CN101100567A - 底面合一型阴极电泳涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，它包括步聚：(1)i.溶剂加入，搅拌，加热，滴加甲基丙烯酸甲酯等单体和引发剂溶液等步聚制得阳离子丙烯酸酯树脂；ii.改性环氧树脂制备包括环氧树脂扩链，胺和酮亚胺对环氧树脂开环、半封闭异氰酸酯制备和接枝反应；iii.交联剂制备；(2)继续将上述制得的半成品制备成乳液和色浆；(3)于工件的涂装。该方法克服了传统工艺“电泳底漆/烘干/喷面漆/烘干”的2C/2B制备方法工艺流程较长，人工投入、能源消耗、设备投资和VOC总排放量较大的缺陷。本发明方法制备的底面合一型阴极电泳涂料适合于各种防腐和装饰要求的器具，特别适合于汽车底盘、零部件、玩具、灯饰、五金等器件的涂装。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，尤其是一种底面合一型阴极电泳涂料的制备方法。
背景技术
阴极电泳涂料多以环氧树脂(多为双酚A型)为主要成膜物，由于它具有很高的附着力和优异的防腐蚀性能，常用作底漆和防腐漆。环氧树脂涂膜户外耐候性差、易粉化、失光，涂膜丰满度不好，不宜作为高质量的户外用漆和高装饰性用漆。市售的阴极电泳涂料在烘烤固化时有显著黄变，因此涂料的颜色只限于黑色和灰色，主要用于底漆。涂膜耐候性差，户外曝晒1个多月便出现明显的粉化，耐人工老化性能只有100h，只用作底漆和低档被涂物一次性涂装。丙烯酸酯型树脂以其优异的耐候性和良好的保色、保光性，在各种涂料中得到了广泛的应用，能起到短时防腐和装饰的作用。通过使用底面合一型阴极电泳涂料一次性涂装，综合应用环氧树脂涂料和丙烯酸酯涂料的性能，可使工件达到防腐和装饰的要求，采用“电泳/烘干”的1C/1B新工艺取代了“电泳底漆/烘干/喷面漆/烘干”的2C/2B传统工艺，工艺流程缩短，节省设备投资、人工、能耗，VOC总排放量减少70％以上，适合于汽车底盘、零部件、玩具、灯饰、五金等器件的涂装。
发明专利(公告号CN1757683A)公开了一种耐候性阴极电泳涂料的制备方法。它是由环氧树脂为主要成膜物质，加入耐候性改性剂，再经机械分散制成为单组分阴极电泳涂料，其稳定性、泳透力、防腐性等性能比双组分阴极电泳涂料差，仅依靠在环氧树脂加入防紫外线助剂，达到250小时紫外光老化失光率≤10％的耐候性能，难以满足涂料底面合一型涂料高耐候性的要求。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种能满足涂料底面合一且具有高耐候性能及装饰和防腐兼顾且节能降耗的底面合一型阴极电泳涂料的制备方法。
为实现上述目的，一种底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，它包括以下步聚：
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
i、阳离子丙烯酸酯树脂的制备是将溶剂加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，加热到75～85℃后，开始滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、苯乙烯等单体和引发剂溶液，控制在2～4小时内滴加完毕，维持保温反应1～3小时，补加引发剂溶液，滴加完毕后继续保温2～3小时，待产物冷却至50℃时，加入中和剂，再用离子水稀释，制得阳离子丙烯酸酯树脂，其溶剂、单体和引发剂的质量比为1∶1～1.5∶0.01～0.03，阳离子丙烯酸酯树脂数均分子量为2000～10000；
ii、改性环氧树脂的制备包括如下环氧树脂扩链反应，胺和酮亚胺对环氧树脂的开环反应、半封闭异氰酸酯制备和接枝的反应：
第一步由低分子量环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，其环氧树脂和双酚A摩尔比为1～2.5∶1，反应温度为100～120℃，反应时间为4～6小时，制备的树脂数均分子量为1000～2000；
第二步是用二乙醇胺、酮亚胺与上述第一步制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、酮亚胺的摩尔比为1∶3～3.5∶1～0.5，反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时；
第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与上述第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50～80℃，反应时间为2～4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧树脂摩尔比为1∶0.2～0.6，反应温度为60～90℃，反应时间为2～4小时；
