CN103911058B - 一种铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料及其涂装方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料，将色浆、乳液和去离子水按1:3-5:4-6的质量比加入电泳槽中，循环48h后即可对工件进行电泳涂装，固化后形成防腐抗菌涂层。色浆有以下质量百分比份各组分：阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂18-22％，封闭型异氰酸酯1-3％，抗菌剂高岭土20-25％，颜料8-12％，醇醚溶剂45-47％；乳液各组分：阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂42-47％，封闭型异氰酸酯4-8％，BYK371流平剂(德国)05-2％，乳酸1-5％，去离子水40-50％。涂层力学、耐腐蚀性能优异，涂层厚度20±5um，硬度≥2H，冲击强度≥50kg·cm，柔韧性1mm，涂层附着力0级，耐中盐雾性＞800h。同时，抗菌性能达到II级。
Description
一、技术领域
本发明涉及阴极电泳涂料，具体的说是一种铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料。
二、背景技术
电泳涂料作为一类的低VOC、利用率高(95-99％)、起作保护和防腐蚀性的涂料，具有涂膜平整，耐水性和耐化学性好等特点，可进行自动化全封闭涂装，在形状复杂，有边缘棱角、孔穴工件实现均匀涂装(高泳透力)。尤其是环氧型阴极电泳漆更是具有优异的防腐蚀性，被广泛应用于汽车车身及其零部件上，全球98％的汽车生产商均使用环氧阴极电泳漆。
环氧树脂由于其性脆较大、抗冲击性不好，在使用过程中通常对其实施改性，以扩大其应用领域，作为阴极电泳漆树脂也不例外。专利CN101362919A公开了一种单组份150℃烘干阳离子型水性环氧—聚氨酯防腐底漆体系，其包括水性阳离子环氧树脂、颜/填料、无毒催干剂、分散剂以及去离子水，将各组分混合并进行高速分散，静置后研磨即得。专利CN101851456A公开了一种高光泽阴极电泳涂料及其制备方法，涉及一种胺改性环氧树脂。专利CN102911344A公开一种阳离子型丙烯酸脂环氧树脂的制备方法，涉及丙烯酸脂和聚酰胺树脂对环氧树脂进行改性。
铁路紧固件防腐方法主要有多元合金共渗、达克罗、多元合金共渗+钝化，达克罗+封闭、静电喷涂等技术。近年来，电泳漆技术在铁路紧固件防腐已开始小规模使用。本发明将电泳漆技术应用于铁路紧固件防腐，通过分子设计，赋予铁路紧固件优良的抗菌、防腐及力学性能。以丙烯酸酯对环氧树脂实施改性以增强环氧树脂的柔韧性；通过氧化锌负载于高岭土获得抗菌剂高岭土粉末，赋予涂层的抗菌性能。这种基于电泳漆技术，实现铁路紧固件的防腐和抗菌性能，目前尚未见相关报道。
三、发明内容
本发明旨在提供的一种铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料，所要解决的技术问题是在铁路紧固件表面通过阴极电泳施以丙烯酸酯改性环氧树脂涂层，该涂层具有优良的抗菌、防腐及力学性能。
本发明的思路是阴极电泳涂层技术应用于铁路紧固件防腐。在分子设计过程中，利用丙烯酸酯改性环氧树脂提高树脂的柔韧性；高岭土又称白土、瓷土，主要由高龄石微细晶体组成的矿物，容易分散于水或其他溶液中。高岭土是一种很好的无机增稠剂，具有良好遮盖力和防沉淀作用，通过氧化锌负载于高岭土获得抗菌剂高岭土粉末，这种粉末在高岭土性能优势的基础上兼具氧化锌的抗菌性能。
本发明的铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料是将色浆、乳液和去离子水按1：3-5：4-6的质量比加入电泳槽中，循环48h后便得到阴极电泳涂料，即可对工件(即铁路紧固件)进行电泳涂装，工件表面的电泳涂层固化后形成防腐抗菌涂层。
A.所述的色浆有以下质量百分比各组分：
B.所述的乳液有以下质量百分比份各组分：
优选色浆、乳液和去离子水的质量比1：4：5，
A.所述的色浆：
B.所述的乳液：
所述的阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂是将双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份(质量份，下同)加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯1-5份，丙烯酸丁酯5-10份，甲基丙烯酰胺1-2份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h。
所述的封闭型异氰酸酯是将甲苯二异氰酸酯(TDI)20-30份或者六亚甲基二异氰酸酯(HDI)20-30份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚10-15份30min，80℃保温1h。
所述的抗菌剂高岭土是将煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为10-20％(质量分比，下同)。
所述的颜料为高吸附性炭黑(比表面>100m2/g)。
所述的醇醚溶剂选自正丁醇、异丙醇、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚或乙二醇单丁醚一种或几种混合溶剂。
所述的色浆制备方法是将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂、封闭型异氰酸酯、抗菌剂高岭土、颜料和醇醚溶剂按配比量加入分散罐，700-1100rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度≤15um。
电泳工艺条件为：工件滴水电导率≤30us/㎝、槽液固体含量18±2％、槽液pH值6.0-6.6、槽液电导率1400±300us/㎝、施工电压60-300V、槽液温度28±2℃，上述电泳涂层，经170℃固化30min后，形成膜厚为20±3um的防腐抗菌涂层。
本发明制备的铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料，综合性能优良，性价比高。本发明的优势主要体现在：
1、力学、耐腐蚀性能优异
涂层厚度20±5um，硬度≥2H，冲击强度≥50kg·cm，柔韧性1mm，涂层附着力0级，耐中盐雾性＞800h。
2、抗菌性能良好
能有效地防止各种细菌的滋生与繁殖，并杀灭落在涂料上的各种细菌，抗菌性能达到II级。
