JPH1134262A - 積層二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

積層二軸配向ポリエステルフィルム

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JPH1134262A
JPH1134262A JP19575097A JP19575097A JPH1134262A JP H1134262 A JPH1134262 A JP H1134262A JP 19575097 A JP19575097 A JP 19575097A JP 19575097 A JP19575097 A JP 19575097A JP H1134262 A JPH1134262 A JP H1134262A
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film
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laminated
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Ieyasu Kobayashi
家康 小林
Toshifumi Osawa
利文 大澤
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Teijin Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 自己循環回収可能で、巻取り性、ハンドリン
グ性に優れ、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体を得る
ことのできる二軸配向ポリエステルフィルムを提供する 【解決手段】 両面の表面粗さに差があり、一方の層
（Ａ層）のポリマーと他方の層（Ｂ層）のポリマーが、
それぞれ２種以上の同じ滑剤を含有し、その含有量が下
記式（１）〜（３）を満足する積層フィルム。 ＷA （Ｉ）／ＷA （II）＝（０．９５〜１．０５）×〔ＷB （Ｉ）／ＷB （II ）〕・・・（１） ＷA （Ｉ）＜ＷB （Ｉ）・・・（２） ＷA （II）＜ＷB （II）・・・（３） ここで、ＷA （Ｉ）：Ａ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉ
の含有量（重量％） ＷA （II）：Ａ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） ＷB （Ｉ）：Ｂ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉの含有量
（重量％） ＷB （II）：Ｂ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関する。さらに詳しくは、自己循環回
収可能な積層ポリエステルフィルムであり、高密度磁気
記録媒体用ベースフィルムとして電磁変換特性に優れ、
かつベースフィルムとしての巻取り性、ハンドリング性
にも優れた積層二軸配向ポリエステルフィルムに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルムに
代表される二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途、特に磁気記録媒
体のベースフィルムとして用いられている。
【０００３】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフ
ィルムの平坦性、および厚みの薄膜化が要望されてい
る。しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するため
ベースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足
し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入った
り、ブロッキングを起こし、フィルムロールの表面が凹
凸になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げるときの
張力、接圧、速度の適正範囲が狭くなり、巻き上げるこ
とが非常に難しくなる。また、フィルム加工工程におい
ても滑り性が悪いと、接触する金属ロールとの摩擦が増
加し、削れ粉が発生して磁気記録信号の欠落、すなわち
ドロップアウトの原因になる。
【０００４】一般にポリエステルフィルムの滑り性の改
良には、（ｉ）原料ポリマー中にその製造過程で触媒残
渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、（ii) 不活性
粒子を添加せしめる方法等によってフィルム表面に凹凸
を付与せしめる方法が採用されている。これらフィルム
中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有量
