JP2005196944A - 磁気記録媒体用支持体および磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体用支持体および磁気記録媒体 Download PDF

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Abstract

【課題】
寸法安定性に優れた支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に、高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れ、良好な電磁変換性を示す高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供すること。
【解決手段】
ポリエステルフィルムの両表面上に金属類または金属系無機化合物から選ばれる一種以上の金属材料からなる層(M層)を形成し、かつM層の厚みを1〜75nmとし、幅方向の温度膨張係数を3〜20ppm/℃、かつ少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaを0.5〜10nmとした磁気記録媒体用支持体とする。
【選択図】 なし

Description

本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体を用いてなる磁性層を有する磁気記録媒体とに関する。
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体用などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープは機材の軽量化、小型化、長時間記録化のため高密度化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小型化することが有用である。しかしながら、記録トラックを小型化すると、磁気テープの走行時における熱やテープ保存時の熱変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題点がある。したがって、テープ使用環境での熱寸法安定性および保存安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点から剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがあった。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムは、そのままでは剛性が低いため、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
さらに、フィルム表面に金属材料を用いた強化膜を形成することで二軸延伸ポリエステルフィルムを高強度化や寸法安定性の向上させるという方法(特許文献1,2)が知られているが、強化膜の厚みが厚いため、クラックや剥離が起こり易く寸法安定性や走行耐久性に問題がある。また、通常の真空蒸着によって強化膜を形成させていることから、結晶粒径が大きく水蒸気遮蔽性が悪く寸法安定性が悪いという課題も存在する。
特開平11−339251号公報 特開2002−329312号公報
本発明の目的は、上記の問題を解決し、寸法安定性に優れた支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に、高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れ、良好な電磁変換性を示す高密度磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
本発明者らは上記課題について鋭意検討した結果、ポリエステルフィルムの両方の表面にある範囲内の厚みを持つ金属層を設け、温度膨張係数、表面粗さを所定範囲内にしたり、低温低湿から高温高湿へ環境を変化させた時の幅変化率を所定範囲内にすることで、特に高密度磁気記録テープ用ベースフィルムとして好適な磁気記録媒体用支持体となることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、上記課題を達成するための本発明は、ポリエステルフィルムの両方の表面上に金属類または金属系無機化合物を含む層(M層)が形成され、このM層の厚みが1〜75nmであり、幅方向の温度膨張係数が3〜20ppm/℃であり、かつ少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaが0.5〜10nmである磁気記録媒体用支持体を特徴とする。
本発明の記録媒体用支持体は高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れ、良好な電磁変換性を示す高密度磁気記録媒体を得ることができる。
本発明の磁気記録媒体用支持体はポリエステルフィルムの両方の表面上に金属類または金属系無機化合物を含む層(M層)が形成されている。ここで、金属類とは、いわゆる単体金属、半金属、合金、金属間化合物を表し、具体的には、例えば単体金属ではMg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、Pd、Ag、Sn、Pt、Au、Pb、半金属ではC、Si、Ge、Sb、Teなどが挙げられ、これらの金属の数種を混ぜ合わせて合金や金属間化合物としてもよい。また、金属系無機化合物としては、例えば、上記金属類の酸化物や窒化物、炭化物、ホウ化物などを用いることができる。具体的には、例えば、CuO、ZnO、Al23、SiO2、Fe23、Fe34、Ag2O、TiO2、MgO、SnO2、ZrO2、InO3などの酸化物、TiN、ZrN、GaN、TaN、AlNなどの窒化物、TiC、WC、SiC、NbC、ZrC、Fe3Cなどの炭化物やダイヤモンドライクカーボンなどが挙げられる。また、上記の金属系無機化合物はそれぞれ単独で用いてもよく、もちろん複数種を混合して用いても構わない。M層を構成する金属材料は水蒸気の遮蔽性や生産性、環境性の観点からアルミニウム元素を含んでいることが好ましく、特にアルミニウム元素が主成分となっていることが好ましい。また、さらに好ましくはアルミニウムの単体金属かアルミナを用いることが好ましい。
M層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、真空蒸着法が一般的である。特にM層の結晶粒径を小さく緻密にするためには蒸着物の運動エネルギーを高める必要がある。そのため電子ビーム蒸着やスパッタリング法が好ましい。
