JP5716805B2 - コーティング用組成物、多孔質膜、光散乱膜及び有機電界発光素子 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1では、ガラスフリット(粉体)を樹脂とともに練りインクとしたものを使用し、ガラス基板上へ塗布し、高温にて焼成・加熱することにより、ガラスフリットを溶融すると共に樹脂を焼失させることにより、気泡をガラス媒体内に内在させた散乱層が報告されている。
さらに、特許文献3では、テトラエトキシシランの加水分解物であるゾル−ゲル溶液と粒径80nmのシリカゾル溶液の混合物をスピンコートで塗布し、300℃で加熱して得られる硬化皮膜を散乱層として使用する旨が報告されている。
[1]ポリシラン化合物、金属酸化物、カーバメート構造を有する化合物及び溶剤を含み、前記カーバメート構造を有する化合物が分散剤であるコーティング用組成物。
[2]前記金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化タンタル、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、及び酸化スズから選択される少なくとも1種である、上記[1]に記載のコーティング用組成物。
[3]前記金属酸化物の屈折率が2.0以上である、上記[1]又は[2]に記載のコーティング用組成物。
[4]前記金属酸化物の平均粒子径が1000nm以下である、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のコーティング用組成物。
[5]前記ポリシラン化合物が、一般式(2)で表されるシリコンネットワークポリマーである、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のコーティング用組成物。
(R2Si)n ・・・(2)
(式(2)中、R2は、同一又は相異なって、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシ基、水酸基、フェノール性水酸基又はアミノ基を表す。nは、4〜10000の整数である。)
[6]上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のコーティング用組成物を硬化することにより得られる多孔質膜。
[7]上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のコーティング用組成物を硬化することにより得られる光散乱膜。
[8]上記[7]記載の光散乱膜を含む有機電界発光素子。
[9]前記光散乱膜が、基板と陽極との間に配置される、上記[8]記載の有機電界発光素子。
[10]前記基板が、可撓性を有するフレキシブル基板である、上記[9]記載の有機電界発光素子。
[11]上記[8]〜[10]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む有機EL表示装置。
[12]上記[8]〜[10]のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む有機EL照明。
[13]上記[1]〜[5]のいずれかに記載のコーティング用組成物を基板に塗布し、溶媒を除去することを含む多孔質膜の製造方法。
I.コーティング用組成物
本発明のコーティング用組成物は、ポリシラン化合物、金属酸化物及び溶剤を含む。
(1)ポリシラン化合物
ポリシラン化合物とは、以下に示すようなケイ素(Si)−ケイ素(Si)結合を有する化合物の総称であり、Si−Si結合主鎖上にσ結合が非局在化しているため、高い屈折率を有し、可視光透過性に優れている。本発明において用いられるポリシラン化合物としては、下記で例示するSi−Si結合を有する直鎖状、環状、ネットワーク状の化合物であれば、特に限定されない。
(R1 2Si)m ・・・(1)
(式(1)中、R1は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシ基、水酸基、フェノール性水酸基又はアミノ基を表す。R1は、全てが同一又は前記記載の置換基の任意の組み合わせであってもよい。mは、2〜10000の整数である。)
(1)−2:シリコンネットワークポリマー
(R2Si)n ・・・(2)
(式(2)中、R2は、同一又は相異なって、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシ基、水酸基、フェノール性水酸基又はアミノ基を表す。nは、4〜10000の整数である。)
(1)−3:ネットワーク状ポリマー
(R3 2Si)x(R3Si)ySiz ・・・(3)
(式(3)中、R3は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシ基、水酸基、フェノール性水酸基又はアミノ基を表す。R3は、全てが同一でも或いは前記記載の置換基の任意の組み合わせであってもよい。x、y及びzは0以上の整数で、x、y及びzの和は、5〜10000であって、x、y及びzのいずれか2つが0である場合を除く。)
好ましいポリシラン化合物として、例えば、大阪ガスケミカル(株)製オグソールSI−10−10、SI−10−20、SI−20−10、SI−20−10(改)、SI−30−10等が挙げられる。このうち、SI−20−10(改)を使用することがより好ましい。
前記メチルフェニルポリシランは、フェニル基比率が低く、空隙がより形成されやすいと推測される。メチルフェニルポリシラン化合物のメチル基:フェニル基(モル比)が1:9以下、好ましくは1:5以下、より好ましくは1:3以下である。
本発明においては、上記ポリシラン化合物をそれぞれ単独で使用してもよく、あるいは2種以上を併用してもよい。また、2種以上のポリシラン化合物を併用する場合であっても、それらの混合割合は特に限定されず、任意に選択することができる。
・金属酸化物の種類
本発明のコーティング組成物は、金属酸化物として金属酸化物粒子を含む。金属酸化物粒子は高耐熱性である点で好適に使用される。
このような金属酸化物粒子としては、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タンタル、酸化銅、酸化銀、酸化鉄、酸化ビスマス、酸化タングステン、酸化インジウム、酸化マンガン、酸化バナジウム、酸化ニオブ、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、インジウム−スズ酸化物(ITO)、アルミニウム−亜鉛酸化物(AZO)、ガリウム−亜鉛酸化物(GZO)等が挙げられる。