iii、将反应釜加热烘干，通入氮气，投入异氰酸酯单体及溶剂，开动搅拌，升温至50～70℃，保温10～30分钟，使单体溶解，在2～4小时内滴加封闭溶剂，再升温至60～90℃，保温3～4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，加入溶剂或酸中和，降温，出料备用，从而制得交联剂，异氰酸酯单体与封闭溶剂摩尔比为1∶1～1.02，交联剂的固体含量为60～90％；
(2)继续将上述制得的阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂、交联剂制备成乳液和色浆。
作为本发明的进一步措施，底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，它包括以下步聚：
a、将改性环氧树脂、助溶剂、酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去离子水和有机酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在20℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，制得乳液A，乳液A指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5；
b、把阳离子丙烯酸酯树脂和交联剂充分混合，加入助溶剂和中和剂，中速搅拌，再加入去离子水稀释，制备乳液B，使其固体含量为30±2％；
c、将改性环氧树脂、助溶剂、有机酸和去离子水依次加入容器中，开动搅拌混合均匀，加入颜料和固化催化剂高速分散，再用砂磨机研磨，过滤机过滤，色浆控制指标为：细度≤15阳，pH值为6.5±0.5；
作为本发明的进一步措施，底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，它包括以下步聚：
工件涂装时，加入乳液A、乳液B、色浆和去离子水，将涂料工作液固体含量调整到10～35％，把经磷化处理的工件作为阴极，在工作液温度25～35℃，电压100～300V的条件下电泳1～3分钟，冲洗干净后，在100～110℃温度下烘烤5～10分钟，再在155～165℃的温度下烘烤10～20分钟，制得膜厚为10～30μm的电泳涂膜。
本发明采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、苯乙烯等单体和引发剂制备阳离子丙烯酸酯树脂；对环氧树脂扩链，并采用胺和酮亚胺对环氧开环，半封闭异氰酸酯接枝制备改性环氧树脂；采用异氰酸酯单体和封闭溶剂，制备封闭异氰酸酯树脂作为交联剂；从而制备阴极电泳涂料乳液和色浆，克服了传统工艺“电泳底漆/烘干/喷面漆/烘干”的2C/2B制备方法工艺流程较长，人工投入、能源消耗、设备投资和VOC总排放量较大的缺陷。
本发明相比现有技术所产生的有益效果：
(1)耐候性能较高，制备了阳离子丙烯酸酯树脂封闭异氰酸酯交联剂并应用于阴极电泳涂料中，涂膜耐人工加速老化试验400小时，失光率小于10％；
(2)装饰和防腐性能较优，制备了能自固化的半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，环氧树脂的稳定性和涂膜防腐能力明显增强，涂膜的耐盐雾试验大于500小时；
(3)它具有一次性涂装可满足工件的防腐和装饰要求；
(4)它可取代“电泳底漆/烘干/喷面漆/烘干”的2C/2B传统工艺，具有工艺流程缩短，节省设备投资、人工、能耗，VOC总排放量减少70％以上。
本发明方法制备的底面合一型阴极电泳涂料适合于各种防腐和装饰要求的器具，特别适合于汽车底盘、零部件、玩具、灯饰、五金等器件的涂装。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
将31份异丙醇和9份乙二醇丁醚加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，加热到82～85℃后，开始滴加13.4份甲基丙烯酸甲酯、22.2份丙烯酸2-乙基己酯、6.6份丙烯酸2-羟乙酯、9份甲基丙烯酸二甲氨乙酯、9份苯乙烯和0.6份偶氮二异丁晴，控制在2～4小时内滴加完毕，维持保温反应1～3小时，补加0.2份偶氮二异丁晴，滴加完毕后继续保温2～3小时，待产物冷却至50℃左右，加入0.5份冰醋酸，再用7.5份去离子水稀释，制得阳离子丙烯酸酯树脂；
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入11g异佛尔酮二异氰酸酯和0.2g甲基异丁基甲酮，升温50℃，滴加甲乙酮肟4.8g，保温0.5小时，升温到70℃，保温2小时，测定异氰酸值为120后，降温备用，制得封闭异氰酸酯；在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入环氧树脂25g、双酚A树脂13g、二乙醇胺0.5g，升温至110～120℃；滴加丙二醇甲醚10g和甲基异丁基甲酮10g，2小时内滴加完毕，保温3小时，测量环氧值为1.6±0.1后降温至70℃；滴加二乙醇胺5g、异丙醇3g，升温到90℃，保温2.5小时，测定胺值为70±5后，滴加酮亚胺树脂16g，保温2小时，测定胺值为100～120，降温至75℃，滴加半封闭异氰酸酯，保温2小时，加入去离子水2g，保温1小时，测定胺值为65～75，降温，过滤包装，制得改性环氧树脂；