M層の厚みは1〜75nmである。1nmより小さい場合、水蒸気の遮蔽性が小さく寸法安定性が低下する傾向にある。また、75nmより大きい場合はクラックや粒界ができやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落がし易く、結果として寸法安定性が悪化する傾向にある。M層の厚みは、より好ましくは5〜70nm、さらに好ましくは10〜65nmである。この範囲にすることでM層の結晶粒径を細かくすることができ、水蒸気遮蔽性が大きくなるため好ましい。
M層の金属材料の結晶粒径は50nm以下であることが好ましい。結晶粒のないアモルファス状態が水蒸気遮蔽性の観点からもっとも好ましく、結晶粒径が小さいほど水蒸気遮蔽性が大きく好ましい。50nmより大きいの場合は水蒸気の遮蔽性が悪化し、寸法安定性が悪くなることがある。結晶粒径は、より好ましくは40nm以下、さらに好ましくは30nm以下である。なお、結晶粒径はM層の形成方法やM層の厚みにより制御することができる。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向の温度膨張係数が3〜20ppm/℃であり、好ましくは3〜10ppm/℃である。温度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体への加工工程や磁気記録媒体の高温度条件での寸法安定性の観点から好ましい。より好ましくは4〜9ppm/℃、さらに好ましくは5〜8ppm/℃である。支持体の温度膨張係数はポリエステルフィルムの温度膨張係数でほとんど決まるが、M層の金属材料の種類や厚みによっても制御できる。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaが0.5nm〜10nmである。Raが0.5nmより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、Raが10nmより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、磁性面側が粗くなり、電磁変換特性が低下することがある。より好ましくは2〜9nm、さらに好ましくは3〜8nmである。支持体の表面のRaはポリエステルフィルムの表面のRaとほぼ同等であり、ポリエステルフィルムの表面のRaを変更することで制御できる。
本発明の磁気記録媒体用支持体において、上記表面のもう一方の表面の中心線平均粗さRaは3〜30nmであることが好ましい。Raが3nmより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Raが30nmより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保存する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。より好ましくは5〜20nm、さらに好ましくは7〜15nmである。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、10℃10%RHの環境下で長手方向に張力1.4Nをかけたときの幅方向の寸法(lA)と、29℃80%RHの環境下で長手方向に張力0.6Nをかけたときの幅方向の寸法(lB)とから次式によって算出される寸法変化率(ppm)が0〜1,200ppmであることが好ましい。
寸法変化率(ppm)=|((lB−lA)/lA)×106
1,200ppmより大きい場合、トラックずれが起こり易くなり、また保存安定性も悪化しやすい。より好ましくは0〜800ppm、さらに好ましくは0〜500ppmである。支持体の寸法変化率は支持体の温度膨張係数や湿度膨張係数などに大きく影響を受ける。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、幅方向の湿度膨張係数が0〜8ppm/%RHであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体への加工工程や磁気記録媒体の記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。より好ましくは1〜7ppm/%RH、さらに好ましくは2〜6ppm/%RHである。支持体の湿度膨張係数はM層の厚みや結晶粒径などで制御することができる。
本発明の磁気記録媒体用支持体は、長手方向のヤング率が5〜10GPaであることが好ましい。5GPaより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。10GPaより大きい場合、テープ破断が起こり易く、また幅方向のヤング率が不足し、エッジダメージの原因となる。支持体の長手方向のヤング率はポリエステルフィルムの長手方向のヤング率でほとんど決まるが、M層の金属材料の種類や厚みによっても制御できる。
なお、本発明において、支持体の長手方向とはポリエステルフィルムの長手方向と同じ方向を指し、支持体の幅方向とはポリエステルフィルムの幅方向と同じ方向を指す。
本発明の磁気記録媒体用支持体に用いるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位(重合単位)とするポリマーである。
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、2,2’−ビス(4’−β−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン等を用いることができ、なかでも好ましくは、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
また、ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、2,4−ジオキシ安息香酸、等の3官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、p−ヒドロキシ安息香酸、m−ヒドロキシ安息香酸、2,6−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびp−アミノフェノール、p−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
本発明の支持体に用いるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。またこれらの共重合体、および変性体でもよい。また他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。特に、ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性(ガラス転移温度)を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは2層以上の積層構成であることが好ましい。特に、磁気記録媒体用途に用いるため、表裏の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑な表面と、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するために比較的粗い表面という異なる粗さの表面形態が求められる。この意味でも、フィルムは2層以上の積層構成であることが好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムはフィルム表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するために特に限定されないが無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子(いわゆる内部粒子)などが添加されてもよい。
