JP3147544B2 - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフイルムInfo
- Publication number
- JP3147544B2 JP3147544B2 JP30287092A JP30287092A JP3147544B2 JP 3147544 B2 JP3147544 B2 JP 3147544B2 JP 30287092 A JP30287092 A JP 30287092A JP 30287092 A JP30287092 A JP 30287092A JP 3147544 B2 JP3147544 B2 JP 3147544B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- particles
- polyester film
- biaxially oriented
- laminated polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二軸配向積層ポリエス
テルフイルム、とくに磁気記録媒体用、コンデンサー
用、包装用などとして好適な二軸配向積層ポリエステル
フイルムに関する。
テルフイルム、とくに磁気記録媒体用、コンデンサー
用、包装用などとして好適な二軸配向積層ポリエステル
フイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】エチレンナフタレートを主要構成成分と
するポリエステルフイルムとしては、特公昭４８−４１
７００号、特開昭６２−１３５３３９号公報等が従来よ
り知られている。これらエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムは、エチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに
比べ機械的強度に優れており、フイルムの薄膜化に対応
できる高い弾性率を有している。
するポリエステルフイルムとしては、特公昭４８−４１
７００号、特開昭６２−１３５３３９号公報等が従来よ
り知られている。これらエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムは、エチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに
比べ機械的強度に優れており、フイルムの薄膜化に対応
できる高い弾性率を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のエ
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムの場合、高い機械的強度が得られ、フイルムの
薄膜化には対応できるものの、フイルム表面形態の制御
が不十分なために、特に磁気テープとした時の表面の耐
摩耗性を満足なものとすることは難しかった。従来か
ら、テープの走行性を向上するために、フイルム表面に
微細突起を形成し、摩擦係数を下げる方法が知られてい
るが、表面突起の強度が不十分であるため、突起形成の
ための粒子が脱落しやすいという問題があった。とくに
最近のフイルムの加工工程の苛酷化に対応できるだけの
耐摩耗性（突起強度）が不足しているという問題があっ
た。さらに、近年のテープの薄膜化に伴い、特にテープ
幅方向のこしが弱くテープの走行性が不足なために、テ
ープ走行中にテープが蛇行しテープのエッジがダメージ
を受けて削れ粉が発生したり、磁性面がダメージを受け
るというトラブルに対応できなかった。
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムの場合、高い機械的強度が得られ、フイルムの
薄膜化には対応できるものの、フイルム表面形態の制御
が不十分なために、特に磁気テープとした時の表面の耐
摩耗性を満足なものとすることは難しかった。従来か
ら、テープの走行性を向上するために、フイルム表面に
微細突起を形成し、摩擦係数を下げる方法が知られてい
るが、表面突起の強度が不十分であるため、突起形成の
ための粒子が脱落しやすいという問題があった。とくに
最近のフイルムの加工工程の苛酷化に対応できるだけの
耐摩耗性（突起強度）が不足しているという問題があっ
た。さらに、近年のテープの薄膜化に伴い、特にテープ
幅方向のこしが弱くテープの走行性が不足なために、テ
ープ走行中にテープが蛇行しテープのエッジがダメージ
を受けて削れ粉が発生したり、磁性面がダメージを受け
るというトラブルに対応できなかった。
【０００４】本発明は、これら欠点を改良し、とくに磁
気テープとしたときの耐摩耗性を向上し、テープエッジ
ダメージを防止し得るフイルムを提供することを目的と
する。
気テープとしたときの耐摩耗性を向上し、テープエッジ
ダメージを防止し得るフイルムを提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも２層
以上の積層構造からなるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムにおいて、少なくと
も片側の最表層に架橋有機高分子粒子を含有し、該層の
厚さｔと該粒子の平均粒径ｄの関係が０．２≦ｔ／ｄ≦
５の範囲にあり、フイルム幅方向のヤング率が６００ｋ
ｇ／ｍｍ2 以上であることを特徴とするものから成る。
