JP2925057B2 - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフイルムInfo
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
テルフイルムに関し、特に表裏面にそれぞれ最適な面特
性をもたせることが可能な、ビデオテープ用基材として
最適なフイルムに関する。
ばビデオテープの基材として用いることのできる二軸配
向ポリエステルフイルムとしては、ポリエステルにコロ
イド状シリカに起因する実質的に球形のシリカ粒子を含
有せしめたフイルムが知られている(たとえば特開昭5
9−171623号公報)。
工工程、特に磁気媒体用途における磁性層塗布・カレン
ダー及び巻取、カセット組み込み工程などの工程速度の
増大に伴い、接触するロールやガイドでフイルム表面、
とくに微小凹凸を有するフイルム表面が削り取られやす
いという欠点があった。また、従来のものでは、高速磁
界転写などによるダビングの増速化にともない、ダビン
グ時の画質低下のために、画質すなわちS/N(シグナ
ル/ノイズ比)も不十分という欠点があった。
程でフイルム表面が削り取られにくく(以下高速削れ性
に優れるという)、かつ磁気媒体用途とした時にダビン
グ時等の画質低下の少ない、つまり電磁変換特性のよい
(以下電磁変換特性に優れるという)ビデオテープ用基
材として最適な二軸配向積層ポリエステルフイルムを提
供することを目的とする。
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、2層積層構造か
らなる二軸配向積層ポリエステルフイルムであって、少
なくとも一方の層(A)に、ポリエステル重合段階での
添加化合物によって生成された内部析出型粒子を含有
し、前記層(A)に、一次粒径が5〜200nmのα型
アルミナ、γ型アルミナ、δ型アルミナ、θ型アルミ
ナ、ジルコニア、シリカ、チタン粒子から選ばれる凝集
した粒子Aを0.05〜2重量%含有しているととも
に、平均粒径が0.05〜3.0μmの炭酸カルシウム
粒子、単分散シリカ粒子、ジビニルベンゼン粒子、シリ
コーン粒子から選ばれる粒子Bを0.05〜10重量%
含有しており、かつ、前記粒子Bの平均粒径dと前記層
(A)の厚みtとの関係が0.2d≦t≦10dである
ものから成る。
層積層構造である必要がある。3層以上であれば、中間
層を、たとえばリサイクルポリマ等で構成できる可能性
があるが、一方で、両面をそれぞれ異なる最適な表面特
性に制御できない、あるいは制御しずらいという不都合
な点もある。本発明においては、2層積層構造に特定す
ることにより、表裏面をそれぞれ異なる最適な表面特性
に容易に制御できる。たとえば、層(A)の表面を、易
滑面に、他方の層の表面を平滑面に、それぞれ制御でき
る。これによって、高速削れ性と電磁変換特性との両方
をともに満足させることが可能となる。
これを構成する上記各層の少なくとも一層が二軸に配向
している必要がある。2層以上の積層構造の内、全部の
層が二軸に配向していると特に好ましい。全ての層が無
配向や一軸配向では本発明の特性を満足することはでき
ない。
されないが、エチレンテレフタレート、エチレンα,β
−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジ
カルボキシレート、エチレン2,6─ナフタレート単位
から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分
とする場合に特に好ましい。中でもエチレンテレフタレ
ートを主要構成成分とするポリエステルの場合が特に好
ましい。なお、本発明を阻害しない範囲内で、2種以上
のポリエステルを混合しても良いし、共重合ポリマを用
いても良い。
とも一方の層(A)に内部析出型粒子を含有している。
この内部析出型粒子は、基材との親和性がよく、基材と
の間に強固な結合を達成しつつ表面突起の形成が可能な
ものである。とくに本発明においては、後述の製法に述
べるように、核剤によって生成されたものではなく、ポ
リエステル重合段階での添加化合物によって生成された
内部析出型粒子に特定されており、基材との親和性が極
めて高いものである。このように、内部析出型粒子によ
り、基本的に、外部粒子を含有させることなく、容易に
かつ安価に表面突起を形成できるので、とくにスタンダ
ードタイプのビデオテープ用基材等として最適な表面形
