JP6186852B2 - 二次電池多孔膜用スラリー組成物、二次電池用電極、二次電池用セパレータおよび二次電池 - Google Patents
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Description
特許文献2によれば、有機微粒子や無機微粒子などの耐熱性微粒子の表面の少なくとも一部が樹脂で被覆されてなる複合微粒子を、例えば液状組成物に含有させ、該液状組成物をシート状物(織布、不織布など)に塗布または含浸後、乾燥することで得られるシートをセパレータとして用いることで、エネルギー密度の低下を可及的に抑制し、信頼性を確保しつつ、異常発熱した際の安全性に優れたリチウム二次電池を提供することができる旨報告されている。
また、本発明は、電極基材との密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用電極を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、有機セパレータとの密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用セパレータを提供することを目的とする。
そして、本発明は、高温サイクル特性および出力特性に優れる二次電池を提供することを目的とする。
また、本発明によれば、電極基材との密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用電極を提供することができる。
さらに、本発明によれば、有機セパレータとの密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用セパレータを提供することができる。
そして、本発明によれば、高温サイクル特性および出力特性に優れる二次電池を提供することができる。
ここで、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、二次電池に用いられる多孔膜の形成に用いられる。
また、本発明の二次電池用電極は、本発明の多孔膜用スラリー組成物から形成可能な多孔膜を備えるものであり、本発明の二次電池用セパレータは、本発明の多孔膜用スラリー組成物から形成可能な多孔膜を備えるものである。
そして、本発明の二次電池は、本発明の二次電池用電極または本発明の二次電池用セパレータを備えることを特徴とする。
本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、水を分散媒とした水系スラリー組成物であり、非導電性粒子と、粒子状重合体Aと、水とを含む。そして、粒子状重合体Aは、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有する。本発明のスラリー組成物を用いて形成される多孔膜は、基材との密着強度に優れ、該多孔膜を備える二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味する。そして、本明細書において「単量体単位を含有する」とは、「その単量体を用いて得た重合体中に単量体由来の構造単位が含まれている」ことを意味する。
非導電性粒子としては、無機微粒子と有機微粒子との双方を用いることができるが、無機微粒子を用いることが好ましい。なかでも、非導電性粒子の材料としては、電気化学的に安定であり、また、粒子状重合体と混合して多孔膜用スラリー組成物を調製するのに適した材料が好ましい。このような観点から、非導電性粒子の材料の好ましい例を挙げると、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素、酸化マグネシウム(マグネシア)、酸化カルシウム、酸化チタン(チタニア)、BaTiO3、ZrO、アルミナ−シリカ複合酸化物等の酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物粒子;シリコン、ダイヤモンド等の共有結合性結晶粒子;硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の難溶性イオン結晶粒子;タルク、モンモリロナイト等の粘土微粒子;などが挙げられる。また、これらの粒子は必要に応じて元素置換、表面処理、固溶体化等が施されていてもよい。なお、有機微粒子としては、例えば、特開2013−20818号公報に記載のものを使用することができる。ここで有機微粒子も、後述する粒子状重合体Aも、微粒子として存在するが、これらは、粒子状重合体Aは結着力を有することに対して、有機微粒子が結着力を有さないという点で異なる。さらに、非導電性粒子は、1つの粒子の中に、前記の材料のうち1種類を単独で含むものであってもよく、2種類以上を組み合わせて含むものであってもよい。また、非導電性粒子は、異なる材料で形成された2種類以上の粒子を組み合わせて用いてもよい。なお、本明細書において「非導電性」とは、JIS−K6911に示す体積抵抗率測定方法で、体積抵抗率が1×106Ω・cm以上であることをいう。
粒子状重合体Aは多孔膜において結着材(バインダー)として機能し、多孔膜の機械的強度を維持する役割や、多孔膜に含まれる成分が多孔膜から脱離しないように保持する役割を果たす。
そして、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物に含まれる粒子状重合体Aは、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有することが必要である。なお、粒子状重合体Aは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
以下、粒子状重合体Aを製造するために必須であるアリル架橋性単量体および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、並びに、粒子状重合体Aの製造に使用し得るその他任意の単量体について詳述する。
本明細書においてアリル架橋性単量体とは、その分子構造中に、少なくとも2つの、炭素―炭素不飽和結合を有する基等の共重合可能な基を有し、該共重合可能な基のうち少なくとも1つがアリル基である単量体をいう。
ここで、アリル架橋性単量体は、アリル架橋性単量体を使用して調製した粒子状重合体A中に架橋構造を導入し、結着力を向上させる。また、アリル架橋性単量体を介した分子鎖同士の架橋により低分子量のオリゴマー等の数を減少させ、その結果、粒子状重合体Aを含むスラリー組成物を用いて製造した二次電池において、電解液中への低分子量成分の溶出を抑制して、高温サイクル特性を向上させる。なお、架橋性単量体として所定量のアリル架橋性単量体を使用した場合、原因は明らかではないが、エチレングリコールジメタクリレート等の他の架橋性単量体を使用した場合とは異なり、粒子状重合体Aの電解液に対する膨潤度を適度な大きさとして、電荷担体(例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウムイオン)の伝導度を確保し、当該粒子状重合体Aを用いた二次電池の出力特性を十分に確保することができる。
