CN109852198A - 一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建材用石墨微片‑介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，将可膨胀石墨在马弗炉中膨胀，与蒸馏水混合，水浴加热超声，滴加硅烷偶联剂保温，抽滤、干燥得偶联改性石墨微片；向去离子水中加入表面活性剂，滴加甲基硅油与辣椒素的二甲苯溶液，加入氧化石墨烯‑甜菜碱纳米复合去污剂，机械搅拌乳化，调节pH，加入尿素、甲醛溶液、氯化铵和间苯二酚缩聚反应，升温后保温，调pH至中性，冷却、抽滤、干燥得复配防污去污微胶囊；将偶联改性石墨微片与固化剂混合，高速砂磨搅拌后，与环氧乳液混合，加入聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛、钛酸酯偶联剂改性的锌粉、流平剂及复配防污去污微胶囊，搅拌均匀得复合防污防腐涂料。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法。
背景技术
金属材料在生产、生活及国防建设中充当了重要的角色，金属的腐蚀存在于各个领域，对国民经济的发展造成巨大危害。目前经济适用的金属防腐蚀的方法之一是在金属表面附加一层致密性及稳定性较高的涂层，以提高其耐蚀性能。石墨微片、石墨烯等片层石墨材料作为一种新兴材料，具有层片状的结构，对水、氧气和离子有很好的稳定性和阻隔性，用作传统涂料的填料能够提升防腐蚀性能，将其应用于防腐领域具有广阔前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，依照该方法制备的涂料具有优异的防腐性能和防污去污性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）石墨微片的改性方法：
将3-4份可膨胀石墨在900-910℃马弗炉中膨胀10-20s后，与蒸馏水1:1混合，在50-55℃水浴中加热超声1-2h，滴加0.01-0.02份硅烷偶联剂KH550，在90-95℃下保温3-4h后，进行抽滤、放入90-95℃烘箱中干燥40-60min，得到偶联改性石墨微片；
（2）复配防污去污微胶囊的制备：
向130-150份去离子水中加入表面活性剂，滴加4-6份甲基硅油与辣椒素的二甲苯溶液，加入氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂，机械搅拌乳化20-30min，调节pH为8-9，加入2-3份尿素、6-7份37%甲醛溶液、0.2-0.3份氯化铵和0.2-0.3份间苯二酚，进行缩聚反应，缓慢升温至50-55℃保温4-5h后，调pH至中性，冷却、抽滤、干燥，得到复配防污去污微胶囊；
（3）环氧复合防污防腐涂料的制备：
将（1）中所得偶联改性石墨微片与50-60份固化剂混合，高速砂磨搅拌4-5h后，与环氧乳液混合，加入聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛、钛酸酯偶联剂改性的锌粉、0.2-0.3份流平剂及（2）中所得复配防污去污微胶囊，搅拌均匀，制得复合防污防腐涂料。
进一步的，步骤（2）中氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂的制备：将1-2份氧化石墨烯1:100分散在去离子水中，超声40-60min，升温至80-85℃，缓慢滴加5-9份十二烷基甜菜碱，回流搅拌反应6-8h后，冷却至室温，静置20-24h，用去离子水洗涤3-5次后，在80-85℃下烘干1-2d，得到氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂；
其中，氧化石墨烯为硅烷偶联剂KH550改性的氧化石墨烯。
进一步的，步骤（3）中环氧乳液的制备：将50-60份环氧树脂E51、3.2-3.8份司班80、1.5-1.9份十二烷基硫酸钠混合，在50-55℃水浴中加热搅拌20-30min，滴加50-60份蒸馏水，恒温搅拌30-40min后超声1-2h，制得环氧乳液。
进一步的，步骤（3）中聚乙烯亚胺改性介孔二氧化钛的制备：向2-4份介孔二氧化钛中加入无水乙醇，超声分散30-40min，加入1-2份聚乙烯亚胺，加热磁力搅拌6-8h后，高速离心20-30min，得到聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中锌粉的表面改性：将7-10份锌粉在55-60℃烘箱中干燥1-2h，与0.1-0.15份钛酸酯偶联剂、0.7-1份去离子水、6-9份无水乙醇、0.14-0.2份硬脂酸加入到球磨罐中，按球料比3:1加入氧化锆球，在球磨机中球磨3-4h后，边搅拌边抽滤，用乙醇和水清洗，抽滤得钛酸酯偶联剂改性的锌粉。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）以石墨微片为填料，以水性环氧乳液为树脂基体，利用硅烷偶联剂KH550对石墨微片进行改性，改性石墨微片的分散效果较好，涂层铅笔硬度较高，耐腐蚀性能却有所提升，制备了石墨微片-环氧复合防腐涂料；
（2）采用硅烷偶联剂KH550改性的氧化石墨烯复合十二烷基甜菜碱制备复合去污剂，再以辣椒素为防污剂，以二甲苯为溶剂，将辣椒素与硅油混合形成均质芯材，以脲醛树脂为缓释载体材料，制得复配防污去污微胶囊；实现硅油与辣椒素共同包覆，辣椒素的加入使得涂层表现出更好地防污效果，有更好的防污去污性能。
