JP2964961B2 - 芳香族ポリアミドフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
芳香族ポリアミドフィルムおよび磁気記録媒体Info
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- JP2964961B2 JP2964961B2 JP26082396A JP26082396A JP2964961B2 JP 2964961 B2 JP2964961 B2 JP 2964961B2 JP 26082396 A JP26082396 A JP 26082396A JP 26082396 A JP26082396 A JP 26082396A JP 2964961 B2 JP2964961 B2 JP 2964961B2
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- aromatic polyamide
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- polyamide film
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、剛性および伸度特
性に優れ、磁気記録媒体として好適に用いることができ
る芳香族ポリアミドフィルムに関するものである。
性に優れ、磁気記録媒体として好適に用いることができ
る芳香族ポリアミドフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気記録媒体としては、ポリエス
テルフィルムに酸化物塗布型磁性層やメタル塗布型磁性
層を設けてなる磁気記録媒体が知られている。（例えば
特開昭６１−２６９３３号公報、特開昭６０−６６３１
９号公報等）。芳香族ポリアミドについては長手方向と
幅方向のヤング率の異なるフィルムの磁気記録媒体への
応用例が特開昭６２−６２４２４号公報に示されてい
る。また、特開昭５５−４１６２５号公報には、パラ結
合を主体とする核塩素置換芳香族ポリアミドからなるフ
ィルムが開示されているが、後述するように高密度磁気
記録媒体には剛性および伸度特性上必ずしも十分なもの
とは言えない。
テルフィルムに酸化物塗布型磁性層やメタル塗布型磁性
層を設けてなる磁気記録媒体が知られている。（例えば
特開昭６１−２６９３３号公報、特開昭６０−６６３１
９号公報等）。芳香族ポリアミドについては長手方向と
幅方向のヤング率の異なるフィルムの磁気記録媒体への
応用例が特開昭６２−６２４２４号公報に示されてい
る。また、特開昭５５−４１６２５号公報には、パラ結
合を主体とする核塩素置換芳香族ポリアミドからなるフ
ィルムが開示されているが、後述するように高密度磁気
記録媒体には剛性および伸度特性上必ずしも十分なもの
とは言えない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、ビデオカメラの
屋外での使用の増加、あるいは小型化、記録時間の長時
間化の要請により、またコンピュ−タ−の外部メモリと
して使用するため、薄膜で過酷な条件での耐久性に優れ
た磁気記録媒体の要求が強くなってきている。
屋外での使用の増加、あるいは小型化、記録時間の長時
間化の要請により、またコンピュ−タ−の外部メモリと
して使用するため、薄膜で過酷な条件での耐久性に優れ
た磁気記録媒体の要求が強くなってきている。
【０００４】しかしながら、上記ポリエステルフィルム
ベ−スあるいは芳香族ポリアミドフィルムベ−スからな
る磁気記録媒体では、常温、通常湿度下では問題ないが
高温、高湿度条件下で使用すると走行性や、出力特性が
悪化したり、また、繰り返し走行において基材の変形に
伴う録画特性の劣化やドロップアウトが発生するという
問題が出てきている。一般に、かような問題の解決手段
として基材フィルムのヤング率を高める手段がとられて
いる。しかし、高温高湿下、または、急激に大きなテン
ションがかかるような状況では十分ではない。
ベ−スあるいは芳香族ポリアミドフィルムベ−スからな
る磁気記録媒体では、常温、通常湿度下では問題ないが
高温、高湿度条件下で使用すると走行性や、出力特性が
悪化したり、また、繰り返し走行において基材の変形に
伴う録画特性の劣化やドロップアウトが発生するという
問題が出てきている。一般に、かような問題の解決手段
として基材フィルムのヤング率を高める手段がとられて
いる。しかし、高温高湿下、または、急激に大きなテン
ションがかかるような状況では十分ではない。
【０００５】本発明者らは、かかる問題の解決にあたり
鋭意検討を進めた結果、弾性回復領域を含んだ低伸度領
域における強伸度特性が非常に重要なことを見いだし
た。
鋭意検討を進めた結果、弾性回復領域を含んだ低伸度領
域における強伸度特性が非常に重要なことを見いだし
た。
【０００６】すなわち、本発明は芳香族ポリアミドフィ
ルムのヤング率および低伸度領域における強度を規定す
ることにより、磁気記録媒体として用いた場合、高温高
湿下、繰り返し走行などの厳しい条件下でも極めて安定
した出力特性を有し、走行性の良好な磁気記録媒体を与
えることを目的とする。
ルムのヤング率および低伸度領域における強度を規定す
ることにより、磁気記録媒体として用いた場合、高温高
湿下、繰り返し走行などの厳しい条件下でも極めて安定
した出力特性を有し、走行性の良好な磁気記録媒体を与
えることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ポリア
ミドを主体とするフィルムであって、該フィルムの２０
℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向の引張り
ヤング率が８００ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、かつ、該方
向における該フィルムの１％延伸時の強度Ｆ１と５％延
伸時の強度Ｆ５の比が、下式を充たすことを特徴とする
芳香族ポリアミドフィルムである。
ミドを主体とするフィルムであって、該フィルムの２０
℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向の引張り
ヤング率が８００ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、かつ、該方
向における該フィルムの１％延伸時の強度Ｆ１と５％延
伸時の強度Ｆ５の比が、下式を充たすことを特徴とする
芳香族ポリアミドフィルムである。
【０００８】Ｆ１／Ｆ５ ≧ ０．３８
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の芳香族ポリアミドとは、
次の一般式（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表さ
れる繰り返し単位を５０モル％以上含むものであって、
７０モル％以上からなるものがより好ましい。
次の一般式（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表さ
れる繰り返し単位を５０モル％以上含むものであって、
７０モル％以上からなるものがより好ましい。
【００１０】一般式（Ｉ）
【化１】 一般式（ＩＩ）
【化２】 ここで、Ａｒ1 、Ａｒ2 、Ａｒ3 は 例えば、
【化３】 などが挙げられ、Ｘ、Ｙは−Ｏ−，−ＣＨ2 −，−ＣＯ
−，−ＳＯ2 −，−Ｓ−，−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −等から選
ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれら
の芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩
素）、ニトロ基、炭素数１から３のアルキル基（特にメ
チル基）、炭素数１から３のアルコキシ基などの置換基
で置換されているものも含み、また、重合体を構成する
アミド結合中の水素が他の置換基によって置換されてい
るものも含む。
−，−ＳＯ2 −，−Ｓ−，−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −等から選
ばれるが、これに限定されるものではない。更にこれら
の芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン基（特に塩
素）、ニトロ基、炭素数１から３のアルキル基（特にメ
チル基）、炭素数１から３のアルコキシ基などの置換基
で置換されているものも含み、また、重合体を構成する
アミド結合中の水素が他の置換基によって置換されてい
るものも含む。
【００１１】本発明に用いる芳香族ポリアミドフィルム
は、特性面からは上記の芳香環がパラ位で結合されたも
のが、全芳香環の７０％以上、より好ましくは８０％以
上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性も良
好となるため好ましい。また芳香環上の水素原子の一部
がハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１から３
のアルキル基（特にメチル基）、炭素数１から３のアル
コキシ基などで置換された芳香環が全体の３０％以上で
あると耐湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下
などの特性が改善されるために好ましい。
は、特性面からは上記の芳香環がパラ位で結合されたも
のが、全芳香環の７０％以上、より好ましくは８０％以
上を占める重合体が、フィルムの剛性が高く耐熱性も良
好となるため好ましい。また芳香環上の水素原子の一部
がハロゲン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１から３
のアルキル基（特にメチル基）、炭素数１から３のアル
コキシ基などで置換された芳香環が全体の３０％以上で
あると耐湿性が向上し、吸湿による寸法変化、剛性低下
などの特性が改善されるために好ましい。
【００１２】本発明の芳香族ポリアミドは、一般式
（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表される繰り返
し単位を５０モル％以上含むものであって、５０モル％