が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
【０００５】一方、上記のように、電磁変換特性向上の
点よりベースフィルムの表面はできるだけ平坦であるこ
とが求められる。ベース面の表面粗さが粗いと、磁気記
録媒体に加工する場合に、ベースフィルムの表面凹凸が
磁性層塗布後にも磁性層面に突出し、電磁変換特性を悪
化させる。この場合、ベースフィルム中の粒子の大きさ
が大きい程、また、その含有量が多い程、表面の粗さが
粗くなり電磁変換特性は悪化する。
【０００６】このように、巻取り性の改良と電磁変換特
性の向上という相反する特性を両立させる手段として
は、積層フィルムにすることによって、磁性層を塗布す
る面は平坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面
化して滑り性を向上させる手段が広く知られている。
【０００７】そして、この場合磁性層を塗布する面の平
坦層は粒子の小さい滑剤を用いたり、また添加量を減ら
すなどして平坦化し、一方、磁性層を塗布しない反対面
側（走行面側）の粗面層は粒径の大きい滑剤を用いた
り、また添加量を増やすなどをして粗面化している。
【０００８】すなわち、塗布面側の平坦層と走行面側の
粗面層とは、使用する滑剤の特性、例えば、滑剤種、粒
径、添加量等が大きく異なる。
【０００９】単層フィルムの場合、フィルム製造工程で
発生したフィルム屑は回収して再チップ化し、同フィル
ムの製造時に再投入できるが、上記積層フィルムの場
合、積層フィルム自身の回収チップは、その滑剤組成が
粗面層および平坦層の滑剤組成とも異なるため、積層フ
ィルムの製造に再投入すると、再投入した層の滑剤組成
が変わり、フィルム特性に支障をきたす。
【００１０】一方、最近こうした積層フィルムの回収チ
ップを三層の積層フィルムの中間層部（芯層部）に投入
し、再利用することが提案されている。
【００１１】しかし、この方法では、三層積層フィルム
自身の回収チップの他に、上記積層フィルムの回収チッ
プを回収し得るだけの、中間層部の厚みが厚くないとい
けないため、この三層積層フィルムの厚みとしてはかな
り厚いフィルムとする必要がある。また、粒径の大きい
滑剤を含むものや、滑剤の添加量が多いものは、中間部
に使用したとしても表層部の突起形成に影響を及ぼすの
で、その使用に制限がある。
【００１２】また、上記のとおり、最近の磁気記録媒体
は高密度化、高容量化が求められ、ベースフィルムは厚
みをますます薄くすることが要求され、このため上記三
層積層フィルムの厚みも薄くなり、上記積層フィルムの
回収チップを上記三層積層フィルムの中間層に再投入す
ることは実質的に困難になっている。
【００１３】そこで、こうした積層フィルムの回収チッ
プはやむなく廃棄しているのが現状であり、これがフィ
ルムのコストアップの原因につながっている。こうした
廃棄フィルムは産業廃棄物として処理しているが、昨今
それも難しくなってきている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、自己
循環回収可能で巻取り性、ハンドリング性に優れ、優れ
た電磁変換特性を有する高密度磁気記録媒体用ベースフ
ィルムとなり得る積層二軸配向ポリエステルフィルムを
提供することを課題とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、かかる問題
を解決できるフィルムを開発すべく鋭意検討した結果、
平坦面（塗布面層）に含まれる滑剤濃度と粗面層（走行
面層）に含まれる滑剤濃度が特定の関係を満足するよう
にすることにより、自身のフィルムで自己循環回収可能
な積層二軸配向ポリエステルフィルムを得ることがで
き、しかもこのフィルムは高密度磁気記録媒体用ベース
フィルムとして優れた電磁変換特性を有し、かつベース
フィルムとしての巻取り性、ハンドリング性にも優れて
いることを見出し、本発明に至った。
【００１６】すなわち、本発明は、両面の表面粗さに差
のある積層二軸配向ポリエステルフィルムであって、一
方の層（Ａ層）のポリマーと他方の層（Ｂ層）のポリマ
ーが、それぞれ、少なくとも２種の同じ滑剤を含有し、
この含有量が、次式（１）〜（３）を満足することを特
徴とする積層二軸配向ポリエステルフィルムである。
【００１７】
【数３】 ＷA （Ｉ）／ＷA （II）＝（０．９５〜１．０５）×〔ＷB （Ｉ）／ＷB （II ）〕・・・（１） ＷA （Ｉ）＜ＷB （Ｉ）・・・（２） ＷA （II）＜ＷB （II）・・・（３） ここで、ＷA （Ｉ）：Ａ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉ
の含有量（重量％） ＷA （II）：Ａ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） ＷB （Ｉ）：Ｂ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉの含有量