これらはいずれも公知の物質であり、容易に入手可能である。またその原料、製造方法などは特に限定されない。その際、金属酸化物粒子は表面処理がされていても良い。表面処理の方法としては、例えば、金属酸化物粒子粉体に表面処理剤を添加し、ボールミルやビーズミル、混練機などを用いて均一に混合して、あるいは加熱処理を併用するなどして、金属酸化物粒子に表面処理剤を吸着させる、あるいは化学的に結合させる方法などが挙げられる。表面処理によって導入される化学種としては、例えば、水酸化アルミニウム、シリカ、酸化ジルコニウムなどの無機酸化物、ステアリン酸などの有機酸、リン酸などの無機酸、アンモニアおよびアミンなどの塩基性化学種、シリコーンなどが挙げられる。
金属酸化物粒子は、酸化亜鉛、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化タンタル、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化スズが好ましい。なぜなら、可視光線の吸収が小さく、高い可視光線透過率が得られるからである。
金属酸化物の屈折率は2.0以上であることがより好ましい。有機電界発光素子において光取り出し効率を高める散乱膜として利用する場合、隣接する高屈折体のITO膜(屈折率約1.9)より高い屈折率であれば、界面での全反射による光損失が生じないためである。屈折率が2.0以上の金属酸化物として、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、チタン酸バリウム、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化スズ、酸化インジウム等が挙げられる。
一般に微粒子は、外見上の幾何学的形態から判断して単位粒子と考えられる一次粒子と、一次粒子が複数個集合した二次粒子に分類される。本発明の粒子は一次粒子、二次粒子のいずれであっても良く、金属酸化物粒子の平均粒径は、1000nm以下であり、好ましくは700nm以下、さらに好ましくは500nm以下である。このような範囲の平均粒子径を有する金属酸化物粒子を用いることにより、光散乱性、光透過性および表面平坦性に優れた散乱膜を得ることができる。なお、金属酸化物粒子の平均粒径は、分散液の場合は動的光散乱方式で測定することができる。硬化して得られた光散乱膜の場合は電子顕微鏡等の撮影画像の粒子の大きさから算出することができる。
本発明のコーティング用組成物に含まれる溶媒としては、ポリシラン化合物及び金属酸化物が分散又は溶解し、塗布可能なものであれば特に限定されない。例えば、トルエン、キシレン、アニソールなどの芳香族溶媒、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸セロソルブ、乳酸エチルなどのエステル類、ジクロロメタン、モノクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類、N−メチルピロリドンなど複素環類などが挙げられる。これらを単独で用いても良いし、2種以上の混合溶媒として用いても良い。
(4)カーバメート化合物
本発明のコーティング用組成物は、硬化して得られた硬化物の内部に空隙が形成されることを特長とする。空隙が形成されるメカニズムは明らかにされていないが、溶媒が乾燥除去される過程で、金属酸化物粒子とポリシラン化合物の混合物が溶媒と相分離しながら凝集、結合して空隙が形成されるものと推測される。その際に、組成物中のカーバメート化合物(いわゆるウレタン結合を有する化合物)は空隙の形成を促進する効果がある。組成物中のカーバメート化合物は、加熱硬化の過程で熱分解して二酸化炭素や窒素等の分解ガスを生じ、この分解ガスが硬化中の組成物中に気泡として内在することで、空隙の形成に寄与するものと考えられる。
走査型電子顕微鏡で硬化物の断面を観察すると、空隙の外周部分に微粒子が確認されることがある。この微粒子をEDX(エネルギー分散型X線分光法)分析すると、C(炭素)元素が主成分と検出された。この炭素の微粒子は、なんらかの有機物が熱分解して炭化してできたものと考えられ、空隙形成のメカニズムに分解ガスの発生が関与している可能性を裏付けるものである。
カーバメート構造を有する分散剤としては、例えば、ビックケミー・シャパン社製「DisperBYK−9077」、同「DisperBYK−9076」、同「DisperBYK−163」、同「DisperBYK−164」、同「DisperBYK−2163」、同「DisperBYK−2164」、同「DisperBYK−2155」、エボニックデグサ社製「TEGO Dispers710」等が挙げられる。
カーバメート構造を有する分散剤を用いた金属酸化物分散液としては、例えば、ビックケミー・シャパン社製酸化亜鉛粒子分散液「NANOBYK−3821」(一次粒径20nm)、「NANOBYK−3841」(一次粒径40nm)、酸化ケイ素粒子分散液「NANOBYK−3650」(一次粒径20nm)、アルミナ粒子分散液「NANOBYK−3601」(一次粒径40nm)等が挙げられる。
カーバメート化合物は、前記の組成物中の金属酸化物とポリシランの固形分重量の合計に対して0.01%〜50%であり、好ましくは0.05%〜30%、より好ましくは0.1%〜20%である。この範囲であれば、空隙の形成を促進するのに十分な量があり、散乱膜に求められる膜特性が著しく低下しない。
前記の組成物において、金属酸化物とポリシラン化合物の混合比は、99:1〜1:99であり、好ましくは95:5〜30:70であり、より好ましくは90:10〜40:60である。前述のように、本発明の組成物を硬化して得られる硬化物には空隙が形成されている。当該空隙は、溶媒が乾燥除去される過程で、金属酸化物粒子とポリシラン化合物の混合物が溶媒と相分離しながら気泡を内在しつつ凝集、結合して空隙が形成されるものと推測される故、上記混合比であれば、相分離、気泡の内在、凝集、結合等が円滑に進み、空隙の径や空隙率の制御が容易に調整することが可能となる。
粒子の分散液の調製方法としては、一般的には、溶媒と分散剤と粒子、必要に応じて粉砕用ビーズを予め固形分濃度が5〜70重量%となるように混合し、分散処理して粒子分散液を調製する。分散処理の方法としては、例えば、超音波分散機による分散処理、サンドミル、アトライター、ダイノミル、ビーズミル、ボールミル、フルイダイザー、高速ミキサー、ホモジナイザー、ペイントシェーカー等による分散方法など、いずれの方法も用いることができる。
前記コーティング用組成物は、例えばガラス、プラスチックなどの適当な基板上に塗布し、溶剤を除去することにより硬化物、すなわち多孔質膜、光散乱膜を形成することができる。
塗布方法としては、例えば、スピンコート法、ディップコート法、ダイコート法、バーコート法、ブレードコート法、ロールコート法、スプレーコート法、キャピラリーコート法、ノズルコート法、インクジェット法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法など、公知の方法を用いることができる。表面平坦性が得やすく簡便であることから、スピンコート法、ダイコート法、ディップコート法が好ましい。
