CN110412665A - 光学膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供能同时实现低黄色度(YI值)和高弹性模量的光学膜。本发明的解决手段为一种光学膜，其包含聚酰胺酰亚胺系树脂，利用飞行时间型二次离子质谱法对膜截面进行测定时，甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上。
Description
技术领域
本发明涉及可作为图像显示装置的前面板等使用的光学膜及其制造方法以及具备该光学膜的柔性图像显示装置。
背景技术
液晶显示装置、有机EL显示装置等图像显示装置已被广泛应用于移动电话、智能手表之类的各种用途。作为这样的图像显示装置的前面板，使用了玻璃，但玻璃非常刚直，容易破裂，因而，难以作为例如柔性显示器等的前面板材料利用。作为代替玻璃的材料之一，有聚酰亚胺树脂，对使用了这些树脂的光学膜进行了研究(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2017/119450号公报
发明内容
发明所要解决的课题
对于可用于这样的图像显示装置的前面板的光学膜而言，除了要求低黄色度(YI值)等优异的光学特性之外，还要求高弹性模量。然而，通过本发明人的研究发现，包含聚酰亚胺树脂而成的光学膜有时无法同时实现低黄色度(YI值)和高弹性模量。
因此，本发明的目的在于提供能同时实现低黄色度(YI值)和高弹性模量的光学膜及其制造方法以及具备该光学膜的柔性图像显示装置。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，若在光学膜中包含聚酰胺酰亚胺系树脂，并且，利用飞行时间型二次离子质谱法对该膜截面进行测定时，甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上，则能达成上述目的，从而完成了本发明。即，本发明包括以下的方式。
[1]光学膜，其是包含聚酰胺酰亚胺系树脂的光学膜，利用飞行时间型二次离子质谱法对该膜截面进行测定时，甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上。
[2]如[1]所述的光学膜，其包含二氧化硅粒子，相对于光学膜的质量而言，该二氧化硅粒子的含量为45质量％以下。
[3]如[1]或[2]所述的光学膜，所述光学膜的膜厚为20μm以上。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的光学膜，其中，聚酰胺酰亚胺系树脂的重均分子量为100,000～500,000。
[5]制造[1]～[4]中任一项所述的光学膜的方法，其包括对甲醇分散硅溶胶进行溶剂置换的工序。
[6]如[5]所述的方法，其还包括将经溶剂置换的硅溶胶和聚酰胺酰亚胺系树脂混合而制备清漆的工序。
[7]如[6]所述的方法，其还包括将前述清漆涂布于基材而形成涂膜的工序。
[8]如[7]所述的方法，其还包括使前述涂膜干燥而形成光学膜的工序。
[9]柔性图像显示装置，其具备[1]～[4]中任一项所述的光学膜。
[10]如[9]所述的柔性图像显示装置，其还含有偏光板。
[11]如[9]或[10]所述的柔性图像显示装置，其还含有触摸传感器。
发明的效果
本发明的光学膜能同时实现低黄色度(YI值)和高弹性模量，因此可作为图像显示装置的前面板材料使用。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。需要说明的是，本发明的范围不限于此处说明的实施方式，可以在不超出本发明的主旨的范围内进行各种变更。
[光学膜]
本发明的光学膜包含聚酰胺酰亚胺系树脂，利用飞行时间型二次离子质谱(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry：TOF-SIMS)法对该膜截面进行测定时，甲氧基(MeOH)离子强度(A)与硅(Si)离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上。
为了算出前述强度比(A/B)，使用TOF-SIMS对光学膜的截面进行测定。作为制作光学膜的截面的方法，没有特别限制，例如，可利用下述方法：向光学膜照射离子束，沿设置于光学膜正上方的遮蔽板的端部制作平滑的截面的离子铣削法；基于精密机械抛光的加工、基于切片机(microtome)的切削。从对树脂膜造成的损伤小的观点考虑，优选利用基于切片机的切削来制作截面。
TOF-SIMS法是质谱法的一种，通过TOF-SIMS，能以非常高的检测灵敏度得到存在于试样最表面的元素或分子种类，另外，也能调查存在于试样最表面的元素或分子种类的分布。
TOF-SIMS法为下述方法：在高真空中向试样照射离子束(一次离子)，针对从表面释放的离子，利用其飞行时间差进行质量分离。照射一次离子时，带有正或负的电荷的离子(二次离子)从试样表面释放，越轻的离子则飞行越快，越重的离子则飞行越慢，因此，若测定从二次离子产生至被检出的时间(飞行时间)，则能计算产生的二次离子的质量。