本発明の支持体は、本発明を阻害しない範囲内で各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
本発明の支持体は必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
本発明の支持体の厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では3〜15μmが好ましい。中でも、高密度磁気記録媒体用途の場合、3〜9μmが好ましく、より好ましくは4〜8μmである。厚みが3μmより小さい場合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがあり、9μmより大きい場合は、テープ1巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造するための方法においては、ポリエステルのペレットを押出機を用いた溶融押出により口金から吐出し、吐出されたポリマーを冷却固化させてシート状に成形することが好ましい。その際、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは、該シートを長手方向と幅方向の二軸に特定条件で延伸した後、熱処理することにより製造できる。特に限定されないが2段階以上に分けて、再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の総延伸倍率は、特に限定されないが、2.5〜10倍が好ましく、より好ましくは4.5〜7倍である。長手方向の総延伸倍率が2.5倍より小さな場合は、長手方向の弾性率が低下するため、磁気記録媒体として用いる場合、電磁変換特性が低下することがある。長手方向の総延伸倍率が10倍より大きな場合には、フィルム破れが増加して、生産性が低下したりする。また、再縦延伸を行う際の再縦延伸倍率を総縦延伸倍率の25%以下にする場合、フィルム破れが減少するため好ましい。再縦延伸を行う際、1度目の縦延伸の延伸倍率は2.5〜4倍、再縦延伸倍率は1.2〜2.3倍が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の総延伸倍率は、特に限定されないが、3〜8倍が好ましく、より好ましくは3.5〜6倍である。幅方向の総延伸倍率が3倍より小さな場合は、磁気記録媒体として用いる場合、トラックずれが起こりやすくなったりする。幅方向の総延伸倍率が6倍以上である場合、フィルム破れによって生産性が低下することがある。また、再横延伸を行う際の再横延伸倍率を総横延伸倍率の20%以上にする場合、フィルム破れが減少するため好ましい。再横延伸を行う際、1度目の横延伸の延伸倍率は3〜4.5倍、再縦延伸倍率は1.2〜2倍が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の延伸温度は、特に限定されないが、延伸性などの観点から、ポリマーのガラス転移温度Tg〜(Tg+50℃)の範囲で行う場合、延伸性が良好となるため好ましい。再縦延伸を行う場合、再縦延伸温度は(Tg+30℃)〜(Tg+80℃)が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の延伸温度は、特に限定されないが、延伸性などの観点から、ポリマーのTg〜(Tg+50℃)の範囲が好ましい。再横延伸を行う場合、再横延伸温度は(Tg+50℃)〜(Tg+150℃)が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の延伸速度は、特に限定されないが、5,000〜20万%/分の範囲が好ましく、再縦延伸を行う場合、再縦延伸速度は3万〜20万%/分の範囲が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の延伸速度は、特に限定されないが、1,000〜10,000%/分の範囲が好ましく、再横延伸を行う場合、再横延伸速度は1,000〜20,000%/分が好ましい。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の熱処理温度は、160℃〜230℃の範囲が好ましく、より好ましくは、180℃〜210℃である。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の熱処理時間は、0.5〜10秒の範囲が好ましく、より好ましくは3〜8秒である。
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムの延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(PET)をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はPETに限定されるものではなく、他のポリマー、例えばガラス転移温度や融点の高いポリマーなどを用いる場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行うなど、適宜調整を行い支持体を製造することが可能である。
まず、ポリエチレンテレフタレートを例にしてポリエステルの製造方法を説明する。本発明で使用するポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、(1)テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、(2)ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
また、フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接PETペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、PETに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないPETで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
