KR20240012518A - 연속 코팅 라인을 사용한 전극의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시내용은 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법을 제공하되, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하고, 상기 방법은 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계; 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 포함한다.
Description
본 개시내용은 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법, 및 전기 저장 디바이스, 예컨대, 전지(battery)에서 사용하기 위한, 상기 방법으로 제조된 전극에 관한 것이다.
리튬 이온 전지 전극의 제조를 위하여 기재(substrate)에 균일한 층 또는 코팅을 도포할 수 있는 방법 및 시스템이 사용된다. 이용되는 코팅 공정은 양극 또는 음극용의 전지 전극 슬러리를 전류 집전기에 연속적으로 이동하는 기재에 도포할 수 있다. 연속 코팅 라인 레이아웃은 풀림, 코팅 스테이션, 건조기, 및 되감기를 포함한다. 그러나, 이 공정이 실행될 수 있는 이 속도는 용매 증발률, 건조 시간, 용매의 폭발 하한계(lower explosion limit: LEL), 및 고품질 전극을 생산하는 능력에 의해 제한된다. 따라서, 전지 전극을 제조하기 위한 더 빠른 라인 속도가 요망된다.
본 개시내용은 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법을 제공하되, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하고, 상기 방법은, 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계; 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 포함하고; 전지 전극 슬러리 조성물은, 전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질(electrochemically active material); 트라이알킬 포스페이트 용매를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어진 유기 매질; 결합제로서, (a) 비닐리덴 플루오라이드의 잔기를 포함하는 플루오로중합체(fluoropolymer); 및 (b) (i) 40 중량% 내지 80 중량%의, 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터; (ii) 18 중량% 내지 48 중량%의, 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터; (iii) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 하이드록시알킬 에스터; (iv) 0 중량% 내지 10 중량%의 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산; 및 (v) 0 중량% 내지 20 중량%의, 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함하는 하나 이상의 (메트)아크릴 중합체를 포함하는 결합제(여기서 중량%는 하나 이상의 (메트)아크릴 중합체를 포함하는 총 단량체 중량을 기준으로 함); 및 선택적으로 도전성 제제를 포함하는 결합제를 포함한다.
본 개시내용은 또한 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법을 제공하되, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하고, 상기 방법은, 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계; 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 포함하고; 전지 전극 슬러리 조성물은 전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질; 유기 매질로서, (i) 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자; 및 (ii) 글리콜 에터 및/또는 에스터를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어지고; 용매계(solvent system)는 용매계의 중량을 기준으로 1 중량% 미만의, 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자를 포함하고, 상기 구조 중, R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기인, 상기 유기 매질; 플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및 선택적으로 도전성 제제를 포함한다.
본 개시내용은 또한 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법을 제공하되, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하고, 상기 방법은, 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계; 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 포함하고; 전지 전극 슬러리 조성물은, 전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질; 유기 매질; 유기 매질에 분산되는 플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및 선택적으로 도전성 제제를 포함한다.
본 개시내용은 또한 본 개시내용의 임의의 방법으로 형성된 전극을 제공한다.
본 개시내용은 추가로 (a) 본 개시내용의 임의의 방법으로 형성된 전극; (b) 상대-전극; 및 (c) 전해질을 포함하는 전기 저장 디바이스를 제공한다.
본 개시내용은 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법에 관한 것으로, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하되, 상기 방법은 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계; 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 포함하고; 전지 전극 슬러리 조성물은 전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질; 유기 매질; 유기 매질에 분산되거나 가용화되는 플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및 선택적으로 도전성 제제를 포함한다.
본 개시내용에 따르면, 방법은 기재 캐리어를 사용하여 연속 코팅 라인을 통해 기재를 연속적으로 운반하는 단계를 더 포함한다. 따라서, 연속 코팅 라인은 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 더 포함한다. 기재 캐리어는 제한되지 않고, 임의의 적합한 기재 캐리어를 포함할 수 있다. 예를 들어, 연속 코팅 라인은, 기재가 롤(터릿(turret))로부터 풀려, 연속 코팅 라인을 통해서 일련의 롤 상에 운반되고, 코팅 라인의 종단에서 롤(터릿) 상에 재차 감기는 롤-투-롤 코팅 라인(roll-to-roll coating line)을 포함할 수 있다.
기재를 운반하기 위한 기재 캐리어는 적어도 1 미터/분(mpm), 예컨대, 적어도 2 mpm, 예컨대, 적어도 4 mpm, 예컨대, 적어도 8 mpm, 예컨대, 적어도 12 mpm, 예컨대, 적어도 16 mpm, 예컨대, 적어도 18 mpm, 예컨대, 적어도 20 mpm, 예컨대, 적어도 22 mpm, 예컨대, 적어도 24 mpm, 예컨대, 적어도 30 mpm, 예컨대, 적어도 35 mpm, 예컨대, 적어도 40 mpm, 예컨대, 적어도 45 mpm, 예컨대, 적어도 50 mpm, 예컨대, 적어도 55 mpm, 예컨대, 적어도 60 mpm, 예컨대, 적어도 61 mpm, 예컨대, 적어도 70 mpm, 예컨대, 적어도 81 mpm, 예컨대, 적어도 101 mpm의 라인 속도로 연속 코팅 라인을 통해 기재를 이동시킬 수 있다.
본 개시내용에 따르면, 상기 방법은 전지 전극 슬러리 조성물을 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계를 포함하되, 여기서 전지 전극 슬러리 조성물은 코팅 유체 공급 시스템에 의해 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성한다. 따라서, 연속 코팅 라인은 코팅 헤드를 포함하는 코팅 장치를 포함한다. 코팅 헤드는 임의의 적합한 코팅 헤드를 포함할 수 있다. 예를 들어, 코팅 헤드는 특히 슬롯-다이 코터(slot-die coater) 또는 역 코마 코터(reverse comma coater)를 포함할 수 있다.
코팅 장치는 또한 코팅 유체 공급 시스템을 포함한다. 코팅 유체 공급 시스템은 전지 전극 슬러리 조성물의 코팅 헤드로의 흐름을 조절하여 균일한 코팅 도포를 가능하게 한다. 코팅 유체 공급 시스템은 임의의 적합한 시스템을 포함할 수 있다. 코팅 유체 공급 시스템은, 예를 들어, 공급 펌프, 흐름 제어 밸브 및 공급 라인을 포함할 수 있다.
본 개시내용에 따르면, 방법은 습식 코팅된 기재를 오븐에서 가열하여 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계를 더 포함한다. 따라서, 연속 코팅 라인은 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐을 더 포함한다. 오븐은 제한되지 않고 임의의 적합한 오븐을 더 포함할 수 있다. 오븐은, 기재가 관통하여 통과하고 가열 요소로부터 상승된 온도로 적용되도록 구조화되고 배열된다. 가열 요소는 제한되지 않고 임의의 적합한 가열 요소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 가열 요소는 전기, 스팀 가열 또는 오일 가열될 수 있다. 오븐의 온도는 적어도 50℃, 예컨대, 적어도 60℃, 예컨대, 적어도 70℃, 예컨대, 적어도 80℃, 예컨대, 적어도 90℃, 예컨대, 적어도 95℃, 예컨대, 적어도 100℃, 예컨대, 적어도 110℃, 예컨대, 적어도 120℃, 예컨대, 적어도 130℃, 예컨대, 적어도 140℃일 수 있다. 오븐의 온도는 150℃ 이하, 예컨대, 140℃ 이하, 예컨대, 130℃ 이하, 예컨대, 120℃ 이하, 예컨대, 110℃ 이하, 예컨대, 100℃ 이하, 예컨대, 90℃ 이하, 예컨대, 80℃ 이하, 예컨대, 70℃ 이하, 예컨대, 60℃ 이하. 오븐의 온도는 50℃ 내지 150℃, 예컨대, 50℃ 내지 140℃, 예컨대, 50℃ 내지 130℃, 예컨대, 50℃ 내지 120℃, 예컨대, 50℃ 내지 110℃, 예컨대, 50℃ 내지 100℃, 예컨대, 50℃ 내지 90℃, 예컨대, 50℃ 내지 80℃, 예컨대, 50℃ 내지 70℃, 예컨대, 50℃ 내지 60℃, 예컨대, 60℃ 내지 150℃, 예컨대, 60℃ 내지 140℃, 예컨대, 60℃ 내지 130℃, 예컨대, 60℃ 내지 120℃, 예컨대, 60℃ 내지 110℃, 예컨대, 60℃ 내지 100℃, 예컨대, 60℃ 내지 90℃, 예컨대, 60℃ 내지 80℃, 예컨대, 60℃ 내지 70℃, 예컨대, 70℃ 내지 150℃, 예컨대, 70℃ 내지 140℃, 예컨대, 70℃ 내지 130℃, 예컨대, 70℃ 내지 120℃, 예컨대, 70℃ 내지 110℃, 예컨대, 70℃ 내지 100℃, 예컨대, 70℃ 내지 90℃, 예컨대, 70℃ 내지 80℃, 예컨대, 80℃ 내지 150℃, 예컨대, 80℃ 내지 140℃, 예컨대, 80℃ 내지 130℃, 예컨대, 80℃ 내지 120℃, 예컨대, 80℃ 내지 110℃, 예컨대, 80℃ 내지 100℃, 예컨대, 80℃ 내지 90℃, 예컨대, 90℃ 내지 150℃, 예컨대, 90℃ 내지 140℃, 예컨대, 90℃ 내지 130℃, 예컨대, 90℃ 내지 120℃, 예컨대, 90℃ 내지 110℃, 예컨대, 90℃ 내지 100℃, 예컨대, 95℃ 내지 150℃, 예컨대, 95℃ 내지 140℃, 예컨대, 95℃ 내지 130℃, 예컨대, 95℃ 내지 120℃, 예컨대, 95℃ 내지 110℃, 예컨대, 95℃ 내지 100℃, 예컨대, 100℃ 내지 150℃, 예컨대, 100℃ 내지 140℃, 예컨대, 100℃ 내지 130℃, 예컨대, 100℃ 내지 120℃, 예컨대, 100℃ 내지 110℃, 예컨대, 110℃ 내지 150℃, 예컨대, 110℃ 내지 140℃, 예컨대, 110℃ 내지 130℃, 예컨대, 110℃ 내지 120℃, 예컨대, 120℃ 내지 150℃, 예컨대, 120℃ 내지 140℃, 예컨대, 120℃ 내지 130℃, 예컨대, 130℃ 내지 150℃, 예컨대, 130℃ 내지 140℃, 예컨대, 140℃ 내지 150℃일 수 있다.
위에서 언급된 바와 같이, 연속 코팅 라인은 하나 초과의 오븐, 예컨대, 적어도 2개의 오븐, 예컨대, 적어도 3개의 오븐, 예컨대, 적어도 4개의 오븐, 예컨대, 적어도 5개의 오븐, 예컨대, 적어도 6개의 오븐, 예컨대, 적어도 7개의 오븐, 예컨대, 적어도 8개의 오븐, 또는 그 초과를 포함할 수 있다.
적어도 하나의 오븐 또는 오븐들의 조합은 오븐(들)의 길이 전체에 걸쳐서 다양한 가열 구역을 형성할 수 있다. 각 구역은 동일한 온도로 가열될 수 있거나 각각은 독립적으로 상이한 온도일 수 있다. 예를 들어, 각 가열 구역은 동일 온도를 가질 수 있거나, 가열 구역은 기재가 연속 코팅 라인의 가열 존에 더욱 아래쪽으로 이동함에 따라서 온도가 증가될 수 있거나, 가열 구역은 기재가 의 가열 존에 더욱 아래쪽으로 이동함에 따라서 온도가 감소될 수 있거나, 가열 구역은 온도가 더욱 변화될 수 있다(예를 들어, 제1 가열 구역은 제2 가열 구역보다 더 높은 온도로 그리고 제3 내지 마지막 구역은 제2 가열 구역에 비해서 온도가 증가한다).
오븐 길이는 제한되지 않고 임의의 적합한 길이일 수 있다. 예를 들어, 오븐은 적어도 1 미터, 예컨대, 적어도 5 미터, 예컨대, 적어도 10 미터, 예컨대, 적어도 15 미터, 예컨대, 적어도 18 미터, 예컨대, 적어도 18.29 미터, 예컨대, 적어도 35 미터, 예컨대, 35 미터의 길이를 가질 수 있다. 오븐은 80미터 이하, 예컨대, 60미터 이하, 예컨대, 40미터 이하, 예컨대, 35미터 이하, 예컨대, 30미터 이하, 예컨대, 20 미터 이하의 길이를 가질 수 있다. 오븐은 1 내지 80 미터, 예컨대, 1 내지 60 미터, 예컨대, 1 내지 40 미터, 예컨대, 1 내지 35 미터, 예컨대, 1 내지 30 미터, 예컨대, 1 내지 20 미터, 예컨대, 5 내지 80 미터, 예컨대, 5 내지 60 미터, 예컨대, 5 내지 40 미터, 예컨대, 5 내지 35 미터, 예컨대, 5 내지 30 미터, 예컨대, 5 내지 20 미터, 예컨대, 10 내지 80 미터, 예컨대, 10 내지 60 미터, 예컨대, 10 내지 40 미터, 예컨대, 10 내지 35 미터, 예컨대, 10 내지 30 미터, 예컨대, 10 내지 20 미터, 예컨대, 15 내지 80 미터, 예컨대, 15 내지 60 미터, 예컨대, 15 내지 40 미터, 예컨대, 15 내지 35 미터, 예컨대, 15 내지 30 미터, 예컨대, 15 내지 20 미터, 예컨대, 18 내지 80 미터, 예컨대, 18 내지 60 미터, 예컨대, 18 내지 40 미터, 예컨대, 18 내지 35 미터, 예컨대, 18 내지 30 미터, 예컨대, 18 내지 20 미터, 예컨대, 18.29 내지 80 미터, 예컨대, 18.29 내지 60 미터, 예컨대, 18.29 내지 40 미터, 예컨대, 18.29 내지 35 미터, 예컨대, 18.29 내지 30 미터, 예컨대, 18.29 내지 20 미터, 예컨대, 35 내지 80 미터, 예컨대, 35 내지 60 미터, 예컨대, 35 내지 40 미터의 길이를 가질 수 있다.
오븐에서 기재의 체류 시간은 제한되지 않고, 예를 들어, 5분 이하, 예컨대, 3분 이하, 예컨대, 2분 이하, 예컨대, 1분 이하, 예컨대, 50초 이하, 예컨대, 45초 이하, 예컨대, 40초 이하일 수 있다.
기재 캐리어에 의해 운반되는 기재의 라인 속도 대 오븐 길이의 비는 제한되지 않고, 예를 들어, 적어도 1 mpm 내지 5 미터의 오븐 길이(1:5), 예컨대, 적어도 1:3, 예컨대, 적어도 1:2, 예컨대, 적어도 1:1, 예컨대, 적어도 1.1:1, 예컨대, 적어도 1.2:1, 예컨대, 적어도 1.3:1, 예컨대, 적어도 1.4:1, 예컨대, 적어도 1.5:1일 수 있다.
오븐은 오븐을 통해 유동하는 공기 공급원을 더 포함한다. 오븐의 공기 중 용매의 농도가 유기 매질에 대한 폭발 하한계보다 낮아야 하기 때문에 공기 유량은 라인에서 증발되는 용매의 양 및 유형에 따라 좌우될 것이다. 공기는 공기의 일부가 선택적으로 용매 회수 공정을 거친 후 오븐 내로 다시 재순환되도록 재순환될 수 있다. 공기의 양은 또한 에어 블로워(air blower)에 의해 제한된다.
코팅은 기재가 연속 코팅 라인을 통해 이동함에 따라서 동시에 기재의 양면에 도포될 수 있다. 대안적으로, 코팅은 도포된 코팅을 건조시키기 전에 기재의 양면에 순차적인 단계로 도포될 수 있다. 또 다른 대안은 제1 코팅이 기재의 한쪽 면에 도포될 수 있고, 이어서 제2 코팅이 도포된 제1 코팅의 건조 후 기재의 다른 쪽 면에 도포될 수 있다. 기재는 코팅 라인에 재장착되어(re-fitted) 제2 코팅을 도포할 수 있거나, 연속 코팅 라인에서 뒤집혀져서 기판의 이동 방향을 반전시켜 제2 코팅을 적용할 수 있다. 후자의 경우에, 연속 코팅 라인은 오븐(들)의 다른 쪽에 위치된 제2 코팅 장치를 포함할 것이다.