将反应釜加热烘干，通入氮气，投入1份二苯甲烷异氰酸酯及0.3份甲乙酮，开动搅拌，升温至50～55℃，保温10～30分钟，在2～4小时内滴加1.4份乙二醇乙醚，再升温至65～75℃，保温3～4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，加入1.3份甲乙酮，降温，出料备用，从而制得交联剂；
(2)阴极电泳涂料乳液和灰色浆的制备
将42g改性环氧树脂、0.4g聚醚PPG-2000、0.4g冰醋酸、0.3g OP-乳化剂、0.7g乙二醇丁醚依次加入反应釜中搅拌30分钟，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有54.6g去离子水和0.2g冰醋酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在20℃以下，升温至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，制得乳液A；
把100g阳离子丙烯酸酯树脂和25g交联剂充分混合，加入乙二醇丁醚2g和1g冰醋酸，中速搅拌，再加入129g去离子水稀释，制得乳液B；
将24.7g颜料分散树脂、3g二乙二醇乙醚、0.5g聚醚PPG-4000、0.8g冰醋酸、0.1gOP乳化剂和39.6g去离子水依次加入容器中搅拌均匀，加入30g钛白粉、1g碳黑和1.5g二丁基氧化锡高速分散，再用砂磨机研磨，制得灰色浆；
本发明制备的涂料按色浆∶乳液A∶乳液B∶去离子水为1∶2∶1∶4配置电泳槽液，在200V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
涂膜厚，20μm；
铅笔硬度，2H；
抗冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，600小时，划痕蠕动≤1.5mm；
耐候性(QUV人工老化实验机)，400小时，失光率≤10％。
实施例2
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
将33.6g异丙醇和11g乙二醇丁醚加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，加热到82～85℃后，开始滴加9.6g甲基丙烯酸甲酯、12.3g丙烯酸β-羟丙酯、17g丙烯酸丁酯、20.9g甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4.7g苯乙烯和0.6g偶氮二异丁晴，控制在2～4小时内滴加完毕，维持保温反应1～3小时，补加0.2g偶氮二异丁晴，滴加完毕后继续保温2～3小时，待产物冷却至50℃左右，加入1.25g冰醋酸，再用5g去离子水稀释，制得阳离子丙烯酸酯树脂；
改性环氧树脂的制备见实例1；
将反应釜加热烘干，通入氮气，投入50g异佛尔酮二异氰酸酯及18g甲基异丁基酮，开动搅拌，升温至60～70℃，保温10～30分钟，在2～4小时内滴加40g二甲基乙醇胺，再升温至80～90℃，保温3～4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，加入51g乳酸中和，降温备用，从而制得交联剂；
(2)阴极电泳涂料乳液和灰色浆的制备
乳液A制备见实例1；
把100g阳离子丙烯酸酯树脂和34g交联剂充分混合，加入乙二醇丁醚2g和1.25g冰醋酸，中速搅拌，再加入148g去离子水稀释，制得乳液B；
将27.4g颜料分散树脂、4g二乙二醇乙醚、0.8g冰醋酸、0.8gNP-15表面活性剂和30g去离子水依次加入容器中搅拌均匀，加入5g煅烧高岭土、10g钛白粉、5g碳黑和1.0g二丁基氧化锡高速分散，再用砂磨机研磨，制得黑色浆；
本发明制备的涂料按色浆∶乳液A∶乳液B∶去离子水为1∶1.5∶1.5∶4配置电泳槽液，在200V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
涂膜厚，22μm；
铅笔硬度，2H；
抗冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，500小时，划痕蠕动≤1.5mm；
耐候性(QUV人工老化实验机)，450小时，失光率≤10％。
实施例3
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
阳离子丙烯酸酯树脂的制备见实例1；
