TWI580732B - 塗佈用組成物、多孔質膜、光散射膜及有機電場發光元件 - Google Patents
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Description
本發明係關於塗佈用組成物、利用塗佈該塗佈用組成物而獲得之多孔質膜、光散射膜、及具有該光散射膜的有機電場發光元件。
有機電場發光元件(以下稱「有機EL」)係由含有玻璃基板上的陽極、陰極、以及在二電極間所形成發光層構成。藉由對二電極的通電而在發光層產生的光，會通過陽極(例如ITO等透明電極)與玻璃基板而被取出於外部。但是，已知在ITO與玻璃基板、及玻璃基板與大氣的界面處，會因折射率差而產生反射，因而大部分發光並無法被取出於外部，被取出於外部的光係發光之約20%左右。
為改善有機電場發光元件的光取出效率，便有報告嘗試在屬於陽極的ITO等透明電極與玻璃基板之間設置散射層。例如專利文獻1有報告指出：使用由玻璃料(粉體)一起與樹脂形成混練油墨，塗佈於玻璃基板上，依高溫施行煅燒．加熱，而將玻璃料予以熔融且使樹脂燒磬，便使氣泡內含於玻璃介質內的散射層。
專利文獻2有報告指出：將含有以氧化鋅為散射粒子的丙烯酸系樹脂溶液，利用旋塗塗佈而獲得之散射層。再者，專利文獻3所報告的主旨：將四乙氧基矽烷之水解物的溶膠-凝膠溶液、與粒徑
80nm二氧化矽溶膠溶液的混合物，利用旋塗施行塗佈，經依300℃加熱而獲得之硬化皮膜，使用為散射層。
專利文獻1：國際公開第2009/116531號
專利文獻2：日本專利特開2010-182449號公報
專利文獻3：國際公開第2003/26357號
然而，專利文獻1所記載的散射層，因為藉由使玻璃料熔融而形成，因而必需依500℃以上的溫度施行煅燒，所以會有熱能的消耗量較多、且需要高溫煅燒爐等生產性的問題。又，因為需要高溫下的煅燒，因而會有塑膠材無法使用為基板等的問題，導致通用性差。又，因為該散射膜係屬於無機玻璃材質，因而判斷可撓性較低，因而會有無法適用於超薄板玻璃與塑膠薄膜所代表之具可撓性基板材料(以下稱「可撓性基板材料」)的問題。
專利文獻2所記載的散射層係將樹脂溶液利用旋塗施行塗佈而形成。經塗佈後，藉由依溶劑沸點程度的溫度施行乾燥便可形成散射層，因為熱能消耗量較少，因而屬較佳。但是，形成的散射膜係以有機樹脂為主成分，因而耐熱溫度較低。所以，當使用為會經由溫度變化較大製程的電子裝置用基板時會出現問題。又，有機樹脂的折射率一般係1.5~1.6左右的較低程度，例如使用為有機EL的基板時，
則在與鄰接高折射體的ITO膜(折射率1.9)之界面處，發光光的全反射仍然較大，光取出效率的改善尚嫌不足。
專利文獻3所記載的散射層係藉由塗佈金屬烷氧化物的溶膠-凝膠液而形成。與專利文獻2同樣均屬於利用塗佈施行的輕易形成方法，又就從可獲得具有高耐熱性膜的觀點，可為屬較佳方法。然而，由金屬烷氧化物的溶膠-凝膠液所形成之硬化膜，若膜厚變厚，會因硬化時的收縮應力而發生龜裂(crack)。不會發生龜裂的有效膜厚係200nm以下(作花濟夫、表面技術2006年57號)，因為要在有效膜厚中導入對可見光散射屬有效粒徑數十nm以上散射粒子的量便有限定，會有導致當作光散射膜時的機能差之情況。又，因為該散射膜係屬於無機玻璃材質，因而會有可撓性低、無法適用於可撓性基板材料的問題。
本發明目的在於提供：利用塗佈等便可輕易形成的塗佈用組成物，以及提供：耐熱性、表面平滑性、可撓性均優異，且具有高折射率、光散射性及光線穿透率的多孔質膜、光散射膜及有機電場發光元件。
本發明者係有鑑於上述問題經深入鑽研的結果，發現在由含有聚矽烷、金屬氧化物及溶劑的組成物經硬化，而獲得硬化物的內部會形成空隙。發現有形成空隙的多孔質硬化物，因為具有光散射特性，因而可應用為光散射膜，遂完成本發明。
即，本發明係如下所示。
[1]一種塗佈用組成物，係含有聚矽烷化合物、金屬氧化物及溶劑。
[2]如上述[1]所記載的塗佈用組成物，其中更進一步含有具胺基甲酸酯結構的化合物。
[3]如上述[2]所記載的塗佈用組成物，其中，上述具有胺基甲酸酯結構的化合物係分散劑。
[4]如上述[1]~[3]項中任一項所記載的塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物係從氧化鋅、氧化鈦、鈦酸鋇、氧化鉭、氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、及氧化錫中選擇至少1種。
[5]如上述[1]~[4]項中任一項所記載的塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物的折射率係2.0以上。
[6]如上述[1]~[5]項中任一項所記載的塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物的平均粒徑係1000nm以下。
[7]如上述[1]~[6]項中任一項所記載的塗佈用組成物，其中，上述聚矽烷化合物係一般式(2)所示矽網絡聚合物：(R2Si)n‧‧‧(2)(式(2)中，R2係顯示相同或不同的氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基、酚性羥基或胺基。n係4~10000的整數。)
[8]一種多孔質膜，係藉由使上述[1]~[7]項中任一項所記載的塗佈用組成物硬化而獲得。
[9]一種光散射膜，係藉由使上述[1]~[7]項中任一項所記載的塗佈用組成物硬化而獲得。
[10]一種有機電場發光元件，係含有上述[9]所記載的光散射膜。
[11]如上述[10]所記載的有機電場發光元件，其中，上述光散射膜係配
置於基板與陽極之間。
[12]如上述[11]所記載的有機電場發光元件，其中，上述基板係具可撓性的可撓性基板。
[13]一種有機EL顯示裝置，係含有上述[10]~[12]項中任一項所記載的有機電場發光元件。
[14]一種有機EL照明，係含有上述[10]~[12]項中任一項所記載的有機電場發光元件。
[15]一種多孔質膜之製造方法，係將上述[1]~[7]項中任一項所記載的塗佈用組成物塗佈於基板上，再去除溶劑。
根據本發明，利用塗佈等簡便方法便可形成光散射層。又，所獲得光散射層係耐熱性優異、具有高折射率、且表面平滑性優異、具有高光散射性與高光線穿透率。
1‧‧‧電洞注入層
2‧‧‧電洞輸送層
3‧‧‧發光層
4‧‧‧電子注入層
5‧‧‧陰極
6‧‧‧陽極(ITO)
7‧‧‧散射膜(光取出膜)
8‧‧‧基板(玻璃基板)
9‧‧‧開口堤(堤材)
10‧‧‧薄片狀脫水材
11‧‧‧錐坑玻璃
12‧‧‧光硬化性樹脂
100‧‧‧有機電解發光元件
圖1係散射層1的表面之SEM影像(1萬倍)照片。
圖2係散射層1的截面之SEM影像(3萬倍)照片。
圖3係散射層16的表面之SEM影像(1萬倍)照片。
圖4係散射層17的表面之SEM影像(1萬倍)照片。
圖5係有機電場發光元件的構造一例概略圖。
圖6係有機電場發光元件的構造一例概略圖。
以下，針對本發明進行詳細說明。
本發明的塗佈用組成物係含有聚矽烷化合物、金屬氧化物及溶劑。
所謂「聚矽烷化合物」係具有如下所示矽(Si)-矽(Si)鍵結的化合物總稱，在Si-Si鍵結主鏈上因為σ鍵結呈非局部化，因而具有高折射率、可見光穿透性優異。本發明所使用的聚矽烷化合物係在如下述所例示具有Si-Si鍵結的直鏈狀、環狀、網絡狀化合物之前提下，其餘並無特別的限制。
(R1 2Si)m‧‧‧(1)(式(1)中，R1係表示氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基、酚性羥基或胺基。R1係可全部均相同、或亦可任意組合上述所記載取代基。m係2~10000的整數。)
(R2Si)n‧‧‧(2)(式(2)中，R2係表示相同或不同的氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基、酚性羥基或胺基。n係4~10000的整數。)
(R3 2Si)x(R3Si)ySiz‧‧‧(3)(式(3)中，R3係表示氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、
羥基、酚性羥基或胺基。R3係可全部均相同、或亦可任意組合上述所記載取代基。x、y及z係0以上的整數，且x、y及z的和係5~10000，但x、y及z中任二者為0的情況除外。)
上述聚合物係可利用下述方法進行製造，該等方法係例如：以具有各自結構單元的單體為原料，例如在鹼金屬存在下，使鹵矽烷類進行脫鹵縮聚的方法(「封鏈法」J.Am.Chem.Soc.、110、124(1988)、Macromolecules、23、3423(1990))；利用電極還原使鹵矽烷類進行脫鹵縮聚的方法(J.Chem.Soc.、Chem.Commun.、1161(1990)、J.Chem.Soc.、Chem.Commun.、897(1992))；在金屬觸媒存在下使氫化矽烷類進行脫氫縮聚的方法(日本專利特開平4-334551號公報)；由利用聯苯等進行交聯的二矽烯，施行陰離子聚合的方法(Macromolecules、23、4494(1990))；以及利用環狀矽烷類的開環聚合而進行之方法等。