（3）用聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅，能明显提高涂层的防腐性能，在介孔
二氧化钛表面附着有大量的聚乙烯亚胺链，聚乙烯亚胺链上的-NH2能与水性环氧树脂中的环氧基团反应，以介孔二氧化钛为中心核，使交联固化更为紧密。另外由于涂层中含有大量的介孔二氧化钛颗粒，堵塞了或者延长了腐蚀介质的扩散通道，从而达到提高涂层防腐性能的目的；
采用钛酸酯偶联剂湿法球磨改性锌粉，钛酸酯偶联剂可成功的接枝到锌粉表面，分散效果好，改性效果佳，钛酸酯偶联剂改性锌粉涂层附着力得到提升，耐冲击性能、柔韧性均有所提升。
具体实施方式
实施例1
一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）石墨微片的改性方法：
将3份可膨胀石墨在900℃马弗炉中膨胀20s后，与蒸馏水1:1混合，在55℃水浴中加热超声1h，滴加0.01份硅烷偶联剂KH550，在90℃下保温4h后，进行抽滤、放入90℃烘箱中干燥60min，得到偶联改性石墨微片；
（2）复配防污去污微胶囊的制备：
向130份去离子水中加入表面活性剂，滴加4份甲基硅油与辣椒素的二甲苯溶液，加入氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂，机械搅拌乳化20min，调节pH为8，加入2份尿素、6份37%甲醛溶液、0.2份氯化铵和0.2份间苯二酚，进行缩聚反应，缓慢升温至50℃保温5h后，调pH至中性，冷却、抽滤、干燥，得到复配防污去污微胶囊；
（3）环氧复合防污防腐涂料的制备：
将（1）中所得偶联改性石墨微片与50份固化剂混合，高速砂磨搅拌4h后，与环氧乳液混合，加入聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛、钛酸酯偶联剂改性的锌粉、0.2份流平剂及（2）中所得复配防污去污微胶囊，搅拌均匀，制得复合防污防腐涂料。
进一步的，步骤（2）中氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂的制备：将1份氧化石墨烯1:100分散在去离子水中，超声40min，升温至80℃，缓慢滴加5份十二烷基甜菜碱，回流搅拌反应8h后，冷却至室温，静置20h，用去离子水洗涤3次后，在80℃下烘干2d，得到氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂；
其中，氧化石墨烯为硅烷偶联剂KH550改性的氧化石墨烯。
进一步的，步骤（3）中环氧乳液的制备：将50份环氧树脂E51、3.2份司班80、1.5份十二烷基硫酸钠混合，在50℃水浴中加热搅拌30min，滴加50份蒸馏水，恒温搅拌30min后超声2h，制得环氧乳液。
进一步的，步骤（3）中聚乙烯亚胺改性介孔二氧化钛的制备：向2份介孔二氧化钛中加入无水乙醇，超声分散30min，加入1份聚乙烯亚胺，加热磁力搅拌6h后，高速离心20min，得到聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中锌粉的表面改性：将7份锌粉在55℃烘箱中干燥2h，与0.1份钛酸酯偶联剂、0.7份去离子水、6份无水乙醇、0.14份硬脂酸加入到球磨罐中，按球料比3:1加入氧化锆球，在球磨机中球磨3h后，边搅拌边抽滤，用乙醇和水清洗，抽滤得钛酸酯偶联剂改性的锌粉。
实施例2
一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）石墨微片的改性方法：
将4份可膨胀石墨在910℃马弗炉中膨胀10s后，与蒸馏水1:1混合，在55℃水浴中加热超声1h，滴加0.02份硅烷偶联剂KH550，在95℃下保温3h后，进行抽滤、放入95℃烘箱中干燥40min，得到偶联改性石墨微片；
（2）复配防污去污微胶囊的制备：
向150份去离子水中加入表面活性剂，滴加6份甲基硅油与辣椒素的二甲苯溶液，加入氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂，机械搅拌乳化30min，调节pH为9，加入3份尿素、7份37%甲醛溶液、0.3份氯化铵和0.3份间苯二酚，进行缩聚反应，缓慢升温至55℃保温4h后，调pH至中性，冷却、抽滤、干燥，得到复配防污去污微胶囊；
（3）环氧复合防污防腐涂料的制备：
将（1）中所得偶联改性石墨微片与60份固化剂混合，高速砂磨搅拌5h后，与环氧乳液混合，加入聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛、钛酸酯偶联剂改性的锌粉、0.3份流平剂及（2）中所得复配防污去污微胶囊，搅拌均匀，制得复合防污防腐涂料。
进一步的，步骤（2）中氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂的制备：将2份氧化石墨烯1:100分散在去离子水中，超声60min，升温至85℃，缓慢滴加9份十二烷基甜菜碱，回流搅拌反应6h后，冷却至室温，静置24h，用去离子水洗涤5次后，在85℃下烘干1d，得到氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂；
其中，氧化石墨烯为硅烷偶联剂KH550改性的氧化石墨烯。
进一步的，步骤（3）中环氧乳液的制备：将60份环氧树脂E51、3.8份司班80、1.9份十二烷基硫酸钠混合，在55℃水浴中加热搅拌20min，滴加60份蒸馏水，恒温搅拌40min后超声2h，制得环氧乳液。