態のフイルムが得られる。所望の表面突起形成により、
高速削れ性、電磁変換特性を向上することができる。ま
た、本発明のポリエステルフイルムにおいては、他方の
層(B)には必ずしも内部析出型粒子を含有している必
要はないが、層(B)にも内部析出型粒子を含有してい
てもよい。この場合、層(A)の内部析出型粒子の含有
量が層(B)のそれの含有量より多いことが好ましく、
これによって、各表面に、それぞれ異なる最適な表面特
性をもたせることができる。
如く、一方の層(A)に内部析出型粒子を含有するもの
であるが、この層(A)には、他の外部粒子が同時に含
有されている。適切な他の粒子も併用して含有させるこ
とにより、高速削れ性、電磁変換特性を一層向上させる
ことが可能である。
一次粒径が5〜200nm、好ましくは10〜100n
mのα型アルミナ、γ型アルミナ、δ型アルミナ、θ型
アルミナ、ジルコニア、シリカ、チタン粒子から選ばれ
る凝集した粒子Aであり、含有量としては、0.05〜
2重量%、好ましくは0.1〜1重量%である。
時に粒子Bが含有される。粒子Bは、平均粒径が0.0
5〜3.0μm、好ましくは0.1〜2μm、さらに好
ましくは0.2〜1μmの炭酸カルシウム粒子、単分散
シリカ粒子、ジビニルベンゼン粒子、シリコーン粒子か
ら選ばれる粒子Bであり、含有量としては0.05〜1
0重量%、好ましくは、0.1〜5重量%である。
層(A)の厚みtとの関係が、0.2d≦t≦10d、
好ましくは0.3d≦t≦5dの範囲にある。
せることにより、前述の如く、高速削れ性、電磁変換特
性を、内部析出型粒子のみの場合に比べ、さらに一層向
上させることが可能となる。
電磁変換特性の点から、特に限定されないが、層(A)
の厚みは0.1〜5μm、好ましくは0.2〜4μmで
ある。
部析出型粒子によって形成される層(A)の表面の突起
に関しては、その表面粗さパラメータP10が350n
m以下、好ましくは300nm以下であることが好まし
い。この値よりも大きいと、高速削れ性が低下するとと
もに、電磁変換特性が低下するおそれがある。
関しては、その突起高さ分布の相対標準偏差が1.2以
下、好ましくは1.0以下であることが好ましい。この
値よりも大きいと、望ましくない粗大突起が存在し、そ
の部分が削り取られやすくなって高速削れ性が低下する
とともに、電磁変換特性も低下するおそれがある。
層(B)は特に限定されず、求められる表面特性に応じ
て、その構成を決定できる。たとえば、層(B)の表面
を極力平滑面に構成する場合には、この層の粒子含有量
(外部粒子、内部析出型粒子)を小さく抑えればよい。
このようにすれば、層(A)の表面では、上述の如く高
速削れ性に優れ、均一な所望突起高さの突起が形成さ
れ、電磁変換特性に優れた表面を形成でき、層(B)の
表面については、目標とする平滑面とすることができ
る。
フイルムの層(A)には、前述の如く内部析出型粒子以
外にも外部粒子が同時に含有されていても良いが、内部
析出型粒子に比べ含有量が多くなりすぎないようにし
て、高速削れ性、電磁変換特性を悪化させないのが好ま
しい。
的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンドしても
よいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収
剤などの有機添加剤が通常添加される程度添加されてい
てもよい。
(A)のポリマIVは、0.4〜0.9の範囲であると
高速削れ性をより一層良好とするので特に好ましい。さ
らに層(B)とのポリマIVの差が0.1以内であると
より一層高速削れ性が良好となるので非常に好ましい。
明する。まず、内部析出型粒子の生成方法は次の方法が
有効である。すなわち、内部析出型粒子は、所定のジ
カルボン酸とエチレングリコールとの直接エステル化を
経て重縮合する過程あるいは、所定のジカルボン酸の
ジメチルエステルとエチレングリコールとのエステル交
換反応を経て重縮合を行なう過程において、グリコール
に可溶性のカルシウム化合物、マグネシウム化合物、マ
ンガン化合物、リチウム化合物のすくなくとも一種と、
好ましくは、リンの酸および/またはエステル化合物を
適当な方法で添加することによって生成される。内部析
出型粒子を生成するための化合物の添加は、エステル化
反応またはエステル交換反応が実質的に終了した時点か
ら重縮合反応のあまり進んでいない初期の段階までの任
意の時期に、カルシウム化合物、リチウム化合物の少な
