JP6547071B2 - 二次電池用カソードを作製する方法 - Google Patents
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Description
1)バインダー材料と導電剤とを水性溶媒中に分散させて第1の懸濁液を形成する工程と、
2)第1の懸濁液を約15℃以下の温度に冷却する工程と、
3)カソード活物質を第1の懸濁液に添加して第2の懸濁液を形成する工程と、
4)約15℃以下の温度でホモジナイザーにより第2の懸濁液を均質化して均質化スラリーを獲得する工程と、
5)均質化スラリーを集電体上に塗布して集電体上に塗布膜を形成する工程と、
6)約35℃ないし約65℃の温度で集電体上の塗布膜を乾燥してカソードを形成する工程と、を備え、
前記水性溶媒は水であり、均質化スラリーのpHは約7ないし約11.6であり、集電体上の塗布膜は5分未満の時間乾燥される。
1)バインダー材料と導電剤とを水性溶媒中に分散させて第1の懸濁液を形成する工程と、
2)第1の懸濁液を約15℃以下の温度に冷却する工程と、
3)カソード活物質を第1の懸濁液に添加して第2の懸濁液を形成する工程と、
4)約15℃以下の温度でホモジナイザーにより第2の懸濁液を均質化して均質化スラリーを獲得する工程と、
5)均質化スラリーを集電体上に塗布して集電体上に塗布膜を形成する工程と、
6)約35℃ないし約65℃の温度で集電体上の塗布膜を乾燥してカソードを形成する工程と、を備え、
水性溶媒は水であり、均質化スラリーのpHは約7ないし約11.6であり、集電体上の塗布膜は5分未満の時間乾燥される。
A)正電極の作製
10Lプラネタリーミキサー(CMDJ−10L;中国のシエンメイ有限公司(ChienMei Co. Ltd., China)製)で攪拌しながら0.36kgのカーボンブラック(SUperP;スイス、ボーディオに所在のティムカル社(Timcal Ltd, Bodio, Switzerland)製)と0.36kgのポリアクリロニトリル(PAN)(LA132、中国の成都インディゴパワーソース有限公司(Chengdu Indigo Power Sources Co., Ltd., China)製)とを、3.6Lの脱イオン水に分散させて第1の懸濁液を作製し、そしてこの混合物を15℃に冷却した。添加の後、第1の懸濁液を40rpmのプラネタリーブレード速度および2,500rpmの分散ブレード速度で、15℃で30分間さらに攪拌した。
負極スラリーは、90重量%の硬質炭素(HC;99.5%の純度、中国広東省深センに所在のリュフト・テクノロジ有限公司(RuFute Technology Ltd., Shenzhen, Guangdong, China)製)を、バインダーとしての1.5重量%のカルボキシメチルセルロース(CMC、BSH−12、日本のDKS社製)および3.5重量%のSBR(AL−2001、日本のA&L社製)と、また脱イオン水中の導電剤としての5重量%のカーボンブラックと混合して、負電極スラリーを作製した。アノードスラリーの固形分は、50重量%であった。このスラリーを約19mg/cm2の面積密度を有する転写コーターを用いて9μmの厚さを有する銅箔の両面に塗布した。銅箔上の塗布膜を、約10m/分のコンベア速度で操作される24メートル長コンベア熱風乾燥機によって約50℃で2.4分間乾燥させ、負電極を得た。次いで、電極をプレスしてコーティングの密度を増加させ、密度は1.8g/cm3であった。
乾燥後、得られたカソード膜およびアノード膜を用いて、個々の電極板に切断することによってそれぞれカソードおよびアノード極を作製した。カソードとアノードの電極板を交互に積み重ねてパウチセルを組み立て、次いでアルミニウム−プラスチックのラミネートフィルムで作られたケースに包装した。カソード電極板とアノード電極板をセパレータによって離して保持し、ケースを予備成形した。セパレータは、約35μmの厚さを有する不織布(SEPARION、ドイツのエボニク・インダストリーズ社(Evonik Industries, Germany)製)からなるセラミック被覆微多孔膜であった。次いで、水分および酸素含有量が1ppm未満の高純度のアルゴン雰囲気中で、電解質を、充填電極を保持するケースに充填した。電解液は、1:1:1の体積比におけるエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、およびジメチルカーボネート (DMC)の混合物中のLiPF6(1M)の溶液であった。電解質充填の後、パウチセルを真空密封し、標準的な正方形のパンチツールを用いて機械的にプレスした。実施例1のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図1に示す。
A)正電極の作製
0.3kgのカーボンブラックと0.3kgのLA132とを、4.5Lの脱イオン水に10Lプラネタリーミキサーで攪拌しながら分散させた後、10℃に冷却して第1の懸濁液を作製した。添加後、第1の懸濁液を、40rpmのプラネタリーブレード速度、2,500rpmの分散ブレード速度で、10℃でさらに30分間攪拌した。
90重量%の硬質炭素を5重量%のLA132および5重量%のカーボンブラックと脱イオン水中で混合し、負極スラリーを作製した。アノードスラリーの固形分は、50重量%であった。このスラリーを約19mg/cm2の面積密度を有する転写コーターを用いて9μmの厚さを有する銅箔の両面に塗布した。銅箔上の塗布膜を、約10m/分のコンベア速度で操作される24m長コンベア熱風乾燥機により約50℃で2.4分間乾燥させ、負電極を得た。次いで、電極をプレスしてコーティングの密度を増加させ、密度は、1.8g/cm3であった。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例2のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図2に示す。
