CN109686979B - 一种硅碳负极材料浆料及其制备方法 - Google Patents

一种硅碳负极材料浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅碳负极材料浆料及其制备方法，采用LA型水性粘结剂LA132、LA133和LA136D的胶液配置混合胶液，其中，LA132、LA133和LA136D的胶液质量比为1:1:1～1:1:8；通过调节粘结剂、浆料比例以及制浆工艺，使浆料分散更为均匀，改善硅碳材料在充放电过程中出现的极片掉粉现象，提高电池的循环性能，同时本发明的制备方法采用先干混粉料，使硅碳负极材料与导电剂混合更均匀，消除硅碳材料在制浆过程中的团聚现象。

Description

一种硅碳负极材料浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅碳负极材料浆料及其制备方法。
背景技术
目前商业化的锂离子电池多采用石墨类炭负极，但是其较低的比容量(理论容量372mAh/g)，以及可能存在的安全问题已经不能满足高能量密度动力电池的实际需要。因此，近年来开发替代碳材料的新型负极材料备受关注，其中硅碳材料以其高的克容量、环境友好、储量丰富等优点被认为是下一代高能量密度锂离子电池的负极材料。但硅碳材料与传统石墨负极材料相比导电性较低，因此导电剂与活性物质分散均匀度将对材料首效发挥有重要影响。同时由于硅碳材料充放电时存在巨大体积变化，极易出现极片掉粉现象，严重影响材料循环寿命，且制浆时易出现团聚现象，所以粘结剂、浆料比例以及制浆工艺将对硅碳材料电化学性能的发挥有着至关重要的影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种硅碳负极材料浆料及其制备方法，通过调节粘结剂、浆料比例以及制浆工艺，使浆料分散更为均匀，改善硅碳材料在充放电过程中出现的极片掉粉现象，提高电池的循环性能，同时本发明的制备方法采用先干混粉料，使硅碳负极材料与导电剂混合更均匀，消除硅碳材料在制浆过程中的团聚现象。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种硅碳负极材料浆料，采用LA型水性粘结剂LA132、LA133和LA136D的胶液配置混合胶液，其中，LA132、LA133和LA136D的胶液质量比为1:1:1～1:1:8。
进一步的，水性粘结剂LA132、LA133或LA136D的胶液配置中，LA132、LA133或LA136D水性粘结剂与去离子水的质量比为1:1～5，搅拌温度为15～35℃，搅拌时间2～6小时。
进一步的，先将硅碳材料和导电剂进行粉料干混，然后加入粘结剂混合胶液进行湿混。
一种硅碳负极材料浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)按比例稀释三种LA型水性粘结剂，然后根据质量比进行胶液混合，加热搅拌时间2～12小时，配置好粘结剂混合胶液静置备用；
2)按比例加入硅碳材料和导电剂进行干混，在转速50～200转下低速搅拌15～60分钟；
3)将步骤1)配置好的粘结剂混合胶液加入步骤2)混合好的干粉中进行粉料润湿，慢速50～200转搅拌，每15分钟刮料一次；然后根据浆料固含量量取去离子水，并将量取的去离子水的部分加入粉料中，慢速50～200转搅拌，每15分钟刮料一次，再抽真空高速600～2500转搅拌，并加入剩余去离子水，调节浆料粘度，浆料过100～300目筛，排气泡得最终浆料。
进一步的，所述步骤3)得到的最终浆料的固含量为30％～60％。
进一步的，所述步骤1)中的加热温度为15～35℃。
进一步的，所述步骤2)中硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比为80:10:10～97:1:2。
进一步的，所述步骤2)中导电剂为Super-P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑、乙炔黑其中的一种或几种。
进一步的，所述步骤3)中，每次慢速搅拌的时间为15～120分钟，高速搅拌时间60～360分钟，调节浆料粘度至1000～5000mPa·S。
进一步的，所述步骤3)中，所加入去离子水量等于控制浆料固含量所需总去离子水量减去胶液配置时已加入的去离子水量，其中浆料的固含量为30％-60％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果，(1)针对硅碳材料存在的体积膨胀效应，配置不同型号LA水性粘结剂的混合胶液，提高涂层与箔层间粘结力，有效缓解极片掉粉现象，大大提高电池的循环性能；(2)通过先粉料干混，使硅碳材料与导电剂混合更均匀，消除硅碳材料在制浆过程中的团聚现象，缩短分散时间，提升浆料制备效率。
附图说明
图1为实施例7浆料涂覆后SEM图。
图2为实施例6、7与对比例浆料涂覆后搭配NCM正极组装成2Ah电池循环性能对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)按质量比例1:1、1:2、1:4分别在15℃搅拌稀释6小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按1:1:2比例将三种稀释好的粘结剂进行混合，在15℃搅拌6小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例80:10:10加入硅碳材料和Super-P进行干混，在转速50转下低速搅拌15分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中进行粉料润湿，慢速50转搅拌15分钟，慢搅完成后刮料一次。然后再按浆料固含量30％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速50转搅拌15分钟，完成后刮料一次，再抽真空高速600转搅拌60分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度1000mPa·S，浆料过300目筛，排气泡得最终浆料。
实施例2
(1)按质量比例1:4、1:2、1:3分别在20℃搅拌稀释5小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按2:2:5比例将三种稀释好的粘结剂进行混合，在20℃搅拌4小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例87:5:8加入硅碳材料和科琴黑进行干混，在转速100转下低速搅拌20分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速150转搅拌30分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量34％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速150转搅拌30分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速1200转搅拌180分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度2100mPa·S，浆料过250目筛，排气泡得最终浆料。