モノアリル架橋性単量体としては、(メタ)アクリル酸アリルなどが挙げられる。
ジアリル架橋性単量体としては、オルソフタル酸ジアリル、イソフタル酸ジアリル、テレフタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル、フマル酸ジアリル、イタコン酸ジアリル、イソシアヌル酸ジアリル、グリセリンのジアリルエーテル、トリメチロールプロパンのジアリルエーテル、ペンタエリスリトールのジアリルエーテルなどが挙げられる。
トリアリル架橋性単量体としては、シアヌル酸トリアリル、イソシアヌル酸トリアリル、トリアリルオキシエチレン、ペンタエリスリトールのトリアリルエーテルなどが挙げられる。
これらは単独で使用しても、2種以上併用してもよい。
また、粒子状重合体Aの結着力と、粒子状重合体Aを含むスラリー組成物を多孔膜の形成に用いた二次電池の出力特性を向上する観点からは、粒子状重合体Aの含有するアリル架橋性単量体単位は、ジアリル架橋性単量体由来のものである(即ち、ジアリル架橋性単量体単位である)ことが好ましい。更に、二次電池の出力特性の観点からは、粒子状重合体Aの含有するジアリル架橋性単量体単位は、オルソフタル酸ジアリル、イソフタル酸ジアリル、テレフタル酸ジアリル由来の単位であることがより好ましく、オルソフタル酸ジアリル由来の単位であることが特に好ましい。これは、アリル架橋性単量体単位が、フタル酸ジアリルの構造異性体(特にはオルソフタル酸ジアリル)由来の単位であることで、粒子状重合体Aにおいて、分子鎖が架橋される2点間の距離が好適なものとなり、二次電池の電解液中において、電荷担体の移動がより妨げられ難くなるからであると推定される。
そして、粒子状重合体Aは、上述のように(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を含む。粒子状重合体Aが(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を所定量含有することで、結着力を高めつつ、粒子状重合体Aの柔軟性が低下して多孔膜が脆くなるのを抑制することができる。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体には水酸基(−OH)を含有するものは含まれない。
ここで、粒子状重合体Aの製造に使用可能な(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、ラウリルアクリレート、n−テトラデシルアクリレート、ステアリルアクリレートなどのアクリル酸アルキルエステル;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ノニルメタクリレート、デシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、n−テトラデシルメタクリレート、ステアリルメタクリレートなどのメタクリル酸アルキルエステルなどが挙げられる。これらは単独で使用しても、2種以上併用してもよい。これらの中でも、多孔膜の柔軟性および多孔膜と基材との密着強度を両立する観点から、非カルボニル性酸素原子に結合するアルキル基の炭素数が14以下の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく、n−ブチルアクリレート、エチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートがより好ましく、n−ブチルアクリレートが特に好ましい。
粒子状重合体Aは水酸基含有ビニル単量体単位を含んでいてもよい。粒子状重合体Aの製造に使用可能な水酸基含有ビニル単量体としては、2価以上のアルコールの(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アリルアルコール、2価以上のアルコールの(メタ)アリルエーテルなどが好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味する。また、本明細書において、水酸基含有ビニル単量体には、上述のアリル架橋性単量体に該当するものは含まれない。
2価以上のアルコールの(メタ)アリルエーテルとしては、2−ヒドロキシエチルアリルエーテル、2−ヒドロキシエチルメタリルエーテル、2−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、2−ヒドロキシプロピルメタリルエーテル、3−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、3−ヒドロキシプロピルメタリルエーテル、2−ヒドロキシブチルアリルエーテル、2−ヒドロキシブチルメタリルエーテル、4−ヒドロキシブチルアリルエーテル、4−ヒドロキシブチルメタリルエーテル、グリセリンのモノアリルエーテルまたはモノもしくはジメタリルエーテル、トリメチロールプロパンのモノアリルエーテルまたはモノもしくはジメタリルエーテル、ペンタエリスリトールのモノアリルエーテルまたはモノ、ジもしくはトリメタリルエーテルなどが挙げられる。これらは1種類を単独で使用しても、2種類以上組み合わせても用いてもよい。
粒子状重合体Aは、酸性基含有単量体単位を含有することが好ましい。ここで、酸性基としては、例えば、カルボン酸基(−COOH)、スルホン酸基(−SO3H)、リン酸基(−PO3H2)などが挙げられる。ただし、酸性基含有単量体が有する酸性基は、1種類でもよく、2種類以上でもよい。また、酸性基を含有する単量体が有する酸性基の数は、1つでもよく、2つ以上でもよい。
不飽和カルボン酸単量体の例としては、不飽和モノカルボン酸及びその誘導体;不飽和ジカルボン酸及びその酸無水物;などが挙げられる。
不飽和モノカルボン酸の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、及びクロトン酸等の、エチレン性不飽和モノカルボン酸が挙げられる。
不飽和モノカルボン酸の誘導体の例としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、及びβ−ジアミノアクリル酸等の、エチレン性不飽和モノカルボン酸の誘導体が挙げられる。
不飽和ジカルボン酸の例としては、マレイン酸、フマル酸、及びイタコン酸等の、エチレン性不飽和ジカルボン酸が挙げられる。
不飽和ジカルボン酸の酸無水物の例としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、及びジメチル無水マレイン酸等の、エチレン性不飽和ジカルボン酸の無水物が挙げられる。