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも２層
以上の積層構造からなるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムにおいて、少なくと
も片側の最表層に架橋有機高分子粒子を含有し、該層の
厚さｔと該粒子の平均粒径ｄの関係が０．２≦ｔ／ｄ≦
５の範囲にあり、フイルム幅方向のヤング率が６００ｋ
ｇ／ｍｍ2 以上であることを特徴とするものから成る。
【０００６】本発明フイルムは少なくとも２層以上の積
層構造である必要がある。２層以上であれば３層でも４
層でもかまわないが、特に２層あるいは３層の積層構造
の場合、本発明の効果を得るのに有効である。
層構造である必要がある。２層以上であれば３層でも４
層でもかまわないが、特に２層あるいは３層の積層構造
の場合、本発明の効果を得るのに有効である。
【０００７】本発明フイルムの少なくとも片側の最表層
は粒子を含有し、該層の厚さｔと該層に含有する粒子の
平均粒径ｄの関係が０．２≦ｔ／ｄ≦５の範囲である必
要がある。ｔ／ｄが上記範囲から外れた場合、優れた走
行性を得ることは難しく、また高い耐摩耗性を得ること
はできない。
は粒子を含有し、該層の厚さｔと該層に含有する粒子の
平均粒径ｄの関係が０．２≦ｔ／ｄ≦５の範囲である必
要がある。ｔ／ｄが上記範囲から外れた場合、優れた走
行性を得ることは難しく、また高い耐摩耗性を得ること
はできない。
【０００８】また、上記最表層の粒子含有層に含有され
る粒子は、架橋有機高分子粒子である必要がある。中で
も架橋ポリ（エチルビニルベンゼンージビニルベンゼ
ン）共重合体粒子を用いた場合、高い耐摩耗性（突起強
度）が得られるため特に好ましい。ただし、本発明の効
果を阻害しない範囲であれぱ他の粒子を併用してもかま
わない。また、特に限定されないが、含有する粒子の平
均粒径は０．０１〜２μｍ、含有量は０．１〜２０重量
％の場合本発明の効果を得るのに特に有効である。
る粒子は、架橋有機高分子粒子である必要がある。中で
も架橋ポリ（エチルビニルベンゼンージビニルベンゼ
ン）共重合体粒子を用いた場合、高い耐摩耗性（突起強
度）が得られるため特に好ましい。ただし、本発明の効
果を阻害しない範囲であれぱ他の粒子を併用してもかま
わない。また、特に限定されないが、含有する粒子の平
均粒径は０．０１〜２μｍ、含有量は０．１〜２０重量
％の場合本発明の効果を得るのに特に有効である。
【０００９】本発明フイルムの主要構成成分はエチレン
ナフタレートである必要がある。主要構成成分がエチレ
ンナフタレート以外の場合、本発明の効果を得ることは
難しい。なお、本発明の効果を阻害しない範囲内であれ
ば他の成分が混合あるいは共重合されていてもかまわな
い。
ナフタレートである必要がある。主要構成成分がエチレ
ンナフタレート以外の場合、本発明の効果を得ることは
難しい。なお、本発明の効果を阻害しない範囲内であれ
ば他の成分が混合あるいは共重合されていてもかまわな
い。
【００１０】また、エチレンナフタレートを主要構成成
分とするフイルムは、一般にエチレンテレフタレートを
主要構成成分とするフイルムに比べ高い機械的強度が得
られるが、本発明フイルムの場合、フイルム幅方向のヤ
ング率が６００ｋｇ／ｍｍ2以上とされ、好ましくは６
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、更に好ましくは６８０ｋｇ／ｍ
ｍ2 以上とされる。このように高いフイルム幅方向ヤン
グ率とすることにより、走行中のテープエッジのダメー
ジを効果的に抑えることができる。
分とするフイルムは、一般にエチレンテレフタレートを
主要構成成分とするフイルムに比べ高い機械的強度が得
られるが、本発明フイルムの場合、フイルム幅方向のヤ
ング率が６００ｋｇ／ｍｍ2以上とされ、好ましくは６
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、更に好ましくは６８０ｋｇ／ｍ
ｍ2 以上とされる。このように高いフイルム幅方向ヤン
グ率とすることにより、走行中のテープエッジのダメー
ジを効果的に抑えることができる。
【００１１】フイルム長手方向のヤング率については、
特に限定されないが、フイルム長手方向のヤング率が
（幅方向のヤング率ー５０ｋｇ／ｍｍ2 ）以下である場
合、本発明の効果を得るのに有効である。
特に限定されないが、フイルム長手方向のヤング率が
（幅方向のヤング率ー５０ｋｇ／ｍｍ2 ）以下である場
合、本発明の効果を得るのに有効である。
【００１２】また、本発明フイルムの熱収縮率は特に限
定されないが、フイルム長手方向の１５０℃における熱
収縮率が４．０％未満の場合に本発明の効果が更に向上
する。
定されないが、フイルム長手方向の１５０℃における熱
収縮率が４．０％未満の場合に本発明の効果が更に向上
する。
【００１３】なお、前記最表層における、０．２≦ｔ／
ｄ≦５の関係を満足する粒径の粒子数は、とくに限定さ
れないが、テープエッジダメージを抑制し得る良好な走
行性、さらには高い耐摩耗性を維持するためには、３０
００個／ｍｍ2 〜１０００万個／ｍｍ2 の範囲とするこ
とが好ましい。
ｄ≦５の関係を満足する粒径の粒子数は、とくに限定さ
れないが、テープエッジダメージを抑制し得る良好な走
行性、さらには高い耐摩耗性を維持するためには、３０