一般式(1)所示直鏈狀聚矽烷化合物及環狀聚矽烷化合物，R1較佳係相同或不同的氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基，更佳係氫原子、烷基、芳基、烷氧基、羥基。又，m較佳係2~300、更佳係4~150。較佳係例如平均聚合度4~150的甲基苯基聚矽烷。
一般式(2)所示矽網絡聚合物，R2較佳係相同或不同的氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基，更佳係氫原子、烷基、芳基、烷氧基、羥基。又，R2係由烷基及苯基構成；烷基較佳係甲基，芳基較佳係苯基。又，n較佳係4~300、更佳係4~150。較佳
係例如平均聚合度4~150的苯基網絡聚矽烷。
一般式(3)所示以Si-Si鍵結為骨架的網絡狀聚合物，R3較佳係相同或不同的氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基，更佳係氫原子、烷基、芳基、烷氧基、羥基。又，R3係由芳基構成；芳基更佳係由苯基構成。又，x、y及z分別較佳係1~300、1~300及1~50。
就從具有較高耐熱性的觀點，聚矽烷化合物的結構較佳係使用一般式(2)或一般式(3)的聚合物。
較佳的聚矽烷化合物係可例如大阪瓦斯化學(股)製OGSOL® SI-10-10、SI-10-20、SI-20-10、SI-20-10(改)、SI-30-10等。其中，較佳係使用SI-20-10(改)。
另外，SI-20-10(改)係重量平均分子量(Mw)1200、數量平均分子量(Mn)900(GPC：聚苯乙烯換算)，耐熱溫度354℃(5%重量減)，且具有末端羥基的甲基苯基聚矽烷化合物(甲基：苯基=約1：3莫耳比)。上述甲基苯基聚矽烷推測苯基比率較低，更容易形成空隙。甲基苯基聚矽烷化合物的甲基：苯基(莫耳比)係1：9以下、較佳係1：5以下、更佳係1：3以下。本發明中，上述聚矽烷化合物分別可單獨使用，或者亦可併用2種以上。又，當併用2種以上的聚矽烷化合物時，該等的混合比例並無特別的限制，可任意選擇。
本發明的塗佈組成物係含有當作金屬氧化物用的金屬氧化物粒子。金屬氧化物粒子係就從屬於高耐熱性的觀點頗適於使用。此種金屬氧化物粒子係可舉例如：氧化鋅、氧化鈦、氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、氧化錫、氧化鉭、氧化銅、氧化銀、氧化鐵、氧化鉍、氧化鎢、氧化銦、氧化錳、氧化釩、氧化鈮、鈦酸鍶、鈦酸鋇、銦-錫氧化物(ITO)、鋁-鋅氧化物(AZO)、鎵-鋅氧化物(GZO)等。該等均屬於公知物質，可輕易容易。又，其原料、製造方法等並無特別的限制。此時，金屬氧化物粒子亦可經施行表面處理。表面處理的方法係可例如：在金屬氧化物粒子粉體中添加表面處理劑，再使用球磨機、珠磨機、混練機等施行均勻混合，或者併用加熱處理等，而使金屬氧化物粒子上吸附著表面處理劑、或化學性鍵結的方法等。利用表面處理而被導入的化學物種係可舉例如：氫氧化鋁、二氧化矽、氧化鋯等無機氧化物；硬脂酸等有機酸；磷酸等無機酸；氨及胺等鹼性化學物種；聚矽氧等。
本發明中，可將金屬氧化物粒子單獨混合於組成物中、或亦可混合2種以上。混合比例並無特別的限制，可任意選擇。又，混合時，金屬氧化物粒子可依粉體進行混合，亦可預先使分散於適當溶劑中之後，經形成分散液之後才進行混合。金屬氧化物粒子較佳係氧化鋅、氧化鈦、鈦酸鋇、氧化鉭、氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、氧化錫。理由係可見光線的吸收較小，可獲得高可見光線穿透率。金屬氧化物的折射率較佳係2.0以上。理由係當在有機電場發光元件中利用為提高光取出效率的散射膜時，若較高於相鄰接高折射體之ITO
膜(折射率約1.9)的折射率時，便不會因因界面處的全反射而發生光損失。折射率達2.0以上的金屬氧化物，係可例如：氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、鈦酸鋇、氧化鋯、氧化鉭、氧化鎢、氧化錫、氧化銦等。
一般微粒子就從外觀上的幾何學形態判斷，可分類為被認為係單位粒子的一次粒子、以及由一次粒子複數個集合的二次粒子。本發明的粒子係一次粒子、二次粒子均可，金屬氧化物粒子的平均粒徑係1000nm以下、較佳係700nm以下、更佳係500nm以下。藉由使用具有此種範圍平均粒徑的金屬氧化物粒子，便可獲得光散射性、光穿透性及表面平坦性均優異的散射膜。另外，金屬氧化物粒子的平均粒徑係當分散液的情況，可依動態光散射方式進行測定。經硬化而獲得光散射膜時，可從電子顯微鏡等的拍攝影像之粒子大小進行計算。
該等金屬氧化物微粒子係可利用例如：BYK Japan公司製氧化鋅粒子分散液「NANOBYK3821」(一次粒徑20nm)、「NANOBYK3841」(一次粒徑40nm)、「NANOBYK3842」(一次粒徑40nm)、氧化矽粒子分散液「NANOBYK3650」(一次粒徑20nm)、氧化鋁粒子分散液「NANOBYK3601」(一次粒徑40nm)、「NANOBYK3610」(一次粒徑20nm)、氧化銫粒子分散液「NANOBYK3812」(一次粒徑10nm)；CIK奈米科技公司製氧化鋯粒子分散液「ZRPMAl5WT%-E05」(一次粒徑20nm)、「ZEMIBK15WT%-F57」(一次粒徑10nm)、氧化鈦粒子分散液「PTIMA30WT%-NO1」(一次粒徑250nm)；ULVAC Materials
公司製「ITO Nanometalink ITO1 Cden」；巴製作所公司製「ITO奈米粒子」(標準粒徑：15~25nm)、「ITO奈米粒子」(單一奈米粒徑：5~10nm)、「ITO奈米粒子」(大型奈米粒徑：80~100nm)；奧野製藥公司製ITO奈米粒子「奈米分散機ITO(SP2)」(一次粒徑5~15nm)；日揮觸媒化成公司製TiO2奈米粒子「PST18NR」(一次粒徑18nm)、「PST400C」(一次粒徑400nm)；Solarnix公司製「Solanix T」(一次粒徑10nm)、「Solanix D20」(一次粒徑20nm)；石原產業製氧化鈦粉體「TTO-55」(一次粒徑30~50nm)、「TTO-51」(一次粒徑10~30nm)；武藏野電子工業製「氧化鈰」粉體、高純度化學製「氧化鉭」粉體等。
本發明塗佈用組成物中所含的溶劑，係在會分散或溶解聚矽烷化合物及金屬氧化物，並可塗佈之前提下，其餘並無特別的限制。可例如：甲苯、二甲苯、茴香醚等芳香族溶劑；四氫呋喃、丙二醇單甲醚等醚類；甲乙酮、甲基異丁酮、環己酮等酮類；丙二醇單甲醚醋酸酯、醋酸賽珞蘇、乳酸乙酯等酯類；二氯甲烷、單氯苯等鹵化烴類；N-甲基吡咯啶酮等雜環類等。該等可單獨使用、亦可使用2種以上的混合溶劑。
本發明中，上述塗佈用組成物較佳係更進一步含有具胺基甲酸酯結構的化合物(以下稱「胺基甲酸酯化合物」)。
本發明塗佈用組成物的特點係在經硬化而獲得硬化物的內部會形
成空隙。雖會形成空隙的機制尚未明朗，但可推測在溶劑被乾燥除去的過程中，金屬氧化物粒子與聚矽烷化合物的混合物會一邊與溶劑進行相分離、一邊進行凝聚、結合，而形成空隙。此時，組成物中的胺基甲酸酯化合物(所有具有胺甲酸乙酯鍵結的化合物)係具有促進空隙形成的效果。組成物中的胺基甲酸酯化合物係在加熱硬化的過程中會熱分解而生成二氧化碳、氮等分解氣體，該分解氣體會在硬化中的組成物中形成氣泡並內含，判斷藉此對空隙的形成具有貢獻。若利用掃描式電子顯微鏡觀察硬化物的截面，在空隙的外周部分發現有微粒子。若對該微粒子施行EDX(能量散佈式X射線分光法)分析，便檢測到主成分為C(碳)元素。該碳的微粒子可認為係因某有機物進行熱分解而碳化生成者，證實分解氣體的生成會有參與空隙形成機制的可能性。
胺基甲酸酯化合物較佳係當作分散劑並含於組成物中。當進行為從金屬氧化物粉體獲得分散液的分散處理時，可使用胺基甲酸酯化合物的分散劑製備分散液，亦可對使用胺基甲酸酯化合物以外的分散劑之分散液，在之後才追加添加胺基甲酸酯化合物的分散劑。任一情況均可獲得促進空隙形成的效果。具有胺基甲酸酯結構的分散劑係可舉例如：BYK Japan公司製「DisperBYK-9077」、同「DisperBYK-9076」、同「DisperBYK-163」、同「DisperBYK-164」、同「DisperBYK-2163」、同「DisperBYK-2164」、同「DisperBYK-2155」、Evonik Degussa公司製「TEGO Dispers710」等。使用具有胺基甲酸酯結構之分散劑的金屬氧化物分散液，係可舉例如：BYK Japan公司製氧化鋅粒子分散液「NANOBYK-3821」(一次粒徑20nm)、
「NANOBYK-3841」(一次粒徑40nm)、氧化矽粒子分散液「NANOBYK-3650」(一次粒徑20nm)、氧化鋁粒子分散液「NANOBYK-3601」(一次粒徑40nm)等。胺基甲酸酯化合物係相對於上述組成物中的金屬氧化物與聚矽烷之固形份重量合計為0.01%~50%、較佳係0.05%~30%、更佳係0.1%~20%。若在此範圍內，便具有為促進空隙形成用的足夠量，不會使對散射膜所要求的膜特性出現明顯降低。