粒子状重合体Aは、α,β−不飽和ニトリル単量体単位を含有することが好ましい。α,β−不飽和ニトリル単量体としては、粒子状重合体Aの機械的強度および結着力向上のため、例えばアクリロニトリルおよびメタクリロニトリルが好ましく、アクリロニトリルが特に好ましい。なお、これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
さらに、粒子状重合体Aは、本発明の効果を著しく損なわない限り、上述したもの以外に任意の単量体を含んでいてもよい。これらの任意の単量体は、上述した単量体と共重合可能な単量体である。上述した単量体と共重合可能な単量体の例を挙げると、スチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン、t−ブチルスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、ビニルナフタレン、クロロメチルスチレン、ヒドロキシメチルスチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等のスチレン系単量体;アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミドなどのアミド系単量体;エチレン、プロピレン等のオレフィン類;ブタジエン、イソプレン等のジエン系単量体;塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン原子含有単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビエルエーテル等のビニルエーテル類;メチルビニルケトン、エチルビニルケトン、ブチルビニルケトン、ヘキシルビニルケトン、イソプロペニルビニルケトン等のビニルケトン類;N−ビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール等の複素環含有ビニル化合物;などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい
そして、粒子状重合体Aは、上述した単量体を含む単量体組成物を重合することにより製造される。ここで、単量体組成物中の各単量体の含有割合は、通常、所望の粒子状重合体Aにおける単量体単位の含有割合と同様にする。
粒子状重合体Aの製造方法は特に限定はされず、例えば、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法を用いてもよい。これらの中でも、乳化剤を用いた乳化重合法が好ましい。なお、乳化重合法を用いて粒子状重合体Aを製造する場合には、重合に使用する界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、アニオン性界面活性剤などが挙げられる。ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン誘導体などが挙げられ、アニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルケニルエーテルサルフェートナトリウム塩などのエトキシサルフェート塩などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルケニルエーテルサルフェートナトリウム塩が好ましい。このような界面活性剤を使用することで、得られる粒子状重合体Aを含むスラリー組成物を、基材上により平滑に塗布することができる。
通常、粒子状重合体Aは、非水溶性である。したがって、通常、粒子状重合体Aは、水系の二次電池多孔膜用スラリー組成物において粒子状となっており、その粒子形状を維持したまま二次電池用多孔膜に含まれる。ここで、粒子状重合体が「非水溶性」であるとは、25℃において、その化合物0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が90質量%以上となることをいう。
粒子状重合体Aの体積平均粒子径は、好ましくは10〜500nm、より好ましくは30〜400nm、特に好ましくは50〜300nmである。スラリー組成物に含有される粒子状重合体Aの体積平均粒子径が、上記範囲であることにより、貯蔵安定性が向上し、結着力を優れたものとすることができる。ここで、「体積平均粒子径」は、光散乱粒子径測定器を用いて測定したものであり、本明細書の実施例に記載の方法を用いて求めることができる。粒子の形状は、球形及び異形のどちらでもかまわない。
なお、本発明において、粒子状重合体Aの「ゲル分率」は、本明細書の実施例に記載の測定方法を用いて測定することができる。
ガラス転移温度は、使用する単量体の種類および量を変更することにより調整することができ、例えば、スチレン、アクリロニトリルなどの単量体を使用するとガラス転移温度を高めることができ、ブチルアクリレート、ブタジエンなどの単量体を使用するとガラス転移温度を低下させることができる。
また、ゲル分率は、重合温度、重合開始剤の種類、分子量調整剤の種類、量、反応停止時の転化率などを変更することにより調整することができ、例えば、連鎖移動剤を少なくするとゲル分率を高めることができ、連鎖移動剤を多くするとゲル分率を低下させることができる。
そして、非導電性粒子として有機微粒子を用いた場合、粒子状重合体Aの配合量は、有機微粒子100質量部当たり、好ましくは0.4質量部以上、より好ましくは1.85質量部以上であり、好ましくは37質量部以下、より好ましくは19質量部以下、特に好ましくは11質量部以下である。粒子状重合体Aの配合量が有機微粒子100質量部当たり0.4質量部以上であることで、有機微粒子同士の結着、そして、多孔膜と基材との密着強度が良好なものとなり、二次電池の安全性を十分に確保することができ、37質量部以下であることで、電荷担体の移動を過度に抑制することなく、出力特性を良好なものとすることができる。
なお、無機微粒子と有機微粒子を併用した場合、粒子状重合体Aの配合量の、非導電性粒子(無機微粒子と有機微粒子)100質量部当たりの好適範囲の上限下限の値は、2つの微粒子の質量比に応じた値となる。
また、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、アリル架橋性単量体単位の含有割合が5質量%未満である(または、アリル架橋性単量体単位を実質的に含まない)重合体Bを更に含むことが好ましい。このような重合体Bを含むことで、スラリー組成物を用いて形成される多孔膜の諸特性や、該多孔膜を適用した二次電池の諸特性を向上させることができる。このような重合体Bとしては、アリル架橋性単量体単位の含有割合が5質量%未満であれば特に限定されず、水中において非粒子形状の重合体(非粒子状重合体)であっても、粒子状重合体であってもよい。なお、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、重合体Bとして、非粒子状重合体と粒子状重合体との双方を含んでいてもよい。そして、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、好ましくは、非粒子状重合体を含む。