００個／ｍｍ2 〜１０００万個／ｍｍ2 の範囲とするこ
とが好ましい。
【００１４】次に本発明フイルムの製造方法の一例を説
明する。本発明で用いるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルは従来から公知の方法により
得られるものを用いることができる。このポリエステル
に粒子を含有せしめる方法としては、重合前、重合中、
重合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステルのジ
オール成分であるエチレングリコールなどに、スラリー
の形で混合、分散せしめて添加する方法、ベント式の二
軸混練押出機を用いて粒子粉末または粒子の水スラリー
等をポリマと混合する方法が好ましく用いられる。
明する。本発明で用いるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルは従来から公知の方法により
得られるものを用いることができる。このポリエステル
に粒子を含有せしめる方法としては、重合前、重合中、
重合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステルのジ
オール成分であるエチレングリコールなどに、スラリー
の形で混合、分散せしめて添加する方法、ベント式の二
軸混練押出機を用いて粒子粉末または粒子の水スラリー
等をポリマと混合する方法が好ましく用いられる。
【００１５】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記のような方法で得られた高密度の粒子マスターペレッ
トを製膜、押出時に希釈する方法を用いると本発明の効
果が一層大きくなるので好ましい。
記のような方法で得られた高密度の粒子マスターペレッ
トを製膜、押出時に希釈する方法を用いると本発明の効
果が一層大きくなるので好ましい。
【００１６】次に、上記ポリエステルを十分乾燥した
後、２台以上の押出機、２層以上のマニホールド、合流
ブロック等を用いて２６０〜３３０℃の温度で、粒子を
含有するポリエステルが少なくとも片側の最表層になる
ように積層し、スリット状口金から溶融押出し、２０℃
〜６０℃のキャティングドラム上で冷却固化せしめて未
延伸フイルムを作る。
後、２台以上の押出機、２層以上のマニホールド、合流
ブロック等を用いて２６０〜３３０℃の温度で、粒子を
含有するポリエステルが少なくとも片側の最表層になる
ように積層し、スリット状口金から溶融押出し、２０℃
〜６０℃のキャティングドラム上で冷却固化せしめて未
延伸フイルムを作る。
【００１７】次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いた方が好適である。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いた方が好適である。
【００１８】長手方向の延伸は、通常用いられるロール
を用いて行なわれるが、予熱、延伸ロールは、テフロ
ン、シリコンなどの非粘着性の材質のロールを用いるこ
とが、フイルム表面の平滑性が良好となり、磁気テープ
としたときの電磁変換特性が向上するので好ましい。延
伸温度は１１０〜１６０℃、好ましくは１１５〜１５０
℃で、３．５〜７倍延伸する方法を用いる。なお、延伸
は１段でも、２段以上の段階延伸でもかまわない。ただ
し延伸倍率が上記範囲を外れると、延伸むらや破れ等が
発生し良好な特性のフイルムが得られない。
を用いて行なわれるが、予熱、延伸ロールは、テフロ
ン、シリコンなどの非粘着性の材質のロールを用いるこ
とが、フイルム表面の平滑性が良好となり、磁気テープ
としたときの電磁変換特性が向上するので好ましい。延
伸温度は１１０〜１６０℃、好ましくは１１５〜１５０
℃で、３．５〜７倍延伸する方法を用いる。なお、延伸
は１段でも、２段以上の段階延伸でもかまわない。ただ
し延伸倍率が上記範囲を外れると、延伸むらや破れ等が
発生し良好な特性のフイルムが得られない。
【００１９】幅方向の延伸は、公知のテンターを用い
て、１００〜１６０℃の温度で３〜８倍延伸することが
好ましい。延伸温度、延伸倍率がこの範囲より外れると
延伸むらや破れ等が発生し良好な特性のフイルムが得ら
れない。幅方向の延伸倍率を長手方向の延伸倍率より高
くして、幅方向の配向を大きくすることは本発明範囲の
幅方向ヤング率を得るのに特に有効である。また、一
旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方向、特に幅
方向に更に延伸しても良い。
て、１００〜１６０℃の温度で３〜８倍延伸することが
好ましい。延伸温度、延伸倍率がこの範囲より外れると
延伸むらや破れ等が発生し良好な特性のフイルムが得ら
れない。幅方向の延伸倍率を長手方向の延伸倍率より高
くして、幅方向の配向を大きくすることは本発明範囲の
幅方向ヤング率を得るのに特に有効である。また、一
旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方向、特に幅
方向に更に延伸しても良い。
【００２０】次に、この延伸フイルムを熱処理する。熱
処理条件としては、定長下で１６０〜２３０℃、好まし
くは１７０〜２２０℃の範囲で０．５〜３０秒間行な
う。このような熱処理を行なうことは本発明の効果を得
るのに有効である。また、必要に応じて、熱処理後に熱