A)正電極の作製
第1の懸濁液を、10℃の代わりに0℃で作製したこと、脱イオン水の代わりに脱イオン水とエタノールとを2:1の重量比で含む混合物を添加して第2の懸濁液の固形分を調整したこと、プラネタリーミキサーを10℃で2.5時間用いる代わりに循環式超音波フローセル(NP8000、中国の広州ニューパワー超音波電子機器有限公司(Guangzhou Newpower Ultrasonic Electronic Equipment Co., Ltd., China)製)を0℃で3.5時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例2と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,200mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。実施例3の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例3のパウチセルの電気化学的性能を測定し、上述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図3に示す。
A)正電極の作製
0.29kgのカーボンブラックと0.29kgのLA132とを4.0Lの脱イオン水中で10Lプラネタリーミキサーを用いて攪拌しながら分散し、その後15℃に冷却することにより第1の懸濁液を作製した。添加後、第1の懸濁液を、40rpmのプラネタリーブレード速度および2,500rpmの分散ブレード速度で、15℃で30分間さらに攪拌した。
実施例1と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例4のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図4に示す。
A)正電極の作製
0.26kgのカーボンブラックと0.26kgのLA132とを、4.5Lの脱イオン水中で10Lプラネタリーミキサーを用いて攪拌しながら分散させた後、10℃に冷却して第1の懸濁液を作製した。添加後、第1の懸濁液を、40rpmのプラネタリーブレード速度、2,500rpmの分散ブレード速度で、10℃でさらに30分間攪拌した。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例5のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図5に示す。
A)正電極の作製
第1の懸濁液を10℃の代わりに0℃で作製したこと、脱イオン水の代わりに脱イオン水とイソプロパノール(IPA)とを2:1の重量比で含む混合物を添加して第2の懸濁液の固形分を調整したこと、プラネタリーミキサーを10℃で3.2時間用いる代わりに循環式超音波フローセル(NP8000、中国の広州ニューパワー超音波電子機器有限公司(Guangzhou Newpower Ultrasonic Electronic Equipment Co., Ltd., China)製)を0℃で4時間用いて第2懸濁液を均質化したことを除き、実施例5と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,060mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。実施例6の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例6のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図6に示す。
A)正電極の作製
0.3kgのカーボンブラックと0.3kgのLA132とを4.5Lの脱イオン水中に10Lのプラネタリーミキサーを用いて攪拌しながら分散させた後、10℃に冷却して第1の懸濁液を作製した。添加後、第1の懸濁液を、40rpmのプラネタリーブレード速度、2,500rpmの分散ブレード速度で、10℃でさらに30分間攪拌した。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
A)正電極の作製
カソード活物質としてNMC622の代わりにコア−シェル型カソード活物質(C-S LNMgO)を用いたことを除き、実施例7と同様の方法で正電極スラリーを作製した。コア−シェルカソード活物質のコアは、Li1.01Ni0.96Mg0.04O2(LNMgO)であり、MgOとNiOx(x=1ないし2)をLiOHと混合し、続いて850℃で焼成する固相反応によって作製した。コア−シェルカソード活物質のシェルは、Li0.95Co1.1O2であり、前駆体を形成するためにコアの表面にCo(OH)2の沈殿物を形成して作製し、この前駆体をLi2CO3(中国深セン市に所在の天斉リチウム社(Tianqi Lithium, Shenzhen, China)製)と混合して混合物を獲得し、この混合物を800℃で焼成した。焼成物をジェットミル(LNJ−6A、中国四川省に所在の綿陽流能紛体設備有限公司(Mianyang Liuneng Powder Equipment Co., Ltd., Sichuan, China)製)で約1時間圧砕した後、270メッシュのふるいにかけて約33μmの粒径D50を有するカソード活物質を得た。コア−シェルカソード活物質中のコバルトの含有量は、シェルの外側表面から内側コアに向かって緩やかに減少していた。シェルの厚さは、約5μmであった。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,650mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。実施例8の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。実施例8のパウチセルの電気化学的性能を測定し、上述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図8に示す。