アリル架橋性単量体単位の含有割合が5質量%未満の非粒子状重合体(非粒子状重合体B)としては、本発明の多孔膜用スラリー組成物の分散安定性向上の観点から、好ましくは、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、(メタ)アクリル酸単量体単位を含有する共重合体、またはそれらの塩などの、水溶性高分子が挙げられ、カルボキシメチルセルロースが特に好ましい。ここで、高分子が「水溶性」であるとは、25℃において、その化合物0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が0.5質量%未満となることをいう。
そして、非導電性粒子として有機微粒子を用いた場合、非粒子状重合体Bの配合量は、有機微粒子100質量部当たり、好ましくは0.4質量部以上であり、好ましくは19質量部以下、より好ましくは15質量部以下、特に好ましくは12質量部以下である。非粒子状重合体Bの配合量が有機微粒子100質量部当たり0.4質量部以上であることで、該スラリー組成物を用いて形成される多孔膜の強度が良好なものとなり、19質量部以下であることで、該スラリー組成物から形成される多孔膜の柔軟性が良好なものとなる。
なお、無機微粒子と有機微粒子を併用した場合、非粒子状重合体Bの配合量の、非導電性粒子(無機微粒子と有機微粒子)100質量部当たりの好適範囲の上限下限の値は、2つの微粒子の質量比に応じた値となる。
そして、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物が、粒子状重合体Bを含む場合、粒子状重合体Aと粒子状重合体Bとの質量の合計中、粒子状重合体Bの質量が占める割合は、50質量%以下であることが好ましく、5〜25質量%であることがより好ましく、7〜15質量%であることが特に好ましい。該割合を上記の範囲とすることで、スラリー組成物を二次電池の多孔膜に用いた際に、多孔膜と基材との密着強度を確保しつつ、高温サイクル特性、出力特性を優れたものとすることができる。
本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物は、上記成分の他に、例えば、濡れ剤、補強材、酸化防止剤、電解液の分解を抑制する機能を有する電解液添加剤などの成分を含有していてもよい。これらの他の成分は、公知のものを使用することができ、例えば国際公開第2012/036260号に記載のものや、特開2012−204303号公報に記載のものを使用することができる。これらの成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
二次電池多孔膜用スラリー組成物の製造方法は、特に限定はされないが、通常は、上述した非導電性粒子および粒子状重合体A、必要に応じて用いられる前記任意の成分を、水を含む分散媒中で混合して得られる。具体的には、粒子状重合体Aを含む二次電池多孔膜用バインダー組成物と、非導電性粒子と、任意の成分とを混合して多孔膜用スラリー組成物を調製することができる。ここで、混合順序には特に制限は無く、また、混合方法にも特に制限は無いが、通常は、非導電性粒子を速やかに分散させるため、混合装置として分散機を用いて混合を行う。なお、二次電池多孔膜用バインダー組成物は、上述した単量体組成物を重合して得た粒子状重合体Aの水分散液に必要に応じて任意成分を混合して調製することができる。
上述した二次電池多孔膜用スラリー組成物を用いることにより、二次電池用多孔膜を製造することができる。通常は、適切な塗布基材の表面に多孔膜用スラリー組成物の塗膜を形成する工程(塗布工程)と、形成した塗膜を乾燥する工程(乾燥工程)とを行うことにより、多孔膜を得ることができる。
上述した多孔膜の製造方法によって製造した多孔膜の固形分組成は、通常、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物と同様となる。このような多孔膜は、セパレータや電極などの電池部材の保護膜として特に好適に用いることができる。
本発明の二次電池用電極は、電極基材と、電極基材の表面に設けられた、非導電性粒子および粒子状重合体Aを含む多孔膜とを備え、前記粒子状重合体Aが、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有する。ここで、電極基材としては、単独で電極となり得るリチウム板などの金属板や、集電体と、前記集電体上に形成された電極合材層との積層体が挙げられる。なお、積層体を電極基材として用いる場合には、多孔膜は積層体の電極合材層側の表面に形成される。
ここで、電極基材の表面に多孔膜を設けても、多孔膜には電解液が浸透できるので、出力特性等に対して悪影響を及ぼすことは無い。また、多孔膜は適度な柔軟性を有するため、電極基材の表面に設けられると電極の保護膜として機能する。従って、電池の製造過程における電極活物質の脱落防止および電池作動時の短絡防止ができる。
そして、本発明の二次電池用電極は、多孔膜と電極基材との密着強度に優れ、該電極を備える二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる。
ここで、本発明の二次電池用電極中に含まれている非導電性粒子、粒子状重合体Aは、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物中に含まれているものと同様であり、それら各成分の好適な構成、及び、存在比は、本発明のスラリー組成物中の各成分における好適な構成、存在比と同じである。また、本発明の二次電池用電極は、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物中に含まれ得る重合体Bを含んでいてもよく、重合体Bの好適な構成、及び、存在比は、本発明のスラリー組成物中の各成分における好適な構成、存在比と同じである。
電極基材を構成する集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されない。なかでも、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。その中でも、リチウムイオン二次電池の正極用集電体としてはアルミニウムが特に好ましく、負極用集電体としては銅が特に好ましい。