くとも一種をグリコール溶液として反応系に添加するの
がよい。
ム、マンガン、リチウム化合物としては、ハロゲン化
物、硝酸塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、シュウ酸
塩、安息香酸塩などの有機酸塩、水素化物および酸化物
などのグリコール可溶性の化合物が最も好ましく使用さ
れるが、二種以上併用しても構わない。また、リン化合
物としてはリン酸、亜リン酸、ホスホン酸、およびこれ
らのエステル類、部分エステル類の一種以上が用いられ
る。
記方法で高濃度の粒子マスターを作っておき、それを製
膜時に粒子を実質的に含有しないポリエステルで希釈し
て外部粒子の量を調節する方法が有効である。
2層積層構造をもったポリエステルフイルムとする。上
記の方法にて得られたポリエステルのペレットを所定の
割合で混合し、乾燥したのち、公知の溶融積層用押出機
に供給し、スリット状のダイからシート状に押出し、キ
ャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フイル
ムを作る。すなわち、2台の押出機、2層のマニホール
ドまたは合流ブロック(例えば角型合流部を有する合流
ブロック)を用いて積層し、口金から2層のシートを押
し出し、キャスティングロールで冷却して未延伸フイル
ムを作る。この場合、ポリマ流路にスタティックミキサ
ー、ギヤポンプを設置する方法は有効である。また、内
部粒子含有層側のポリマーを押出す押出機の溶融温度を
他方より5〜10℃低くすることが、有効である。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を3段階以上に分けて、総縦
延伸倍率を3.5〜6.5倍で行なう方法は特に好まし
い。長手方向延伸温度はポリエステルの種類によって異
なり一概には言えないが、通常、その1段目を50〜1
30℃とし、2段目以降はそれより高くすることが有効
である。長手方向延伸速度は5000〜50000%/
分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法としてはステ
ンタを用いる方法が一般的である。延伸倍率は、3.0
〜6.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸速度は、
1000〜20000%/分、温度は80〜160℃の
範囲が好適である。次にこの延伸フイルムを熱処理す
る。この場合の熱処理温度は170〜220℃、特に1
80〜200℃、時間は0.2〜20秒の範囲が好適で
ある。
法]本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。 (1)粒子の平均粒径 フイルムからポリマをプラズマ低温灰化処理法で除去
し、粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化される
が粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その
粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子画像
をイメージアナライザで処理する。SEMの倍率はおよ
そ2000〜10000倍、また、1回の測定での視野
は1辺がおよそ10〜50μmから適宜選択する。観察
箇所をかえて粒子数5000個以上で粒径とその体積分
率から、次式で体積平均径dを得る。 d=Σdi・Nvi ここで、diは粒径、Nviはその体積分率である。粒
子がプラズマ低温灰化処理法で大幅にダメージを受ける
場合には、以下の方法を用いても良い。フイルム断面を
透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、3000〜100
000倍で観察する。TEMの切片厚さは約1000オ
ングストロームとし、場所をかえて500視野以上測定
し、上記式から体積平均径dを求める。
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率(重量%)をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。
法)、IR(赤外分光法)あるいはコンフォーカル顕微
鏡などで、その粒子濃度のデプスプロファイルを測定す
る。片面に積層したフイルムにおける表層では、表面と
