CN108948928A - 一种除甲醛装饰涂料的制备方法 - Google Patents

一种除甲醛装饰涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种除甲醛装饰涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明以四氯化钛、硝酸钕、硝酸铕为原料，制备得到乳液，再加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等为单体，通过乳液聚合，制成涂料的基体物质，过程中使高分子接枝上含有双羰基的甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯，具有很高的反应活性，与甲醛也可以发生类似于醇醛缩合的亲核加成反应，对甲醛进行分解，并引入少量的丙烯酰胺协同配合使乳液，甲醛也能与胺的衍生物发生反应，引入含胺基的共聚单体也可以起到吸收和分解甲醛作用，加入硅藻土对游离甲醛进行吸附，对涂料进行缝隙填充，从而提高涂料的耐污抗刷性能。本发明解决了目前现有涂料对于游离的甲醛吸附但不能分解的问题。

Description

一种除甲醛装饰涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种除甲醛装饰涂料的制备方法。
背景技术
中国室内装饰协会室内环境监测中心等权威机构的检测标明： 目前家庭装修中，除了挥发性有害物质（VOC）外，甲醛对人体和环境也存在严重危害。甲醛，无色水溶液或气体，有刺激性气味。能与水、乙醇、丙 酮等有机溶剂按任意比例混溶。液体在较冷时久贮易混浊，在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出，但多数变成三聚甲醛。该品为强还原剂，在微量碱性时还原性更强。在空气中能缓慢氧化成甲酸。室内环境中甲醛的来源主要是家具和织物、木制品填料、建筑来源、清洁剂、化妆 品和个人用品等，其中主要是人造板材等。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用。甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感，甲醛浓度过高会引起急性中毒，表现为咽喉烧灼痛、呼吸困难、 肺水肿、过敏性紫癜、过敏性皮炎、肝转氨酶升高、黄疸等。长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。特别是2010年来，发现甲醛能引起哺乳动物细胞核的基因突变、染色体损伤、八断裂。甲醛与其他多环芳烃有联合作用。研究动物发现，大鼠暴露于每立方米15μg甲醛的环境中11个月，可致鼻癌。美囯囯家癌症研究所2009年5月12日公布的一项最新研究成果显示，频繁接触甲醛的化工厂工人死于血癌、淋巴癌等癌症的几率比接触甲醛机会较少的工人高很多。研究人员调查了2.5万名生产甲醛和甲醛树脂的化工厂工人，结果发现，工人中接触甲醛机会最多者比机会最少者的死亡率高37%。研究人员分析，长期接触甲醛增大了患上霍奇金淋巴瘤、多发性骨 髓瘤、骨髓性白血病等特殊癌症的几率。新装修的房间甲醛含量较高，是众多疾病的主要诱因。随着人们环保意识的加强，对室内装修的环保要求也越来越重视； 现有的涂料，一般都是想办法降低涂料自身的VOC含量，但对于室内已有的游离甲醛，是没有办法处理的。虽然目前市面上出现越来越多负离子除甲醛产品，称其产品可以有效分解吸附甲醛，但仅负离子本身只有除尘杀菌的作用，且时效短，并不能除甲醛。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前现有涂料对于游离的甲醛吸附但不能分解的问题，提供一种除甲醛装饰涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种除甲醛装饰涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：3~7加入去离子水搅拌混合，用氨水调节pH至7~8，静置，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比1~3：3~5：10~14加入去离子水，搅拌混合，得混合物；
（2）取混合物按质量比2~5：3~7加入静置液，于40~50℃搅拌混合，过滤，取沉淀，按质量份数计，取15~20份沉淀、3~6份D-山梨醇、10~15份乙二醇、2~4份三聚磷酸钠、40~50份蒸馏水，超声分散，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比2~4：1~3：10~15加入蒸馏水，于75~85℃搅拌混合，得搅拌混合物，按质量份数计，取10~15份甲基丙烯酸甲酯、8~12份丙烯酸丁酯、6~9份甲基丙烯酸、10~15份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、12~15份搅拌混合物，于80~85℃搅拌混合，再加入甲基丙烯酸甲酯质量20~30%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量8~10%的过硫酸铵，于80~85℃保温3~4h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比10~20：1~3：2~4叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合，冷却至室温，调节pH至8~8.5，过滤，取滤液按质量比10~15：5~8：1~3加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取40~50份硅藻土、300~400份涂料基料、15~20份聚丙烯酸钠、4~7份羟乙基纤维素、15~20份松香树脂、5~8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、100~150份水，升温至70~80℃搅拌混合，即得除甲醛装饰涂料。
所述步骤（4）中催化添加物是取高锰酸钾按质量比5~7：2~4：10~13加入草酸铵、去离子水于85~90℃搅拌混合，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于30~35℃保温18~24h，得催化添加物。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以四氯化钛、硝酸钕、硝酸铕为原料，制备得到乳液，其中的二氧化钛具有高效氧化作用，甲醛经二氧化钛能降解为二氧化碳、水等小分子物质，经过引入钕和铕离子，具有较高的光催化活性，通过光辐射，乳液能带上电子e-被激发到导带上，在价带上产生带正电荷的空穴h+，产生氧化基团O2 -、H2O2、OH-，羟基导致微生物细胞失活，过氧化氢起到杀菌作用，同时产生的强氧化作用的超氧阴离子自由基和羟基自由基降解游离的甲醛时，活性羟基自由基和超氧、阴离子自由基共同氧化，将甲醛氧化成羧酸，再降解为二氧化碳和水，钕和铕离子离子进入二氧化钛晶格之后占据了钛离子的位置，使其晶格发生畸变，致使出现缺陷位置，这些缺陷位置将成为新的活动中心，有利于光生载流子的转移，提高了催化效率，从而促进了甲醛的分解；
（2）本发明加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等为单体，通过乳液聚合，制成涂料的基体物质，过程中使高分子接枝上含有双羰基的甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯，其具有α-H，具有很高的反应活性，与甲醛也可以发生类似于醇醛缩合的亲核加成反应，其中亲核的α-H进攻羰基上氧的孤对电子形成羟基，对甲醛进行分解，并引入少量的丙烯酰胺协同配合使乳液，甲醛也能与胺的衍生物发生反应，其本质是胺基上N的孤对电子进攻醛基上C的亲核加成反应，引入含胺基的共聚单体也可以起到吸收和分解甲醛作用，加入硅藻土对游离甲醛进行吸附，并对涂料进行缝隙填充，提高成膜致密度，从而提高涂料的耐污抗刷性能。
具体实施方式
催化添加物：取高锰酸钾按质量比5~7：2~4：10~13加入草酸铵、去离子水于85~90℃搅拌混合9~10h，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于30~35℃保温18~24h，得催化添加物。
硅藻土：200~300目，购于宜兴市君联硅藻土有限公司。
一种除甲醛装饰涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：3~7加入去离子水，搅拌混合20~30min，用氨水调节pH至7~8，静置30~40min，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比1~3：3~5：10~14加入去离子水，搅拌混合1~2h，得混合物；