연속 코팅 라인은 선택적으로 용매 회수 시스템을 포함할 수 있다. 용매 회수 시스템은 제한되지 않고 임의의 적합한 시스템을 포함할 수 있다. 예를 들어, 용매 회수 시스템은, 예를 들어, 특히, 응축기, 물-스크러버(water-scrubber), 제올라이트 휠(zeolite wheel), 탄소 베드(carbon bed), 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 용매 회수 시스템은 또한 선택적으로 회수된 용매의 정제를 위한 증류탑을 포함할 수 있다.
연속 코팅 라인은 선택적으로, 기재가 롤로부터 풀릴 때 그리고 연속 코팅 라인 상에서의 추가의 가공처리 전에 기재의 표면 상의 어떠한 미립자(예컨대, 먼지)도 제거하기 위한 기재 세정제를 더 포함할 수 있다. 세정제는 기재 표면을 화학적으로 변형시키지 않는다. 세정제는 제한되지 않고 임의의 적합한 세정제가 사용될 수 있다. 연속 코팅 라인은 선택적으로 코팅 전에 기재의 표면을 처리하도록 구조화되고 배열된 기재 처리 장치를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 처리는 코로나 방전, 기재 및/또는 전처리 조성물의 표면의 표면 에너지를 변형시키는 기타 방법을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "전처리 조성물"은, 기재의 표면과 접촉 시, 기재 표면과 반응하여 화학적으로 변형시키고, 이에 결합되어 보호층을 형성하는 조성물을 지칭한다. 선택적 전처리 조성물은 IIIB 및/또는 IVB족 금속을 포함하는 전처리 조성물일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "IIIB 및/또는 IVB족 금속"은, 예를 들어, 문헌[Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)]에 나타낸 바와 같은 CAS 원소 주기율표의 IIIB족 또는 IVB족에 있는 원소를 지칭한다. 적용 가능하다면, 금속 그 자체가 사용될 수 있지만, IIIB족 및/또는 IVB족 금속 화합물이 또한 사용될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "IIIB족 및/또는 IVB족 금속 화합물"은 CAS 주기율표의 IIIB족 또는 IVB족인 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다. 적합한 전처리 조성물은 본 명세서에 참조에 의해 원용되는 미국 특허 제9,273,399호의 4열, 60줄 내지 10열, 26줄에 기재되어 있다.
연속 코팅 라인은 선택적으로 기재가 코팅 장치에 의해 코팅된 후 코팅 라인을 따라서 위치된 하나 이상의 화학 방사선 또는 전자기 방사선 공급원을 포함할 수 있다. 화학 방사선 또는 전자기 방사선 공급원은 기재가 오븐에 들어가기 전에, 기재가 오븐을 나온 후에, 또는 두 위치 모두에 위치될 수 있다. 화학 방사선 또는 전자기 방사선 공급원은 제한되지 않고 임의의 적합한 공급원이 사용될 수 있다. 예를 들어, 화학 방사선 공급원의 비제한적인 예는 UV 램프이다.
위에서 언급된 바와 같이, 전지 전극 슬러리 조성물은 기재의 표면에 연속적으로 도포된다. 전지 전극 슬러리 조성물은 전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질; 유기 매질; 플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및 선택적으로 도전성 제제를 포함한다.
전지 전극 슬러리는, 50 mm 직경의 원뿔 평판을 구비한 Anton Paar MCR 302 레오미터로 측정된 경우, 10 s-1에 적어도 500 cP, 예컨대, 10 s-1에 적어도 2,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 적어도 3,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 적어도 5,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 적어도 10,000 cP의 점도를 가질 수 있다. 전지 전극 슬러리는, 50 mm 직경의 원뿔 평판을 구비한 Anton Paar MCR 302 레오미터로 측정된 경우, 10 s-1에 20,000 cP 이하, 예컨대, 10 s-1에 15,000 cP 이하, 예컨대, 10 s-1에 10,000 cP 이하, 예컨대, 10 s-1에 8,000 cP 이하의 점도를 가질 수 있다. 전지 전극 슬러리는, 50 mm 직경의 원뿔 평판을 구비한 Anton Paar MCR 302 레오미터로 측정된 경우, 10 s-1에 500 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 500 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 500 내지 10,000 cP, 예컨대 10 s-1에 500 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 10,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 10,000 내지 15,000 cP의 점도를 가질 수 있다.
유기 매질은 적어도 45 kg/hr, 예컨대, 적어도 100 kg/hr, 예컨대, 적어도 110 kg/hr, 예컨대, 적어도 120 kg/hr, 예컨대, 적어도 130 kg/hr, 예컨대, 적어도 140 kg/hr, 예컨대, 적어도 150 kg/hr의 증발률을 가질 수 있다. 증발률은 제한되지 않고, 더 낮거나 더 높을 수 있고, 오븐의 크기 및 작동 조건과 같은 많은 변수에 따라 달라질 것이다.
유기 매질은 1.1 부피% 초과, 예컨대, 적어도 1.2 부피%, 예컨대, 적어도 1.3 부피%, 예컨대, 적어도 1.4 부피%, 예컨대, 적어도 1.5 부피%, 예컨대, 적어도 1.6 부피%의 폭발 하한계를 가질 수 있다.
전지 전극 슬러리는 전지 전극 슬러리의 총 중량을 기준으로 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 35 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 45 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 52 중량%, 예컨대, 적어도 55 중량%, 예컨대, 적어도 58 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 62 중량%, 예컨대, 적어도 65 중량%, 예컨대, 적어도 68 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 72 중량%, 예컨대, 적어도 75 중량%, 예컨대, 적어도 76 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 82 중량%, 예컨대, 적어도 85 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%의 고형물 함량을 가질 수 있다. 전지 전극 슬러리는 전지 전극 슬러리의 총 중량을 기준으로 90 중량% 이하, 예컨대, 85 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 75 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 65 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 55 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 45 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 35 중량% 이하의 고형물 함량을 가질 수 있다. 전지 전극 슬러리는 전지 전극 슬러리의 총 중량을 기준으로 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 90 중량%의 고형물 함량을 가질 수 있다.
고형물 함량은 사용되는 전기화학적 활물질에 따라 좌우될 수 있다. 예를 들어, 전기화학적 활물질이 리튬 철 포스페이트인 경우, 고형물 함량은, 전지 전극 슬러리의 종 중량을 기준으로 35 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 35% 내지 60 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 55 중량%를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는, 위에서 기재된 임의의 것일 수 있다. 다른 예에서, 전기화학적 활물질이 NMC(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)인 경우, 고형물 함량은, 전지 전극 슬러리의 종 중량을 기준으로 55 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 90 중량%를 포함하지만, 이로 제한되지 않는, 위에서 기재된 임의의 것일 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "고형물 함량"은 적어도 플루오로중합체, 결합제의 다른 선택적 성분(예컨대, 존재할 경우, 가교결합제, 분산제 등), 전기화학적 활물질, 및 존재할 경우, 도전성 제제를 비롯한 전지 전극 슬러리 조성물의 비용매 부분을 지칭한다.
본 개시내용에 따르면, 전지 전극 슬러리 조성물은 유기 매질을 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "유기 매질"은 유기 매질의 총중량을 기준으로 50 중량% 미만의 물을 포함하는 액체 매질을 지칭한다. 이러한 유기 매질은 유기 매질의 총중량을 기준으로 40 중량% 미만의 물, 또는 30 중량% 미만의 물, 또는 20 중량% 미만의 물, 또는 10 중량% 미만의 물, 또는 5 중량% 미만의 물, 또는 1 중량% 미만의 물, 또는 0.1 중량% 미만의 물을 포함할 수 있거나 물이 없을 수 있다. 유기 용매(들)는 유기 매질의 총중량을 기준으로 유기 매질의 50 중량% 초과, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%, 예컨대, 적어도 99.9 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지한다. 유기 용매(들)는 유기 매질의 총중량을 기준으로 50.1 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 99 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 99.9 중량% 내지 100 중량%를 차지한다.
유기 매질은 선택적으로 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 분산시키는 것이 가능할 수 있다. 그러나, 플루오로중합체는 상승된 온도 및 표준 대기압에서 유기 매질에 가용화될 수 있다. 예를 들어, 유기 매질에 분산된 플루오로중합체의 용해 온도는 30℃ 내지 77℃, 예컨대, 30℃ 내지 70℃, 예컨대, 30℃ 내지 65℃, 예컨대, 30℃ 내지 60℃, 예컨대, 30℃ 내지 55℃, 예컨대, 30℃ 내지 50℃, 예컨대, 40℃ 내지 77℃, 예컨대, 40℃ 내지 70℃, 예컨대, 40℃ 내지 65℃, 예컨대, 40℃ 내지 60℃, 예컨대, 40℃ 내지 55℃, 예컨대, 40℃ 내지 50℃, 예컨대, 50℃ 내지 77℃, 예컨대, 50℃ 내지 70℃, 예컨대, 50℃ 내지 65℃, 예컨대, 50℃ 내지 60℃, 예컨대, 50℃ 내지 55℃의 범위일 수 있다. 용해 온도는 본 명세서에 개시된 방법에 따라서 측정될 수 있다.
플루오로중합체가 유기 매질에 분산되는 경우, 유기 용매는 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 분산시킬 수 있는 한 제한되지 않는다. 유기 매질은 단일 용매 또는 용매의 조합물을 포함할 수 있다. 용매의 조합물이 사용되는 경우, 용매 중 하나는 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 가용화시킬 수 있지만, 조합물에서 용매는 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 가용화화시키지 못한다.
유기 매질은, 예를 들어, 부틸 피롤리돈, 트라이알킬 포스페이트, 1,2,3-트라이아세톡시프로판, 3-메톡시-N,N-다이메틸프로판 아마이드, 에틸 아세토아세테이트, 감마-부티로락톤, 프로필렌 글리콜 메틸 에터, 사이클로헥산온, 프로필렌 카보네이트, 다이메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에터 아세테이트, 이염기성 에스터(DBE), 이염기성 에스터 5(DBE-5), 4-하이드록시-4-메틸-2-펜탄온 (diacetone alcohol), 프로필렌 글리콜 다이아세테이트, 다이메틸 프탈레이트, 메틸 아이소아밀 케톤, 에틸 프로피오네이트, 1-에톡시-2-프로판올, 다이프로필렌 글리콜 다이메틸 에터, 포화 및 불포화 선형 및 환식 케톤(Eastman Chemical Company로부터의 Eastman™ C-11 케톤으로서 이들의 혼합물로서 상업적으로 입수 가능), 다이아이소부틸 케톤, 아세테이트 에스터(Hallstar로부터의 Exxate™ 1000으로서 상업적으로 입수 가능), 트라이프로필렌 글리콜 메틸 에터, 다이에틸렌 글리콜 에틸 에터 아세테이트, 또는 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 유기 매질에 분산된 상태로 있게 할 수 있는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 트라이알킬 포스페이트는, 예를 들어, 트라이메틸 포스페이트, 트라이에틸 포스페이트, 트라이프로필 포스페이트, 트라이부틸 포스페이트, 등을 포함할 수 있다.
유기 매질은 분산된 상으로서 플루오로중합체와 균질한 연속상을 형성하는 1차 용매 및 공용매(co-solvent)를 포함할 수 있다. 1차 용매와 공용매 및 이들의 관련된 양은 실온, 즉, 약 23℃에서 유기 매질 중 플루오로중합체의 분산물을 제공하도록 선택될 수 있다. 1차 용매 및 공용매는 둘 다 유기 용매(들)를 포함할 수 있다. 플루오로중합체는 단독으로 사용될 경우 살온에서 1차 용매에 가용성일 수 있지만, 1차 용매와 함께 공용매의 사용은 플루오로중합체가 유기 매질에 안정적으로 분산되게 할 수 있다. 1차 용매는, 예를 들어, 부틸 피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 트라이알킬포스페이트, 3-메톡시-N,N-다이메틸프로판 아마이드, 1,2,3-트라이아세톡시프로판, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다. 공용매는, 예를 들어, 에틸 아세토아세테이트, 감마-부티로락톤, 및/또는 글리콜 에터, 예컨대, 프로필렌 글리콜 메틸 에터, 다이프로필렌 글리콜 메틸 에터, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에터, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에터, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에터 등을 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다. 1차 용매는, 유기 매질의 총중량을 기준으로, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 65 중량%, 예컨대, 적어도 75 중량%의 양으로 존재할 수 있고, 99 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 85 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 1차 용매는 유기 매질의 총중량을 기준으로 50 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 85 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 공용매는, 유기 매질의 총중량을 기준으로, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 15 중량%의 양으로 존재할 수 있고, 50 중량% 이하, 예컨대, 35 중량% 이하, 예컨대, 25 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 공용매는 유기 매질의 총중량을 기준으로 1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 25 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
유기 매질은 선택적으로 유기 매질에 분산된 플루오로중합체의 용해 온도에서 10 g/분 ㎡ 미만의 증발률을 가질 수 있다. 증발률은 ASTM D3539(1996)를 이용하여 측정될 수 있다. 유기 매질에 분산된 플루오로중합체의 용해 온도는 온도의 함수로서 혼합물의 복소점도(complex viscosity)를 측정함으로써 결정될 수 있다. 이 기법은 유기 매질에서 혼합된 (다른 유형의 중합체 이외에) 플루오로중합체에 적용될 수 있으며, 이러한 혼합물의 비휘발성 고형물 함량의 총 질량은 혼합물의 총 질량의 44% 내지 46%, 예컨대, 45%이다. 복소점도는 50 밀리미터 원뿔(cone) 및 온도-제어판을 사용하는 Anton-Paar MCR301 레오미터로 측정될 수 있다. 플루오로중합체 혼합물의 복소점도는 20℃ 내지 적어도 75℃의 온도 범위에 걸쳐서, 분당 10℃의 온도 변화 속도(ramp rate), 1Hz의 진동 주파수 및 90Pa의 응력 진폭 설정점으로 측정된다. 유기 매질 중 플루오로중합체의 용해는 온도가 증가됨에 따라 복소점도의 급격한 증가에 의해 나타난다. 용해 온도는 온도가 증가함에 따라 점도 변화 속도가 가장 높은 온도로서 정의되며, 복소점도의 Log10 온도에 관하여 제1 도함수가 최대값에 도달되는 온도를 결정함으로써 계산된다. 아래의 표는, 열거된 바와 같이 다양한 용매 또는 용매 혼합물 중에서, Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co. Ltd.로부터 PVDF T-1(PVDF T-1은 약 330 내지 380nm의 입자 크기 및 약 130,000 내지 160,000 g/mol의 중량평균분자량을 가짐)을 이용하여 본 방법에 따라 결정된 용해 온도를 도시한다.
유기 매질은 선택적으로 180℃에서 80 g/분 m2 초과, 예컨대, 180℃에서 90 g/분 m2 초과, 예컨대, 180℃에서 100 g/분 m2 초과의 증발률을 가질 수 있다.
대안적으로, 유기 매질은 실온 및 표준 대기압에서 플루오로중합체를 용해시킬 수 있다. 예를 들어, 유기 매질은 (A) 트라이알킬 포스페이트를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어질 수 있거나; (B) 용매계로서, (i) 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자 및 (ii) 글리콜 에터 및/또는 에스터를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어지고, 용매계는 용매계의 중량을 기준으로 1 중량% 미만의, 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자를 포함하고, 여기서 R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기인, 상기 유기 매질을 포함할 수 있거나; 또는 (C) 용매계로서, (i) 트라이알킬 포스페이트 및 (ii) 락톤 및/또는 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자를 포함하는 공용매를 포함하는, 상기 용매계를 포함할 수 있되, 트라이알킬 포스페이트와 공용매는 용매계의 총 중량을 기준으로 용매의 적어도 50 중량%를 차지한다.
위에서 언급된 바와 같이, 유기 매질은 (i) 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자; 및 (ii) 글리콜 에터 및/또는 에스터를 포함하는 용매계를 포함할 수 있되, 용매계는 용매계의 중량을 기준으로 1 중량% 미만의, 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자를 포함하고, 여기서 R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "용매계"는 조성물에 사용되는 용매의 조합물을 지칭한다. 본 개시내용의 용매계는 (i) 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자 및 (ii) 글리콜 에터 및/또는 에스터를 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 임의의 적합한 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 다이메틸 설폭사이드를 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
글리콜 에터는 임의의 적합한 글리콜 에터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 글리콜 에터는 다이(프로필렌 글리콜) 메틸 에터 아세테이트를 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
에스터는 임의의 적합한 에스터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 에스터는 이염기성 에스터, 예를 들어, 아디프산, 글루타르산 및/또는 석신산의 다이메틸 에스터를 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다. 비제한적인 상업적 예는 DBE-5를 포함한다.
설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
글리콜 에터 및/또는 에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 글리콜 에터 및/또는 에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 글리콜 에터 및/또는 에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
글리콜 에터는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 글리콜 에터는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 글리콜 에터는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 에스터는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
슬러리 조성물의 플루오로중합체는 실온, 즉, 약 23℃ 및 압력에서 용매계에 가용화될 수 있다.
용매는, 용매계의 중량을 기준으로 1 중량% 미만의, 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자를 포함할 수 있으며, 여기서 R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기이다.
용매계에는 또한 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자가 실질적으로 없을 수 있거나, 본질적으로 없을 수 있거나, 완전히 없을 수 있으며, 여기서 R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기이다. 용매계에는, 분자가, 적어도 존재하더라도, 용매계의 중량을 기준으로 0.5 중량% 미만의 양으로 존재한다면, 분자가 실질적으로 없다. 용매계에는, 분자가, 적어도 존재하더라도, 용매계의 중량을 기준으로 0.1 중량% 미만의 양으로 존재한다면, 분자가 본질적으로 없다. 용매계에는 분자가 존재하지 않는다면, 즉, 0.00 중량%이면, 분자가 완전히 없다.
위에서 언급된 바와 같이, 유기 매질은 (i) 트라이알킬 포스페이트; 및 (ii) 락톤 및/또는 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자를 포함하는 공용매를 포함하는 용매계를 포함할 수 있되, 트라이알킬 포스페이트와 공용매는, 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%를 차지한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "용매계"는 조성물에 사용되는 용매의 조합물을 지칭한다. 본 개시내용의 용매계는 (i) 트라이알킬 포스페이트, 및 (ii) 락톤 및/또는 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자를 포함하는 공용매를 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
트라이알킬 포스페이트는 임의의 적합한 트라이알킬 포스페이트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 트라이알킬 포스페이트는 트라이메틸 포스페이트, 트라이에틸 포스페이트, 트라이부틸 포스페이트, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
락톤은 임의의 적합한 락톤을 포함할 수 있다. 예를 들어, 락톤은 ε-카프로락톤, γ-부티로락톤, 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있거나, 이로 본질적으로 이루어질 수 있거나 이로 이루어질 수 있다.
설폭사이드 작용기를 포함하는 분자 임의의 적합한 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는e 다이메틸 설폭사이드를 포함할 수 있다.
설폰 작용기를 포함하는 분자는 임의의 적합한 설폰 작용기를 포함하는 분자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 설폰 작용기를 포함하는 분자는 테트라메틸렌 설폰(설폴란으로도 알려짐)을 포함할 수 있다.
트라이알킬 포스페이트는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, at least 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 트라이알킬 포스페이트는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 트라이알킬 포스페이트는 용매계의 총 중량을 기준으로의 양으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%, 용매계에 존재할 수 있다.
락톤은 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 락톤은 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 락톤은 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 99 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 용매계에 존재할 수 있다. 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%의 양으로 용매계에 존재할 수 있다.
조합된 트라이알킬 포스페이트와 공용매는 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지할 수 있다.
조합된 트라이알킬 포스페이트와 락톤은 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지할 수 있다.
조합된 트라이알킬 포스페이트와 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지할 수 있다.
조합된 트라이알킬 포스페이트와 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지할 수 있다.
조합된 트라이알킬 포스페이트와 설폰 작용기를 포함하는 분자는 용매계의 총 중량을 기준으로 용매계의 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 100 중량%를 차지할 수 있다.
유기 매질은 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 15 중량%, 예컨대, 적어도 18 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 24 중량%, 예컨대, 적어도 25 중량%, 예컨대, 적어도 28 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 32 중량%, 예컨대, 적어도 35 중량%, 예컨대, 적어도 38 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 42 중량%, 예컨대, 적어도 45 중량%, 예컨대, 적어도 48 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 55 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 65 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 유기 매질은 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 90 중량% 이하, 예컨대, 85 중량% 이하, 예컨대, 82 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 76 중량% 이하, 예컨대, 75 중량% 이하, 예컨대, 72 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 68 중량% 이하, 예컨대, 65 중량% 이하, 예컨대, 62 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 58 중량% 이하, 예컨대, 55 중량% 이하, 예컨대, 52 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 45 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 35 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 유기 매질은 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 18 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 24 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 28 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 35 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 35 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 38 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 42 중량% 내지 45 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 48 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 55 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 52 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 58 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 65 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 62 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 72 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 68 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 82 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 76 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 75 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 72 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
전지 전극 슬러리 조성물에는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)이 실질적으로 없을 수 있거나, 본질적으로 없을 수 있거나 완전히 없을 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 전지 전극 슬러리 조성물에는, NMP가, 적어도 존재하더라도, 전지 전극 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 5 중량% 미만의 양으로 존재한다면, NMP가 "실질적으로 없는" 것이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 전지 전극 슬러리 조성물에는, NMP가, 적어도 존재하더라도, 전지 전극 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 0.3 중량% 미만의 양으로 존재한다면, NMP가 "본질적으로 없는" 것이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 전지 전극 슬러리 조성물에는, NMP가 슬러리 조성물에 존재하지 않는다면, 즉, 전지 전극 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 0.0 중량%이면, NMP가 "완전히 없는" 것이다.
슬러리 조성물에는 케톤, 예컨대, 메틸 에틸 케톤, 사이클로헥산온, 아이소포론, 아세토페논이 실질적으로 없을 수 있거나, 본질적으로 없을 수 있거나 완전히 없을 수 있다.
슬러리 조성물에는 에터, 예컨대, 에틸렌 또는 프로필렌 글리콜의 C1 내지 C4 알킬 에터가 실질적으로 없을 수 있거나, 본질적으로 없을 수 있거나 완전히 없을 수 있다.
본 개시내용에 따르면, 전지 전극 슬러리 조성물의 결합제는 유기 매질에 분산되거나 가용화된 플루오로중합체를 포함한다. 플루오로중합체는 전지 전극 슬러리 조성물용의 결합제의 모든 또는 하나의 성분으로서 역할할 수 있다.
플루오로중합체는 비닐리덴 플루오라이드의 잔기를 포함하는 (공)중합체를 포함할 수 있다. 비닐리덴 플루오라이드의 잔기를 포함하는 (공)중합체의 비제한적인 예는 폴리비닐리덴 플루오라이드 중합체(PVDF)이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "폴리비닐리덴 플루오라이드 중합체"는 동종중합체, 공중합체, 예컨대, 이원 공중합체 및 삼원중합체, 예컨대, 고분자량 동종중합체, 공중합체 및 삼원중합체를 포함한다. 이러한 (공)중합체는 적어도 50 몰 퍼센트, 예컨대, 적어도 75 몰%, 및 적어도 80 몰%, 및 적어도 85 몰%의 비닐리덴 플루오라이드(비닐리덴 다이플루오라이드라고도 알려짐)의 잔기를 함유하는 것들을 포함한다. 비닐리덴 플루오라이드 단량체는 테트라플루오로에틸렌, 트라이플루오로에틸렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜, 비닐 플루오라이드, 펜타플루오로프로펜, 테트라플루오로프로펜, 퍼플루오로메틸 비닐 에터, 퍼플루오로프로필 비닐 에터, 및 본 발명의 플루오로중합체를 생산하기 위해 비닐리덴 플루오라이드와 용이하게 공중합하게 될 임의의 다른 단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 공단량체와 공중합될 수 있다. 플루오로중합체는 또한 PVDF 동종중합체를 포함할 수 있다.
폴리비닐리덴 플루오라이드는 비닐리덴 플루오라이드 및 (i) (메트)아크릴산; 및/또는 (ii) 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트 중 적어도 하나의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함하는 폴리비닐리덴 플루오라이드 공중합체를 포함할 수 있다. (메트)아크릴산은 아크릴산, 메타크릴산, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트는 C1 내지 C5 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어, 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 이러한 폴리비닐리덴 플루오라이드 공중합체의 상업적으로 입수 가능한 예는 Solvay사로부터 입수 가능한 SOLEF 5130을 포함한다.
플루오로중합체는 적어도 50,000 g/mol, 예컨대, 적어도 100,000 g/mol, 예컨대, 적어도 250,000 g/mol, 예컨대, 적어도 300,000 g/mol, 예컨대, 적어도 350,000 g/mol, 예컨대, 적어도 400,000 g/mol, 예컨대, 적어도 450,000 g/mol, 예컨대, 적어도 500,000 g/mol, 예컨대, 적어도 550,000 g/mol, 예컨대, 600,000 g/mol, 예컨대, 적어도 650,000 g/mol, 예컨대, 적어도 700,000 g/mol, 예컨대, 적어도 750,000 g/mol, 예컨대, 적어도 800,000 g/mol, 예컨대, 적어도 850,000 g/mol, 예컨대, 적어도 900,000 g/mol, 예컨대, 적어도 950,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,000,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,050,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,100,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,150,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,200,000 g/mol, 예컨대, 적어도 1,250,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 플루오로중합체는 1,500,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,250,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,200,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,150,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,100,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,050,000 g/mol 이하, 예컨대, 1,000,000 g/mol 이하, 예컨대, 950,000 g/mol 이하, 예컨대, 900,000 g/mol 이하, 예컨대, 850,000 g/mol 이하, 예컨대, 800,000 g/mol 이하, 예컨대, 750,000 g/mol 이하, 예컨대, 700,000 g/mol 이하, 예컨대, 650,000 g/mol 이하, 예컨대, 600,000 g/mol 이하, 예컨대, 550,000 g/mol 이하, 예컨대, 500,000 g/mol 이하, 예컨대, 450,000 g/mol 이하, 예컨대, 400,000 g/mol 이하, 예컨대, 350,000 g/mol 이하, 예컨대, 300,000 g/mol 이하의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 플루오로중합체는 50,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 450,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 400,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 350,000 g/mol, 예컨대, 250,000 내지 300,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 450,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 400,000 g/mol, 예컨대, 300,000 내지 350,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 450,000 g/mol, 예컨대, 350,000 내지 400,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 400,000 내지 450,000 g/mol, 예컨대, 450,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 450,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 450,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 450,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 450,000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 500,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 500,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 500,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 500,000 내지 550,000 g/mol, 예컨대, 550,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 550,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 550,000 내지 600,000 g/mol, 예컨대, 600,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 600,000 내지 650,000 g/mol, 예컨대, 650,000 내지 700,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 1,000,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 950,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 900,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 850,000 g/mol, 예컨대, 750,000 내지 800,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 1,000,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 950,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 900,000 g/mol, 예컨대, 800,000 내지 850,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 1,000,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 950,000 g/mol, 예컨대, 850,000 내지 900,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 1,000,000 g/mol, 예컨대, 900,000 내지 950,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 950,000 내지 1,000,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 1,000,000 내지 1,050,000 g/mol, 예컨대, 1,050,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 1,050,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 1,050,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 1,050,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 1,050,000 내지 1,100,000 g/mol, 예컨대, 1,100,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 1,100,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 1,100,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 1,100,000 내지 1,150,000 g/mol, 예컨대, 1,150,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 1,150,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 1,150,000 내지 1,200,000 g/mol, 예컨대, 1,200,000 내지 1,500,000 g/mol, 예컨대, 1,200,000 내지 1,250,000 g/mol, 예컨대, 1,250,000 내지 1,500,000 g/mol의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 상이한 분자량을 갖는 플루오로중합체의 조합물이 사용될 수 있다. PVDF는, 예컨대, 상표명 KYNAR하에 Arkema사로부터, 상표명 HYLAR하에 Solvay사로부터 그리고 Inner Mongolia 3F Wanhao Fluorochemical Co., Ltd.로부터 상업적으로 입수 가능하다.
플루오로중합체는 나노입자를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "나노입자"는 1,000nm 미만의 입자 크기를 갖는 입자를 지칭한다. 플루오로중합체는 적어도 50nm, 예컨대, 적어도 100nm, 예컨대, 적어도 250nm, 예컨대, 적어도 300nm의 입자 크기를 가질 수 있고, 900nm 이하, 예컨대, 600nm 이하, 예컨대, 450nm 이하, 예컨대, 400nm 이하, 예컨대, 300nm 이하, 예컨대, 200nm 이하일 수 있다. 플루오로중합체 나노입자는 50nm 내지 900nm, 예컨대, 100nm 내지 600nm, 예컨대, 250nm 내지 450nm, 예컨대, 300nm 내지 400nm, 예컨대, 100nm 내지 400nm, 예컨대, 100nm 내지 300nm, 예컨대, 100nm 내지 200nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "입자 크기"는 플루오로중합체 입자의 평균 직경을 지칭한다. 본 개시내용에서 언급되는 입자 크기는 다음의 절차에 의해 결정되었다: 샘플은 알루미늄 주사전자현미경(SEM) 스터브(stub)에 부착된 탄소 테이프의 세그먼트 상에 플루오로중합체를 분산시킴으로써 제조되었다. 탄소 테이프에서 과량의 입자를 압축 공기로 날려버렸다. 이어서 샘플을 20초 동안 Au/Pd로 스퍼터링 코팅하고, 이어서 고진공하에 Quanta 250 FEG SEM(전계 방출총 주사 전자 현미경)에서 분석하였다. 가속 전압은 20.00kV로 설정되었고, 스팟 크기는 3.0으로 설정되었다. 준비된 샘플 상의 3개의 상이한 영역으로부터 영상을 수집하고, ImageJ 소프트웨어를 사용하여 총 30개의 입자 크기 측정치에 대해서 각 영역으로부터의 10개의 플루오로중합체의 직경을 측정하고, 함께 평균을 내어서 평균 입자 크기를 결정하였다.
플루오로중합체는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 85 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%, 예컨대, 적어도 95 중량%, 예컨대, 적어도 98 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있다. 플루오로중합체는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 99.9 중량% 이하, 예컨대, 99 중량% 이하, 예컨대, 98 중량% 이하, 예컨대, 96 중량% 이하, 예컨대, 95 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 85 중량% 이하, 예컨대, 80 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있다. 플루오로중합체는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 85 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 95 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 98 중량% 내지 99.9 중량%, 예컨대, 98 중량% 내지 99 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있다.
플루오로중합체는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 1.3 중량%, 예컨대, 적어도 1.9 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 플루오로중합체는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 10 중량% 이하, 예컨대, 6 중량% 이하, 예컨대, 4.5 중량% 이하, 예컨대, 2.9 중량% 이하, 예컨대, 2 중량% 이하의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 플루오로중합체는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 2 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다.
슬러리 조성물은 선택적으로 분산제를 더 포함할 수 있다. 분산제는, 유기 매질에 (분산된 경우) 플루오로중합체, 및/또는, 만약 존재한다면, 도전성 제제 및/또는 전기화학적 활물질을 분산시키는 것을 도울 수 있다. 존재한다면, 분산제는 전지 전극 슬러리 조성물 결합제의 성분일 수 있다. 분산제는 분산제는 슬러리 조성물의 플루오로중합체 및/또는 다른 성분, 예컨대, 만약 존재한다면, 도전성 제제 또는 전기화학적 활물질과 양립 가능한(compatible) 적어도 하나의 상을 포함할 수 있고, 유기 매질과 양립 가능한 적어도 하나의 상을 더 포함할 수 있다. 전지 전극 슬러리 조성물은 1, 2, 3, 4가지 또는 그 초과의 상이한 분산제를 포함할 수 있고, 각 분산제는 슬러리 조성물의 상이한 성분을 분산시키는 것을 도울 수 있다. 분산제는 플루오로중합체 및/또는 존재할 경우, 도전성 제제 또는 전기화학적 활물질 및 유기 매질 둘 다와 양립 가능한 상을 가진 임의의 물질을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "양립 가능한"은 시간 경과에 따라 실질적으로 균질하거나 실질적으로 균질하게 남아있을 다른 물질과의 배합물을 형성하는 물질의 능력을 의미한다. 예를 들어, 분산제는 이러한 상을 포함하는 중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 블록 중합체, 랜덤 중합체 또는 구배 중합체의 형태일 수 있고, 여기서 중합체의 상이한 블록에 존재하는 상은 중합체 전체를 통해서 랜덤하게 포함되거나, 각각 중합체 골격을 따라서 점진적으로 다소 치밀하게 존재한다. 분산제는 이 목적을 제공하기 위하여 임의의 적합한 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합체는 특히 에틸렌계 불포화 단량체, 폴리에폭사이드 중합체, 폴리아마이드 중합체, 폴리우레탄 중합체, 폴리우레아 중합체, 폴리에터 중합체, 폴리산 중합체 및 폴리에스터 중합체를 중합함으로써 생산되는 부가 중합체를 포함할 수 있다. 분산제는 또한 슬러리 조성물의 결합제의 추가의 성분으로서 역할할 수 있다. 플루오로중합체와 분산제는 공유 결합에 의해 결합되지 않은 개별의 성분일 수 있다.