（重量％） ＷB （II）：Ｂ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） である。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明におけるポリエステルと
は、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グ
リコールを主たるグリコール成分とするポリエステルで
ある。かかるポリエステルは実質的に線状であり、そし
てフィルム形成性、特に溶融成形によるフィルム形成性
を有する。芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフ
ェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコールなどの如き炭素数２〜１０のポ
リメチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノ
ールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
【００１９】このようなポリエステルとしては、アルキ
レンテレフタレートまたはアルキレンナフタレートを主
たる構成成分とするものが好ましく用いられる。なかで
も、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，
６−ナフタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボ
ン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸または２，６
−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の
８０モル％以上がエチレングリコールである共重合体が
特に好ましい。その際、全酸成分の２０モル％以下はテ
レフタル酸または２，６−ナフタレンジカルボン酸以外
の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また、例
えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン
酸；シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸等の如き脂
環族ジカルボン酸等であることができる。また、全グリ
コール成分の２０モル％以下はエチレングリコール以外
の上記グリコールであることができ、また例えばハイド
ロキノン、レゾルシン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール；１，４−
ジヒドロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂
肪族ジオール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の如き
ポリアルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリ
コール）等であることもできる。
【００２０】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し、２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。
【００２１】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し、
２モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸また
はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペン
タエリスリトール等を共重合したものも包含される。
【００２２】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
【００２３】上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が０．４〜０．９のものが好ましい。０．５〜０．７
のものがさらに好ましく、０．５１〜０．６５のものが
特に好ましい。
【００２４】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、ポリエステル層Ａとポリエステル層Ｂの２層より
構成される。２層のポリエステルは同じものでも違った
ものでもよいが、同じものが好ましい。
【００２５】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、自身のフィルムで自己回収できる自己循環
回収可能な、両面の表面粗さに差のある積層ポリエステ
ルフィルムであって、回収チップをＡ層に使用すること
ができる。
【００２６】本発明において、積層フィルムのＡ層、Ｂ
層ポリマーには少なくとも２種の同じ滑剤が含まれてお