前記のごとく形成された硬化物は、後述するように空隙が形成された多孔質膜である。このような膜は、後述する光散乱膜として有用である以外に、例えば、多孔質膜であることを利用して吸着体としての利用、あるいは触媒等の機能性物質の担持体等として使用できる。
前記のごとく形成された硬化物は、後述するように空隙が形成された多孔質膜である。空隙の平均直径は100nm以上であり、そのため硬化物は散乱特性を有するため、光散乱膜として利用できる。例えば、有機電界発光素子の光取り出し膜として有用である。
図5は有機電界発光素子100の一例を示している。発光層3で発光した光は、発光層3より屈折率が高い陽極(ITO)6を全量通過して、ITO6と散乱膜7との界面に至る。この時に、散乱膜7の屈折率が発光層3の屈折率と同等か、又はより高い場合には、発光光は界面で反射されることなく全量が散乱膜7中に入射し、最も高い光取り出し効率を得ることができる。
本発明のコーティング用組成物から得られる光散乱膜は、その表面および内部に空隙が形成された構造を有する。空隙について、その平均直径は、10〜800nmである。より好ましい散乱特性を有する点で、その空隙の平均直径は、100〜600nmが好ましい。
また空隙の面積率については、2〜40%が好ましい。この範囲であれば、膜としても物理的強度も維持でき、例えば有機電界発光素子の製造工程において、工程途中での破損を回避することができる。また、保存安定性にも優れている。
空隙が形成される機構は明かではないが、塗布され溶媒が乾燥していく過程において、金属酸化物粒子とポリシラン化合物の混合物は気泡を内在しつつ溶媒と相分離しながら凝集、結合して空隙を形成するものと推測される。よって、空隙の平均直径、空隙の体積率等は、組成物として使用するポリシラン化合物の分子量、金属酸化物の平均直径、ポリシラン化合物と金属酸化物の混合比、カーバメート化合物の種類や存在比等により制御できる。
さらには空隙を任意の屈折率を有する化学種に置換することにより、散乱特性を調整したり、蛍光体等の発色化学種と置換したりすることも可能である。それにより発色特性を調整したりする応用が可能となる。また、多孔質膜であることを利用して吸着体としての利用、あるいは触媒等の機能性物質の担持体としての利用も可能である。
(基板)
基板8は、有機電界発光素子100の支持体となるものであり、通常、石英やガラスの板、金属板や金属箔、プラスチックフィルムやシート等が用いられる。これらのうち、ガラス板や、ポリエステル、ポリメタクリレート、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリイミド等の透明な合成樹脂の板またはフィルムが好ましい。基板8は、外気による有機電界発光素子の劣化が起こり難いことからガスバリア性の高い材質とするのが好ましい。このため、特に合成樹脂製の基板等のようにガスバリア性の低い材質を用いる場合は、基板8の少なくとも片面に緻密なシリコン酸化膜等を設けてガスバリア性を下げるのが好ましい。
陽極6は、発光層3側の層に正孔を注入する機能を担う。陽極6は、通常、アルミニウム、金、銀、ニッケル、パラジウム、白金等の金属;インジウム及び/又はスズの酸化物等の金属酸化物;ヨウ化銅等のハロゲン化金属;カーボンブラック及びポリ(3−メチルチオフェン)、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子等により構成される。陽極6の形成は、通常、スパッタリング法、真空蒸着法等の乾式法により行われることが多い。また、銀等の金属微粒子、ヨウ化銅等の微粒子、カーボンブラック、導電性の金属酸化物微粒子、導電性高分子微粉末等を用いて陽極を形成する場合には、適当なバインダー樹脂溶液に分散させて、基板8上に塗布することにより形成することもできる。また、陽極6を導電性高分子で構成する場合は、電解重合により直接基板上に薄膜を形成したり、基板上に導電性高分子を塗布して陽極を形成することもできる(Appl.Phys.Lett.,60巻,2711頁,1992年)。
陽極6側から発光層3側に正孔を輸送する機能を担う層は、通常、正孔注入輸送層又は正孔輸送層と呼ばれる。そして、陽極6側から発光層3側に正孔を輸送する機能を担う層が2層以上ある場合に、より陽極側に近い方の層を正孔注入層1と呼ぶことがある。正孔注入層1は、陽極6から発光層6側に正孔を輸送する機能を強化する点で、用いることが好ましい。正孔注入層1を用いる場合、通常、正孔注入層1は、陽極6上に形成される。
正孔注入層1の形成方法は、真空蒸着法でも、湿式成膜法でもよい。成膜性が優れる点では、湿式成膜法により形成することが好ましい。
正孔注入層1は、正孔輸送性化合物を含むことが好ましく、正孔輸送性化合物と電子受容性化合物とを含むことがより好ましい。更には、正孔注入層中にカチオンラジカル化合物を含むことが好ましく、カチオンラジカル化合物と正孔輸送性化合物とを含むことが特に好ましい。
正孔注入層形成用組成物は、通常、正孔注入層1となる正孔輸送性化合物を含有する。また、湿式成膜法の場合は、通常、更に溶剤も含有する。正孔注入層形成用組成物は、正孔輸送性が高く、注入された正孔を効率よく輸送できるのが好ましい。このため、正孔移動度が大きく、トラップとなる不純物が製造時や使用時等に発生し難いのが好ましい。また、安定性に優れ、イオン化ポテンシャルが小さく、可視光に対する透明性が高いことが好ましい。特に、正孔注入層1が発光層3と接する場合は、発光層からの発光を消光しないものや発光層とエキサイプレックスを形成して、発光効率を低下させないものが好ましい。
芳香族三級アミン化合物の種類は、特に制限されないが、表面平滑化効果により均一な発光を得やすい点から、重量平均分子量が1000以上1000000以下の高分子化合物(繰り返し単位が連なる重合型化合物)を用いるのが好ましい。芳香族三級アミン高分子化合物の好ましい例としては、下記式(I)で表される繰り返し単位を有する高分子化合物等が挙げられる。
Ar1〜Ar16の芳香族炭化水素基及び芳香族複素環基としては、高分子化合物の溶解性、耐熱性、正孔注入輸送性の点から、ベンゼン環、ナフタレン環、フェナントレン環、チオフェン環、ピリジン環由来の基が好ましく、ベンゼン環、ナフタレン環由来の基がさらに好ましい。
正孔注入層1には、正孔輸送性化合物の酸化により、正孔注入層の導電率を向上させることができるため、電子受容性化合物を含有していることが好ましい。
