JPH06126828A - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents

二軸配向積層ポリエステルフイルム

Info

Publication number
JPH06126828A
JPH06126828A JP30287092A JP30287092A JPH06126828A JP H06126828 A JPH06126828 A JP H06126828A JP 30287092 A JP30287092 A JP 30287092A JP 30287092 A JP30287092 A JP 30287092A JP H06126828 A JPH06126828 A JP H06126828A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
particles
polyester film
biaxially oriented
tape
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP30287092A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3147544B2 (ja
Inventor
Hidehito Minamizawa
秀仁 南沢
Koichi Abe
晃一 阿部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toray Industries Inc filed Critical Toray Industries Inc
Priority to JP30287092A priority Critical patent/JP3147544B2/ja
Publication of JPH06126828A publication Critical patent/JPH06126828A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3147544B2 publication Critical patent/JP3147544B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも2層以上の積層構造からなるエチ
レンナフタレートを主要構成成分とするポリエステルフ
イルムにおいて、少なくとも片側の最表層に架橋有機高
分子粒子を含有し、該層の厚さtと該粒子の平均粒径d
の関係が0.2≦t/d≦5の範囲にあり、フイルム幅
方向のヤング率が600kg/mm2 以上である二軸配
向積層ポリエステルフイルム。 【効果】 従来のポリエステルフイルムでは実現の難し
かった高い耐摩耗性を実現でき、かつ磁気テープとした
時テープ走行時のテープエッジのダメージの受け難さを
向上させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、二軸配向積層ポリエス
テルフイルム、とくに磁気記録媒体用、コンデンサー
用、包装用などとして好適な二軸配向積層ポリエステル
フイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】エチレンナフタレートを主要構成成分と
するポリエステルフイルムとしては、特公昭48−41
700号、特開昭62−135339号公報等が従来よ
り知られている。これらエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムは、エチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルフイルムに
比べ機械的強度に優れており、フイルムの薄膜化に対応
できる高い弾性率を有している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のエ
チレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステル
フイルムの場合、高い機械的強度が得られ、フイルムの
薄膜化には対応できるものの、フイルム表面形態の制御
が不十分なために、特に磁気テープとした時の表面の耐
摩耗性を満足なものとすることは難しかった。従来か
ら、テープの走行性を向上するために、フイルム表面に
微細突起を形成し、摩擦係数を下げる方法が知られてい
るが、表面突起の強度が不十分であるため、突起形成の
ための粒子が脱落しやすいという問題があった。とくに
最近のフイルムの加工工程の苛酷化に対応できるだけの
耐摩耗性(突起強度)が不足しているという問題があっ
た。さらに、近年のテープの薄膜化に伴い、特にテープ
幅方向のこしが弱くテープの走行性が不足なために、テ
ープ走行中にテープが蛇行しテープのエッジがダメージ
を受けて削れ粉が発生したり、磁性面がダメージを受け
るというトラブルに対応できなかった。
【0004】本発明は、これら欠点を改良し、とくに磁
気テープとしたときの耐摩耗性を向上し、テープエッジ
ダメージを防止し得るフイルムを提供することを目的と
する。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも2層
以上の積層構造からなるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルフイルムにおいて、少なくと
も片側の最表層に架橋有機高分子粒子を含有し、該層の
厚さtと該粒子の平均粒径dの関係が0.2≦t/d≦
5の範囲にあり、フイルム幅方向のヤング率が600k
g/mm2 以上であることを特徴とするものから成る。
【0006】本発明フイルムは少なくとも2層以上の積
層構造である必要がある。2層以上であれば3層でも4
層でもかまわないが、特に2層あるいは3層の積層構造
の場合、本発明の効果を得るのに有効である。
【0007】本発明フイルムの少なくとも片側の最表層
は粒子を含有し、該層の厚さtと該層に含有する粒子の
平均粒径dの関係が0.2≦t/d≦5の範囲である必
要がある。t/dが上記範囲から外れた場合、優れた走
行性を得ることは難しく、また高い耐摩耗性を得ること
はできない。
【0008】また、上記最表層の粒子含有層に含有され
る粒子は、架橋有機高分子粒子である必要がある。中で
も架橋ポリ(エチルビニルベンゼンージビニルベンゼ
ン)共重合体粒子を用いた場合、高い耐摩耗性(突起強
度)が得られるため特に好ましい。ただし、本発明の効
果を阻害しない範囲であれぱ他の粒子を併用してもかま
わない。また、特に限定されないが、含有する粒子の平
均粒径は0.01〜2μm、含有量は0.1〜20重量
%の場合本発明の効果を得るのに特に有効である。
【0009】本発明フイルムの主要構成成分はエチレン
ナフタレートである必要がある。主要構成成分がエチレ