实施例3
(1)按质量比例1:2、1:5、1:5分别在25℃搅拌稀释3小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按2:2:7比例将三种稀释好的粘结剂进行混合，在25℃搅拌8小时，将配置好的混合粘结剂静置备用
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例88:2:10加入硅碳材料和碳纳米管进行干混，在转速75转下低速搅拌30分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速100转搅拌45分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量39.8％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速100转搅拌60分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速1500转搅拌360分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度3500mPa·S，浆料过200目筛，排气泡得最终浆料。
实施例4
(1)按质量比例1:2、1:5、1:4分别在35℃搅拌稀释2小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按1:1:1比例将三种稀释好的粘结剂进行混合，在35℃搅拌2小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例90:3:7加入硅碳材料和石墨烯与乙炔黑混合导电剂进行干混，在转速150转下低速搅拌45分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速200转搅拌75分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量42％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速200转搅拌75分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速1800转搅拌240分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度3700mPa·S，浆料过250目筛，排气泡得最终浆料。
实施例5
(1)按质量比例1:3、1:4、1:1分别在25℃搅拌稀释3小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按1:1:3比例将三种稀释好的粘结剂进行混合，在25℃搅拌10小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例95:1:4加入硅碳材料和石墨烯与乙炔黑混合导电剂进行干混，在转速200转下低速搅拌20分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速175转搅拌120分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量45％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速175转搅拌120分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速2000转搅拌300分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度4000mPa·S，浆料过150目筛，排气泡得最终浆料。
实施例6
(1)按质量比例1:5、1:1、1:2分别在15℃搅拌稀释6小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按质量比1:1:4将三种稀释好的粘结剂进行混合，在15℃搅拌12小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例95:1:4加入硅碳材料和石墨烯与Super-混合导电剂进行干混，在转速50转下低速搅拌60分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速200转搅拌120分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量50％加入部分去离子水，慢速200转搅拌120分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速2500转搅拌200分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度4500mPa·S，浆料过150目筛，排气泡得最终浆料。
实施例7
(1)按质量比例1:3、1:3、1:5分别在30℃搅拌稀释4小时配置LA132、LA133、LA136D粘结剂，然后按质量比1:1:8将三种稀释好的粘结剂进行混合，在30℃搅拌12小时，将配置好的混合粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例97:1:2加入硅碳材料和乙炔黑进行干混，在转速200转下低速搅拌60分钟；
(3)将步骤(1)中配置好的混合粘结剂加入步骤(2)中混合好的干粉中，慢速200转搅拌120分钟，进行粉料润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量60％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速200转搅拌120分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速2500转搅拌360分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度5000mPa·S，浆料过100目筛，排气泡得最终浆料。
对比例
(1)按质量比例1:4将去离子水加入LA132水性粘结剂中进行加热搅拌稀释，稀释后粘结剂质量比为3％，在30℃搅拌时间6小时，配置好的粘结剂静置备用；
(2)按硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比例97:1:2将乙炔黑加入配置好的粘结剂中进行湿混，在转速200转下低速搅拌60分钟；
(3)按比例加入硅碳材料，慢速200转搅拌120分钟，进行润湿，每15分钟刮料一次。然后再按浆料固含量60％准备去离子水，并加入部分去离子水，慢速200转搅拌120分钟，每15分钟刮料一次，再抽真空高速2500转搅拌600分钟，加入剩余去离子水，调节浆料粘度7000mPa·S，浆料过100目筛，排气泡得最终浆料。
对实施例6、7和对比例涂覆好的负极片搭配NCM正极组装电池进行循环性能测试如图2所示。从图中可以看出实施例6、7组装出的电池，循环300周容量保持率为分别为82、85.6％，而对比例组装电池在循环200周后容量保持率已经跌至80％以下。因此可以看出采用该制浆方法制备的硅碳负极极片表现出更优的电化学性能。

