WO2017014286A1 - ポリイミド系ワニス、それを用いたポリイミド系フィルムの製造方法、及び、ポリイミド系フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るポリイミド系ワニスは、ポリイミド系高分子と、該ポリイミド系高分子を溶解できる溶媒と、水とを含み、水の含有量は、ポリイミド系ワニスの全質量を基準として0.60質量%~4.5質量%であるものである。
本実施形態のポリイミド系フィルムは、上述したポリイミド系ワニスを用いて形成されたフィルムである。
次に、本実施形態のポリイミド系ワニスの製造方法及び本実施形態のポリイミド系フィルムの製造方法の一例を説明する。
このようなポリイミド系フィルムは、外観及び屈曲性に優れるのでフレキシブルディスプレイの構成要素として使用できる。例えば、フレキシブルディスプレイの表面保護用の前面板(ウィンドウフィルム)として使用することができる。
(ポリイミドの合成)
窒素置換した重合槽に、式(1)で表される化合物、式(2)で表される化合物、式(3)で表される化合物、溶媒(γブチロラクトン及びジメチルアセトアミド)、触媒を仕込んだ。仕込み量は、式(1)で表される化合物75.0g、式(2)で表される化合物36.5g、式(3)で表される化合物76.4g、γブチロラクトン438.4g、ジメチルアセトアミド313.1g、触媒1.5gとした。式(2)で表される化合物と式(3)で表される化合物とのモル比は3:7、式(2)で表される化合物及び式(3)で表される化合物との合計と、式(1)で表される化合物とのモル比は、1.00:1.02であった。
次に、濃度20質量%に調整したポリイミドのγブチロラクトン溶液、γブチロラクトンに固形分濃度30質量%のシリカ粒子を分散した分散液、及び、アミノ基を有するアルコキシシランのジメチルアセトアミド溶液を混合し、30分間攪拌することによりポリイミド系ワニスを調製した。
ポリイミド系ワニスを、ポリエチレンテレフタレート基板(PET基板)に塗布し、50℃で30分、次いで140℃で10分加熱した後、PET基板から剥離して金属の枠に取り付け、さらに210℃で1時間加熱し、厚み50μmのポリイミド系フィルムを得た。
ポリイミド系ワニスの調製時に、シリカ及びポリイミドの合計100質量部に対して、水10質量部添加してポリイミド系ワニスの水分量が2.69質量%となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系ワニスの調製及びそれを用いたポリイミド系フィルムの作製を行った。
ポリイミド系ワニスの調製時に、ジメチルアセトアミド及びシリカ粒子分散液のγブチロラクトンに脱水溶媒(脱水ジメチルアセトアミド及び脱水γブチロラクトン)を用いたこと以外は実施例2と同様にして、ポリイミド系ワニスの調製及びそれを用いたポリイミド系フィルムの作製を行った。調製したポリイミド系ワニスの水分量をカールフィッシャー法で測定すると2.45質量%であった。
河村産業社製のポリイミド「KPI-MX300F(100)」をジメチルアセトアミドに溶解して濃度16質量%にした溶液(ポリイミド系ワニス)を調製した。さらに水を少量加えてから水分量を評価したところ、ポリイミド系ワニスの水分量は1.22質量%であった。このポリイミド系ワニスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系フィルムの作製を行った。
三菱ガス化学社製のポリイミドワニスである「ネオプリムC6A20」の20質量%γブチロラクトン溶液に、γブチロラクトンに固形分濃度30質量%のシリカ粒子を分散した分散液、アミノ基を有するアルコキシシランのジメチルアセトアミド溶液、及び、水を混合し、30分間攪拌することによりポリイミド系ワニスを調製した。水の添加量は、シリカ及びポリイミドの合計100質量部に対して10質量部とした。
ポリイミド系ワニスの調製時に、ジメチルアセトアミド及びシリカ粒子分散液のγブチロラクトンに脱水溶媒(脱水ジメチルアセトアミド及び脱水γブチロラクトン)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系ワニスの調製及びそれを用いたポリイミド系フィルムの作製を行った。調製したポリイミド系ワニスの水分量をカールフィッシャー法で測定すると0.55質量%であった。また、得られたポリイミド系フィルムは凝集塊が多く、実施例1のフィルムと比較して外観に劣るものであった。
ポリイミド系ワニスの調製時に、水の混合比率を調整してポリイミド系ワニスの水分量が4.59質量%となるようにしたこと以外は実施例2と同様にして、ポリイミド系ワニスの調製及びそれを用いたポリイミド系フィルムの作製を行った。得られたポリイミド系フィルムは、透明性の低い、曇ったフィルムとなった。また、1日放置したポリイミド系ワニスを観察すると、液が2相に分離していた。
