性層を形成していない側の表面には、テ
ープとしての走行性を維持するために滑剤を含む有機高
分子の塗膜を塗設してもよい。
成する場合、磁性層を形成していない側の表面には、テ
ープとしての走行性を維持するために滑剤を含む有機高
分子の塗膜を塗設してもよい。
【００２８】
【実施例】以下実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明
する。なお、測定法、評価法は下記のようにして実施し
たものである。
する。なお、測定法、評価法は下記のようにして実施し
たものである。
【００２９】（１）ヤング率 フイルムを試料巾１０mm、長さ１５cmに切り、チャック
間１００mmにして引張速度１０mm／分、チャート速度５
００mm／分でインストロンタイプの万能引張試験装置に
て引張った。得られた荷重―伸び曲線の立上り部の接線
よりヤング率を計算した。
間１００mmにして引張速度１０mm／分、チャート速度５
００mm／分でインストロンタイプの万能引張試験装置に
て引張った。得られた荷重―伸び曲線の立上り部の接線
よりヤング率を計算した。
【００３０】（２）フイルム表面粗さ（Ｒａ） 小坂研究所（株）製の触針式表面粗さ計（サーフコーダ
３０Ｃ）を用いて針の半径２μｍ、触針圧３０mgの条件
下にチャート（フイルム表面粗さ曲線）をかかせた。フ
イルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長さ
Ｌの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸
とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ
（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられるＲａ（μ
ｍ）をフイルム表面粗さとして定義する。
３０Ｃ）を用いて針の半径２μｍ、触針圧３０mgの条件
下にチャート（フイルム表面粗さ曲線）をかかせた。フ
イルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長さ
Ｌの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸
とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ
（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられるＲａ（μ
ｍ）をフイルム表面粗さとして定義する。
【００３１】
【数１】
【００３２】本発明では、測定長を１．２５mmとし、カ
ットオフ値を０．０８mmとして、５回測定した平均値を
Ｒａとした。
ットオフ値を０．０８mmとして、５回測定した平均値を
Ｒａとした。
【００３３】（３）熱収縮率 ７０℃に設定されたオーブンの中にあらかじめ正確な長
さを測定した長さ約３０cm、巾１cmのフイルムを無荷重
で入れ、１時間熱処理し、その後オーブンよりサンプル
を取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読み取
った。熱処理前の長さ（Ｌ0 ）と熱処理による寸法変化
量（ΔＬ）より、次式で熱収縮率を求める。
さを測定した長さ約３０cm、巾１cmのフイルムを無荷重
で入れ、１時間熱処理し、その後オーブンよりサンプル
を取り出し、室温に戻してからその寸法の変化を読み取
った。熱処理前の長さ（Ｌ0 ）と熱処理による寸法変化
量（ΔＬ）より、次式で熱収縮率を求める。
【００３４】
【数２】
【００３５】（４）削れ性 フイルムを巾１／２インチにテープ状にスリットしたも
のに片刃を垂直に押しあて、更に１．５mm押し込んだ状
態で５０ｍ走行させた（走行張力：６０ｇ、走行速度：
１ｍ／秒）。この時片刃の先に付着したフイルム表面の
削れ物の付着幅で評価する。
のに片刃を垂直に押しあて、更に１．５mm押し込んだ状
態で５０ｍ走行させた（走行張力：６０ｇ、走行速度：
１ｍ／秒）。この時片刃の先に付着したフイルム表面の
削れ物の付着幅で評価する。
【００３６】（５）電磁変換特性 シバソク（株）製ノイズメーターを使用し、ビデオ用磁
気テープのＳ／Ｎ比を測定した。また表１に示す比較例
１のテープに対するＳ／Ｎ比の差を求めた。また使用し
たＶＴＲはソニー（株）製ＥＶ―Ｓ７００である。
気テープのＳ／Ｎ比を測定した。また表１に示す比較例
１のテープに対するＳ／Ｎ比の差を求めた。また使用し
たＶＴＲはソニー（株）製ＥＶ―Ｓ７００である。
【００３７】（６）磁気テープの耐久性 ソニー（株）製ＥＶ―Ｓ７００で走行開始、停止を繰り
返しながら１００時間走行させ、走行状態を調べるとと
もに出力測定を行った。この走行において下記項目を全
て満足する場合を走行性：良好、層でない場合を走行
性：不良と判定した。 テープの端が折れたり、ワカメ状にならない。 走行中にテープ鳴きが生じない。 テープが裂けたり、破断したりしない。
返しながら１００時間走行させ、走行状態を調べるとと
もに出力測定を行った。この走行において下記項目を全
て満足する場合を走行性：良好、層でない場合を走行
性：不良と判定した。 テープの端が折れたり、ワカメ状にならない。 走行中にテープ鳴きが生じない。 テープが裂けたり、破断したりしない。
【００３８】（７）スキュー スキュー特性は常温（２０℃）常湿下で録画したビデオ
テープを７０℃で１時間熱処理した後、再び常温常湿下
で再生し、ヘッド切換点におけるズレ量を読み取った。
テープを７０℃で１時間熱処理した後、再び常温常湿下
で再生し、ヘッド切換点におけるズレ量を読み取った。
【００３９】（８）ドロップアウト 市販のドロップアウトカウンター（例えばシバソクＶＨ
０１ＢＺ型）にて５μsec ×１０ｄＢのドロップアウト
をカウントし、１分間のカウント数を算出した。
０１ＢＺ型）にて５μsec ×１０ｄＢのドロップアウト
をカウントし、１分間のカウント数を算出した。
【００４０】（９）ボイドの面積比 フイルム表面をイオンエッチングしフイルム中の滑剤を
暴露させ、４００〜５００オングストローム乃至それ以
下の厚みにアルミニウムを均一に真空蒸着し、通常の走
査型電子顕微鏡で３５００倍乃至は５０００倍にて表面
を観察し、滑剤の周辺のボイドの面積を画像解析装置ル
ーゼックスで測定した。この面積を、同様にして求めた
滑剤の面積で割ってボイドの面積比を求めた。イオンエ
ッチングは、例えば日本電子（株）製ＪＦＣ―１１００
型イオンスパッターリング装置を使い、５００Ｖ、１
２．５ｍＡで１５分間表面エッチング処理した。真空度
は１０-3Ｔｏｒｒ程度であった。粒子は０．３μｍ程度
以上の大きな粒子について測定した。
暴露させ、４００〜５００オングストローム乃至それ以
下の厚みにアルミニウムを均一に真空蒸着し、通常の走
査型電子顕微鏡で３５００倍乃至は５０００倍にて表面
を観察し、滑剤の周辺のボイドの面積を画像解析装置ル
ーゼックスで測定した。この面積を、同様にして求めた
滑剤の面積で割ってボイドの面積比を求めた。イオンエ
ッチングは、例えば日本電子（株）製ＪＦＣ―１１００
型イオンスパッターリング装置を使い、５００Ｖ、１
２．５ｍＡで１５分間表面エッチング処理した。真空度
は１０-3Ｔｏｒｒ程度であった。粒子は０．３μｍ程度
以上の大きな粒子について測定した。
【００４１】
【実施例１〜２及び比較例１】平均粒径０．１μｍのシ
リカ微粒子を０．２ｗｔ％含有するポリエチレン―２，
６―ナフタレートを常法により得た。また、平均粒径
０．３μｍのシリカを１．０ｗｔ％含有し、かつ表１に
示す成分を共重合させた共重合ポリエチレン―２，６―
ナフタレートを常法により得た。これらポリマーの固有
粘度は０．６５dl／ｇであった。
リカ微粒子を０．２ｗｔ％含有するポリエチレン―２，
６―ナフタレートを常法により得た。また、平均粒径
０．３μｍのシリカを１．０ｗｔ％含有し、かつ表１に
示す成分を共重合させた共重合ポリエチレン―２，６―
ナフタレートを常法により得た。これらポリマーの固有
粘度は０．６５dl／ｇであった。
【００４２】前記ポリエチレン―２，６―ナフタレート
と共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートとを乾燥
後別々の溶融押出し装置で溶融し、両ポリマーを二層構
造の押出しダイ内で合流させ、押出し冷却して積層未延
伸シートを得た。
と共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレートとを乾燥
後別々の溶融押出し装置で溶融し、両ポリマーを二層構
造の押出しダイ内で合流させ、押出し冷却して積層未延
伸シートを得た。
【００４３】この積層未延伸フイルムを速度差をもった
２つのロール間で１２５℃の温度で縦方向に４．８５倍
延伸し、さらにテンターによって横方向に５．１５倍延
伸し、その後２１５℃で１０秒間熱処理をした。
２つのロール間で１２５℃の温度で縦方向に４．８５倍
延伸し、さらにテンターによって横方向に５．１５倍延
伸し、その後２１５℃で１０秒間熱処理をした。
【００４４】このようにして厚み５．４μｍの二軸配向
積層ポリエステルフイルムを巻取った。これらのフイル
ムの特性を表１に示す。
積層ポリエステルフイルムを巻取った。これらのフイル
ムの特性を表１に示す。
【００４５】一方、下記に示す組成物をボールミルに入
れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物
（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗料とした。
【００４６】磁性塗料の組成： 針状Ｆｅ粒子 １００重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 １５重量部 （積水化学製のエスレック７Ａ） 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部
【００４７】この磁性塗料を上述二軸配向ポリエステル
フイルムの共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレート
フイルム側の片面に、塗布厚３μｍとなるように塗布
し、次いで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行
ない、１００℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理
（線圧２００kg／cm、温度８０℃）を行ない、巻き取っ
た。この巻き取ったロールを５５℃のオーブン中に３日
間放置した。
フイルムの共重合ポリエチレン―２，６―ナフタレート
フイルム側の片面に、塗布厚３μｍとなるように塗布
し、次いで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行
ない、１００℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理
（線圧２００kg／cm、温度８０℃）を行ない、巻き取っ
た。この巻き取ったロールを５５℃のオーブン中に３日
間放置した。
【００４８】さらに上記二軸配向ポリエステルフイルム
の走行面に下記組成のバックコート層塗料を厚さ１μｍ
に塗布し、乾燥させ、さらに８mmに裁断し、磁気テープ
を得た。
の走行面に下記組成のバックコート層塗料を厚さ１μｍ
に塗布し、乾燥させ、さらに８mmに裁断し、磁気テープ
を得た。
【００４９】バックコート層塗料の組成： カーボンブラック １００重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ６０重量部 イソシアネート化合物 １８重量部 （日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ） シリコーンオイル ０．５重量部 メチルエチルケトン ２５０重量部 トルエン ５０重量部
【００５０】得られたフイルム及びテープの特性を表２
に示す。この表から明らかなようにドロップアウト、電
磁変換特性、走行耐久性、スキューも良好であった。
に示す。この表から明らかなようにドロップアウト、電
磁変換特性、走行耐久性、スキューも良好であった。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】
【００５３】
【実施例３、４及び比較例２】平均粒径０．３μｍのシ
リカ微粒子を０．１５ｗｔ％含有するポリエチレン―
２，６―ナフタレート（ＰＥＮ―２，６）を常法により
得た。また平均粒径０．３μｍのシリカ微粒子を０．１
５ｗｔ％含有し、かつ４，４′―ジフェニルジカルボン
酸成分を５モル％共重合させた共重合ポリエチレン―
２，６―ナフタレート（４，４′―Ｄ共重合ＰＥＮ―
２，６）を常法により得た。さらにまた平均粒径０．３
μｍのシリカ微粒子を０．１５ｗｔ％含有し、かつビス
フェノールＡの４モルのエチレンオキシド付加物成分を
３モル％共重合させた共重合ポリエチレン―２，６―ナ
フタレート（ＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６）を常法
により得た。これらポリマーの固有粘度は０．６５dl／
ｇであった。
リカ微粒子を０．１５ｗｔ％含有するポリエチレン―
２，６―ナフタレート（ＰＥＮ―２，６）を常法により
得た。また平均粒径０．３μｍのシリカ微粒子を０．１
５ｗｔ％含有し、かつ４，４′―ジフェニルジカルボン
酸成分を５モル％共重合させた共重合ポリエチレン―
２，６―ナフタレート（４，４′―Ｄ共重合ＰＥＮ―
２，６）を常法により得た。さらにまた平均粒径０．３
μｍのシリカ微粒子を０．１５ｗｔ％含有し、かつビス
フェノールＡの４モルのエチレンオキシド付加物成分を
３モル％共重合させた共重合ポリエチレン―２，６―ナ
フタレート（ＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６）を常法
により得た。これらポリマーの固有粘度は０．６５dl／
ｇであった。
【００５４】前記ＰＥＮ―２，６と４，４′―Ｄ共重合
ＰＥＮ―２，６又はＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６を
乾燥後別々の溶融押出し装置で溶融し、ＰＥＮ―２，６
が芯層に、共重合ＰＥＮ―２，６が両表面層となるよう
に、三層構造の押出しダイ内で合流させて押出し、急冷
して積層未延伸シートを得た。
ＰＥＮ―２，６又はＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６を
乾燥後別々の溶融押出し装置で溶融し、ＰＥＮ―２，６
が芯層に、共重合ＰＥＮ―２，６が両表面層となるよう
に、三層構造の押出しダイ内で合流させて押出し、急冷
して積層未延伸シートを得た。
【００５５】さらに該未延伸シートを１４０℃で縦方向
に３．５倍延伸し、続いて１５０℃で横方向に３．６倍
延伸し、さらに２３５℃で３０秒間熱固定して厚さ６２
μｍの積層二軸延伸フイルムを得た。この積層二軸延伸
フイルムはヤング率が縦、横方向とも６３０kg／mm2 で
あり、また両表面層の厚みが１μｍでかつ芯層の厚みが
６０μｍであった。そして、この積層二軸延伸フイルム
はフレキシブルディスクのベースフイルムとして有用で
ある。
に３．５倍延伸し、続いて１５０℃で横方向に３．６倍
延伸し、さらに２３５℃で３０秒間熱固定して厚さ６２
μｍの積層二軸延伸フイルムを得た。この積層二軸延伸
フイルムはヤング率が縦、横方向とも６３０kg／mm2 で
あり、また両表面層の厚みが１μｍでかつ芯層の厚みが
６０μｍであった。そして、この積層二軸延伸フイルム
はフレキシブルディスクのベースフイルムとして有用で
ある。
【００５６】両表面層が４，４′―Ｄ共重合ＰＥＮ―
２，６からなる場合（実施例３）も、ＢＰＡ―４共重合
ＰＥＮ―２，６からなる場合（実施例４）も、表面層中
のシリカ微粒子の周りに生じたボイドは、ボイド比１．
０３と極めて小さいものであった。
２，６からなる場合（実施例３）も、ＢＰＡ―４共重合
ＰＥＮ―２，６からなる場合（実施例４）も、表面層中
のシリカ微粒子の周りに生じたボイドは、ボイド比１．
０３と極めて小さいものであった。
【００５７】一方、４，４′―Ｄ共重合ＰＥＮ―２，６
又はＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６の代りにＰＥＮ―
２，６を用いる外は上記実施例３、４と同様に行って積
層二軸延伸フイルムを得た。このフイルム中のシリカ微
粒子の囲りに生じたボイドは、ボイド比１．５と大きか
った。
又はＢＰＡ―４共重合ＰＥＮ―２，６の代りにＰＥＮ―
２，６を用いる外は上記実施例３、４と同様に行って積
層二軸延伸フイルムを得た。このフイルム中のシリカ微
粒子の囲りに生じたボイドは、ボイド比１．５と大きか
った。
【００５８】
【発明の効果】本発明によれば、加工時において白粉等
ごみを発生しにくい磁気記録媒体用積層ポリエステルフ
イルムを提供することができる。そして、このフイルム
をベースとしたものは電磁変換特性、走行耐久性等に優
れ、高密度磁気記録テープ、特にメタルテープとして有
用であり、また高密度磁気記録ディスクとして有用であ
る。
ごみを発生しにくい磁気記録媒体用積層ポリエステルフ
イルムを提供することができる。そして、このフイルム
をベースとしたものは電磁変換特性、走行耐久性等に優
れ、高密度磁気記録テープ、特にメタルテープとして有
用であり、また高密度磁気記録ディスクとして有用であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越中 正己 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝人株式会社 相模原研究センター内 (56)参考文献 特開 平４−278345（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−143938（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 5/73 - 5/733 B32B 27/36
Claims (7)
- 【請求項１】 二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタ
レートフイルムの少なくとも片面に、第三成分として
４，４’−ジフェニルジカルボン酸及びビスフェノール
Ａのエチレンオキシド付加物から選ばれる少なくとも１
種を、全酸成分当り２〜１０モル％共重合させた共重合
ポリエチレン−２，６−ナフタレートよりなるフイルム
が積層されていることを特徴とする磁気記録媒体用積層
ポリエステルフイルム。 - 【請求項２】 共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートの第三成分が４，４’−ジフェニルジカルボン酸で
ある請求項１記載の磁気記録媒体用積層ポリエステルフ