得られたPETのペレットを、180℃で3時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、280〜320℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、2台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向させる。ここでは、最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法を用いる。延伸温度は、未延伸フィルムを70〜130℃の加熱ロール群で加熱し、長手方向に2.5〜10倍(再縦延伸を行う場合、2.5〜4倍)に1段もしくは多段で延伸し、20〜50℃の冷却ロール群で冷却する。長手方向の延伸速度は5,000〜200,000%/分の範囲で行うのが好ましい。続いて幅方向の延伸を行う。幅方向の延伸方法としては、例えば、テンターを用いる方法が一般的である。幅方向の延伸倍率は3〜8倍(再横延伸を行う場合、3〜4.5倍)、延伸速度は1,000〜10,000%/分、温度は80〜120℃の範囲で行うのが好ましい。さらに、再縦延伸および再横延伸を行う。その場合の延伸条件としては、長手方向の延伸は、温度70〜170℃の加熱ロール群で、延伸倍率1.2〜2.3倍、幅方向の延伸方法としてはテンターを用いる方法が好ましく、温度130〜230℃、延伸倍率1.2〜2倍で行うのが好ましい。続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。この場合の熱処理温度は、130℃〜230℃で、時間は0.5〜10秒の範囲で行うのが好ましい。
次に、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、1.00×10-5〜1.00×10-1Paの高真空で蒸着することが好ましい。0〜50℃の冷却金属ドラムを介して走行させ、蒸着物を加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。蒸着後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返し、20〜50℃の温度で1〜3日間エージングすることが好ましい。
磁気記録媒体の製法としては、例えば、次に説明する方法を用いることができる。まず、0.1〜3m幅にスリットした磁気記録媒体用支持体を、張力10〜30kg/mで搬送させ、支持体の磁性層面側に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布(上層は磁性塗料で、塗布厚0.1μm、非磁性下層の厚みは適宜変化させる)し、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させる。次いで非磁性層面側にバックコートを塗布し、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度70〜100℃、線圧100〜300kg/cmでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリットし、パンケーキを作製し、次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられるが、これに限定されるものではない。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
・変成ポリウレタン : 10重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
・ステアリン酸 : 1.5重量部
・オレイン酸 : 1重量部
・カーボンブラック : 1重量部
・αアルミナ : 10重量部
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
(非磁性塗料の組成)
・変成ポリウレタン : 10重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
・ステアリン酸 : 1.5重量部
・オレイン酸 : 1重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部
・αアルミナ : 0.1重量部
・変成ポリウレタン : 20重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部
・シクロヘキサノン : 200重量部
・メチルエチルケトン : 300重量部
・トルエン : 100重量部
また、磁気記録媒体の具体的な用途としては、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
(物性の測定方法ならびに効果の評価方法)
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
(1)蒸着厚み、組成分析
下記測定にて、深さ方向の組成分析を行い、M層を構成する金属材料の濃度が最大値の半分になる深さまでをM層の厚み[nm]とした。
i)測定装置
X線光電子分光法 米国SSI社製SSX−100
ii)測定条件
励起X線:monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)
X線径:0.3[mm]
光電子脱出角度:35° (検出深さ:数nm)
ラスター領域:2×4[mm]
Arイオンエッチング: 3[KeV] 1.5×10-7[Torr]
スパッタ速度:4.7nm/min(SiO2換算値)
(2)結晶粒径
下記測定にて、X線回折を行い、M層を構成する金属材料の結晶粒径を求めた。
i)測定手法
広角X線回折(ディフラクトメータ)法
ii)X線発生装置
(株)理学電機社製 RU−200
X線源:CuKα線(湾曲結晶モノクロメータ使用)
出力:50kV 150mA
iii)ゴニオメータ
(株)理学電機社製 2155D型
スリット:1° −0.15mm −1° −0.45mm
検出器:シンチレーションカウンター
iv)計数記録装置
(株)理学電機社製 RAD−B型
2θ/θ:連続スキャン
測定範囲:2θ=10〜100°
スキャン速度:2°/min
サンプリング:0.02°
(3)表面粗さRa
触針式表面粗さ計を用いて中心線平均粗さRaを測定した。条件は下記のとおりであり、フィルム幅方向に走査して20回測定を行った平均値をもって値とした。
測定装置 :小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ET−10
触針先端半径:0.5μm
触針荷重 :5mg
測定長 :1mm
カットオフ値:0.08mm
(4)温度膨張係数
測定装置:真空理工(株)製TMA TM−3000、加熱制御部TA−1500
試料サイズ:幅4mm×試長間15mm
荷重:0.5g
試料前処理:23℃→50℃→23℃
測定温度:23℃→50℃