未満は他の繰り返し単位、例えば、芳香族ポリイミド単
位や他の芳香族ポリアミド単位などが共重合、またはブ
レンドされていても差し支えない。
（Ｉ）および／または一般式（ＩＩ）で表される繰り返
し単位を５０モル％以上含むものであって、５０モル％
未満は他の繰り返し単位、例えば、芳香族ポリイミド単
位や他の芳香族ポリアミド単位などが共重合、またはブ
レンドされていても差し支えない。
【００１３】また、本発明の芳香族ポリアミドには、フ
ィルムの物性を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤その
他の添加剤等がブレンドされていてもよい。
ィルムの物性を損なわない程度に滑剤、酸化防止剤その
他の添加剤等がブレンドされていてもよい。
【００１４】更に、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
は、分子量１０００以下の低分子量物の重量分率が０．
５％以下が好ましく、より好ましくは０．２％以下であ
る。低分子量物が存在すると内部可塑化が起こり機械特
性を損ねることとなる。更に、磁気記録媒体とした場
合、磁性層形成後の環境の変化により、低分子量物のに
じみ出し等の現象から磁性層の剥離や表面が粘くなって
ロ−ル等に巻き付きやすくなる。
は、分子量１０００以下の低分子量物の重量分率が０．
５％以下が好ましく、より好ましくは０．２％以下であ
る。低分子量物が存在すると内部可塑化が起こり機械特
性を損ねることとなる。更に、磁気記録媒体とした場
合、磁性層形成後の環境の変化により、低分子量物のに
じみ出し等の現象から磁性層の剥離や表面が粘くなって
ロ−ル等に巻き付きやすくなる。
【００１５】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの２０
℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向の引張り
ヤング率が、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上である必要があ
る。より好ましくは９００ｋｇ／ｍｍ2 以上、更に好ま
しくは１０００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。本発明の芳香
族ポリアミドフィルムは磁気記録媒体の薄型化の要請に
応えて薄膜で使用されることが多いので、テープ走行
中、あるいはストップ／スタート時にかかるテンション
に耐えるために、高いヤング率を持つ必要がある。ヤン
グ率がこれより低いとテープの伸びが起こり記録再生性
が低下する。また、フィルムが高いヤング率を持つこと
により塗布層形成、バックコート層形成工程など磁気記
録媒体形成時にかかるテンションにも耐えることが出
来、加工上も有利である。
℃、相対湿度６０％における少なくとも一方向の引張り
ヤング率が、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上である必要があ
る。より好ましくは９００ｋｇ／ｍｍ2 以上、更に好ま
しくは１０００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。本発明の芳香
族ポリアミドフィルムは磁気記録媒体の薄型化の要請に
応えて薄膜で使用されることが多いので、テープ走行
中、あるいはストップ／スタート時にかかるテンション
に耐えるために、高いヤング率を持つ必要がある。ヤン
グ率がこれより低いとテープの伸びが起こり記録再生性
が低下する。また、フィルムが高いヤング率を持つこと
により塗布層形成、バックコート層形成工程など磁気記
録媒体形成時にかかるテンションにも耐えることが出
来、加工上も有利である。
【００１６】また、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
は、長手方向および／または幅方向に延伸されても差し
支えない。延伸の度合いは特に限定されないが、伸度、
引き裂き抵抗力等の特性を考慮に入れると、長手方向の
引張りヤング率をＥMD、幅方向の引張りヤング率をＥTD
とした時、 ０．５≦ＥMD／ＥTD≦２ の範囲にあるのが実用的である。
は、長手方向および／または幅方向に延伸されても差し
支えない。延伸の度合いは特に限定されないが、伸度、
引き裂き抵抗力等の特性を考慮に入れると、長手方向の
引張りヤング率をＥMD、幅方向の引張りヤング率をＥTD
とした時、 ０．５≦ＥMD／ＥTD≦２ の範囲にあるのが実用的である。
【００１７】更に、本発明の芳香族ポリアミドィルム
は、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方
向における１％延伸時の強度Ｆ１と５％延伸時の強度Ｆ
５の比が、 Ｆ１／Ｆ５ ≧ ０．３８ を充たす必要がある。より好ましくはＦ１／Ｆ５≧０．
４０、更に好ましくはＦ１／Ｆ５≧０．４２である。な
お、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方
向が複数存在する場合には、そのうちの一方向において
上記関係を満足すればよい。本発明の芳香族ポリアミド
フィルムを磁気記録媒体として用いる場合、薄膜で使用
されることが多いので、ヤング率のみならず、低伸度領
域において十分な強度を有していることが極めて重要で
ある。すなわち、低伸度領域はテ−プの伸びの規格範囲
内であって、この領域の強度が高いほど低荷重域でのテ
−プの伸びが起こりにくく、記録再生性の低下を抑制で
きる。また、タフネスが大きいため繰り返し使用下にも
変形応力に対する抵抗力が大きい。弾性回復領域外の強
度Ｆ５と弾性回復領域内の強度Ｆ１の比Ｆ１／Ｆ５は低
伸度領域の伸度特性を表す値となり、Ｆ１／Ｆ５＜０．
３８の場合は、高温、高湿下で使用した場合テ−プの伸
びによる走行性や、記録再生性が悪化したり、また、繰
り返し走行においてドロップアウトが発生するため磁気
記録媒体に適さない。
は、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方
向における１％延伸時の強度Ｆ１と５％延伸時の強度Ｆ
５の比が、 Ｆ１／Ｆ５ ≧ ０．３８ を充たす必要がある。より好ましくはＦ１／Ｆ５≧０．
４０、更に好ましくはＦ１／Ｆ５≧０．４２である。な
お、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方
向が複数存在する場合には、そのうちの一方向において
上記関係を満足すればよい。本発明の芳香族ポリアミド
フィルムを磁気記録媒体として用いる場合、薄膜で使用
されることが多いので、ヤング率のみならず、低伸度領
域において十分な強度を有していることが極めて重要で
ある。すなわち、低伸度領域はテ−プの伸びの規格範囲
内であって、この領域の強度が高いほど低荷重域でのテ
−プの伸びが起こりにくく、記録再生性の低下を抑制で
きる。また、タフネスが大きいため繰り返し使用下にも
変形応力に対する抵抗力が大きい。弾性回復領域外の強
度Ｆ５と弾性回復領域内の強度Ｆ１の比Ｆ１／Ｆ５は低
伸度領域の伸度特性を表す値となり、Ｆ１／Ｆ５＜０．
３８の場合は、高温、高湿下で使用した場合テ−プの伸
びによる走行性や、記録再生性が悪化したり、また、繰
り返し走行においてドロップアウトが発生するため磁気
記録媒体に適さない。
【００１８】また、該芳香族ポリアミドフィルムの８０
０ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方向におけ
る２％延伸時の強度をＦ２とした時、 Ｆ２／Ｆ５ ≧ ０．７０ 、より好ましくはＦ２／Ｆ５≧０．７２を充たすと低荷
重域でのテ−プの伸びがより少なくなるため好ましい。
なお、この場合も、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤ
ング率を持つ方向が複数存在する場合には、そのうちの
一方向において上記関係を満足すればよい。Ｆ２／Ｆ５
＜０．７０の場合は、高温、高湿下で使用した場合テー
プの伸びが発生することがあるので好ましくない。
０ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方向におけ
る２％延伸時の強度をＦ２とした時、 Ｆ２／Ｆ５ ≧ ０．７０ 、より好ましくはＦ２／Ｆ５≧０．７２を充たすと低荷
重域でのテ−プの伸びがより少なくなるため好ましい。
なお、この場合も、８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤ
ング率を持つ方向が複数存在する場合には、そのうちの
一方向において上記関係を満足すればよい。Ｆ２／Ｆ５
＜０．７０の場合は、高温、高湿下で使用した場合テー
プの伸びが発生することがあるので好ましくない。
【００１９】更に、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
の８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方向
における５％延伸時の強度Ｆ５が、 Ｆ５ ≧ ３５ｋｇ／ｍｍ2 、より好ましくはＦ５≧４０ｋｇ／ｍｍ2 を充たすこと
が好ましい。なお、この場合も、８００ｋｇ／ｍｍ2 以
上の引張りヤング率を持つ方向が複数存在する場合に
は、そのうちの一方向において上記関係を満足すればよ
い。Ｆ５＜３５ｋｇ／ｍｍ2 の場合、低荷重下でも大き
な寸法変化を生じることとなり磁気記録媒体として適し
たものとはならないことがある。
の８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率を持つ方向
における５％延伸時の強度Ｆ５が、 Ｆ５ ≧ ３５ｋｇ／ｍｍ2 、より好ましくはＦ５≧４０ｋｇ／ｍｍ2 を充たすこと
が好ましい。なお、この場合も、８００ｋｇ／ｍｍ2 以
上の引張りヤング率を持つ方向が複数存在する場合に
は、そのうちの一方向において上記関係を満足すればよ
い。Ｆ５＜３５ｋｇ／ｍｍ2 の場合、低荷重下でも大き
な寸法変化を生じることとなり磁気記録媒体として適し
たものとはならないことがある。
【００２０】本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、フ
レキシブルプリント基板、コンデンサー、プリンタ−リ
ボン、音響振動板、太陽電池のベースフィルムなど種々
の用途に好ましく用いられるが、少なくとも片面に磁性
層を設けた磁気記録媒体として用いられると高出力、高
耐久性、無欠点性を兼ね備えた本発明の芳香族ポリアミ
ドフィルムの効果が充分に発揮されるため特に好まし
い。磁気記録媒体としては、民生用、プロ用、Ｄ−１，
Ｄ−２，Ｄ−３等の放送局用デジタルビデオカセット用
途、ＤＤＳ−２，３，４、データ８ｍｍ、ＱＩＣ等のデ
ータストレージ用途に好適に用いることができるが、デ
ータ欠落等の信頼性が最も重視されるデータストレージ
用途に最適に用いることができる。
レキシブルプリント基板、コンデンサー、プリンタ−リ
ボン、音響振動板、太陽電池のベースフィルムなど種々
の用途に好ましく用いられるが、少なくとも片面に磁性
層を設けた磁気記録媒体として用いられると高出力、高
耐久性、無欠点性を兼ね備えた本発明の芳香族ポリアミ
ドフィルムの効果が充分に発揮されるため特に好まし
い。磁気記録媒体としては、民生用、プロ用、Ｄ−１，
Ｄ−２，Ｄ−３等の放送局用デジタルビデオカセット用
途、ＤＤＳ−２，３，４、データ８ｍｍ、ＱＩＣ等のデ
ータストレージ用途に好適に用いることができるが、デ
ータ欠落等の信頼性が最も重視されるデータストレージ
用途に最適に用いることができる。
【００２１】磁気記録媒体の形態は、ディスク状、カー
ド状、テープ状など特に限定されないが、本発明の芳香
族ポリアミドフィルムの優れた高剛性、伸度特性を活か
した薄膜化に対応するため、芳香族ポリアミドフィルム
からなる支持体の厚みが６．５μｍ以下、幅が２．３〜
１３．０ｍｍ、長さが１００ｍ／巻以上、磁気記録媒体
としての記録密度（非圧縮時）が８キロバイト／ｍｍ2
以上の長尺、高密度の磁気テ−プとした時に本発明の高
剛性、伸度特性を持つことによる優れた効果をより一層
奏することができるので特に好ましい。なお、ここでい
う記録密度は下式により算出する。
ド状、テープ状など特に限定されないが、本発明の芳香
族ポリアミドフィルムの優れた高剛性、伸度特性を活か
した薄膜化に対応するため、芳香族ポリアミドフィルム
からなる支持体の厚みが６．５μｍ以下、幅が２．３〜
１３．０ｍｍ、長さが１００ｍ／巻以上、磁気記録媒体
としての記録密度（非圧縮時）が８キロバイト／ｍｍ2
以上の長尺、高密度の磁気テ−プとした時に本発明の高
剛性、伸度特性を持つことによる優れた効果をより一層
奏することができるので特に好ましい。なお、ここでい
う記録密度は下式により算出する。
【００２２】 記録密度 ＝ 記録容量／（テ−プ幅×テ−プ長さ）
【００２３】磁気テープに代表される磁気記録媒体には
近年ますます小型化、高容量化の要請が高いが、高容量
化を実施する上で、支持体の厚さを薄くして長尺化によ
り全体としての記録容量を向上させることが重要であ
る。よって、剛性および伸度特性、特に低伸度領域での
伸度特性が制御された本発明の芳香族ポリアミドフィル
ムは極めて有効であり、こうした高容量化の要請に対し
好適に応えることのできる磁気テープとすることができ
る。支持体の厚みは好ましくは、５．０μｍ以下、更に
好ましくは４．０μｍ以下であり、磁気記録媒体として
の記録密度は好ましくは２５キロバイト／ｍｍ2 以上、
更に好ましくは３４キロバイト／ｍｍ2 以上である。ま
た、磁気記録媒体は、その記録方式により、長手方向あ
るいは幅方向においてより強い機械特性が要求される。
本発明で規定する値は、その必要となる方向と一致する
ことが好ましい。
近年ますます小型化、高容量化の要請が高いが、高容量
化を実施する上で、支持体の厚さを薄くして長尺化によ
り全体としての記録容量を向上させることが重要であ
る。よって、剛性および伸度特性、特に低伸度領域での
伸度特性が制御された本発明の芳香族ポリアミドフィル
ムは極めて有効であり、こうした高容量化の要請に対し
好適に応えることのできる磁気テープとすることができ
る。支持体の厚みは好ましくは、５．０μｍ以下、更に
好ましくは４．０μｍ以下であり、磁気記録媒体として
の記録密度は好ましくは２５キロバイト／ｍｍ2 以上、
更に好ましくは３４キロバイト／ｍｍ2 以上である。ま
た、磁気記録媒体は、その記録方式により、長手方向あ
るいは幅方向においてより強い機械特性が要求される。
本発明で規定する値は、その必要となる方向と一致する
ことが好ましい。
【００２４】ただし、本発明のフィルムは、フレキシブ
ルプリント基板、コンデンサー、プリンタ−リボンな
ど、主に磁材以外の用途に用いられる場合は、０．５〜
５０μｍ、より好ましくは１〜２０μｍの厚みであるこ
とが好ましい。
ルプリント基板、コンデンサー、プリンタ−リボンな
ど、主に磁材以外の用途に用いられる場合は、０．５〜
５０μｍ、より好ましくは１〜２０μｍの厚みであるこ
とが好ましい。
【００２５】磁性層を形成する方法は、強磁性粉末を各
種バインダ−を用いて磁性塗料とし基材フィルム上に塗
布する湿式法および蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレ−ティング法などの乾式法があり、特に限定される
ものではないが、ここでは湿式法を例にとって説明す
る。
種バインダ−を用いて磁性塗料とし基材フィルム上に塗
布する湿式法および蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレ−ティング法などの乾式法があり、特に限定される
ものではないが、ここでは湿式法を例にとって説明す
る。
【００２６】磁性体となる磁性粉末の種類は特に限定さ
れないが、強磁性粉末、例えば、酸化鉄、酸化クロム、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎ
ｉ等が好ましく用いられる。
れないが、強磁性粉末、例えば、酸化鉄、酸化クロム、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎ
ｉ等が好ましく用いられる。
【００２７】磁性粉末は各種バインダ−を用いて磁性塗
料とすることができるが、熱硬化性樹脂系バインダ−お
よび放射線硬化系バインダ−が好ましく、その他添加剤
として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等を用いてもよい。
例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコ−ル共
重合体、ポリウレタンプレポリマおよびポリイソシアネ
−トよりなるバインダ−を用いることができる。
料とすることができるが、熱硬化性樹脂系バインダ−お
よび放射線硬化系バインダ−が好ましく、その他添加剤
として分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等を用いてもよい。
例えば、塩化ビニル・酢酸ビニル・ビニルアルコ−ル共
重合体、ポリウレタンプレポリマおよびポリイソシアネ
−トよりなるバインダ−を用いることができる。
【００２８】本発明を磁気記録媒体に用いたりするとき
には、該フイルムに適度な粗さを付与するため、該フィ
ルム中に粒子を存在させておくことが好ましい。粒子の
種類としては、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃａ
ＳＯ4 、ＢａＳＯ4 、ＣａＣＯ3 、カ−ボンブラック、
ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機粒子や、シ
リコ−ン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体粒子、架
橋ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機高分子な
どがあるが、耐熱性の点から無機粒子の方がより好まし
い。更に本発明のフィルムに含有される粒子の平均一次
粒径は０．００５〜５μｍ、好ましくは０．０１〜２μ
ｍの範囲である場合に電磁変換特性、走行性とも良好と
なるので望ましい。本発明のフィルムに含有される粒子
の含有量は０．０１〜５ｗｔ％、好ましくは０．０５〜
３ｗｔ％である。粒子の含有量が上記の範囲より少ない
とフィルムの走行性が不良となり易く、逆に多くても電
磁変換特性が不良となり易い。
には、該フイルムに適度な粗さを付与するため、該フィ
ルム中に粒子を存在させておくことが好ましい。粒子の
種類としては、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃａ
ＳＯ4 、ＢａＳＯ4 、ＣａＣＯ3 、カ−ボンブラック、
ゼオライト、その他の金属微粉末などの無機粒子や、シ
リコ−ン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体粒子、架
橋ポリエステル粒子、テフロン粒子などの有機高分子な
どがあるが、耐熱性の点から無機粒子の方がより好まし
い。更に本発明のフィルムに含有される粒子の平均一次
粒径は０．００５〜５μｍ、好ましくは０．０１〜２μ
ｍの範囲である場合に電磁変換特性、走行性とも良好と
なるので望ましい。本発明のフィルムに含有される粒子
の含有量は０．０１〜５ｗｔ％、好ましくは０．０５〜
３ｗｔ％である。粒子の含有量が上記の範囲より少ない
とフィルムの走行性が不良となり易く、逆に多くても電
磁変換特性が不良となり易い。
【００２９】また、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
はもちろん単層フィルムでも用いられるが、積層フィル
ムであっても良い。更に、該単層フィルム又は該積層フ
ィルムに他のフィルム等を積層した積層構成を有するも
のであってもよい。積層フィルムとする場合は、各層を
構成するポリマーは同じ種類でも異なるものでも良い。
また、各層の少なくとも一層にも粒子を含有していても
よく、粒子の種類、粒子の平均一次粒径、含有量は上述
の望ましく用いられるものを使用することが望ましい。
なお、基層部における粒子の径が積層された他のフィル
ム層中の粒子の径よりも大きいと、フィルム表面に適度
のうねりを持たせる事ができテ−プ走行性がより一層良
好となるので望ましい。
はもちろん単層フィルムでも用いられるが、積層フィル
ムであっても良い。更に、該単層フィルム又は該積層フ
ィルムに他のフィルム等を積層した積層構成を有するも
のであってもよい。積層フィルムとする場合は、各層を
構成するポリマーは同じ種類でも異なるものでも良い。
また、各層の少なくとも一層にも粒子を含有していても
よく、粒子の種類、粒子の平均一次粒径、含有量は上述
の望ましく用いられるものを使用することが望ましい。
なお、基層部における粒子の径が積層された他のフィル
ム層中の粒子の径よりも大きいと、フィルム表面に適度
のうねりを持たせる事ができテ−プ走行性がより一層良
好となるので望ましい。
【００３０】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの磁性
層が形成される側の表面での表面粗大突起個数Ｈ２（個
／１００ｃｍ2 ）が、 Ｈ２≦５０ であるのが好ましい。より好ましくはＨ２≦３０、更に
好ましくはＨ２≦２０である。Ｈ２＞５０であると磁気
記録媒体としたときの表面性が悪化し、ドロップアウト
が発生し、高密度の磁気記録媒体として適さなくなるこ
とが多い。
層が形成される側の表面での表面粗大突起個数Ｈ２（個
／１００ｃｍ2 ）が、 Ｈ２≦５０ であるのが好ましい。より好ましくはＨ２≦３０、更に
好ましくはＨ２≦２０である。Ｈ２＞５０であると磁気
記録媒体としたときの表面性が悪化し、ドロップアウト
が発生し、高密度の磁気記録媒体として適さなくなるこ
とが多い。
【００３１】また本発明の芳香族ポリアミドフィルムの
非磁性層側の表面での表面粗大突起個数Ｈ３（個／１０
０ｃｍ2 ）が、 ２≦Ｈ３≦１００ であることが好ましい。より好ましくは、２≦Ｈ３≦７
０、更に好ましくは２≦Ｈ３≦５０である。Ｈ３＜２で
あると磁気記録媒体としたときのガイドロール等との接
触抵抗が大きくなり、走行性が低下することがある。ま
たＨ３＞１００であると塗布工程におけるカレンダー処
理時に粗大突起が磁性層側の表面性に影響を及ぼすこと
がありドロップアウトの原因となり好ましくない。
非磁性層側の表面での表面粗大突起個数Ｈ３（個／１０
０ｃｍ2 ）が、 ２≦Ｈ３≦１００ であることが好ましい。より好ましくは、２≦Ｈ３≦７
０、更に好ましくは２≦Ｈ３≦５０である。Ｈ３＜２で
あると磁気記録媒体としたときのガイドロール等との接
触抵抗が大きくなり、走行性が低下することがある。ま
たＨ３＞１００であると塗布工程におけるカレンダー処
理時に粗大突起が磁性層側の表面性に影響を及ぼすこと
がありドロップアウトの原因となり好ましくない。
【００３２】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの伸度
は１０％以上、より好ましくは２０％以上、更に好まし
くは３０％以上であるとテ−プが適度な柔軟性を持つの
で望ましい。
は１０％以上、より好ましくは２０％以上、更に好まし
くは３０％以上であるとテ−プが適度な柔軟性を持つの
で望ましい。
【００３３】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの吸湿
率は、５％以下、より好ましくは３％以下、更に好まし
くは２％以下であると湿度変化によるテ−プの寸法変化
が小さく良好な電磁変換特性を保てるので望ましい。
率は、５％以下、より好ましくは３％以下、更に好まし
くは２％以下であると湿度変化によるテ−プの寸法変化
が小さく良好な電磁変換特性を保てるので望ましい。
【００３４】本発明の芳香族ポリアミドフィルムの２０
０℃、１０分間での熱収縮率は０.５％以下が好まし
く、より好ましくは０．３％以下であると温度変化によ
るテ−プの寸法変化が小さく良好な電磁変換特性を保て
るので望ましい。
０℃、１０分間での熱収縮率は０.５％以下が好まし
く、より好ましくは０．３％以下であると温度変化によ
るテ−プの寸法変化が小さく良好な電磁変換特性を保て
るので望ましい。
【００３５】これらの特性は、積層された場合には積層
フィルムについても満足することが好ましい。
フィルムについても満足することが好ましい。
【００３６】本発明の芳香族ポリアミドフィルムは、例
えば、次のような方法で製造できるが、本発明はこれに
限定されるものではない。
えば、次のような方法で製造できるが、本発明はこれに
限定されるものではない。
【００３７】まず芳香族ポリアミドであるが、酸クロリ
ドとジアミンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメ
チルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極
性溶媒中で溶液重合で合成される。
ドとジアミンから得る場合には、Ｎ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメ
チルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極
性溶媒中で溶液重合で合成される。
【００３８】この時、低分子量物の生成を抑制するた
め、反応を阻害するような水、その他の物質の混入は避
けるべきであり、効率的な攪拌手段をとることが好まし
い。また、原料の当量性は重要であるが、製膜性を損な
う恐れのある時は、若干調整することが好ましい。更
に、重合中、溶液を均一に保つため、芳香環上にハロゲ
ン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１から３のアルキ
ル基（特にメチル基）、炭素数１から３のアルコキシ基
等の置換基を有するモノマ−、あるいは、ビフェニルエ
−テル、ビフェニルアミン骨格等の屈曲鎖を有するモノ
マ−は物性の低下しない範囲で好ましく用いられる。ま
た、溶解助剤として塩化カルシウム、塩化マグネシム、
塩化リチウム、硝酸リチウムなどを添加しても良い。
め、反応を阻害するような水、その他の物質の混入は避
けるべきであり、効率的な攪拌手段をとることが好まし
い。また、原料の当量性は重要であるが、製膜性を損な
う恐れのある時は、若干調整することが好ましい。更
に、重合中、溶液を均一に保つため、芳香環上にハロゲ
ン基（特に塩素）、ニトロ基、炭素数１から３のアルキ
ル基（特にメチル基）、炭素数１から３のアルコキシ基
等の置換基を有するモノマ−、あるいは、ビフェニルエ
−テル、ビフェニルアミン骨格等の屈曲鎖を有するモノ
マ−は物性の低下しない範囲で好ましく用いられる。ま
た、溶解助剤として塩化カルシウム、塩化マグネシム、
塩化リチウム、硝酸リチウムなどを添加しても良い。
【００３９】これらのポリマ−溶液は、単量体として酸
クロリドとジアミンを使用すると塩化水素が副生する
が、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、
トリエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、ジエタノ−
ルアミンなどの有機の中和剤が使用される。また、基材
フィルムの吸湿性を下げるために、塩化ベンゾイル、無
水ο−フタル酸、酢酸クロリド、アニリン等を重合の完
了した系に添加し、ポリマ−の末端を封鎖しても良い。
クロリドとジアミンを使用すると塩化水素が副生する
が、これを中和する場合には水酸化カルシウム、炭酸カ
ルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和剤、またエチ
レンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、
トリエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、ジエタノ−
ルアミンなどの有機の中和剤が使用される。また、基材
フィルムの吸湿性を下げるために、塩化ベンゾイル、無
水ο−フタル酸、酢酸クロリド、アニリン等を重合の完
了した系に添加し、ポリマ−の末端を封鎖しても良い。
【００４０】これらのポリマ−溶液はそのまま製膜原液
として使用してもよく、あるいはポリマ−を一度単離し
てから上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解し
て製膜原液を調整してもよい。
として使用してもよく、あるいはポリマ−を一度単離し
てから上記の有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解し
て製膜原液を調整してもよい。
【００４１】本発明の芳香族ポリアミドフィルムを得る
ためにはポリマ−の固有粘度（ポリマ−０．５ｇを硫酸
中で１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、
０．５以上であることが好ましい。
ためにはポリマ−の固有粘度（ポリマ−０．５ｇを硫酸
中で１００ｍｌの溶液として３０℃で測定した値）は、
０．５以上であることが好ましい。
【００４２】製膜原液中のポリマ−濃度は２〜４０wt％
程度が好ましい。
程度が好ましい。
【００４３】粒子の添加方法は、粒子を予め溶媒中に十
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調整した後に直接添加す
る方法などがある。
分スラリ−化した後、重合用溶媒または希釈用溶媒とし
て使用する方法や、製膜原液を調整した後に直接添加す
る方法などがある。
【００４４】上記のように調整された製膜原液は、いわ
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがありいづれの
方法で製膜されても差し支えないが、ここでは乾湿式法
を例にとって説明する。
ゆる溶液製膜法によりフィルム化が行なわれる。溶液製
膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがありいづれの
方法で製膜されても差し支えないが、ここでは乾湿式法
を例にとって説明する。
【００４５】乾湿式法で製膜する場合は該原液を口金か
らドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して
薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜
が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜２
２０℃、６０分以内の範囲であり、好ましくは室温〜２
００℃の範囲である。乾燥温度が２２０℃を越えると表
面粗大突起Ｈ２が増加し、本発明の好ましい範囲を超え
ることがある。また、この乾燥工程で用いられるドラ