进一步的，步骤（3）中聚乙烯亚胺改性介孔二氧化钛的制备：向4份介孔二氧化钛中加入无水乙醇，超声分散40min，加入2份聚乙烯亚胺，加热磁力搅拌8h后，高速离心30min，得到聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛。
进一步的，步骤（3）中锌粉的表面改性：将10份锌粉在60℃烘箱中干燥1h，与0.15份钛酸酯偶联剂、1份去离子水、9份无水乙醇、0.2份硬脂酸加入到球磨罐中，按球料比3:1加入氧化锆球，在球磨机中球磨4h后，边搅拌边抽滤，用乙醇和水清洗，抽滤得钛酸酯偶联剂改性的锌粉。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未用硅烷偶联剂KH550对石墨微片进行偶联改性，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未添加钛酸酯偶联剂改性的锌粉，除此外的方法步骤均相同。
对照组 空白环氧乳液
为了对比本发明制备的涂料的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的涂料，以及对照组对应的空白环氧乳液，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 项目 | 耐盐雾时间 | 铅笔硬度 | 附着力 |
| 实施例1 | 270h | 4H | 1级 |
| 实施例2 | 270h | 4H | 1级 |
| 对比实施例1 | 240h | 3H | 1级 |
| 对比实施例2 | 270h | 4H | 2级 |
| 对照组 | 24h | 2H | 3级 |
按照本发明方法制备的涂料涂层表干时间为3.5h，涂层的实干时间为54h；在对比实施例1中未用硅烷偶联剂KH550对石墨微片进行偶联改性，导致涂料的耐盐雾性能降低、铅笔硬度降低，但仍然优于对照组空白环氧乳液的耐腐蚀性能和硬度；在对比实施例2中未添加钛酸酯偶联剂改性的锌粉，导致涂料的附着力降低，但仍然优于对照组空白环氧乳液的附着力。
Claims (5)
1.一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）石墨微片的改性方法：
将3-4份可膨胀石墨在900-910℃马弗炉中膨胀10-20s后，与蒸馏水1:1混合，在50-55℃水浴中加热超声1-2h，滴加0.01-0.02份硅烷偶联剂KH550，在90-95℃下保温3-4h后，进行抽滤、放入90-95℃烘箱中干燥40-60min，得到偶联改性石墨微片；
（2）复配防污去污微胶囊的制备：
向130-150份去离子水中加入表面活性剂，滴加4-6份甲基硅油与辣椒素的二甲苯溶液，加入氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂，机械搅拌乳化20-30min，调节pH为8-9，加入2-3份尿素、6-7份37%甲醛溶液、0.2-0.3份氯化铵和0.2-0.3份间苯二酚，进行缩聚反应，缓慢升温至50-55℃保温4-5h后，调pH至中性，冷却、抽滤、干燥，得到复配防污去污微胶囊；
（3）环氧复合防污防腐涂料的制备：
将（1）中所得偶联改性石墨微片与50-60份固化剂混合，高速砂磨搅拌4-5h后，与环氧乳液混合，加入聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛、钛酸酯偶联剂改性的锌粉、0.2-0.3份流平剂及（2）中所得复配防污去污微胶囊，搅拌均匀，制得复合防污防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂的制备：将1-2份氧化石墨烯1:100分散在去离子水中，超声40-60min，升温至80-85℃，缓慢滴加5-9份十二烷基甜菜碱，回流搅拌反应6-8h后，冷却至室温，静置20-24h，用去离子水洗涤3-5次后，在80-85℃下烘干1-2d，得到氧化石墨烯-甜菜碱纳米复合去污剂；
其中，氧化石墨烯为硅烷偶联剂KH550改性的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中环氧乳液的制备：将50-60份环氧树脂E51、3.2-3.8份司班80、1.5-1.9份十二烷基硫酸钠混合，在50-55℃水浴中加热搅拌20-30min，滴加50-60份蒸馏水，恒温搅拌30-40min后超声1-2h，制得环氧乳液。
4.根据权利要求1所述的一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中聚乙烯亚胺改性介孔二氧化钛的制备：向2-4份介孔二氧化钛中加入无水乙醇，超声分散30-40min，加入1-2份聚乙烯亚胺，加热磁力搅拌6-8h后，高速离心20-30min，得到聚乙烯亚胺改性的介孔二氧化钛。
5.根据权利要求1所述的一种建材用石墨微片-介孔二氧化钛改性的复合防污防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中锌粉的表面改性：将7-10份锌粉在55-60℃烘箱中干燥1-2h，与0.1-0.15份钛酸酯偶联剂、0.7-1份去离子水、6.3-9份无水乙醇、0.14-0.2份硬脂酸加入到球磨罐中，按球料比3:1加入氧化锆球，在球磨机中球磨3-4h后，边搅拌边抽滤，用乙醇和水清洗，抽滤得钛酸酯偶联剂改性的锌粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190607 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |