JP3147545B2 - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフイルムInfo
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Description
テルフイルム、とくに磁気記録媒体用、コンデンサー
用、包装用などとして好適な二軸配向積層ポリエステル
フイルムに関する。
するポリエステルフイルムとしては、特公昭48−41
700号、特開昭62−135339号公報等が従来よ
り知られている。これらエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムは、エチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに
比べ機械的強度に優れており、フイルムの薄膜化に対応
できる高い弾性率を有している。
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムの場合、高い機械的強度が得られ、フイルムの
薄膜化には対応できるものの、フイルム表面形態の制御
が不十分なために、特に磁気記録媒体用途において重要
な特性である磁気テープとした時の電磁変換特性(RF
出力)を満足なものとすることは難しかった。また、エ
チレンテレフタレートを主要構成成分とするポリエステ
ルフイルムの場合、機械的強度に優れている反面、通
常、引き裂きに弱いという弱点があり、製膜、加工工程
でフイルムが破れ安いという問題がある。
械的強度を活かしつつ、とくに磁気記録媒体用途におい
て高い電磁変換特性(RF出力)を得ることができ、し
かも、引き裂き、破れに強いフイルムを提供することを
目的とする。
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも2層
以上の積層構造からなるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムにおいて、少なくと
も片側の最表層に粒子を含有し、該層の厚さtと該粒子
の平均粒径dの関係が0.2≦t/d≦5の範囲にあ
り、フイルムの密度が1.355g/cm3 以下である
ことを特徴とするものから成る。
層構造である必要がある。2層以上であれば3層でも4
層でもかまわないが、特に2層あるいは3層の積層構造
の場合、本発明の効果を得るのに有効である。
は粒子を含有し、該層の厚さtと該層に含有する粒子の
平均粒径dの関係が0.2≦t/d≦5の範囲である必
要がある。t/dが上記範囲から外れた場合、高い電磁
変換特性(RF出力)を得ることは難しい。
る粒子としては、とくに限定されないが、架橋ポリジビ
ニルベンゼン等の架橋有機高分子粒子、コロイダルシリ
カ、炭酸カルシウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニ
ウム等の無機粒子が挙げられる。このような粒子の中か
ら選ばれた1種類の粒子を用いても、2種類以上の粒子
を併用してもかまわない。また、特に限定されないが、
含有する粒子の平均粒径は0.01〜2μm、含有量は
0.1〜20重量%の場合本発明の効果を得るのに特に
有効である。
ナフタレートである必要がある。主要構成成分がエチレ
ンナフタレート以外の場合、本発明の効果を得ることは
難しい。なお、本発明の効果を阻害しない範囲内であれ
ば他の成分が混合あるいは共重合されていてもかまわな
い。
とするフイルムは、一般に引き裂きに弱いという弱点が
ある。しかし、本発明フイルムでは、フイルムの密度を
特定の範囲とすることにより、すなわち、フイルムの密
度を1.355g/cm3 以下と低く抑えることによ
り、引き裂き強度が向上され、破れにくいフイルムが得
られる。
分とするフイルムは、一般にエチレンテレフタレートを
主要構成成分とするフイルムに比べ高い機械的強度が得
られるが、本発明フイルムの場合、フイルム幅方向のヤ
ング率が600kg/mm2以上とされることが好まし
く、より好ましくは650kg/mm2 以上、更に好ま
しくは680kg/mm2 以上とされる。このように高
いフイルム幅方向ヤング率とすることにより、磁気テー
プとしたときに高い電磁変換特性が得られる。
特に限定されないが、フイルム長手方向のヤング率が
(幅方向のヤング率ー50kg/mm2 )以下である場
合、本発明の効果を得るのに有効である。
定されないが、フイルム長手方向の150℃における熱
収縮率が4.0%未満の場合に本発明の効果が更に向上
する。
d≦5の関係を満足する粒径の粒子数は、とくに限定さ
れないが、高い電磁変換特性(RF出力)を得ることの
できる望ましい表面形態を得るためには、3000個/
mm2 〜1000万個/mm2 の範囲とすることが好ま
しい。
明する。本発明で用いるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルは従来から公知の方法により
得られるものを用いることができる。このポリエステル
に粒子を含有せしめる方法としては、重合前、重合中、
重合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステルのジ
オール成分であるエチレングリコールなどに、スラリー
の形で混合、分散せしめて添加する方法、ベント式の二
軸混練押出機を用いて粒子粉末または粒子の水スラリー
等をポリマと混合する方法が好ましく用いられる。
記のような方法で得られた高密度の粒子マスターペレッ
トを製膜、押出時に希釈する方法を用いると本発明の効
果が一層大きくなるので好ましい。
後、2台以上の押出機、2層以上のマニホールド、合流
ブロック等を用いて260〜330℃の温度で、粒子を
含有するポリエステルが少なくとも片側の最表層になる
ように積層し、スリット状口金から溶融押出し、20℃
〜60℃のキャティングドラム上で冷却固化せしめて未
延伸フイルムを作る。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いた方が好適である。
を用いて行なわれるが、予熱、延伸ロールは、テフロ
ン、シリコンなどの非粘着性の材質のロールを用いるこ
とが、フイルム表面の平滑性が良好となり、磁気テープ
としたときの電磁変換特性が向上するので好ましい。延
伸温度は110〜160℃、好ましくは115〜150
℃で、3.5〜7倍延伸する方法を用いる。なお、延伸
は1段でも、2段以上の段階延伸でもかまわない。ただ
し延伸倍率が上記範囲を外れると、延伸むらや破れ等が
発生し良好な特性のフイルムが得られない。
て、100〜160℃の温度で3〜8倍延伸することが
好ましい。延伸温度、延伸倍率がこの範囲より外れると
延伸むらや破れ等が発生し良好な特性のフイルムが得ら
れない。幅方向の延伸倍率を長手方向の延伸倍率より高
くして、幅方向の配向を大きくすることは本発明におけ
る好ましい幅方向ヤング率を得るのに特に有効である。
また、一旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方
向、特に幅方向に更に延伸しても良い。
処理条件としては、定長下で160〜230℃、好まし
くは170〜210℃の範囲で0.5〜30秒間行な
う。熱処理温度をできるだけ低くすることは本発明のフ
イルム密度を得るのに有効である。また、熱処理後に熱
処理温度と同等かそれ以下の温度に加熱した(つまり熱
処理温度を低めに抑えた)2本以上のロールの周速差を
利用してフイルムを長手方向に弛緩させることは、本発
明で目標とする特性や効果を得るために有効である。
法]本発明における特性値は次の測定法、評価基準によ
るものである。 (1)積層厚さt 電子顕微鏡等によるフイルム断面観察を行ない、フイル
ム厚さ方向の粒子濃度の変化や、ポリマの違いによるコ
ントラストの差から積層界面を認識し積層さを求める。
上記方法でもとめることが難しい場合は、表面からエッ
チングしながら、X線光電子分析、赤外分析等によりフ
イルム厚さ方向の粒子の濃度分布を求める。フイルム表
層では表面という界面のために粒子濃度は低く、表面か
ら遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイル
ムの場合は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し
始める。この濃度分布曲線の粒子濃度が極大値の1/2
となる深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)
を求め、これを積層厚さとした。また、無機粒子を併用
している場合は、2次イオン質量分析により上記と同様
にして積層厚さを求めることができる。
を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は
ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型
電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子画像をイメージア
ナライザーで処理する。SEMの倍率は、およそ200
0〜100000倍、また、1回の測定視野が1辺およ
そ10〜50μmから適宜選択する。観察箇所を変えて
粒子数55000個以上で粒径とその体積分率から次式
で体積平均径dを得る。 d=Σd1 ・Nv1 ここでd1 は粒径、Nv1 はその粒径の粒子の体積分率
である。粒子個数は、積層厚さと平均粒径の関係を満足
するものについて、体積分率から求め、1mm2 当たり
に換算する。また、上記プラズマ灰化処理方では粒子が
ダメージを受ける場合は、フイルム断面を透過型電子顕
微鏡(TEM)を用い、3000〜100000倍で観
察する。TEMの切片厚さは約1000オングストロー
ムとし、場所を変えて100視野以上測定し、上記の式
から体積平均径dを求める。
引張試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定し
た。
約200mmの間隔で2本の標線を入れ、その間隔を正
確に測定する(これをAmmとする)。この試料を無張
力下で150℃の熱風オーブン中に30分間放置したの
ち標線間の間隔を測定し(これをBmm)、100×
(A−B)/Aをもって熱収縮率とした。
ドルフ引き裂き試験機を用いた。50.8(長手方向)
×63.5(幅方向)mmのフイルム試料を採取して、
長手方向に沿う両ツカミの中央で直角に幅方向に12.
7mmの切れ目を作り、残りの50.8mmに対する引
き裂きの力(g)を求めた。この力をフイルムの厚みで
除して引き裂き強度とした。この測定をフイルム長手方
向、幅方向に行ない、長手方向、幅方向の引き裂き強度
が共に150g/mm以上のものを引き裂き性良好とし
た。引き裂き強度150g/mm以下の場合、製膜中の
破れ、磁気テープとして使用中の切れが頻繁に生じるた
め、品質上問題となる。
化剤6部を添加して得られた混練物をフィルターで濾過
して磁性塗布液を準備し、フイルム上に塗布、磁場配向
させ、110℃で乾燥しさらにカレンダー装置(スチー
ルロール/ナイロンロール、5段)で温度70℃、線圧
200kg/cmでカレンダー処理した後、ロール状に
巻取って70℃で24時間キュアリングし、さらに40
℃で72時間エージングして磁気記録テープを得た。得
られた磁気記録テープ原反を1/2インチにスリット
し、パンケーキを作成し、パンケーキから250mの長
さをVHSカセットに組み込みカセットテープとした。
このカセットテープに家庭用のVTRを用いて、テレビ
試験波形発生器により輝度信号を記録し、再生したとき
の輝度信号の出力(RF出力)を測定した。実験水準の
中で最も出力の小さいものを標準の0dBとして相対的
に表示する。 ・Fe 100部 平均粒子サイズ 長さ :0.3μm 針状比:10/1 抗磁力 2000 Oe ・ポリウレタン樹脂 15部 ・塩化ビニル/酢酸ビニル共重合 5部 ・ニトロセルロース樹脂 5部 ・酸化アルミニウム粉末 3部 平均粒径 :0.3μm ・カーボンブラック 1部 ・レシチン 2部 ・メチルエチルケトン 100部 ・メチルイソブチルケトン 100部 ・トルエン 100部 ・ステアリン酸 2部
明する。 実施例1 公知の方法により得られたポリエチレン−2,6−ナフ
タレートのペレットに粒径0.35μmのポリジビニル
ベンゼン粒子をベント式二軸混練押出機を用いてペレッ
ト中の粒子含有量が3重量%となるように混合した。こ
の粒子含有ペレットを170℃で6時間真空乾燥しポリ
マAとした。粒子を含有しないポリエチレン−2,6−
ナフタレートのペレットを170℃で6時間真空乾燥し
たもの95重量部と、ポリマA5重量部とを混合しポリ
マBとした。ポリマAを押出機Aに、ポリマBを押出機
Bに供給し295℃で溶融させ、それぞれを高精度濾過
後、合流部が矩形の2層合流ブロックで合流積層して、
スリット幅1mmのフィッシュテール型口金よりシート
状に押出し、静電印加キャスト法により30℃のキャス
ティングドラムに巻き付けて冷却固化し厚さ約160μ
mの未延伸フイルムを得た。この未延伸フイルムをシリ
コン製のロールにより、ロール表面温度130℃にて長
手方向に4.2倍延伸した。この一軸延伸フイルムを公
知のテンターにて雰囲気温度135℃で幅方向に5.0
倍延伸し、180℃の雰囲気温度で1.5秒間熱処理を
行ないついで150℃に加熱された、周速の異なる2本
のロールの間でフイルムを長手方向に弛緩させ厚み7.
2μmの二軸配向積層フイルムを得た。このフイルムの
各特性は表1の通りであり、t/d、フイルムの密度は
本発明の範囲を満たす値であり、幅方向ヤング率、長手
方向ヤング率、粒子数、熱収縮率も好ましい値であっ
た。表1に示すように、このフイルムは高い引き裂き強
度と、磁気テープとしたときの優れた電磁変換特性(R
F出力)を共に満足した。
施例1と同様に二軸配向積層フイルムを作成した(但し
比較例1は単層)。本発明で特定した範囲、要件を満足
する場合は、いずれも、引き裂き強度と電磁変換特性
(RF出力)を共に満足できたが(実施例2〜6)、い
ずれかの条件が本発明で特定した範囲から外れる場合に
は(比較例1〜4)、引き裂き強度と電磁変換特性(R
F出力)を両方共に満足させることはできなかった。
構成成分とする2層以上の積層構造からなる二軸配向積
層ポリエステルフイルムであり、少なくとも片側の最表
層の積層厚さとそこに含有される粒子の平均粒径を特定
範囲とし、かつフイルムの密度を一定値以下としたこと
により、エチレンナフタレート特有の高い機械強度を活
かしつつ、高い引き裂き強度と、磁気記録媒体用途とし
て使用する時の優れた電磁変換特性を共に満足させるこ
とができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 少なくとも2層以上の積層構造からなる
エチレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステ
ルフイルムにおいて、少なくとも片側の最表層に粒子を
含有し、該層の厚さtと該粒子の平均粒径dの関係が
0.2≦t/d≦5の範囲にあり、フイルムの密度が
1.355g/cm3 以下であることを特徴とする二軸
配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項2】 フイルムの幅方向のヤング率が600k
g/mm2 以上、長手方向のヤング率が(幅方向のヤン
グ率−50kg/mm2 )以下である請求項1の二軸配
向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項3】 150℃におけるフイルム長手方向の熱
収縮率が4.0%未満である請求項1または2の二軸配
向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項4】 0.2≦t/d≦5の関係を満足する粒
径の粒子数が3000個/mm2 〜1000万個/mm
2 である請求項1ないし3のいずれかに記載の二軸配向
積層ポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30287192A JP3147545B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30287192A JP3147545B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06126829A JPH06126829A (ja) | 1994-05-10 |
JP3147545B2 true JP3147545B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=17914111
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30287192A Expired - Lifetime JP3147545B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3147545B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-14 JP JP30287192A patent/JP3147545B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06126829A (ja) | 1994-05-10 |
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