ム、エンドレスベルトの表面欠点頻度を制御することで
Ｈ３を本発明の好ましい範囲内に制御できる。好ましく
は径が３０μｍ以上の表面欠点頻度が０．１個/ ｍｍ2
以下とすることが好ましい。乾式工程を終えたフィルム
は支持体から剥離されるが、この時のフィルム中のポリ
マの濃度は、３０〜５０ｗｔ％であると本発明の条件を
充たすことができる。ポリマ−濃度が高すぎるとポリマ
−の一部が析出しもろいフィルムとなる。また、ポリマ
−濃度が低すぎると湿式工程で溶媒の抽出が急激に起こ
りボイド等を形成し、伸度の低いフィルムとなる。
らドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して
薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛散させ薄膜
が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件は室温〜２
２０℃、６０分以内の範囲であり、好ましくは室温〜２
００℃の範囲である。乾燥温度が２２０℃を越えると表
面粗大突起Ｈ２が増加し、本発明の好ましい範囲を超え
ることがある。また、この乾燥工程で用いられるドラ
ム、エンドレスベルトの表面欠点頻度を制御することで
Ｈ３を本発明の好ましい範囲内に制御できる。好ましく
は径が３０μｍ以上の表面欠点頻度が０．１個/ ｍｍ2
以下とすることが好ましい。乾式工程を終えたフィルム
は支持体から剥離されるが、この時のフィルム中のポリ
マの濃度は、３０〜５０ｗｔ％であると本発明の条件を
充たすことができる。ポリマ−濃度が高すぎるとポリマ
−の一部が析出しもろいフィルムとなる。また、ポリマ
−濃度が低すぎると湿式工程で溶媒の抽出が急激に起こ
りボイド等を形成し、伸度の低いフィルムとなる。
【００４６】剥離されたフィルムは、湿式工程に導入さ
れ、脱塩、脱溶媒などが行なわれる。この湿式工程にお
いては、できるだけ穏やかに脱塩、脱溶媒を実施するた
めに、凝固・脱塩・脱溶媒浴として、凝固溶媒と重合溶
媒等の良溶媒との混合溶媒を用いることが好ましい。こ
の場合、これら凝固・脱塩・脱溶媒浴を複数設け混合比
に勾配を設け、良溶媒の割合の高いものから順にフィル
ムを通すことが好ましい。更に、これらの浴温度に勾配
を設け、温度の高いものから順にフィルムを通すとより
好ましい。また、この時に、長手方向に延伸すると、分
子が配向しヤング率およびＦ１／Ｆ５が向上するために
好ましい。脱塩、脱溶媒後のフィルム中の重合溶媒等の
良溶媒の割合は５ｗｔ％以下であることが好ましい。良
溶媒の割合が多くなると熱処理時の結晶化が妨げられる
ためヤング率や強度が低下し好ましくない。
れ、脱塩、脱溶媒などが行なわれる。この湿式工程にお
いては、できるだけ穏やかに脱塩、脱溶媒を実施するた
めに、凝固・脱塩・脱溶媒浴として、凝固溶媒と重合溶
媒等の良溶媒との混合溶媒を用いることが好ましい。こ
の場合、これら凝固・脱塩・脱溶媒浴を複数設け混合比
に勾配を設け、良溶媒の割合の高いものから順にフィル
ムを通すことが好ましい。更に、これらの浴温度に勾配
を設け、温度の高いものから順にフィルムを通すとより
好ましい。また、この時に、長手方向に延伸すると、分
子が配向しヤング率およびＦ１／Ｆ５が向上するために
好ましい。脱塩、脱溶媒後のフィルム中の重合溶媒等の
良溶媒の割合は５ｗｔ％以下であることが好ましい。良
溶媒の割合が多くなると熱処理時の結晶化が妨げられる
ためヤング率や強度が低下し好ましくない。
【００４７】次に、延伸が行われるが、この時の温度は
ポリマ−のガラス転移温度から＋２０℃以内の範囲にあ
ることが好ましい。温度がこの範囲より低いと延伸時に
フィルムが破れやすく、高すぎると分子が配向しにくく
なる。延伸倍率は面倍率で０．８〜８．０（面倍率とは
延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルムの面積で除し
た値で定義する。１以下はリラックスを意味する。）の
範囲内にあることが好ましく、より好ましくは１．１〜
５．０である。
ポリマ−のガラス転移温度から＋２０℃以内の範囲にあ
ることが好ましい。温度がこの範囲より低いと延伸時に
フィルムが破れやすく、高すぎると分子が配向しにくく
なる。延伸倍率は面倍率で０．８〜８．０（面倍率とは
延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルムの面積で除し
た値で定義する。１以下はリラックスを意味する。）の
範囲内にあることが好ましく、より好ましくは１．１〜
５．０である。
【００４８】フィルムの延伸中あるいは延伸後に熱処理
が行なわれるが、熱処理温度は２００〜３５０℃の範囲
にあると本発明の条件を充たすことができる。より好ま
しくは、２５０〜３２０℃である。熱処理温度が２００
℃未満の場合、フィルムのヤング率が低下し、本発明の
範囲を充たさない場合がある。また、３５０℃を越える
とフィルムの結晶化が進みすぎて堅くてもろいフィルム
となる。
が行なわれるが、熱処理温度は２００〜３５０℃の範囲
にあると本発明の条件を充たすことができる。より好ま
しくは、２５０〜３２０℃である。熱処理温度が２００
℃未満の場合、フィルムのヤング率が低下し、本発明の
範囲を充たさない場合がある。また、３５０℃を越える
とフィルムの結晶化が進みすぎて堅くてもろいフィルム
となる。
【００４９】また、延伸あるいは熱処理後のフィルムを
徐冷する事が有効であり、５０℃／秒以下の速度で冷却
する事が有効である。
徐冷する事が有効であり、５０℃／秒以下の速度で冷却
する事が有効である。
【００５０】なお本発明のフィルムは、積層フィルムで
あってもよい。例えば２層の場合には、重合した芳香族
ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加し
た後、積層する。さらに３層以上の場合も同様である。
これら積層の方法としては、周知の方法たとえば、口金
内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してお
いてその上に他の層を形成する方法などがある。
あってもよい。例えば２層の場合には、重合した芳香族
ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加し
た後、積層する。さらに３層以上の場合も同様である。
これら積層の方法としては、周知の方法たとえば、口金
内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してお
いてその上に他の層を形成する方法などがある。
【００５１】次に、磁気記録媒体とするときには、この
フィルムに磁性層を形成する。磁性層を形成する方法は
公知の方法で行うことができるが、グラビアロールを使
用する方法が塗膜の均一性の点ではより好ましい。塗布
後の乾燥温度は９０℃〜１５０℃が好ましい。またカレ
ンダー工程は２５℃〜１５０℃の範囲で行うのが好まし
い。
フィルムに磁性層を形成する。磁性層を形成する方法は
公知の方法で行うことができるが、グラビアロールを使
用する方法が塗膜の均一性の点ではより好ましい。塗布
後の乾燥温度は９０℃〜１５０℃が好ましい。またカレ
ンダー工程は２５℃〜１５０℃の範囲で行うのが好まし
い。
【００５２】この後、磁性層と反対側の面に更に走行性
を向上させるために、公知の方法によりバックコート層
を設けてもよい。
を向上させるために、公知の方法によりバックコート層
を設けてもよい。
【００５３】更に、この磁性層を塗布したフィルムをキ
ュアした後スリットして本発明の磁気記録媒体となる。
ュアした後スリットして本発明の磁気記録媒体となる。
【００５４】こうして得られた磁気記録媒体は、小型
化、薄型化が可能なためコンパクトで大容量のデ−タを
記録することができ、ビデオ、オ−ディオ用にはもちろ
ん、湿度・温度による寸法変化が小さいことで、特にコ
ンピュ−タ−のデ−タテ−プ等のデジタル記録材として
好適である。また、高温・高湿下での走行性及び電磁変
換特性に優れるので屋外使用向きビデオカメラ用テ−プ
等にも好適に用いることができる。
化、薄型化が可能なためコンパクトで大容量のデ−タを
記録することができ、ビデオ、オ−ディオ用にはもちろ
ん、湿度・温度による寸法変化が小さいことで、特にコ
ンピュ−タ−のデ−タテ−プ等のデジタル記録材として
好適である。また、高温・高湿下での走行性及び電磁変
換特性に優れるので屋外使用向きビデオカメラ用テ−プ
等にも好適に用いることができる。
【００５５】また、本発明の芳香族ポリアミドフィルム
は優れた耐熱性と寸法安定性を合わせて持つので、ＴＡ
Ｂ実装基板等のフィルム基板や感熱転写記録用転写材あ
るいはフィルムコンデンサ−等の用途にも好適に用いる
ことができる。
は優れた耐熱性と寸法安定性を合わせて持つので、ＴＡ
Ｂ実装基板等のフィルム基板や感熱転写記録用転写材あ
るいはフィルムコンデンサ−等の用途にも好適に用いる
ことができる。
【００５６】
【実施例】本発明の物性の測定方法、効果の評価方法は
次の方法による。
次の方法による。
【００５７】（１）引張りヤング率、Ｆ１、Ｆ２、Ｆ
５、伸度 ロボットテンシロンＲＴＡ（オリエンテック社製）を用
いて２０℃、相対湿度６０％において測定した。試験片
は１０ｍｍ幅で５０ｍｍ長さ、引っ張り速度は３００ｍ
ｍ／分である。ただし、試験を開始してから加重が０．
１kgｆを通過した点を伸びの原点とした。
５、伸度 ロボットテンシロンＲＴＡ（オリエンテック社製）を用
いて２０℃、相対湿度６０％において測定した。試験片
は１０ｍｍ幅で５０ｍｍ長さ、引っ張り速度は３００ｍ
ｍ／分である。ただし、試験を開始してから加重が０．
１kgｆを通過した点を伸びの原点とした。
【００５８】（２）吸湿率 フィルムを２００℃で１時間乾燥後の絶乾状態の重量を
Ｗ0 とし、該フィルムを２０℃、相対湿度７５％中で４
８時間吸湿後の重量をＷ1 として（Ｗ1 −Ｗ0）／Ｗ0
に１００を乗じた値で吸湿率を表した。
Ｗ0 とし、該フィルムを２０℃、相対湿度７５％中で４
８時間吸湿後の重量をＷ1 として（Ｗ1 −Ｗ0）／Ｗ0
に１００を乗じた値で吸湿率を表した。
【００５９】（３）熱収縮率 無荷重で２００℃、１０分間オ−ブン中で加熱し下記の
計算式により算出した。
計算式により算出した。
【００６０】
【数１】