処理温度と同等かそれ以下の温度に加熱した２本以上の
ロールの周速差を利用する方法などにより、フイルムを
長手方向に弛緩させることができる。この方法は本発明
効果を得るために有効な手段である。
処理条件としては、定長下で１６０〜２３０℃、好まし
くは１７０〜２２０℃の範囲で０．５〜３０秒間行な
う。このような熱処理を行なうことは本発明の効果を得
るのに有効である。また、必要に応じて、熱処理後に熱
処理温度と同等かそれ以下の温度に加熱した２本以上の
ロールの周速差を利用する方法などにより、フイルムを
長手方向に弛緩させることができる。この方法は本発明
効果を得るために有効な手段である。
【００２１】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明における特性値は次の測定法、評価基準によ
るものである。 （１）積層厚さｔ 電子顕微鏡等によるフイルム断面観察を行ない、フイル
ム厚さ方向の粒子濃度の変化や、ポリマの違いによるコ
ントラストの差から積層界面を認識し積層さを求める。
上記方法でもとめることが難しい場合は、表面からエッ
チングしながら、Ｘ線光電子分析、赤外分析等によりフ
イルム厚さ方向の粒子の濃度分布を求める。フイルム表
層では表面という界面のために粒子濃度は低く、表面か
ら遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイル
ムの場合は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し
始める。この濃度分布曲線の粒子濃度が極大値の１／２
となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）
を求め、これを積層厚さとした。また、無機粒子を併用
している場合は、２次イオン質量分析により上記と同様
にして積層厚さを求めることができる。
法］本発明における特性値は次の測定法、評価基準によ
るものである。 （１）積層厚さｔ 電子顕微鏡等によるフイルム断面観察を行ない、フイル
ム厚さ方向の粒子濃度の変化や、ポリマの違いによるコ
ントラストの差から積層界面を認識し積層さを求める。
上記方法でもとめることが難しい場合は、表面からエッ
チングしながら、Ｘ線光電子分析、赤外分析等によりフ
イルム厚さ方向の粒子の濃度分布を求める。フイルム表
層では表面という界面のために粒子濃度は低く、表面か
ら遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイル
ムの場合は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し
始める。この濃度分布曲線の粒子濃度が極大値の１／２
となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）
を求め、これを積層厚さとした。また、無機粒子を併用
している場合は、２次イオン質量分析により上記と同様
にして積層厚さを求めることができる。
【００２２】（２）平均粒径ｄ、粒子個数 フイルムからポリマをプラズマ灰化処理で除去し、粒子
を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は
ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型
電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージア
ナライザーで処理する。ＳＥＭの倍率は、およそ２００
０〜１０００００倍、また、１回の測定視野が１辺がお
よそ１０〜５０μｍから適宜選択する。観察箇所を変え
て粒子数５０００個以上で粒径とその体積分率から次式
で体積平均径ｄを得る。 ｄ＝Σｄ1 ・Ｎｖ1 ここでｄ1 は粒径、Ｎｖ1 はその粒径の粒子の体積分率
である。粒子個数は、積層厚さと平均粒径の関係を満足
するものについて、体積分率から求め、１ｍｍ2 当たり
に換算する。また、上記プラズマ灰化処理法では粒子が
ダメージを受ける場合は、フイルム断面を透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）を用い、３０００〜１０００００倍で観
察する。ＴＥＭの切片厚さは約１０００オングストロー
ムとし、場所を変えて１００視野以上測定し、上記の式
から体積平均径ｄを求める。
を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は
ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型
電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージア
ナライザーで処理する。ＳＥＭの倍率は、およそ２００
０〜１０００００倍、また、１回の測定視野が１辺がお
よそ１０〜５０μｍから適宜選択する。観察箇所を変え
て粒子数５０００個以上で粒径とその体積分率から次式
で体積平均径ｄを得る。 ｄ＝Σｄ1 ・Ｎｖ1 ここでｄ1 は粒径、Ｎｖ1 はその粒径の粒子の体積分率
である。粒子個数は、積層厚さと平均粒径の関係を満足
するものについて、体積分率から求め、１ｍｍ2 当たり
に換算する。また、上記プラズマ灰化処理法では粒子が