A)正電極の作製
15℃の代わりに25℃で第1の懸濁液を作製したこと、プラネタリーミキサーを15℃で2時間用いる代わりに循環式超音波フローセルを25℃で5時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例1と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は2,450mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は60重量%であった。比較例1の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例1のパウチセルの電気化学的性能を測定し、表2に示す。サイクル性能の試験結果を図9に示す。
A)正電極の作製
15℃の代わりに40℃で第1の懸濁液を作製したこと、プラネタリーミキサーを15℃で2時間用いる代わりに40℃で6時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例1と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,670mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は60重量%であった。比較例2の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例2のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図10に示す。
A)正電極の作製
15℃の代わりに25℃で第1の懸濁液を作製したこと、プラネタリーミキサーを15℃で2.5時間用いる代わりに25℃で5時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例4と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、3,050Pa・sであった。カソードスラリーの固形分は、55重量%であった。比較例3の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例2と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例3のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図11に示す。
A)正電極の作製
15℃の代わりに40℃で第1の懸濁液を作製したこと、プラネタリーミキサーを15℃で2.5時間用いる代わりに40℃で10時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例4と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、1,940mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、55重量%であった。比較例4の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例4のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図12に示す。
A)正電極の作製
第1の懸濁液を10℃の代わりに15℃で作製したこと、脱イオン水の代わりに脱イオン水とエタノールとを2:1の重量比で含む混合物を添加して第2の懸濁液の固形分を調整したこと、プラネタリーミキサーを10℃で2.5時間用いる代わりに15℃で3時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例2と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,630mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。比較例5の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例5のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図13に示す。
A)正電極の作製
第1の懸濁液を10℃の代わりに15℃で作製したこと、脱イオン水の代わりに脱イオン水とイソプロパノールとを2:1の重量比で含む混合物を添加して第2の懸濁液の固形分を調整したこと、プラネタリーミキサーを10℃で3.2時間用いる代わりに15℃で2時間用いて第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例5と同様の方法で正電極スラリーを作製した。25℃におけるカソードスラリーの粘度は2,770mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。比較例6の処方を後述の表1に示す。