電極合材層は、電極活物質および電極合材層用結着材を必須成分として含む。なお、以下の説明においては、適宜、電極活物質のなかでも特に正極用の電極活物質のことを「正極活物質」と呼び、負極用の電極活物質のことを「負極活物質」と呼ぶ。なお、本発明の電極は通常はリチウムイオン二次電池において使用されるため、以下では特にリチウムイオン二次電池用の電極合材層について説明する。
なお、これらの正極活物質は、1種類だけを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、前述の無機化合物と有機化合物との混合物を正極活物質として用いてもよい。
電極合材層は、電極活物質の他に、電極合材層用結着材を含む。電極合材層用結着材を含むことにより、電極中の電極合材層の結着性が向上し、電極の巻回時等の工程上においてかかる機械的な力に対する強度が上がる。また、電極中の電極合材層が脱離しにくくなることから、脱離物による短絡等の危険性が小さくなる。
なお、電極合材層用結着材は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
電極合材層には、電極活物質および電極合材層用結着材以外にも、その他の成分が含まれていてもよい。その例を挙げると、導電性付与材(導電材ともいう)、補強材などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種類が単独で含まれていてもよく、2種類以上が組み合わせて含まれていてもよい。
また、電極合材層の形成は、既知の手法を用いて行うことができる。具体的には、上述した成分を含むスラリーを調製し、調製したスラリーを集電体の両面または片面に塗布した後に乾燥し、次いで、120℃以上で1時間以上加熱処理することにより電極合材層を形成することができる。なお、電極合材層には、任意に、金型プレスおよびロールプレスなどを用いて加圧処理を施すことが好ましい。
電極基材の表面に上述した多孔膜を設ける方法としては、例えば、塗布基材として電極基材を用いて、上述の「二次電池用多孔膜の製造」の項においた記載した方法を行えばよい。具体的な方法の例を挙げると、
1)二次電池多孔膜用スラリー組成物を電極基材の表面(電極基材が集電体と電極合材層との積層体の場合には電極合材層の表面)に塗布し、次いで乾燥する方法;
2)二次電池多孔膜用スラリー組成物に電極基材を浸漬後、これを乾燥する方法;
3)二次電池多孔膜用スラリー組成物を、剥離フィルム上に塗布、乾燥して多孔膜を製造し、得られた多孔膜を電極基材の表面に転写する方法;
などが挙げられる。これらの中でも、前記1)の方法が、多孔膜の膜厚制御をしやすいことから特に好ましい。
本発明の二次電池用セパレータは、有機セパレータと、前記有機セパレータの表面に設けられた、非導電性粒子と、粒子状重合体Aとを含む多孔膜とを備え、前記粒子状重合体Aが、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有する。セパレータが多孔膜を備えていても、多孔膜には電解液が浸透できるので、出力特性等に対して悪影響を及ぼすことは無い。
そして、本発明の二次電池用セパレータは、多孔膜と有機セパレータとの密着強度に優れ、該セパレータを備える二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる。
ここで、本発明の二次電池用セパレータ中に含まれている非導電性粒子、粒子状重合体Aは、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物中に含まれているものと同様であり、それら各成分の好適な構成、及び、存在比は、本発明のスラリー組成物中の各成分における好適な構成、存在比と同じである。また、本発明の二次電池用セパレータは、本発明の二次電池多孔膜用スラリー組成物中に含まれ得る重合体Bを含んでいてもよく、重合体Bの好適な構成、及び、存在比は、本発明のスラリー組成物中の各成分における好適な構成、存在比と同じである。
4)二次電池多孔膜用スラリー組成物を有機セパレータの表面に塗布し、次いで乾燥する方法;
5)二次電池多孔膜用スラリー組成物に有機セパレータを浸漬後、これを乾燥する方法;
6)二次電池多孔膜用スラリー組成物を、剥離フィルム上に塗布、乾燥して多孔膜を製造し、得られた多孔膜を有機セパレータの表面に転写する方法;
などが挙げられる。これらの中でも、前記4)の方法が、多孔膜の膜厚制御をしやすいことから特に好ましい。
本発明の二次電池は、少なくとも、正極、負極、セパレータおよび電解液を備える。そして、本発明の二次電池は、下記の要件(I)および(II)の一方または両方を満たす。
(I)正極および負極の少なくとも一方が、上述した多孔膜付きの電極である。
(II)セパレータが、上述した多孔膜付きのセパレータである。
本発明の二次電池は、上述した多孔膜を備える二次電池用セパレータおよび/または二次電池用電極を用いているため、出力特性および高温サイクル特性に優れている。
正極および負極としては、上述した多孔膜付きの正極および負極を用いることができる。なお、セパレータまたは他方の電極が多孔膜を備える場合には、多孔膜を有さない既知の正極および負極を用いることができる。
セパレータとしては、上述した多孔膜付きのセパレータを用いることができる。なお、正極および負極の少なくとも一方が多孔膜を備える場合には、多孔膜を有さない既知のセパレータを用いることができる。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
二次電池は、例えば、正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて、巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口することで製造し得る。なお、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
実施例および比較例において、粒子状重合体Aの重合率、ゲル分率は以下の方法により算出し、体積平均粒子径は以下の方法により測定した。さらに、多孔膜と基材との密着強度、二次電池の出力特性と高温サイクル特性は、以下の方法により測定した。
粒子状重合体Aの重合反応終了後、ガスクロマトグラフィー(カラム:HP−1(アジレント・テクノロジー社製)、検出器:FID)にて未反応単量体の質量を測定した。
そして、下記式にしたがって重合率(質量%)を測定した。
重合率(質量%)={(仕込み単量体(単量体組成物)の質量−未反応単量体の質量)×100}/仕込み単量体(単量体組成物)の質量
<ゲル分率>