このような電子受容性化合物としては、例えば、トリアリールホウ素化合物、ハロゲン化金属、ルイス酸、有機酸、オニウム塩、アリールアミンとハロゲン化金属との塩、アリールアミンとルイス酸との塩よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の化合物等が挙げられる。具体的には、4−イソプロピル−4’−メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンダフルオロフェニル)ボラート、トリフェニルスルホニウムテトラフルオロボラート等の有機基の置換したオニウム塩(国際公開2005/089024号);塩化鉄(III)(日本国特開平11−251067号公報)、ペルオキソ二硫酸アンモニウム等の高原子価の無機化合物;テトラシアノエチレン等のシアノ化合物;トリス(ペンダフルオロフェニル)ボラン(日本国特開2003−31365号公報)等の芳香族ホウ素化合物;フラーレン誘導体及びヨウ素等が挙げられる。
カチオンラジカル化合物としては、正孔輸送性化合物から一電子を取り除いた化学種であるカチオンラジカルと、対アニオンとからなるイオン化合物が好ましい。但し、カチオンラジカルが正孔輸送性の高分子化合物由来である場合、カチオンラジカルは高分子化合物の繰り返し単位から一電子取り除いた構造となる。
ここで、カチオンラジカル化合物は、前述の正孔輸送性化合物と電子受容性化合物を混合することにより生成させることができる。即ち、前述の正孔輸送性化合物と電子受容性化合物とを混合することにより、正孔輸送性化合物から電子受容性化合物へと電子移動が起こり、正孔輸送性化合物のカチオンラジカルと対アニオンとからなるカチオンイオン化合物が生成する。
ここでいう酸化重合は、モノマーを酸性溶液中で、ペルオキソ二硫酸塩等を用いて化学的に、又は、電気化学的に酸化するものである。この酸化重合(脱水素重合)の場合、モノマーが酸化されることにより高分子化されるとともに、酸性溶液由来のアニオンを対アニオンとする、高分子の繰り返し単位から一電子取り除かれたカチオンラジカルが生成する。
湿式成膜法により正孔注入層を形成する場合、通常、正孔注入層となる材料を可溶な溶剤(正孔注入層用溶剤)と混合して成膜用の組成物(正孔注入層形成用組成物)を調製し、この正孔注入層形成用組成物を正孔注入層の下層に該当する層(通常は、陽極)上に塗布して成膜し、乾燥させることにより形成させる。
エーテル系溶剤としては、例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコール−1−モノメチルエーテルアセタート(PGMEA)等の脂肪族エーテル及び1,2−ジメトキシベンゼン、1,3−ジメトキシベンゼン、アニソール、フェネトール、2−メトキシトルエン、3−メトキシトルエン、4−メトキシトルエン、2,3−ジメチルアニソール、2,4−ジメチルアニソール等の芳香族エーテル等が挙げられる。
芳香族炭化水素系溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、シクロヘキシルベンゼン、3−イソプロピルビフェニル、1,2,3,4−テトラメチルベンゼン、1,4−ジイソプロピルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、メチルナフタレン等が挙げられる。アミド系溶剤としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等が挙げられる。
正孔注入層1の湿式成膜法による形成は、通常、正孔注入層形成用組成物を調製後に、これを、正孔注入層1の下層に該当する層(通常は、陽極6)上に塗布成膜し、乾燥することにより行われる。
正孔注入層1は、通常、成膜後に、加熱や減圧乾燥等により塗布膜を乾燥させる。
真空蒸着法により正孔注入層1を形成する場合には、通常、正孔注入層1の構成材料(前述の正孔輸送性化合物、電子受容性化合物等)の1種類又は2種類以上を真空容器内に設置された坩堝に入れ(2種類以上の材料を用いる場合は、通常各々を別々の坩堝に入れ)、真空容器内を真空ポンプで10−4Pa程度まで排気した後、坩堝を加熱して(2種類以上の材料を用いる場合は、通常各々の坩堝を加熱して)、坩堝内の材料の蒸発量を制御しながら蒸発させ(2種類以上の材料を用いる場合は、通常各々独立に蒸発量を制御しながら蒸発させ)、坩堝に向き合って置かれた基板上の陽極上に正孔注入層を形成させる。なお、2種類以上の材料を用いる場合は、それらの混合物を坩堝に入れ、加熱、蒸発させて正孔注入層を形成することもできる。
なお、正孔注入層1は、後述の正孔輸送層と同様に架橋されていてもよい。
正孔輸送層2は、陽極6側から発光層3側に正孔を輸送する機能を担う層である。正孔輸送層2は、本発明の有機電界発光素子100では、必須の層では無いが、陽極6から発光層3に正孔を輸送する機能を強化する点では、この層を用いるのが好ましい。正孔輸送層2を用いる場合、通常、正孔輸送層2は、陽極6と発光層3の間に形成される。また、上述の正孔注入層1がある場合は、正孔注入層1と発光層3の間に形成される。
正孔輸送層2の形成方法は、真空蒸着法でも、湿式成膜法でもよい。成膜性が優れる点では、湿式成膜法により形成することが好ましい。
湿式成膜法で正孔輸送層2を形成する場合は、通常、上述の正孔注入層1を湿式成膜法で形成する場合と同様にして、正孔注入層形成用組成物の代わりに正孔輸送層形成用組成物を用いて形成させる。
湿式成膜法で正孔輸送層2を形成する場合は、通常、正孔輸送層形成用組成物は、更に溶剤を含有する。正孔輸送層形成用組成物に用いる溶剤は、上述の正孔注入層形成用組成物で用いる溶剤と同様の溶剤を使用することができる。
正孔輸送層の湿式成膜法による形成は、前述の正孔注入層成膜法と同様に行うことができる。
真空蒸着法で正孔輸送層2を形成する場合についても、通常、上述の正孔注入層1を真空蒸着法で形成する場合と同様にして、正孔注入層形成用組成物の代わりに正孔輸送層形成用組成物を用いて形成させることができる。蒸着時の真空度、蒸着速度及び温度などの成膜条件などは、前記正孔注入層の真空蒸着時と同様の条件で成膜することができる。
発光層3は、一対の電極間に電界が与えられた時に、陽極から注入される正孔と陰極から注入される電子が再結合することにより励起され、発光する機能を担う層である。発光層3は、陽極6と陰極5の間に形成される層であり、発光層3は、陽極6の上に正孔注入層1がある場合は、正孔注入層1と陰極5の間に形成され、陽極6の上に正孔輸送層2がある場合は、正孔輸送層2と陰極5の間に形成される。
発光層3は、少なくとも、発光の性質を有する材料(発光材料)を含有するとともに、好ましくは、電荷輸送性を有する材料(電荷輸送性材料)とを含有する。
発光材料は、所望の発光波長で発光し、本発明の効果を損なわない限り特に制限はなく、公知の発光材料を適用可能である。発光材料は、蛍光発光材料でも、燐光発光材料でもよいが、発光効率が良好である材料が好ましく、内部量子効率の観点から燐光発光材料が好ましい。