분산제는 작용기를 포함할 수 있다. 작용기는, 예를 들어, 활성 수소 작용기, 헤테로환식기, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "활성 수소 작용기"는, 문헌[JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, Vol. 49, page 3181(1927)]에 기재된 Zerewitinoff 시험에 의해 결정될 때에, 아이소사이아네이트와 반응하고, 예를 들어, 하이드록실기, 1차 또는 2차 아미노기, 카복실기 및 티올기를 포함하는 기를 지칭한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "헤테로환식기"는 고리 구조 내에 탄소 이외에 적어도 하나의 원자, 예를 들어, 산소, 질소, 인 또는 황을 갖는 환식 모이어티와 같이 고리 내에 적어도 2개의 상이한 원소를 함유하는 환식 기를 지칭한다. 헤테로환식기의 비제한인 예는 에폭사이드, 락탐 및 락톤을 포함한다. 또한, 에폭사이드 작용기가 부가 중합체 상에 존재할 때, 분산제 상의 에폭사이드 작용기는 베타-하이드록시 작용성 산과 후반응(post-react)될 수 있다. 베타-하이드록시 작용성 산의 비제한적인 예는 시트르산, 타르타르산 및/또는 방향족 산, 예컨대, 3-하이드록시-2-나프토산을 포함한다. 에폭사이드 작용기의 고리 열림 반응은 분산제 상에서 하이드록실 작용기를 수득할 것이다.
산 작용기가 존재할 때, 분산제는 적어도 350 g/산당량, 예컨대, 적어도 878 g/산당량, 예컨대, 적어도 1,757 g/산당량의 이론적 산당량을 가질 수 있고, 17,570 g/산당량 이하, 예컨대, 12,000 g/산당량 이하, 예컨대, 7,000 g/산당량 이하일 수 있다. 분산제는 350 내지 17,570 g/산당량, 예컨대, 878 내지 12,000 g/산당량, 예컨대, 1,757 내지 7,000 g/산당량의 이론적 산당량을 가질 수 있다.
위에서 언급된 바와 같이, 분산제는 부가 중합체를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 하나 이상의 알파, 베타-에틸렌 불포화 단량체, 예컨대, 아래에 논의된 것들의 잔기를 포함하는 구성 단위들로부터 유래될 수 있고, 이들을 포함할 수 있으며, 이러한 단량체의 반응 혼합물을 중합함으로써 제조될 수 있다. 단량체의 혼합물은 하나 이상의 활성 수소기-함유 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다. 단량체의 혼합물은 규소-함유 작용기를 포함하는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다. 반응 혼합물은 또한 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체는 적어도 하나의 알파, 베타 에틸렌계 불포화기 및 고리 구조에 탄소 이외에 적어도 하나의 원자, 예를 들어, 산소, 질소 또는 황을 갖는 적어도 환식 모이어티를 갖는 단량체를 지칭한다. 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 비제한적인 예는 특히 에폭시 작용성 에틸렌계 불포화 단량체, 비닐 피롤리돈 및 비닐 카프로락탐을 포함한다. 반응 혼합물은 추가적으로 다른 에틸렌계 불포화 단량체, 예컨대, (메트)아크릴산의 알킬 에스터 및 아래에 기재된 기타의 것들을 포함할 수 있다.
부가 중합체는 하나 이상의 (메트)아크릴 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함하는 (메트)아크릴 중합체를 포함한다. (메트)아크릴 중합체는 하나 이상의 (메트)아크릴 단량체와 선택적으로 기타 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하는 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체의 반응 혼합물을 중합함으로써 제조될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "(메트)아크릴 단량체"는 아크릴산, 메타크릴산, 및 이로부터 유도된 단량체, 예컨대, 아크릴산 및 메타크릴산의 알킬 에스터 등을 지칭한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "(메트)아크릴 중합체"는 하나 이상의 (메트)아크릴 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위로부터 유래되거나 이를 포함하는 중합체를 지칭한다. 단량체의 혼합물은 하나 이상의 활성 수소 기-함유 (메트)아크릴 단량체, 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체, 및 기타 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다. (메트)아크릴 중합체는 또한 반응 혼합물 중 에폭시 작용성 에틸렌계 불포화 단량체, 예컨대, 글리시딜 메타크릴레이트로 제조될 수 있고, 얻어진 중합체 상의 에폭시 작용기는 베타-하이드록시 작용성 산, 예컨대, 시트르산, 타르타르산 및/또는 3-하이드록시-2-나프토산과 후반응하여 (메트)아크릴 중합체 상의 하이드록실 작용기를 수득할 수 있다.
부가 중합체는 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산의 비제한적인 예는 아크릴산 및 메타크릴산과 같은 최대 10개의 탄소 원자를 함유하는 것들을 포함한다. 기타 불포화 산의 비제한적인 예는 말레산 또는 이의 무수물, 푸마르산 및 이타콘산과 같은 알파, 베타-에틸렌계 불포화 다이카복실산이다. 또한, 이들 다이카복실산의 하프 에스터가 이용될 수 있다. 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%를 차지할 수 있고, 50 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하일 수 있다. 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산의 잔기를 포함하는 구성 단위는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 1 중량% 내지 50 중량%, 2 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%를 차지할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 1 중량% 내지 50 중량%, 2 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산을 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다. 분산제 중 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산의 잔기를 포함하는 구성 단위의 포함은 분산물에 안정성을 제공하는 것을 도울 수 있는 적어도 하나의 카복실산기를 포함하는 분산제를 생성한다.
부가 중합체는 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 비제한적인 예는 메틸 (메트)아크릴레이트 및 에틸 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 45 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%를 차지할 수 있고, 98 중량% 이하, 예컨대, 96 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 75 중량% 이하일 수 있다. 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 20 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 75 중량%를 차지한다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 20 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 75 중량%의 양으로 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
부가 중합체는 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 비제한적인 예는 부틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소데실 (메트)아크릴레이트, 스테아릴 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트 및 도데실 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 2 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 15 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%를 차지할 수 있고, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 35 중량% 이하일 수 있다. 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총중량을 기준으로, 2 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 35 중량%를 차지할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 2 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 35 중량%의 양으로 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
부가 중합체는 하이드록시알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 하이드록시알킬 에스터의 비제한적인 예는 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 및 하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 하이드록시알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%를 차지할 수 있고, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량%일 수 있다. 하이드록시알킬 에스터의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%를 차지할 수 있다. 부가 중합체는, 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%의 양으로 하이드록시알킬 에스터를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다. 분산제에서 하이드록시알킬 에스터를 포함하는 구성 단위의 포함은 (하이드록실기는 다른 방법에 의해 포함될 수도 있지만) 적어도 하나의 하이드록실기를 포함하는 분산제를 생성한다. 하이드록시알킬 에스터의 포함(또는 다른 수단에 의한 혼입)으로부터 초래되는 하이드록실기는 하이드록실기, 예를 들어, 아미노플라스트, 페노플라스트, 폴리에폭사이드 및 블로킹된(blocked) 폴리아이소사이아네이트와 반응성이거나, 또는 하이드록실기와 반응성인 기를 갖는 자기-가교결합 단량체(self-crosslinking monomer)가 부가 중합체에 혼입될 때 부가 중합체에 존재하는 N-알콕시메틸 아마이드기 또는 블로킹된 아이소사이아나토기와 반응성인 작용기를 포함하는 별도로 첨가되는 가교제와 반응할 수 있다.
부가 중합체는 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 비제한적인 예는 특히 에폭시 작용성 에틸렌계 불포화 단량체, 예컨대, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 비닐 피롤리돈 및 비닐 카프로락탐을 포함한다. 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 8 중량%를 차지할 수 있고, 99 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 27 중량% 이하일 수 있다. 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 8 중량% 내지 27 중량%를 차지할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 0.5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 8 중량% 내지 27 중량%의 양으로 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
위에서 언급된 바와 같이, 부가 중합체는 자기-가교결합 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있고, 부가 중합체는 자기-가교결합 부가 중합체를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "자기-가교결합 단량체"는 분산제 또는 1종 초과의 분산제 사이의 가교결합에 분산제에 존재하는 다른 작용기와 반응할 수 있는 작용기를 혼입시키는 단량체를 지칭한다. 자기-가교결합 단량체의 비제한적인 예는 N-알콕시메틸 (메트)아크릴아마이드 단량체, 예컨대, N-부톡시메틸 (메트)아크릴아마이드 및 N-아이소프로폭시메틸 (메트)아크릴아마이드를 포함한다. 자기-가교결합 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%를 차지할 수 있고, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하일 수 있다. 자기-가교결합 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%를 차지할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%의 양으로 자기-가교결합 단량체를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
부가 중합체는 선택적으로 규소-함유 작용기를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "규소-함유 작용기"는 유기 치환체를 포함하는 중합체 골격에 결합된 유기규소기를 지칭한다. 규소-함유 작용기는 적어도 하나의 알콕시 치환체를 포함하고, 일반식 -SiR1 a X3-a로 표시될 수 있고, 여기서 R1은 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 치환 또는 비치환 탄화수소기를 나타내고, 각각의 X는 독립적으로 하이드록실기 또는 가수분해성 기를 나타내고 적어도 하나의 X는 알콕시기이고, a는 0, 1 또는 2이다. 따라서, 규소-함유 작용기는 1개의 알콕시 치환체, 2개의 알콕시 치환체, 3개의 알콕시 치환체, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있고, 부가 중합체는 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기, 2개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기, 3개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다.
규소-함유 작용기는 부가 중합체의 중합 동안 포함된 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체로서 부가 중합체에 포함될 수 있다. 부가 중합체는 적어도 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 10 중량%, 예컨대, 적어도 20 중량%, 예컨대, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%의 양으로 적어도 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 100 중량% 이하, 예컨대, 90 중량% 이하, 예컨대, 80 중량% 이하, 예컨대, 70 중량% 이하, 예컨대, 60 중량% 이하, 예컨대, 50 중량% 이하, 예컨대, 40 중량% 이하, 예컨대, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 적어도 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 적어도 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 0.5 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 100 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 90 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 80 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 70 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 40 중량% 내지 50 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 30 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 20 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 적어도 1개의 알콕시 치환체를 포함하는 규소-함유 작용기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
규소-함유 작용기는 대안적으로 부가 중합체에 중합후 부가를 통해서 부가 중합체에 포함될 수 있다. 부가 중합체는 중합되어, 부가 중합체에 규소-함유 작용기를 도입하기 위하여 규소-함유 작용기 함유 화합물과 후반응될 수 있는 작용기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 부가 중합체는, 예를 들어, 중합되어, 예를 들어, 아미노실란과 후반응될 수 있는 에폭사이드 작용기를 포함할 수 있거나, 부가 중합체는 중합되어, 다른 혼입 방법 중에서, 아이소사이아나토-작용성 실란과 후반응될 수 있는 하이드록실 작용기를 포함할 수 있다.
부가 중합체는, 예컨대, 적어도 500 g/eq, 예컨대, 적어도 750 g/eq, 예컨대, 적어도 1,000 g/eq, 예컨대, 적어도 1,200 g/eq, 예컨대, 적어도 1,500 g/eq, 예컨대, 적어도 2,500 g/eq, 예컨대, 적어도 5,000 g/eq의 규소-함유 작용기 당량을 가질 수 있다. 부가 중합체는 50,000 g/eq 이하, 예컨대, 25,000 g/eq 이하, 예컨대, 15,000 g/eq 이하, 예컨대, 10,000 g/eq 이하, 예컨대, 5,000 g/eq 이하, 예컨대, 2,500 g/eq 이하, 예컨대, 2,000 g/eq 이하의 규소-함유 작용기 당량을 가질 수 있다. 부가 중합체는 500 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 500 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 750 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 2,000 g/eq, 2,500 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 2,500 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 2,500 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 2,500 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 2,500 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 5,000 내지 50,000 g/eq, 예컨대, 5,000 내지 25,000 g/eq, 예컨대, 5,000 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 5,000 내지 10,000 g/eq규소-함유 작용기 당량을 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 규소-함유 작용기 당량은 부가 중합체의 총 이론 중량을 그 안에 이론적으로 존재하는 규소-함유 기의 총 당량 수로 나눔으로써 결정된 이론값을 지칭한다.
부가 중합체는 적어도 75 g/eq, 예컨대, 적어도 100 g/eq, 예컨대, 적어도 250 g/eq, 예컨대, 적어도 500 g/eq, 예컨대, 적어도 750 g/eq, 예컨대, 적어도 1,000 g/eq, 예컨대, 적어도 1,200 g/eq, 예컨대, 적어도 1,500 g/eq, 예컨대, 적어도 2,000 g/eq의 알콕시 당량을 가질 수 있다. 부가 중합체는 15,000 g/eq 이하, 예컨대, 10,000 g/eq 이하, 예컨대, 7,500 g/eq 이하, 예컨대, 5,000 g/eq 이하, 예컨대, 2,500 g/eq 이하, 예컨대, 2,000 g/eq 이하, 예컨대, 1,500 g/eq 이하, 예컨대, 1,000 g/eq 이하, 예컨대, 750 g/eq 이하, 예컨대, 600 g/eq 이하, 예컨대, 500 g/eq 이하의 알콕시 당량을 가질 수 있다. 부가 중합체는 75 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 75 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 75 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 75 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 75 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 75 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 75 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 75 내지 1,000 g/eq, 예컨대, 75 내지 750 g/eq, 예컨대, 75 내지 600 g/eq, 예컨대, 75 내지 500 g/eq, 예컨대, 100 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 100 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 100 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 100 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 100 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 100 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 100 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 100 내지 1,000 g/eq, 예컨대, 100 내지 750 g/eq, 예컨대, 100 내지 600 g/eq, 예컨대, 100 내지 500 g/eq, 예컨대, 250 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 250 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 250 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 250 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 250 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 250 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 250 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 250 내지 1,000 g/eq, 예컨대, 250 내지 750 g/eq, 예컨대, 250 내지 600 g/eq, 예컨대, 250 내지 500 g/eq, 예컨대, 500 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 500 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 500 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 500 내지 1,000 g/eq, 예컨대, 500 내지 750 g/eq, 예컨대, 500 내지 600 g/eq, 예컨대, 750 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 750 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 750 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 750 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 750 내지 1,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 1,000 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 1,200 내지 1,500 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 2,500 g/eq, 예컨대, 1,500 내지 2,000 g/eq, 예컨대, 2,000 내지 15,000 g/eq, 예컨대, 2,000 내지 10,000 g/eq, 예컨대, 2,000 내지 7,500 g/eq, 예컨대, 2,000 내지 5,000 g/eq, 예컨대, 2,000 내지 2,500 g/eq의 알콕시 당량을 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 알콕시 당량은 부가 중합체의 총 이론 중량을 그 안에 이론적으로 존재하는 알콕시기의 총 당량 수로 나눔으로써 결정된 이론값을 지칭한다.
부가 중합체는 기타 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함할 수 있다. 기타 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체의 비제한적인 예는 비닐 방향족 화합물, 예컨대, 스타이렌, 알파-메틸 스타이렌, 알파-클로로스타이렌 및 비닐 톨루엔; 유기 나이트릴, 예컨대, 아크릴로나이트릴 및 메타크릴로나이트릴; 알릴 단량체, 예컨대, 알릴 클로라이드 및 알릴 사이아나이드; 단량체성 다이엔, 예컨대, 1,3-부타다이엔 및 2-메틸-1,3-부타다이엔; 및 아세토아세톡시알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대, 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트(AAEM)(자기-가교결합될 수 있음)를 포함한다. 기타 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는, 부가 중합체의 총 중량을 기준으로, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%를 차지할 수 있고, 30 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하일 수 있다. 기타 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위는 부가 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%를 포함할 수 있다. 부가 중합체는 반응 혼합물에 사용되는 중합성 단량체의 총 중량으로 기준으로 0.5 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%의 양으로 기타 알파, 베타-에틸렌계 불포화 단량체를 포함하는 반응 혼합물로부터 유래될 수 있다.