上述組成物中，金屬氧化物與聚矽烷化合物的混合比係99：1~1：99、較佳係95：5~30：70、更佳係90：10~40：60。如前述，在由本發明組成物硬化而獲得之硬化物中會有空隙形成。該空隙推測係在溶劑被乾燥除去的過程中，金屬氧化物粒子與聚矽烷化合物的混合物會一邊與溶劑相分離，一邊內含氣泡並凝聚、結合，而形成空隙的緣故，若在上述混合比便會順暢地進行相分離、氣泡內含、凝聚、結合等，俾可輕易地調整空隙直徑、空隙率控制。
在組成物製備之際，可適當選擇：在溶劑中有溶解聚矽烷化合物的溶液中，分散處理金屬氧化物粒子粉體而形成分散液的方法；或使聚矽烷化合物溶解於金屬氧化物粒子分散液中的方法；或金屬氧化物分散液與聚矽烷溶液相混合的方法。就從金屬氧化物微粒子、聚矽烷化合物較容易均勻、且亦較容易獲得組成物保存安定性的觀點，較佳係金屬氧化物分散液與聚矽烷溶液相混合的方法。又，更
佳係金屬氧化物分散液與聚矽烷溶液的溶劑物種為相同。粒子的分散液之製備方法，一般係將溶劑、分散劑及粒子、以及視需要的粉碎用球珠，預先依固形份濃度成為5~70重量%的方式進行混合，經分散處理而製備成粒子分散液。分散處理的方法係可使用例如：利用超音波分散機進行的分散處理、砂磨機、磨碎器、珠粒磨碎機、珠磨機、球磨機、或者利用流化床、高速攪拌機、均質機、塗料攪拌器等進行的分散方法等等任一方法。
為提升粒子的分散安定性，通常分亦可含有當作散劑用之市售低分子分散劑、高分子分散劑。其中，因為具有胺基甲酸酯結構的分散劑亦可期待促進空隙形成的效果，因而屬較佳。
高分子分散劑係可舉例如：胺甲酸乙酯系分散劑、聚伸乙亞胺系分散劑、聚氧化伸烷基烷醚系分散劑、聚氧化乙二醇二酯系分散劑、山梨糖醇酐脂肪族酯系分散劑、脂肪族變性聚酯系分散劑等。該等分散劑係可單獨使用、或混合2種以上使用。當含有分散劑時，含有量係分散劑對粒子的含有比例較佳係0.1~50重量%、更佳係0.5~35重量%、特佳係1~30重量%、最佳係2~25重量%。若分散劑對粒子的含有比例低於0.1重量%，會有分散液中的粒子分散安定性變差之可能性，若超過50重量%，則會有散射膜的膜特性降低之可能性。
再者，組成物的黏度，就從塗佈性的觀點係0.5mPa‧s~500mPa‧s左右。另外，在組成物中，視需要亦可混合入界面活性劑、流動調整劑、消泡劑等添加物。依此所製備的組成物，將成為依照以下所說明方法形成多孔質膜、散射膜(以下有統稱「膜」的情況)
時的原料。
上述塗佈用組成物係塗佈於例如玻璃、塑膠等適當基板上，經去除溶劑便可形成硬化物、即多孔質膜、光散射膜。塗佈方法係可使用例如：旋塗法、浸塗法、模頭塗佈法、棒塗法、刮刀塗佈法、輥塗佈法、噴塗法、毛細管塗佈法、噴嘴塗佈法、噴墨法、網版印刷法、凹版印刷法、橡膠版輪轉印刷法等公知方法。就從較簡便且容易獲得表面平坦性的觀點，較佳係旋塗法、模頭塗佈法、浸塗法。
溶劑之除去係可利用加熱乾燥、減壓乾燥等實施。施行乾燥之際，、乾燥溫度的上限較佳係未滿400℃。若未滿400℃，便可抑制聚矽烷化合物分解。又，乾燥溫度的下限值係只要能去除所使用溶劑之程度的溫度(即溶劑沸點以上)便可。施行乾燥之際，可在大氣中施行乾燥、亦可在惰性氣體環境下施行乾燥。
依如上述所形成的硬化物係如後述有形成空隙的多孔質膜。此種膜係除能有效使用為後述光散射膜之外，例如尚可利用多孔質膜現象而使用為吸附體、或使用為觸媒等機能性物質的載持體等等。
依如上述所形成的硬化物係如後述有形成空隙的多孔質膜。空隙的平均直徑係100nm以上，因而硬化物具有散射特性，可利用為光散
射膜。例如有效使用為有機電場發光元件的光取出膜。
圖5所示係有機電場發光元件100之一例。由發光層3所發光的光係全量通過折射率較高於發光層3的陽極(ITO)6，並到達ITO6與散射膜7的界面處。此時，當散射膜7的折射率係與發光層3的折射率同等、或更高的情況，發光光在界面處不會被反射而會全量射入散射膜7中，便可獲得最高的光取出效率。
所以，散射膜的折射率較佳係與發光層的折射率同等、或更高。一般發光層材料的折射率係1.7~1.8範圍(例：參(8-羥基喹啉)鋁：Alq3的折射率=1.72@550nm)，因而散射膜的折射率較佳係1.8以上、更佳係1.9以上。此處，構成本發明塗佈用組成物的聚矽烷化合物之折射率係1.7以上，且金屬氧化物(例如氧化鋅)的折射率係2.0，因而可當作具備有如上述較佳折射率的散射膜並組裝於元件中。
再者，圖6所示係在玻璃基板等基板8的光射出面側有形成散射膜7的有機電場發光元件100一例。在玻璃基板8的光射出面側設有散射膜7的有機電場發光元件100，係可抑制玻璃基板8與大氣間之界面處所生成發光光的取出損失。此時，當散射膜7的折射率係與玻璃基板8的折射率(約1.5)同等、或更高的情況，發光光在界面處不會被反射而是全量射入散射膜中，便可獲得光取出效率。
由本發明的塗佈用組成物所獲得光散射膜，係具有在表面與內部
均有形成空隙的結構。相關空隙的平均直徑係10~800nm。就從具有更佳散射特性的觀點，空隙的平均直徑較佳係100~600nm。再者，相關空隙的面積率較佳係2~40%。若在此範圍內，即便形成膜仍可維持物理性強度，例如有機電場發光元件之製造步驟中，可避免在步驟途中遭受破損。又，保存安定性亦優異。
本發明的光散射膜，空隙(即有填充空氣的空間)將發揮散射體的機能。藉由空氣(折射率=1.0)、及金屬氧化物粒子與聚矽烷化合物的混合物間之較大折射率差，便可獲得高霧度(即高散射特性)。會形成空隙的機構雖尚未明朗，但可推測在所塗佈溶劑進行乾燥的過程中，金屬氧化物粒子與聚矽烷化合物的混合物會在內含氣泡之情況下，一邊與溶劑相分離一邊凝聚、結合而形成空隙。所以，空隙的平均直徑、空隙的體積率等，係利用當作組成物使用的聚矽烷化合物之分子量、金屬氧化物的平均直徑、聚矽烷化合物與金屬氧化物的混合比、胺基甲酸酯化合物的種類與存在比等便可進行控制。
再者，因為散射體有空隙，因而藉由與空氣進行取代便可填充任意的化學物種。例如在形成該散射膜之後，重疊塗佈任意溶液或分散液的方法，或者利用含浸的方法便可在空隙中填充任意化學物種。再者，藉由將空隙取代為任意具有折射率的化學物種，便可調整散射特性、或與螢光體等發色化學物種取代。藉此，便可調整發色特性俾供應用。又，利用屬於孔質膜的現象，亦可利用為吸附體、或利用為觸媒等機能性物質的載持體。
再者，在該散射膜上亦可形成任意的被覆層。例如當
將散射膜利用為有機電場發光元件的光取出膜時，會有要求最表面的平滑性、耐溶劑性、耐酸、耐鹼性等之情況。在彌補對該散射膜所要求特性之目的下會有形成被覆層。該被覆層的折射率係為抑制在界面處的發光光反射，最好與該散射膜同等或較高。
以下，針對含有本發明散射膜的有機電場發光元件、有機EL顯示裝置及有機EL照明裝置之實施態樣，參照圖5進行詳細說明，惟本發明在不逾越主旨之前提下，並不僅侷限於該等內容。另外，本發明的塗佈用組成物係如圖5所示，藉由塗佈於基板8上而層狀形成散射膜7，且配置於基板8與陽極6之間。
基板8係成為有機電場發光元件100的支撐體，通常係使用石英、玻璃的板、金屬板或金屬箔、塑膠薄膜或薄片等。該等之中，較佳係玻璃板、或例如聚酯、聚甲基丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醯亞胺等透明合成樹脂的板或薄膜。基板8係就從不易引發因外氣而造成有機電場發光元件劣化的觀點，較佳係高阻氣性材質。所以，特別係當使用如合成樹脂製基板等之類的低阻氣性材質時，最好在基板8的至少單面上設置緻密矽氧化膜等俾提升阻氣性。
陽極6係負責對發光層3側的層注入電洞之機能。陽極6通常係由：鋁、金、銀、鎳、鈀、白金等金屬；銦及/或錫的氧化物等金屬氧
化物；碘化銅等鹵化金屬；碳黑及聚(3-甲基噻吩)、聚吡咯、聚苯胺等導電性高分子等等構成。陽極6之形成通常大多採行濺鍍法、真空蒸鍍法等乾式法實施。又，當使用銀等金屬微粒子、碘化銅等微粒子、碳黑、導電性金屬氧化物微粒子、導電性高分子微粉末等形成陽極時，亦可藉由使分散於適當的黏結劑樹脂溶液中，再塗佈基板8上而形成。又，當陽極6係由導電性高分子構成的情況，亦可利用電解聚合直接在基板上形成薄膜，或者在基板上塗佈導電性高分子而形成陽極(APP1.Phys.Lett.，第60卷，第2711頁，1992年)。
陽極6通常係屬於單層結構，亦可適當地為積層結構。當陽極6係積層結構的情況，亦可在第1層的陽極上積層的不同的導電材料。陽極6的厚度係只要配合必要的透明性與材質等再行決定便可。特別係當需要高透明性的情況，較佳係可見光穿透率成為60%以上的厚度、更佳係成為80%以上的厚度。陽極6的厚度通常係5nm以上、較佳係10nm以上，又通常係1000nm以下、較佳係500nm以下。另一方面，當不需要透明性的情況，陽極6的厚度只要配合必要強度等再任意設定厚度便可，此情況，陽極亦可與基板相同厚度。
當在陽極6的表面施行成膜時，在成膜前藉由施行紫外線+臭氧、氧電漿、氬電漿等處理，便可去除陽極上的雜質，且調整離子化電位，俾提升電洞注入性，故屬較佳。
負責從陽極6側朝發光層3側輸送電洞之機能的層，通常稱為「電
洞注入輸送層」或「電洞輸送層」。然後，當負責從陽極6側朝發光層3側輸送電洞之機能的層係達2層以上之情況，便將較靠近陽極側的層稱為「電洞注入層1」。電洞注入層1係就強化從陽極6朝發光層6側輸送電洞之機能的觀點，最好使用。當有使用電洞注入層1時，通常電洞注入層1係形成於陽極6上。
電洞注入層1之膜厚通常係1nm以上、較佳係5nm以上，且通常係1000nm以下、較佳係500nm以下。電洞注入層1之形成方法係可為真空蒸鍍法、亦可為濕式成膜法。就從成膜性優異的觀點，最好利用濕式成膜法形成。電洞注入層1較佳係含有電洞輸送性化合物、更佳係含有電洞輸送性化合物與電子受體性化合物。又，在電洞注入層中較佳係含有陽離子自由基化合物、更佳係含有陽離子自由基化合物與電洞輸送性化合物。
電洞注入層形成用組成物通常係含有會成為電洞注入層1的電洞輸送性化合物。又，濕式成膜法的情況，通常亦更進一步含有溶劑。電洞注入層形成用組成物較佳係電洞輸送性高、能效率佳輸送所注入電洞者。所以，較佳係電洞移動率較大、在製造時或使用時等不易產生成為陷阱的雜質者。又，最好係安定性優異、離子化電位小、對可見光的透明性高。特別係當電洞注入層1鄰接發光層3時，最好不會將來自發光層的發光予以消光者、或不會與發光層形成激態錯合物而導致發光效率降低者。
電洞輸送性化合物就從陽極6朝電洞注入層1的電荷注入障壁觀點，較佳係具有4.5eV~6.0eV離子化電位的化合物。電洞輸送性化合物例係可舉例如：芳香族胺系化合物、酞菁系化合物、卟啉系化合物、寡噻吩系化合物、聚噻吩系化合物、苄基苯系化合物、利用茀基連結三級胺的化合物、腙系化合物、矽氮烷系化合物系化合物、喹吖酮系化合物等。
上述所例示化合物中，就從非晶質性與可見光穿透性的觀點，較佳係芳香族胺化合物、更佳係芳香族三級胺化合物。此處，所謂「芳香族三級胺化合物」係具有芳香族三級胺結構的化合物，亦涵蓋具有源自芳香族三級胺之基的化合物。芳香族三級胺化合物的種類並無特別的限制，就從較容易利用表面平滑化效果而獲得均勻發光的觀點，較佳係使用重量平均分子量1000以上且1000000以下的高分子化合物(重複單元相連接的聚合型化合物)。芳香族三級胺高分子化合物的較佳例係可例如具有下式(1)所示重複單元的高分子化合物等：
(式(1)中，Ar1與Ar2係表示各自獨立的亦可具有取代基之芳香族烴基、或亦可具有取代基之芳香族雜環基。Ar3~Ar5係表示各自獨立的亦可具有取代基之芳香族烴基、或亦可具有取代基之芳香族雜環基。Y係表示從述連接基群中選擇的連接基。又，Ar1~Ar5中，在
同一N原子上所鍵結的二個基亦可相互鍵結形成環。
(上述各式中，Ar6~Ar16係表示各自獨立的亦可具有取代基之芳香族烴基、或亦可具有取代基之芳香族雜環基。R1及R2係表示各自獨立的氫原子或任意取代基。)Ar1~Ar16的芳香族烴基及芳香族雜環基，就從高分子化合物的溶解性、耐熱性、電洞注入輸送性之觀點，較佳係源自苯環、萘環、菲環、噻吩環、吡啶環的基，更佳係源自苯環、萘環的基。
具有式(1)所示重複單元的芳香族三級胺高分子化合物具體例，係可例如國際公開第2005/089024號所記載者等。
在電洞注入層1中，因為利用電洞輸送性化合物的氧化，便可提升電洞注入層的導電率，因而較佳係含有電子受體性化合物。
電子受體性化合物較佳係具有氧化力、且具有從上述電洞輸送性化合物中接受一電子之能力的化合物，具體而言，較佳係電子親和力達4eV以上的化合物、更佳係電子親和力達5eV以上的化合
物。此種電子受體性化合物係可例如從三芳基硼化合物、鹵化金屬、路易斯酸、有機酸、鎓鹽、芳基胺與鹵化金屬的鹽、芳基胺與路易斯酸的鹽所構成群組中選擇1種或2種以上的化合物等。具體係可舉例如：4-異丙基-4'-甲基二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸鹽、三苯基四氟硼酸鋶等經有機基取代的鎓鹽(國際公開2005/089024號)；氯化鐵(III)(日本專利特開平11-251067號公報)、過氧二硫酸銨等高原子價的無機化合物；四氰基乙烯等氰化合物；三(五氟苯基)硼烷(日本專利特開2003-31365號公報)等芳香族硼化合物；富勒烯衍生物及碘等。
陽離子自由基化合物較佳係由屬於從電洞輸送性化合物去除一電子之化學物種的陽離子自由基、與由共軛陰離子所構成的離子化合物。但，當陽離子自由基係源自電洞輸送性高分子化合物時，陽離子自由基便成為從高分子化合物的重複單元中去除一電子的結構。
陽離子自由基較佳係從當作電洞輸送性化合物用的前述化合物中去除一電子的化學物種。就從非晶質性、可見光穿透率、耐熱性、及溶解性等觀點，最好係從電洞輸送性化合物的較佳化合物中去除一電子之化學物種。此處，陽離子自由基化合物係藉由前述電洞輸送性化合物與電子受體性化合物相混合便可生成。即，藉由前述電洞輸送性化合物與電子受體性化合物相混合，便會引發從電洞輸送性化合物朝電子受體性化合物的電子移動，而生成由電洞輸送性化合物的陽離子自由基與共軛陰離子構成之陽離子化合物。
PEDOT/PSS(Adv.Mater.,2000年，第12卷，第481頁)、苯胺綠鹽酸鹽(J.Phys.Chem.,1990年，第94卷，第7716頁)等源自高分子化合物的陽離子自由基化合物，利用氧化聚合(脫氫聚合)亦可生成。此處所謂的「氧化聚合」係指使單體在酸性溶液中、或使用過氧二硫酸鹽等施行化學性或電化學性氧化者。該氧化聚合(脫氫聚合)的情況，單體會因氧化而高分子化，且會生成源自酸性溶液的陰離子形成共軛陰離子之從高分子的重複單元中去除一電子的陽離子自由基。
當利用濕式成膜法形成電洞注入層時，通常係與能溶解電洞注入層材料的溶劑(電洞注入層用溶劑)相混合，而製備為成膜用組成物(電洞注入層形成用組成物)，將該電洞注入層形成用組成物塗佈於屬於電洞注入層下層的層(通常係陽極)上而成膜，經乾燥便可形成。
電洞注入層形成用組成物中的電洞輸送性化合物濃度，係在不致明顯損及本發明效果之前提下可為任意，就從膜厚均勻性的觀點，越低越佳，又另一方面，就從電洞注入層不易生成缺陷的觀點，越高越佳。具體而言，較佳係0.01重量%以上、更佳係0.1重量%以上、特佳係0.5重量%以上，又另一方面，較佳係70重量%以下、更佳係60重量%以下、特佳係50重量%以下。
溶劑係可例如：醚系溶劑、酯系溶劑、芳香族烴系溶劑、醯胺系溶劑等。醚系溶劑係可例如：乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇-1-單甲醚醋酸酯(PGMEA)等脂肪族醚；以及1,2-二甲氧基苯、
1,3-二甲氧基苯、茴香醚、苯乙醚、2-甲氧基甲苯、3-甲氧基甲苯、4-甲氧基甲苯、2,3-二甲基茴香醚、2,4-二甲基茴香醚等芳香族醚等等。
酯系溶劑係可例如：醋酸苯酯、丙酸苯酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸正丁酯等芳香族酯等等。芳香族烴系溶劑係可例如：甲苯、二甲苯、環己苯、3-異丙基聯苯、1,2,3,4-四甲基苯、1,4-二異丙基苯、環己苯、甲基萘等。醯胺系溶劑係可例如：N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等。
該等之外，尚可使用二甲亞碸等。電洞注入層1利用濕式成膜法的形成，通常係在製備電洞注入層形成用組成物後，將其塗佈成膜於屬於電洞注入層1下層的層(通常係陽極6)上，經乾燥而實施。電洞注入層1通常係在成膜後，經加熱、減壓乾燥等而使塗佈膜乾燥。
當利用真空蒸鍍法形成電洞注入層1時，通常將電洞注入層1的構成材料(前述電洞輸送性化合物、電子受體性化合物等)1種或2種以上，裝入真空容器內所設置的坩堝中(使用2種以上的材料時，通常係分別裝入各自的坩堝中)，將真空容器內利用真空泵施行排氣至10-4Pa左右之後，加熱坩堝(使用2種以上的材料時，通常係加熱各個坩堝)，一邊控制坩堝內的材料蒸發量，一邊使其蒸發(使用2種以上的材料時，通常係各自獨立地一邊控制蒸發量一邊使蒸發)，便在相對向於坩堝放置的基板上之陽極上形成電洞注入層。另外，使用2種以上的材
料時，亦可將該等混合物放入坩堝中，經加熱使蒸發而形成電洞注入層。
蒸鍍時的真空度係在不致明顯損及本發明效果之前提下，其餘並無限定，通常係0.1×10-6Torr(0.13×10-4Pa)以上、且9.0×10-6Torr(12.0×10-4Pa)以下。蒸鍍速度係在不致明顯損及本發明效果之前提下，其餘並無限定，通常係0.1A/秒以上、且5.0A/秒以下。蒸鍍時的成膜溫度係在不致明顯損及本發明效果之前提下，其餘並無限定，較佳係依10℃以上且50℃以下實施。另外，電洞注入層1亦可與後述電洞輸送層同樣地進行交聯。
電洞輸送層2係負責從陽極6側朝發光層3側輸送電洞機能的層。電洞輸送層2在本發明的有機電場發光元件100中並非屬於必要的層，但就從強化陽極6朝發光層3輸送電洞之機能的觀點，最好使用該層。使用電洞輸送層2時，通常電洞輸送層2係形成於陽極6與發光層3之間。又，當設有上述電洞注入層1時，便形成於電洞注入層1與發光層3之間。
電洞輸送層2的膜厚通常係5nm以上、較佳係10nm以上，又另一方面，通常係300nm以下、較佳係100nm以下。電洞輸送層2之形成方法係可為真空蒸鍍法、亦可為濕式成膜法。就從成膜性優異的觀點，較佳係利用濕式成膜法形成。
電洞輸送層2通常係含有將成為電洞輸送層的電洞輸送
