CN108371951A - 一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,该发明通过在TiO2光催化剂的表面负载介孔材料,同时通过溶胶‑凝胶法引入了过渡金属铁得到介孔负载型空气净化催化剂,并研究介孔材料种类、负载量以及硝酸铁的加入对甲醛去除率的影响。本发明通过改变制备工艺,介孔炭材料的负载,增大了光催化剂的比表面积,提高了催化剂降解效率,同时过渡金属的引入拓宽了光波的范围,保证了催化剂在可见光范围内的催化效果且抑制了催化剂失活的现象。本发明催化剂降低了反应成本且不会产生有毒有害的中间产物,抑制了光电分离及空穴电子复合现象,满足了吸附气味和灭菌的作用,显著提高催化剂的活性。

Description

一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于空气净化领域,涉及一种催化剂及其制备方法,尤其是一种介孔负载型空 气净化催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着国民经济的快速发展,人民生活水平大幅提升,大量时尚家具、新型装 修板材及现代化生活用品进入室内家居环境,随之而来隐藏其中的空气污染物质也被引入室 内,主要有:(1)建筑材料、装修板材、内墙涂料等所释放出的可挥发性有机污染物及有害气 体;(2)生活用品所滋生的细菌、螨虫等生物性污染物;(3)家用熏香等燃料燃烧产生的有毒气 体及颗粒物等。室内污染不仅仅危害着人们的身体健康,也占据着大量的医疗资源及医疗支 出。
室内空气污染中危害最大的是来源于建筑材料、室内装饰材料、家具释放的挥发性有 机物,且有些挥发性有机物的释放时间长,对人体健康有极大危害,随呼吸进入人体的呼吸 系统,对人体的呼吸道、人体粘膜、皮肤等有强烈刺激作用。轻者导致头晕头痛、恶心、咳 嗽等症状,严重者可导致呼吸道炎症、免疫力下降,甚至身体器官癌变、胎儿畸形等。研究 表明,室内空气污染已经成为我国居民第一杀手,甚至成为致病致癌的主要原因之一。
为了缓解室内空气污染,降解污染物质,市面上出现了大量具有净化作用的特定产品。 现有的产品主要包括两类:清除剂或净化剂、空气净化器,其大多加入吸附材料以吸附室内 挥发性有机物,但吸附材料容易饱和而失去降解效果且需要经常更换过滤材料,同时饱和后 的过滤材料容易滋生大量细菌及病毒而带来二次污染,因此,少部分产品开始考虑应用催化 技术来达到降解挥发性有机物的目的。由于“光催化”技术同时具有了光化学和催化剂的优 势而被广泛采用,其中TiO2是常见的纳米光催化材料,利用外界光照发生光电分离及空穴电 子,使得吸附于TiO2光催化剂表面的有机物被降解为无毒无害的CO2和H2O等,同时可以 达到灭菌的作用。但是,TiO2的催化活性有限,无法高效去除室内空气污染且其吸收波长仅 在紫外光区域,在可见光下不具有催化效果且还存在催化剂失活现象,紫外光光源价格昂贵, 寿命极短,且催化过程中会产生有毒有害的中间产物,这抑制了光催化氧化法的发展及应用。
综上所述,目前还没有一种比表面积大,在可见光区高光催化活性,既能催化降解甲 醛等挥发性有害物质,又能吸附有害气体及气味同时抑制光电分离及空穴的复位的催化材料。
发明内容
本发明的目的在于克服以上空气净化材料的不足,而提供一种介孔负载型空气净化催 化剂及其制备方法。
本发明的实现步骤如下:
一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:将无水乙醇、钛酸丁酯及乙酰丙酮置于圆底烧瓶中,在20~30℃下于恒温搅拌电 炉中搅拌1-2h,使其混合均匀,作为试剂1备用。
S2:利用胺水调节蒸馏水的PH值至9-10,继续加入无水乙醇、经预处理过的高分子聚合物和硝酸铁,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用。
S3:将试剂2加入试剂1,持续搅拌30~50min后得到溶胶,溶胶静置陈化24h得到凝胶。
S4:将凝胶置于恒压漏斗中抽滤、洗涤,并于烘箱中干燥24h,再于马弗炉中分两个阶段热处理3h。
作为一种改进方案,一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:将30~50g无水乙醇、80~100g钛酸丁酯及8~10g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中, 20~30℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1-2h,使其混合均匀,作为试剂1备用。
S2:利用胺水将10~20g蒸馏水的PH值调至9-10,继续加入30~40g无水乙醇、经预处理过的介孔高分子化合物和硝酸铁,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用。
S3:将试剂2加入试剂1,持续搅拌30~50min后得到溶胶,溶胶于通风橱中静置陈化 24h得到凝胶。
S4:将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5~10次,得到的产物于50~70℃ 烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h。
所述硝酸铁的加入量0~3wt%。
作为一种改进的方案,所述硝酸铁的加入量分别为:0wt%、0.3wt%、0.9wt%、1.5wt%、 2.1wt%、3wt%。