り、かつ、かつその滑剤添加量が次式（１）〜（３）を
満足していることが必要である。
【００２７】
【数４】 ＷA （Ｉ）／ＷA （II）＝（０．９５〜１．０５）×〔ＷB （Ｉ）／ＷB （II ）〕・・・（１） ＷA （Ｉ）＜ＷB （Ｉ）・・・（２） ＷA （II）＜ＷB （II）・・・（３） ここで、ＷA （Ｉ）：Ａ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉ
の含有量（重量％） ＷA （II）：Ａ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） ＷB （Ｉ）：Ｂ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉの含有量
（重量％） ＷB （II）：Ｂ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
有量（重量％） である。
【００２８】すなわち、Ａ層側の滑剤含有量をＢ層側の
滑剤含有量より少なくすることによって、例えば、磁性
層塗布面を形成するＡ層側（平坦層側）の表面性を走行
面を形成するＢ層側（粗面層側）の表面性より平坦にす
ることができ、電磁変換特性の向上とフィルム自身の巻
取り性、ハンドリング性の向上をはかることができる。
【００２９】また、Ａ層およびＢ層に含まれる滑剤の含
有量の関係が、上記式（１）を満足することによって、
自己循環回収可能な積層ポリエステルフィルムを得るこ
とができる。なお、本関係において、（０．９５〜１．
０５）の値は滑剤添加時の誤差や測定上の誤差があるた
め、比率の５％以内の誤差は含まれることを意味する。
【００３０】すなわち、上記関係が成り立たない組成で
は回収サイクルを繰り返し行うと当初の滑剤組成と異な
ってしまい、滑剤組成をその都度補正変更することが必
要となり、工程管理上、また品質管理上支障をきたして
しまい、問題がある。
【００３１】本発明におけるＡ層およびＢ層に含まれる
滑剤は特に限定はされないが、少なくとも２種の滑剤か
らなる。好ましくは、電磁変換特性を悪化させない範囲
で、中粒子を少量添加し、すべり性を付与するため小粒
子を中粒子より多く添加させた多成分系である。単成分
系では小粒子を用いた場合、十分なエアースクイズ性が
得られず、巻取り性、ハンドリング性が不足し、また、
中〜大粒子を用いた場合は添加量を多くした場合、電磁
変換特性が低下し、また、少ないとフィルムの滑り性が
不足し、単成分系では両者の特性を両立させることが難
しくなる。
【００３２】上記積層フィルムに含有される滑剤として
は耐熱性高分子粒子および／または球状シリカ粒子が好
ましい。中粒子が耐熱性高分子粒子、小粒子が球状シリ
カからなることがさらに好ましい。この耐熱性高分子粒
子としては、例えば、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋
シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチ
レン−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリ
イミド粒子、メラミン樹脂粒子等が挙げられる。この中
でも架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコーン樹脂粒
子を含有させると、本発明の効果が一層顕著となるので
好ましい。
【００３３】上記した耐熱性高分子粒子や球状シリカ粒
子を用いることにより、ポリエステルとの親和性の良
い、また比較的そろった大きさの突起が形成され、フィ
ルムの滑り性、耐削れ性が良くなり、また電磁変換特性
も良くなる。
【００３４】本発明における積層ポリエステルフィルム
のＡ層とＢ層のポリマーの固有粘度の差は０．１０以内
であることが好ましい。さらに好ましくは０．０５以
内、特に好ましくは０．０２以内である。Ａ層とＢ層の
ポリマーの固有粘度の差が０．１０を超えると製膜時ポ
リマー合流部でのポリマー流動に差が生じ、結果として
Ａ層とＢ層の幅方向の層厚み構成が不均一となり、幅方
向のＡ層およびＢ層の表面性が不均一となってしまう。
【００３５】本発明において積層ポリエステルフィルム
の粗面層および平坦層の表面粗さは特に限定されない
が、高密度磁気記録媒体、特に高密度デジタル記録媒体
のベースフィルムとして用いる場合、Ａ層面の表面粗さ
（ＷＲａ（Ａ））は０．５〜５ｎｍが好ましく、さらに
好ましくは１．０〜４．５ｎｍ、特に好ましくは２．０
〜４．０ｎｍである。ＷＲａ（Ａ）が５．０ｎｍを超え
ると、十分な電磁変換特性が得られない。一方、ＷＲａ
（Ａ）が０．５ｎｍ未満ではフィルムの滑り性が悪くな
り、十分なスリット歩留りが得られなくなる。また、フ
ィルムあるいはテープ製造工程での平坦面とパスロール
系での滑り性が悪くなり、搬送性不良による工程シワが
発生し、製品の歩留りを大きく低下させる。
【００３６】また、粗面層のＷＲａ（Ｂ）は３．０〜
７．０ｎｍが好ましく、さらに好ましくは４．０〜６．
０ｎｍ、特に好ましくは４．５〜５．５ｎｍである。Ｗ
Ｒａ（Ｂ）が３．０ｎｍ未満ではフィルムの滑り性が悪
く、十分なスリット歩留りが得られない。一方、ＷＲａ
（Ｂ）が７ｎｍを超えると、平坦面側への突起の突出し
の影響が大きくなり、平坦面が粗面化し、十分な電磁変
換特性が得られなくなる。
【００３７】本発明における積層ポリエステルフィルム
は、縦方向および横方向のヤング率がそれぞれ４５０〜
２０００ｋｇ／ｍｍ2 で、両者の比（横／縦）が０．４
〜３．０であることが好ましい。さらに好ましくは、縦
方向および横方向のヤング率はそれぞれ５５０〜１２０
０ｋｇ／ｍｍ2 であり、さらに好ましくはそれぞれ６０
０〜９００ｋｇ／ｍｍ2 である。また、両者の比（横／
縦）はさらに好ましくは０．５〜２．５であり、特に好
ましくは０．６〜１．６である。
【００３８】フィルムの縦方向のヤング率が４５０ｋｇ
／ｍｍ2 未満であると、磁気テープの縦強度が弱くな
り、ハードにかけられたとき縦方向に強い力がかかると
容易に破断してしまう。また横方向のヤング率が４５０
ｋｇ／ｍｍ2 未満であると、磁気テープの横強度が弱く
なり、テープと磁気ヘッドとの当たりが弱くなり、満足
し得る電磁変換特性が得られない。一方、縦方向あるい
は横方向のヤング率が２０００ｋｇ／ｍｍ2 を超える
と、フィルム製造時、延伸倍率が高くなり、フィルム破
断が多発し、製品歩留りが著しく悪くなる。
【００３９】また、横ヤング率と縦ヤング率の比が０．
４未満であると、十分な磁気テープの横強度が得られ
ず、テープと磁気ヘッドとの当たりが弱くなり、満足し
得る電磁変換特性が得られない。一方横ヤング率と縦ヤ
ング率の比が３．０を超えると十分な磁気テープの縦強
度が得られなくなり、ハードにかけられたとき、縦方向
に強い力がかかるとテープ切断が多発する。
【００４０】本発明におけるポリエステルは特に限定さ
れないが、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチ
レン−２，６−ナフタレートが好ましいものとして挙げ
られる。特に、厚みが６μｍ以下で高いヤング率が求め
られる二軸配向フィルムを得るには、ポリエチレン−
２，６−ナフタレートがより好ましい。
【００４１】また、本発明における積層フィルムの全体
の厚みは特に限定されないが、高密度磁気記録媒体ベー
スフィルムとして用いる場合、全体の厚みは２〜１０μ
ｍが好ましい。さらに好ましくは３〜７μｍ、特に好ま
しくは３〜６μｍである。この厚みが１０μｍを超える
と、カセットに入れられる磁気テープの長さが短くな
り、十分な記録容量が得られない。一方、２μｍ未満で
はフィルム製膜時にフィルム破断が多発し、またフィル
ムの巻取り性が悪くなり、歩留りが大きく低下する。さ
らに平坦層の厚みが薄くなり、粗面層側からの平坦面へ
の突起の突き上げの影響が大きくなり、十分な電磁変換
特性が得られなくなる。
【００４２】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、高密度磁気記録媒体または高密度デジタル記録媒
体（データカートリッジ、デジタル方式のビデオテープ
等）用のベースフィルムとして好ましく用いられる。
【００４３】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、従来から知られている、あるいは当業界に
蓄積されている方法に準じてで製造することができる。
例えば、先ず未配向積層フィルムを製造し、次いで該フ
ィルムを二軸配向させることで得ることができる。この
未配向積層フィルムは、従来から蓄積された積層フィル
ムの製造法で製造することができる。例えば、粗面を形
成するポリエステル層と、反対面（平坦面）を形成する
ポリエステル層とを、ポリエステルの溶融状態または冷
却固化された状態で積層する方法を用いることができ
る。さらに具体的には、例えば、共押し出し、エクスト
ルージョンラミネート等の方法で製造できる。
【００４４】上記の方法で得られる未配向積層フィルム
は、さらに従来から蓄積された二軸配向フィルムの製造
法に準じて、二軸配向フィルムとすることができる。例
えば、融点（Ｔｍ：℃）乃至（Ｔｍ＋７０）℃の温度で
ポリエステルを溶融・共押出しして未延伸積層フィルム
を得、該未延伸積層フィルムを一軸方向（縦方向または
横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度
（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．
５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸し、次いで
上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温
度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸す
るのが好ましい。さらに必要に応じて縦方向および／ま