性化合物。電洞輸送層中所含有的電洞輸送性化合物，特別係可例如：4,4'-雙[N-(1-萘基)-N-苯基胺基]聯苯所代表，由含有2個以上三級胺的2個以上縮合芳香族環，取代氮原子的芳香族二胺(日本專利特開平5-234681號公報)；4,4',4"-三(1-萘基苯基胺基)三苯胺等具有星爆式結構的芳香族胺化合物(J.Lumin.，第72-74卷、第985頁、1997年)；由三苯胺的四聚體所構成之芳香族胺化合物(Chem.Commun.，第2175頁、1996年)；2,2',7,7'-四(二苯基胺基)-9,9'-螺雙茀等螺化合物(Synth.Metals，第91卷、第209頁、1997年)；4,4'-N,N'-二咔唑聯苯等咔唑衍生物等等。又，較佳係使用例如聚乙烯咔唑、聚乙烯三苯胺(日本專利特開平7-53953號公報)、含有四苯基聯苯胺的聚伸芳基醚碸(Polym.Adv.Tech.，第7卷、第33頁、1996年)等。
當利用濕式成膜法形成電洞輸送層2時，通常係與上述利用濕式成膜法形成電洞注入層1的情況同樣的，只是取代電洞注入層形成用組成物，改為使用電洞輸送層形成用組成物便可形成。當利用濕式成膜法形成電洞輸送層2時，通常電洞輸送層形成用組成物係更進一步含有溶劑。電洞輸送層形成用組成物中所使用的溶劑，係可使用與上述電洞注入層形成用組成物所使用溶劑為同樣的溶劑。
電洞輸送層形成用組成物中的電洞輸送性化合物濃度，係可設定為與電洞注入層形成用組成物中的電洞輸送性化合物濃度為同樣範圍。電洞輸送層利用濕式成膜法的形成係可依照與前述電
洞注入層成膜法同樣地實施。
相關利用真空蒸鍍法形成電洞輸送層2的情況，通常係與利用真空蒸鍍法形成上述電洞注入層1的情況同樣，只是取代電洞注入層形成用組成物，改為使用電洞輸送層形成用組成物便可形成。蒸鍍時的真空度、蒸鍍速度及溫度等成膜條件等等，係可依照與上述電洞注入層的真空蒸鍍時為同樣條件施行成膜。
發光層3係對一對電極間賦予電場時，藉由從陽極所注入的電洞與從陰極所注入的電子再結合而被激發，屬於負責發光機能的層。發光層3係在陽極6與陰極5之間形成的層，發光層3係當在陽極6上設有電洞注入層1時，便形成於電洞注入層1與陰極5之間，當在陽極6上設有電洞輸送層2時，便形成於電洞輸送層2與陰極5之間。
發光層3的膜厚係在不致明顯損及本發明效果之前提下，可為任意，但就從膜不易生成缺陷的觀點，越厚越佳，又另一方面，就從較容易低驅動電壓的觀點，越薄越佳。所以，較佳係3nm以上、更佳係5nm以上，又另一方面，通常較佳係200nm以下、更佳係100nm以下。發光層3係至少含有具發光性質的材料(發光材料)，且含有具電荷輸送性的材料(電荷輸送性材料)。
發光材料係在依所需發光波長發光，不致損及本發明效果之前提下，其餘並無特別的限制，可使用公知的發光材料。發光材料係可為螢光發光材料、亦可為磷光發光材料，較佳係發光效率良好的材料，就從內部量子效率的觀點，較佳係磷光發光材料。
螢光發光材料係可例如以下材料。提供藍色發光的螢光發光材料(藍色螢光發光材料)，係可例如：萘、苝、芘、蒽、香豆素、、對雙(2-苯基乙烯基)苯、及該等的衍生物等。提供綠色發光的螢光發光材料(綠色螢光發光材料)，係可例如：喹吖酮衍生物、香豆素衍生物、Al(C9H6NO)3等鋁錯合物等等。
提供黃色發光的螢光發光材料(黃色螢光發光材料)，係可例如紅熒烯、呸啶酮衍生物等。提供紅色發光的螢光發光材料(紅色螢光發光材料)，係可例如：DCM(4-(二氰基亞甲基)-2-甲基-6-(對甲胺基苯乙烯)-4H-吡喃)系化合物、苯并吡喃衍生物、若丹明衍生物、苯并硫衍生物、氮雜苯并硫(azabenzothioxanthene)等。
再者，磷光發光材料係可例如含有從長週期型週期表(以下在無特別聲明之前提下稱「週期表」的情況，係指長週期型週期表)第7~11族中所選擇金屬的有機金屬錯合物等。從週期表之第7~11族中所選擇的金屬，較佳係可舉例如：釕、銠、鈀、銀、錸、鋨、銥、白金、金等。
有機金屬錯合物的配位基，較佳係(雜)芳基吡啶配位基、(雜)芳基吡唑配位基等(雜)芳基、與吡啶、吡唑、菲咯啉等相連結的配位基，更佳係苯基吡啶配位基、苯基吡唑配位基。此處所謂「(雜)
芳基」係指芳基或雜芳基。
較佳的磷光發光材料，具體係可例如：三(2-苯基吡啶)銥、三(2-苯基吡啶)釕、三(2-苯基吡啶)鈀、雙(2-苯基吡啶)白金、三(2-苯基吡啶)鋨、三(2-苯基吡啶)錸等苯基吡啶錯合物；以及八乙基白金卟啉、八苯基白金卟啉、八乙基鈀卟啉、八苯基鈀卟啉等卟啉錯合物等等。
高分子系發光材料係可舉例如：聚(9,9-二辛基茀-2,7-二基)、聚[(9,9-二辛基茀-2,7-二基)-co-(4,4'-(N-(4-第二丁基苯基))二苯基胺)]、聚[(9,9-二辛基茀-2,7-二基)-co-(1,4-苯并-2{2,1'-3}-三唑)]等聚茀系材料；聚[2-甲氧基-5-(2-戊基己氧基)-1,4-苯亞乙烯]等聚苯亞乙烯系材料。
電荷輸送性材料係具有正電荷(電洞)或負電荷(電子)輸送性的材料，在不致損及本發明效果之前提下，其餘並無特別的限制，可使用公知的發光材料。電荷輸送性材料係可使用習知在有機電場發光元件的發光層中所使用的化合物等，特別較佳係當作發光層主材料使用的化合物。
電荷輸送性材料具體係可例如：芳香族胺系化合物、酞菁系化合物、卟啉系化合物、寡噻吩系化合物、聚噻吩系化合物、苄基苯系化合物、利用茀基連結三級胺的化合物、腙系化合物、矽氮烷系化合物、矽烷胺系化合物、磷胺系化合物、喹吖酮系化合物等當作
電洞注入層之電洞輸送性化合物所例示的化合物等等，此外尚可例如：蒽系化合物、芘系化合物、咔唑系化合物、吡啶系化合物、菲咯啉系化合物、二唑系化合物、矽諾魯系化合物等電子輸送性化合物等等。
再者，較佳亦可使用例如：4,4'-雙[N-(1-萘基)-N-苯基胺基]聯苯所代表，由含有2個以上三級胺的2個以上縮合芳香族環，取代氮原子的芳香族二胺(日本專利特開平5-234681號公報)；4,4',4"-三(1-萘基苯基胺基)三苯胺等具有星爆式結構的芳香族胺系化合物(J.Lumin.，第72-74卷、第985頁、1997年)；由三苯胺的四聚體所構成芳香族胺系化合物(Chem.Commun.，第2175頁、1996年)；2,2',7,7'-四(二苯基胺基)-9,9'-螺雙茀等茀系化合物(Synth.Metals，第91卷、第209頁、1997年)；4,4'-N,N'-二咔唑聯苯等咔唑系化合物等等，當作電洞輸送層之電洞輸送性化合物所例示的化合物等。又，其他尚可例如：2-(4-伸聯苯基)-5-(對第三丁基苯基)-1,3,4-二唑(tBU-PBD)、2,5-雙(1-萘基)-1,3,4-二唑(BND)等二唑系化合物；2,5-雙(6'-(2',2"-聯二吡啶))-1,1-二甲基-3,4-二苯基矽諾魯(PyPySPyPy)等矽諾魯系化合物、向二氮雜菲(BPhen)、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉[bathocuproine(BCP，浴銅靈)]等菲咯啉系化合物等等。
發光層3之形成方法係可為真空蒸鍍法、亦可為濕式成膜法，就從成膜性優異的觀點，較佳係濕式成膜法、更佳係旋塗法及噴墨法。
當利用濕式成膜法形成發光層時，通常係與上述利用濕式成膜法形成電洞注入層的情況同樣，只是取代電洞注入層形成用組成物，改為使用經與能溶解成為發光層之材料的溶劑(發光層用溶劑)相混合，而製備的發光層形成用組成物便可形成。
溶劑係可例如針對電洞注入層之形成所舉例的醚系溶劑、酯系溶劑、芳香族烴系溶劑、醯胺系溶劑，其他尚可例如：烷烴系溶劑、鹵化芳香族烴系溶劑、脂肪族醇系溶劑、脂環族醇系溶劑、脂肪族酮系溶劑及脂環族酮系溶劑等。以下舉的溶劑具體例，在不致損及本發明效果之前提下，不僅侷限於該等。
例如：乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇-1-單甲醚醋酸酯(PGMEA)等脂肪族醚系溶劑；1,2-二甲氧基苯、1,3-二甲氧基苯、茴香醚、苯乙醚、2-甲氧基甲苯、3-甲氧基甲苯、4-甲氧基甲苯、2,3-二甲基茴香醚、2,4-二甲基茴香醚、二苯醚等芳香族醚系溶劑；醋酸苯酯、丙酸苯酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸正丁酯等芳香族酯系溶劑；甲苯、二甲苯、亞磷酸三甲酯、環己苯、四磷、3-異丙基聯苯、1,2,3,4-四甲基苯、1,4-二異丙基苯、環己苯、甲基萘等芳香族烴系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等醯胺系溶劑；正癸烷、環己烷、乙基環己烷、十氫化萘、雙環己烷等烷烴系溶劑；氯化苯、二氯化苯、三氯化苯等鹵化芳香族烴系溶劑；丁醇、己醇等脂肪族醇系溶劑；環己醇、環辛醇等脂環族醇系溶劑；甲乙酮、二丁酮等脂肪族酮系溶劑；環己酮、環辛酮、葑酮(fenchone)等脂環族酮系溶劑等等。該等之中，較佳係烷烴系溶劑及芳
香族烴系溶劑。
亦可在發光層3與後述電子注入層4之間設置電洞阻止層(未圖示)。電洞阻止層係在發光層3上，依鄰接發光層3靠陰極5側之界面的方式積層之層。
該電洞阻止層係具有：阻止從陽極6移動至的電洞到達陰極5之功用、以及將從陰極5所注入的電子效率佳地朝發光層3方向輸送的功用。對構成電洞阻止層的材料所要求物性，係可例如：電子移動率高、電洞移動率低、能隙(HOMO、LUMO之差)大、激發三重態能階(T1)高。