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入6.1g和0.8g甲基异丁基甲酮，升温50℃，滴加二乙二醇乙醚7.1g，保温0.5小时，升温到70℃，保温2小时，测定异氰酸值为125±5后，降温备用，制得半封闭异氰酸酯；在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入环氧树脂28.3g、双酚A树脂10.1g、二乙醇胺0.5g，升温至110～120℃；滴加丙二醇甲醚12.1g和甲基异丁基甲酮8.5g，2小时内滴加完毕，保温3小时，测量环氧值为1.5±0.1后降温至70℃；滴加二乙醇胺5.7g、异丙醇3.7g，升温到90℃，保温2.5小时，测定胺值为70±5后，滴加酮亚胺树脂15.5g，保温2小时，测定胺值为110±10，降温至75℃，滴加半封闭异氰酸酯，保温2小时，加入去离子水1.5g，保温1小时，测定胺值为75±5，降温，过滤包装，制得改性环氧树脂；
交联剂的制备见实例2；
(2)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备
将40g改性环氧树脂、0.4g聚醚PPG-2000、0.4g冰醋酸、0.7g乙二醇丁醚依次加入反应釜中搅拌30分钟，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有54.6g去离子水、0.3g NP-15表面活性剂和0.2g冰醋酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，升温至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，制得乳液A；
乳液B的制备见实例1；
黑色浆的制备见实例2；
本发明制备的涂料按色浆∶乳液A∶乳液B∶去离子水为1∶1∶1.5∶3.5配置电泳槽液，在200V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
涂膜厚，20μm；
铅笔硬度，2H；
抗冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，500小时，划痕蠕动≤1.5mm；
耐候性(QUV人工老化实验机)，500小时，失光率≤10％。
实施例4
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
阳离子丙烯酸酯树脂的制备见实例2；
改性环氧树脂的制备见实例3；
将反应釜加热烘干，通入氮气，投入1，6-六甲基二异氰酸酯16.8g及甲基异丁基甲酮0.8g，开动搅拌，升温至50～55℃，保温10～30分钟，在2～4小时内滴加17.4g甲乙酮肟，再升温至65～75℃，保温3～4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，加入9g甲基异丁基甲酮，降温，出料备用，从而制得交联剂；
(2)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备
乳液A制备见实例3；
把100g阳离子丙烯酸酯树脂和12.7g交联剂充分混合，加入乙二醇丁醚2g和1.25g冰醋酸，中速搅拌，再加入104g去离子水稀释，制得乳液B；
黑色浆的制备见实例2；
本发明制备的涂料按色浆∶乳液A∶乳液B∶去离子水为1∶1∶2∶4配置电泳槽液，在200V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
涂膜厚，20μm；
铅笔硬度，2H；
抗冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，500小时，划痕蠕动≤1.5mm；
耐候性(QUV人工老化实验机)，500小时，失光率≤10％。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可对此作出各种修改和变换。例如，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、苯乙烯等单体，引发剂制备阳离子丙烯酸酯树脂，对环氧树脂扩链，并采用胺和酮亚胺对环氧开环，半封闭异氰酸酯接枝制备改性环氧树脂；采用异氰酸酯单体和封闭溶剂，制备封闭异氰酸酯树脂作为交联剂等原料，生产工艺参数、操作方法等的调整变换等等。然而，类似的这种变换和修改均属于本发明的实质。
Claims (3)
1.一种底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于它包括以下步聚：
(1)阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂和交联剂的制备
i、阳离子丙烯酸酯树脂的制备是将溶剂加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，加热到75～85℃后，开始滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、苯乙烯等单体和引发剂溶液，控制在2～4小时内滴加完毕，维持保温反应1～3小时，补加引发剂溶液，滴加完毕后继续保温2～3小时，待产物冷却至50℃时，加入中和剂，再用离子水稀释，制得阳离子丙烯酸酯树脂，其溶剂、单体和引发剂的质量比为1∶1～1.5∶0.01～0.03，阳离子丙烯酸酯树脂数均分子量为2000～10000；