イルム。 - 【請求項３】 共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートの第三成分がビスフェノールＡのエチレンオキシド
付加物である請求項１記載の磁気記録媒体用積層ポリエ
ステルフイルム。 - 【請求項４】 積層フイルムの厚みが３〜１２μｍであ
り、かつヤング率が縦方向及び横方向ともに６５０kg／
mm2以上であり、そして該積層フイルムを高密度磁気記
録テープのベースフイルムとして用いる請求項１記載の
磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項５】 共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートのフイルム層の厚みが０．２μｍ以上全厚みの１／
２以下である請求項４記載の磁気記録媒体用積層ポリエ
ステルフイルム。 - 【請求項６】 積層フイルムの厚みが３０〜８０μｍで
あり、かつヤング率が縦方向及び横方向ともに５００kg
／mm2以上であり、そして該積層フイルムを高密度磁気
記録フレキシブルディスクのベースフイルムとして用い
る請求項１記載の磁気記録媒体用積層ポリエステルフイ
ルム。 - 【請求項７】 共重合ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ートのフイルム層の厚みが０．３〜１０μｍである請求
項６記載の磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9966992A JP3068320B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム |
| EP93303003A EP0567279B1 (en) | 1992-04-20 | 1993-04-19 | Laminated polyester film and magnetic recording medium using it as base film |
| DE69306648T DE69306648T2 (de) | 1992-04-20 | 1993-04-19 | Laminierter Polyesterfilm und diesen Film als Substrat verwendender magnetischer Aufzeichnungsträger |
| US08/048,523 US5431976A (en) | 1992-04-20 | 1993-04-20 | Laminated polyester film and magnetic recording medium using it as base film |
| KR1019930006654A KR0179395B1 (ko) | 1992-04-20 | 1993-04-20 | 적층 폴리에스테르 필름 및 기재 필름으로서 이것을 사용한 자기 기록 매체 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9966992A JP3068320B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05298671A JPH05298671A (ja) | 1993-11-12 |
| JP3068320B2 true JP3068320B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=14253446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9966992A Expired - Lifetime JP3068320B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 磁気記録媒体用積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3068320B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4649589B2 (ja) * | 2003-11-13 | 2011-03-09 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | コハク酸アンモニウムを用いるポリエステルの製造方法 |
-
1992
- 1992-04-20 JP JP9966992A patent/JP3068320B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05298671A (ja) | 1993-11-12 |
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