滿足此種條件的電洞阻止層之材料，係可例如：雙(2-甲基-8-羥基喹啉)(酚鹽)鋁、雙(2-甲基-8-羥基喹啉)(三苯基矽烷鹽)鋁等混合配位基錯合物；雙(2-甲基-8-羥基喹啉)鋁-μ-氧基-雙-(2-甲基-8-羥基喹啉)鋁雙核金屬錯合物等金屬錯合物；二苯乙烯基聯苯衍生物等苯乙烯化合物(日本專利特開平11-242996號公報)；3-(4-聯苯基)-4-苯基-5(4-第三丁基苯基)-1,2,4-三唑等三唑衍生物(日本專利特開平7-41759號公報)；浴銅靈(bathocuproine)等菲咯啉衍生物(日本專利特開平10-79297號公報)等等。又，國際公開第2005/022962號所記載至少具有1個2,4,6位被取代之吡啶環的化合物，亦屬於較佳的電洞阻止層材料。
電洞阻止層之形成方法並無限制。所以，可利用濕式成
膜法、蒸鍍法、或其他方法形成。電洞阻止層的膜厚係在不致明顯損及本發明效果之前提下可為任意，通常係0.3nm以上、較佳係0.5nm以上，又通常係100nm以下、較佳係50nm以下。
電子輸送層係在為更加提升元件電流效率之目的下，設置於發光層3與電子注入層4之間(未圖示)。電子輸送層係在賦予電場的電極間，由能將從陰極所注入的電子效率佳地朝發光層3方向輸送之化合物形成。電子輸送層所使用的電子輸送性化合物，必需屬於從陰極或電子注入層的電子注入效率高、且具有高電子移動率、能將所注入電子效率佳地輸送之化合物。
電子輸送層所使用的電子輸送性化合物，通常較佳係從陰極或電子注入層的電子注入效率高、能將所注入電子效率佳地輸送之化合物。電子輸送性化合物具體係可例如：8-羥基喹啉的鋁錯合物等金屬錯合物(日本專利特開昭59-194393號公報)；10-羥苯并[h]喹啉的金屬錯合物、二唑衍生物、二苯乙烯基聯苯衍生物、矽諾魯衍生物、3-羥基黃酮金屬錯合物、5-羥基黃酮金屬錯合物、苯并唑金屬錯合物、苯并噻唑金屬錯合物、三苯并咪唑苯(米國特許第5645948號說明書)、喹啉化合物(日本專利特開平6-207169號公報)、菲咯啉衍生物(日本專利特開平5-331459號公報)、2-第三丁基-9,10-N,N'-二氰基蒽醌二亞胺、n型氫化非晶質碳化矽、n型硫化鋅、n型硒化鋅等。
電子輸送層的膜厚通常係1nm以上、較佳係5nm以上，
又另一方面，通常係300nm以下、較佳係100nm以下。電子輸送層係與上述同樣的，藉由利用濕式成膜法、或真空蒸鍍法積層於電洞阻止層上而形成。通常係採取真空蒸鍍法。
電子注入層4係具有將從陰極5所注入的電子，效率佳地注入於電子輸送層或發光層3的功用。為能效率佳執行電子注入，形成電子注入層4的材料較佳係功函數低的金屬。可使用例如鈉、銫等鹼金屬；鋇、鈣等鹼土族金屬等等。其膜厚通常較佳係0.1nm以上、且5nm以下。
又，在向二氮雜菲等含氮雜環化合物、或8-羥基喹啉的鋁錯合物等金屬錯合物所代表之有機電子輸送材料中，摻雜入鈉、鉀、銫、鋰、銣等鹼金屬(日本專利特開平10-270171號公報、日本專利特開2002-100478號公報、日本專利特開2002-100482號公報等所記載)，亦能兼顧電子注入‧輸送性提升、及優異膜質，故屬較佳。
電子注入層4的膜厚通常係5nm以上、較佳係10nm以上，又通常係200nm以下、較佳係100nm以下的範圍。電子注入層4係藉由依照濕式成膜法或真空蒸鍍法，積層於發光層或其上面的電洞阻止層上而形成。濕式成膜法時的詳細內容係與前述發光層的情況同樣。
陰極5係具有朝靠發光層3側的層(電子注入層或發光層等)中注入
電子的功用。陰極5的材料係可使用上述陽極6所使用的材料，在效率佳執行電子注入的前提下，較佳係使用低功函數金屬，可使用例如：錫、鎂、銦、鈣、鋁、銀等金屬、或該等的合金等。具體例係可例如：鎂-銀合金、鎂-銦合金、鋁-鋰合金等低功函數合金電極等等。
就從元件安定性的觀點，較佳係在陰極5上積層著功函數高、對大氣呈安定的金屬層，俾保護由低功函數金屬構成的陰極。所積層的金屬係可例如：鋁、銀、銅、鎳、鉻、金、白金等金屬。陰極的膜厚通常係與陽極同樣。
本發明的有機電場發光元件100係在不致損及本發明效果之前提下，尚可更進一步設有其他的層。即在陽極6與陰極5之間，亦可設有上述之外的其他任意層。
另外，亦可與上述所說明呈顛倒的構造，即在基板8上依序積層著陰極5、電子注入層4、發光層3、電洞注入層1、陽極6。
將本發明的有機電場發光元件100使用於有機電場發光裝置時，可使用為單一的有機電場發光元件，亦可由複數有機電場發光元件呈陣列狀配置構成使用，構成陽極與陰極呈X-Y矩陣狀配置使用。
本發明的有機EL顯示裝置係使用上述本發明的有機電場發光元
件。相關本發明有機EL顯示裝置的型式與構造並無特別的限制，可使用本發明的有機電場發光元件依照常法進行組裝。例如依照「有機EL顯示器」(歐姆公司、平成16年8月20日出版、時任靜士、安達千波矢、村田英幸著)所記載的方法，便可形成本發明的有機EL顯示裝置。
本發明的有機EL照明係使用上述本發明的有機電場發光元件。相關本發明有機EL照明的型式與構造並無特別的限制，可使用本發明的有機電場發光元件依照常法進行組裝。
以下，藉由製造例、實施例及比較例，針對本發明進行更進一步具體說明，惟本發明在不逾越主旨之前提下，並不僅侷限於以下的實施例。
當作散射膜用的散射層、及光取出膜的Haze值、全光線穿透率，係使用SUGA試驗機(股)製霧度電腦HZ-2型，並以D65光源為光源進行測定。霧度電腦的0、100值組合係在未放入樣品狀態(即僅有空氣的狀態)實施。所以，後述散射層及光取出膜的Haze值與全光線穿透率，係包括玻璃基板(日本電氣硝子(股)製玻璃基板「OA-10G」(厚0.7mm))的Haze特性、全光線穿透率特性之值。另外，僅單獨測定該玻璃基板時的Haze係0.00、全光線穿透率係91.8%。
散射層與光取出膜的膜厚係使用KLA-Tencor Japan公司製的梯度‧表面粗糙度‧細微形狀測定裝置(「P-15型」)進行測定。表面粗糙度係測定2000μm間的算術平均粗糙度Ra。
樣品片經施行Au-Pd蒸鍍後，使用日立製掃描式電子顯微鏡S-4100型，依加速電壓15kV測定SEM影像。EDX(能量散佈式X射線分光法)分析係利用Bruker公司Quantax200(檢測器：XFlash4010)進行測定。
金屬氧化物分散液的平均粒徑係使用大塚電子股份有限公司製的濃厚系粒徑分析儀(FPAR-1000型、動態光散射法)進行測定。一次粒徑係利用製造者的公布值。
利用所使用聚矽烷化合物所附的製造者試驗成績表之值。
大阪瓦斯化學(股)製聚矽烷「OGSOL® SI-20-10(改)」的分子量(Mw及Mn)係1200、900。同「OGSOL® SI-20-10」的分子量(Mw及Mn)係1500、800。同「OGSOL® SI-10-10」的分子量(Mw及Mn)係13800、1900。同「OGSOL® SI-10-20」的分子量(Mw及Mn)係1600、1100。又，因為同「OGSOL® SI-30-10」係十苯基環戊烯矽烷(CAS編號
1770-54-3)，因而分子量係911。
將聚矽烷溶解於重氯仿中，利用Bruker公司NMR(400MHz)測定質子NMR並定量。大阪瓦斯化學(股)製聚矽烷「OGSOL® SI-20-10(改)」的取代基莫耳比率(甲基：苯基)係約1：3。同「OGSOL® SI-20-10」的取代基莫耳比率(甲基：苯基)係約1：10。同「OGSOL® SI-10-10」的取代基莫耳比率(甲基：苯基)係約1：1。同「OGSOL® SI-10-20」的取代基莫耳比率(甲基：苯基)係約1：2。
將金屬氧化物分散液的溶劑予以蒸發除去，利用重氯仿/重DMSO溶劑進行再溶解，使用Bruker公司NMR(400MHz)測定質子NMR，鑑定一次結構。BYK Japan公司製氧化鋅奈米粒子分散液「NANOBYK-3841」的分散劑成分結構，確認到含有六亞甲基二胺基甲酸酯、丁氧基聚丙二醇、聚己內酯。御國色素(股)製氧化鈦粒子分散液「No.280」的分散劑成分結構，確認到含有碳數15~20之羥基不飽和脂肪酸的聚酯(n=10以下)、與N,N-二甲基丙二胺的醯胺化物，以及更進一步四級銨鹽化物。BYK Japan公司製分散劑「DISPERBYK-111」的結構，確認到含有聚乙二醇、聚己內酯、磷酸酯。BYK Japan公司製分散劑「BYK-9077」的結構，確認到含有六亞甲基二胺基甲酸酯、丁氧基聚丙二醇、聚己內酯。另外，相關ZRPMAl5WT%-E5、御國色素No.280及NANOBYK-3812，並無法確認到有胺基甲酸酯化合物的
存在。
在大阪瓦斯化學(股)製聚矽烷「OGSOL® SI-20-10(改)」2.0g中添加丙二醇單甲醚醋酸酯(以下稱「PGMEA」)8.0g，使於攪拌下溶解。將該溶液利用0.2μmPTEF過濾器(Autovial AV125EORG)過濾，而製備「SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)」。
