CN106432588A - 阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，将丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸α‑乙基己酯、甲基丙烯酸、丙烯酸铵、丙烯腈在热分解引发剂、氧化‑还原引发剂体系与乳化剂存在的条件下进行反应制备得到丙烯酸乳液。该方法制备得到丙烯酸乳液能够替代增塑剂具有较小的粒径以及较高的固含量，应用于阻尼涂料方面替代增塑剂能够提高产品的稳定性，增强耐盐雾与耐腐蚀性能。

Description

阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法
技术领域
本发明属于丙烯酸乳液技术领域，具体涉及一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
在金属结构上涂覆一层阻尼涂料，如管道、设备外壳、金属声屏障表面等，是抑制结构振动、降低噪声的一种常用的有效措施。但常用的阻尼涂料导热性较差，限制了其在变压器、电抗器等对散热有较高要求设备上的应用。
阻尼涂料是利用有机高分子材料所具有的粘弹性能，将声波的机械振动能转换为热能释放出来(即力学损耗)，从而达到减小振幅、降低振动，抑制噪声的目的。然而传统阻尼涂料以有机溶剂作为分散介质，无论在生产过程和施工应用过程中均有大量的有毒有害气体、废水的排放，对环境、大气以及水资源造成污染，并且严重损害生产及施工人员的身体健康。而水性阻尼涂料是一种以水为主要分散介质，以无机物和有机物为填料，不含任何有毒有机溶剂的绿色环保涂料。同时由于水性阻尼涂料具有良好的阻燃性、高附着力、耐腐蚀性、抗老化性、高阻尼性能且施工方便等优点，目前正被广泛应用在汽车、火车、轮船、飞机、工程机械和其他家用电器领域，起到隔声、吸声、减振和保温作用。
然而，传统阻尼涂料与水性阻尼涂料均需要添加增塑剂作为助剂，大量增塑剂的加入会带来涂料后期增稠的现象，导致涂料产品性能不稳定，并且耐盐雾以及耐腐蚀性能大大受到影响。
发明内容
本发明提出一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，该方法制备得到的丙烯酸乳液能够替代增塑剂具有较小的粒径以及较高的固含量，应用于阻尼涂料方面替代增塑剂能够提高产品的稳定性，增强耐盐雾与耐腐蚀性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)取330～350份水加入反应釜中，加入3～4份pH调节剂升温至78～82℃，用10～15份水将1～1.6份热分解引发剂溶解得到A溶液，将A溶液加入反应釜中，保持反应釜中液体温度在78～82℃；
2)称取丙烯酸丁酯150～170份、苯乙烯90～110份、甲基丙烯酸甲酯35～45份、丙烯酸α-乙基己酯112～122份、甲基丙烯酸10～14份、丙烯酸铵8～11份与丙烯腈13～17份进行混合得到单体混合物，称取15～25份水、乳化剂0.5～1份与0.2～0.6份热分解引发剂混合得到B溶液，将单体混合物滴加至步骤1)中的反应釜中，滴加持续时间为3.8～4.2h，当单体混合物滴加28～32min中后，滴加B溶液，单体混合物与B溶液滴加完毕后，保持反应釜中的温度为80℃～84℃，时间为0.8～1.2h；
3)先将步骤2)中保温完毕后的反应釜降温至63～67℃，称取氧化-还原引发剂体系1.4～2.2份，其中0.8～1.2份氧化剂加入5～10份水中分散得到分散溶液，无机还原剂0.6～1份与25～35份水混合得到C溶液，然后将分散液与C溶液同时加入反应釜中，用时为28～32min，即可。
进一步，还包括添加杀菌剂1～2份，将杀菌剂1～2份用5～15份水溶解得到D溶液，将步骤3)反应完毕的反应釜降温至35～42℃，然后将D溶液用8～12min加入到反应釜中，搅拌，即可。
进一步，搅拌时间为8～12min，搅拌完毕后过120目滤网过滤杂质即可。
进一步，所述杀菌剂为氯甲基异噻唑啉酮。
进一步，所述热分解引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或者过氧化氢。
进一步，氧化剂为叔丁基过氧化氢，无机还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、丙酮合亚硫酸氢钠、硫酸亚铁或甲醛次合硫酸氢钠。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备得到的阻尼涂料用的丙烯酸乳液其pH值为7～8，固含量为52～54％，粘度(25℃3号转子60转)小于500厘泊，粒径180～200nm。
