JP3503748B2 - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフイルムInfo
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Description
テルフイルム、とくに磁気記録媒体用、コンデンサー
用、包装用などとして好適な二軸配向積層ポリエステル
フイルムに関する。
するポリエステルフイルムとしては、特公昭48−41
700号、特開昭62−135339号公報等が従来よ
り知られている。これらエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムは、エチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに
比べ機械的強度に優れており、フイルムの薄膜化に対応
できる高い弾性率を有している。また、エチレンナフタ
レートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに限
定してはいないが、固有粘度差のある2種のポリエステ
ルを積層したフイルムも知られている(例えば特公昭5
7−44466号報公報)。
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムの場合、機械的強度に優れている反面、通常、
引き裂きに弱いという弱点があり、製膜、加工工程でフ
イルムが破れ易いという問題がある。引き裂き強度を改
善するためには、固有粘度の高い(高IVの)ポリエス
テルを用いることが有効であるが、単層のフイルムに固
有粘度の高い、エチレンナフタレートを主要構成成分と
するポリエステルを用いると、高精度の濾過が難しくな
るため、フイルム表面に粗大突起が多くなり、磁気テー
プとした時のドロップアウト特性が低下するという問題
を招く。
ナフタレートを主要構成成分とするポリエステルフイル
ムの優れた機械的強度を活かしつつ、とくにその引き裂
き性を改良するとともに、磁気記録媒体用途において優
れたドロップアウト特性を得ることを目的とする。
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも3層
以上の積層構造からなるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムにおいて、中間層の
ポリエステルの固有粘度が0.73以上であり、中間層
の固有粘度が表層の固有粘度よりも高く、フイルム表面
における突起高さ1.4μm以上の粗大突起が5個/1
00cm2 以下であることを特徴とするものから成る。
層構造である必要がある。3層以上であれば4層でも5
層でもかまわない。3層以上の積層構造とすることによ
り、中間層を存在させることができ、該中間層に固有粘
度の高いポリエステルを用いてフイルム全体としての引
き裂き強度を向上し、表層にはそれに比べて固有粘度の
低いポリエステルを用い高精度の濾過を可能としてフイ
ルム表面における粗大突起の数を小さく抑え、ドロップ
アウト特性を向上するのが、本発明の基本的技術思想で
ある。
ナフタレートである必要がある。主要構成成分がエチレ
ンナフタレート以外の場合、本発明の効果を得ることは
難しい。なお、本発明の効果を阻害しない範囲内であれ
ば他の成分が混合あるいは共重合されていてもかまわな
い。
分とするフイルムは、一般に引き裂きに弱いという弱点
がある。しかし、本発明フイルムでは、上述の如く3層
以上の積層構造とし、中間層の固有粘度を0.73以上
とすることにより、引き裂き強度が向上され、破れにく
いフイルムが得られる。
中間層を構成するポリマの高精度濾過は難しくなるが、
中間層両側にはそれぞれ少なくとも一層の表層が存在す
るので、中間層の濾過精度が多少粗く、中間層にたとえ
多少多くの粒子等が存在していたとしても、表層に粗大
突起を形成することは抑制される。中間層の固有粘度を
高くすることにより、積層フイルム全体としての引き裂