ンナフタレート以外の場合、本発明の効果を得ることは
難しい。なお、本発明の効果を阻害しない範囲内であれ
ば他の成分が混合あるいは共重合されていてもかまわな
い。
【0010】また、エチレンナフタレートを主要構成成
分とするフイルムは、一般にエチレンテレフタレートを
主要構成成分とするフイルムに比べ高い機械的強度が得
られるが、本発明フイルムの場合、フイルム幅方向のヤ
ング率が600kg/mm2以上とされ、好ましくは6
50kg/mm2 以上、更に好ましくは680kg/m
2 以上とされる。このように高いフイルム幅方向ヤン
グ率とすることにより、走行中のテープエッジのダメー
ジを効果的に抑えることができる。
【0011】フイルム長手方向のヤング率については、
特に限定されないが、フイルム長手方向のヤング率が
(幅方向のヤング率ー50kg/mm2 )以下である場
合、本発明の効果を得るのに有効である。
【0012】また、本発明フイルムの熱収縮率は特に限
定されないが、フイルム長手方向の150℃における熱
収縮率が4.0%未満の場合に本発明の効果が更に向上
する。
【0013】なお、前記最表層における、0.2≦t/
d≦5の関係を満足する粒径の粒子数は、とくに限定さ
れないが、テープエッジダメージを抑制し得る良好な走
行性、さらには高い耐摩耗性を維持するためには、30
00個/mm2 〜1000万個/mm2 の範囲とするこ
とが好ましい。
【0014】次に本発明フイルムの製造方法の一例を説
明する。本発明で用いるエチレンナフタレートを主要構
成成分とするポリエステルは従来から公知の方法により
得られるものを用いることができる。このポリエステル
に粒子を含有せしめる方法としては、重合前、重合中、
重合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステルのジ
オール成分であるエチレングリコールなどに、スラリー
の形で混合、分散せしめて添加する方法、ベント式の二
軸混練押出機を用いて粒子粉末または粒子の水スラリー
等をポリマと混合する方法が好ましく用いられる。
【0015】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記のような方法で得られた高密度の粒子マスターペレッ
トを製膜、押出時に希釈する方法を用いると本発明の効
果が一層大きくなるので好ましい。
【0016】次に、上記ポリエステルを十分乾燥した
後、2台以上の押出機、2層以上のマニホールド、合流
ブロック等を用いて260〜330℃の温度で、粒子を
含有するポリエステルが少なくとも片側の最表層になる
ように積層し、スリット状口金から溶融押出し、20℃
〜60℃のキャティングドラム上で冷却固化せしめて未
延伸フイルムを作る。
【0017】次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いた方が好適である。
【0018】長手方向の延伸は、通常用いられるロール
を用いて行なわれるが、予熱、延伸ロールは、テフロ
ン、シリコンなどの非粘着性の材質のロールを用いるこ
とが、フイルム表面の平滑性が良好となり、磁気テープ
としたときの電磁変換特性が向上するので好ましい。延
伸温度は110〜160℃、好ましくは115〜150
℃で、3.5〜7倍延伸する方法を用いる。なお、延伸
は1段でも、2段以上の段階延伸でもかまわない。ただ
し延伸倍率が上記範囲を外れると、延伸むらや破れ等が
発生し良好な特性のフイルムが得られない。
【0019】幅方向の延伸は、公知のテンターを用い
て、100〜160℃の温度で3〜8倍延伸することが
好ましい。延伸温度、延伸倍率がこの範囲より外れると
延伸むらや破れ等が発生し良好な特性のフイルムが得ら
れない。幅方向の延伸倍率を長手方向の延伸倍率より高
くして、幅方向の配向を大きくすることは本発明範囲の
幅方向ヤング率を得るのに特に有効である。また、一
旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方向、特に幅
方向に更に延伸しても良い。
【0020】次に、この延伸フイルムを熱処理する。熱
処理条件としては、定長下で160〜230℃、好まし
くは170〜220℃の範囲で0.5〜30秒間行な
う。このような熱処理を行なうことは本発明の効果を得
るのに有効である。また、必要に応じて、熱処理後に熱
処理温度と同等かそれ以下の温度に加熱した2本以上の
ロールの周速差を利用する方法などにより、フイルムを
長手方向に弛緩させることができる。この方法は本発明
効果を得るために有効な手段である。
【0021】[物性の測定方法ならびに効果の評価方
法]本発明における特性値は次の測定法、評価基準によ
るものである。 (1)積層厚さt 電子顕微鏡等によるフイルム断面観察を行ない、フイル
ム厚さ方向の粒子濃度の変化や、ポリマの違いによるコ
ントラストの差から積層界面を認識し積層さを求める。
上記方法でもとめることが難しい場合は、表面からエッ
チングしながら、X線光電子分析、赤外分析等によりフ
イルム厚さ方向の粒子の濃度分布を求める。フイルム表
層では表面という界面のために粒子濃度は低く、表面か
ら遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイル
ムの場合は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し
始める。この濃度分布曲線の粒子濃度が極大値の1/2
となる深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)
を求め、これを積層厚さとした。また、無機粒子を併用
している場合は、2次イオン質量分析により上記と同様
にして積層厚さを求めることができる。
【0022】(2)平均粒径d、粒子個数 フイルムからポリマをプラズマ灰化処理で除去し、粒子
を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は
ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型
電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子画像をイメージア
ナライザーで処理する。SEMの倍率は、およそ200
0〜100000倍、また、1回の測定視野が1辺がお
よそ10〜50μmから適宜選択する。観察箇所を変え
て粒子数5000個以上で粒径とその体積分率から次式
で体積平均径dを得る。 d=Σd1 ・Nv1 ここでd1 は粒径、Nv1 はその粒径の粒子の体積分率
である。粒子個数は、積層厚さと平均粒径の関係を満足
するものについて、体積分率から求め、1mm2 当たり
に換算する。また、上記プラズマ灰化処理法では粒子が