青色発光を与える蛍光発光材料(青色蛍光発光材料)としては、例えば、ナフタレン、ペリレン、ピレン、アントラセン、クマリン、クリセン、p−ビス(2−フェニルエテニル)ベンゼン及びそれらの誘導体等が挙げられる。
緑色発光を与える蛍光発光材料(緑色蛍光発光材料)としては、例えば、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体、Al(C9H6NO)3などのアルミニウム錯体等が挙げられる。
赤色発光を与える蛍光発光材料(赤色蛍光発光材料)としては、例えば、DCM(4−(dicyanomethylene)−2−methyl−6−(p−dimethylaminostyryl)−4H−pyran)系化合物、ベンゾピラン誘導体、ローダミン誘導体、ベンゾチオキサンテン誘導体、アザベンゾチオキサンテン等が挙げられる。
電荷輸送性材料は、正電荷(正孔)又は負電荷(電子)輸送性を有する材料であり、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、公知の発光材料を適用可能である。
電荷輸送性材料は、従来、有機電界発光素子の発光層に用いられている化合物等を用いることができ、特に、発光層のホスト材料として使用されている化合物が好ましい。
発光層3の形成方法は、真空蒸着法でも、湿式成膜法でもよいが、成膜性に優れることから、湿式成膜法が好ましく、スピンコート法及びインクジェット法が更に好ましい。湿式成膜法により発光層を形成する場合は、通常、上述の正孔注入層を湿式成膜法で形成する場合と同様にして、正孔注入層形成用組成物の代わりに、発光層となる材料を可溶な溶剤(発光層用溶剤)と混合して調製した発光層形成用組成物を用いて形成させる。
発光層3と後述の電子注入層4との間に、正孔阻止層を設けてもよい(図示せず)。正孔阻止層は、発光層3の上に、発光層3の陰極5側の界面に接するように積層される層である。
この正孔阻止層は、陽極6から移動してくる正孔を陰極5に到達するのを阻止する役割と、陰極5から注入された電子を効率よく発光層3の方向に輸送する役割とを有する。正孔阻止層を構成する材料に求められる物性としては、電子移動度が高く正孔移動度が低いこと、エネルギーギャップ(HOMO、LUMOの差)が大きいこと、励起三重項準位(T1)が高いことが挙げられる。
正孔阻止層の膜厚は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、通常0.3nm以上、好ましくは0.5nm以上であり、また、通常100nm以下、好ましくは50nm以下である。
電子輸送層は素子の電流効率をさらに向上させることを目的として、発光層3と電子注入層4との間に設けられる(図示せず)。
電子輸送層は、電界を与えられた電極間において陰極から注入された電子を効率よく発光層3の方向に輸送することができる化合物より形成される。電子輸送層に用いられる電子輸送性化合物としては、陰極又は電子注入層からの電子注入効率が高く、かつ、高い電子移動度を有し注入された電子を効率よく輸送することができる化合物であることが必要である。
電子輸送層は、前記と同様にして湿式成膜法、或いは真空蒸着法により正孔阻止層上に積層することにより形成される。通常は、真空蒸着法が用いられる。
電子注入層4は、陰極5から注入された電子を効率よく、電子輸送層又は発光層3へ注入する役割を果たす。
電子注入を効率よく行うには、電子注入層4を形成する材料は、仕事関数の低い金属が好ましい。例としては、ナトリウムやセシウム等のアルカリ金属、バリウムやカルシウムなどのアルカリ土類金属等が用いられる。その膜厚は通常0.1nm以上、5nm以下が好ましい。
電子注入層4は、湿式成膜法或いは真空蒸着法により、発光層又はその上の正孔阻止層上に積層することにより形成される。
湿式成膜法の場合の詳細は、前述の発光層の場合と同様である。
陰極5は、発光層3側の層(電子注入層又は発光層など)に電子を注入する役割を果たす。陰極5の材料としては、前記陽極6に使用される材料を用いることが可能であるが、効率良く電子注入を行なう上では、仕事関数の低い金属を用いることが好ましく、例えば、スズ、マグネシウム、インジウム、カルシウム、アルミニウム、銀等の金属又はそれらの合金などが用いられる。具体例としては、例えば、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、アルミニウム−リチウム合金等の低仕事関数の合金電極などが挙げられる。
(その他の層)
本発明の有機電界発光素子100は、本発明の効果を著しく損なわなければ、更に他の層を有していてもよい。すなわち、陽極6と陰極5との間に、上述の他の任意の層を有していてもよい。
なお、上述の説明とは逆の構造、即ち、基板8上に陰極5、電子注入層4、発光層3、正孔注入層1、陽極6の順に積層することも可能である。
<その他>
本発明の有機電界発光素子100を有機電界発光装置に適用する場合は、単一の有機電界発光素子として用いても、複数の有機電界発光素子がアレイ状に配置された構成にして用いても、陽極と陰極がX−Yマトリックス状に配置された構成にして用いてもよい。
本発明の有機EL表示装置は、上述の本発明の有機電界発光素子を用いたものである。本発明の有機EL表示装置の型式や構造については特に制限はなく、本発明の有機電界発光素子を用いて常法に従って組み立てることができる。
例えば、「有機ELディスプレイ」(オーム社、平成16年8月20日発行、時任静士、安達千波矢、村田英幸著)に記載されているような方法で、本発明の有機EL表示装置を形成することができる。
本発明の有機EL照明は、上述の本発明の有機電界発光素子を用いたものである。本発明の有機EL照明の型式や構造については特に制限はなく、本発明の有機電界発光素子を用いて常法に従って組み立てることができる。
散乱膜としての散乱層および光取り出し膜のHaze値、全光線透過率は、スガ試験機(株)製ヘーズコンピュータ−HZ−2型を用いて、D65光源を光源として測定した。ヘーズコンピューターの0、100値合わせはサンプルが入っていない状態(すなわち、空気のみがある状態)で行った。したがって、後述する散乱層および光取り出し膜のHaze値と全光線透過率は、ガラス基板(日本電気硝子(株)製ガラス基板「OA−10G」(0.7mm厚))のHaze特性、全光線透過率特性を含めた値である。
なお、このガラス基板のみ単独で測定した場合のHazeは0.00、全光線透過率は91.8%である。
散乱層および光取り出し膜の膜厚は、KLA−Tencor Japan社製の段差・表面粗さ・微細形状測定装置(「P−15型」)を用いて測定した。表面粗さは2000μm間における算術平均粗さRaを測定した。
サンプル片をAu−Pd蒸着後、日立製走査型電子顕微鏡S−4100型を用いて加速電圧15kVでSEM像を測定した。