ダメージを受ける場合は、フイルム断面を透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）を用い、３０００〜１０００００倍で観
察する。ＴＥＭの切片厚さは約１０００オングストロー
ムとし、場所を変えて１００視野以上測定し、上記の式
から体積平均径ｄを求める。
【００２３】（３）ヤング率 ＡＳＴＭ−Ｄ−８８２にしたがって、インストロン式の
引張試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定し
た。
引張試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定し
た。
【００２４】（４）熱収縮率 試料フイルムを幅１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ切り出し、
約２００ｍｍの間隔で２本の標線を入れ、その間隔を正
確に測定する（これをＡｍｍとする）。この試料を無張
力下で１５０℃の熱風オーブン中に３０分間放置したの
ち標線間の間隔を測定し（これをＢｍｍ）、１００×
（Ａ−Ｂ）／Ａをもって熱収縮率とした。
約２００ｍｍの間隔で２本の標線を入れ、その間隔を正
確に測定する（これをＡｍｍとする）。この試料を無張
力下で１５０℃の熱風オーブン中に３０分間放置したの
ち標線間の間隔を測定し（これをＢｍｍ）、１００×
（Ａ−Ｂ）／Ａをもって熱収縮率とした。
【００２５】（５）突起強度 フイルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を使用して、ガイドピン上を繰り
返し走行させる（ガイド材質：ＳＵＳ、表面粗度：０．
３Ｓ）。フイルムの一端に２００ｇの荷重を掛け、巻き
付け角９０度、走行速度３．３ｃｍ／秒で２０パス走行
させた後、ガイドピン上に付着した白粉量を評価し、さ
らにフイルム表面を微分干渉顕微鏡で観察し、突起破壊
および粒子の脱落状況の評価を行なった。倍率１０００
倍で１０視野について観察を行ない、全突起数に対する
粒子脱落箇所の割合をもって、○（粒子脱落がほとんど
認められない）、△（粒子脱落が若干認められるが白粉
付着量はごく微量）、×（粒子脱落が多数認められ、白
粉付着量も多い）の３段階評価とし、○、△を品質良好
とした。
のをテープ走行試験機を使用して、ガイドピン上を繰り
返し走行させる（ガイド材質：ＳＵＳ、表面粗度：０．
３Ｓ）。フイルムの一端に２００ｇの荷重を掛け、巻き
付け角９０度、走行速度３．３ｃｍ／秒で２０パス走行
させた後、ガイドピン上に付着した白粉量を評価し、さ
らにフイルム表面を微分干渉顕微鏡で観察し、突起破壊
および粒子の脱落状況の評価を行なった。倍率１０００
倍で１０視野について観察を行ない、全突起数に対する
粒子脱落箇所の割合をもって、○（粒子脱落がほとんど
認められない）、△（粒子脱落が若干認められるが白粉
付着量はごく微量）、×（粒子脱落が多数認められ、白
粉付着量も多い）の３段階評価とし、○、△を品質良好
とした。
【００２６】（６）テープエッジダメージ 下記組成物をボールミルで４８時間混合分散した後、硬
化剤６部を添加して得られた混練物をフィルターで濾過
して磁性塗布液を準備し、フイルム上に塗布、磁場配向
させ、１１０℃で乾燥しさらにカレンダー装置（スチー
ルロール／ナイロンロール、５段）で温度７０℃、線圧
２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、ロール状に
巻取って７０℃で２４時間キュアリングし、さらに４０
℃で７２時間エージングして磁気記録テープを得た。 ・Ｆｅ １００部 平均粒子サイズ 長さ ：０．３μｍ 針状比：１０／１ 抗磁力 ２０００ Ｏｅ ・ポリウレタン樹脂 １５部 ・塩化ビニル／酢酸ビニル共重合 ５部 ・ニトロセルロース樹脂 ５部 ・酸化アルミニウム粉末 ３部 平均粒径 ：０．３μｍ ・カーボンブラック １部 ・レシチン ２部 ・メチルエチルケトン １００部 ・メチルイソブチルケトン １００部 ・トルエン １００部 ・ステアリン酸 ２部 得られた磁気記録テープ原反を１／２インチにスリット
し、パンケーキを作成し、パンケーキから２５０ｍの長
さをＶＨＳカセットに組み込みカセットビデオテープと
した。このビデオテープ２５０ｍを市販のビデオデッキ
で早送り、巻き戻しを繰り返し５０回行ない、テープ端
面を走査型電子顕微鏡等で観察し、測定前のテープ端面
との比較を行ない、次の基準で判定し、○、△、×の３
段階評価を行ない、△を良好、○を非常に良好とした。 測定前の端面とほとんど変わらない ：○ 若干の削れ粉の付着、磁性層のダメージが見られる ：△ 削れ粉の付着が多く、磁性層の破壊も大きい ：×
化剤６部を添加して得られた混練物をフィルターで濾過
して磁性塗布液を準備し、フイルム上に塗布、磁場配向
させ、１１０℃で乾燥しさらにカレンダー装置（スチー
ルロール／ナイロンロール、５段）で温度７０℃、線圧
２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、ロール状に
巻取って７０℃で２４時間キュアリングし、さらに４０
℃で７２時間エージングして磁気記録テープを得た。 ・Ｆｅ １００部 平均粒子サイズ 長さ ：０．３μｍ 針状比：１０／１ 抗磁力 ２０００ Ｏｅ ・ポリウレタン樹脂 １５部 ・塩化ビニル／酢酸ビニル共重合 ５部 ・ニトロセルロース樹脂 ５部 ・酸化アルミニウム粉末 ３部 平均粒径 ：０．３μｍ ・カーボンブラック １部 ・レシチン ２部 ・メチルエチルケトン １００部 ・メチルイソブチルケトン １００部 ・トルエン １００部 ・ステアリン酸 ２部 得られた磁気記録テープ原反を１／２インチにスリット