【００６１】（４）表面粗大突起個数（Ｈ２，Ｈ３） フィルム表面１００ｃｍ2 の範囲を実体顕微鏡により偏
光下、異物を観測し、マ−キングする。マ−キングした
異物の高さを波長５４６ｎｍで多重干渉計を用いて観測
し、干渉縞の数でチェックする。二重環以上のものの個
数をＨ２、三重環以上のものの個数をＨ３とした。
光下、異物を観測し、マ−キングする。マ−キングした
異物の高さを波長５４６ｎｍで多重干渉計を用いて観測
し、干渉縞の数でチェックする。二重環以上のものの個
数をＨ２、三重環以上のものの個数をＨ３とした。
【００６２】（５）低分子量物の重量分率 ゲル浸透クロマトグラフ（ＧＰＣ）に、低角度レ−ザ−
光散乱光度計（ＬＡＬＬＳ）および示差屈折率計（Ｒ
Ｉ）を組み入れ、ＧＰＣ装置でサイズ分別された分子鎖
溶液の光散乱強度および屈折率差を溶出時間を追って測
定することにより、溶質の分子量とその含有率を順次計
算し、最終的には、高分子物質の絶対分子量分布および
絶対平均分子量値を求めた。測定条件を以下に示す。
光散乱光度計（ＬＡＬＬＳ）および示差屈折率計（Ｒ
Ｉ）を組み入れ、ＧＰＣ装置でサイズ分別された分子鎖
溶液の光散乱強度および屈折率差を溶出時間を追って測
定することにより、溶質の分子量とその含有率を順次計
算し、最終的には、高分子物質の絶対分子量分布および
絶対平均分子量値を求めた。測定条件を以下に示す。
【００６３】 Ａ．ＧＰＣ 装置 ：２４４型ゲル浸透クロマトグラフ（ＷＡＴＥＲＳ社製） カラム ：ＴＲＣ−ＧＭ（２本）（東レリサ−チセンタ−社製）， Ｓｈｏｄｅｘ ＫＤ−８０２（１本）（昭和電工社製） 溶媒 ：ＮＭＰ（０．０１Ｎ塩化リチウム添加） 流速 ：０．６ｍｌ／ｍｉｎ 温度 ：２３℃ 試料 濃度 ：０. １０１％（ｗｔ／ｖｏｌ） 溶解性：完全溶解 ろ過 ：Ｓｈｏｄｅｘ ＤＴ ＥＤ−１３ＣＲ（０. ４５μ） （昭和電工社製） 注入量 ：０. ２ｍｌ 濃度検出器：示差屈折率検出器、Ｒ−４０１（ＷＡＴＥＲＳ社製） Ｂ．ＬＡＬＬＳ 装置 ：ＣＭＸ−１００型低角度レ−ザ−光散乱光度計 （Ｃｈｒｏｍａｔｉｘ社製） 波長 ：６３３nm（Ｈｅ−Ｎｅ） 第２ビリアル係数（Ａ2 ）：０ｍｌ・ｍｏｌｅ／g 屈折率濃度変化（dn/dc ）：０. ２１５ｍｌ／ｇ（実測値） ゲイン ：Ｐ０＝２００ｍＶ 温度 ：２３℃ フィルタ−：０. ４５μ−Ｆｌｕｏｒｏ Ｐｏｒｅ ＦＰ−０４５ （住友電工社製） Ｃ．データ処理：ＧＰＣ−ＬＡＬＬＳデ−タ処理システム （東レリサ−チセンタ−社製）
【００６４】（６）電磁変換特性 フィルムの製膜時の金属ベルトと接しない側の表面に、
次の組成からなる磁性塗料を調製し、グラビアロ−ルで
磁性層の厚みが２μｍとなるように塗布し、硬化した後
カレンダ−処理を行った。
次の組成からなる磁性塗料を調製し、グラビアロ−ルで
磁性層の厚みが２μｍとなるように塗布し、硬化した後
カレンダ−処理を行った。
【００６５】 磁性粉（メタル粉） ８０重量部 塩ビ系共重合体 １０重量部 ポリウレタン １０重量部 硬化剤 ５重量部 研磨剤 ５重量部 トルエン １００重量部 メチルエチルケトン １００重量部 この磁性層を塗布したフィルムを１／２インチ幅にスリ
ットし、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテ−プとし
た。このテ−プにＶＨＳ方式の家庭用ＶＴＲを用いてテ
レビ試験波形発生器により１００％クロマ信号からカラ
−ビデオノイズ測定器で、１００回繰り返し走行後のク
ロマＳ／Ｎを測定した。雰囲気は２５℃、５５％ＲＨの
条件で、市販のテ−プを基準として評価した。
ットし、ＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲテ−プとし
た。このテ−プにＶＨＳ方式の家庭用ＶＴＲを用いてテ
レビ試験波形発生器により１００％クロマ信号からカラ
−ビデオノイズ測定器で、１００回繰り返し走行後のク
ロマＳ／Ｎを測定した。雰囲気は２５℃、５５％ＲＨの
条件で、市販のテ−プを基準として評価した。
【００６６】（７）走行性 上記フィルムを、ＶＨＳ方式の家庭用ＶＴＲを用い、２
５℃、５５％ＲＨで１００回繰り返し走行後のテ−プ走
行の乱れによる画面のゆらぎを観察した。 ○：走行順調で再生画面のゆらぎが全くなし。 ×：再生画面にゆらぎが生ずる。
５℃、５５％ＲＨで１００回繰り返し走行後のテ−プ走
行の乱れによる画面のゆらぎを観察した。 ○：走行順調で再生画面のゆらぎが全くなし。 ×：再生画面にゆらぎが生ずる。
【００６７】（８）耐久性 上記フィルムを、ＶＨＳ方式の家庭用ＶＴＲを用い、２
５℃、５５％ＲＨで１００回繰り返し走行後のテ−プの
伸びおよびたるみを観察した。 ○：伸びおよびたるみなし。 ×：伸びおよびたるみが目視で観察される。
５℃、５５％ＲＨで１００回繰り返し走行後のテ−プの
伸びおよびたるみを観察した。 ○：伸びおよびたるみなし。 ×：伸びおよびたるみが目視で観察される。
【００６８】以下に実施例に基づいて本発明をより具体
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでな
いことは言うまでもない。なお、以下の実施例中、ＮＭ
ＰはＮ−メチルピロリドン、ＴＰＣはテレフタル酸クロ
リド、ＣＴＰＣは２−クロルテレフタル酸クロリド、Ｄ
Ａはο−ジアニシジン、ＰＰＤＡはパラフェニレンジア
ミン、ＣＰＡは２−クロルパラフェニレンジアミン、Ｄ
ＰＥは４、４’−ジアミノジフェニルエ−テル、ＤＡＭ
は４、４’−ジアミノジフェニルメタンを表す。
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでな
いことは言うまでもない。なお、以下の実施例中、ＮＭ
ＰはＮ−メチルピロリドン、ＴＰＣはテレフタル酸クロ
リド、ＣＴＰＣは２−クロルテレフタル酸クロリド、Ｄ
Ａはο−ジアニシジン、ＰＰＤＡはパラフェニレンジア
ミン、ＣＰＡは２−クロルパラフェニレンジアミン、Ｄ
ＰＥは４、４’−ジアミノジフェニルエ−テル、ＤＡＭ
は４、４’−ジアミノジフェニルメタンを表す。
【００６９】実施例１ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として８５モル％に相当するＣＰＡと１５モル％に相
当するＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相
当するＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。この溶液を炭酸リチウムで中和後、一次粒径１６ｎ
ｍの乾式シリカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。
分として８５モル％に相当するＣＰＡと１５モル％に相
当するＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相
当するＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。この溶液を炭酸リチウムで中和後、一次粒径１６ｎ
ｍの乾式シリカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。
【００７０】このポリマ−溶液を５μｍカットのフィル
タ−を通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を
０．０５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に
流延し、１８０℃の熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発さ
せ、自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥
離した。次にＮＭＰの濃度勾配をつけた水槽内へフィル
ムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を
行なった。この間に、フィルムの長手方向に１．２倍延
伸を行なった。この後、テンタ−で水分の乾燥と熱処理
を行なって厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得
た。この間に２８０℃でフィルムの幅方向に１．３倍延
伸を行ない、２５０℃で１．５分間乾燥と熱処理を行な
った後、２０℃／秒の速度で徐冷した。
タ−を通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を
０．０５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に
流延し、１８０℃の熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発さ
せ、自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥
離した。次にＮＭＰの濃度勾配をつけた水槽内へフィル
ムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を
行なった。この間に、フィルムの長手方向に１．２倍延
伸を行なった。この後、テンタ−で水分の乾燥と熱処理
を行なって厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得
た。この間に２８０℃でフィルムの幅方向に１．３倍延
伸を行ない、２５０℃で１．５分間乾燥と熱処理を行な
った後、２０℃／秒の速度で徐冷した。
【００７１】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。なお、表１、２には、長手方向、幅方向のう
ちヤング率の高い方向の物性を示した。また、この芳香
族ポリアミドフィルムの低分子量物の含有量は、重量分
率で０．５％以下であった。
であった。なお、表１、２には、長手方向、幅方向のう
ちヤング率の高い方向の物性を示した。また、この芳香
族ポリアミドフィルムの低分子量物の含有量は、重量分
率で０．５％以下であった。
【００７２】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性および耐久性を測定すると、全て良好であった。
性および耐久性を測定すると、全て良好であった。