前処理後、再度23℃から50℃まで昇温し、その時の30℃から40℃でのフィルムの変化量ΔL[μm]を測定し、次式から温度膨張係数[ppm/℃]を算出した。
温度膨張係数[ppm/%RH]=105×{(ΔL/(15×103))/(40−30)}
(5)湿度膨張係数
測定装置:大倉インダストリー製テープ伸び試験機
試料サイズ:幅10mm×試長間200mm
荷重:10g
測定温度:30℃
測定湿度:40%RH→80%RH
相対湿度40%RHから80%RHまで変化させ、変化量ΔL[mm]を測定し、次式から湿度膨張係数[ppm/%RH]を算出した。
湿度膨張係数[ppm/%RH]=105×{(ΔL/200)/(80−40)}
(6)ヤング率
ASTM−D882に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件とした。
測定装置:オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンAMF/RTA−100”
試料サイズ:幅10mm×試長間100mm、
引張り速度:200mm/分
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
(7)幅寸法測定
恒温恒湿槽内へシート幅測定装置を入れ、各環境にて幅を測定した。
測定装置:(株)アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー寸法測定機:キーエンス社製LS−5040
ロードセル:NMB社製CBE1−10K
恒温恒湿槽:(株)カトー社製SE−25VL−A
張力制御:分銅(長手方向)
試料サイズ:幅1/2inch×長さ250mm
保持時間:5時間
(幅寸法変化率)
2つの条件でそれぞれ幅寸法(lA、lB)を測定し、次式にて寸法変化率を算出した。
A条件:10℃10%RH 張力1.4N
B条件:29℃80%RH 張力0.6N
幅寸法変化率[ppm]=|106×((lB−lA)/lA)|
(8)粒子の平均粒径(分散径)
フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍以上の倍率で観察する。TEMの切片厚さは約100nmとし、場所を変えて100視野以上測定する。測定した等価円相当径の平均を不活性粒子の平均粒径とした。
フィルム中に粒径の異なる2種類以上の粒子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布が2種類以上のピークを有する分布となるため、そのそれぞれについて、別個に平均粒径を算出する。
(9)ポリマー、粒子の含有量
ポリマーを溶解する適切な溶媒に溶解し、1H核のNMR(核磁気共鳴)スペクトルを測定する。適切な溶媒は、ポリマーの種類によって異なるが、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)/重クロロホルムが用いられる。得られたスペクトルにおいて、ポリマーに特有の吸収(例えばPETであればテレフタル酸の芳香族プロトンの吸収)のピーク面積強度をもとめ、その比率とプロトン数よりポリマーのモル比を算出する。さらに各々のポリマーの単位ユニットに相当する式量より重量比を算出する。測定条件は、例えば、以下のような条件であるが、ポリマーの種類によって異なるため、この限りではない。
装置 :ブルカー社製BRUKER DRX-500
溶媒 :HFIP/重クロロホルム
観測周波数 :499.8MHz
基準 :TMS(テトラメチルシラン)(0ppm)
測定温度 :30℃
観測幅 :10KHz
データ点 :64K
acquisiton time :4.952秒
pulse delay time:3.048秒
積算回数 :256回
また、必要に応じて、顕微FT−IR法(フーリエ変換顕微赤外分光法)で組成分析を行ってもよい。その場合、ポリエステルのカルボニル基に起因するピークとそれ以外の物質に起因するピークの比から求める。なお、ピーク高さ比を重量比に換算するために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対するポリエステル比率を求める。また、必要に応じてX線マイクロアナライザーを併用してもよい。また、不活性粒子の含有量については、ポリマーは溶解するが不活性粒子は溶解させない溶媒を選んで、ポリマーを溶解し、粒子を遠心分離して重量百分率を求めた。
(10)固有粘度
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から下式から計算する。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1、Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量(g/100ml、通常1.2)、Kはハギンス定数(0.343とする)である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
(11)ガラス転移温度(Tg)
下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS K7121に従って決定した。
装置 :TA Instrument社製温度変調DSC
測定条件:
加熱温度 :270〜570K(RCS冷却法)
温度校正 :高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅:±1K
温度変調周期:60秒
昇温ステップ:5K
試料重量 :5mg
試料容器 :アルミニウム製開放型容器(22mg)
参照容器 :アルミニウム製開放型容器(18mg)
なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。
ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2
(12)磁気テープの電磁変換特性(S/N)
1m幅にスリットした支持体を、張力20kg/mで搬送させ、支持体のB面側に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布(上層は磁性塗料で、塗布厚0.1μm、非磁性下層の厚みは適宜変化させた。)し、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させた。次いでA面に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理した後、巻き取った。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
・変成ポリウレタン : 10重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
・ステアリン酸 : 1.5重量部
・オレイン酸 : 1重量部
・カーボンブラック : 1重量部
・アルミナ : 10重量部
