JP6683652B2 - 負極活物質、それを含むリチウム二次電池、及び該負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
(半)金属酸化物とリチウムとを予め合金化するためのリチウム源は、リチウム金属、酸素を含まないリチウム塩、及び酸素を含むリチウム塩などに大別される。
程で負極活物質スラリーがゲル化(gelation)するという問題が相変らず存在する。
従って、本発明の好ましい態様は以下の通りである。
[1] 負極活物質であって、
コア−シェル構造を備えてなり、
前記コア−シェル構造が、(半)金属酸化物‐Li合金の(MOx‐Liy)を有するコア部と、及び前記コア部の表面にコーティングされた炭素物質を含むシェル部とを備えてなり、
前記コア−シェル構造が、下記式で表されるものである、負極活物質。
(MOx‐Liy)‐C (式)
〔上記式中、
Mは(半)金属であり、
0<x<1.5、
0<y<4である〕
[2] 前記(半)金属が、Si、Sn、Al、Sb、Bi、As、Ge、Pb、Zn、Cd、In、Ti、Ga及びこれらの合金からなる群より選択されたものであることを特徴とする、[1]に記載の負極活物質。
[3] 前記(半)金属酸化物が、SiO、SnO及びSnO2からなる群より選択された一種の化合物または二種以上の混合物であることを特徴とする、[1]に記載の負極活物質。
[4] 前記コア部の直径が、0.05ないし30μmであることを特徴とする、[1]〜[3]の何れか一項に記載の負極活物質。
[5] 前記炭素物質が、結晶質炭素、非晶質炭素またはこれらの混合物であることを特徴とする、[1]〜[4]の何れか一項に記載の負極活物質。
[6] 前記シェル部の炭素物質が、負極活物質の重量対比0.05ないし30重量%であることを特徴とする、[1]〜[5]の何れか一項に記載の負極活物質。
[7] 前記負極活物質内に含まれた(半)金属の結晶粒の大きさが最大200nmであることを特徴とする、[1]〜[6]の何れか一項に記載の負極活物質。
[8] リチウム二次電池用負極であって、
集電体と、
前記集電体の少なくとも一面に形成され、[1]〜[7]の何れか一項に記載の負極活物質を含む負極活物質層とを備えてなる、リチウム二次電池用負極。
[9] リチウム二次電池であって、
正極と、
[8]に記載の負極と、
前記正極と前記負極との間に介在されたセパレータとを備えてなる、リチウム二次電池。
[10] 負極活物質の製造方法であって、
(S1)(半)金属の酸化物を含むコア部の表面に、炭素物質を含むシェル部をコーティングすることでコア−シェル構造の複合体を形成する段階と、
(S2)前記複合体にリチウム金属粉末を混合して混合物を形成する段階と、
(S3)前記混合物を熱処理する段階とを含んでなり、
(半)金属酸化物‐Li合金であり、下記式で表される、コア−シェル構造を有する負極活物質を得ることを含んでなる、負極活物質の製造方法。
(MOx‐Liy)‐C (式)
〔上記式中、
Mは(半)金属であり、
0<x<1.5、
0<y<4である〕
[11] 前記(半)金属が、Si、Sn、Al、Sb、Bi、As、Ge、Pb、Zn、Cd、In、Ti、Ga及びこれらの合金からなる群より選択されたものであることを特徴とする、[10]に記載の負極活物質の製造方法。
[12] 前記(半)金属酸化物が、SiO、SnO及びSnO2からなる群より選択された一種の化合物または二種の混合物であることを特徴とする、[10]または[11]に記載の負極活物質の製造方法。
[13] 前記コア部の直径が、0.05ないし30μmであることを特徴とする、[10]〜[12]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
[14] 前記炭素物質が、結晶質炭素、非晶質炭素またはこれらの混合物であることを特徴とする、[10]〜[13]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
[15] 前記シェル部の炭素物質が、負極活物質の重量対比0.05ないし30重量%であることを特徴とする、[10]〜[14]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
[16] 前記混合物の形成段階で、前記複合体とリチウム金属粉末との重量比は30:70ないし95:5であることを特徴とする、[10]〜[15]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