2、本发明先将单体混合物与热分解引发剂进行反应，然后再与热分解引发剂、乳化剂反应，这样有利于稳定粒径大小，制备出粒径180～200nm的乳液。
3、本发明的制备得到的阻尼涂料用的丙烯酸乳液具备高塑性的特点，可以替代增塑剂使用。替代增塑剂可以解决因加入大量增塑剂导致制备阻尼涂料或一般水性涂料后期增稠的现象，是产品储存更稳定，同时解决了由于加入增塑剂后导致产品相关性能指标下降的技术难题、阻尼涂料喷涂过程中流挂的技术难题以及阻尼涂料由于加入增塑剂后喷涂、雾化性能下降的技术难题，增加了阻尼涂料用的保水性。
具体实施方式
实施例1
一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液，按照重量份数计算，包括以下原料：
丙烯酸丁酯160份、苯乙烯100份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸α-乙基己酯117份、甲基丙烯酸12份、丙烯酸铵9份、丙烯腈15份、水422份、过硫酸铵1.7份、氧化-还原引发剂体系1.8份、pH调节剂2.5份、乳化剂0.7份与氯甲基异噻唑啉酮1.5份。其中，氧化-还原引发剂体系由无机还原剂0.8份和1份氧化剂组成，氧化剂为叔丁基过氧化氢，无机还原剂为甲醛次合硫酸氢钠。
制备方法：
包括以下步骤：
1)取342份水加入反应釜中，加入2.5份pH调节剂升温至80℃，用12份水将1.3份过硫酸铵溶解得到A溶液，将A溶液加入反应釜中，保持反应釜中液体温度在80℃；
2)称取丙烯酸丁酯160份、苯乙烯100份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸α-乙基己酯117份、甲基丙烯酸12份、丙烯酸铵9份与丙烯腈15份进行混合得到单体混合物，称取20份水、乳化剂0.7份与0.4份过硫酸铵混合得到B溶液，将单体混合物滴加至步骤1)中的反应釜中，滴加持续时间为4h，当单体混合物滴加30min中后，滴加B溶液，单体混合物与B溶液滴加完毕后，保持反应釜中的温度为82℃，时间为1h；
3)先将步骤2)中保温完毕后的反应釜降温至65℃，称取氧化-还原引发剂体系1.8份，其中1份氧化剂加入8份水中分散得到分散溶液，无机还原剂0.8份与30份水混合得到C溶液，然后将分散液与C溶液同时加入反应釜中，用时为30min；
4)将氯甲基异噻唑啉酮1.5份用10份水溶解得到D溶液，将步骤3)反应完毕的反应釜降温至40℃，然后将D溶液用10min加入到反应釜中，搅拌时间为8～12min，搅拌完毕后过120目滤网过滤杂质即可。
实施例2
一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液，按照重量份数计算，包括以下原料：
丙烯酸丁酯150份、苯乙烯90份、甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸α-乙基己酯112份、甲基丙烯酸14份、丙烯酸铵11份、丙烯腈17份、水390份、过硫酸钾1.2份、氧化-还原引发剂体系1.4份、pH调节剂3份、乳化剂0.5份与氯甲基异噻唑啉酮2份，其中，氧化-还原引发剂体系由无机还原剂0.6份和0.8份氧化剂组成，氧化剂为叔丁基过氧化氢，无机还原剂为丙酮合亚硫酸氢钠。
制备方法，包括以下步骤：
1)取330份水加入反应釜中，加入3份pH调节剂升温至78℃，用10份水将1份过硫酸钾溶解得到A溶液，将A溶液加入反应釜中，保持反应釜中液体温度在78～82℃；
2)称取丙烯酸丁酯150份、苯乙烯90份、甲基丙烯酸甲酯35份、丙烯酸α-乙基己酯112份、甲基丙烯酸14份、丙烯酸铵11份与丙烯腈17份进行混合得到单体混合物，称取15份水、乳化剂0.5份与0.2份过硫酸钾混合得到B溶液，将单体混合物滴加至步骤1)中的反应釜中，滴加持续时间为3.8h，当单体混合物滴加28min中后，滴加B溶液，单体混合物与B溶液滴加完毕后，保持反应釜中的温度为80℃，时间为0.8h；
3)先将步骤2)中保温完毕后的反应釜降温至67℃，称取氧化-还原引发剂体系1.4份，其中0.8份氧化剂加入5份水中分散得到分散溶液，无机还原剂0.6份与25份水混合得到C溶液，然后将分散液与C溶液同时加入反应釜中，用时为28min，即可。
4)将氯甲基异噻唑啉酮2份用5份水溶解得到D溶液，将步骤3)反应完毕的反应釜降温至42℃，然后将D溶液用8min加入到反应釜中，搅拌时间为8min，搅拌完毕后过120目滤网过滤杂质即可。
实施例3
一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液，按照重量份数计算，包括以下原料：
丙烯酸丁酯170份、苯乙烯110份、甲基丙烯酸甲酯45份、丙烯酸α-乙基己酯122份、甲基丙烯酸10份、丙烯酸铵8份、丙烯腈13份、水450份、过硫酸钠2.2份、氧化-还原引发剂体系2.2份、pH调节剂4份、乳化剂1份与氯甲基异噻唑啉酮1份，其中，氧化-还原引发剂体系由无机还原剂1份和1.2份氧化剂组成，，氧化剂为叔丁基过氧化氢，无机还原剂为亚硫酸氢钠。
制备方法，包括以下步骤：
1)取350份水加入反应釜中，加入4份pH调节剂升温至82℃，用15份水将1.6份过硫酸钠溶解得到A溶液，将A溶液加入反应釜中，保持反应釜中液体温度在82℃；
2)称取丙烯酸丁酯170份、苯乙烯110份、甲基丙烯酸甲酯45份、丙烯酸α-乙基己酯122份、甲基丙烯酸10份、丙烯酸铵8份与丙烯腈13份进行混合得到单体混合物，称取25份水、乳化剂1份与0.6份过硫酸钠混合得到B溶液，将单体混合物滴加至步骤1)中的反应釜中，滴加持续时间为4.2h，当单体混合物滴加32min中后，滴加B溶液，单体混合物与B溶液滴加完毕后，保持反应釜中的温度为84℃，时间为1.2h；
3)先将步骤2)中保温完毕后的反应釜降温至63℃，称取氧化-还原引发剂体系2.2份，其中1.2份氧化剂加入10份水中分散得到分散溶液，无机还原剂1份与35份水混合得到C溶液，然后将分散液与C溶液同时加入反应釜中，用时为32min；
4)将杀菌剂1份用15份水溶解得到D溶液，将步骤3)反应完毕的反应釜降温至35℃，然后将D溶液用12min加入到反应釜中，搅拌12min，搅拌完毕后过120目滤网过滤杂质即可。
实施例4
以实施例1制备的阻尼涂料用的丙烯酸乳液为典型代表(实施例1至3制备的丙烯酸乳液性能相当)制备阻尼涂料(成分见表1，制备方法为现有技术)，以及邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)制备阻尼涂料(成分见表1，制备方法为现有技术)，进行性能检测，结果见表2。
表1 阻尼涂料各个组分配比
表2 阻尼涂料A与阻尼涂料B性能参数
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取330～350份水加入反应釜中，加入3～4份pH调节剂升温至78～82℃，用10～15份水将1～1.6份热分解引发剂溶解得到A溶液，将A溶液加入反应釜中，保持反应釜中液体温度在78～82℃；
2)称取丙烯酸丁酯150～170份、苯乙烯90～110份、甲基丙烯酸甲酯35～45份、丙烯酸α-乙基己酯112～122份、甲基丙烯酸10～14份、丙烯酸铵8～11份与丙烯腈13～17份进行混合得到单体混合物，称取15～25份水、乳化剂0.5～1份与0.2～0.6份热分解引发剂混合得到B溶液，将单体混合物滴加至步骤1)中的反应釜中，滴加持续时间为3.8～4.2h，当单体混合物滴加28～32min中后，滴加B溶液，单体混合物与B溶液滴加完毕后，保持反应釜中的温度为80℃～84℃，时间为0.8～1.2h；
3)先将步骤2)中保温完毕后的反应釜降温至63～67℃，称取氧化-还原引发剂体系1.4～2.2份，其中0.8～1.2份氧化剂加入5～15份水中分散得到分散溶液，无机还原剂0.6～1份与25～35份水混合得到C溶液，然后将分散液与C溶液同时加入反应釜中，用时为28～32min，即可。
2.根据权利要求1所述的阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，还包括添加杀菌剂1～2份，将杀菌剂1～2份用5～10份水溶解得到D溶液，将步骤3)反应完毕的反应釜降温至35～42℃，然后将D溶液用8～12min加入到反应釜中，搅拌，即可。
3.根据权利要求2所述的阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，搅拌时间为8～12min，搅拌完毕后过120目滤网过滤杂质即可。
4.根据权利要求2所述的阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述杀菌剂为氯甲基异噻唑啉酮。
5.根据权利要求1或2所述的阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述热分解引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或者过氧化氢。
6.根据权利要求1或2所述的阻尼涂料用的丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，氧化剂为叔丁基过氧化氢，无机还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、丙酮合亚硫酸氢钠、硫酸亚铁或甲醛次合硫酸氢钠。
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