CN107446093B - 纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液、水性防腐涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液、单组份水性防腐涂料及制备方法,包括以下组分:改性纳米氮化硅‑二氧化硅复合粒子、核预乳液、壳预乳液、引发剂溶液、缓冲剂、pH调节剂及室温交联剂。水性防腐涂料为纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液60~80份、体质颜料2~6份、表面改性纳米氮化硅粉末4~8份、辅助防锈料10~15份、流平剂0.3~0.8份、消泡剂0.2~0.5份、分散剂1~3份及水10~20份。该乳液不仅环保而且稳定性高,防腐涂料具有非常好的耐刮擦性、耐磨性和耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于乳液及涂料技术领域,具体涉及一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液及其制备方法以及含有该乳液的单组分水性防腐涂料。
背景技术
金属防腐处理在国民经济中起到重大作用,每年可挽回因腐蚀造成的巨大经济损失。涂料防腐技术是众多防腐技术中最经济、应用最广泛的金属保护方法。传统溶剂型防腐涂料含有大量有机挥发物(VOC),其排入大气中,不仅造成空气与水环境的污染,而且不利于人体健康和节能减排。目前各个国家已经出台了各种限制传统溶剂型涂料使用的措施。开发高性能、施工简单的水性防腐涂料已经成为未来的发展趋势。
水性涂料是用水作溶剂或者作分散介质的涂料。它具有无毒、无味、价格低廉、资源丰富等特点,可以大大减少涂料中有机溶剂挥发对大气造成的污染,并且以水作为溶剂,可极大的提高涂料在储存、运输和施工过程中的安全性。环氧树脂具有较好的耐腐蚀性、耐化学药品性及耐溶剂性,尤其耐碱性良好,并且具有附着力强、硬度高、耐磨性好等特点。水性环氧防腐涂料已成为水性金属防腐涂料中应用最广泛的聚合物体系,但其形成的涂膜很容易在应力作用下产生裂纹并迅速扩展,最终导致涂层开裂,失去保护作用。同时单纯由环氧组成的水性防腐涂料还存在着在水中分散性和稳定性差的缺点,因此必须对环氧树脂进行改性,降低其脆性、增加韧性、提高水乳液长期存放的稳定性。
将纳米材料应用于水性防腐涂料制成水性纳米复合防腐涂料,是目前国内外防腐涂料界研究开发的热点之一。特别是将纳米材料引入有机相中,形成有机/无机杂化纳米复合陶瓷合金涂膜结构,它将具有抵御原子氧降解、高能UV辐射和高能粒子冲击的特点,将大大提高金属表面涂层的使用寿命。纳米氮化硅是一种性能优异的陶瓷粉体,具有耐高温强度、高强度、高硬度、优良的耐腐蚀、耐磨性等优点,在许多领域有着广泛的应用,但将纳米氮化硅添加入水性防腐涂料中以提高涂料的硬度、耐腐蚀、耐磨性等方面的研究国内外尚鲜为报道。
现有的水性防腐涂料大多为双组份涂料,在使用前需要将A、B两个组分按照一定的比例进行混合搅拌,这增加了施工工序的复杂程度,同时涂层性能的稳定性得不到保障。因此,开发一种单组分室温自交联的水性防腐涂料非常有必要。
发明内容
本发明提出一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,该乳液不仅环保而且稳定性高。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,按照质量份数计算,包括以下组分:
改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子、核预乳液、壳预乳液、引发剂溶液、缓冲剂、pH调节剂及室温交联剂,其中,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的制备方法为:将纳米氮化硅粉加入到碱性硅溶胶中,调节pH至3.5~6之间,搅拌分散得到氮化硅悬浮分散液;将硅烷偶联剂的醇溶液滴加到氮化硅悬浮分散液进行边搅拌边反应,反应结束后进行抽滤洗涤烘干后即可获得改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,其中纳米氮化硅粉末、碱性硅溶胶、硅烷偶联剂和醇的质量比为6~10︰30︰2~3︰20。
优选地,所述醇为乙醇,所述硅烷偶联剂为KH570。
优选地,所述引发剂溶液为将0.7~1.2质量份的引发剂溶解在60质量份的水中获得,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
优选地,所述核预乳液通过以下方法制备得到:
将20~26质量份的甲基丙烯酸甲酯,19~25质量份的丙烯酸丁酯,1~2质量份的苯乙烯,7~15质量份的环氧树脂混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50~60℃下搅拌均匀,即得核预乳液。
优选地,所述壳预乳液通过以下方法制备得到:
将28~34质量份的甲基丙烯酸甲酯,29~36质量份的丙烯酸丁酯,2~5质量份的丙烯酰胺,2.5~6质量份的羟甲基丙烯酰胺,2.5~6质量份的双丙酮丙烯酰胺混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50~60℃下搅拌均匀,即得壳预乳液。
优选地,所述复合乳化剂溶液通过以下方法制备得到:
将OP-10和十二烷基苯磺酸钠按质量比2︰1配成复合乳化剂,将3.5~5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可。
优选地,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的质量份数为12~19,缓冲剂的质量份数为0.5~2,室温交联剂由1~4质量份的己二酸二酰肼和1~2质量份的三乙烯四铵组成。
本发明的另一个目的是提供一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
在50质量份的复合乳化剂溶液中,加入0.5~2质量份的缓冲剂和12~19质量份的改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,升温至50℃强力搅拌25~35min后,在15min内将部分核预乳液和部分引发剂溶液缓慢滴入,升温至80℃继续反应直至待乳液泛蓝,保持反应温度80℃,1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和另一部分引发剂溶液,然后升温至85℃保温0.8~1.2h,得到核乳液;核乳液降温至80℃,滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液,滴加时间1.5h,滴加完后,升温至85℃保温1.3~1.7h;降温至40℃,滴加pH调节剂调节pH至8,加入室温交联剂,搅拌后滤网过滤,即得纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液。
本发明最重要的一个目的是提供一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液60~80份、体质颜料2~6份、表面改性纳米氮化硅粉末4~8份、辅助防锈料10~15份、流平剂0.3~0.8份、消泡剂0.2~0.5份、分散剂1~3份及水10~24份。
优选地,所述体质颜料为轻质碳酸钙、钛白粉和硫酸钡颜料中的一种或两种;辅助防锈料为三聚磷酸铝和肌醇六磷酸酯中的一种或两种组合;流平剂优先为甲基丙烯酸酯类共聚物;消泡剂优选为聚醚类消泡剂;分散剂优选为聚丙烯酸盐类大分子分散剂。
优选地,所述表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法:
称取5~10质量份的KH-560原液,加入乙醇,利用草酸溶液调节pH值至3.5~6之间,搅拌使其溶解配制成浓度为15%~20%的溶液;称取100质量份的纳米氮化硅粉末,加入到高速混合机中,在转速2000rpm和温度130~160℃下搅拌活化10~15min;分三次向搅拌好的粉料中喷入KH-560的乙醇溶液,每次喷入后控制温度在130~160℃下高速搅拌5min,出料,冷却至室温得到表面改性纳米氮化硅粉末。
本发明的单组分水性防腐涂料将改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子作为核,采用预乳化和半连续种子乳液聚合工艺,在环氧树脂分子链上引入亲水集团,制得了具有高储存稳定性的水性乳液;通过调节不同玻璃化温度的单体中核壳层中的配比,将乳胶粒设计成硬核软壳的结构,同时,在核中引入高硬度的环氧树脂和改性纳米氮化硅可以使交联后的漆膜具有非常好的耐刮擦性,提高提高了漆膜的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。在乳液中加入水溶性固化剂,使涂料满足了单组分室温自交联的功能。
本发明的单组分水性防腐涂料的制备方法为:
按照上述配比,将纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液、水和1/2的消泡剂在反应器中高速搅拌混合均匀,然后依次加入分散剂、表面改性纳米氮化硅粉末、体质颜料、辅助防锈料,高速搅拌混合均匀,然后加入流平剂和剩余的消泡剂低速搅拌均匀,即得到单组分水性防腐涂料。
本发明的有益效果:
1、将改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子作为核,采用预乳化和半连续种子乳液聚合工艺,在环氧树脂分子链上引入亲水集团,制得了具有高储存稳定性的水性乳液。
2、以改性纳米氮化硅为改性填料显著提高了漆膜的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。
3、本发明加入两种交联剂,为单组分室温自交联涂料,缩减了施工工序。当乳液水分蒸发后,己二酸二酰肼(ADH)可以与壳层中的双丙酮丙烯酰胺发生交联,形成致密的三维网状结构,同时羟甲基丙烯酰胺和三乙烯四胺与环氧树脂发生深层次的交联,进一步提高漆膜的致密度和硬度。
具体实施方式
实施例1
一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,按照质量份数计算,包括以下组分:
改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子、核预乳液、壳预乳液、引发剂溶液、缓冲剂、pH调节剂及室温交联剂。
其中,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的制备方法为:将纳米氮化硅粉加入到碱性硅溶胶中,用草酸调节pH至3.5之间,搅拌分散得到氮化硅悬浮分散液;将硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液滴加到氮化硅悬浮分散液进行边搅拌边反应,反应结束后进行抽滤洗涤烘干后即可获得改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,其中纳米氮化硅粉末、碱性硅溶胶、硅烷偶联剂KH570和乙醇的质量比为6︰30︰3︰20。
复合乳化剂溶液通过以下方法制备得到:
将OP-10和十二烷基苯磺酸钠按质量比2:1配成复合乳化剂,将3.5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可。
引发剂溶液为将0.7质量份的过硫酸铵溶解在60质量份的水中获得。
核预乳液:将20质量份的甲基丙烯酸甲酯,25质量份的丙烯酸丁酯,1质量份的苯乙烯,15质量份的环氧树脂混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50℃下搅拌均匀,即得核预乳液。
壳预乳液:将28质量份的甲基丙烯酸甲酯,36质量份的丙烯酸丁酯,5质量份的丙烯酰胺,2.5质量份的羟甲基丙烯酰胺,6质量份的双丙酮丙烯酰胺混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50℃下搅拌均匀,即得壳预乳液。
纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液的制备方法:
在50质量份的复合乳化剂溶液中,加入0.5质量份的缓冲剂和19质量份的改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,升温至50℃强力搅拌30min后,在15min内将部分核预乳液和部分引发剂溶液缓慢滴入,升温至80℃继续反应直至待乳液泛蓝,保持反应温度80℃,1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和另一部分引发剂溶液,然后升温至85℃保温1h,得到核乳液;核乳液降温至80℃,滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液,滴加时间1.5h,滴加完后,升温至85℃保温1.5h;降温至40℃,滴加氨水调节pH至8,加入室温交联剂,搅拌后100目滤网过滤,即得纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液。
实施例2
一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,按照质量份数计算,包括以下组分:
改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子、核预乳液、壳预乳液、引发剂溶液、缓冲剂、pH调节剂及室温交联剂。
