JP5112923B2 - 磁気記録媒体支持体 - Google Patents
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本発明のF層に含有する不活性粒子の好ましい平均粒径および含有量は、フィルムの積層構成によって異なる。
(F層の製造方法)
F層を構成するポリエステルは、それ自体公知の方法で製造でき、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の熱可塑性ポリマー、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、顔料、核剤、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などを必要に応じて配合しても良い。他種熱可塑性ポリマーとしては、脂肪族ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート、ABS樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリアミド系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリエーテルイミド、ポリイミドなどが挙げられる。
フィルムを積層する場合、方法としては、2台以上の押出機および合流ブロックを用いて、スリット状のダイよりも上流側で溶融積層する方法が好ましい。
次に、上記F層にM層を設ける。なお、ここでは、真空蒸着法を用いた金属層の製造方法の例を挙げる。
真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、ポリエステルフィルムをセットし、真空蒸着を行う。1.00×10−5〜1.00×10−1Paの高真空で蒸着することが好ましい。0〜50℃の冷却金属ドラムを介して、走行させ、蒸着物を加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。フィルム走行速度は、10〜200m/分が好ましく、より好ましくは、50〜150m/分である。走行速度が上記範囲を外れる場合には、金属層の厚みを好ましい範囲に設定することが困難となったり、生産性が劣る場合がある。F層の両側に金属層を設ける場合には、同一の真空層内に2つの加熱蒸着装置と冷却ドラムを設けて、1パスで両面を蒸着することが好ましいが、一度片面に蒸着を行ない、巻き取った後に、再びもう一方の面に金属層を設ける2パスで行っても良い。2パスの場合は勿論であるが、1パスの場合でも、金属層を設ける順序としては、磁性層側、バックコート層側とした方が、カッピングを抑制できるため好ましい。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
(1)固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度はO−クロロフェノールを用いてポリマーを溶解して35℃で測定して求めた。
ガラス転移点、融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal lyst2100)により試料量20mg、昇温速度20℃/minで測定した。
得られたF層および磁気記録媒体支持体を試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
磁気記録媒体支持体または磁気記録媒体を、幅方向が測定方向となるように長さ12mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値を用いた。
αt={(L60−L40)}/(L40×△T)}+0.5
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5は石英ガラスの温度膨張係数(×ppm/℃)である。
磁気記録媒体支持体または磁気記録媒体を、幅方向が測定方向となるように長さ12mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度30%RHと湿度70%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値をαhとした。
αh=(L70−L30)/(L30×△H)
ここで、上記式中のL30は30%RHのときのサンプル長(mm)、L70は70%RHのときのサンプル長(mm)、△H:40(=70−30)%RHである。
1m幅にスリットした支持体を、張力20kg/mで搬送させ、フィルムの平滑面側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布(上層は磁性塗料で、塗布厚0.1μm、非磁性下層の厚みは1.0μmとした。)し、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが0.5μmとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリットし、パンケーキ(長さ5000m)を作成した。
・強磁性金属粉末 : 100重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
・変成ポリウレタン : 10重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
・ステアリン酸 : 1.5重量部
・オレイン酸 : 1重量部
・カーボンブラック : 1重量部
・アルミナ : 10重量部
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・ トルエン : 75重量部
・二酸化チタン微粒子 :100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部
・αアルミナ : 0.1重量部
・変成ポリウレタン : 20重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部
・シクロヘキサノン : 200重量部
・メチルエチルケトン : 300重量部
・トルエン : 100重量部
(A)張力を0.85Nに変更し、温湿度条件を、10℃10%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、10℃10%RH条件で23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(B)次に、張力を0.55Nに変更し、湿度条件を、30℃80%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、同様に23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(C)上記(A)→(B)→(A)→(B)→(A)→(B)と工程を連続して繰り返し行ない、それぞれテープ幅を測定した。
上記測定方法(イ)の(A)の温湿度条件を45℃10%RH、B)の温湿度条件を10℃80%RH とし、磁気ヘッドの温度変化分7ppm/℃に測定温度差(45−10=35℃)を乗じた数値である245ppmを加算したものをテープの相対的な寸法変化量とした。
上記(イ)、(ロ)いずれの評価においても600ppm未満が良好、600ppm以上は不良である。
[実施例1]
平均粒子径が0.3μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂1)、平均粒子径が0.1μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂2)、および不活性粒子を添加しなかった固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂(樹脂3)とを用意し、これらを表1に示す粒子量(それぞれの層の重量が基準)となるように、それぞれのフィルム層(F1層とF2層)を形成する別の2台の押出機に供給して300℃で溶融し、矩形の合流ブロックにて合流させた後にダイから溶融状態で回転中の温度20℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸積層フィルムとした。この際、F1層側を冷却ドラムと接触する側とした。次に、この未延伸積層フィルムを同時2軸延伸機にて、温度85℃にて予熱を行ない、95℃で長手方向に3.2倍の延伸倍率で縦延伸を行ない、幅方向に延伸倍率4.8倍で横延伸を行ない、さらに210℃にて2秒間熱固定処理を行ない、その後冷却して厚さ4.4μmの二軸延伸積層フィルムを得た。
得られたF層および磁気記録媒体支持体の特性を表1に示す。
表1に示すとおり、この磁気記録媒体支持体は、本発明の好ましい範囲を満たしており、高密度磁気テープ用途として優れた特性を有していた。
平均粒子径が0.6μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂4)、平均粒子径が0.1μmのシリカ粒子(シリカ)を、得られる組成物の重量を基準として、1重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂5)および樹脂3とを用意し、これらを表1に示す粒子量(それぞれの層の重量が基準)となるように用い、かつそれぞれの層厚みを表1のとおり変更した以外は実施例1と同様にして厚み4.8μmのF層である二軸延伸積層フィルムを得た。さらに金属層をF1層側の表面のみに150nmの厚みで形成する以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を作成することができた。
平均粒子径が0.3μmのシリカ粒子(シリカ)を、得られる組成物の重量を基準として、1重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂6)、樹脂2および樹脂3とを用意し、これらを表1に示す粒子量(それぞれの層の重量が基準)となるように用い、かつそれぞれの層厚みおよび延伸倍率を表1のとおり変更した以外は実施例1と同様にして厚み4.5μmのF層である二軸延伸積層フィルムを得た。さらに蒸着源を酸化ケイ素に変更しF1層のみに200nmの厚みで形成する以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体用支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を得ることができた。
平均粒子径が0.5μmのシリコーン樹脂粒子(シリコーン)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂7)、平均粒子径が0.2μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂8)、樹脂2および樹脂3とを用意し、これらを表1に示す粒子量(それぞれの層の重量が基準)となるように用い、かつそれぞれの層厚みを表1のとおり変更しそれ以外は実施例3と同様にして厚み4.1μmのF層である二軸延伸積層フィルムを得た。得られた二軸延伸積層フィルムの両面に酸化ケイ素の蒸着層を200nm厚みで実施例3と同様にして形成し磁気記録媒体用支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を得ることができた。
平均粒子径が0.5μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂9)、樹脂2、樹脂3およびポリエーテルイミド( GE製、商品名ULTEM1010)を30重量%含有させ不活性粒子を添加しなかった固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート樹脂組成物(樹脂10)とを用意し、F1層およびF2層に添加する粒子の種類、粒径、添加量(それぞれの層の重量が基準)、層厚みを表1のとおり変更し、さらにポリエーテルイミドをF1層およびF2層ともに、それぞれの層の重量を基準として、15重量%となるように変更した以外は実施例3と同様にしてF層である二軸延伸積層フィルムを得た。得られた二軸延伸積層フィルムの両面に酸化ケイ素の蒸着層を50nm厚みで実施例3と同様にして形成し磁気記録媒体用支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を得ることができた。
平均粒子径が0.5μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂組成物(樹脂11)、平均粒子径が0.1μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂組成物(樹脂12)、および不活性粒子を添加しなかった固有粘度0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂(樹脂13)とを用意し、これらを表1に示す粒子量(それぞれの層の重量が基準)となるように、それぞれのフィルム層(F1層とF2層)を形成する別の2台の押出機に供給して300℃で溶融し、矩形の合流ブロックにて合流させた後にダイから溶融状態で回転中の温度60℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸積層フィルムとした。次にこの未延伸フィルムを同時2軸延伸機にて、温度115℃にて予熱を行ない、135℃で長手方向に延伸倍率4.5倍、幅方向に延伸倍率6.0倍で延伸を行ない、さらに205℃にて2秒間熱固定処理を行ない、その後に冷却して厚さ4.2μmの二軸延伸積層フィルムを得た。得られた二軸延伸積層フィルムのF1層側には酸化ケイ素の蒸着層を100nm厚みで形成し、F2層側には酸化ケイ素の蒸着層を200nm厚みで形成し、磁気記録媒体用支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を得ることができた。
平均粒子径が0.6μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂組成物(樹脂14)、平均粒子径が0.08μmの架橋ポリスチレン粒子(架橋PSt)を、得られる組成物の重量を基準として、0.5重量%となるように含有させた固有粘度0.62のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂組成物(樹脂15)、樹脂12および樹脂13を用意し、F1層およびF2層に添加する粒子の種類、粒径、添加量、層厚みを表1のとおり変更した以外は実施例6と同様にして厚み3.7μmのF層の二軸延伸積層フィルムを得た。得られた二軸延伸積層フィルムの両面に酸化ケイ素の蒸着層を200nm厚みで形成し磁気記録媒体用支持体を得た。得られたF層および支持体の特性を表1に示す。この磁気記録媒体は本発明の範囲を満たしており、寸法安定性に優れた高密度磁気テープ媒体を得ることができた。
実施例1で作成した二軸延伸積層フィルム(F層)に蒸着操作をせずにそのまま磁気記録媒体支持体として用いた。得られた支持体の特性を表1に示すが、寸法安定性は739ppmと非常に悪かった。
延伸倍率を長手方向4.0倍、幅方向4.5倍に変更する以外は実施例1と同様にして厚み4.4μmの二軸延伸積層フィルム(F層)を作成し、実施例1と同様にしてアルミニウムを両面に蒸着した磁気記録媒体支持体を得た。得られた支持体の特性を表1に示すが、ポリエステルフィルムの配向状態が実施例1とは異なるため、得られた支持体の温度膨張係数が本発明の範囲から外れており、磁気テープとしての寸法安定性が不十分であった。
延伸倍率を長手方向2.8倍、幅方向5.2倍に変更する以外は実施例1と同様にして二軸延伸積層フィルムからなるF層を作成した。さらにF層の両面に厚みを25nmとする以外は実施例1と同様にしてアルミニウムを蒸着した磁気記録媒体支持体を作成した。得られた支持体の特性を表1に示すが、F層の配向状態とM層との組合せが不適であるため、得られた支持体の温度膨張係数が本発明の範囲から外れており、磁気テープとしたときの寸法安定性が不十分であった。
F層の両面に設けるM層を、表1に示すとおり、実施例6の酸化ケイ素からなる厚み100nmのM層に変更した以外は、比較例2と同様にして磁気記録媒体支持体を得た。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表1に示す。ポリエステルフィルムの配向状態が不適であるため、得られた支持体の温度膨張係数が本発明の範囲から外れており、磁気テープとしたときの寸法安定性が不十分であった。
F層の両面に設けるM層を、表1に示すとおり、実施例6の酸化ケイ素からなる厚み50nmのM層に変更した以外は、比較例3と同様にして磁気記録媒体支持体を得た。得られた磁気記録媒体支持体の特性を表1に示す。ポリエステルフィルムの配向状態とM層との組合せが不適であるため、得られた支持体の温度膨張係数が本発明の範囲から外れており、磁気テープとしたときの寸法安定性が不十分であった。
2:受光部
3:巻きだしロール
4:巻き取りロール
5:フリーロール
6:フリーロール
7:フリーロール
8:フリーロール
9:磁気テープ
10:レーザー光
Claims (7)
- 二軸配向ポリエステルフィルム層(F層)の少なくとも片面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられた支持体であり、リニア記録方式の塗布型磁気記録テープの支持体に用いること、支持体の長手方向と幅方向のヤング率の比(YMD/YTD)が0.55〜0.9であること、および該支持体の幅方向の温度膨張係数が0未満、−5ppm/℃以上であることを特徴とする磁気記録媒体支持体。
- F層の両面にM層が設けられている、請求項1に記載の磁気記録媒体支持体。
- M層の厚みが5〜500nmである、請求項1または2に記載の磁気記録媒体支持体。
- 支持体の長手方向のヤング率(YMD)が5〜20GPaであり、幅方向のヤング率(YTD)が8〜20GPaである、請求項1〜3のいずれかに記載の磁気記録媒体支持体。
- 二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向と幅方向のヤング率の比(YMD/YTD)が0.5〜1.0である、請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体支持体。
- 少なくとも一方向の湿度膨張係数が1〜7ppm/%RHの範囲にある請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体支持体。
- 二軸配向ポリエステルフィルムを形成するポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜6のいずれかに記載の磁気記録媒体支持体。
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