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部
・αアルミナ : 0.1重量部
・変成ポリウレタン : 20重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部
・シクロヘキサノン : 200重量部
・メチルエチルケトン : 300重量部
・トルエン : 100重量部
市販のHi8用VTRを用いてビデオS/N比を求めた。S/N比の測定には、TV試験信号発生器から信号を供給し、ビデオノイズメーターを用い、比較例1より作成したテープを0デシベル(dB)として比較測定した。なお、走行条件は25℃、60%RHである。
電磁変換特性が比較例1と比較して、次の基準で評価した。
○:0dB以上(高密度記録磁気テープ用途として、優れたレベルである。)
△:−0.5dB以上、0dB未満(高密度記録磁気テープ用途として、使用可能なレベルである。)
×:−0.5dB未満(高密度記録磁気テープ用途として、不十分なレベルである。)
(13)読み取り評価、走行耐久性
上記(12)で作製したカセットテープを、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて、80GB分のデータを下記から選ばれる一つの条件で書き込み、その後他の4つの条件で読み取る際のエラー回数によって評価を行った。
条件:10℃10%RH、10℃80%RH、29℃80%RH
45℃10%RH、45℃30%RH
張力:1N
各条件で書き込み、その後他の4つの条件で読み取りテストを行い、計20回行い、下記基準で評価した。
◎:エラー回数0回
○:エラー回数2回
△:エラー回数4回
×:エラー回数6回
さらに、300時間40℃80%RHの環境で走行させた後、同様の評価を行い、下記基準で走行耐久性を評価した。
○:エラー回数の増加しない
△:エラー回数の増加が2回以内
×:エラー回数の増加が3回以上
(14)総合評価
電磁変換特性・読み取り評価・走行耐久性の3つの評価で×が一つもなく、○以上が一つ以上あるものを合格とした。
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをPET、ポリ(エチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート)をPENと表記する。
(実施例1)
押出機A、B2台を用い、280℃に加熱された押出機Aには、常法により得られたPET(配合固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状シリカ粒子0.16重量%配合)のペレット(A面側)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、同じく280℃に加熱された押出機Bには、常法により得られたPET(固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.2重量%と平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.01重量%)のペレット(B面側)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。2層積層するべくTダイ中で合流させ(積層比A/B=7/1)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムをロール式延伸機にて長手方向に2段で、速度20,000%/分、温度70℃から95℃で3.0倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度2,000%/分、温度100℃で3.0倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に1段で、温度80℃から140℃で1.7倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度170℃で1.5倍再延伸した。定長下で温度220℃で5秒間熱処理した後、幅方向に5%の弛緩処理を行い厚み約6μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
次に、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、1.00×10-3Paの高真空にした後に、20℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、Alを電子ビームで加熱蒸発させ、Alの蒸着薄膜層(厚み45nm)をフィルムの両面に形成して巻取った。蒸着後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返し、40℃の温度で2日間エージングして、磁気記録媒体用支持体を得た。この得られた磁気記録媒体用支持体は、表1で示したようにポリエステルフィルムの両面に金属層を持ち、金属層厚み、表面粗さ、温度膨張係数が本発明の範囲内であったため、磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例2)
蒸着機内のフィルム走行速度を変更し金属層厚みを1.5nmにした以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は金属層厚みが1.5nmであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例3)
蒸着機内のフィルム走行速度を変更し金属層厚みを75nmにした以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は金属層厚みが75nmであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例4)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.1μmの球状シリカ粒子0.2重量%配合のPETペレットを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はRaが1nmであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例5)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.2μmの球状シリカ粒子0.2重量%配合のPETペレットを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はRaが10nmであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例6)