粒子状重合体Aを含む水分散液を50%湿度、23〜25℃の環境下で3日間乾燥させて、厚み3±0.3mmのフィルムを得た。このフィルムを1mm角に裁断し、約1gを精秤した。裁断により得られたフィルム片の質量をw0とする。このフィルム片を、10gのテトラヒドロフラン(THF)に25℃±1℃の環境の下、24時間浸漬した。その後、THFから引き揚げたフィルム片を105℃で3時間真空乾燥して、不溶分の質量w1を計測した。
そして、下記式にしたがってゲル分率(質量%)を算出した。
ゲル分率(質量%)=(w1/w0)×100
<体積平均粒子径>
粒子状重合体Aの体積平均粒子径は、光散乱粒子径測定器(コールター社製、コールターLS230)を用いて測定した。
<多孔膜と基材との密着強度>
多孔膜付きセパレータ又は多孔膜付き電極を、幅1.0×長さ10cmの矩形に切って試験片とし、多孔膜面を上にして固定した。試験片の多孔膜表面にセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を張り付けた後、試験片の一端からセロハンテープを50mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定を10回行い、その平均値を求めて、これをピール強度(N/m)とし、以下の基準で評価した。ピール強度が大きいほど多孔膜と基材との密着強度に優れることを示す。
A:ピール強度が200N/m以上
B:ピール強度が150N/m以上200N/m未満
C:ピール強度が100N/m以上150N/m未満
D:ピール強度が50N/m以上100N/m未満
E:ピール強度が50N/m未満
<出力特性>
得られた二次電池について、25℃環境下、充電レート0.2Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート0.2Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.2C放電時の電池容量を求めた。次いで、充電レート0.2Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート2Cにて、3.0Vまで放電することにより、2C放電時の電池容量を求めた。そして、同様の測定を10個の二次電池について行い、10個の二次電池について、0.2C放電時の電池容量の平均値及び2C放電時の電池容量の平均値を求め、0.2C放電時の平均電池容量Cap0.2Cと、2C放電時の平均電池容量Cap2Cとの比((Cap2C/Cap0.2C)×100%)である2C放電時容量維持率を求めた。そして、得られた2C放電時容量維持率に基づき、以下の基準にて、出力特性を評価した。なお、2C放電時容量維持率が高いほど、ハイレート(2C)放電時の放電容量が高く、出力特性に優れると判断できる。
A:2C放電時容量維持率が90%以上
B:2C放電時容量維持率が75%以上、90%未満
C:2C放電時容量維持率が60%以上、75%未満
D:2C放電時容量維持率が45%以上、60%未満
E:2C放電時容量維持率が45%未満
<高温サイクル特性>
得られた二次電池について、60℃において、充電レート0.2Cとした定電流法により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート0.2Cにて、3.0Vまで放電することにより、0.2C放電時の電池容量を求め、1サイクル目の放電容量とした。次いで、充電レート0.2Cとした定電流放電により、4.2Vまで充電を行なった後、放電レート0.2Cにて、3.0Vまで放電する操作を繰り返し、100サイクル目の放電容量を求めた。そして、同様の測定を10個の二次電池について行い、10個の二次電池について、1サイクル目の放電容量の平均値、100サイクル目の放電容量の平均値を求め、1サイクル目の放電容量の平均値Cap1と、100サイクル目の放電容量の平均値Cap100との比((Cap100/Cap1)×100%)である100サイクル後放電時容量維持率を求めた。得られた100サイクル後放電時容量維持率に基づき、以下の基準にて、高温サイクル特性を評価した。なお、100サイクル後放電時容量維持率が高いほど、高温サイクル時の放電容量が高く、高温サイクル特性に優れると判断できる。
A:100サイクル後放電時容量維持率が90%以上
B:100サイクル後放電時容量維持率が75%以上、90%未満
C:100サイクル後放電時容量維持率が60%以上、75%未満
D:100サイクル後放電時容量維持率が45%以上、60%未満
E:100サイクル後放電時容量維持率が45%未満
<粒子状重合体A1の製造>
重合缶(A)に、イオン交換水102部、乳化剤としてドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム0.2部、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.3部を加え、70℃に加温し攪拌した。次いで、上記とは別の重合缶(B)に、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としてn−ブチルアクリレート72.0部、酸性基含有単量体としてメタクリル酸2.0部、アリル架橋性単量体としてオルソフタル酸ジアリル25.0部、水酸基含有ビニル単量体としてヒドロキシエチルアクリレート1.0部、乳化剤としてドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム0.7部、及び、イオン交換水60部を加えて攪拌することで、エマルジョンを作製した。エマルジョンを、約200分かけて、重合缶(B)から重合缶(A)に逐次添加した後、約120分攪拌し、冷却して反応を終了し、その後、4%NaOH水溶液でpH調整し、粒子状重合体A1の水分散液を得た。この時の重合率は99%、粒子状重合体A1の体積平均粒子径は120nm、ゲル分率は90%以上であった。
非導電性粒子としての融着アルミナ粒子(AKP−3000、住友化学社製、平均粒子径0.5μm)を100部、非粒子状重合体Bに相当する増粘剤としてエーテル化度が0.8のカルボキシメチルセルロースを固形分相当で0.5部(固形分濃度2%)、更に水を固形分濃度が40質量%になるように混合して、ビーズミルを用いて分散させた。その後、粒子状重合体A1を固形分相当で4部(水分散液中の固形分濃度40%)、及び分散剤としてのポリオキシアルキレンアルキルエーテル型界面活性剤(サンノプコ社製、SNウェット980)を0.2部添加し、二次電池多孔膜用スラリー組成物を調製した。
上述の二次電池多孔膜用スラリー組成物を、幅250mm、長さ1500mm、厚さ15μmの湿式法により製造された単層のポリエチレン製有機セパレータ上に、乾燥後の厚さが5μmになるようにグラビアコーターを用いて20m/minの速度で塗工した。次いで50℃の乾燥炉で乾燥しポリエチレン製有機セパレータ上に多孔膜を形成し、巻き取った。