し、パンケーキを作成し、パンケーキから２５０ｍの長
さをＶＨＳカセットに組み込みカセットビデオテープと
した。このビデオテープ２５０ｍを市販のビデオデッキ
で早送り、巻き戻しを繰り返し５０回行ない、テープ端
面を走査型電子顕微鏡等で観察し、測定前のテープ端面
との比較を行ない、次の基準で判定し、○、△、×の３
段階評価を行ない、△を良好、○を非常に良好とした。 測定前の端面とほとんど変わらない ：○ 若干の削れ粉の付着、磁性層のダメージが見られる ：△ 削れ粉の付着が多く、磁性層の破壊も大きい ：×
【００２７】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。 実施例１ 公知の方法により得られたポリエチレン−２，６−ナフ
タレートのペレットに粒径０．３０μｍの架橋ポリ（エ
チルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン）共重合体粒子
をベント式二軸混練押出機を用いてペレット中の粒子含
有量が５重量％となるように混合した。この粒子含有ペ
レットを１７０℃で６時間真空乾燥しポリマＡとした。
粒子を含有しないポリエチレン−２，６−ナフタレート
のペレットを１７０℃で６時間真空乾燥したもの９５重
量部と、ポリマＡ５重量部とを混合しポリマＢとした。
ポリマＡを押出機Ａに、ポリマＢを押出機Ｂに供給し２
９５℃で溶融させ、それぞれを高精度濾過後、合流部が
矩形の２層合流ブロックで合流積層して、スリット幅１
ｍｍのフィッシュテール型口金よりシート状に押出し、
静電印加キャスト法により３０℃のキャスティングドラ
ムに巻き付けて冷却固化し厚さ約１４５μｍの未延伸フ
イルムを得た。この未延伸フイルムをテフロン製のロー
ルにより、ロール表面温度１３０℃にて長手方向に３．
３倍延伸し、ついでシリコン製ロールでロール表面温度
１３５℃で１．３倍延伸した。この一軸延伸フイルムを
公知のテンターにて雰囲気温度１３５℃で幅方向に５．
０倍延伸し、１９５℃の雰囲気温度で３秒間熱処理を行
ない厚み６．５μｍの二軸配向積層フイルムを得た。こ
のフイルムの各特性は表１の通りであり、ｔ／ｄ、幅方
向ヤング率は本発明の範囲を満たす値であり、長手方向
ヤング率、粒子数、熱収縮率も好ましい値であった。表
１に示すように、このフイルムは高い突起強度を示し、
またこのフイルムを測定法（６）記載の方法で磁気テー
プ化したときの特性を測定したところ、テープエッジダ
メージもほとんどなく良好であった。
明する。 実施例１ 公知の方法により得られたポリエチレン−２，６−ナフ
タレートのペレットに粒径０．３０μｍの架橋ポリ（エ
チルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン）共重合体粒子
をベント式二軸混練押出機を用いてペレット中の粒子含
有量が５重量％となるように混合した。この粒子含有ペ
レットを１７０℃で６時間真空乾燥しポリマＡとした。
粒子を含有しないポリエチレン−２，６−ナフタレート
のペレットを１７０℃で６時間真空乾燥したもの９５重
量部と、ポリマＡ５重量部とを混合しポリマＢとした。
ポリマＡを押出機Ａに、ポリマＢを押出機Ｂに供給し２
９５℃で溶融させ、それぞれを高精度濾過後、合流部が
矩形の２層合流ブロックで合流積層して、スリット幅１
ｍｍのフィッシュテール型口金よりシート状に押出し、
静電印加キャスト法により３０℃のキャスティングドラ
ムに巻き付けて冷却固化し厚さ約１４５μｍの未延伸フ
イルムを得た。この未延伸フイルムをテフロン製のロー
ルにより、ロール表面温度１３０℃にて長手方向に３．
３倍延伸し、ついでシリコン製ロールでロール表面温度
１３５℃で１．３倍延伸した。この一軸延伸フイルムを
公知のテンターにて雰囲気温度１３５℃で幅方向に５．
０倍延伸し、１９５℃の雰囲気温度で３秒間熱処理を行
ない厚み６．５μｍの二軸配向積層フイルムを得た。こ
のフイルムの各特性は表１の通りであり、ｔ／ｄ、幅方
向ヤング率は本発明の範囲を満たす値であり、長手方向
ヤング率、粒子数、熱収縮率も好ましい値であった。表
１に示すように、このフイルムは高い突起強度を示し、
またこのフイルムを測定法（６）記載の方法で磁気テー
プ化したときの特性を測定したところ、テープエッジダ
メージもほとんどなく良好であった。
【００２８】実施例２〜７、比較例１〜５ 実施例２〜４では、実施例１と同じ粒子種で粒子数を変
え、また延伸条件を変えてヤング率、熱収縮率の異なる
フイルムとし、実施例６では、ポリメタクリル酸の粒子
とし、実施例５、７では、粒子種を変えるとともに３層
積層のフイルムとした。いずれも本発明で特定した範囲
の要件を満たしているため、良好な突起強度、テープエ
ッジダメージの特性が得られた。しかし、比較例１〜５
では、いずれかの条件が本発明で特定した範囲から外れ
るため、突起強度、テープエッジダメージの少なくとも
一つについて、良好な特性が得られなかった。
え、また延伸条件を変えてヤング率、熱収縮率の異なる
フイルムとし、実施例６では、ポリメタクリル酸の粒子
とし、実施例５、７では、粒子種を変えるとともに３層
積層のフイルムとした。いずれも本発明で特定した範囲