所述高分子聚合物的制备方法为:将20~30g炭前驱体溶液及5~8g表面活性剂置于烧 杯中,通过磁力搅拌器搅拌30~60min使其混合均匀;混合液移入表面皿中,于通风橱中挥发 8~12h直至形成凝胶状;将表面皿移至烘箱中烘24~36h形成高分子聚合物。
所述高分子聚合物的预处理方法为:取50~70mlH2SO4及10~30mlH2O2混合均匀,将 高分子聚合物薄膜置于混合液中煮沸5~10min;取出后利用去离子水超声洗涤20min后,于40~60℃烘30min;将高分子聚合物薄膜于升温程序下高温预处理得到稳定的介孔炭材料。
所述高分子聚合物薄膜升温程序为:20~300℃升温速率为3℃/min;300℃保温60min;300~600℃升温速率为1℃/min;600℃保温120min。
所述炭前驱体为PF、蔗糖、淀粉中的一种或多种的混合物。
作为一种改进的方案,所述炭前驱体为PF。
所述介孔炭材料的负载量20~40wt%。
作为一种改进的方案,所述介孔炭材料的负载量为35wt%。
与现有技术相比,本发明具有以下益处:
1.介孔炭材料的负载,增大了光催化剂的比表面积,提高了催化剂降解效率。
2.过渡金属的引入拓宽了光波的范围,保证了催化剂在可见光范围内的催化效果且抑 制了催化剂失活的现象。
3.紫外光源价格昂贵,寿命极短,本发明催化剂降低了反应成本且不会产生有毒有害 的中间产物。
4.介孔负载催化剂抑制了光电分离及空穴电子复合现象,使得吸附于催化剂表面的有 机物被降解为无毒无害的CO2和H2O等,同时介孔炭的存在满足了吸附气味和灭菌的作用。
具体实施方式
以下是本发明专利的具体实施例,并对本发明的技术方案作了进一步的描述,但本发 明并不限于这些实施例。
实施例1
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的PF介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂A。
实施例2
在250ml烧杯中依次加入30g蔗糖溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到蔗糖的高分子聚合物。
将上述蔗糖高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取 出后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的蔗糖高分子聚合物在升温程序(20~300℃3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下 高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的蔗糖介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂B。
实施例3
在250ml烧杯中依次加入30g淀粉溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到淀粉的高分子聚合物。
将上述淀粉高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取 出后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的淀粉高分子聚合物在升温程序(20~300℃3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下 高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的淀粉介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂C。
实施例4
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为24.1%的PF介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂D。
实施例5
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为34.8%的PF介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂E。
实施例6
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为38.4%的PF介孔材料,0.9wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂F。
实施例7
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的PF介孔炭材料,0wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂G。
实施例8
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,经负载量为35.9%的PF介孔材料,0.3wt%硝酸铁,充分混合后 搅拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于 通风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次 得到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载 型空气净化催化剂H。