其中,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的制备方法为:将纳米氮化硅粉加入到碱性硅溶胶中,用草酸调节pH至6之间,搅拌分散得到氮化硅悬浮分散液;将硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液滴加到氮化硅悬浮分散液进行边搅拌边反应,反应结束后进行抽滤洗涤烘干后即可获得改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,其中纳米氮化硅粉末、碱性硅溶胶、硅烷偶联剂KH570和乙醇的质量比为10︰30︰2︰20。
复合乳化剂溶液通过以下方法制备得到:
将OP-10和十二烷基苯磺酸钠按质量比2:1配成复合乳化剂,将5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可。
引发剂溶液为将1.2质量份的过硫酸钾溶解在60质量份的水中获得。
核预乳液:将26质量份的甲基丙烯酸甲酯,19质量份的丙烯酸丁酯,2质量份的苯乙烯,7质量份的环氧树脂混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在55℃下搅拌均匀,即得核预乳液。
壳预乳液:将34质量份的甲基丙烯酸甲酯,29质量份的丙烯酸丁酯,2质量份的丙烯酰胺,6质量份的羟甲基丙烯酰胺,2.5质量份的双丙酮丙烯酰胺混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在55℃下搅拌均匀,即得壳预乳液。
纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液的制备方法:
在50质量份的复合乳化剂溶液中,加入2质量份的缓冲剂和12质量份的改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,升温至50℃强力搅拌30min后,在15min内将1/10核预乳液和1/3引发剂溶液缓慢滴入,升温至80℃继续反应直至待乳液泛蓝,保持反应温度80℃,1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和1/3引发剂溶液,然后升温至85℃保温1h,得到核乳液;核乳液降温至80℃,滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液,滴加时间1.5h,滴加完后,升温至85℃保温1.5h;降温至40℃,滴加氨水调节pH至8,加入室温交联剂,搅拌后100目滤网过滤,即得纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液。
实施例3
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例1的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液60份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末4份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水20份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法:
称取5质量份的KH-560原液,加入乙醇,利用草酸溶液调节pH值至6之间,搅拌使其溶解配制成浓度为20%的溶液;称取100质量份的纳米氮化硅粉末,加入到高速混合机中,在转速2000rpm和温度160℃下搅拌活化10min;分三次向搅拌好的粉料中喷入KH-560的乙醇溶液,每次喷入后控制温度在160℃下高速搅拌5min,出料,冷却至室温得到表面改性纳米氮化硅粉末。
实施例4
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例2的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液65份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末5份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水21份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法:
称取10质量份的KH-560原液,加入乙醇,利用草酸溶液调节pH值至3.5之间,搅拌使其溶解配制成浓度为15%的溶液;称取100质量份的纳米氮化硅粉末,加入到高速混合机中,在转速2000rpm和温度130下搅拌活化15min;分三次向搅拌好的粉料中喷入KH-560的乙醇溶液,每次喷入后控制温度在130℃下高速搅拌5min,出料,冷却至室温得到表面改性纳米氮化硅粉末。
实施例5
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例1的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液70份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末6份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水22份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法与实施例3相同。
实施例6
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例2的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液75份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末8份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水23份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法与实施例4相同。
实施例7
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例1的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液80份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末6份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水20份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法与实施例4相同。
实施例8
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