の要件を満たしているため、良好な突起強度、テープエ
ッジダメージの特性が得られた。しかし、比較例１〜５
では、いずれかの条件が本発明で特定した範囲から外れ
るため、突起強度、テープエッジダメージの少なくとも
一つについて、良好な特性が得られなかった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明は、エチレンナフタレートを主要
構成成分とする２層以上の積層構造からなる二軸配向積
層ポリエステルフイルムであり、少なくとも片側の最表
層の積層厚さとそこに含有される粒子の平均粒径を特定
範囲とし、かつ幅方向のヤング率を一定値以上としたこ
とにより、エチレンナフタレート特有の高い機械強度
と、フイルム表面形態の制御が実現でき、とくに最表層
含有粒子を架橋有機高分子粒子とすることにより高い表
面突起強度、耐摩耗性が得られる。また、特に磁気記録
媒体用途として使用する時に、テープの薄膜化に対応で
き、かつテープ走行時のテープエッジのダメージを受け
難くすることができる。
構成成分とする２層以上の積層構造からなる二軸配向積
層ポリエステルフイルムであり、少なくとも片側の最表
層の積層厚さとそこに含有される粒子の平均粒径を特定
範囲とし、かつ幅方向のヤング率を一定値以上としたこ
とにより、エチレンナフタレート特有の高い機械強度
と、フイルム表面形態の制御が実現でき、とくに最表層
含有粒子を架橋有機高分子粒子とすることにより高い表
面突起強度、耐摩耗性が得られる。また、特に磁気記録
媒体用途として使用する時に、テープの薄膜化に対応で
き、かつテープ走行時のテープエッジのダメージを受け
難くすることができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 9:00 (56)参考文献 特開 昭62−143938（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−17023（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−51584（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−138251（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−151245（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−259548（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−246033（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00
Claims (5)
- 【請求項１】 少なくとも２層以上の積層構造からなる
エチレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステ
ルフイルムにおいて、少なくとも片側の最表層に架橋有
機高分子粒子を含有し、該層の厚さｔと該粒子の平均粒
径ｄの関係が０．２≦ｔ／ｄ≦５の範囲にあり、フイル
ム幅方向のヤング率が６００ｋｇ／ｍｍ2 以上であるこ
とを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項２】 架橋有機高分子粒子が架橋ポリ（エチル
ビニルベンゼン−ジビニルベンゼン）共重合体からなる
請求項１の二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項３】 フイルム長手方向のヤング率が（幅方向
のヤング率−５０ｋｇ／ｍｍ2 ）以下である請求項１又
は２の二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項４】 １５０℃におけるフイルム長手方向の熱
収縮率が４．０％未満である請求項１ないし３のいずれ
かに記載の二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項５】 ０．２≦ｔ／ｄ≦５の関係を満足する粒
径の粒子数が３０００個／ｍｍ2 〜１０００万個／ｍｍ
2 である請求項１ないし４のいずれかに記載の二軸配向
積層ポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30287092A JP3147544B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30287092A JP3147544B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06126828A JPH06126828A (ja) | 1994-05-10 |