同様にして、ポリエチレン製有機セパレータのもう片面にも、上述の二次電池多孔膜用スラリー組成物を用いて厚さが5μmの多孔膜を形成し、両面に厚さ5μmの多孔膜を備え、全体の厚みが25μmの多孔膜付きセパレータを得た。
作製した多孔膜付きセパレータを用いて、多孔膜と有機セパレータとの密着強度を評価した。結果を表1に示す。
正極活物質としてのスピネル構造を有するマンガン酸リチウム95部に、正極合材層用結着材としてのポリフッ化ビニリデン(KF−1100、呉羽化学工業社製)を固形分換算量で3部となるように加え、さらに、導電材としてのアセチレンブラック2部、及びN−メチルピロリドン20部を加えて、これらをプラネタリーミキサーで混合して、正極用スラリー組成物を得た。そして、得られた正極用スラリー組成物を、厚さ18μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスを行い、厚さ82μmの正極合材層を有し、全体の厚みが100μmの正極を得た。
負極活物質としてのグラファイト(平均粒子径20μm、比表面積4.2m2/g)98部に、負極合材層用結着材としてのスチレン−ブタジエンゴム(ガラス転移温度:−10℃)を固形分換算量で1部となるように加えて、これらを混合し、次いで得られた混合物に、カルボキシメチルセルロース1.0部及び分散媒としての水を加えて、これらをプラネタリーミキサーで混合することで、負極用スラリー組成物を得た。そして、得られた負極用スラリー組成物を、厚さ18μmの銅箔の片面に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスを行い、厚さ42μmの負極合材層を有し、全体の厚みが60μmの負極を得た。
次いで、上記にて得られた二次電池用正極を直径16mmの円盤状に切り抜き、正極合材層の形成面側に、直径18mmに切り出した円盤状の多孔膜付きセパレータ、負極(直径17mmの円盤状)、及び、エキスパンドメタルを、この順に積層し、得られた積層体を、ポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼の厚さ0.25mm)中に収納した。なお、負極は、負極合材層の形成面側がセパレータと対向するように配置した。そして、この容器中に、電解液を空気が残らないように注入し、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約2mmのコイン型の二次電池を作製した。なお、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(20℃での容積比)で混合してなる混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させた溶液を用いた。
作製した二次電池を用いて、出力特性、高温サイクル特性を評価した。結果を表1に示す。
粒子状重合体A1から、使用する単量体の種類や量を表1に示すように変更した以外は、同様の製造方法を用いて表1に示す粒子状重合体A2〜A7の水分散液を製造した。そして、粒子状重合体A1に替えて、それぞれ粒子状重合体A2〜A7を使用した以外は、実施例1と同様にして、二次電池多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナに替えて、板状アルミナ(セラフ(登録商標)00610、キンセイマテック社製、平均粒子径0.6μm)を使用した以外は、実施例1と同様にして、二次電池多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナ100質量部に替えて、有機微粒子(タフチック(登録商標)FH−S005、東洋紡社製、平均粒子径5μm)を27質量部使用した以外は、実施例1と同様にして、二次電池多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。なお有機微粒子を100質量部として換算すると、実施例9における粒子状重合体Aの配合量は14.8質量部であり、カルボキシメチルセルロースの配合量は1.85質量部である。
<二次電池多孔膜用スラリー組成物の調製>
実施例1と同様にして、粒子状重合体A1を含む二次電池多孔膜用スラリー組成物を調製した。
幅250mm、長さ1500mm、厚さ15μmの、湿式法により製造された単層のポリエチレン製有機セパレータをセパレータとして用いた。
正極活物質としてのスピネル構造を有するマンガン酸リチウム95部に、正極合材層用結着材としてのポリフッ化ビニリデン(KF−1100、呉羽化学工業社製)を固形分換算量で3部となるように加え、さらに、導電材としてのアセチレンブラック2部、及びN−メチルピロリドン20部を加えて、これらをプラネタリーミキサーで混合して、正極用スラリー組成物を得た。そして、得られた正極用スラリー組成物を、厚さ18μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスを行い、厚さ82μmの正極合材層を有し、全体の厚みが100μmの正極を得た。
さらに、正極合材層上に、上述の多孔膜用スラリー組成物を、乾燥後の厚さが5μmになるようにグラビアコーターを用いて20m/minの速度で塗工した。次いで50℃の乾燥炉で乾燥し多孔膜を形成し、正極合材層上に厚さ5μmの多孔膜を備える、全体の厚みが105μmの多孔膜付き正極を得た。
作製した多孔膜付き正極を用いて、多孔膜と正極(正極合材層)との密着強度を評価した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、負極を得た。
次いで、上記にて得られた多孔膜付き正極を直径16mmの円盤状に切り抜き、多孔膜の形成面側に、直径18mmに切り出した円盤状のセパレータ、負極、及び、エキスパンドメタルを、この順に積層し、得られた積層体をポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼の厚さ0.25mm)中に収納した。なお、負極は、負極合材層の形成面側がセパレータと対向するように配置した。そして、この容器中に、電解液を空気が残らないように注入し、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約2mmのコイン型の二次電池を作製した。なお、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(20℃での容積比)で混合してなる混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させ、さらに添加剤としてビニレンカーボネート2体積%を添加したものを用いた。