実施例2と同様の方法で負極スラリーを作製した。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例6のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図14に示す。
A)バインダー溶液の作製
メチルセルロース(MC)(#M0512、米国のシグマ・オルドリッチ社(Sigma-Aldrich、US)より入手)、ナトリウムポリアクリレート(SPA)(432784、米国のシグマ・オルドリッチ社(Sigma-Aldrich, US)より入手)、およびスチレン・ブタジエンゴム(SBR)(AL−2001、日本のニッポンA&L株式会社(NIPPON A&L INC., Japan)より入手)を5:2:3の重量比でプラネタリー攪拌ミキサーを用いて水中で混合してバインダー溶液を作製した。バインダー溶液および水は10:7の重量比であった。プラネタリーブレード速度は40rpmであり、分散ブレード速度は1,000rpmであった。
カーボンナノチューブ(中国の深セン・ナノテック港有限公司(Shenzhen Nanotech Port Co. Ltd, China)より入手)とSuperP(スイス国ボディオのティムカル・リミテッド社(Timcal Ltd, Bodio, Switzerland)より入手)をプラネタリー型攪拌ミキサーを用いて攪拌したバインダー溶液に、30rpmのプラネタリーブレード速度および1,800rpmの分散ブレード速度で分散させて導電性ゲル溶液を作製した。粉砕された材料が5μmの細かさを有するまで、導電性ゲル溶液を200回転/分でボールミル(MSK−SFM−1、中国の深セン・ケジン・スター・テクノロジー有限公司(Shenzhen Kejing Star Technology Ltd., China)より入手)で粉砕した。
粉砕物が20μmの細粒度を有して混合物を得るまでプラネタリー型攪拌ミキサーを用いて25℃、50rpmのプラネタリーブレード速度、1,800rpmの分散ブレード速度でカソード活物質NMC811、水、および粉砕された導電性ゲル溶液を混合した。混合物を15kPaの圧力下で4分間脱気した。この混合物を20分間攪拌することによってカソードスラリーを得た。カソードスラリーは、カソードスラリーの総重量に基づいて、30重量%のNMC811、12重量%のカーボンナノチューブ、6重量%のSuper−P、5重量%の水性バインダー材料、および47重量%の脱イオン水を含んでいた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は1,560mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、55重量%であった。比較例7の処方を後述の表1に示す。
作製直後に、約38mg/cm2の面積密度を有する転写コーターを用いて、20μmの厚さを有するアルミニウム箔の両面にカソードスラリーを塗布した。アルミニウム箔上の塗布膜を、約70℃で約4.8メートル/分のコンベア速度で操作される転写コーターのサブモジュールである24メートル長コンベア熱風乾燥オーブンによって5分間乾燥させ、正電極を得た。次いで電極をプレスしてコーティングの密度を増加させ、密度は、2.92/cm3であった。
実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。比較例7のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。サイクル性能の試験結果を図15に示す。
カソード活物質としてNMC811の代わりにNCAを使用したことを除き、比較例7と同様の方法でパウチセルを作製した。実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、1,3750mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は55重量%であった。比較例8の処方を後述の表1に示す。比較例8のパウチセルの電気化学的性能を測定し、表2に示す。サイクル性能の試験結果を図16に示す。
10℃の代わりに25℃で第1の懸濁液を作製したこと、10℃の代わりに25℃で第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例2と同様の方法でパウチセルを作製した。実施例2と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は1,940mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は50重量%であった。比較例9の処方を後述の表1に示す。比較例9のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。
10℃の代わりに25℃で第1の懸濁液を作製したこと、10℃の代わりに25℃で第2の懸濁液を均質化したことを除き、実施例5と同様の方法でパウチセルを作製した。実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は2,150mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は50重量%であった。比較例10の処方を後述の表1に示す。比較10のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。