四、具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
实施例1
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯1份，丙烯酸丁酯10份，甲基丙烯酰胺1份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将TDI20份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚12份30min，80℃保温1h，得到封闭型TDI固化剂，备用。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为15％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型TDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(120m2/g)10份、正丁醇10份、乙二醇单乙醚20份和丙二醇单甲醚16份加入分散罐，1100rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为15um，即得固含量为48％的色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液,固含量为35％.
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率25us/㎝、槽液固体含量18％、槽液pH值6.0、槽液电导率1400us/㎝、施工电压250V、槽液温度28℃。
其主要性能指标见表1。
实施例2
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯2份，丙烯酸丁酯8份，甲基丙烯酰胺2份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将TDI25份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚13份30min，80℃保温1h，得到封闭型TDI固化剂，备用。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为18％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型TDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(120m2/g)10份、正丁醇15份、乙二醇单乙醚25份和丙二醇单甲醚6份加入分散罐，1000rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为10um，即得色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液。
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率25us/㎝、槽液固体含量18％、槽液pH值6.2、槽液电导率1600us/㎝、施工电压200V、槽液温度29℃。
其主要性能指标见表1。
实施例3
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯3份，丙烯酸丁酯7份，甲基丙烯酰胺2份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将TDI30份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚15份30min，80℃保温1h，得到封闭型TDI固化剂。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为20％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型TDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(110m2/g)10份、正丁醇15份、乙二醇单乙醚20份和丙二醇单甲醚11份加入分散罐，1000rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为12um，即得色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液。
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率20us/㎝、槽液固体含量19％、槽液pH值6.4、槽液电导率1500us/㎝、施工电压180V、槽液温度28℃。
其主要性能指标见表1。
实施例4
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯3份，丙烯酸丁酯7份，甲基丙烯酰胺2份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将HDI20份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚12份30min，80℃保温1h，得到封闭型HDI固化剂，备用。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为15％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型HDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(110m2/g)10份、正丁醇10份、乙二醇单乙醚20份和丙二醇单甲醚16份加入分散罐，1000rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为10um，即得色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液。
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率20us/㎝、槽液固体含量20％、槽液pH值6.0、槽液电导率1100us/㎝、施工电压280V、槽液温度29℃。
其主要性能指标见表1。
实施例5