Claims (10)

1.一种硅碳负极材料浆料，其特征在于，包括LA型水性粘结剂LA132胶液、LA133胶液和LA136D胶液配置的混合胶液，其中，LA132胶液、LA133胶液和LA136D胶液的质量比为1:1:1~1:1:8；
水性粘结剂LA132、LA133和LA136D的胶液配置中，LA132水性粘结剂、LA133水性粘结剂和LA136D水性粘结剂与去离子水的质量比均为1:1~5，搅拌温度为15~35℃。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料浆料，其特征在于，所述水性粘结剂LA132、LA133和LA136D的胶液配置中，搅拌时间均为2~6小时。
3.根据权利要求1或2中所述的硅碳负极材料浆料的制备方法，其特征在于，先将硅碳材料和导电剂进行粉料干混，然后加入所述混合胶液进行湿混。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例稀释三种LA型水性粘结剂，然后根据质量比进行胶液混合，加热搅拌时间为2~12小时，配置好粘结剂混合胶液静置备用；
2）将硅碳材料和导电剂按比例进行干混，在转速50~200转下低速搅拌15~60分钟；
3）将步骤1）配置好的粘结剂混合胶液加入步骤2）混合好的干粉中进行粉料润湿，慢速50~200转搅拌，每15分钟刮料一次；然后根据浆料固含量量取去离子水，并将量取的去离子水的一部分加入粉料中，慢速50~200转搅拌，每15分钟刮料一次，再抽真空高速600~2500转搅拌，并加入剩余去离子水，调节浆料粘度，浆料过100~300目筛，排气泡得最终浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）得到的最终浆料的固含量为30%~60%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的加热搅拌温度为15~35℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，硅碳材料、导电剂、粘结剂质量比为80:10:10~97:1:2。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中导电剂为Super-P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑、乙炔黑其中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，每次慢速搅拌的时间为15~120分钟，高速搅拌时间60~360分钟，调节浆料粘度至1000~5000 mPa·S。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，所加入去离子水量等于控制浆料固含量所需总去离子水量减去胶液配置时已加入的去离子水量，其中浆料的固含量为30%-60%。
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