金属材料にアルミナを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は温度膨張係数が3ppm/℃であっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例7)
金属材料にマグネシウムを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は温度膨張係数が9.5ppm/℃であっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例8)
電子ビーム加熱蒸着法ではなく抵抗加熱法を用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例9)
金属材料に亜鉛を用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(比較例1)
押出機を2台使わずに、280℃に加熱された押出機Aには、常法により得られたPET(固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.2重量%と平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.01重量%)のペレット(A面側)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、単層で表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化させ未延伸フィルムを作製したことと金属層を片面に200nm蒸着すること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は両面に金属層を持たず、表面粗さが本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に電磁変換特性・寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例2)
金属層を片面に蒸着すること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は両面に金属層を持たないために磁気テープとして使用した際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例3)
蒸着機内のフィルム走行速度を変更し金属層厚みを100nmにした以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は金属層厚みが本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例4)
蒸着機内のフィルム走行速度を変更し金属層厚みを0.5nmにした以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は金属層厚みが本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例5)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.1μmの球状シリカ粒子0.1重量%配合のPETペレットを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は表面粗さが本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に電磁変換特性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例6)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状シリカ粒子0.3重量%配合のPETペレットを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は表面粗さが本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に電磁変換特性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例7)
金属材料にシリカを用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は熱膨張係数が本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例8)
金属材料に錫を用いること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は熱膨張係数が本発明の範囲外であったために磁気テープとして使用した際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例9)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.09μmの球状シリカ粒子0.05重量%配合のPETペレットを用いる、B面側に固有粘度0.62、平均径0.3μmの炭酸カルシウム0.5重量%配合のPETペレットを用いること以外は実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの両表面に抵抗加熱法でAlを80nm真空蒸着して記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はM層の厚みが本発明の範囲外であったため磁気テープとして使用際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(実施例10)
ポリエステルフィルムの製造において、PETをPENと変更し長手方向の延伸温度115℃から135℃で倍率を5.0倍とし、幅方向の延伸温度135℃で倍率を3.2倍とし、さらに長手方向の再延伸温度を130から140℃で倍率を1.2倍とし、200℃で熱処理すること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はポリエステルフィルムがPENであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(比較例10)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.09μmの球状シリカ粒子0.05重量%配合のPENペレットを用い、B面側に固有粘度0.62、平均径0.3μmの炭酸カルシウム0.5重量%配合のPENペレットを用いることと得られたポリエステルフィルムの両表面に抵抗加熱法でAlを80nm真空蒸着すること以外は実施例9と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はM層の厚みが本発明の範囲外であったため磁気テープとして使用際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例11)