단량체 및 상대량은 얻어진 부가 중합체가 100℃ 이하의 Tg를 갖도록 선택될 수 있다. 얻어진 부가 중합체는, 예를 들어, 적어도 -50℃, 예컨대, 적어도 -40℃, 예컨대, -30℃, 예컨대, -20℃, 예컨대, -15℃, 예컨대, -10℃, 예컨대, -5℃, 예컨대, 0℃의 Tg를 가질 수 있다. 얻어진 부가 중합체는, 예를 들어, +70℃ 이하, 예컨대, +60℃ 이하, 예컨대, +50℃ 이하, 예컨대, +40℃ 이하, 예컨대, +25℃ 이하, 예컨대, +15℃ 이하, 예컨대, +10℃ 이하, 예컨대, +5℃ 이하, 예컨대, 0℃ 이하의 Tg를 가질 수 있다. 얻어진 부가 중합체는, 예를 들어, -50 내지 +70℃, 예컨대, -50 내지 +60℃, 예컨대, -50 내지 +50℃, 예컨대, -50 내지 +40℃, 예컨대, -50 내지 +25℃, 예컨대, -50 내지 +20℃, 예컨대, -50 내지 +15℃, 예컨대, -50 내지 +10℃, 예컨대, -50 내지 +5℃, 예컨대, -50 내지 0℃, 예컨대, -40 내지 +50℃, 예컨대, -40 내지 +40℃, 예컨대, -40 내지 +25℃, 예컨대, -40 내지 +20℃, 예컨대, -40 내지 +15℃, 예컨대, -40 내지 +10℃, 예컨대, -40 내지 +5℃, 예컨대, -40 내지 0℃, 예컨대, -30 내지 +50℃, 예컨대, -30 내지 +40℃, 예컨대, -30 내지 +25℃, 예컨대, -30 내지 +20℃, 예컨대, -30 내지 +15℃, 예컨대, -30 내지 +10℃, 예컨대, -30 내지 +5℃, 예컨대, -30 내지 0℃, 예컨대, -20 내지 +50℃, 예컨대, -20 내지 +40℃, 예컨대, -20 내지 +25℃, 예컨대, -20 내지 +20℃, 예컨대, -20 내지 +15℃, 예컨대, -20 내지 +10℃, 예컨대, -20 내지 +5℃, 예컨대, -20 내지 0℃, 예컨대, -15 내지 +50℃, 예컨대, -15 내지 +40℃, 예컨대, -15 내지 +25℃, 예컨대, -15 내지 +20℃, 예컨대, -15 내지 +15℃, 예컨대, -15 내지 +10℃, 예컨대, -15 내지 +5℃, 예컨대, -15 내지 0℃, 예컨대, -10 내지 +50℃, 예컨대, -10 내지 +40℃, 예컨대, -10 내지 +25℃, 예컨대, -10 내지 +20℃, 예컨대, -10 내지 +15℃, 예컨대, -10 내지 +10℃, 예컨대, -10 내지 +5℃, 예컨대, -10 내지 0℃, 예컨대, -5 내지 +50℃, 예컨대, -5 내지 +40℃, 예컨대, -5 내지 +25℃, 예컨대, -5 내지 +20℃, 예컨대, -5 내지 +15℃, 예컨대, -5 내지 +10℃, 예컨대, -5 내지 +5℃, 예컨대, -5 내지 0℃, 예컨대, 0 내지 +50℃, 예컨대, 0 내지 +40℃, 예컨대, 0 내지 +25℃, 예컨대, 0 내지 +20℃, 예컨대, 0 내지 +15℃의 Tg를 가질 수 있다. 0℃ 미만인 낮은 Tg는 저온에서 허용 가능한 전지 성능을 보장하는 것이 바람직할 수 있다.
부가 중합체는 중합성 단량체가 용매 또는 용매의 혼합물을 포함하는 제2 유기 매질에 용해되고 전환이 완료될 때까지 자유 라디칼 개시제의 존재 하에 중합되는 통상적인 자유 라디칼 개시 용액 중합 기술에 의해 제조될 수 있다. 부가 중합체를 제조하기 위해 사용되는 제2 유기 매질은 유기 매질의 조성이 부가 중합체 용액의 첨가에 의해 변경되지 않도록 슬러리 조성물에 존재하는 유기 매질과 동일할 수 있다. 예를 들어, 제2 유기 매질은 슬러리 조성물의 유기 매질과 동일한 비율로 동일한 1차 용매(들) 및 공용매(들)를 포함할 수 있다. 대안적으로, 부가 중합체를 제조하기 위해 사용되는 제2 유기 매질은 슬러리 조성물의 유기 매질과 상이하고 별개일 수 있다. 부가 중합체를 제조하는 데 사용되는 제2 유기 매질은 유기 매질, 예를 들어, 트라이에틸포스페이트에 관하여 위에서 논의된 것들을 포함하는, 임의의 적합한 유기 용매 또는 용매의 혼합물을 포함할 수 있다.
자유 라디칼 개시제의 예는 단량체의 혼합물에 가용성인 것들, 예컨대, 아조비스아이소부티로나이트릴, 아조비스(알파, 감마-메틸발레로나이트릴), 3차-부틸 퍼벤조에이트, 3차-부틸 퍼아세테이트, 벤조일 퍼옥사이드, 다이3차-부틸 퍼옥사이드 및 3차 아밀 퍼옥시 2-에틸헥실 카보네이트이다.
선택적으로, 단량체, 예컨대, 알킬 머캅탄, 예를 들어, 3차-도데실 머캅탄; 케톤, 예컨대, 메틸 에틸 케톤, 클로로하이드로카본, 예컨대, 클로로폼의 혼합물에서 가용성인 연쇄 이동제가 사용될 수 있다. 연쇄 이동제는 다양한 코팅 적용을 위해 필요한 점도를 갖는 생성물을 제공하기 위해 분자량보다 더 큰 대조군을 제공한다. 3차-도데실 머캅탄은 중합체성 생성물로의 단량체의 높은 전환율을 초래하기 때문에 바람직하다.
부가 중합체를 제조하기 위해, 용매는 처음에 환류로 가열될 수 있고, 자유 라디칼 개시제를 함유하는 중합성 단량체의 혼합물은 환류 용매에 서서히 첨가될 수 있다. 이어서, 반응 혼합물은 유리 단량체 함량을, 중합성 단량체의 혼합물의 총 중량을 기준으로, 예컨대, 1.0 퍼센트 미만 및 보통 0.5 퍼센트 미만으로 감소시키기 위해 중합 온도에서 유지된다.
본 개시내용의 슬러리 조성물에 사용하기 위하여, 위에서 기재된 바와 같이 제조된 분산제는 통상 약 5000 내지 500,000 g/mol, 예컨대, 10,000 내지 100,000 g/mol, 및 25,000 내지 50,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는다.
분산제는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 0.25 중량%, 예컨대, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%, 예컨대, 적어도 3 중량%, 예컨대, 적어도 4 중량%, 예컨대, 적어도 5 중량%, 예컨대, 적어도 6 중량%, 예컨대, 적어도 7 중량%, 예컨대, 적어도 8 중량%, 적어도 12 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있다. 분산제는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 25 중량% 이하, 예컨대, 20 중량% 이하, 예컨대, 15 중량% 이하, 예컨대, 12.5 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하의 양으로 결합제에 존재할 수 있다. 분산제는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 3 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 4 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 5 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 7 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 7 중량% 내지 8 중량%, 예컨대, 8 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 8 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 8 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 8 중량% 내지 12.5 중량%, 예컨대, 8 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 12 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 12 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 12 중량% 내지 15 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있다.
분산제는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 0.25 중량%, 예컨대, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 0.75 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 1.3 중량%, 예컨대, 적어도 1.5 중량%, 예컨대, 적어도 1.9 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 분산제는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 10 중량% 이하, 예컨대, 6 중량% 이하, 예컨대, 4.5 중량% 이하, 예컨대, 2.9 중량% 이하, 예컨대, 2.5 중량% 이하, 예컨대, 2 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 분산제는 슬러리 조성물의 총 고형물 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 0.25 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 0.75 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1.3 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1.9 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 6 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.9 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다.
전지 전극 슬러리 조성물은 선택적으로 (플루오로중합체가 반응성 작용기를 포함하는 경우) 분산제 및/또는 플루오로중합체와 반응하기 위하여 별도로 첨가되는 가교결합제를 더 포함할 수 있다. 가교결합제는 유기 매질에서 가용성 또는 분산성이어야 하고, 존재한다면, 분산제 및/또는 플루오로중합체의 활성 수소기, 예컨대, 카복실산기 및 하이드록실기와 반응성이어야 한다. 적합한 가교결합제의 비제한적인 예는 아미노플라스트 수지, 블로킹된 폴리아이소사이아네이트 및 폴리에폭사이드를 포함한다.
가교결합제로서 사용하기 위한 아미노플라스트 수지의 예는 멜라민 또는 벤조구아나민과 같은 트라이아진을 폼알데하이드와 반응시킴으로써 형성되는 것들이다. 이들 반응 생성물은 반응성 N-메틸올기를 함유한다. 통상, 이들 반응성 기는 메탄올, 에탄올, 부탄올(이들의 혼합물 포함)과 중간의 이들 반응성으로 에터화된다. 아미노플라스트 수지의 화학물 제조 및 사용에 대해서는, 문헌["The Chemistry and Applications of Amino Crosslinking Agents or Aminoplast", Vol. V, Part II, page 21 ff., edited by Dr. Oldring; John Wiley & Sons/Cita Technology Limited, London, 1998]을 참조한다. 이들 수지는 Cytec Industries사로부터 입수 가능한 상표명 MAPRENAL®, 예컨대, MAPRENAL MF980 하에서 그리고 상표명 CYMEL®, 예컨대 CYMEL 303 및 CYMEL 1128 하에서 상업적으로 입수 가능하다.
블로킹된 폴리아이소사이아네이트 가교결합제는 전형적으로 다이아이소사이아네이트, 예컨대, 톨루엔 다이아이소사이아네이트, 1,6-헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 및 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 예컨대, 이들의 아이소사이아나토 이량체 및 삼량체이며, 여기서 아이소사이아네이트기는 엡실론-카프로락탐 및 메틸에틸 케톡심과 같은 물질과 반응한다(블로킹된다). 경화 온도에서, 블로킹제는 (메트)아크릴 중합체와 연관된 하이드록실 작용성과 반응성인 아이소사이아네이트 작용성을 노출시켜 블로킹 해제한다. 블로킹된 폴리아이소사이아네이트 가교결합제는 Covestro사로부터 DESMODUR BL로서 상업적으로 입수 가능하다.
폴리에폭사이드 가교결합제의 예는 에폭시-함유 (메타)아크릴 중합체, 예컨대, 다른 비닐 단량체와 공중합된 글리시딜 메타크릴레이트로부터 제조된 것들, 다가 페놀의 폴리글리시딜 에터, 예컨대, 비스페놀 A의 다이글리시딜 에터; 및 지환식 폴리에폭사이드, 예컨대, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸-3,4-에폭시사이클로헥산 카복실레이트 및 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실-메틸) 아디페이트이다.
분산제의 가교결합을 촉진시키는 것 이외에, 가교결합 단량체 및 별도로 첨가되는 가교결합제와 연관된 것들을 포함하는 가교결합제는, 리튬 이온 전지에서 문제가 될 수 있는 이들 기가 수분을 흡수하는 것을 방지하는 분산제의 활성 수소 작용기와 같은 친수성 기와 반응한다.
별도로 첨가되는 가교결합제는 최대 25 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 25 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 결합제에 존재할 수 있고, 중량%는 결합제 고형물의 총 중량을 기준으로 한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "결합제 고형물"은 플루오로중합체 및, 존재할 경우, 분산제, 및 별도로 첨가되는 가교결합제를 포함한다.
결합제 고형물은 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 1.5 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 결합제 고형물은 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 20 중량% 이하, 예컨대, 15 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 7.5 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하, 예컨대, 4 중량% 이하, 예컨대, 3 중량% 이하의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다. 결합제 고형물은 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 3 중량%의 양으로 슬러리 조성물에 존재할 수 있다.
슬러리 조성물은 전기화학적 활물질을 더 포함한다. 슬러리에 함유된 전기화학적 활물질을 구성하는 물질은 특별히 제한되지 않고, 적합한 물질은 관심 전기 저장 디바이스의 유형에 따라서 선택될 수 있다.
전기화학적 활물질은 양극용의 활물질로서 사용하기 위한 전지용 양극 활물질을 포함할 수 있다. 전기화학적 활물질은 리튬 혼입 가능한 물질(리튬 인터칼레이션(intercalation)/디인터칼레이션(deintercalation)을 통한 혼입을 포함), 리튬 전환 가능한 물질, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 리튬을 혼입 가능한 전기화학적 활물질의 비제한적인 예는 LiCoO2, LiNiO2, LiFePO4, LiCoPO4, LiMnO2, LiMn2O4, Li(NiMnCo)O2, Li(NiCoAl)O2, 탄소-코팅된 LiFePO4 , 리튬 망간포스페이트(LMP), 리튬 철 망간포스페이트(LFMP), 및 이들의 조합물을 포함한다. 리튬 전환 가능한 물질의 비제한적인 예는 황, LiO2, FeF2 및 FeF3, Si, 알루미늄, 주석, SnCo, Fe3O4, 및 이들의 조합물을 포함한다.
전기화학적 활물질은 음극용의 활물질로서 사용하기 위한 전지용 음극 활물질을 포함할 수 있다. 전기화학적 활물질은 흑연, 티탄산리튬, 규소 화합물, 주석, 주석 화합물, 황, 황 화합물, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
전기화학적 활물질은 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 45 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 91 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 94 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 96 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 97 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 98 중량% 내지 99 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 91 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 94 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 96 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 97 중량% 내지 98 중량%, 예컨대, 45 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 50 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 55 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 60 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 65 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 70 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 75 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 80 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 85 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 90 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 91 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 94 중량% 내지 96 중량%, 예컨대, 95 중량% 내지 96 중량%의 양으로 슬러리에 존재할 수 있다.
본 개시내용의 슬러리 조성물은 선택적으로 도전성 제제를 더 포함할 수 있다. 도전성 제제는, 요구되지 않더라도, 전기화학적 활물질이 양극 활물질인 경우, 포함될 가능성이 더 많다. 도전성 첨가제는 리튬-이온 전지를 충방전시키는 속도를 증대시킬 수 있다. 도전성 제제의 비제한적인 예는 탄소질 물질, 예컨대, 활성탄, 카본 블랙, 예컨대, 아세틸렌 블랙 및 퍼니스 블랙(furnace black), 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 탄소 섬유, 풀러렌, 및 이들의 조합물을 포함한다.
도전성 제제는 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 예컨대, 적어도 0.5 중량%, 예컨대, 적어도 1 중량%, 예컨대, 적어도 1.5 중량%, 예컨대, 적어도 2 중량%의 양으로 슬러리에 존재할 수 있다. 도전성 제제는 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 20 중량% 이하, 예컨대, 15 중량% 이하, 예컨대, 10 중량% 이하, 예컨대, 7.5 중량% 이하, 예컨대, 5 중량% 이하, 예컨대, 4 중량% 이하, 예컨대, 3 중량% 이하, 예컨대, 2.5 중량% 이하의 양으로 슬러리에 존재할 수 있다. 도전성 제제는 슬러리의 총 고형물 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 0.5 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 1.5 중량% 내지 2.5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 15 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 10 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 7.5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 3 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 2.5 중량%의 양으로 슬러리에 존재할 수 있다.
유기 매질, 전기화학적 활물질, 도전성 제제, 결합제(별도로 첨가되는 가교결합제를 포함할 수 있음), 필요한 경우, 추가의 유기 매질, 및 선택적 성분을 포함하는 전극 슬러리 조성물은, 성분들을 조합하여 슬러리를 형성함으로써 제조될 수 있다. 이들 물질은 교반기, 비드 밀 또는 고압 균질화기와 같은 공지의 수단에 의한 교반에 의해 함께 혼합될 수 있다.
전극 슬러리 조성물의 제조용의 혼합 및 교반에 대해서, 만족스러운 분산 조건이 충족되는 정도로 이들 성분을 교반할 수 있는 믹서가 선택되어야 한다. 분산도는 입자 게이지에 의해 측정될 수 있고, 100 미크론 이상의 응집물이 존재하지 않는다는 것을 보장하기 위해 혼합 및 분산이 바람직하게 수행된다. 이 조건을 충족시키는 믹서의 예는 볼밀, 샌드밀, 색소 분산기, 연마기, 압출기, 로터 스테이터, 퍼그밀(pug mill), 초음파 분산기, 균질기, 플랜터리 믹서, 호바트 믹서(Hobart mixer) 및 이들의 조합을 포함한다.
본 개시내용은 또한 본 개시내용의 방법에 의해 형성된 전극에 관한 것이다. 전극은 양극 또는 음극일 수 있다. 전극 코팅 필름은 적어도 1 미크론, 예컨대, 1 내지 500 미크론(μm), 예컨대, 1 내지 200μm, 예컨대, 1 내지 175μm 예컨대, 1 내지 150μm, 예컨대, 25 내지 200μm, 예컨대, 25 내지 175μm, 예컨대, 25 내지 150μm, 예컨대, 30 내지 175μm, 예컨대, 30 내지 150μm, 예컨대, 30 내지 125μm의 두께를 가질 수 있다. 코팅 필름은 선택적으로 가교결합된 코팅을 포함할 수 있다. 기재(즉, 집전체)는 전도성 물질을 포함할 수 있고, 전도성 물질은 금속, 예컨대, 철, 구리, 알루미늄, 니켈, 및 이들의 합금뿐만 아니라, 스테인리스강을 포함할 수 있다. 예를 들어, 기재는 메시, 시트 또는 포일의 형태의 알루미늄 또는 구리를 포함할 수 있다. 집전체의 형상 및 두께는 특별히 제한되지 않지만, 집전체는 약 0.001 내지 0.5mm의 두께를 가질 수 있고, 예컨대, 메시, 시트 또는 포일은 약 0.001 내지 0.5mm의 두께를 갖는다.
기재 상의 건조된 코팅은 선택적으로 가압될 수 있다. 가압은 코팅 두께를 감소시키고 코팅 밀도를 증가시킨다. 가압은 임의의 적합한 프레스에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기재는 캘린더 프레스에 의해 가압될 수 있다. 본 개시내용의 방법에 의해 코팅된 코팅된 기재는 NMP계 슬러리 조성물과 같은 기타 슬러리 조성물로 코팅된 코팅된 기재보다 가압하는 것이 더 쉬울 수 있다. 따라서, 가압된 코팅은 기타 슬러리 조성물로 제조된 것보다 더 높은 밀도를 가질 수 있다.
본 개시내용은 또한 전기 저장 디바이스에 관한 것이다. 본 개시내용에 따른 전기 저장 디바이스는 본 개시내용의 방법에 의해 제조된 상기 전극을 사용함으로써 제조될 수 있다. 전기 저장 디바이스는 전극, 상대 전극, 세퍼레이터 및 전해질을 포함한다. 전극, 상대-전극 또는 둘 다는, 하나의 전극이 양극이고 하나의 전극이 음극인 한, 본 개시내용의 전극을 포함할 수 있다. 본 개시내용에 따른 전기 저장 디바이스는 셀(cell), 전지, 전지 팩(battery pack), 2차 전지, 커패시터 및 슈퍼커패시터를 포함한다.
전기 저장 디바이스는 전해질 용액을 포함하고, 부품, 예컨대, 통상 사용되는 방법에 따라서 세러페이터를 사용함으로써 제작될 수 있다. 더욱 구체적인 제조 방법으로서, 음극과 양극은, 이들 사이에 세퍼레이터와 함께 조립되고, 얻어지는 조립체는 전지의 형상에 따라서 말리거나 구부러져서, 전지 용기 속에 들어가며, 전해질 용액은 전지 용기에 주입되고, 전지 용기는 밀봉된다. 전지의 형상은 코인(coin), 버튼 또는 시트, 원통형, 정사각형 또는 평탄형일 수 있다.
전해질 용액은 액체 또는 겔일 수 있고, 전지로서 효과적으로 역할할 수 있는 전해질 용액은 음극 활물질 및 양극 활물질의 유형에 따라서 전기 저장 디바이스에서 사용되는 공지된 전해질 용액 중에서 선택될 수 있다. 전해질 용액은 적합한 용매에 용해된 전해질을 함유하는 용액일 수 있다. 전해질은 리튬 이온 2차 전지용의 통상적으로 알려진 리튬염일 수 있다. 리튬염의 예는 LiClO4, LiBF4, LiPF6, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiB10Cl10, LiAlCl4, LiCl, LiBr, LiB(C2H5)4, LiB(C6H5)4, LiCF3SO3, LiCH3SO3, LiC4F9SO3, Li(CF3SO2)2N, LiB4CH3SO3Li 및 CF3SO3Li를 포함한다. 상기 전해질을 용해시키기 위한 용매는 특별히 제한되지 않고, 그 예는 카보네이트 화합물, 예컨대, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 다이메틸 카보네이트, 메틸 에틸 카보네이트 및 다이에틸 카보네이트; 락톤 화합물, 예컨대, γ-부틸 락톤; 에터 화합물, 예컨대, 트라이메톡시메탄, 1,2- di메톡시에탄, 다이에틸 에터, 2-에톡시에탄, 테트라하이드로퓨란 및 2-메틸테트라하이드로퓨란; 및 설폭사이드 화합물, 예컨대, 다이메틸 설폭사이드를 포함한다. 전해질 용액 중 전해질의 농도는 0.5 내지 3.0 몰/L, 예컨대, 0.7 내지 2.0 몰/L일 수 있다.
리튬 이온 전기 저장 디바이스의 방전 동안, 리튬 이온은 음극에서부터 방출되어 전류를 양극에 전달할 수 있다. 이 공정은 디인터칼레이션으로서 공지된 공정을 포함할 수 있다. 충전 동안, 리튬 이온은 양극의 전기화학적 활물질에서부터 음극으로 이동하며, 여기서 이들은 음극에 존재하는 전기화학적 활물질에 내장될 수 있다. 이 공정은 인터칼레이션이라고 공지된 공정을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "중합체"는 광범위하게 올리고머 및 동종중합체와 공중합체 둘 다를 지칭한다. 용어 "수지"는 "중합체"와 호환 가능하게 사용된다.
용어 "아크릴" 및 "아크릴레이트"는 (의도된 의미를 변경하지 않는 한) 호환 가능하게 사용되고, 달리 명확히게 나타내지 않는 한, 아크릴산, 이들의 무수물 및 유도체, 예컨대, 이들의 C1-C5 알킬 에스터, 저급 알킬-치환된 아크릴산, 예컨대, C1-C2 치환된 아크릴산, 예컨대, 메타크릴산, 2-에틸아크릴산 등, 및 이들의 C1-C4 알킬 에스터를 포함한다. 용어 "(메트)아크릴" 또는 "(메트)아크릴레이트"는 표시된 물질, 예컨대, (메트)아크릴레이트 단량체의 아크릴/아크릴레이트 및 메타크릴/메타크릴레이트 형태 둘 다를 망라하도록 의도된다. 용어 "(메트)아크릴 중합체"는 하나 이상의 (메트)아크릴 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이 분자량은 폴리스타이렌 표준품을 사용하여 겔 침투 크로마토그래피에 의해 결정된다. 달리 나타내지 않는 한, 분자량은 중량평균기준이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "중량평균분자량" 또는 "(Mw)"는 Waters 410 시차 굴절계(RI 검출기)를 이용하는 Waters 2695 분리 모듈, 580 Da 내지 365,000 Da의 분자량을 갖는 선형 폴리스타이렌 표준품, 0.5 mL/분의 유량으로 용리액으로서 0.05M 브로민화리튬(LiBr)과 함께 다이메틸폼아마이드(DMF), 및 분리를 위한 1개의 Shodex Asahipak GF-510 HQ 칼럼(300×7.5mm, 5μm)을 이용하여 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정된 경우 중량 평균 분자량(Mw)을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 용어 "유리전이온도"는, 문헌[T. G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. (Ser. II) 1, 123 (1956) 및 J. Brandrup, E. H. Immergut, Polymer Handbook 3rd edition, John Wiley, New York, 1989]에 따라서 단량체 주입물의 단량체 조성물의 기준에 대한 Fox의 방법에 의해 계산된 바와 같은 유리전이온도인 이론값이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 달리 정의되지 않는 한, 용어 실질적으로 없는은, 성분이, 만약 존재하더라도, 슬러리 조성물의 총중량을 기준으로 5 중량% 미만의 양으로 존재하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 달리 정의되지 않는 한, 용어 본질적으로 없는은, 성분이, 만약 존재하더라도, 슬러리 조성물의 총중량을 기준으로 1 중량% 미만의 양으로 존재하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 달리 정의되지 않는 한, 용어 완전히 없는은, 성분이 슬러리 조성물에 존재하지 않는 것, 즉, 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 0.00 중량%임을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "총 고형물"은 본 개시내용의 슬러리 조성물의 비휘발성 성분을 지칭하고 구체적으로 유기 매질을 배제한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "본질적으로 이루어진"은 열거된 물질 또는 단계 및 특허청구된 개시내용의 기본적 및 신규한 특징에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것을 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "로 이루어진"은 열거되지 않은 임의의 요소, 단계 또는 성분을 제외한다.
상세한 설명의 목적을 위해, 본 개시내용은 명시적으로 반대로 특정되는 경우를 제외하고는 다양한 대안적인 변형 및 단계 순서를 가정할 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 임의의 조작 실시예 이외에, 또는 다르게 표시되는 경우에, 모든 숫자, 예컨대, 값, 양, 백분율, 범위, 하위범위 및 분율을 표현하는 것은 해당 용어가 분명하게 나타나지 않는다고 해도, "약"이라는 단어가 선행하는 것과 같이 해석될 수 있다. 따라서, 달리 명시되지 않는 한, 다음 명세서 및 첨부된 청구범위에 제시된 수치 매개변수는 본 개시내용에 의해 얻고자 하는 목적하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다. 최소한 청구범위의 범주에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아니라, 각각의 수치 매개변수는 적어도 보고된 유효 자릿수에 비추어 그리고 일반적인 반올림 기법을 적용하여 해석되어야 한다. 제약이 있는 또는 제약이 없는 수치 범위가 본 명세서에 설명되어 있는 경우, 수치 범위 내에 있거나 이에 의해 포함된 모든 수, 값, 양, 백분율, 하위 범위 및 분율은, 마치 이들 수, 값, 양, 백분율, 하위 범위 및 분율이 이의 전체적으로 명시적으로 기록된 것처럼 본 출원의 원래의 개시내용에 구체적으로 포함되고 속하는 것으로 간주되어야 한다.
본 개시내용의 넓은 범위를 제시하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 구체예에서 제시된 수치는 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나 임의의 수치는 본질적으로 각각의 테스트 측정에서 발견된 표준 편차로 인해 필연적으로 발생하는 특정 오류를 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 달리 나타내지 않는 한, 복수의 용어는 그의 단수 상대를 포함할 수 있거나 그 반대일 수도 있다. 예를 들어, 본 명세서에서 "단수의" 전기화학적 활성 물질, "단수의" 플루오로중합체, "단수의" 분산제 및 "단수의" 전기적으로 전도성인 제제에 대해 언급되지만, 이들 성분들의(즉, 복수의) 조합물이 사용될 수 있다. 또한, 본 출원에서, "또는"의 사용은, "및/또는"이 소정의 경우에 명시적으로 사용될 수 있더라도, 달리 특별히 언급하지 않는 한, "및/또는"을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "포함하는(including)", "함유하는" 등의 용어는 본 출원의 맥락에서 "포함하는(comprising)"과 동의어인 것으로 이해되고, 따라서 개방형이며 추가의 묘사되지 않은 또는 언급되지 않은 요소, 물질, 성분 또는 방법 단계의 존재를 배제하지 않는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "로 이루어진"은 본 출원의 맥락에서 임의의 불특정 요소, 성분 또는 방법 단계의 존재를 배제하는 것으로 이해된다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "로 본질적으로 이루어진"은, 본 출원의 맥락에서 특정된 요소, 재료, 성분 또는 성분 단계 "및 기재된 것의 기본적이고도 신규한 특징(들)에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들"을 포함하는 것으로 이해된다. 본 개시내용의 다양한 실시형태가 "포함하는"의 용어로 기재되었지만, 로 본질적으로 이루어진 또는 로 이루어진 실시형태도 본 개시내용의 범위 내이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "위에", "상에", "위에 적용된", "상에 적용된", "위에 형성된", "위에 침착된(deposited)", "상에 침착된"은, 위에 형성되거나, 위에 놓이거나 또는 제공되지만 반드시 표면과 접촉하지 않는 것을 의미한다. 예를 들어, 기재 "상에 침착된" 조성물은 전착 코팅 조성물과 기재 사이에 위치된 동일 또는 상이한 조성물의 하나 이상의 다른 개제 코팅층의 존재를 배제하지 않는다.
본 개시내용의 구체적인 실시형태가 상세히 설명되었지만, 이들 세부사항에 대한 다양한 변형 및 대체가 본 개시내용의 전체 교시를 감안해서 개발될 수 있음을 당업자라면 이해할 것이다. 따라서, 개시된 특정 배열은 단지 예시적일 뿐 첨부된 청구범위의 전체 범위 및 이의 모든 등가물이 제공될 본 개시내용의 범위에 관하여 제한되지 않는 것을 의미한다.
본 개시내용의 예시는 이하의 실시예이지만, 이들의 상세로 본 개시내용을 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다. 달리 표시되지 않는 한, 이하의 실시예뿐만 아니라 명세서 전체를 통해서 모든 부 및 백분율은 중량 기준이다.
실시예
실시예
1:
NMP에 용해된 플루오로중합체와 비교하여 분산된 플루오로중합체의 비교
분산된 플루오로중합체를 갖는 전지 전극 슬러리 조성물의 제조
1:1 내지 50:1의 범위의 비로 혼합된 1차 용매(TEP)와 공용매(EAA)의 배합물을 갖는 유기 매질을 포함하는 PVDF 결합제 분산물을 제조하였다. 유기 매질은 PVDF 결합제 분산물의 85 중량부 내지 95 중량부의 양으로 PVDF 결합제 분산물에 존재하였다. 용매 배합물에 활성 수소 작용기를 갖는 (메트)아크릴 수지(들)를 포함하는 분산제를 첨가하였다. 분산제는 PVDF 결합제 분산물의 0.1 중량부 내지 5 중량부의 범위의 양으로 존재하였다. PVDF를 PVDF 결합제 분산물의 5 중량부 내지 15 중량부의 범위의 양으로 (메트)아크릴/용매 조성물에 첨가하였다. PVDF 결합제 분산물은 또한 PVDF 결합제 분산물의 0.1 중량부 내지 1.0 중량부의 양으로 마지막에 첨가된 가교결합제(예컨대, 멜라민 가교결합제)를 포함하였다. 고형물 %는 PVDF 결합제 분산물의 5 중량% 내지 15 중량%의 범위였다.
Gelon사로부터 구입한 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2 양극 활물질(NMC811), Timcal Super P 전도성 탄소, 및 위에서 제조된 PVDF 결합제 분산물을 포함하는 전지용 양극 슬러리를 제조하였다. 최종 슬러리 고형물 함량은 75.19 중량%였다. 양극 슬러리에 존재하는 고형물 중, NMC811은 총 고형물 질량의 96%를 차지하였고, Super P는 총 고형물 질량의 2%를 차지하였고, 전체 결합제는 총 고형물 질량의 2%를 차지하였다. 첨가 전에 Super P를 진공 오븐에서 80℃의 온도에서 하룻밤 건조시켰고, NMC811은 제조사로부터 받은 원래의 패키징을 개봉한 직후 사용하였으며, 모든 다른 성분은 건조 (< 1% 상대 습도) 환경에서 준비하여 패키징하였다. 준비한 슬리러의 레올로지(rheology)는 25℃의 일정 온도에서 30mm 평행판 방법(Parallel Plate method) 및 0.5mm 갭을 사용하여 측정하였다. 측정된 슬러리 레올로지는 다음이 되도록 측정되었다:
다음에, 양극 슬러리 조성물을 수용하고 있는 용기를 외부 환경에 밀봉하고, 질소 가스 공급 라인을 끄고, 슬러리를 코팅 직전까지 대략 1000 rpm의 속도로 계속 혼합하였다. 코팅을 위하여, 슬러리를 느리고 연속적인 슬러리 교반을 위해 저rpm 패들 스타일 믹서 블레이드가 있는 40L 용기로 옮겼으며, 여기서 진공하에 탈기시키고 코팅이 시작될 때까지 환경으로부터 밀봉하였다.