实施例2的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液80份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、表面改性纳米氮化硅粉末8份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水23份。
表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法与实施例3相同。
对照例
一种单组分水性防腐涂料,按照质量份数计算,包括以下组分:
环氧丙烯酸酯乳液80份、轻质碳酸钙5份、钛白粉1分、纳米氮化硅粉末8份、三聚磷酸铝10份、W249流平剂0.6份、W-0506消泡剂0.2份、W4024分散剂1份及水23份。
试验例
将实施例3-8的单组分水性防腐涂料及对照例采用去离子水稀释至喷涂粘度(30-40s,涂-4杯)。标准马口铁铁片进行打磨处理,利用喷涂方法在马口铁片上喷涂厚度在20-30μm的漆膜,待48小时完全实干后进行性能测试,结果见表1。干燥时间依据GB/T1728,附着力依据GB/T5210和,硬度依据GB/T6739,耐磨损性能依据GB/T 1768-2006,耐中性盐雾试验采用NaCl溶液浓度为5wt%,执行标准为ASTM-B117,试验温度35±2℃。涂层耐盐雾等级按照GB1740-79标准进行评定。
表1本发明实例3-8的单组分水性防腐涂料性能测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,按照质量份数计算,包括以下组分:
改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子、核预乳液、壳预乳液、引发剂溶液、缓冲剂、pH调节剂及室温交联剂,其中,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的制备方法为:将纳米氮化硅粉加入到碱性硅溶胶中,调节pH至3.5~6之间,搅拌分散得到氮化硅悬浮分散液;将硅烷偶联剂的醇溶液滴加到氮化硅悬浮分散液进行边搅拌边反应,反应结束后进行抽滤洗涤烘干后即可获得改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,其中纳米氮化硅粉末、碱性硅溶胶、硅烷偶联剂和醇的质量比为6~10︰30︰2~3︰20。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述醇为乙醇,所述硅烷偶联剂为KH570。
3.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述引发剂溶液为将0.7~1.2质量份的引发剂溶解在60质量份的水中获得,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述核预乳液通过以下方法制备得到:
将20~26质量份的甲基丙烯酸甲酯,19~25质量份的丙烯酸丁酯,1~2质量份的苯乙烯,7~15质量份的环氧树脂混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50~60℃下搅拌均匀,即得核预乳液。
5.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述壳预乳液通过以下方法制备得到:
将28~34质量份的甲基丙烯酸甲酯,29~36质量份的丙烯酸丁酯,2~5质量份的丙烯酰胺,2.5~6质量份的羟甲基丙烯酰胺,2.5~6质量份的双丙酮丙烯酰胺混合均匀,滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中,在50~60℃下搅拌均匀,即得壳预乳液。
6.根据权利要求4或5所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述复合乳化剂溶液通过以下方法制备得到:
将OP-10和十二烷基苯磺酸钠按质量比2︰1配成复合乳化剂,将3.5~5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可。
7.根据权利要求6所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液,其特征在于,改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子的质量份数为12~19,缓冲剂的质量份数为0.5~2,室温交联剂由1~4质量份的己二酸二酰肼和1~2质量份的三乙烯四铵组成。
8.如权利要求7所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在50质量份的复合乳化剂溶液中,加入0.5~2质量份的缓冲剂和12~19质量份的改性纳米氮化硅-二氧化硅复合粒子,升温至50℃强力搅拌25~35min后,在15min内将部分核预乳液和部分引发剂溶液缓慢滴入,升温至80℃继续反应直至待乳液泛蓝,保持反应温度80℃,1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和另一部分引发剂溶液,然后升温至85℃保温0.8~1.2h,得到核乳液;核乳液降温至80℃,滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液,滴加时间1.5h,滴加完后,升温至85℃保温1.3~1.7h;降温至40℃,滴加pH调节剂调节pH至8,加入室温交联剂,搅拌后滤网过滤,即得纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液。
9.一种单组分水性防腐涂料,其特征在于,按照质量份数计算,包括以下组分:
如权利要求1至7任意一项所述的纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液60~80份、体质颜料2~6份、表面改性纳米氮化硅粉末4~8份、辅助防锈料10~15份、流平剂0.3~0.8份、消泡剂0.2~0.5份、分散剂1~3份及水10~24份。
10.根据权利要求9所述的单组分水性防腐涂料,其特征在于,所述表面改性纳米氮化硅粉末的制备方法:
称取5~10质量份的KH-560原液,加入乙醇,利用草酸溶液调节pH值至3.5~6之间,搅拌使其溶解配制成浓度为15%~20%的溶液;称取100质量份的纳米氮化硅粉末,加入到高速混合机中,在转速2000rpm和温度130~160℃下搅拌活化10~15min;分三次向搅拌好的粉料中喷入KH-560的乙醇溶液,每次喷入后控制温度在130~160℃下高速搅拌5min,出料,冷却至室温得到表面改性纳米氮化硅粉末。
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