EDX(エネルギー分散型X線分光法)分析は、Bruker社Quantax200(検出器:XFlash4010)にて測定した。
金属酸化物分散液の平均粒径は、大塚電子株式会社製の濃厚系粒径アナライザー(FPAR−1000型、動的光散乱法)を用いて測定した。一次粒径は製造者の公表値を利用した。
使用したポリシラン化合物に付随する製造者の試験成績表の値を利用した。
大阪ガスケミカル(株)製ポリシラン「オグソールSI−20−10(改)」の分子量(MwおよびMn)は、1200、900であった。同「オグソールSI−20−10」の分子量(MwおよびMn)は、1500、800であった。同「オグソールSI−10−10」の分子量(MwおよびMn)は、13800、1900であった。同「オグソールSI−10−20」の分子量(MwおよびMn)は、1600、1100であった。
また、同「オグソールSI−30−10」はデカフェニルシクロペンタシラン(CAS番号1770−54−3)であるから分子量は911である。
ポリシランを重クロロホルムに溶解し、Bruker社NMR(400MHz)にてプロトンNMRを測定して定量した。
大阪ガスケミカル(株)製ポリシラン「オグソールSI−20−10(改)」の置換基モル比率(メチル基:フェニル基)は、約1:3であった。同「オグソールSI−20−10」の置換基モル比率(メチル基:フェニル基)は、約1:10であった。同「オグソールSI−10−10」の置換基モル比率(メチル基:フェニル基)は、約1:1であった。同「オグソールSI−10−20」の置換基モル比率(メチル基:フェニル基)は、約1:2であった。
金属酸化物分散液の溶媒を蒸発除去し、重クロロホルム/重DMSO溶媒で再溶解してBruker社NMR(400MHz)にてプロトンNMRを測定し、一次構造を同定した。
ビックケミー・シャパン社製酸化亜鉛ナノ粒子分散液「NANOBYK−3841」の分散剤成分の構造は、ヘキサンメチレンジカーバメート、ブトキシポリプロピレングリコール、ポリカプロラクトンを含むことを確認した。
御国色素(株)製酸化チタン粒子分散液「No.280」の分散剤成分の構造は、炭素数15〜20のヒドロキシ不飽和脂肪酸のポリエステル(n=10以下)とN,N−ジメチルプロパンジアミンのアミド化物をさらに4級アンモニウム塩化したものを含むことを確認した。
ビックケミー・シャパン社製分散剤「DISPERBYK−111」の構造は、ポリエチレングリコール、ポリカプロラクトン、リン酸エステルを含むことを確認した。
ビックケミー・シャパン社製分散剤「BYK−9077」の構造は、ヘキサンメチレンジカーバメート、ブトキシポリプロピレングリコール、ポリカプロラクトンを含むことを確認した。
なお、ZRPMA15WT%−E5、御国色素No.280及びNANOBYK−3812については、カーバメート化合物の存在が確認できなかった。
<散乱層1の形成>
大阪ガスケミカル(株)製ポリシラン「オグソールSI−20−10(改)」2.0gにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、「PGMEA」と称す)8.0gを加えて撹拌下に溶解させた。この溶液を0.2μmPTEFフィルター(オートバイアル AV125EORG)でろ過して「SI−20−10(改)PGMEA溶液(20wt%)」を調製した。
この散乱層塗布液を、日本電気硝子(株)製ガラス基板「OA−10G」(37.5mm×25mm×0.7mm厚)の上に0.3mlのせ、スピンコート塗布した(スピンコータ−:ミカサ製1H−360S型、スピンコート回転数:500rpmで10秒間、後に1000rpmで30秒間)。この塗布基板をホットプレート上にて120℃で2分間の予備乾燥を行い、続けて350℃で30分間、本乾燥させた。その後、自然放冷させてガラス基板上に散乱層1を得た。
<散乱層2〜4の形成>
実施例1で調製した散乱層塗布液を用いて、実施例1と同様の条件でガラス基板上にスピンコート塗布を行い、ホットプレート上にて120℃で2分間の予備乾燥を行った。続けて本乾燥を220℃(実施例2)、170℃(実施例3)、または120℃(実施例4)で30分間行い、自然放冷してガラス基板上に散乱層2〜4を得た。
SEM観察によって、いずれの散乱層も表面および断面に空隙の形成が確認された。
<散乱層5〜11の形成>
「SI−20−10(改)PGMEA溶液(20wt%)」および「NANOBYK−3841」の混合重量を下記の表1に記載に変更した以外は、実施例1記載の方法により散乱層5〜8を得た。
また、各銘柄のポリシランを溶媒に溶解して調製した「SI−10−10 PGMEA溶液(20wt%)」、「SI−10−20 PGMEA溶液(20wt%)」、「SI−30−10 テトラヒドロフラン(以下THFと称す)溶液(10wt%)」を用いて表1記載の混合比で散乱層塗布液を調製し、実施例1記載の方法によりそれぞれ散乱層9〜11を得た。
SEM観察によって、いずれの散乱層も表面および断面に空隙の形成が確認された。
<散乱層12〜15の形成>
ビックケミー・シャパン社製酸化亜鉛ナノ粒子分散液「NANOBYK−3821」(酸化亜鉛の一次粒径20nm、動的光散乱による平均粒径98nm、溶媒種:PEGMEA)、同社製酸化アルミニウムナノ粒子分散液「NANOBYK−3610」(酸化アルミニウムの一次粒径20〜25nm、動的光散乱による平均粒径110nm、溶媒種:PEGMEA)、および同社製酸化ケイ素ナノ粒子分散液「NANOBYK−3650」(酸化ケイ素の一次粒径20〜25nm、動的光散乱による平均粒径は未測定、溶媒種:PEGMEAおよびメトキシプロパノール)を用いて表1記載の混合比で散乱層塗布液を調製し、実施例1記載の方法によりそれぞれ散乱層12〜15を得た。
SEM観察によって、いずれの散乱層も表面および断面に空隙の形成が確認された。
<散乱層16の形成>
実施例1で調製した散乱層塗布液に代えて「NANOBYK−3841」のみを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、ガラス基板上に散乱層16を得た。SEMによる表面観察によって、散乱層16には空隙が形成されていないことが確認された(図3参照)。
<散乱層17の形成>
実施例1で調製した散乱層塗布液に代えて、「SI−20−10(改)PGMEA溶液(20wt%)」のみを使用した以外は、実施例1と同様の方法によりガラス基板上に散乱層17を得た。SEMによる表面観察によって、散乱層17には空隙が形成されていないことが確認された(図4参照)。
<散乱層18〜20の形成>