NMP에 가용화된 플루오로중합체를 갖는 전지 전극 슬러리 조성물의 제조
대조군 양극 슬러리는 Gelon사로부터 구입한 63360 그램의 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811) 양극 활물질, 1320g의 Timcal Super P 전도성 탄소, 1320g의 Solvay Solef 5130 PVDF 결합제 물질 및 35020g의 NMP 용매를 포함하는 표준 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 용매계 조성물을 사용하여 제조하였다. 최종 슬러리 배취 크기는 101020g였고 고형물 분획은 65.93 중량%였다. 양극 슬러리에 존재하는 고형물 중, NMC811은 총 고형물 질량의 96%를 차지하였고, Super P는 총 고형물 질량의 2%를 차지하였으며, Solef 5130은 총 고형물 질량의 2%를 차지하였다. 첨가 전에, Timcal Super P를 진공 오븐에서 80℃의 온도에서 하룻밤 건조시켰고, 모든 다른 성분은 제조사로부터 받은 원래의 패키징을 개봉한 직후 첨가하였다.
2개의 6-인치 Cowles 분산기 블레이드(하나의 블레이드는 혼합 샤프트의 베이스에 있고 다른 하나는 동일 샤프트 위쪽의 4인치에 있음)를 사용하는 높은-토크 단일 샤프트 믹서를 사용하여 60 리터 용기에서 대조군 양극 슬러리를 혼합하였다. 혼합 절차의 지속 기간 동안, 혼합 환경을 건조 질소 가스의 양압으로 유지시키기 위하여 용기에서 질소 가스를 늦추었다. 혼합 시작 시, 32960g의 NMP를 용기에 첨가하였다. 이어서, 혼합 용기에서 얕은 와류를 얻기 위하여 믹서를 375 rpm으로 설정하였다. 다음에, 1320g의 Solef 5130 PVDF 분말을 매 10분마다 100g을 초과하지 않는 속도로 혼합 용기에 첨가하였다. 모든 PVDF 분말을 첨가한 후, 혼합 용기 내에 얕은 와류를 유지시키기 위하여 30분 동안 570 rpm의 속도로 용기는 계속 혼합하였다. 이 시점에서, 혼합 용기의 수냉식 재킷을 켜고, 용기벽 온도를 20℃로 유지하도록 설정하였으며, 최종 슬러리가 혼합 용기로부터 제거될 때까지 유지시켰다. 그 후, 1320g의 Timcal Super P 탄소 첨가제를 혼합 용기에 첨가하고, 혼합 샤프트는 매 10분마다 100g을 초과하지 않는 속도로 계속 회전시켰다. Super P 첨가의 완료 시, 분산물을 혼합 용기에서 얕은 와류를 유지할 수 있는 속도로 30분 동안 혼합하였다. 이어서, 63360g NMC811 분말을 매 10분마다 500g의 속도에서 혼합 용기에 첨가하였다. 모든 NMC811 분말을 첨가한 후, 슬러리를 혼합 용기에 얕은 와류를 유지시키도록 815 rpm의 속도로 120분 동안 계속 혼합하였다. 이들 단계 후, 슬롯-다이 코터의 슬러리 사양 내로 되도록 슬러리 점도를 감소시키기 위하여 추가의 2060g의 NMP를 혼합 용기에 첨가하였다. 이 단계에서, 완성된 슬러리의 고형분 조성은 65.93%로 측정되었다. 슬러리의 레올로지는 25℃의 일정한 온도에서 30mm 평행판 방법과 0.5mm 갭을 사용하여 측정되었다. 측정된 슬러리 레올로지는 다음과 같았다:
일단 슬러리가 목적하는 범위가 되면, 용기를 외부 환경에 밀봉하고, 질소 가스 공급 라인을 끄고, 코팅 직전까지 슬러리를 1010 rpm의 속도로 계속 혼합하였다. 코팅을 위하여, 슬러리를 슬러리를 느리고 연속적인 슬러리 교반을 위해 저rpm 패들 스타일 믹서 블레이드가 있는 40L 용기로 옮겼으며, 여기서 진공하에 탈기시키고 코팅이 시작될 때까지 환경으로부터 밀봉하였다.
연속 코팅 라인 셋업
슬롯-다이 코터를 구비한 연속 코팅 라인이 사용되었다. 슬롯 다이 코터에 사용된 설정 파라미터는 아래에 제공된다.
20 mg/cm2의 코팅 중량으로 코팅된 기재를 제조하기 위하여 18 미터 길이 오븐에 대해서 체류 시간 및 대응하는 라인 속도를 평가하였다. 라인 속도는 라인 속도 = 오븐 길이/체류 시간으로 계산된다.
슬롯-다이 코터를 사용하여 알루미늄 포일 상에 218.4mm 폭의 습식 필름을 코팅하였다. 사용된 직선 슬롯-다이 심(shim)은 0.016" 내지 0.036" 높이의 범위였다. 코팅 압력은 펌프 입구, 다이 입구 및 총 시스템 압력에 대해서 12 내지 15 psi, 19 내지 92 psi 및 20 내지 101 psi 범위였다.
목표 코팅 중량(20 mg/cm2)을 유지하기 위하여, 슬러리 유량은 분산된 플루오로중합체를 갖는 슬러리의 경우 233 내지 1352 g/분 및 가용화된 플루오로중합체를 갖는 슬러리의 경우 265 내지 1605 g/분으로 증가되었다. 모든 습식 필름을 6개의 개별 건조 구역(D1 내지 D6)이 있는 18 미터 오븐을 통과시켰다. 오븐 설정 온도는 95℃ 내지 120℃의 범위였다. 가변 구역 온도 이외에, 공급 압력 및 배기 압력은 코팅 위쪽 및 아래쪽에 설정되었다.
코팅 동안, 포일 온도는 매 3미터마다 연속해서 모니터링하였으며, 그 결과는 아래 표에 나타낸다.
중량 분석을 통해서 코팅 중량 및 잔류 용매에 대해서 건조 필름 샘플을 평가하였다. 24mm 직경의 원 6개를 잘라서, 칭량하고, 10분 동안 120℃에서 건조시키고, 재칭량하여 코팅 중량(mg/cm2)을 계산하였다. 그 결과는 아래에 제시된다.
가압되지 않은 필름에 대해서 육안 검사를 취하였다. 분산된 플루오로중합체를 갖는 조성물로부터 침착된 것과 가용화된 플루오로중합체를 갖는 조성물로부터 침착된 것 사이에 필름 품질이 상이한 것은 명백하였다. 관찰 내용은 아래 표에 요약되어 있다.
상기 표에서 입증된 바와 같이, 연속 코팅 방법에 의해 도포된 전극 슬러리 조성물은 전극 슬러리 조성물이 NMP에 가용화된 PVDF와 비교하여 유기 매질에 분산된 PVDF를 포함할 경우 더 빠른 속도로 도포되어 양호한 필름 품질을 유지할 수 있었다.
실시예 2: NMP에 분산된 플루오로중합체에 용해된 것과 비교하여 비-NMP 유기 용매에 분산 또는 용해된 플루오로중합체의 비교
LFP 활물질과 분산된 플루오로중합체를 갖는 전지 전극 슬러리 조성물의 제조(실험 1)
1:1 내지 50:1의 범위의 비로 혼합된 1차 용매(TEP)와 공용매(EAA)의 배합물을 갖는 유기 매질을 포함하는 PVDF 결합제 분산물을 제조하였다. 유기 매질은 PVDF 결합제 분산물의 80 중량부 내지 95 중량부의 양으로 PVDF 결합제 분산물에 존재하였다. 용매 배합물에 활성 수소 작용기 및 헤테로환식기를 갖는 (메트)아크릴 수지(들)를 포함하는 분산제를 첨가하였다. 분산제는 PVDF 결합제 분산물의 0.1 중량부 내지 5 중량부 범위의 양으로 존재하였다. PVDF를 PVDF 결합제 분산물의 3 중량부 내지 15 중량부의 범위의 양으로 (메트)아크릴/용매 조성물에 첨가하였다. PVDF 결합제 분산물은 또한 가교결합제(예컨대, 멜라민 가교결합제)를 포함하였고, 이는 PVDF 결합제 분산물의 0.1 중량부 내지 1.0 중량부의 양으로 마지막에 첨가하였다. 고형물 %는 PVDF 결합제 분산물의 5 중량% 내지 15 중량%의 범위였다.
양극 활물질로서의 리튬 철 포스페이트 LiFePO4, 전도성 탄소의 혼합물, 및 위에서 제조된 PVDF 결합제 분산물을 포함하는 전지용 양극 슬러리를 제조하였다. 전도성 탄소의 혼합물은 Denka Black Li(Denka Co., Ltd로부터 입수 가능) 및 Carbon ECP(Lion Specialty, Co.로부터 입수 가능한 카본 블랙 안료)로 구성되었다. 최종 슬러리 고형물 함량은 48.7 중량%였다. 양극 슬러리에 존재하는 고형물 중, LFP는 총 고형물 질량의 92%를 차지하였고, 전도성 탄소는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였으며, 전체 결합제는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였다. 제조된 슬러리의 레올로지는 #6 스핀들이 장착된 점도계에서 50rpm의 속도로 측정한 결과 4680 cps였다.
LFP 활물질과 용해된 플루오로중합체를 갖는 전지 전극 슬러리 조성물의 제조(실험 2)
1차 용매로서 TEP로 구성된 유기 매질을 사용하여 PVDF 결합제 용액을 제조하였다. 유기 매질은 PVDF 결합제 분산물의 80 중량부 내지 95 중량부의 양으로 PVDF 결합제 용액에 존재하였다. 유기 매질에 활성 수소 작용기 및 헤테로환식기를 갖는 (메트)아크릴 수지(들)를 포함하는 분산제를 첨가하였다. 분산제는 PVDF 결합제 용액의 0.1 중량부 내지 5 중량부의 범위의 양으로 존재하였다. PVDF를 PVDF 결합제 용액의 3 중량부 내지 15 중량부의 범위의 양으로 (메트)아크릴/용매 조성물에 첨가하였다. PVDF 결합제 용액은 또한 가교결합제(예컨대, 멜라민 가교결합제)를 포함하였고, 이는 PVDF 결합제 용액의 0.1 중량부 내지 1.0 중량부의 양으로 마지막에 첨가하였다. 고형물 %는 PVDF 결합제 용액의 5 중량% 내지 15 중량%의 범위였다.
실험 1에서와 동일한 리튬 철 포스페이트 LiFePO4 양극 활물질 및 전도성 탄소의 혼합물과, 위에서 제조된 PVDF 결합제 용액을 포함하는 전지용 양극 슬러리를 제조하였다. 최종 슬러리 고형물 함량은 50.1 중량%였다. 양극 슬러리에 존재하는 고형물 중, LFP는 총 고형물 질량의 92%를 차지하였고, 전도성 탄소는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였으며, 전체 결합제는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였다. 제조된 슬러리의 레올로지는 #6 스핀들이 장착된 점도계에서 50rpm의 속도로 주위 온도 및 습도에서 측정한 결과 4860 cps였다.
LFP 활물질과 NMP 중에 가용화된 플루오로중합체를 갖는 양극 전지 전극 슬러리 조성물의 제조(NMP 대조군)
실시예 2에 대한 대조군 양극 슬러리는 실시예 1에서 사용된 NMP 대조군과 유사한 방식으로 제조하였다. 그러나, 실험 1 및 2에서 사용된 동일한 리튬 철 포스페이트 및 전도성 탄소의 혼합물이 NMP 대조군에 사용되었다. N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 중 PVDF 결합제 용액은 Kureha사로부터 입수 가능하였다. 얻어진 슬러리는 44.3 중량%의 고형물 함량을 가졌다. 양극 슬러리에 존재하는 고형물 중, LFP는 총 고형물 질량의 92%를 차지하였고, 전도성 탄소는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였으며, PVDF는 총 고형물 질량의 4%를 차지하였다. 제조된 슬러리의 레올로지는 #6 스핀들이 장착된 점도계에서 50rpm의 속도로 측정한 결과 4160 cps였다.
LFP 양극 슬러리 특성의 비교
실험 PVDF 분산물 결합제 (1) 및 PVDF 용액 결합제 (2)를 사용하여 제조된 양극 슬러리는 결합제 NMP 대조군의 PVDF 용액과 비교하여 각각 4.4 중량% 및 5.8 중량% 고형물의 이점(즉, 높은 고형물 함량)을 갖는 고형물의 개선을 입증하였다.
연속 코팅 라인 셋업
슬롯-다이 코터를 구비한 연속 코팅 라인이 사용되었고, 도포된 코팅은 24±6℃의 온도 및 30% 이하의 상대습도를 갖는 코팅 설비를 이용하여 각 구역에 리사이클 팬 및 배기 팬이 구비된 7개의 건조 구역을 갖는 35 미터 오븐을 사용하여 건조시켰다. 코팅을 알루미늄 포일의 단면 또는 양면에 도포하였다. 오븐은 다음 프로파일을 가졌다:
위에서 기재된 슬롯-다이 코팅 장치를 사용하여 탄소 코팅된 알루미늄 포일에 양극 코팅을 도포하였다. 얻어진 필름을 캘린더링 후 150±25 미크론의 목표 범위로 가압하였다.
오븐 내 대응하는 라인 속도 및 체류 시간은 아래 표에 제공되어 있다:
처리 및 도포 개선
(한쪽 또는 양쪽면의) 잔류 용매, 및 일부 예에 대해서, 드라이 포인트(오븐의 길이를 따른 미터 단위)를 결정하기 위하여 다양한 라인 속도/체류 시간에 실험 및 대조군 전극 코팅을 테스트하였다. 결과는 아래 표에 제시된다.
그 결과는 실험 코팅이 전극 코팅 필름에 존재하는 잔류 용매의 유의한 감소를 초래하였음을 입증한다. 결과는, 오븐 길이가 감소될 수 있거나 증가된 속도가 NMP 대조군과 비교하여 더 짧은 처리 시간 및/또는 감소된 에너지 소비를 초래하도록 실험 전극 코팅이 오븐에서 더 일찍 드라이 포인트에 도달하는 것을 더욱 입증한다.
가압된 양극 필름은 또한 저항 측정을 사용하여 비교하였고, 아래 표에 Ω 단위로 보고되어 있다. 실험 조건(1 및 2)로부터의 양극 필름은 NMP에 가용화된 PVDF 결합제로부터 제조된 양극과 비교하여 유사하거나 개선된 전도도를 가졌다.
당업자라면 본 명세서에 기재되고 예시된 광범위한 발명의 개념으로부터 벗어나는 일 없이 상기 개시내용에 비추어 수많은 변형 및 변화가 가능하다는 것을 인식할 것이다. 따라서, 앞서 언급한 개시내용은 단지 본 출원의 다양한 예시적 양상이라는 것과 본 출원 및 수반하는 청구범위의 정신과 범주 이내인 수많은 변형 및 변화가 당업자에 의해 용이하게 이루어질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
Claims (44)
- 기재(substrate)의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법으로서, 상기 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 상기 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하되, 상기 방법은,
상기 기재 캐리어를 사용하여 상기 연속 코팅 라인을 통해 상기 기재를 연속적으로 운반하는 단계;
전지 전극 슬러리 조성물을 상기 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 상기 전지 전극 슬러리 조성물은 상기 코팅 유체 공급 시스템에 의해 상기 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및
상기 습식 코팅된 기재를 상기 오븐에서 가열하여 상기 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계
를 포함하고; 상기 전지 전극 슬러리 조성물은,
전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질(electrochemically active material);
트라이알킬 포스페이트 용매를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어진 유기 매질;
결합제로서,
(a) 비닐리덴 플루오라이드의 잔기를 포함하는 플루오로중합체(fluoropolymer); 및
(b) (i) 40 중량% 내지 80 중량%의, 알킬기에 1 내지 3개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터; (ii) 18 중량% 내지 48 중량%의, 알킬기에 4 내지 18개의 탄소 원자를 함유하는 (메트)아크릴산의 알킬 에스터; (iii) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 하이드록시알킬 에스터; (iv) 0 중량% 내지 10 중량%의 알파, 베타-에틸렌계 불포화 카복실산; 및 (v) 0 중량% 내지 20 중량%의, 헤테로환식기를 포함하는 에틸렌계 불포화 단량체의 잔기를 포함하는 구성 단위를 포함하는 하나 이상의 (메트)아크릴 중합체를 포함하는, 상기 결합제(중량%는 상기 하나 이상의 (메트)아크릴 중합체를 포함하는 총 단량체 중량을 기준으로 함); 및
선택적으로 도전성 제제
를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 플루오로중합체는 상기 유기 매질에 가용화된, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유기 매질은 (i) 상기 트라이알킬 포스페이트; 및 (ii) 락톤 및/또는 설폭사이드 및/또는 설폰 작용기를 포함하는 분자를 포함하는 공용매를 포함하는 용매계를 포함하되, 상기 트라이알킬 포스페이트와 상기 공용매는 상기 용매계의 총 중량을 기준으로 상기 용매계의 적어도 50 중량%를 차지하는, 방법.