ii、改性环氧树脂的制备包括如下环氧树脂扩链反应，胺和酮亚胺对环氧树脂的开环反应、半封闭异氰酸酯制备和接枝的反应：
第一步由低分子量环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，其环氧树脂和双酚A摩尔比为1～2.5∶1，反应温度为100～120℃，反应时间为4～6小时，制备的树脂数均分子量为1000～2000；
第二步是用二乙醇胺、酮亚胺与上述第一步制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、酮亚胺的摩尔比为1∶3～3.5∶1～0.5，反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时；
第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与上述第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50～80℃，反应时间为2～4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧树脂摩尔比为1∶0.2～0.6，反应温度为60～90℃，反应时间为2～4小时；
iii、将反应釜加热烘干，通入氮气，投入异氰酸酯单体及溶剂，开动搅拌，升温至50～70℃，保温10～30分钟，使单体溶解，在2～4小时内滴加封闭溶剂，再升温至60～90℃，保温3～4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，加入溶剂或酸中和，降温，出料备用，从而制得交联剂，异氰酸酯单体与封闭溶剂摩尔比为1∶1～1.02，交联剂的固体含量为60～90％；
(2)继续将上述制得的阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂、交联剂制备成乳液和色浆。
2、根据权利要求1所述的底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于它包括以下步聚：
a、将改性环氧树脂、助溶剂、酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去离子水和有机酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在20℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，制得乳液A，乳液A指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5；
b、把阳离子丙烯酸酯树脂和交联剂充分混合，加入助溶剂和中和剂，中速搅拌，再加入去离子水稀释，制备乳液B，使其固体含量为30±2％；
c、将改性环氧树脂、助溶剂、有机酸和去离子水依次加入容器中，开动搅拌混合均匀，加入颜料和固化催化剂高速分散，再用砂磨机研磨，过滤机过滤，色浆控制指标为：细度≤15μm，pH值为6.5±0.5。
3、根据权利要求1所述的底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于它包括以下步聚：
工件涂装时，加入乳液A、乳液B、色浆和去离子水，将涂料工作液固体含量调整到10～30％，把经磷化处理的工件作为阴极，在工作液温度25～35℃，电压100～300V的条件下电泳1～3分钟，冲洗干净后，在100～110℃温度下烘烤5～10分钟，再在155～165℃的温度下烘烤10～20分钟，制得膜厚为10～30μm的电泳涂膜。
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Assignee: One drags (Luoyang) Fu Laige vehicle body Co., Ltd Assignor: Hunan Institute Of Engineering Contract record no.: 2010410000045 Denomination of invention: Method for preparing bottom surface unification cathode electrophoresis dope Granted publication date: 20100120 License type: Exclusive License Open date: 20080109 Record date: 20100429 |
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