き強度が向上される。
一層の表層が積層される。この表層の固有粘度は、中間
層のそれに比べて低くされ、好ましくは中間層との固有
粘度差が0.5以上とされる。表層の固有粘度を中間層
のそれよりも低く抑えることにより、表層用ポリマにつ
いては高精度濾過が可能になり、フイルム表面の粗大突
起の発生数が低く抑えられる。本発明フイルムでは、フ
イルム表面における突起高さ1.4μm以上の粗大突起
が5個/100cm2 以下に抑えられる。このような高
精度濾過を達成する方法として、フイルター精度そのも
のを高く設定する方法、および、それに加え2段階以上
の段階濾過を行う方法等が挙げられる。フイルム表面の
粗大突起数が低く抑えられる結果、磁気テープとした時
のドロップアウト特性が向上される。
明する。本発明で用いるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルは従来から公知の方法により
得られるものを用いることができる。本発明では、中間
層用の高固有粘度のポリエステルと、表層用の低固有粘
度のポリエステルが準備される。このポリエステルに粒
子を含有せしめる場合には、重合前、重合中、重合後の
いずれに添加してもよいが、ポリエステルのジオール成
分であるエチレングリコールなどに、スラリーの形で混
合、分散せしめて添加する方法、ベント式の二軸混練押
出機を用いて粒子粉末または粒子の水スラリー等をポリ
マと混合する方法が好ましく用いられる。
後、2台又は3台以上の押出機、3層以上のマニホール
ド、合流ブロック等を用いて260〜330℃の温度
で、高固有粘度のポリエステルが中間層を構成するよう
に積層し、スリット状口金から溶融押出し、20℃〜6
0℃のキャティングドラム上で冷却固化せしめて未延伸
フイルムを作る。表層の濾過精度を上げるために、2段
階以上の段階濾過を行なうことが好ましい。また、積層
性を上げるために、中間層の溶融押出温度を表層よりも
高めに設定することが好ましい。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いた方が好適である。
を用いて行なわれるが、予熱、延伸ロールは、テフロ
ン、シリコンなどの非粘着性の材質のロールを用いるこ
とが、フイルム表面の平滑性が良好となり、磁気テープ
としたときの電磁変換特性が向上するので好ましい。延
伸温度は110〜160℃、好ましくは115〜150
℃で、3.5〜7倍延伸する方法を用いる。なお、延伸
は1段でも、2段以上の段階延伸でもかまわない。ただ
し延伸倍率が上記範囲を外れると、延伸むらや破れ等が
発生し良好な特性のフイルムが得られない。
て、100〜160℃の温度で3〜8倍延伸することが
好ましい。延伸温度、延伸倍率がこの範囲より外れると
延伸むらや破れ等が発生し良好な特性のフイルムが得ら
れない。また、一旦、二軸延伸したフイルムを少なくと
も一方向に更に延伸しても良い。
処理条件としては、定長下で160〜230℃、好まし
くは170〜220℃の範囲で0.5〜30秒間行な
う。このような熱処理を行なうことは本発明の効果を得
るのに有効である。また、熱処理後に熱処理温度と同等
かそれ以下の温度に加熱した(つまり熱処理温度を低め
に抑えた)2本以上のロールの周速差を利用してフイル
ムを長手方向に弛緩させることは、本発明で目標とする
特性や効果を得るために有効である。
法]本発明における特性値は次の測定法、評価基準によ
るものである。 (1)固有粘度 o−クロロフェノールを溶媒として25℃において測定
した。
で密着させる(印加電圧5.4KV)。2枚のフイルム
間で粗大突起部分の光の干渉によって生じるニュートン
環から粗大突起の高さを判定し、1.4μm(5重環)
以上のものを粗大突起としてカウントした。なお、光源
にはハロゲンランプに564nmのバンドパスフィルター
をかけて用い、n=5で測定した。
ドルフ引き裂き試験機を用いた。50.8(長手方向)
×63.5(幅方向)mmのフイルム試料を採取して、
長手方向に沿う両ツカミの中央で直角に幅方向に12.