实施例9
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的PF介孔材料,1.5wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂I。
实施例10
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的PF介孔材料,2.1wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂J。
实施例11
在250ml烧杯中依次加入30gPF溶液及6g表面活性剂,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌30min使其混合均匀,混合液移入表面皿中并于通风橱中挥发9h形成凝胶状,后于烘箱中80℃烘24h得到PF的高分子聚合物。
将上述PF高分子聚合物置于60ml 1M/L H2SO4与20mlH2O2的混合液中煮沸5min,取出 后利用去离子水超声洗涤20min烘干备用;烘干后的PF高分子聚合物在升温程序(20~300℃ 3℃/min、300℃保温60min、300~600℃ 1℃/min、600℃保温120min)下高温热处理。
取30g无水乙醇、80g钛酸丁酯及8g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1h,使其混合均匀,作为试剂1备用;利用胺水将20g蒸馏水的PH值调至 9,继续加入30g无水乙醇,负载量为35.9%的PF介孔材料,3.0wt%硝酸铁,充分混合后搅 拌均匀,作为试剂2备用;将试剂2加入试剂1,持续搅拌30min后得到溶胶,将溶胶于通 风橱中静置陈化24h得到凝胶;后将凝胶置于恒压漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5次得 到的产物于50℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h即可得到介孔负载型 空气净化催化剂K。
测试例1
本测试例依据GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》对实施例1~11制备的介孔 负载 型空气净化催化剂性能进行测试,具体测试结果见表1。
实施例 催化剂 甲醛降解率
实施例1 催化剂A 90.2%
实施例2 催化剂B 83.3%
实施例3 催化剂C 72.1%
实施例4 催化剂D 53.2%
实施例5 催化剂E 81.6%
实施例6 催化剂F 71.1%
实施例7 催化剂G 73%
实施例8 催化剂H 81.8%
实施例9 催化剂I 85.4%
实施例10 催化剂G 74.6%
实施例11 催化剂K 78.1%
本发明创造性的在TiO2光催化剂的表面负载介孔炭材料,同时通过溶胶-凝胶法引入 了过渡金属Fe,并研究介孔材料种类、负载量及硝酸铁引入量对甲醛去除率的影响,由表1 中可以看出,以PF为前驱体得到的介孔负载型空气净化催化剂性能最佳。实施例1形成的介 孔材料表面积大于实施例2和实施例3,说明增大比表面积有利于介孔负载型空气净化催化 剂性能;介孔材料负载量为35.9%时得到的介孔负载型空气净化催化剂性能最佳。实施例1 介孔材料负载量高于实施例4和实施例5,说明活性炭材料的负载有利于提高介孔负载型空 气净化催化剂性能;此外,硝酸铁加入量为0.9wt%时得到的介孔负载型空气净化催化剂性能 最佳。实施例1中引入了硝酸铁,拓宽了光波范围,使得催化剂在可见光区域发生光催化, 通过实施例1和实施例7的对比说明过渡性金属的引入有利于提高介孔负载型空气净化催化 剂性能。本发明通过改变制备工艺,在TiO2光催化剂的表面负载介孔炭材料,增大了光催化 剂的比表面积,提高了催化剂降解效率,同时过渡金属的引入拓宽了光波范围,保证了催化 剂在可见光范围内的催化效果且抑制了催化剂失活的现象。本发明催化剂降低了反应成本且 不会产生有毒有害的中间产物,抑制了光电分离及空穴电子复合现象,同时能满足吸附气味 和灭菌的作用。

Claims (6)

1.一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将无水乙醇、钛酸丁酯及乙酰丙酮置于圆底烧瓶中,于20~30℃恒温搅拌1-2h,使其混合均匀,作为试剂1备用。
S2:利用胺水调节蒸馏水的PH值至9-10,继续加入无水乙醇、经预处理过的高分子聚合物和硝酸铁,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用。
S3:将试剂2加入试剂1,持续搅拌30~50min后得到溶胶,溶胶静置陈化24h得到凝胶。
S4:将凝胶置于砂芯漏斗中抽滤、洗涤,并于烘箱中干燥24h,再于马弗炉中分两个阶段热处理3h。
2.一种介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将30~50g无水乙醇、80~100g钛酸丁酯及8~10g乙酰丙酮置于250ml圆底烧瓶中,20~30℃下于恒温搅拌电炉中搅拌1-2h,使其混合均匀,作为试剂1备用。
S2:利用胺水将10~20g蒸馏水的PH值调至9-10,继续加入30~40g无水乙醇、经预处理过的介孔高分子化合物和硝酸盐,充分混合后搅拌均匀,作为试剂2备用。
S3:将试剂2加入试剂1,持续搅拌30~50min后得到溶胶,溶胶于通风橱中静置陈化24h得到凝胶。