第2の懸濁液を、2.5時間の代わりに8時間均質化したことを除き、実施例2と同じ方法でパウチセルを調製した。実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は1,830mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は50重量%であった。比較例11の処方を後述の表1に示す。比較例11のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。
集電体上の塗布膜を、37℃ではなく80℃で乾燥させたことを除いて、実施例2と同様の方法でパウチセルを作製した。実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,570mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。比較例12の処方を後述の表1に示す。比較例12のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。
集電体上の塗布膜を、4.2分間でなく10分間乾燥したことを除き、実施例2と同様の方法でパウチセルを作製した。実施例1と同様の方法でパウチセルを組み立てた。25℃におけるカソードスラリーの粘度は、2,610mPa・sであった。カソードスラリーの固形分は、50重量%であった。比較例13の処方を後述の表1に示す。比較例13のパウチセルの電気化学的性能を測定し、後述の表2に示す。
Claims (26)
- 二次電池用カソードを作製する方法であって、
1)バインダー材料と導電剤とを水性溶媒中に分散させて第1の懸濁液を形成する工程と、
2)前記第1の懸濁液を約−5℃ないし約15℃の温度に冷却する工程と、
3)カソード活物質を前記第1の懸濁液に添加して第2の懸濁液を形成する工程と、
4)約−5℃ないし約15℃の温度でホモジナイザーにより前記第2の懸濁液を均質化して均質化スラリーを獲得する工程と、
5)前記均質化スラリーを集電体上に塗布して前記集電体上に塗布膜を形成する工程と、
6)約35℃ないし約65℃の温度で前記集電体上の前記塗布膜を乾燥して前記カソードを形成する工程と、を具備し、
前記水性溶媒は水であり、前記工程5)および前記工程6)の総処理時間は5分未満であり、
前記カソード活物質は、LiNi 0.33 Mn 0.33 Co 0.33 O 2 、LiNi 0.4 Mn 0.4 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.5 Mn 0.3 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.6 Mn 0.2 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.7 Mn 0.15 Co 0.15 O 2 、LiNi 0.8 Mn 0.1 Co 0.1 O 2 、LiNi 0.92 Mn 0.04 Co 0.04 O 2 、LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 、LiNiO 2 、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、方法。 - 前記バインダー材料は、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリフッ化ビニリデン、アクリロニトリルコポリマー、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリ(フッ化ビニリデン)−ヘキサフルオロプロペン、ラテックス、アルギン酸塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記アルギン酸塩は、Na、Li、K、Ca、NH 4 、Mg、Al、またはそれらの組み合わせから選択されるカチオンを具備する、請求項2の方法。
- 前記導電剤は、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、膨張グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、炭素繊維、カーボンナノファイバー、グラファイト化カーボンフレーク、カーボンチューブ、カーボンナノチューブ、活性炭、メソポーラスカーボン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1の方法。
- 前記水性溶媒は、エタノール、イソプロパノール、メタノール、アセトン、n−プロパノール、t−ブタノール、n−ブタノール、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸プロピル、およびそれらの組み合わせをさらに含む、請求項1の方法。
- 前記第2の懸濁液は、プラネタリー型攪拌ミキサー、攪拌ミキサー、ブレンダー、または超音波装置によって均質化される、請求項1の方法。
- 前記均質化することは、約0.5kPaないし約10kPaの圧力で、真空下で実行される、請求項1の方法。
- 前記第2の懸濁液は、約0.5時間ないし約6時間で均質化される、請求項1の方法。
- 前記第2の懸濁液は、3時間未満、2時間未満、または1時間未満の時間で均質化される、請求項1の方法。