作製した二次電池を用いて、出力特性、高温サイクル特性を評価した。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナに替えて、実施例8で用いた板状アルミナを使用した以外は、実施例10と同様にして、二次電池多孔膜用スラリー組成物、セパレータ、多孔膜付き正極、負極、および二次電池を準備又は作製し、実施例10と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナ100質量部に替えて、実施例9で用いた有機微粒子を27質量部使用した以外は、実施例10と同様にして、多孔膜用スラリー組成物、セパレータ、多孔膜付き正極、負極、および二次電池を準備又は作製し、実施例10と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。なお有機微粒子を100質量部として換算すると、実施例9と同様に、実施例12における粒子状重合体Aの配合量は14.8質量部であり、カルボキシメチルセルロースの配合量は1.85質量部である。
粒子状重合体A1から、使用する単量体の種類や量を表1に示すように変更した以外は、同様の製造方法を用いて、表1に示す粒子状重合体A8、A9、A10、A11、A12を製造した。そして、粒子状重合体A1に替えて、それぞれ粒子状重合体A8〜A12を使用した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナに替えて、実施例8で用いた板状アルミナを使用した以外は、比較例1と同様にして、多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
非導電性粒子として融着アルミナ100質量部に替えて、実施例9で用いた有機微粒子を27質量部使用した以外は、比較例1と同様にして、多孔膜用スラリー組成物、多孔膜付きセパレータ、正極、負極、および二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。なお有機微粒子を100質量部として換算すると、実施例9と同様に、比較例5における粒子状重合体Aの配合量は14.8質量部であり、カルボキシメチルセルロースの配合量は1.85質量部である。
粒子状重合体A1に替えて、比較例1で用いた粒子状重合体A8を使用した以外は、実施例10と同様にして、多孔膜用スラリー組成物、セパレータ、多孔膜付き正極、負極、および二次電池を準備又は作製し、実施例10と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
一方、アリル架橋性単量体単位を含有せず、替わりに、エチレングリコールジメタクリレート由来の単量体単位を含有する粒子状重合体A8を含むスラリー組成物を用いて有機セパレータの表面に多孔膜を設けた比較例1、4、5は、同じく有機セパレータの表面に多孔膜を設けた実施例1〜9に比して、密着強度、出力特性、高温サイクル特性の全てについて劣っていることがわかる。
同様に、アリル架橋性単量体単位を含有せず、替わりに、エチレングリコールジメタクリレート由来の単量体単位を含有する粒子状重合体A8を含むスラリー組成物を用いて正極の表面に多孔膜を設けた比較例6は、同じく正極の表面に多孔膜を設けた実施例10〜12に比して、密着強度、出力特性、高温サイクル特性の全てについて劣っていることがわかる。
また、アリル架橋性単量体単位の含有割合が5質量%未満の粒子状重合体A9を含むスラリー組成物を用いて有機セパレータの表面に多孔膜を設けた比較例2は、同じく有機セパレータの表面に多孔膜を設けた実施例1〜9に比して、特に、密着強度、高温サイクル特性について劣っていることがわかる。
そして、アリル架橋性単量体単位の含有割合が40質量%超の粒子状重合体A10、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位の含有割合が50質量%未満の粒子状重合体A11、アリル架橋性単量体単位の含有割合が5質量%未満で且つ(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位の含有割合が95質量%超の粒子状重合体A12、をそれぞれ含むスラリー組成物を用いて有機セパレータの表面に多孔膜を設けた比較例3、7、8は、同じく有機セパレータの表面に多孔膜を設けた実施例1〜9に比して、密着強度、出力特性、高温サイクル特性の全てについて劣っていることがわかる。
また、本発明によれば、電極基材との密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用電極を提供することができる。
さらに、本発明によれば、有機セパレータとの密着強度に優れる多孔膜を備え、かつ、二次電池の高温サイクル特性および出力特性を優れたものとすることができる二次電池用セパレータを提供することができる。
そして、本発明によれば、高温サイクル特性および出力特性に優れる二次電池を提供することができる。
Claims (8)
- 非導電性粒子と、粒子状重合体Aと、水とを含み、
前記粒子状重合体Aが、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有し、前記アリル架橋性単量体単位がジアリル架橋性単量体単位である、二次電池多孔膜用スラリー組成物。 - 前記粒子状重合体Aが、水酸基含有ビニル単量体単位を0.1質量%以上5質量%以下含有する、請求項1に記載の二次電池多孔膜用スラリー組成物。
- 電極基材と、
前記電極基材の表面に設けられた、非導電性粒子および粒子状重合体Aを含む多孔膜と、
を備え、
前記粒子状重合体Aが、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有し、前記アリル架橋性単量体単位がジアリル架橋性単量体単位である、二次電池用電極。 - 前記粒子状重合体Aが、水酸基含有ビニル単量体単位を0.1質量%以上5質量%以下含有する、請求項3に記載の二次電池用電極。
- 有機セパレータと、
前記有機セパレータの表面に設けられた、非導電性粒子および粒子状重合体Aを含む多孔膜と、
を備え、
前記粒子状重合体Aが、アリル架橋性単量体単位を5質量%以上40質量%以下、および(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体単位を50質量%以上95質量%以下含有し、前記アリル架橋性単量体単位がジアリル架橋性単量体単位である、二次電池用セパレータ。 - 前記粒子状重合体Aが、水酸基含有ビニル単量体単位を0.1質量%以上5質量%以下含有する、請求項5に記載の二次電池用セパレータ。
- 正極、負極、セパレータおよび電解液を備え、
前記正極および負極の少なくとも一方が、請求項3又は4に記載の二次電池用電極である、二次電池。 - 正極、負極、セパレータおよび電解液を備え、
前記セパレータが、請求項5又は6に記載の二次電池用セパレータである、二次電池。
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