いう界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざかるに
つれて粒子濃度は高くなる。本発明の片面に積層したフ
イルムの場合は、深さ[I]で一旦極大値となった粒子
濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに極
大値の粒子濃度の1/2になる深さ[II](ここで、
II>I)を積層厚さとした。さらに、無機粒子などが
含有されている場合には、二次イオン質量分析装置(S
IMS)を用いて、フイルム中の粒子のうち最も高濃度
の粒子の起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度
比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、ポリエステルA層の
表面からの深さ(厚さ)方向の分析を行う。そして上記
同様の手法から積層厚さを得る。なお、フイルム断面観
察あるいは薄膜段差測定機などによって求めることもで
きる。
エリオニクス(株)製]と断面測定装置[PMS−1、
エリオニクス(株)製]においてフイルム表面の平坦面
の高さを0として走査したときの突起の高さ測定値を画
像処理装置[IBAS2000、カールツァイス(株)
製]に送り、画像処理装置上にフイルム表面突起画像を
再構築する。次に、この表面突起画像で突起部分を2値
化して得られた個々の突起の面積から円相当径を求めこ
れをその突起の平均径とする。また、この2値化された
個々の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さと
し、これを個々の突起について求める。この測定を場所
をかえて500回繰返し、測定された突起についてその
高さ分布を正規分布(高さ0の点を中心とする正規分
布)とみなして最小2乗法で近似して高さ分布の標準偏
差を求めた。また走査型電子顕微鏡の倍率は、1000
〜8000倍の間を選択する。
3D、対物レンズ:40〜200倍、高解像度カメラ使
用が有効)を用いて、画像処理装置上にフイルム表面突
起画像を構築する。この表面突起画像で突起高さを求
め、突起高さの最も高い値から、上位10個の突起高さ
についての平均値を求め、さらに、20視野における平
均値をもってP10と定義した(単位nm)。
た。
のに角度90°で片刃を押しあて、0.5mm押し込んで
200m走行させる(速度:200m/min 、張力:10
0g)。片刃に削りとられた粉の付着高さを顕微鏡で読
み取り、削れ量(μm)とした。この削れ量が180μ
m以下の場合耐削れ性が良好、それを越える場合耐削れ
性が不良である。
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダー装置(スチールロール/ナイロンロール、
5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cm でカレン
ダー処理した後、70℃、48時間キュアリングする。
上記テープ原反を1/2インチにスリットし、パンケー
キを作成した。このパンケーキから長さ250mの長さ
をVTRカセットに組み込みVTRカセットテープとし
た。 (磁性塗料の組成) ・Co含有酸化鉄 : 100重量部 ・塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 : 10重量部 ・ポリウレタンエラストマ : 10重量部 ・ポリイソシアネート : 5重量部 ・レシチン : 1重量部 ・メチルエチルケトン : 75重量部 ・メチルイソプチルケトン : 75重量部 ・トルエン : 75重量部 ・カーボンブラック : 2重量部 ・ラウリン酸 : 1.5重量部 このテープに家庭用VTRを用いてテレビ試験波形発生
器により100%クロマ信号を記録し、その再生信号か
らカラービデオノイズ測定器でクロマS/Nを測定し
た。
明する。比較例4 (表1) 内部析出型粒子含有ペレットを50重量部、さらに粒子
を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを
50重量部混ぜ合わせ、ベント式二軸混練押出機1に供
給し、280℃で溶解した(ポリマI)。更に、もう一
台の押出機2を用意し、0.8μmの炭酸カルシウムを
0.2重量%含有するペレットを180℃で3時間減圧
乾燥(3Torr)し、押出機2に供給して290℃で