7mmの切れ目を作り、残りの50.8mmに対する引
き裂きの力(g)を求めた。この力をフイルムの厚みで
除して引き裂き強度とした。この測定をフイルム長手方
向、幅方向に行ない、長手方向、幅方向の引き裂き強度
が共に150g/mm以上のものを引き裂き性良好とし
た。引き裂き強度150g/mm以下の場合、製膜中の
破れ、磁気テープとして使用中の切れが頻繁に生じるた
め、品質上問題となる。
評価 フイルムの磁気テープとしての特性を評価するために、
フイルムに磁性塗料をグラビヤロールを用いて塗布す
る。磁性塗料は次のようにして調製した。 ・Fe 100部 平均粒子サイズ 長さ :0.3μm 針状比:10/1 抗磁力 2000 Oe ・ポリウレタン樹脂 15部 ・塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 5部 ・ニトロセルロール樹脂 5部 ・酸化アルミ粉末 3部 平均粒径 :0.3μm ・カーボンブラック 1部 ・レシチン 2部 ・メチルエチルケトン 100部 ・メチルイソブチルケトン 100部 ・トルエン 100部 ・ステアリン酸 2部 上記組成物をボールミルで48時間混合分散した後、硬
化剤6部を添加して得られた混練物をフィルターで濾過
して磁性塗布液を準備し、上記フイルム上に塗布、磁場
配向させ、110℃で乾燥し(ここまでの工程張力は1
0kg/m)、さらにカレンダー装置(スチールロール/ナ
イロンロール、5段)で、温度70℃、線圧200kg/c
m 、工程張力7kg/mでカレンダー処理した後、ロール状
に巻取って70℃で24時間キュアリングし、さらに4
0℃で72時間エージングして磁気記録テープを得た。
このようにして得られた磁気テープにVTRを用い、T
V試験信号発生機(シバソク製TG−7/1型)からの
信号を録画させた後、25℃、50%RHで100パス
(120分×100パス)走行させた。このテープをド
ロップアウトカウンターを用いて、ドロップアウトの幅
が5μ秒以上で、再生された信号の減衰がマイナス16
dB以上のものをピックアップしてドロップアウトとし
た。測定は10巻について行ない、1分間当りに換算し
たドロップアウト個数が10個未満の場合はドロップア
ウト良好、10個以上の場合を不良とした。
明する。 実施例1 公知の方法により得られた固有粘度0.62のポリエチ
レン−2,6−ナフタレートのペレットを押出機Aに、
固有粘度1.33のポリエチレン−2,6−ナフタレー
トのペレットを押出機Bに、それぞれ170℃で6時間
真空乾燥した後に供給した。押出機Aに供給したポリマ
A、押出機Bに供給したポリマBをそれぞれ295℃で
溶融させ、ポリマAを高精度濾過後、合流部が矩形の3
層合流ブロックでポリマBが中間層となるように合流積
層して、スリット幅1mmのフィッシュテール型口金よ
りシート状に押出し、静電印加キャスト法により30℃
のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し厚さ約
150μmの未延伸フイルムを得た。この未延伸フイル
ムをテフロン製のロールにより、ロール表面温度130
℃にて長手方向に3.5倍延伸し、ついでシリコン製ロ
ールでロール表面温度135℃で1.2倍延伸した。こ
の一軸延伸フイルムを公知のテンターにて雰囲気温度1
35℃で幅方向に4.8倍延伸し、195℃の雰囲気温
度で3秒間熱処理を行ない厚み6.9μmの二軸配向積
層フイルムを得た。このフイルムの各特性は表1の通り
であり、粗大突起数は本発明の範囲を満たす値であり、
高い引き裂き強度と、磁気テープとしたときの優れたド
ロップアウト特性が得られた。
二軸配向積層フイルムを作成した(但し比較例4は単
層)。本発明で特定した範囲、要件を満足する場合は、
いずれも、引き裂き強度とドロップアウト特性を共に満
足できたが(実施例2〜4)、いずれかの条件が本発明
で特定した範囲から外れる場合には(比較例1〜5)、
引き裂き強度とドロップアウト特性を両方共に満足させ
ることはできなかった。
構成成分とする3層以上の積層構造からなる二軸配向積
層ポリエステルフイルムであり、中間層の固有粘度を高
く設定し、かつ表層における粗大突起数を低く抑えたの
で、エチレンナフタレート特有の高い機械強度を活かし
つつ、高い引き裂き強度と、磁気記録媒体用途として使
用する時の優れたドロップアウト特性を共に満足させる
ことができる。
Claims (2)
- 【請求項1】少なくとも3層以上の積層構造からなるエ
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムにおいて、中間層のポリエステルの固有粘度が
0.73以上であり、中間層の固有粘度が表層の固有粘
度よりも高く、フイルム表面における突起高さ1.4μ
m以上の粗大突起が5個/100cm2 以下であること
を特徴とする二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項2】中間層と表層の固有粘度差が0.5以上で
ある請求項1の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30287292A JP3503748B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
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JP30287292A JP3503748B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH06126830A JPH06126830A (ja) | 1994-05-10 |
JP3503748B2 true JP3503748B2 (ja) | 2004-03-08 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30287292A Expired - Fee Related JP3503748B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1134262A (ja) | 1997-07-22 | 1999-02-09 | Teijin Ltd | 積層二軸配向ポリエステルフィルム |
-
1992
- 1992-10-14 JP JP30287292A patent/JP3503748B2/ja not_active Expired - Fee Related
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