[17] 前記(S3)の熱処理段階が、500℃ないし2,000℃の温度条件で行われることを特徴とする、[10]〜[16]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法。
[18] [10]〜[17]の何れか一項に記載の負極活物質の製造方法によって製造された、負極活物質。
で、Mは(半)金属、0<x<1.5、0<y<4)で表されるコア−シェル構造の複合体を含む負極活物質が提供される。
図1は、本発明の一実施様態による負極活物質の構造形成を概略的に示した概念図である。
で、Mは(半)金属、0<x<1.5、0<y<4)で表されるコア−シェル構造の複合体を含む負極活物質が提供される。
なる群より選択された一種の化合物または二種の混合物を使用することが望ましい。また、最終生成物の(半)金属酸化物の酸素含量を調節するため、必要に応じて、(半)金属、例えば上述された(半)金属をさらに含むことができる。
前記コア部の直径は、約0.05ないし約30μm、または約0.5ないし約15μmであり得る。
前記負極活物質は高い容量を有し、電池に使用される場合、サイクル特性及び体積膨張の制御能力に優れ、さらに初期効率が非常に高い。
、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリロニトリル及びスチレンブタジエンゴム(SBR)からなる群より選択されたいずれか1つまたはこれらのうち二種以上の混合物であり得る。
0≦y<1)、Lix(NiaCobMnc)O4(0.5<x<1.3、0<a<2、0<
b<2、0<c<2、a+b+c=2)、LixMn2-zNizO4(0.5<x<1.3、0<z<2)、LixMn2-zCozO4(0.5<x<1.3、0<z<2)、LixCo
PO4(0.5<x<1.3)、及びLixFePO4(0.5<x<1.3)からなる群
より選択されるいずれか1つまたはこれらのうち二種以上の混合物が挙げられ、前記リチウム含有遷移金属酸化物をアルミニウム(Al)などの金属または金属酸化物でコーティングすることもできる。また、前記リチウム含有遷移金属酸化物(oxide)の外に、硫化物(sulfide)、セレン化物(selenide)及びハロゲン化物(halide)なども使用することができる。
(CF3)6P-、CF3SO3 -、CF3CF2SO3 -、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、(SF5)3C-、(CF3SO2
)3C-、CF3(CF2)7SO3 -、CF3CO2 -、CH3CO2 -、SCN-及び(CF3CF2SO2)2N-からなる群より選択されるいずれか1つであり得る。
選択的に、本発明によって注入される電解液は、通常の電解液に含まれる過充電防止剤などのような添加剤をさらに含み得る。
Pb(Zrx、Ti1-x)O3(PZT、0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT、0<x<1、0<y<1)、(1−x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3−xPbT
iO3(PMN‐PT、0<x<1)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Si
C及びTiO2からなる群より選択されたいずれか1つまたはこれらのうち二種以上の混
合物であり得る。前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子は、非制限的に、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列
ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO
3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(L
ixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系列ガラス(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)、P2S5系列ガラス(LixPySz、0<x<3、0<y<3
、0<z<7)からなる群より選択されるいずれか1つまたはこれらのうち二種以上の混合物であり得る。無機物粒子の平均粒径に特に制限はないが、均一な厚さの多孔性コーティング層の形成及び適切な孔隙率のため、約0.001μmないし約10μmの範囲であり得る。前記無機物粒子の平均粒径が上記の範囲を満足する場合、無機物粒子の分散性低下を防止でき、多孔性コーティング層を適切な厚さに調節することができる。
るコア−シェル構造の複合体を形成することを含む。
図2は、本発明の一実施様態による負極活物質の製造工程を示したフロー図である。以下、図2を参照して説明する。
コア部及びシェル部の詳細は、上述した負極活物質に関する記載と同様である。
えたメカニカル混合(mechanical mixing)、または機械的に粒子同士
の間にせん断応力を加えて粒子表面間の融合を誘導するメカノケミカル(mechanochemical)方法などが挙げられる。
加される溶媒としては、水、有機溶媒、またはこれらの混合物が使用でき、前記有機溶媒としては、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、ベンゼン、ヘキサン、テトラヒドロフランなどを使用することができる。
(S2)段階において、前記(S1)段階で形成された複合体とリチウム金属粉末とを混合する。
前記(S1)段階で形成された複合体は、化学的混合方法、機械的混合方法、乾式混合方法などによってリチウム金属粉末と混合される。
r)、スプレードライヤーなどが挙げられる。
ルなどのような機械的混合装置を用いるが、回転速度、ボール−粉末の重さの比率、ボールの大きさ、混合時間、混合温度及び雰囲気などの工程変数は変化可能である。このとき、優れた混合効率を得るため、エタノールのようなアルコール、ステアリン酸のような高級脂肪酸を工程制御剤(processing control agent)として添加することができる。前記工程制御剤は、混合物100重量部を基準に約2.0重量部以下、望ましくは0.5重量部以下で添加することができる。前記工程制御剤を添加すれば、混合時間を減少できる。
る。このような機械的混合及び機械的合金化工程を通じて、均一な組成の合金形態の電極活物質が得られる。この場合、以降の不活性雰囲気での熱処理を省略できる。
半)金属、0<x<1.5、0<y<4)で表されるコア−シェル構造の複合体が形成される。
前記(S2)段階で形成された複合体とリチウム金属粉末との混合物は、(半)金属酸化物‐Li合金を形成するために熱処理を必要とする。
分)及びLi2SiO3(B部分)のピークが確認される。Li2SiO3及びLi2Si2O5のようなLi‐半金属酸化物の合金はピークの強度は異なるものの、実施例1と比較例
2に共通的に現れることが確認できた。このような合金のピークは熱処理によってリチウムと半金属酸化物とが反応して生成されたものであるためである。
SiOとに分離されて成長する傾向が強く、SiOの体積制御の長所が減る恐れがあるためである。また、後述する実施例で確認できるように、Si結晶粒の大きさは熱処理温度の増加とともに増加する傾向を見せる。したがって、熱処理をリチウム金属粉末の融点から前記リチウム金属粉末の沸点間の温度で行い、このとき(半)金属酸化物の種類を考慮することが望ましい。また、前記熱処理は酸素との接触を遮断するため、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガスまたはキセノンガスなどが存在する非活性気体雰囲気で行うことが望ましい。もし、混合物を熱処理するとき、前記混合物が酸素と接触するようになれば、リチウム源と酸素が共に金属酸化物と反応してリチウム酸化物またはリチウム金属酸化物を形成するため、電池の初期効率の増大効果が低減する恐れがある。
(半)金属(M)の相対的な量が少なくて全体エネルギー密度を減少させることがあり、また初期効率が低くなる問題が生じ得る。
(半)金属酸化物として平均粒径5μmのSiO 10gを回転管状炉に投入し、そこ
にアルゴンガスを0.5L/分で流した後、温度を5℃/分の速度で1,000℃まで昇温させた。前記回転管状炉を10rpm/分の速度で回転させながら、アルゴンガスを1.8L/分、アセチレンガスを0.3L/分で流して2時間熱処理することで、コア部としてのSiO表面にシェル部として導電性炭素物質がコーティングされたコア−シェル構造の複合体を製造した。ここで、シェル部の炭素含量は前記コア部100重量部を基準に5.3重量部であった。また、シェル部の厚さはTEM分析から40nmであることが観察された。前記製造された複合体をリチウム金属粉末と92:8の重量比で混合して混合物を形成した。
熱処理温度を600℃に調節したこと以外は、実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
熱処理温度を1,000℃に調節したこと以外は、実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
複合体とリチウム金属粉末との混合物に対する熱処理によるコア部のリチウム合金化を実施しないことを除き、実施例1と同様の方法で(半)金属酸化物粉末(SiO、D60=5μm)に炭素物質をコーティングすることでSiO/Cの負極活物質を製造した。
図4は、本発明の比較例1による負極活物質を撮影したSEM写真である。
図3及び図4を参照すれば、図面に示されたSEMイメージは実施例1と比較例1で使用されたLi‐SiO/CとSiO/Cのものであるが、外形的に大きい相違点は殆どないことが確認できる。
(半)金属酸化物粉末(SiO、D60=5μm)とリチウム金属粉末とを92:8の重量比で混合し、Ar雰囲気下、700℃で5時間熱処理することで、リチウムが合金化された複合体を製造した。前記複合体の組成を測定した結果、0.5<x<5であって、1<y<5の値を有することが確認できた。
5L/分で流した後、温度を5℃/分の速度で1,000℃まで昇温させた。前記回転管状炉を10rpmの速度で回転させながら、アルゴンガスを1.8L/分、アセチレンガスを0.3L/分で流して2時間熱処理することで、コア部としてのSiO表面にシェル部として導電性炭素物質がコーティングされたコア−シェル構造の負極活物質を製造した。ここで、シェル部の炭素含量は、前記コア部100重量部を基準に5.1重量部であった。
実施例1、比較例1及び比較例2で製造された負極活物質と黒鉛とを15:85の重量
比で混合した後、該混合物に導電材としてカーボンブラックとSBR/CMCとを94:2:2:2の重量比で混合した。これらを溶媒である蒸溜水に入れて混合し、均一な電極スラリーを製造した。前記電極スラリーを銅集電体の一面に65μmの厚さでコーティングし、乾燥及び圧延した後、必要な大きさに打ち抜いて負極を製造した。
正極としてリチウム金属を使用し、前記製造された負極と正極との間にポリオレフィンセパレータを介在させて電極組立体を製造した。
てコイン型半電池を製造した。
実施例1、比較例1及び比較例2で製造された負極活物質を使用して製造した前記製造例1のコイン型半電池に対し、下記の条件での一回目の充放電特性及び寿命特性を測定して、その結果を下記の表1に示した。
− 電池の充電:5mVまで定電流で充電した後、5mVで電流が0.005Cに達す
るまで定電圧で充電した。
− 電池の放電:1.0Vまで定電流で放電した。
− 50サイクル充電(lithiation)状態で終了したコインセルを分解し、
DMCでリチウム塩などを除去した後、乾燥して厚さを測定し、次の式を用いて厚さ膨張率を計算した。
厚さ膨張率(%)=(50サイクル後の電極厚さ−初期電極厚さ)/初期電極厚さ ×
100
上記式において、電極厚さは集電体の厚さを除いた活物質層のみの厚さである。
効率が約88%まで向上したことが分かる。この結果は負極活物質と黒鉛とを混合した負極に対して評価した実施例1及び比較例1の初期充放電結果と、計算上よく一致することが分かる。
Claims (3)
- 負極活物質であって、
前記負極活物質が、コア−シェル構造の複合体を備えてなり、
前記コア−シェル構造の複合体が、(半)金属酸化物‐Li合金を有するコア部と、及び、前記コア部の表面にコーティングされた導電性炭素物質を含むシェル部とを備えてなり、
前記シェル部の前記導電性炭素物質が、前記負極活物質の重量対比1ないし20重量%であり、
前記(半)金属酸化物が、SiOであり、
前記コア部が、下記(式)で表されるものであり、
前記コア部の直径が、0.05ないし30μmであり、
前記コア−シェル構造の複合体と前記(半)金属酸化物‐Li合金におけるLiとの重量比は92:8ないし95:5であり、
前記負極活物質内に含まれた(半)金属の結晶粒の大きさが45nmないし100nmであり、
前記(半)金属が、Siであり、
前記導電性炭素物質を含むシェル部が、
リチウムと、前記(半)金属酸化物との反応を防止し、前記(半)金属酸化物内の金属結晶相の成長を抑制するものであり、及び、
リチウムを通過させ、酸素通過を阻害し、前記酸素が前記(半)金属酸化物と反応することを防止するものであることを特徴とする、負極活物質。
MOxLiy (式)
〔上記式中、
MはSiであり、
0<x<1.5、
0<y<4である〕 - 前記導電性炭素物質が、結晶質炭素、非晶質炭素またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記(半)金属酸化物‐Li合金が、Li2Si2O5又はLi2SiO3である、請求項1又は2に記載の負極活物質。
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