TOF-SIMS法中的测定中，甲氧基(CH3O)离子在质量31.02u附近被检出，硅(Si)离子在质量27.98u附近被检出。将甲氧基离子的峰的积分值记为CH3O离子的(检出)强度A，将硅离子的峰的积分值记为Si离子的(检出)强度B，可算出前述强度比(A/B)。另外，这些离子是在正(positive)离子分析、和负(negative)离子分析中均能被检出的离子。本发明中的前述强度比(A/B)可以是通过正离子分析被检测到的强度比(A/B)，也可以是通过负离子分析被检测到的强度比(A/B)，只要至少一方的强度比(A/B)为0.02以上，即满足本发明中的甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上这样的条件。
对于基于TOF-SIMS法的测定而言，可使用TOF-SIMS装置，在一次离子为Bi3+、一次离子的加速电压为25kV、照射离子电流为0.23pA、测定范围为200μm×200μm的条件下，通过正离子分析或负离子分析来实施。基于TOF-SIMS法的测定例如可按照实施例中记载的方法进行。
包含聚酰胺酰亚胺系树脂的光学膜中，利用TOF-SIMS法测得的MeOH离子强度(A)与Si离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上时，令人意外的是，能有效地降低光学膜的黄色度(YI值)。因此，本发明的光学膜能具有低黄色度(YI值)。另一方面，前述强度比(A/B)小于0.02时，存在黄色度(YI值)不能有效降低的倾向，存在无法同时实现低黄色度(YI值)和高弹性模量的倾向。
本发明的光学膜中，前述强度比(A/B)优选为0.03以上，更优选为0.04以上，进一步优选为0.05以上。前述强度比(A/B)为上述的下限以上时，能更有效地降低光学膜的黄色度(YI值)，能得到具有较低黄色度(YI值)的光学膜。前述强度比(A/B)的上限为1。
本发明的光学膜的黄色度(YI值)优选为3.0以下，更优选为2.5以下，进一步优选为2.2以下。光学膜的黄色度为上述的上限以下时，透明性变得良好，在用于图像显示装置的前面板的情况下，能有助于高的视觉辨认性。另外，黄色度通常为-5以上，优选为-2以上。需要说明的是，对于黄色度(YI值)而言，可使用紫外可见近红外分光光度计，对相对于300～800nm的光的透过率进行测定，求出三刺激值(X、Y、Z)，基于YI＝100×(1.2769X-1.0592Z)/Y的式子算出。黄色度例如可利用实施例中记载的方法来测定。
本发明的光学膜由于包含规定的聚酰胺酰亚胺系树脂，因而可具有高弹性模量。本发明的光学膜的拉伸弹性模量优选为5.5GPa以上，更优选为6.0GPa以上，进一步优选为6.3GPa以上。拉伸弹性模量通常为100GPa以下。需要说明的是，弹性模量可使用拉伸试验机(夹头间距离为500mm，拉伸速度为20mm/min)测定，例如可利用实施例中记载的方法测定。
本发明的光学膜的除低黄色度(YI值)以外的光学特性也优异。本说明书中，所谓光学特性，例如表示黄色度(YI值)、全光线透过率、雾度等可进行光学评价的特性，所谓光学特性优异，表示雾度(Haze)及黄色度(YI值)低，全光线透过率高，等等。
本发明的光学膜中，厚度为50μm时的全光线透过率优选为80％以上，更优选为85％以上，进一步优选为88％以上，进一步更优选为89％以上，尤其优选为90％以上。全光线透过率为上述的下限以上时，透明性变得良好，在用于图像显示装置的前面板的情况下，能有助于高的视觉辨认性。另外，全光线透过率的上限通常为100％以下。需要说明的是，全光线透过率可按照JIS K7361-1：1997，使用雾度计算机(haze computer)来测定，例如可利用实施例中记载的方法测定。另外，对于本发明的光学膜而言，由于显示高全光线透过率，因此，例如，在柔性器件中，在得到相同亮度的情况下，能降低背光源等的发光强度，因此，能有助于节能。
本发明的光学膜的雾度优选为1％以下，更优选为0.5％以下，进一步优选为0.2％以下。光学膜的雾度为上述的上限以下时，透明性变得良好，在用于图像显示装置的前面板的情况下，能有助于高的视觉辨认性。另外，雾度的下限值通常为0.01％以上。需要说明的是，雾度可按照JIS K7136：2000，使用雾度计算机测定，例如可利用实施例中记载的方法测定。
本发明的光学膜的膜厚优选为20μm以上，更优选为25μm以上，进一步优选为30μm以上，优选为100μm以下，更优选为80μm以下，进一步优选为60μm以下，可以是这些上限与下限的组合。光学膜的厚度为上述范围时，容易提高光学膜的弹性模量。需要说明的是，光学膜的膜厚可使用测微计测定，例如可利用实施例中记载的方法测定。
本发明的光学膜具有优异的耐弯曲性。本发明的光学膜中，耐弯曲性试验中的弯曲次数(弯曲半径R＝1mm)优选为150,000次以上，更优选为180,000次以上，进一步优选为200,000次以上。弯曲次数为上述的下限以上时，作为柔性显示器等的前面板材料而言具有充分的耐弯曲性。需要说明的是，耐弯曲性试验中的弯曲次数表示：使用折弯试验机，在弯曲半径(曲率半径)R为1mm的条件下，进行光学膜的反复折弯，直至在该膜中产生裂纹的时间点为止的往复的折弯次数(将1个往复作为1次)；例如可利用实施例中记载的方法测定。
＜树脂＞