接著，在「SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)」1.0g中，添加BYK Japan公司製氧化鋅奈米粒子分散液「NANOBYK-3841」(氧化鋅的一次粒徑40nm、依動態光散射測定的平均粒徑125nm、溶劑物種：PEGMEA)2.0g，使用筆型攪拌器(pencil mixer)攪拌1分鐘，便製備得散射層塗佈液。將該散射層塗佈液在日本電氣硝子(股)製玻璃基板「OA-10G」(37.5mm×25mm×厚0.7mm)上放置0.3ml，施行旋塗塗佈(旋塗機：MIKASA製1H-360S型，先依旋塗轉數：500rpm施行10秒鐘後，再依1000rpm施行30秒鐘)。將該塗佈基板於加熱板上依120℃施行2分鐘的預乾燥，接著依350℃施行30分鐘的正式乾燥。然後，自然放冷，便在玻璃基板上獲得散射層1。
該散射層1經利用掃描式電子顯微鏡(以下稱「SEM」)進行觀察，結果從表面像與截面像均確認到有空隙形成(參照圖1、圖2)。經從圖1所示表面影像求取空隙的平均直徑(平均10個的算術平均值)，結果為330nm。又，同樣的從表面影像求取空隙佔總面積的面積
率，結果為20.4%。
再者，該散射層1的膜厚係0.85μm、Haze值係80.8、全光線穿透率係71.9%。又，經稜鏡耦合法測量該塗膜的折射率，結果為2.357(633nm)。
使用依實施例1所製備的散射層塗佈液，依照與實施例1同樣的條件在玻璃基板上施行旋塗塗佈，於加熱板上依120℃施行2分鐘的預乾燥。接著，依220℃(實施例2)、170℃(實施例3)、或120℃(實施例4)施行30分鐘的正式乾燥，經自然放冷，便在玻璃基板上獲得散射層2~4。利用SEM觀察，確認到任一散射層均在表面及截面上有空隙形成。
除將「SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)」及「NANOBYK-3841」的混合重量，變更為下述表1所記載之外，其餘均依照實施例1所記載方法獲得散射層5~8。再者，使用由各產品的聚矽烷溶解於溶劑中而製備的「SI-10-10PGMEA溶液(20wt%)」、「SI-10-20PGMEA溶液(20wt%)」、「SI-30-10四氫呋喃(以下稱「THF」)溶液(10Wt%)」，依表1所記載的混合比製備散射層塗佈液，並依照實施例1所記載方法分別獲得散射層9~11。利用SEM觀察，確認到任一散射層均在表面及截面
上有空隙形成。
使用BYK Japan公司製氧化鋅奈米粒子分散液「NANOBYK-3821」(氧化鋅的一次粒徑20nm、依照動態光散射測定的平均粒徑係98nm、溶劑物種：PEGMEA)、同公司製氧化鋁奈米粒子分散液「NANOBYK-3610」(氧化鋁的一次粒徑20~25nm、依照動態光散射測定的平均粒徑係110nm、溶劑物種：PEGMEA)、及同公司製氧化矽奈米粒子分散液「NANOBYK-3650」(氧化矽的一次粒徑20~25nm、依照動態光散射測定的平均粒徑係未測定、溶劑物種：PEGMEA及甲氧基丙醇)，依照表1所記載的混合比製備散射層塗佈液，利用實施例1所記載的方法分別獲得散射層12~15。利用SEM觀察，確認到任一散射層均在表面及截面上有空隙形成。
除取代實施例1所製備的散射層塗佈液，改為僅使用「NANOBYK-3841」之外，其餘均依照與實施例1同樣的方法，在玻璃基板上獲得散射層16。利用SEM進行表面觀察，確認在散射層16中沒有形成空隙(參照圖3)。
除取代實施例1所製備的散射層塗佈液，僅使用「SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)」之外，其均依照與實施例1同樣的方法，在玻璃基板上獲得散射層17。利用SEM進行表面觀察，確認在散射層17中沒有形成空隙(參照圖4)。
使用CIK奈米科技公司製氧化鋯奈米粒子分散液「ZRPMAl5WT%-E5」(氧化鋯的一次粒徑20nm、依照動態光散射測定的平均粒徑係58nm、溶劑物種：PEGMEA)、御國色素(股)製氧化鈦粒子分散液「No.280」(氧化鈦的依照動態光散射測定的平均粒徑係110nm、溶劑物種：甲苯)、BYK Japan公司製氧化鈰奈米粒子分散液「NANOBYK-3812」(氧化鈰的一次粒徑10nm、依照動態光散射測定的平均粒徑係未測定、溶劑物種：無芳香族白油溶劑)，依照表1所記載的混合比製備散射層塗佈液，依照實施例1所記載方法分別獲得散射層18~20。利用SEM進行表面觀察，確認在散射層18~20中沒有形成空隙。
針對散射層1~20測定空隙有無形成、空隙的平均直徑、空隙的面積率、膜厚、Haze值、全光線穿透率、表面粗糙度(Ra)，結果如表2所示。
在30ml之具蓋的玻璃瓶中，於石原產業(股)製氧化鈦粉末「TTO-51(A)」(1次粒徑10~30nm)1.20g中，加入PEGMEA(4.74g)、BYK Japan製分散劑「BYK-9077」0.24g、及0.5mm二氧化鋯球珠20g，經封栓再利用淺田鐵工製塗料攪拌器(PC型)施行4小時振盪而施行分散處理。該分散液利用200篩目鐵質網施行過濾、去除二氧化鋯球珠，便獲得分散液A。該分散液的平均粒徑係200nm。
接著，在「SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)」1.0g中添加分散液A(3.6g)，使用筆型攪拌器施行1分鐘攪拌，而製備散射層塗佈液。使用該散射層塗佈液依照實施例1所記載方法形成散射層22。
除金屬氧化物粉末、分散劑變更為如表3所示之外，其餘均依照實施例16所記載方法製備分散液B~F。
依照表4所記載混合比製備散射層塗佈液，分別依照實施例1所記載方法形成散射層22~26。
針對散射層21~26，測定空隙有無形成、空隙的平均直徑、空隙的面積率，結果如表4所示。由含有屬於胺基甲酸酯化合物之「BYK-9077」分散劑的散射層塗佈液所形成散射層，均有發現空隙形成，而由未含有胺基甲酸酯化合物的散射層塗佈液所形成散射層則沒有發現空隙形成。
在散射層沒有發現空隙形成的比較例2~6之散射層塗佈液中，依表5所示混合比追加添加胺基甲酸酯化合物的「BYK-9077」，而製備新的散射層塗佈液，使用其依照實施例1所記載方法形成散射層27~31。針對散射層27~31，測定空隙有無形成、空隙的平均直徑、空隙的面積率，結果如表5所示。
由表5的結果確認到即便後續才追加添加屬於胺基甲酸酯化合物的「BYK-9077」分散劑，仍可獲得在散射層有形成空隙的效果(實施例21~24)。另一方面，在僅使用SI-20-10(改)PGMEA溶液(20wt%)的比較例2之散射層塗佈液中，即便添加屬於胺基甲酸酯化合物的「BYK-9077」分散劑，但在散射層中仍沒有空隙形成(比較例7)。
依照以下的方法製作有機電場發光元件。另外，有機電場發光元件的構造係如圖5所示。
在實施例1所製作玻璃基板8上面的散射層1上，放置CIK奈米科技公司製金紅石型氧化鈦奈米粒子分散液「15%RTiO20.02um高分散液」(氧化鈦的平均粒徑20nm、固形份濃度15%、溶劑：正丁醇/二丙酮醇=80/20重量比)0.5ml，施行旋塗塗佈(旋塗機：MIKASA製1H-360S型，先依旋塗轉數：500rpm施行10秒鐘後，再依1000rpm施行30秒鐘)。該塗佈基板在加熱板上依120℃施行2分鐘的預乾燥，接著依350℃施行30分鐘正式乾燥。然後，經自然放冷，便獲得在散射層1上積層著氧化鈦奈米粒子層的散射膜7之「光取出膜A」。
在上述光取出膜A之上，形成陽極6之由膜厚70nm的銦錫氧化物(ITO)所構成透明導電膜。
將上述已形成陽極的玻璃基板，在浸漬於橫濱油脂工業(股)製Semi Clean L.G.L的3%界面活性劑水溶液狀態下，利用超音波洗淨機操作10分鐘後，利用純水進行清洗，再風乾。然後，將經風乾的基板利用UV臭氧洗淨機施行1分鐘的UV臭氧洗淨。
將昭和電工製SPCM-144(10.0g)、新中村化學製NK Oligo U-6LPA(6.1g)、汽巴日本製IRGACURE 907(0.8g)、及丙二醇單甲醚醋酸酯22.1g進行混合，而製備負型感光性樹脂用液。
在上述陽極6上旋塗塗佈負型感光性樹脂溶液，穿越具有6mm×6mm開口面積的遮光遮罩，利用紫外線照射施行曝光。經利用氫氧四甲銨水溶液施行顯影後，於260℃熱風爐內施行1小時的堤煅燒，便形成堤壁面高度1.4μm、開口面積6mm×6mm的開口堤9。
將具有以下所示重複單元的高分子化合物、與4-異丙基-4-甲基二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸鹽，依重量比為100：20進行混合，並依混合物的濃度成為2.4重量%之方式添加苯甲酸乙酯，經加熱、溶解而製備電洞注入層形成用組成物。
[化3]
上式中，n係3~100000的整數。
將該電洞注入層形成用組成物於大氣環境中，於由上述開口堤9所包圍的陽極6上施行旋塗塗佈(先依旋塗轉數：500rpm施行10秒鐘後，再依1500rpm施行30秒鐘)。該塗佈膜於230℃無塵烤箱內施行加熱而形成膜厚35nm的電洞注入層1。
在上述電洞注入層1之上，電洞輸送層係由以下所示化合物利用真空蒸鍍法形成膜厚45nm，便形成電洞輸送層2。
另外，從電洞輸送層的蒸鍍以後起至下述<9.密封>結束為止，均設定在氮環境或真空環境內進行處置，俾避免與氧或水分間的接觸。
在上述電洞輸送層2上，發光層3係由參(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)利用真空蒸鍍法形成膜厚60nm。