CIKナノテック社製酸化ジルコニウムナノ粒子分散液「ZRPMA15WT%−E5」(酸化ジルコニウムの一次粒径20nm、動的光散乱による平均粒径58nm、溶媒種:PEGMEA)、御国色素(株)製酸化チタン粒子分散液「No.280」(酸化チタンの動的光散乱による平均粒径110nm、溶媒種:トルエン)、ビックケミー・シャパン社製酸化セリウムナノ粒子分散液「NANOBYK−3812」(酸化セリウムの一次粒径10nm、動的光散乱による平均粒径は未測定、溶媒種:芳香族フリーホワイトスピリット)を用いて表1記載の混合比で散乱層塗布液を調製し、実施例1記載の方法によりそれぞれ散乱層18〜20を得た。
SEMによる表面観察によって、散乱層18〜20には空隙が形成されていないことが確認された。
<分散液Aの調製>
30ml蓋付きガラス瓶に石原産業(株)製の酸化チタン粉末「TTO−51(A)」(1次粒径10〜30nm)1.20gにPEGMEA 4.74g、ビックケミ−・ジャパン製の分散剤「BYK−9077」0.24g、および0.5mmφジルコニアビーズ20gを取り、密栓して淺田鉄工製ペイントシェーカー(PC型)で4時間振とうして分散処理を行った。この分散液を200メッシュのスチール網でろ過し、ジルコニアビーズを除去して分散液Aを得た。この分散液の平均粒径は200nmであった。
<散乱層21の形成>
次いで、「SI−20−10(改)PGMEA溶液(20wt%)」1.0gに分散液Aを3.6g加えて、ペンシルミキサーを用いて1分間撹拌し、散乱層塗布液を調製した。この散乱層塗布液を用いて実施例1に記載の方法で散乱層22を形成した。
<分散液B〜Fの調製>
金属酸化物粉末、分散剤を表3に変更した以外は、実施例16に記載の方法で分散液B〜Fを調製した。
表4記載の混合比で散乱層塗布液を調製し、それぞれ実施例1記載の方法で散乱層22〜26を形成した。
<散乱層27〜31の形成>
散乱層に空隙の形成がみられない比較例2〜6の散乱層塗布液に、カーバメート化合物として「BYK−9077」を表5の混合比で追加添加して、新たな散乱層塗布液を調製し、これを用いて実施例1記載の方法で散乱層27〜31を形成した。
散乱層27〜31について、空隙の形成の有無、空隙の平均直径、空隙の面積率を測定し、その結果を表5に示す。
<有機電界発光素子の作製>
以下の方法で、有機電界発光素子を作製した。なお、有機電界発光素子の構成は図5に示すものである。
1.光取り出し膜Aの形成
実施例1で作製したガラス基板8上の散乱層1に、CIKナノテック社製ルチル型酸化チタンナノ粒子分散液「15%RTiO20.02um高分散液」(酸化チタンの平均粒子径20nm、固形分濃度15%、溶媒:n−ブタノール/ジアセトンアルコール=80/20重量比)0.5mlをのせ、スピンコート塗布した(スピンコーター:ミカサ製1H−360S型、スピンコート回転数:500rpmで10秒間、後に1000rpmで30秒間)。この塗布基板をホットプレート上にて120℃で2分間の予備乾燥を行い、続けて350℃で30分間、本乾燥させた。その後、自然放冷させて、散乱層1に酸化チタンナノ粒子層が積層した散乱膜7としての「光取り出し膜A」を得た。
上記の光取り出し膜Aの上に、陽極6として膜厚70nmのインジウム錫酸化物(ITO)からなる透明導電膜を形成した。
3.基板の洗浄
上記の陽極を形成したガラス基板を、横浜油脂工業(株)製セミクリーンL.G.Lの3%界面活性剤水溶液に浸漬させた状態で超音波洗浄機に10分間かけた後、純水によるすすぎを行い、風乾した。
その後、風乾した基板をUVオゾン洗浄機にて1分間、UVオゾン洗浄を行った。
昭和電工製SPCM−144を10.0g、新中村化学製NKオリゴU−6LPAを6.1g、チバジャパン製イルガキュア907を0.8g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを22.1g混合し、ネガ型感光性樹脂用液を調整した。
以下に示す繰り返し単位を有する高分子化合物と4−イソプロピル−4−メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラートとを重量比100対20で混合し、混合物の濃度が2.4重量%となるよう安息香酸エチルを加え、加熱、溶解させて正孔注入層形成用組成物を調製した。
前記正孔注入層1の上に、正孔輸送層として以下に示す化合物を真空蒸着法により膜厚45nmで形成し、正孔輸送層2を形成した。
前記正孔輸送層2の上に、発光層3としてトリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム(Alq3)を真空蒸着法により膜厚60nmで形成した。
前記発光層3上に、フッ化リチウム(LiF)を膜厚0.5nmとなるよう真空蒸着法によって蒸着して電子注入層4を形成した後に、アルミニウムを膜厚80nmとなるよう真空蒸着法によって蒸着して陰極5を形成した。
引き続き、窒素グローブボックス中で、ザグリガラス(すなわち、凹状に加工されたガラス)11の凹部中央にシート状脱水材10を貼り付け、外周部に光硬化性樹脂12を塗布した。このザグリガラス11を、光取り出し膜7から陰極5までが積層された積層体を覆うようにガラス基板8に貼り合わせて、光硬化性樹脂が塗布された領域のみに紫外光を照射して樹脂を硬化させることにより封止し、有機電界発光素子100(発光面積;0.36cm2)を得た。
上記の方法で作成した有機電界発光素子の概略図を図5に示す。
前述の光取り出し膜Aの上に、さらにマツモトファインケミカル(株)製有機チタンオリゴマー「オルガチックスTA−22」のn−ブタノール希釈液(TA−22/n−ブタノール=10/90重量比)0.5mlをのせ、スピンコート塗布した(スピンコート回転数:500rpmで10秒間、後に2000rpmで30秒間)。この塗布基板をホットプレート上にて120℃で2分間の予備乾燥を行い、続けて350℃で30分間、本乾燥させた。その後、自然放冷させて、散乱層1、酸化チタンナノ粒子層、酸化チタンゾルゲル層が積層した「光取り出し膜B」を得た。
陽極、基板の洗浄、開口バンク、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層、陰極、封止の形成は、実施例25に記載の方法に従い有機電界発光素子を得た。
ガラス基板(日本電気硝子(株)製ガラス基板「OA−10G」)を用い、光取り出し膜を形成しない以外は、実施例25に記載の方法で有機電界発光素子を得た。
前述の有機電界発光素子の作製において、陽極を形成する前の、光取り出し膜を形成したガラス基板を用いて膜厚、Haze、全光線透過率、表面粗さRaを測定した。
・ITOエッチャント耐性(耐酸性)の評価
前述の有機電界発光素子の作製において、陽極を形成する前の、光取り出し膜を形成したガラス基板を、関東化学(株)製「ITO−02」中に25℃で20分間浸漬した後、水洗して、光取り出し膜表面の劣化状況を目視観察し、以下の基準「A」〜「C」により評価した。
A:表面は試験前の光沢感を保っている。