ダメージを受ける場合は、フイルム断面を透過型電子顕
微鏡(TEM)を用い、3000〜100000倍で観
察する。TEMの切片厚さは約1000オングストロー
ムとし、場所を変えて100視野以上測定し、上記の式
から体積平均径dを求める。
【0023】(3)ヤング率 ASTM−D−882にしたがって、インストロン式の
引張試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定し
た。
【0024】(4)熱収縮率 試料フイルムを幅10mm、長さ250mm切り出し、
約200mmの間隔で2本の標線を入れ、その間隔を正
確に測定する(これをAmmとする)。この試料を無張
力下で150℃の熱風オーブン中に30分間放置したの
ち標線間の間隔を測定し(これをBmm)、100×
(A−B)/Aをもって熱収縮率とした。
【0025】(5)突起強度 フイルムを幅1/2インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を使用して、ガイドピン上を繰り
返し走行させる(ガイド材質:SUS、表面粗度:0.
3S)。フイルムの一端に200gの荷重を掛け、巻き
付け角90度、走行速度3.3cm/秒で20パス走行
させた後、ガイドピン上に付着した白粉量を評価し、さ
らにフイルム表面を微分干渉顕微鏡で観察し、突起破壊
および粒子の脱落状況の評価を行なった。倍率1000
倍で10視野について観察を行ない、全突起数に対する
粒子脱落箇所の割合をもって、○(粒子脱落がほとんど
認められない)、△(粒子脱落が若干認められるが白粉
付着量はごく微量)、×(粒子脱落が多数認められ、白
粉付着量も多い)の3段階評価とし、○、△を品質良好
とした。
【0026】(6)テープエッジダメージ 下記組成物をボールミルで48時間混合分散した後、硬
化剤6部を添加して得られた混練物をフィルターで濾過
して磁性塗布液を準備し、フイルム上に塗布、磁場配向
させ、110℃で乾燥しさらにカレンダー装置(スチー
ルロール/ナイロンロール、5段)で温度70℃、線圧
200kg/cmでカレンダー処理した後、ロール状に
巻取って70℃で24時間キュアリングし、さらに40
℃で72時間エージングして磁気記録テープを得た。 ・Fe 100部 平均粒子サイズ 長さ :0.3μm 針状比:10/1 抗磁力 2000 Oe ・ポリウレタン樹脂 15部 ・塩化ビニル/酢酸ビニル共重合 5部 ・ニトロセルロース樹脂 5部 ・酸化アルミニウム粉末 3部 平均粒径 :0.3μm ・カーボンブラック 1部 ・レシチン 2部 ・メチルエチルケトン 100部 ・メチルイソブチルケトン 100部 ・トルエン 100部 ・ステアリン酸 2部 得られた磁気記録テープ原反を1/2インチにスリット
し、パンケーキを作成し、パンケーキから250mの長
さをVHSカセットに組み込みカセットビデオテープと
した。このビデオテープ250mを市販のビデオデッキ
で早送り、巻き戻しを繰り返し50回行ない、テープ端
面を走査型電子顕微鏡等で観察し、測定前のテープ端面
との比較を行ない、次の基準で判定し、○、△、×の3
段階評価を行ない、△を良好、○を非常に良好とした。 測定前の端面とほとんど変わらない :○ 若干の削れ粉の付着、磁性層のダメージが見られる :△ 削れ粉の付着が多く、磁性層の破壊も大きい :×
【0027】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。 実施例1 公知の方法により得られたポリエチレン−2,6−ナフ
タレートのペレットに粒径0.30μmの架橋ポリ(エ
チルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン)共重合体粒子
をベント式二軸混練押出機を用いてペレット中の粒子含
有量が5重量%となるように混合した。この粒子含有ペ
レットを170℃で6時間真空乾燥しポリマAとした。
粒子を含有しないポリエチレン−2,6−ナフタレート
のペレットを170℃で6時間真空乾燥したもの95重
量部と、ポリマA5重量部とを混合しポリマBとした。
ポリマAを押出機Aに、ポリマBを押出機Bに供給し2
95℃で溶融させ、それぞれを高精度濾過後、合流部が
矩形の2層合流ブロックで合流積層して、スリット幅1
mmのフィッシュテール型口金よりシート状に押出し、
静電印加キャスト法により30℃のキャスティングドラ
ムに巻き付けて冷却固化し厚さ約145μmの未延伸フ
イルムを得た。この未延伸フイルムをテフロン製のロー
ルにより、ロール表面温度130℃にて長手方向に3.
3倍延伸し、ついでシリコン製ロールでロール表面温度
135℃で1.3倍延伸した。この一軸延伸フイルムを
公知のテンターにて雰囲気温度135℃で幅方向に5.
0倍延伸し、195℃の雰囲気温度で3秒間熱処理を行
ない厚み6.5μmの二軸配向積層フイルムを得た。こ
のフイルムの各特性は表1の通りであり、t/d、幅方
向ヤング率は本発明の範囲を満たす値であり、長手方向
ヤング率、粒子数、熱収縮率も好ましい値であった。表
1に示すように、このフイルムは高い突起強度を示し、
またこのフイルムを測定法(6)記載の方法で磁気テー
プ化したときの特性を測定したところ、テープエッジダ
メージもほとんどなく良好であった。
【0028】実施例2〜7、比較例1〜5 実施例2〜4では、実施例1と同じ粒子種で粒子数を変
え、また延伸条件を変えてヤング率、熱収縮率の異なる
フイルムとし、実施例6では、ポリメタクリル酸の粒子
とし、実施例5、7では、粒子種を変えるとともに3層
積層のフイルムとした。いずれも本発明で特定した範囲
の要件を満たしているため、良好な突起強度、テープエ
ッジダメージの特性が得られた。しかし、比較例1〜5
では、いずれかの条件が本発明で特定した範囲から外れ
るため、突起強度、テープエッジダメージの少なくとも
一つについて、良好な特性が得られなかった。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】本発明は、エチレンナフタレートを主要
構成成分とする2層以上の積層構造からなる二軸配向積
層ポリエステルフイルムであり、少なくとも片側の最表
層の積層厚さとそこに含有される粒子の平均粒径を特定
範囲とし、かつ幅方向のヤング率を一定値以上としたこ
とにより、エチレンナフタレート特有の高い機械強度
と、フイルム表面形態の制御が実現でき、とくに最表層
含有粒子を架橋有機高分子粒子とすることにより高い表
面突起強度、耐摩耗性が得られる。また、特に磁気記録
媒体用途として使用する時に、テープの薄膜化に対応で
き、かつテープ走行時のテープエッジのダメージを受け
難くすることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B29L 7:00 4F 9:00 4F