- 前記均質化スラリーの粘度は、約1,000mPa・sないし約6,000mPa・sである、請求項1の方法。
- 前記均質化スラリーの固形分は、前記均質化スラリーの総重量に基づいて、約30重量%ないし約60重量%である、請求項1の方法。
- 前記均質化スラリーは、ドクターブレードコーター、スロットダイコーター、トランスファーコーター、またはスプレーコーターを用いて前記集電体上に塗布される、請求項1の方法。
- 前記塗布膜は、コンベア熱風乾燥オーブン、コンベア抵抗乾燥オーブン、コンベア誘導乾燥オーブン、またはコンベアマイクロ波乾燥オーブンにより乾燥される、請求項1の方法。
- 工程3)−工程6)の総処理時間は約2時間ないし約6時間である、請求項1の方法。
- 工程3)−工程6)の総処理時間は5時間未満または3時間未満である、請求項1の方法。
- 二次電池用カソードを作製する方法であって、
1)バインダー材料と導電剤とを水性溶媒中に分散させて第1の懸濁液を形成する工程と、
2)前記第1の懸濁液を約−5℃ないし約15℃の温度に冷却する工程と、
3)カソード活物質を前記第1の懸濁液に添加して第2の懸濁液を形成する工程と、
4)約−5℃ないし約15℃の温度でホモジナイザーにより前記第2の懸濁液を均質化して均質化スラリーを獲得する工程と、
5)前記均質化スラリーを集電体上に塗布して前記集電体上に塗布膜を形成する工程と、
6)約35℃ないし約65℃の温度で前記集電体上の前記塗布膜を乾燥して前記カソードを形成する工程と、を具備し、
前記水性溶媒は水であり、前記工程5)および前記工程6)の総処理時間は5分未満であり、
前記カソード活物質は、コアおよびシェル構造を有するコア−シェル複合体を含み、前記コアは、Li 1+x Ni a Mn b Co c Al (1-a-b-c) O 2 、LiCoO 2 、LiNiO 2 、LiMnO 2 、LiMn 2 O 4 、Li 2 MnO 3 、LiCrO 2 、Li 4 Ti 5 O 12 、LiV 2 O 5 、LiTiS 2 、LiMoS 2 、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物を備え、−0.2≦x≦0.2、0≦a<1、0≦b<1、0≦c<1、a+b+c≦1であり、前記シェルは、LiNi 0.33 Mn 0.33 Co 0.33 O 2 、LiNi 0.4 Mn 0.4 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.5 Mn 0.3 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.6 Mn 0.2 Co 0.2 O 2 、LiNi 0.7 Mn 0.15 Co 0.15 O 2 、LiNi 0.8 Mn 0.1 Co 0.1 O 2 、LiNi 0.92 Mn 0.04 Co 0.04 O 2 、LiNi 0.8 Co 0.15 Al 0.05 O 2 、LiNiO 2 、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、方法。 - 前記バインダー材料は、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリフッ化ビニリデン、アクリロニトリルコポリマー、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリ(フッ化ビニリデン)−ヘキサフルオロプロペン、ラテックス、アルギン酸塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記アルギン酸塩は、Na、Li、K、Ca、NH 4 、Mg、Al、またはそれらの組み合わせから選択されるカチオンを具備する、請求項16に記載の方法。
- 前記導電剤は、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、膨張グラファイト、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、炭素繊維、カーボンナノファイバー、グラファイト化カーボンフレーク、カーボンチューブ、カーボンナノチューブ、活性炭、メソポーラスカーボン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項16の方法。
- 前記水性溶媒は、エタノール、イソプロパノール、メタノール、アセトン、n−プロパノール、t−ブタノール、n−ブタノール、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸プロピル、およびそれらの組み合わせをさらに含む、請求項16の方法。
- 前記均質化することは、約0.5kPaないし約10kPaの圧力で、真空下で実行される、請求項16の方法。
- 前記第2の懸濁液は、約0.5時間ないし約6時間で均質化される、請求項16の方法。
- 前記第2の懸濁液は、3時間未満、2時間未満、または1時間未満の時間で均質化される、請求項16の方法。
- 前記均質化スラリーの粘度は、約1,000mPa・sないし約6,000mPa・sである、請求項16の方法。
- 前記均質化スラリーの固形分は、前記均質化スラリーの総重量に基づいて、約30重量%ないし約60重量%である、請求項16の方法。
- 工程3)−工程6)の総処理時間は約2時間ないし約6時間である、請求項16の方法。
- 工程3)−工程6)の総処理時間は5時間未満または3時間未満である、請求項16の方法。
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