ポリイミド系ワニスの調製時に、水の混合比率を調整してポリイミド系ワニスの水分量が6.48質量%となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系ワニスの調製及びそれを用いたポリイミド系フィルムの作製を試みたが、ワニス調製時に固形分が多く析出してしまい、均一な膜の作製が困難であった。
河村産業社製のポリイミド「KPI-MX300F(100)」をジメチルアセトアミドに溶解した濃度16質量%の溶液を調製し、さらに、水を加えて、水分量が10質量%であるポリイミド系ワニスを調製した。このポリイミド系ワニスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系フィルムの作製を試みたが、ポリイミド系ワニス調製時に固形分が析出して均一な膜の作製が困難であった。
ポリイミド系ワニスの調製時に、水をさらに加えて水分量が10質量%になるようにしたこと以外は実施例5と同様にして、ポリイミド系ワニスを調製した。このポリイミド系ワニスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリイミド系フィルムの作製を試みたが、ポリイミド系ワニス調製時に固形分が析出して均一な膜の作製が困難であった。
実施例及び比較例で得られたポリイミド系フィルムのそれぞれの外観を目視にて観察し、フィッシュアイ、凝集塊、スジ等の欠陥が見られなかったものを「A」、フィッシュアイ、凝集塊、スジ等の欠陥が見られたものを「B」、均一なフィルムを形成できない、又はフィルムを形成できても不均一で曇りがあったものを「C」として評価した。結果を表1に示す。外観の評価が「C」であるフィルムは、黄色度及び全光線透過率の測定は行わなかった。
実施例及び比較例で得られたポリイミド系フィルムのそれぞれの黄色度(Yellow Index:YI値)を、日本分光社製の紫外可視近赤外分光光度計V-670によって測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、ポリイミド系フィルムをサンプルホルダーにセットして、300~800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求めた。YI値を、下記の式に基づいて算出した。結果を表1に示す。
YI=100×(1.2769X-1.0592Z)/Y
実施例及び比較例で得られたポリイミド系フィルムのそれぞれの全光線透過率を、JIS K7105:1981に準拠して、スガ試験機社製の全自動直読ヘーズコンピューターHGM-2DPにより測定した。結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られたポリイミド系フィルムの屈曲性は、以下の基準で評価した。手でフィルムを折り曲げ、折り目をつけたとき、折り目がつくだけで、折り目の周囲に異常が生じなかったものを「A」、折り目の周辺が白くなるなど、折り目周辺の外観が変化したものを「B」、折り目部分が割れたものを「C」として評価した。
Claims (11)
- ポリイミド系高分子と、溶媒と、水とを含むポリイミド系ワニスであって、
ポリイミド系高分子は、該ポリイミド系高分子から厚み50μmの膜を形成したとき、膜の全光線透過率が85%以上となり、且つ黄色度が5以下となる透明ポリイミド系高分子であり、
溶媒が、該ポリイミド系高分子を溶解できるものであり、
水の含有量が、ポリイミド系ワニスの全質量を基準として0.60~4.5質量%であるポリイミド系ワニス。 - ポリイミド系高分子が分子内にハロゲン原子を含む請求項1に記載のポリイミド系ワニス。
- ハロゲン原子がフッ素原子である請求項2に記載のポリイミド系ワニス。
- シリカ粒子をさらに含む請求項1~3のいずれか一項に記載のポリイミド系ワニス。
- アミノ基を有するアルコキシシランをさらに含む請求項4に記載のポリイミド系ワニス。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のポリイミド系ワニスから形成されているポリイミド系フィルム。
- 黄色度が5以下である請求項6に記載のポリイミド系フィルム。
- 全光線透過率が85%以上である請求項6又は7に記載のポリイミド系フィルム。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のポリイミド系ワニスを基材上に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を乾燥する工程と、
を含むポリイミド系フィルムの製造方法。 - さらに、乾燥した塗膜を基材から剥離する工程を含む請求項9に記載のポリイミド系フィルムの製造方法。
- 請求項9又は10に記載のポリイミド系フィルムの製造方法により製造されたポリイミド系フィルム。
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