たは横方向に再度延伸してもよい。このようにして、全
延伸倍率は、面積延伸倍率として９倍以上が好ましく、
１２〜３５倍がさらに好ましく、１５〜３０倍が特に好
ましい。さらにまた、二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７
０）℃〜（Ｔｍ−１０）℃の温度で熱固定することがで
き、例えば１８０〜２５０℃で熱固定するのが好まし
い。熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００４５】なお、本発明における種々の物性値および
特性は、以下の如く測定されたものであり、かつ定義さ
れる。
【００４６】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法
（例えばヤマト科学製「Ｐ３ー３型）で除去し、粒子を
露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒
子はダメージを受けない条件を選択する。これをＳＥＭ
（走査型電子顕微鏡）で観察し、粒子の画像（粒子によ
ってできる光の濃淡）をイメージアナライザーに結び付
け、観察箇所を変えて粒子数５０００個以上で次の数値
処理を行いそれに式（７）によって求めた数平均粒径ｄ
を平均粒径とする。
【００４７】
【数５】ｄ＝Σｄｉ／ｎ・・・（７） ここで、ｄｉは粒子の円相当径（μｍ）、ｎは個数であ
る。
【００４８】（２）粒子の含有量 サンプルをポリエステルは溶解するが粒子は溶解しない
溶媒を用いて溶解し、溶液から粒子を遠心分離し、粒子
の全体量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量と
する。
【００４９】（３）層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍまでの範囲のフィルム中の粒子の内
最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素
元素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ+ ）を粒子濃度とし、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値と
なった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線
をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（こ
の深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これを
表層厚さとする。
【００５０】測定条件は次のとおりである。 １次イオン種：Ｏ2 + １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％ 測定真空度：６．０×１０-3Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲に最も多く含
まれる粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定
が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ
線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様
のデプスプロファイルを測定し、表層厚さを求めてもよ
い。
【００５１】（４）フィルム全体の厚み ゴミの入らないようにしてフィルムを１０枚重ね、打点
式電子マイクロメータにて厚みを測定し、１枚当たりの
フィルム厚みを計算する。
【００５２】（５）ヤング率 フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャ
ック間１００ｍｍにして、引張速度１０ｍｍ／分、チャ
ート速度５００ｍｍ／分の条件でインストロンタイプの
万能引張試験装置にて引っ張る。得られる荷重−伸び曲
線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【００５３】（６）電磁変換特性 下記機器を用いて、周波数７．４ＭＨｚの信号を記録
し、その再生信号の６．４ＭＨｚと７．４ＭＨｚの値の
比をそのテープのＣ／Ｎとし、実施例１のＣ／Ｎを０ｄ
Ｂとし、相対値で表し、次のように判定した。 ◎：＋３ｄＢ以上 ○：−１〜＋３ｄＢ ×：−１ｄＢ未満 使用した機器 ８ｍｍビデオレコーダ：ソニー（株）製、ＥＤＶ−６０
００ Ｃ／Ｎ測定：シバソク（株）製、ノイズメータ
【００５４】（７）ポリマーの固有粘度 積層フィルムから粗面層または平坦層を削りとり、それ
ぞれ集めたポリマーをサンプルとし、ｏ−クロロフェノ
ール、３５℃の条件で求める。
【００５５】（８）スリット歩留り フィルムをスリットし、幅７００ｍｍ、長さ７０００ｍ
でロールに２０本以上巻いた時のスリット歩留りを求