（2）取混合物按质量比2~5：3~7加入静置液，于40~50℃搅拌混合1~2h，过滤，取沉淀，按质量份数计，取15~20份沉淀、3~6份D-山梨醇、10~15份乙二醇、2~4份三聚磷酸钠、40~50份蒸馏水，超声分散10~20min，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比2~4：1~3：10~15加入蒸馏水，于75~85℃搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，按质量份数计，取10~15份甲基丙烯酸甲酯、8~12份丙烯酸丁酯、6~9份甲基丙烯酸、10~15份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、12~15份搅拌混合物，于80~85℃搅拌混合1~2h，再加入甲基丙烯酸甲酯质量20~30%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量8~10%的过硫酸铵，于80~85℃保温3~4h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比10~20：1~3：2~4叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合30~40min，冷却至室温，调节pH至8~8.5，过滤，取滤液按质量比10~15：5~8：1~3加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取40~50份硅藻土、300~400份涂料基料、15~20份聚丙烯酸钠、4~7份羟乙基纤维素、15~20份松香树脂、5~8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、100~150份水，升温至70~80℃搅拌混合1~2h，即得除甲醛装饰涂料。
催化添加物：取高锰酸钾按质量比5：2：10加入草酸铵、去离子水于85℃搅拌混合9h，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于30℃保温18h，得催化添加物。
硅藻土：200目，购于宜兴市君联硅藻土有限公司。
一种除甲醛装饰涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：3加入去离子水，搅拌混合20min，用氨水调节pH至7，静置30min，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比1：3：10加入去离子水，搅拌混合1h，得混合物；
（2）取混合物按质量比2：3加入静置液，于40℃搅拌混合1h，过滤，取沉淀，按质量份数计，取15份沉淀、3份D-山梨醇、10份乙二醇、2份三聚磷酸钠、40份蒸馏水，超声分散10min，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比2：1：10加入蒸馏水，于75℃搅拌混合30min，得搅拌混合物，按质量份数计，取10份甲基丙烯酸甲酯、8份丙烯酸丁酯、6份甲基丙烯酸、10份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、12份搅拌混合物，于80℃搅拌混合1h，再加入甲基丙烯酸甲酯质量20%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量8%的过硫酸铵，于80℃保温3h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比10：1：2叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合30min，冷却至室温，调节pH至8，过滤，取滤液按质量比10：5：1加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取40份硅藻土、300份涂料基料、15份聚丙烯酸钠、4份羟乙基纤维素、15份松香树脂、5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、100份水，升温至70℃搅拌混合1h，即得除甲醛装饰涂料。
催化添加物：取高锰酸钾按质量比6：3：12加入草酸铵、去离子水于88℃搅拌混合9.5h，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于33℃保温22h，得催化添加物。
硅藻土：250目，购于宜兴市君联硅藻土有限公司。
一种除甲醛装饰涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：5加入去离子水，搅拌混合25min，用氨水调节pH至7.5，静置35min，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比2：4：12加入去离子水，搅拌混合1.5h，得混合物；
（2）取混合物按质量比4：6加入静置液，于45℃搅拌混合1.5h，过滤，取沉淀，按质量份数计，取18份沉淀、5份D-山梨醇、13份乙二醇、3份三聚磷酸钠、45份蒸馏水，超声分散15min，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比3：2：13加入蒸馏水，于80℃搅拌混合35min，得搅拌混合物，按质量份数计，取13份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸丁酯、8份甲基丙烯酸、13份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、14份搅拌混合物，于83℃搅拌混合1.5h，再加入甲基丙烯酸甲酯质量25%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量9%的过硫酸铵，于83℃保温3.5h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比15：2：3叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合35min，冷却至室温，调节pH至8.3，过滤，取滤液按质量比13：7：2加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取45份硅藻土、350份涂料基料、18份聚丙烯酸钠、6份羟乙基纤维素、18份松香树脂、7份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、130份水，升温至75℃搅拌混合1.5h，即得除甲醛装饰涂料。
催化添加物：取高锰酸钾按质量比7：4：13加入草酸铵、去离子水于90℃搅拌混合10h，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于35℃保温24h，得催化添加物。
硅藻土：300目，购于宜兴市君联硅藻土有限公司。
一种除甲醛装饰涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：7加入去离子水，搅拌混合30min，用氨水调节pH至8，静置40min，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比3：5：14加入去离子水，搅拌混合2h，得混合物；
（2）取混合物按质量比5：7加入静置液，于50℃搅拌混合2h，过滤，取沉淀，按质量份数计，取20份沉淀、6份D-山梨醇、15份乙二醇、4份三聚磷酸钠、50份蒸馏水，超声分散20min，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比4：3：15加入蒸馏水，于85℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，按质量份数计，取15份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、9份甲基丙烯酸、15份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、15份搅拌混合物，于85℃搅拌混合2h，再加入甲基丙烯酸甲酯质量30%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量10%的过硫酸铵，于85℃保温4h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比20：3：4叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合40min，冷却至室温，调节pH至8.5，过滤，取滤液按质量比15：8：3加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取50份硅藻土、400份涂料基料、20份聚丙烯酸钠、7份羟乙基纤维素、20份松香树脂、8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、150份水，升温至80℃搅拌混合2h，即得除甲醛装饰涂料。
对比例：市场上某品牌生产的除甲醛涂料。
将上述制备方法的实施例1、2、3样品和对比例按照JC/T1074-2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》进行测试，测试条件为：温度（20±2）℃，相对湿度为（50±10）%，涂刷量为150g/m2，时间为涂刷30天后的测试结果记录为表1：
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
涂刷后甲醛含量（mg/m2） 0.065 0.089 0.065 0.922
净化率（%） 88.2 88.7 90.5 20.6
剩余游离甲醛（mg/kg） 16 18 14 90
综上所述，由表1可知，本发明的除甲醛装饰涂料对于甲醛有效的吸附分解，提高了甲醛的净化率，值得大力推广使用。