- 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법으로서, 상기 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 상기 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하되, 상기 방법은,
상기 기재 캐리어를 사용하여 상기 연속 코팅 라인을 통해 상기 기재를 연속적으로 운반하는 단계;
전지 전극 슬러리 조성물을 상기 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 상기 전지 전극 슬러리 조성물은 상기 코팅 유체 공급 시스템에 의해 상기 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및
상기 습식 코팅된 기재를 상기 오븐에서 가열하여 상기 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계
를 포함하고; 상기 전지 전극 슬러리 조성물은,
전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질;
유기 매질로서,
(i) 설폭사이드 작용기를 포함하는 분자; 및
(ii) 글리콜 에터 및/또는 에스터
를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어진 용매계를 포함하고;
상기 용매계는 상기 용매계의 중량을 기준으로 1 중량% 미만의, 구조 R1C(=O)NR2R3을 포함하는 분자를 포함하고, 상기 구조 중, R1은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형일 수 있고, ―C(=O)OR 및 ―C(=O)NR4R5를 포함하는 하나 이상의 작용기로 치환될 수 있는 지방족 포화기이고, R은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R4 및 R5는 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸기이고, R2 및 R3은 각각 독립적으로 메틸 또는 메틸 또는 에틸기인, 상기 유기 매질;
플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및
선택적으로 도전성 제제
를 포함하는, 방법. - 기재의 기재 표면 상에 전극 코팅층을 도포하기 위한 연속 코팅 라인을 사용하여 전극을 제조하는 방법으로서, 상기 연속 코팅 라인은 코팅 헤드 및 코팅 유체 공급 시스템을 포함하는 코팅 장치와, 가열 요소를 포함하는 적어도 하나의 오븐과, 상기 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어를 포함하되, 상기 방법은,
상기 기재 캐리어를 사용하여 상기 연속 코팅 라인을 통해 상기 기재를 연속적으로 운반하는 단계;
전지 전극 슬러리 조성물을 상기 코팅 헤드로부터 기재 표면으로 연속적으로 도포하여 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계로서, 상기 전지 전극 슬러리 조성물은 상기 코팅 유체 공급 시스템에 의해 상기 코팅 헤드로 연속적으로 공급되는, 상기 습식 코팅된 기재를 형성하는 단계; 및
상기 습식 코팅된 기재를 상기 오븐에서 가열하여 상기 기재 상에 건조된 코팅을 형성하는 단계
를 포함하고; 상기 전지 전극 슬러리 조성물은,
전지용 양극 활물질 또는 전지용 음극 활물질을 포함하는 전기화학적 활물질;
유기 매질;
상기 유기 매질에 분산되는 플루오로중합체를 포함하는 결합제; 및
선택적으로 도전성 제제
를 포함하는, 방법. - 제5항에 있어서, 상기 유기 매질은 부틸 피롤리돈, 트라이알킬 포스페이트, 1,2,3-트라이아세톡시프로판, 3-메톡시-N,N-다이메틸프로판 아마이드, 에틸 아세토아세테이트, 감마-부티로락톤, 프로필렌 글리콜 메틸 에터, 사이클로헥산온, 프로필렌 카보네이트, 다이메틸 아디페이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에터 아세테이트, 이염기성 에스터(DBE), 이염기성 에스터 5, 4-하이드록시-4-메틸-2-펜탄온, 프로필렌 글리콜 다이아세테이트, 다이메틸 프탈레이트, 메틸 아이소아밀 케톤, 에틸 프로피오네이트, 1-에톡시-2-프로판올, 다이프로필렌 글리콜 다이메틸 에터, 포화 및 불포화 선형 및 환식 케톤, 다이아이소부틸 케톤, 아세테이트 에스터, 트라이프로필렌 글리콜 메틸 에터, 다이에틸렌 글리콜 에틸 에터 아세테이트, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 유기 매질은 1차 용매 및 공용매를 포함하되, 상기 1차 용매는 부틸 피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 트라이알킬포스페이트, 3-메톡시-N,N-다이메틸프로판 아마이드, 1,2,3-트라이아세톡시프로판, 또는 이들의 조합물을 포함하고, 상기 공용매는 에틸 아세토아세테이트, 감마-부티로락톤, 프로필렌 글리콜 메틸 에터, 다이프로필렌 글리콜 메틸 에터, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에터, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에터, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에터, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 유기 매질은 트라이에틸 포스페이트를 포함하는 1차 용매 및 에틸 아세토아세테이트를 포함하는 공용매를 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 유기 매질은 트라이에틸 포스페이트 및 에틸 아세토아세테이트를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나 이로 이루어진, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 매질은 적어도 100 kg/hr의 증발률을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지 전극 슬러리는, 50 mm 직경의 원뿔 평판을 구비한 Anton Paar MCR 302 레오미터로 측정된 경우, 10 s-1에 500 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 500 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 500 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 500 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 2,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 3,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 15,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 10,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 5,000 내지 8,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 10,000 내지 20,000 cP, 예컨대, 10 s-1에 10,000 내지 15,000 cP의 점도를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 매질은 1.1 부피% 초과, 예컨대, 적어도 1.2 부피%, 예컨대, 적어도 1.3 부피%, 예컨대, 적어도 1.4 부피%, 예컨대, 적어도 1.5 부피%, 예컨대, 적어도 1.6 부피%의 폭발 하한계(lower explosion limit)를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재를 운반하기 위한 기재 캐리어는 적어도 1 미터/분(mpm), 예컨대, 적어도 2 mpm, 예컨대, 적어도 4 mpm, 예컨대, 적어도 8 mpm, 예컨대, 적어도 12 mpm, 예컨대, 적어도 16 mpm, 예컨대, 적어도 18 mpm, 예컨대, 적어도 20 mpm, 예컨대, 적어도 22 mpm, 예컨대, 적어도 24 mpm, 예컨대, 적어도 30 mpm, 예컨대, 적어도 35 mpm, 예컨대, 적어도 40 mpm, 예컨대, 적어도 45 mpm, 예컨대, 적어도 50 mpm, 예컨대, 적어도 55 mpm, 예컨대, 적어도 60 mpm, 예컨대, 적어도 61 mpm, 예컨대, 적어도 70 mpm, 예컨대, 적어도 81 mpm, 예컨대, 적어도 101 mpm의 라인 속도로 상기 연속 코팅 라인을 통해 상기 기재를 이동시키는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오븐은 1 내지 80 미터, 예컨대, 1 내지 60 미터, 예컨대, 1 내지 40 미터, 예컨대, 1 내지 30 미터, 예컨대, 1 내지 20 미터, 예컨대, 15 내지 80 미터, 예컨대, 15 내지 60 미터, 예컨대, 15 내지 40 미터, 예컨대, 15 내지 30 미터, 예컨대, 15 내지 20 미터, 예컨대, 18 내지 80 미터, 예컨대, 18 내지 60 미터, 예컨대, 18 내지 40 미터, 예컨대, 18 내지 30 미터, 예컨대, 18 내지 20 미터, 예컨대, 18.29 내지 80 미터, 예컨대, 18.29 내지 60 미터, 예컨대, 18.29 내지 40 미터, 예컨대, 18.29 내지 30 미터, 예컨대, 18.29 내지 20 미터, 예컨대, 40 미터의 길이를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 라인 속도 대 오븐 길이의 비는 적어도 1 mpm 내지 5 미터의 오븐 길이(1:5), 예컨대, 적어도 1:3, 예컨대, 적어도 1:2, 예컨대, 적어도 1:1, 예컨대, 적어도 1.1:1, 예컨대, 적어도 1.2:1, 예컨대, 적어도 1.3:1, 예컨대, 적어도 1.4:1, 예컨대, 적어도 1.5:1인, 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오븐에서 상기 기재의 체류 시간은 5분 이하, 예컨대, 3분 이하, 예컨대, 1분 이하, 예컨대, 50초 이하, 예컨대, 45초 이하, 예컨대, 40초 이하인, 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지 전극 슬러리는, 상기 전지 전극 슬러리의 총 중량을 기준으로, 적어도 30 중량%, 예컨대, 적어도 35 중량%, 예컨대, 적어도 40 중량%, 예컨대, 적어도 45 중량%, 예컨대, 적어도 50 중량%, 예컨대, 적어도 52 중량%, 예컨대, 적어도 55 중량%, 예컨대, 적어도 58 중량%, 예컨대, 적어도 60 중량%, 예컨대, 적어도 62 중량%, 예컨대, 적어도 65 중량%, 예컨대, 적어도 68 중량%, 예컨대, 적어도 70 중량%, 예컨대, 적어도 72 중량%, 예컨대, 적어도 75 중량%, 예컨대, 적어도 76 중량%, 예컨대, 적어도 80 중량%, 예컨대, 적어도 82 중량%, 예컨대, 적어도 85 중량%, 예컨대, 적어도 90 중량%의 고형물 함량을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연속 코팅 공정은 롤-투-롤 코팅 라인(roll-to-roll coating line)인, 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 장치는 슬롯-다이 코터(slot-die coater) 또는 역 코마 코터(reverse comma coater)를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연속 코팅 라인은 용매 회수 시스템을 더 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 상의 상기 건조된 코팅은 캘린더 프레스에 의해 가압되는, 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지용 양극 활물질은 리튬 혼입 가능한 물질 및/또는 리튬 전환 가능한 물질을 포함하는, 방법.
- 제22항에 있어서, 리튬 혼입 가능한 물질은 LiCoO2, LiNiO2, LiFePO4, LiCoPO4, LiMnO2, LiMn2O4, Li(NiMnCo)O2, Li(NiCoAl)O2, 탄소-코팅된 LiFePO4, 또는 또는 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 리튬 전환 가능한 물질은 황, LiO2, FeF2 및 FeF3, Si, 알루미늄, 주석, SnCo, Fe3O4, 및 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지용 음극 활물질은 흑연, 규소 화합물, 주석, 주석 화합물, 황, 황 화합물, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플루오로중합체는 비닐리덴 플루오라이드의 잔기를 포함하는 (공)중합체를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플루오로중합체는 폴리비닐리덴 플루오라이드 중합체를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결합제 조성물은
250,000 내지 700,000 g/mol, 또는 250,000 내지 650,000 g/mol, 또는 250,000 내지 600,000 g/mol, 또는 250,000 내지 550,000 g/mol, 또는 250,000 내지 500,000 g/mol, 또는 250,000 내지 450,000 g/mol, 또는 250,000 내지 400,000 g/mol, 또는 250,000 내지 350,000 g/mol, 또는 250,000 내지 300,000 g/mol, 또는 300,000 내지 700,000 g/mol, 또는 300,000 내지 650,000 g/mol, 또는 300,000 내지 600,000 g/mol, 또는 300,000 내지 550,000 g/mol, 또는 300,000 내지 500,000 g/mol, 또는 300,000 내지 450,000 g/mol, 또는 300,000 내지 400,000 g/mol, 또는 300,000 내지 350,000 g/mol, 또는 350,000 내지 700,000 g/mol, 또는 350,000 내지 650,000 g/mol, 또는 350,000 내지 600,000 g/mol, 또는 350,000 내지 550,000 g/mol, 또는 350,000 내지 500,000 g/mol, 또는 350,000 내지 450,000 g/mol, 또는 350,000 내지 400,000 g/mol, 또는 400,000 내지 700,000 g/mol, 또는 400,000 내지 650,000 g/mol, 또는 400,000 내지 600,000 g/mol, 또는 400,000 내지 550,000 g/mol, 또는 400,000 내지 500,000 g/mol, 또는 400,000 내지 450,000 g/mol, 또는 450,000 내지 700,000 g/mol, 또는 450,000 내지 650,000 g/mol, 또는 450,000 내지 600,000 g/mol, 또는 450,000 내지 550,000 g/mol, 또는 450,000 내지 500,000 g/mol, 또는 500,000 내지 700,000 g/mol, 또는 500,000 내지 650,000 g/mol, 또는 500,000 내지 600,000 g/mol, 또는 500,000 내지 550,000 g/mol, 또는 550,000 내지 700,000 g/mol, 또는 550,000 내지 650,000 g/mol, 또는 550,000 내지 600,000 g/mol, 또는 600,000 내지 700,000 g/mol, 또는 600,000 내지 650,000 g/mol, 또는 650,000 내지 700,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 제1 플루오로중합체 및
750,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 750,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 750,000 내지 950,000 g/mol, 또는 750,000 내지 900,000 g/mol, 또는 750,000 내지 850,000 g/mol, 또는 750,000 내지 800,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 800,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 800,000 내지 950,000 g/mol, 또는 800,000 내지 900,000 g/mol, 또는 800,000 내지 850,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 850,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 850,000 내지 950,000 g/mol, 또는 850,000 내지 900,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 900,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 900,000 내지 950,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 950,000 내지 1,000,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 1,000,000 내지 1,050,000 g/mol, 또는 1,050,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 1,050,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 1,050,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 1,050,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 1,050,000 내지 1,100,000 g/mol, 또는 1,100,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 1,100,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 1,100,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 1,100,000 내지 1,150,000 g/mol, 또는 1,150,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 1,150,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 1,150,000 내지 1,200,000 g/mol, 또는 1,200,000 내지 1,500,000 g/mol, 또는 1,200,000 내지 1,250,000 g/mol, 또는 1,250,000 내지 1,500,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 제1 플루오로중합체
를 포함하는, 방법. - 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지 전극 슬러리 조성물은 분산제를 더 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도전성 제제는 활성탄, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙(furnace black), 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 탄소 섬유, 풀러렌, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지 전극 슬러리에는 아이소포론이 실질적으로 없는, 방법.
- 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전지 전극 슬러리에는 N-메틸-2-피롤리돈이 실질적으로 없는, 방법.
- 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항의 방법에 따라서 형성된 전극.
- 제33항에 있어서, 상기 기재는 메시(mesh), 시트 또는 포일의 형태의 구리 또는 알루미늄을 포함하는, 전극.
- 제33항 또는 제34항에 있어서, 상기 전극은 양극을 포함하는, 전극.
- 제33항 또는 제34항에 있어서, 상기 전극은 음극을 포함하는, 전극.
- 제33항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅은 가교결합되는, 전극.
- 제33항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전류 집전체는 전처리 조성물로 전처리되는, 전극.
- 제33항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조된 코팅은 2,000 ppm 미만, 또는 1,000 ppm 미만, 또는 200 ppm 미만의 양으로 잔류 유기 매질을 포함하는, 전극.
- 전기 저장 디바이스로서,
(a) 제33항 내지 제39항 중 어느 한 항의 전극;
(b) 상대 전극; 및
(c) 전해질
을 포함하는, 전기 저장 디바이스. - 제40항에 있어서, (d) 세퍼레이터를 더 포함하는, 전기 저장 디바이스.
- 제40항 또는 제41항에 있어서, 상기 전해질 (c)는 용매에 용해된 리튬염을 포함하는, 전기 저장 디바이스.
- 제42항에 있어서, 상기 리튬염은 유기 카보네이트에 용해되는, 전기 저장 디바이스.
- 제40항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전기 저장 디바이스는 셀(cell), 전지 팩(battery pack), 2차 전지, 커패시터 또는 수퍼커패시터를 포함하는, 전기 저장 디바이스.
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