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも2層以上の積層構造からなる
    エチレンナフタレートを主要構成成分とするポリエステ
    ルフイルムにおいて、少なくとも片側の最表層に架橋有
    機高分子粒子を含有し、該層の厚さtと該粒子の平均粒
    径dの関係が0.2≦t/d≦5の範囲にあり、フイル
    ム幅方向のヤング率が600kg/mm2 以上であるこ
    とを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  2. 【請求項2】 架橋有機高分子粒子が架橋ポリ(エチル
    ビニルベンゼン−ジビニルベンゼン)共重合体からなる
    請求項1の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  3. 【請求項3】 フイルム長手方向のヤング率が(幅方向
    のヤング率−50kg/mm2 )以下である請求項1又
    は2の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  4. 【請求項4】 150℃におけるフイルム長手方向の熱
    収縮率が4.0%未満である請求項1ないし3のいずれ
    かに記載の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  5. 【請求項5】 0.2≦t/d≦5の関係を満足する粒
    径の粒子数が3000個/mm2 〜1000万個/mm
    2 である請求項1ないし4のいずれかに記載の二軸配向
    積層ポリエステルフイルム。
JP30287092A 1992-10-14 1992-10-14 二軸配向積層ポリエステルフイルム Expired - Lifetime JP3147544B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30287092A JP3147544B2 (ja) 1992-10-14 1992-10-14 二軸配向積層ポリエステルフイルム