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯2份，丙烯酸丁酯10份，甲基丙烯酰胺3份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将HDI25份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚14份30min，80℃保温1h，得到封闭型HDI固化剂，备用。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为18％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型HDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(110m2/g)10份、正丁醇20份、乙二醇单乙醚10份和丙二醇单甲醚16份加入分散罐，1000rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为10um，即得色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液。
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率25us/㎝、槽液固体含量19％、槽液pH值6.2、槽液电导率1400us/㎝、施工电压220V、槽液温度28℃。
其主要性能指标见表1。
实施例6
双酚A型环氧树脂E12(环氧值0.09-0.15)100份加入四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加混合单体(甲基丙烯酸甲酯3份，丙烯酸丁酯10份，甲基丙烯酰胺3份)30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h，得到阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂，备用。
将HDI30份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚15份30min，80℃保温1h，得到封闭型HDI固化剂。
将市售的煅烧高岭土(3000目)分散在1mol·L-1的锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得到抗菌剂高岭土粉末(3000目)，氧化锌负载量为20％。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂20份、封闭型HDI固化剂2份、抗菌剂高岭土22份、高吸附性炭黑(120m2/g)10份、正丁醇10份、乙二醇单乙醚30份和丙二醇单甲醚6份加入分散罐，1000rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度为12um，即得色浆。
将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂45份、封闭型异氰酸酯固化剂6份、BYK371流平剂(德国)1份、乳酸3份和去离子水45份混合均匀，即得乳液。
将色浆、乳液和去离子水按1:4:5的质量比加入电泳槽中，循环48h后对工件进行电泳涂装，经170℃固化30min后形成防腐抗菌涂层。电泳工艺条件为：工件滴水电导率20us/㎝、槽液固体含量21％、槽液pH值6.3、槽液电导率1500us/㎝、施工电压220V、槽液温度29℃。
其主要性能指标见表1。
表1铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂层主要性能
Claims (7)
1.一种铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料，其特征在于：将色浆、乳液和去离子水按1：3-5：4-6的质量比加入电泳槽中，循环48h后即得阴极电泳涂料；
A.所述的色浆有以下质量百分比各组分：
所述的抗菌剂高岭土是将煅烧高岭土分散在1mol.L-1锌盐水溶液中，60℃下恒温搅拌4h，过滤并反复洗涤至滤液中无锌离子，100℃下鼓风干燥24h后，放入马弗炉中400℃烘烤2h，粉碎后得抗菌剂高岭土粉末，氧化锌负载量为10-20％；
所述的醇类溶剂或/和醚类溶剂选自正丁醇、异丙醇、乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚或乙二醇单丁醚一种或几种混合溶剂；
B.所述的乳液有以下质量百分比份各组分：
2.根据权利要求1所述阴极电泳涂料，其特征在于：色浆、乳液和去离子水的质量比为1：4：5，
A.所述的色浆：
B.所述的乳液：
3.根据权利要求1或2所述的阴极电泳涂料，其特征在于：所述的阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂是将环氧值0.09-0.15的双酚A型环氧树脂E12100份加入到四口烧瓶中，搅拌下加入正丁醇10份和丙二醇单甲醚20份，升温至100℃待树脂完全溶解后，降温至90℃，通入N2保护，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO0.1份，滴加甲基丙烯酸甲酯1-5份、丙烯酸丁酯5-10份、甲基丙烯酰胺1-2份的混合单体30min，90℃保温2h，降温至60℃，加入二乙醇胺20份，反应2h；所述的份为质量份。
4.根据权利要求1或2所述的阴极电泳涂料，其特征在于：所述的封闭型异氰酸酯是将TDI20-30份或者HDI20-30份加入到三口烧瓶中，升温至80℃，滴加乙二醇单乙醚10-15份搅拌反应30min，80℃保温1h；所述的份为质量份。
5.根据权利要求1或2所述的阴极电泳涂料，其特征在于：所选用的颜料是比表面积＞100m2/g的炭黑。
6.根据权利要求1或2所述的阴极电泳涂料，其特征在于：所述的色浆是将阳离子丙烯酸酯改性环氧树脂、封闭型异氰酸酯、抗菌剂高岭土、颜料和醇类溶剂或/和醚类溶剂按配比量加入分散罐，700-1100rpm下分散30min后，再经砂磨机研磨，至细度≤15μm。
7.如根据权利要求1所述的铁路紧固件防腐抗菌阴极电泳涂料的涂装方法，包括电泳和固化，其特征在于：电泳工艺条件为工件滴水电导率≤30μs/㎝、槽液固体含量18±2％、槽液pH值6.0-6.6、槽液电导率1400±300μs/㎝、施工电压60-300V、槽液温度28±2℃，工件表面的电泳涂层，经170℃固化30min后，形成膜厚为15-30μm的防腐抗菌涂层。
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