め、下記により判定する。 スリット歩留り ◎：９０％以上 ○：７０〜９０％未満 ×：７０％未満
【００５６】（９）表面粗さ（ＷＲａ、ＷＲｚ） ＷＹＣＯ社製、非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ−３Ｄ）
を用いて、測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３
９μｍ（０．０５８ｍｍ2 ）の条件にて、測定数（ｎ）
１０以上で測定を行い、該粗さ計に内蔵された表面解析
ソフトにより、中心面平均粗さ（ＷＲａ）、および１０
点平均粗さ（ＷＲｚ）を求める。
【００５７】（Ａ）中心面平均粗さ（ＷＲａ） 下記式により計算され、アウトプットされた値である。
【００５８】
【数６】
【００５９】ＺjkはＸ軸方向（２４２μｍ）、それと直
行するＹ軸方向（２３９μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分
割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置に於ける
Ｘ，Ｙ平面における直行するＺ軸方向の高さである。
【００６０】（Ｂ）１０点平均粗さ（ＷＲｚ） ピーク（Ｈｐ）の高い方から５点と谷（Ｈｖ）の低い方
から５点とり、その平均粗さをＷＲｚとする。
【００６１】
【数７】ＷＲｚ＝〔（Ｈp1＋Ｈp2＋Ｈp3＋Ｈp4＋Ｈp5)
−（Ｈv1＋Ｈv2＋Ｈv3＋Ｈv4＋Ｈv5）〕／５
【００６２】（９）層厚みの均一性 原反ミルロールフィルムを全幅にわたって幅方向に均一
に２０点サンプリングし、上記（２）の方法でＡ層およ
びＢ層の層厚みを測定し、層厚みのバラツキＲから下記
基準で判定する。 ◎：１．０％未満 ○：１．０以上２．０未満 ×：２．０％以上 ここで、Ｒ＝〔（最大−最小）／平均〕×１００
【００６３】（１０）自己回収性 スタート時に添加したＡ層の粒子の添加量ＷA （Ｉ）と
粒子IIの添加量ＷB （II)Tと表１に示す回収率で自己循
環回収したときの最終到達したＡ層の粒子Ｉの含有量と
粒子IIの含有量ＷB （II) を比較し、同一の場合は自己
回収可と判断、また異なる場合は自己回収不可とした。
【００６４】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。
【００６５】〔実施例１〜５〕ジメチル−２，６−ナフ
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、さらに滑剤として表１に
示す添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘度
（ｏ−クロロフェノール、３５℃）０．６１の粗面層
（Ｂ層）用のバージンチップを得た。一方、平坦層（Ａ
層）用チップは表２に示す回収率で自身の積層フィルム
の回収チップと不足分を滑剤なしのバージンチップで補
い、平坦層（Ａ層）用チップとした。
【００６６】これらのＡ層用およびＢ層用のポリマーを
それぞれ、１７０℃で６時間乾燥させた。その際、Ａ層
およびＢ層の固有粘度が表２に示した固有粘度になるよ
う、加湿することにより調節した。こうして、固有粘度
を調整した乾燥チップを表１に示した層厚み構成になる
ような比率にて、２台の押出機ホッパーに供給し、溶融
温度２８０〜３００℃で溶融し、マルチマニホールド型
共押出ダイを用いてＢ層の片側にＡ層を積層させ、表面
仕上げ０．３Ｓ程度、表面温度６０℃の回転冷却ドラム
上に押し出し、厚み１４５μｍの積層未延伸フィルムを
得た。
【００６７】このようにして得られた積層未延伸フィル
ムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間で
１５ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーターに
て加熱して４．７５倍に延伸し、急冷し、続いてステン
ターに供給し、１４５℃にて横方向に５．１倍に延伸し
た。得られた二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で４秒
間熱固定し、厚み４．５μｍの積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。これらのフィルムのヤング率は縦方
向７００ｋｇ／ｍｍ2 、横方向７３０ｋｇ／ｍｍ2 であ
った。これらの積層二軸配向ポリエステルフィルムにつ
いて、表２に示す特性を測定した。結果を表２に示す。
【００６８】また、この積層二軸配向ポリエステルフィ
ルムの片面（Ｂ層）に下記磁性塗料を塗布厚０．５μｍ
となるように塗布し、次いで２５００ガウスの直流磁場
中で配向処理を行い、１００℃で加熱乾燥後、スーパー
カレンダー処理（線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度８０℃）
を行い、巻き取った。この巻き取ったロールを５５℃の
オーブン中に３日間保持した後、８ｍｍ幅に裁断して磁
気テープを得た。
【００６９】磁性塗料の調製：下記に示す組成物をボー