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30287092A JP3147544B2 (ja) 1992-10-14 1992-10-14 二軸配向積層ポリエステルフイルム

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06126828A true JPH06126828A (ja) 1994-05-10
JP3147544B2 JP3147544B2 (ja) 2001-03-19

Family

ID=17914098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP30287092A Expired - Lifetime JP3147544B2 (ja) 1992-10-14 1992-10-14 二軸配向積層ポリエステルフイルム

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3147544B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6284361B1 (en) 1997-11-14 2001-09-04 Fuji Photo Film Co., Ltd. Magnetic recording medium and process for producing the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6284361B1 (en) 1997-11-14 2001-09-04 Fuji Photo Film Co., Ltd. Magnetic recording medium and process for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP3147544B2 (ja) 2001-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2803771B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP3147544B2 (ja) 二軸配向積層ポリエステルフイルム
JPH06128397A (ja) 二軸配向ポリエステルフイルム
JPH06210722A (ja) 二軸配向積層ポリエステルフィルム
JP3147545B2 (ja) 二軸配向積層ポリエステルフイルム
JP2820176B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP2845050B2 (ja) 磁気記録用ポリエステルフィルム
JPH07223288A (ja) 二軸配向積層フィルム
JP3503748B2 (ja) 二軸配向積層ポリエステルフイルム
JPH08102041A (ja) 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム
JP2803770B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP2803772B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP2795114B2 (ja) デジタル磁気記録テープ
JP2795301B2 (ja) 二軸配向ポリエステルフイルム
JP2643623B2 (ja) 二軸配向積層ポリエステルフイルム
JP2867789B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP2000272000A (ja) 二軸配向ポリエステルフィルム
JPH06210721A (ja) 二軸配向積層ポリエステルフィルム
JP2743695B2 (ja) 二軸配向積層フイルム
JP3139513B2 (ja) 二軸配向積層ポリエステルフイルム
JPH07101025A (ja) 二軸配向ポリエステルフイルム
JPH05298672A (ja) オーディオテープ
JPH06195689A (ja) 塗布型磁気記録媒体
JPH05298660A (ja) パンケーキ
JPH05338023A (ja) 二軸配向ポリエステルフイルム

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 7

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080112

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 8

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090112

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 9

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100112

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100112

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 10

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110112

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120112

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130112

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130112

Year of fee payment: 12