B:表面の光沢感が低下しているが、膜は残留している。
C:膜が剥離している。
前述の有機電界発光素子の作製において、<基板の洗浄>を終えたガラス基板の表面の劣化状況を目視で観察し、以下の基準「A」〜「C」により評価した。
A:表面は試験前の光沢感を保っている。
B:表面の光沢感が低下しているが、膜は残留している。
C:膜が剥離している。
前述の有機電界発光素子の作製において、開口バンクの形成を終えたガラス基板を光学顕微鏡(倍率5倍)で観察し、以下の基準「A」〜「C」により評価した。
A:陽極であるITO層の全域で欠落、損傷が全く生じていない。
B:陽極であるITO層の端部で剥がれが生じている。
C:陽極であるITO層の剥がれが、全域にわたって観察される。
得られた有機電界発光素子に4.0mAの直流電流を印加して発光させた時の全光束量[ルーメン(lm)]を、Labsphere社製積分球型の全光束測定システムで測定した(積分球:SLMS−1011型、ダイオードアレー分光器:DAS−1100型)。
各有機電界発光素子の全光束量を、光取り出し膜がない基板を用いた有機電界発光素子(比較例8)の全光束量で除した値を「光取り出し倍率」として算出した。
表6に示すように、当該発明の散乱層を光取り出し膜として使用した有機電界発光素子は、使用しない場合に比べ最大1.51倍の全光束量が得られており、光取り出し効率の向上が認められた。
1.基板の準備
日本電気硝子(株)製ガラス基板「OA−10G」(37.5mm×25mm×0.7mm厚)に、陽極として膜厚70nmのITOを成膜し、発光エリアが2mm角になるようにITOをパターニング加工した基板(以下、これを2mm角素子用ITO基板とする)を準備した。
この基板のITO膜が形成された面と反対側の面(光射出面)上に、実施例1記載の方法で散乱層1を形成した。
次に、「3.基板の洗浄」記載の洗浄工程を行った。
さらに、ITO面上に正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層、陰極、封止の形成を実施例10に記載の方法に従い行い、光射出面側に散乱層1が形成されている2mm角の有機電界発光素子(発光面積:0.04cm2)を得た。
散乱層1をそれぞれ表7記載の散乱層に代えた以外は実施例27の方法に従い、光射出面側に散乱層が形成した有機電界素子(実施例28〜31)を得た。また、散乱層を形成しない有機電界発光素子(比較例9)を得た。
<散乱膜の可撓性の評価>
可撓性を有するポリイミドフィルム(50mm×50mm×0.7mm厚)に実施例1に記載の散乱層塗布液をスピンコート塗布した。(スピンコート回転数:500rpmで10秒間、後に1000rpmで30秒間)。この塗布基板をホットプレート上にて120℃で2分間の予備乾燥を行い、続けて220℃で30分間、本乾燥させた。その後、自然放冷させて、散乱膜が形成されたポリイミドフィルムを得た。
このポリイミドフィルムを、散乱膜が外側になるように直径5mmのステンレス棒に巻き付けた。巻き付け後のポリイミドフィルムからSEMサンプルを切り出し、散乱膜の表面像を観察した。散乱膜表面には空隙の形成が確認されるが、ポリイミドフィルムからの剥がれや散乱膜のヒビ割れは無く、巻き付け処理による散乱膜の欠損が一切確認されなかった。
また、巻き付け処理を50回繰り返した後に散乱膜表面を目視確認したが欠損は確認されなかった。
以上の結果から、本発明の散乱膜は優れた可撓性を有しており、可撓性を有するフレキシブル基板材料にも適用が可能であることが判った。本発明の散乱膜は、可撓性を有するフレキシブル基板材料を用いた有機電界発光素子に対しても光取り出し効率を向上させる膜として用いることが可能である。
2・・・正孔輸送層
3・・・発光層
4・・・電子注入層
5・・・陰極
6・・・陽極(ITO)
7・・・散乱膜(光取出し膜)
8・・・基板(ガラス基板)
9・・・開口バンク(バンク材)
10・・・シート状脱水材
11・・・ザクリガラス
12・・・光硬化性樹脂
100・・・有機電解発光素子
Claims (13)
- ポリシラン化合物、金属酸化物粒子、カーバメート構造を有する化合物及び溶剤を含み、前記カーバメート構造を有する化合物が分散剤であるコーティング用組成物。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化亜鉛、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化タンタル、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、及び酸化スズから選択される少なくとも1種である、請求項1に記載のコーティング用組成物。
- 前記金属酸化物粒子の屈折率が2.0以上である、請求項1又は請求項2に記載のコーティング用組成物。
- 前記金属酸化物粒子の平均粒子径が1000nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコーティング用組成物。
- 前記ポリシラン化合物が、一般式(2)で表されるシリコンネットワークポリマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のコーティング用組成物。
(R2Si)n ・・・(2)
(式(2)中、R2は、同一又は相異なって、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシ基、水酸基、フェノール性水酸基又はアミノ基を表す。nは、4〜10000の整数である。) - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティング用組成物を硬化することにより得られる多孔質膜。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティング用組成物を硬化することにより得られる光散乱膜。
- 請求項7記載の光散乱膜を含む有機電界発光素子。
- 前記光散乱膜が、基板と陽極との間に配置される、請求項8記載の有機電界発光素子。
- 前記基板が、可撓性を有するフレキシブル基板である、請求項9記載の有機電界発光素子。
- 請求項8〜10のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む有機EL表示装置。
- 請求項8〜10のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を含む有機EL照明。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング用組成物を基板に塗布し、溶媒を除去することを含む多孔質膜の製造方法。
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