A面側に固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.15重量%配合のPETペレットを用い、B面側に固有粘度0.62、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.7重量%と平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子0.1重量%配合のPETペレットを用いることとポリエステルフィルムの両表面に抵抗加熱法で銅を100nm真空蒸着すること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はM層の厚み、表面粗さ、温度膨張係数が本発明の範囲外であったため磁気テープとして使用際に電磁変換特性・寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(比較例12)
290℃に加熱された同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機に、常法により得られたPET(固有粘度0.85)のペレット50重量%とGE Plastics社製のポリエーテルイミド“Ultem1010”(固有粘度0.68)のペレット50重量%を供給し、ブレンドチップ(I)を作製した。
押出機A、B2台を用い、295℃に加熱された押出機Aには、常法により得られたPET(固有粘度0.62、平均径0.09μmの球状シリカ粒子0.05重量%配合)のペレット80重量%とブレンドチップ(I)20重量%(A面側)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、同じく295℃に加熱された押出機Bには、常法により得られたPET(固有粘度0.62、平均径0.3μmの炭酸カルシウム粒子0.5重量%)のペレット80重量%とブレンドチップ(I)20重量%(B面側)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。2層積層するべくTダイ中で合流させ(積層比A/B=5/1)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムをロール式延伸機にて長手方向に2段で、速度20,000%/分、温度90℃から110℃で3.1倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度2,000%/分、温度100℃で3.3倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に1段で、温度90℃から150℃で1.7倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度200℃で1.3倍再延伸した。定長下で温度205℃で5秒間熱処理した後、150℃の冷却ゾーンで幅方向に5%の弛緩処理を行い、さらに100℃のゾーンで幅方向に1%の弛緩処理を行い厚み約4μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたポリエステルフィルムの両表面に抵抗加熱法でAlを450nm真空蒸着して記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はM層の厚みが本発明の範囲外であったため磁気テープとして使用際に寸法安定性・走行耐久性に劣る特性であった。
(実施例11)
電子ビーム加熱蒸着法ではなくプラズマCVD法を用いてダイヤモンドライクカーボン(DLC)を形成すること以外は実施例1と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は幅寸法変化率が1,250ppmであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
(実施例12)
押出機Bに常法により得られたPET(固有粘度0.62、平均径0.3μmの炭酸カルシウム粒子0.25重量%)のペレット90重量%とブレンドチップ(I)10重量%(B面側)を供給したことと厚み約6μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと、両面にAlを60nm減圧蒸着したこと以外は比較例12と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。ポリエステルフィルムがポリマーアロイであっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性、走行耐久性に優れた特性を有していた。
(実施例13)
金属材料に亜鉛−アルミニウム合金を用い、蒸着厚みを70nmにしたこと以外は実施例11と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体は温度膨張係数が19ppm/℃であっても磁気テープとして使用した際に電磁変換特性、寸法安定性に優れた特性を有していた。
Figure 2005196944

Claims (7)

  1. ポリエステルフィルムの両方の表面上に金属類または金属系無機化合物を含む層(M層)が形成され、このM層の厚みが1〜75nmであり、幅方向の温度膨張係数が3〜20ppm/℃であり、かつ少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaが0.5〜10nmである磁気記録媒体用支持体。
  2. 10℃10%RHの環境下で長手方向に張力1.4Nをかけたときの幅方向の寸法(lA)と、29℃80%RHの環境下で長手方向に張力0.6Nをかけたときの幅方向の寸法(lB)とから次式によって算出される寸法変化率(ppm)が0〜1,200ppmである、請求項1に記載の磁気記録媒体用支持体。
    寸法変化率(ppm)=|((lB−lA)/lA)×106
  3. 幅方向の湿度膨張係数が0〜8ppm/%RHである、請求項1または2に記載の磁気記録媒体用支持体。
  4. 長手方向のヤング率が5〜10GPaである、請求項1〜3のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
  5. M層の結晶粒径が0.5〜50nmである、請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
  6. M層がアルミニウム元素を含んでいる、請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
  7. 請求項1〜7のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体。
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