ルミルに入れ、１６時間混練、分散させた後、イソシア
ネート化合物（バイエル社製、デスモジュール）５重量
部を加え、１時間高速剪断分散させて磁性塗料とした。 磁性塗料の組成： 針状Ｆｅ粒子 １００重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 １５重量部 （積水化学製、エスレック７Ａ） 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部 得られた磁気テープについて、上記測定方法により電磁
変換特性を測定した。結果は表２に示す。
【００７０】〔比較例１，２〕添加する滑剤粒子、層厚
み構成を表１に示すように変更するほかは実施例１と同
様にして積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。次
に得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムを用いて
実施例１と同様にして磁気テープを得た。各特性の測定
結果は表２に示すとおりであった。
【００７１】本滑剤組成では自己循環回収を繰り返した
場合、到達最終組成はスタート時と変わり、本組成での
自己循環回収はできなかった。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】表１，２から明らかなように、本発明によ
るものは自身のフィルムで自己循環回収可能な積層二軸
配向ポリエステルフィルムであり、かつ優れた電磁変換
特性を有する磁気テープが得られ、フィルムの巻取り性
にも優れている。
【００７５】
【発明の効果】本発明によれば、自身のフィルムで自己
循環回収可能な積層二軸配向ポリエステルフィルムを得
ることができ、かつ高密度磁気記録媒体用ベースフィル
ムとして、優れた電磁変換特性とフィルムの巻取り性を
兼ね備えたフィルムを得ることができる。この積層二軸
配向ポリエステルフィルムは、高密度磁気記録媒体のベ
ースフィルムとして、特に１／２インチビデオテープ、
８ｍｍビデオテープ、データカートリッジテープ、デジ
タル方式のビデオテープ等の磁気テープのベースフィル
ムとして有用である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 両面の表面粗さに差のある積層二軸配向
    ポリエステルフィルムであって、一方の層（Ａ層）のポ
    リマーと他方の層（Ｂ層）のポリマーが、それぞれ、少
    なくとも２種の同じ滑剤を含有し、この含有量が、次式
    （１）〜（３）を満足することを特徴とする積層二軸配
    向ポリエステルフィルム。 【数１】 ＷA （Ｉ）／ＷA （II）＝（０．９５〜１．０５）×〔ＷB （Ｉ）／ＷB （II ）〕・・・（１） ＷA （Ｉ）＜ＷB （Ｉ）・・・（２） ＷA （II）＜ＷB （II）・・・（３） ここで、ＷA （Ｉ）：Ａ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉ
    の含有量（重量％） ＷA （II）：Ａ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
    有量（重量％） ＷB （Ｉ）：Ｂ層に含まれる最も大きい滑剤Ｉの含有量
    （重量％） ＷB （II）：Ｂ層に含まれる２番目に大きい滑剤IIの含
    有量（重量％） である。
  2. 【請求項２】 Ａ層とＢ層のポリマーの固有粘度の差が
    ０．１０以内である請求項１記載の積層二軸配向ポリエ
    ステルフィルム。
  3. 【請求項３】 Ａ層のポリマーが、積層ポリエステルフ
    ィルムを自己回収したポリマーを含んでいる請求項１ま
    たは２記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
  4. 【請求項４】 Ａ層の表面粗さとＢ層の表面粗さが次式
    （４）〜（６）を満足する請求項１〜３のいずれか１項
    記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。 【数２】ＷＲａ（Ａ）＜ＷＲａ（Ｂ）・・・・（４） ＷＲａ（Ａ）＝０．５〜５ ・・・・（５） ＷＲａ（Ｂ）＝２〜７ ・・・・（６） ここで、ＷＲａ（Ａ）：Ａ層の表面粗さ（ｎｍ） ＷＲａ（Ｂ）：Ｂ層の表面粗さ（ｎｍ） である。
  5. 【請求項５】 Ａ層およびＢ層のポリマーがそれぞれポ
    リエチレン−２，６−ナフタレートである請求項１〜４
    のいずれか１項記載の積層二軸配向ポリエスエルフィル
    ム。
  6. 【請求項６】 フィルムの縦方向および横方向のヤング
    率が、それぞれ、４５０〜２０００ｋｇ／ｍｍ2 で、両
    者の比（横／縦）が０．４〜３．０である請求項１〜５
    のいずれか１項記載の積層二軸配向ポリエステルフィル
    ム。
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