【００７３】実施例２ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として５０モル％に相当するＤＡと３５モル％に相当
するＰＰＤＡおよび１５モル％に相当するＤＰＥとを溶
解させ、これに９８．５モル％に相当するＴＰＣを添加
し、２時間撹拌して重合を完了した。
分として５０モル％に相当するＤＡと３５モル％に相当
するＰＰＤＡおよび１５モル％に相当するＤＰＥとを溶
解させ、これに９８．５モル％に相当するＴＰＣを添加
し、２時間撹拌して重合を完了した。
【００７４】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【００７５】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【００７６】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性および耐久性を測定すると、全て良好であった。
性および耐久性を測定すると、全て良好であった。
【００７７】実施例３ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として１００モル％に相当するＰＰＤＡと溶解助剤と
して塩化リチウムを溶解させ、これに１００モル％に相
当するＴＰＣを添加し重合を行った。生成したポリマ−
を温水で洗浄後、９９. ７％の硫酸に、ポリマ−濃度１
０重量％で溶解し、芳香族ポリアミド溶液を得た。
分として１００モル％に相当するＰＰＤＡと溶解助剤と
して塩化リチウムを溶解させ、これに１００モル％に相
当するＴＰＣを添加し重合を行った。生成したポリマ−
を温水で洗浄後、９９. ７％の硫酸に、ポリマ−濃度１
０重量％で溶解し、芳香族ポリアミド溶液を得た。
【００７８】この溶液に、一次粒径１６ｎｍの乾式シリ
カをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリマ−溶
液を５μｍカットのフィルタ−を通した後、１１０℃に
保った表面が鏡面状のタンタル製ベルト上に流延し、７
０℃で相対湿度９８％の雰囲気中に４０秒間保持した
後、水槽内へ導入して凝固し、連続的に製膜した。次
に、テンタ−で水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ６μ
ｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この間にフィル
ム長手方向と幅方向に各々１. ２倍、１．２倍の延伸を
行ない、２８０℃で１. ５分間乾燥と熱処理を行なった
後、２０℃／秒の速度で徐冷した。
カをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。このポリマ−溶
液を５μｍカットのフィルタ−を通した後、１１０℃に
保った表面が鏡面状のタンタル製ベルト上に流延し、７
０℃で相対湿度９８％の雰囲気中に４０秒間保持した
後、水槽内へ導入して凝固し、連続的に製膜した。次
に、テンタ−で水分の乾燥と熱処理を行なって厚さ６μ
ｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。この間にフィル
ム長手方向と幅方向に各々１. ２倍、１．２倍の延伸を
行ない、２８０℃で１. ５分間乾燥と熱処理を行なった
後、２０℃／秒の速度で徐冷した。
【００７９】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【００８０】次に、このフィルムの電磁変換特性および
走行性を測定すると、共に良好であった。ただし、磁性
層加工時に、若干の伸び傾向が見られたため、加工速度
を上げることができなかった。また、耐久性は良好であ
ったが、高湿度下に長時間保存すると吸湿率が高いた
め、若干の寸法変化があった。
走行性を測定すると、共に良好であった。ただし、磁性
層加工時に、若干の伸び傾向が見られたため、加工速度
を上げることができなかった。また、耐久性は良好であ
ったが、高湿度下に長時間保存すると吸湿率が高いた
め、若干の寸法変化があった。
【００８１】実施例４ 実施例１のポリマ−溶液を５μｍカットのフィルタ−を
通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を０．０
５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に流延
し、２５０℃の熱風で８０秒間加熱して溶媒を蒸発さ
せ、自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥
離した。
通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を０．０
５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に流延
し、２５０℃の熱風で８０秒間加熱して溶媒を蒸発さ
せ、自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥
離した。
【００８２】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【００８３】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【００８４】次に、このフィルムの走行性性および耐久
性を測定すると、共に良好であった。
性を測定すると、共に良好であった。
【００８５】ただし、電磁変換特性は良好であるもの
の、実施例１と比較すると低下が認められた。
の、実施例１と比較すると低下が認められた。
【００８６】実施例５ 水分率４２０ｐｐｍのＮＭＰに芳香族ジアミン成分とし
て８５モル％に相当するＣＰＡと１５モル％に相当する
ＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相当する
ＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了した。こ
の溶液を炭酸リチウムで中和後、一次粒径１６ｎｍの乾
式シリカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。
て８５モル％に相当するＣＰＡと１５モル％に相当する
ＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相当する
ＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了した。こ
の溶液を炭酸リチウムで中和後、一次粒径１６ｎｍの乾
式シリカをポリマ−当たり２ｗｔ％添加した。
【００８７】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【００８８】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．７％であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．７％であった。
【００８９】次に、このフィルムの電磁変換特性および
耐久性を測定すると、共に良好であった。ただし、走行
性は良好であるものの、実施例１と比較すると低下が認
められた。
耐久性を測定すると、共に良好であった。ただし、走行
性は良好であるものの、実施例１と比較すると低下が認
められた。
【００９０】実施例６ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として７５モル％に相当するＣＰＡと２５モル％に相
当するＤＰＥを溶解させ、これに９８．５モル％に相当
するＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。
分として７５モル％に相当するＣＰＡと２５モル％に相
当するＤＰＥを溶解させ、これに９８．５モル％に相当
するＣＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。
【００９１】以下、長手方向、幅方向ともに延伸を行わ
ない以外は、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍの芳香
族ポリアミドフィルムを得た。
ない以外は、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍの芳香
族ポリアミドフィルムを得た。
【００９２】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【００９３】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性および耐久性を測定すると、実施例１と比較すると若
干低下していたが、合格範囲内であった。
性および耐久性を測定すると、実施例１と比較すると若
干低下していたが、合格範囲内であった。
【００９４】比較例１ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として６０モル％に相当するＣＰＡと４０モル％に相
当するＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相
当するＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。
分として６０モル％に相当するＣＰＡと４０モル％に相
当するＤＰＥとを溶解させ、これに９８．３モル％に相
当するＴＰＣを添加し、２時間撹拌して重合を完了し
た。
【００９５】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【００９６】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【００９７】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性を測定すると悪いものであった。また、テ−プには、
所々に片伸びが生じているのが観察された。
性を測定すると悪いものであった。また、テ−プには、
所々に片伸びが生じているのが観察された。
【００９８】比較例２ １００ｐｐｍ以下に脱水したＮＭＰに芳香族ジアミン成
分として１００モル％に相当するＤＡＭを溶解させ、こ
れに９８．３モル％に相当するＣＴＰＣを添加し、２時