| JP3147544B2 true JP3147544B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=17914098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30287092A Expired - Lifetime JP3147544B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3147544B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3882180B2 (ja) | 1997-11-14 | 2007-02-14 | 富士フイルムホールディングス株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-14 JP JP30287092A patent/JP3147544B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06126828A (ja) | 1994-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3147544B2 (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフイルム | |
| JP2803771B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JPH06128397A (ja) | 二軸配向ポリエステルフイルム | |
| JP3147545B2 (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフイルム | |
| JP2820176B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2705398B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP4576721B2 (ja) | 二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム | |
| JP2845050B2 (ja) | 磁気記録用ポリエステルフィルム | |
| JP2803770B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2530747B2 (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフイルム | |
| JP3503748B2 (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフイルム | |
| JP2867789B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2803772B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2795114B2 (ja) | デジタル磁気記録テープ | |
| JP3139513B2 (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフイルム | |
| JP2743695B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2743713B2 (ja) | 二軸配向積層フイルム | |
| JP2795301B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフイルム | |
| JP3065740B2 (ja) | 二軸配向積層フィルム | |
| JPH05298672A (ja) | オーディオテープ | |
| JP2000272000A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| JPH07101025A (ja) | 二軸配向ポリエステルフイルム | |
| JPH06195689A (ja) | 塗布型磁気記録媒体 | |
| JPH06210721A (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフィルム | |
| JPH11320793A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 7 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080112 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090112 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 9 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100112 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100112 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110112 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120112 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130112 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130112 Year of fee payment: 12 |