Claims (2)

1.一种除甲醛装饰涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取四氯化钛按质量比1：3~7加入去离子水搅拌混合，用氨水调节pH至7~8，静置，得静置液，取硝酸铕、硝酸钕按质量比1~3：3~5：10~14加入去离子水，搅拌混合，得混合物；
（2）取混合物按质量比2~5：3~7加入静置液，于40~50℃搅拌混合，过滤，取沉淀，按质量份数计，取15~20份沉淀、3~6份D-山梨醇、10~15份乙二醇、2~4份三聚磷酸钠、40~50份蒸馏水，超声分散，得分散液，备用；
（3）取十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比2~4：1~3：10~15加入蒸馏水，于75~85℃搅拌混合，得搅拌混合物，按质量份数计，取10~15份甲基丙烯酸甲酯、8~12份丙烯酸丁酯、6~9份甲基丙烯酸、10~15份甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯、12~15份搅拌混合物，于80~85℃搅拌混合，再加入甲基丙烯酸甲酯质量20~30%的丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯质量8~10%的过硫酸铵，于80~85℃保温3~4h，得搅拌混合物A；
（4）取搅拌混合物A按质量比10~20：1~3：2~4叔丁基过氧化氢、丙酮合亚硫酸氢钠搅拌混合，冷却至室温，调节pH至8~8.5，过滤，取滤液按质量比10~15：5~8：1~3加入步骤（2）备用的分散液、催化添加物混合，得涂料基料；
（5）按质量份数计，取40~50份硅藻土、300~400份涂料基料、15~20份聚丙烯酸钠、4~7份羟乙基纤维素、15~20份松香树脂、5~8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、100~150份水，升温至70~80℃搅拌混合，即得除甲醛装饰涂料。
2.根据权利要求1所述的除甲醛装饰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中催化添加物是取高锰酸钾按质量比5~7：2~4：10~13加入草酸铵、去离子水于85~90℃搅拌混合，冷却至室温，离心，取沉淀经去离子水洗涤，干燥，于30~35℃保温18~24h，得催化添加物。
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