間撹拌して重合を完了した。
分として１００モル％に相当するＤＡＭを溶解させ、こ
れに９８．３モル％に相当するＣＴＰＣを添加し、２時
間撹拌して重合を完了した。
【００９９】以下、実施例１と同様な方法で厚さ５μｍ
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
の芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【０１００】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【０１０１】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性を測定すると、共に悪いものであった。また、テ−プ
の伸びおよびたるみは非常に大きかった。
性を測定すると、共に悪いものであった。また、テ−プ
の伸びおよびたるみは非常に大きかった。
【０１０２】比較例３ 比較例２のポリマ−溶液をフィルム長手方向と幅方向に
各々１．８倍、１．１倍に延伸を行なう以外、実施例１
と同様な方法で厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルム
を得た。
各々１．８倍、１．１倍に延伸を行なう以外、実施例１
と同様な方法で厚さ５μｍの芳香族ポリアミドフィルム
を得た。
【０１０３】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【０１０４】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性を測定すると悪いものであった。また、テ−プには、
加工時にも、また、各評価中においても、所々に片伸び
が生じているのが観察された。
性を測定すると悪いものであった。また、テ−プには、
加工時にも、また、各評価中においても、所々に片伸び
が生じているのが観察された。
【０１０５】比較例４ 実施例１のポリマ−溶液を５μｍカットのフィルタ−を
通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を０．０
５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に流延
し、１８０℃の熱風で剥離したフィルム中のポリマ−濃
度が５０ｗｔ％になるまで加熱して溶媒を蒸発させ、自
己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離し
た。次いで、凝固浴として水浴に通じた。この時のフィ
ルム中に含まれるＮＭＰの割合は表層の緻密化が強く生
じたためか５ｗｔ％を越えていた。この溶媒を含有した
フィルムは、その状態では延伸することなく、乾燥後に
延伸、熱処理を行った。延伸倍率はフィルムの長手方
向、幅方向にそれぞれ１．２倍、１．３倍とし、厚さ５
μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
通した後、径が３０μｍ以上の表面欠点の頻度を０．０
５個／ｍｍ2 以下としたステンレス製ベルト上に流延
し、１８０℃の熱風で剥離したフィルム中のポリマ−濃
度が５０ｗｔ％になるまで加熱して溶媒を蒸発させ、自
己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離し
た。次いで、凝固浴として水浴に通じた。この時のフィ
ルム中に含まれるＮＭＰの割合は表層の緻密化が強く生
じたためか５ｗｔ％を越えていた。この溶媒を含有した
フィルムは、その状態では延伸することなく、乾燥後に
延伸、熱処理を行った。延伸倍率はフィルムの長手方
向、幅方向にそれぞれ１．２倍、１．３倍とし、厚さ５
μｍの芳香族ポリアミドフィルムを得た。
【０１０６】このフィルムの物性は、表１、２のとおり
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
であった。また、この芳香族ポリアミドフィルムの低分
子量物の含有量は、重量分率で０．５％以下であった。
【０１０７】次に、このフィルムの走行性、電磁変換特
性および耐久性は悪かった。特に、繰り返し走行する
と、伸度が低いため、ストップ／スタ−ト時にかかるテ
ンションに耐えられず、テ−プが切れた。
性および耐久性は悪かった。特に、繰り返し走行する
と、伸度が低いため、ストップ／スタ−ト時にかかるテ
ンションに耐えられず、テ−プが切れた。
【０１０８】
【表１】
【表２】
【０１０９】
【発明の効果】本発明は、芳香族ポリアミドフィルムの
引張りヤング率と低伸度領域の強度比（Ｆ１／Ｆ５）を
規定することにより、厳しい環境下（特に高温、高湿
下）での耐久性や、走行性、出力特性の優れた磁気記録
媒体とするのに好適な芳香族ポリアミドフィルムが得ら
れたものである。また、これらの優れた特性により磁気
記録媒体製造中などの走行性、耐熱性が向上し加工生産
性の向上も可能となる。
引張りヤング率と低伸度領域の強度比（Ｆ１／Ｆ５）を
規定することにより、厳しい環境下（特に高温、高湿
下）での耐久性や、走行性、出力特性の優れた磁気記録
媒体とするのに好適な芳香族ポリアミドフィルムが得ら
れたものである。また、これらの優れた特性により磁気
記録媒体製造中などの走行性、耐熱性が向上し加工生産
性の向上も可能となる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 77:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 55/02 - 55/28 B32B 27/34 C08J 5/18 CFG G11B 5/704
Claims (7)
- 【請求項１】芳香族ポリアミドを主体とするフィルムで
あって、該フィルムの２０℃、相対湿度６０％における
少なくとも一方向の引張りヤング率が８００ｋｇ／ｍｍ
2 以上であり、かつ、該方向における該フィルムの１％
延伸時の強度Ｆ１と５％延伸時の強度Ｆ５の比が、下式
を充たすことを特徴とする芳香族ポリアミドフィルム。 Ｆ１／Ｆ５ ≧ ０．３８ - 【請求項２】８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率
を持つ方向における該フィルムの２％延伸時の強度をＦ
２とした時、下式を充たすことを特徴とする請求項１に
記載の芳香族ポリアミドフィルム。 Ｆ２／Ｆ５ ≧ ０．７０ - 【請求項３】８００ｋｇ／ｍｍ2 以上の引張りヤング率
を持つ方向における該フィルムの５％延伸時の強度Ｆ５
が、 Ｆ５ ≧ ３５ｋｇ／ｍｍ2 であることを特徴とする請求項１あるいは２に記載の芳
香族ポリアミドフィルム。 - 【請求項４】該フィルムの芳香族ポリアミドの分子量１
０００以下の低分子量物の重量分率が０．５％以下であ
ることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の
芳香族ポリアミドフィルム。 - 【請求項５】請求項１から４のいずれかに記載の芳香族
ポリアミドフィルムの少なくとも一面に磁性層を形成し
た磁気記録媒体。 - 【請求項６】該芳香族ポリアミドフィルムの磁性層が形
成される側の表面での表面粗大突起個数Ｈ２、非磁性層
側の表面での表面粗大突起個数Ｈ３が、 Ｈ２≦５０ ２≦Ｈ３≦１００ を充たすことを特徴とする請求項５に記載の磁気記録媒
体。 - 【請求項７】幅が２．３〜１３．０ｍｍ、支持体厚みが
６．５μｍ以下、長さが１００ｍ／巻以上、磁気記録媒
体としての記録密度が８キロバイト／ｍｍ2 以上である
磁気テープであることを特徴とする請求項５あるいは６
に記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26082396A JP2964961B2 (ja) | 1995-10-06 | 1996-10-01 | 芳香族ポリアミドフィルムおよび磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26017395 | 1995-10-06 | ||
| JP7-260173 | 1995-10-06 | ||
| JP26082396A JP2964961B2 (ja) | 1995-10-06 | 1996-10-01 | 芳香族ポリアミドフィルムおよび磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09155970A JPH09155970A (ja) | 1997-06-17 |
| JP2964961B2 true JP2964961B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=26544477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26082396A Expired - Lifetime JP2964961B2 (ja) | 1995-10-06 | 1996-10-01 | 芳香族ポリアミドフィルムおよび磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964961B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007238695A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Toray Ind Inc | 芳香族ポリアミド及びその製造方法、それからなるフィルム |
| JPWO2016002785A1 (ja) * | 2014-07-02 | 2017-04-27 | 住友化学株式会社 | 芳香族重合体の製造方法、積層フィルムおよびセパレータ |
| CN106459581B (zh) * | 2014-07-02 | 2019-04-30 | 住友化学株式会社 | 聚合物组合物、层叠膜及间隔件 |
-
1996
- 1996-10-01 JP JP26082396A patent/JP2964961B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09155970A (ja) | 1997-06-17 |
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