在上述發光層3上，將氟化鋰(LiF)依成為膜厚0.5nm的方式利用真空蒸鍍法施行蒸鍍而形成電子注入層4後，再將鋁依成為膜厚80nm的方式利用真空蒸鍍法施行蒸鍍而形成陰極5。
接著，在氮套手工作箱中，於錐坑玻璃(即經加工呈凹狀的玻璃)11的凹部中央處黏貼著薄片狀脫水材10，並於外周部塗佈光硬化性樹脂12。將該錐坑玻璃11依覆蓋著從光取出膜7積層至陰極5的積層體方式黏貼玻璃基板8，在僅對有塗佈光硬化性樹脂的區域照射紫外光，而使樹脂硬化便密封，獲得有機電場發光元件100(發光面積：0.36cm2)。依照上述方法所製成有機電場發光元件的概略圖，係如圖5所示。
在前述光取出膜A之上，更進一步放置Matsumoto Fine Chemical(股)製有機鈦寡聚物「ORGATIX TA-22」的正丁醇稀釋液(TA-22/正丁醇=10/90重量比)0.5ml，施行旋塗塗佈(先依旋塗轉數：500rpm施行10秒鐘後，再依2000rpm施行30秒鐘)。將該塗佈基板在加熱板上依120℃施行2分鐘的預乾燥，接著再依350℃施行30分鐘
的正式乾燥。然後，經自然放冷，便獲得已積層著散射層1、氧化鈦奈米粒子層、氧化鈦溶膠凝膠層的「光取出膜B」。陽極、基板的洗淨、開口堤、電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子注入層、陰極、密封的形成，係依照實施例25所記載方法獲得有機電場發光元件。
除使用玻璃基板(日本電氣硝子(股)製玻璃基板「OA-10G」)，且未形成光取出膜之外，其餘均依照實施例25所記載的方法獲得有機電場發光元件。
依照以下所示方法，針對實施例25、26、及比較例8的有機電場發光元件，評價光取出膜的膜厚、Haze、全光線穿透率、表面粗糙度Ra、ITO蝕刻劑耐性(耐酸性)、基板洗淨耐性、光阻堤製作適合性。又，針對各有機電場發光元件，依照以下所示方法測定發光光的全光束量，並評價光取出倍率。結果如表6所示。
前述有機電場發光元件的製作中，於形成陽極之前，使用已形成光取出膜的玻璃基板測定膜厚、Haze、全光線穿透率、及表面粗糙度Ra。
在前述有機電場發光元件之製作中，於形成陽極之前，將已形成光取出膜的玻璃基板，在關東化學(股)製「ITO-02」中依25℃浸漬20分鐘後，經水洗，再目視觀察光取出膜表面的劣化狀況，並依以下基
準「A」~「C」施行評價。
A：表面保持試驗前的光澤感。
B：表面的光澤感縮有降低、但膜卻有殘留。
C：膜剝離。
在前述有機電場發光元件之製作中，依目視觀察已完成<基板之洗淨>的玻璃基板表面劣化狀況，並依以下的基準「A」~「C」進行評價。
A：表面保持試驗前的光澤感。
B：表面的光澤感縮有降低、但膜卻有殘留。
C：膜剝離。
在前述有機電場發光元件的製作中，利用光學顯微鏡(倍率5倍)觀察已完成開口堤形成的玻璃基板，並依以下的基準「A」~「C」進行評價。
A：屬於陽極的ITO層全域完全沒有出現缺損、損傷。
B：屬於陽極的ITO層端部有出現剝落。
C：屬於陽極的ITO層剝落係全域均有觀察到。
對所獲得有機電場發光元件施加4.0mA直流電流而使發光時，利
用Labsphere公司製積分球型全光束測定系統測定此時的全光束量[流明(lm)](積分球：SLMS-1011型、二極體陣列分光光度儀：DAS-1100型)。
將各有機電場發光元件的全光束量，除以使用未設光取出膜之基板的有機電場發光元件(比較例8)全光束量之值，設定為「光取出倍率」，並計算出。如表6所示，將該發明的散射層使用為光取出膜的有機電場發光元件，相較於沒有使用的情況下，可獲得最大1.51倍的全光束量，確認到光取出效率的提升。
準備在日本電氣硝子(股)製玻璃基板「OA-10G」(37.5mm×25mm×厚0.7mm)上，形成當作陽極用的膜厚70nm之ITO，依發光區域為2mm四方的方式，對ITO施行圖案化加工的基板(以下將此稱「2mm四方元件用ITO基板」)。在該基板已形成ITO膜之一面的對向側之面(光射出面)上，依照實施例1所記載方法形成散射層1。其次，施行「3.基板之洗淨」所記載的洗淨步驟。再者，於ITO面上，依照實施例10所記載的方法施行電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子注入層、陰極、密封的形成，獲得在靠光射出面側有形成散射層1的2mm四方之有機電場發光元件(發光面積：0.04cm2)。
除散射層1分別改為表7所記載散射層之外，其餘均依照實施例27的方法，獲得靠光射出面側有形成散射層的有機電場元件(實施例28~31)。又，獲得沒有形成散射層的有機電場發光元件(比較例9)。
對所獲得有機電場發光元件施加4.0mA直流電流而使發光時，測定此時的全光束量。如表7所示，光射出面有形成散射層的有機電
場發光元件，相較於沒有形成元件(比較例9)之下，可獲得最大1.27倍的全光束量。確認到本發明的光散射層即便形成於光射出面側之情況，仍可提升光取出效率。
在具有可撓性的聚醯亞胺薄膜(50mm×50mm×厚0.7mm)上，旋塗塗佈實施例1所記載的散射層塗佈液。(先依旋塗轉數：500rpm施行10秒鐘後，再依1000rpm施行30秒鐘)。將該塗佈基板於加熱板上依120℃施行2分鐘的預乾燥，接著再依220℃施行30分鐘的正式乾燥。然後，經自然放冷，便獲得已形成散射膜的聚醯亞胺薄膜。將該聚醯亞胺薄膜依散射膜在外側的方式，捲繞於直徑5mm不銹鋼棒上。從經捲繞後的聚醯亞胺薄膜上切取SEM樣品，觀察散射膜的表面影像。在散射膜表面尚有確認到空隙形成，完全沒有發現到有從聚醯亞胺薄膜上剝落、散射膜皸裂、因捲繞處理而造成散射膜缺損。再者，重複施行捲繞處理50次後，經目視確認散射膜表面並沒有發現缺損。由以上的結果得知，本發明的散射膜係具有優異可撓性，亦可適用於具可撓性的可撓性基板材料。本發明的散射膜係針對使用具可撓性之可撓性基板材料的有機電場發光元件，仍可使用為能提升光取出效率的膜。
針對本發明詳細地參照特定實施形態進行說明，惟在不脫逸本發明的精神與範疇內，均可追加各種變更與修正，此係熟習此技術者可輕易思及。本申請案係以2012年1月10日所提出申請的日本專利申請案(特
願2012-001989)為基礎，參照其內容並爰引於本案中。
Claims (17)
- 一種多孔質膜用塗佈用組成物，係含有聚矽烷化合物、金屬氧化物、具胺基甲酸酯(carbamate)結構的化合物及溶劑。
- 如申請專利範圍第1項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述具胺基甲酸酯結構的化合物相對於上述組成物中的金屬氧化物與聚矽烷化合物之固形份重量合計，係為0.01%~50%。
- 如申請專利範圍第2項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述具胺基甲酸酯結構的化合物係分散劑。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物係從氧化鋅、氧化鈦、鈦酸鋇、氧化鉭、氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰及氧化錫中選擇之至少1種。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物的折射率係2.0以上。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述金屬氧化物的平均粒徑係1000nm以下。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，上述聚矽烷化合物係一般式(2)所示矽網絡聚合物：(R2Si)n‧‧‧(2)式(2)中，R2係相同或不同，表示氫原子、烷基、烯基、芳基烷基、芳基、烷氧基、羥基、酚性羥基或胺基；n係4~10000的整數。
- 如申請專利範圍第7項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，R2係甲基。
- 如申請專利範圍第7項之多孔質膜用塗佈用組成物，其中，R2係苯基。
- 一種多孔質膜，係藉由使申請專利範圍第1至9項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物硬化而獲得。
- 一種光散射膜，係藉由使申請專利範圍第1至9項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物硬化而獲得。
- 一種有機電場發光元件，係含有申請專利範圍第11項之光散射膜。
- 如申請專利範圍第12項之有機電場發光元件，其中，上述光散射膜係配置於基板與陽極之間。
- 如申請專利範圍第13項之有機電場發光元件，其中，上述基板係具可撓性的可撓性基板。
- 一種有機EL顯示裝置，係含有申請專利範圍第12至14項中任一項之有機電場發光元件。
- 一種有機EL照明，係含有申請專利範圍第12至14項中任一項之有機電場發光元件。
- 一種多孔質膜之製造方法，係將申請專利範圍第1至9項中任一項之多孔質膜用塗佈用組成物塗佈於基板上，並去除溶劑。
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