S4:将凝胶置于砂芯漏斗中抽滤,并用蒸馏水反复洗涤5~10次,得到的产物于50~70℃烘24h,再于马弗炉300℃热处理1h、600℃热处理2h。
3.根据权利要求2所述介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述硝酸铁的加入量0~3wt%。
4.根据权利要求2所述介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述高分子聚合物及其预处理方法为:将20~30g炭前驱体溶液及5~8g表面活性剂置于烧杯中,通过磁力搅拌器搅拌30~60min使其混合均匀;混合液移入表面皿中,于通风橱中挥发8~12h直至形成凝胶状;将表面皿移至烘箱中烘24~36h形成高分子聚合物;取50~70mlH2SO4及10~30mlH2O2混合均匀,将高分子聚合物薄膜置于混合液中煮沸5~10min;取出后利用去离子水超声洗涤20min后,于40~60℃烘30min;将高分子聚合物薄膜于20~300℃升温速率为3℃/min;300℃保温60min;300~600℃升温速率为1℃/min;600℃保温120min进行高温热处理。
5.根据权利要求2所述介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述炭前驱体为PF、蔗糖、淀粉中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求2所述介孔负载型空气净化催化剂及其制备方法,其特征在于,所述介孔炭材料的负载量20~40wt%。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1834203A (zh) * 2006-03-06 2006-09-20 复旦大学 在水溶液中大比表面积、高度有序的介孔高分子或介孔碳材料的制备方法
CN1927452A (zh) * 2006-09-19 2007-03-14 东南大学 三元复合锐钛矿型二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN101585529A (zh) * 2008-05-23 2009-11-25 北京化工大学 一种有机模板法原位制备有序介孔炭/金属复合材料的方法
CN102527365A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 中国石油大学(华东) 二氧化钛-炭复合光催化剂的制备方法及应用方法
CN104907089A (zh) * 2015-05-29 2015-09-16 西安科技大学 一种N,Fe,Zn-TiO2/AC光催化剂的制备方法
CN104923197A (zh) * 2015-05-29 2015-09-23 江苏大学 具有高效光催化性能的复合物溶胶制备方法
CN106892481A (zh) * 2017-02-24 2017-06-27 江苏维尔利环保科技股份有限公司 磁性复合除藻剂及其使用方法
US20170207443A1 (en) * 2016-01-18 2017-07-20 GRST Energy Limited Method of preparing battery electrodes

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1834203A (zh) * 2006-03-06 2006-09-20 复旦大学 在水溶液中大比表面积、高度有序的介孔高分子或介孔碳材料的制备方法
CN1927452A (zh) * 2006-09-19 2007-03-14 东南大学 三元复合锐钛矿型二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN101585529A (zh) * 2008-05-23 2009-11-25 北京化工大学 一种有机模板法原位制备有序介孔炭/金属复合材料的方法
CN102527365A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 中国石油大学(华东) 二氧化钛-炭复合光催化剂的制备方法及应用方法
CN104907089A (zh) * 2015-05-29 2015-09-16 西安科技大学 一种N,Fe,Zn-TiO2/AC光催化剂的制备方法
CN104923197A (zh) * 2015-05-29 2015-09-23 江苏大学 具有高效光催化性能的复合物溶胶制备方法
US20170207443A1 (en) * 2016-01-18 2017-07-20 GRST Energy Limited Method of preparing battery electrodes
CN106892481A (zh) * 2017-02-24 2017-06-27 江苏维尔利环保科技股份有限公司 磁性复合除藻剂及其使用方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周娅: "制备TiO2/Fe2O3/CNTs复合磁性光催化剂及光催化降解四环素类抗生素", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *
张雅心等: "酚醛树脂对介孔碳孔结构及有序性的影响", 《化工进展》 *

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