溶解した(ポリマII)。この2つのポリマを、それぞれ
高精度濾過した後、矩形積層部を備えた2層合流ブロッ
クにて、(B)層部にポリマIIを、(A)層部にポリマ
Iがくるように積層し、フィッシュテール型の口金より
シート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用
いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけ
て冷却固化し、厚さ約160μmの未延伸フイルムを作
った。この時のドラフト比は6.5であった。
分け、123℃で1.2倍、126℃で1.45倍、1
14℃で2.3倍それぞれ延伸した。この一軸フイルム
をステンタを用いて幅方向に2段階に分け、111℃で
3.7倍、113℃で1.2倍延伸し、定長下で200
℃にて5秒間熱処理し、厚さ14μmのフイルムを得
た。二軸延伸フイルムの積層厚み比は、A層/B層が2
/12(μm)であった。また、表面粗さパラメータP
10は150で、突起高さ分布の相対標準偏差は0.8
であった。
と、3.0dBであった。また、積層部Aの高速削れ性
も110(μm)と良好であった。このように、一方の
層(A)に内部析出型粒子を含有し、積層構成が本発明
の範囲内である場合には、電磁変換特性、高速削れ性と
もに比較的良好なフイルムとすることができたが、本発
明の如く、粒子Aおよび粒子Bを含有し、かつ、粒子B
の平均粒径と層(A)との関係を特定の関係とすること
により、次に述べる実施例1のようにさらに良好な特性
が得られ、また、次に述べる実施例2のように、フイル
ムのトータル厚みを小さくし薄物にした場合にあって
も、上記比較例4と同等の優れた特性を維持できる。
を作成した。実施例1、2においては、内部析出型粒子
に加え、それぞれ表1に示す外部粒子を層(A)に添加
した。実施例1では、粒子Aおよび粒子Bを含有し、か
つ、粒子Bの平均粒径と層(A)との関係を特定の関係
とすることにより、比較例4に比べて積層部Aの高速削
れ性が改善され、実施例2では、比較例4に比べてフイ
ルムのトータル厚みが半分の(14μmに対し半分の7
μmの厚みの)薄物フイルムでありながら、比較例4と
同等の優れた特性に維持することができた。また、表1
の比較例1〜3に示すように、内部析出型粒子含有の有
無あるいは積層構成が本発明の範囲内でない場合には、
電磁変換特性、高速削れ性ともに良好なフイルムとする
ことができなかった。
ルムによれば、2層積層構造とし、少なくとも一方の層
(A)に内部析出型粒子を含有させ、該内部析出型粒子
により層(A)の表面に均一かつ削れにくい突起を形成
し、さらに、内部析出型粒子に加え、適切な外部粒子を
併用することにより、所望の表面粗さ形態とすることが
できるとともに、他方の層の表面については、目的に応
じた表面特性とすることができるので、高速での優れた
耐削れ性を発揮させつつ、磁気媒体用としての優れた電
磁変換特性を発揮することができる。
子に頼ることなく、内部析出型粒子により形成するの
で、安価にかつ容易に形成でき、生産性の向上を図るこ
とができるとともに、ビデオテープ用基材として最適な
フイルムを得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 2層積層構造からなる二軸配向積層ポリ
エステルフイルムであって、少なくとも一方の層(A)
に、ポリエステル重合段階での添加化合物によって生成
された内部析出型粒子を含有し、前記層(A)に、一次
粒径が5〜200nmのα型アルミナ、γ型アルミナ、
δ型アルミナ、θ型アルミナ、ジルコニア、シリカ、チ
タン粒子から選ばれる凝集した粒子Aを0.05〜2重
量%含有しているとともに、平均粒径が0.05〜3.
0μmの炭酸カルシウム粒子、単分散シリカ粒子、ジビ
ニルベンゼン粒子、シリコーン粒子から選ばれる粒子B
を0.05〜10重量%含有しており、かつ、前記粒子
Bの平均粒径dと前記層(A)の厚みtとの関係が0.
2d≦t≦10dであることを特徴とする二軸配向積層
ポリエステルフイルム。 - 【請求項2】 前記層(A)の表面粗さパラメータP1
0が350nm以下である請求項1の二軸配向積層ポリ
エステルフイルム。 - 【請求項3】 前記層(A)の表面の突起高さ分布の相
対標準偏差が1.2以下である請求項1または2の二軸
配向積層ポリエステルフイルム。
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