本发明的光学膜包含聚酰胺酰亚胺系树脂。包含聚酰胺酰亚胺系树脂时，能提高弹性模量及耐弯曲性。
所谓聚酰胺酰亚胺系树脂，表示含有包含酰亚胺基的重复结构单元、和包含酰胺基的重复结构单元的聚合物。需要说明的是，本说明书中，有时将重复结构单元称为结构单元。
聚酰胺酰亚胺系树脂优选包含式(10)表示的重复结构单元和式(13)表示的重复结构单元。此处，G为4价的有机基团，G3为2价的有机基团，A及A3分别为2价的有机基团。聚酰胺酰亚胺系树脂可包含G及/或A不同的2种以上的式(10)表示的重复结构单元、或者G3及/或A3不同的2种以上的式(13)表示的重复结构单元。聚酰胺酰亚胺系树脂可以在不损害光学膜的各种物性的范围内包含选自由式(11)表示的重复结构单元及式(12)表示的重复结构单元组成的组中的1种以上。
式(10)及式(11)中，G及G1各自独立地为4价的有机基团，优选为可以被烃基或经氟取代的烃基取代的有机基团。作为G及G1，可例举式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)或式(29)表示的基团以及4价的碳原子数为6以下的链式烃基。从容易降低光学膜的黄色度(YI值)的观点考虑，其中优选式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)或式(27)表示的基团，为了得到具有特别优异的弹性模量的光学膜，优选式(26)表示的基团。
式(20)～式(29)中，
*表示化学键，
Z表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-Ar-、-SO2-、-CO-、-O-Ar-O-、-Ar-O-Ar-、-Ar-CH2-Ar-、-Ar-C(CH3)2-Ar-或-Ar-SO2-Ar-。Ar表示可以被氟原子取代的碳原子数为6～20的亚芳基，作为具体例，可举出亚苯基。
式(12)中，G2为3价的有机基团，优选为可以被烃基或经氟取代的烃基(含氟取代基)取代的有机基团。作为G2，可例举式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)或式(29)表示的基团的化学键中的任意1个替换成氢原子而成的基团以及3价的碳原子数为6以下的链式烃基。
式(13)中，G3为2价的有机基团，优选为可以被烃基或含氟取代基取代的有机基团。作为G3，可例举式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)或式(29)表示的基团的化学键中不相邻的2个替换成氢原子而成的基团及碳原子数为6以下的链式烃基。
式(10)～式(13)中，A、A1、A2及A3各自独立地为2价的有机基团，优选为可以被烃基或含氟取代基取代的有机基团。作为A、A1、A2及A3，可例举式(30)、式(31)、式(32)、式(33)、式(34)、式(35)、式(36)、式(37)或式(38)表示的基团；它们被甲基、氟基、氯基或三氟甲基取代而成的基团；以及碳原子数为6以下的链式烃基。
式(30)～式(38)中，
*表示化学键，
Z1、Z2及Z3各自独立地表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-或-CO-。
作为1个例子，Z1及Z3为-O-、并且Z2为-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-或-SO2-。Z1和Z2相对于各环的键合位置、及Z2和Z3相对于各环的键合位置分别相对于各环优选为间位或对位，更优选为对位。
本发明的一个实施方式中，聚酰胺酰亚胺系树脂可包含多种G3，多种G3相互可以相同也可以不同。尤其是，从得到的光学膜的表面硬度及耐弯曲性提高以及黄色度降低的观点考虑，优选G3中的至少一部分为式(3)表示的结构单元。
[式(3)中，R1～R8各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基，R1～R8中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代，
B表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-N(R9)-，R9表示氢原子、可以被卤素原子取代的碳原子数为1～12的烃基，
n为0～4的整数，
*表示化学键]
式(3)中，B各自独立地表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-NR9-，从光学膜的耐弯曲性提高的观点考虑，优选表示-O-或-S-，更优选表示-O-。R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基。作为碳原子数为1～6的烷基，可举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基-丁基、3-甲基丁基、2-乙基-丙基、正己基等。另外，作为碳原子数为6～12的芳基，可举出例如苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、联苯基等。从光学膜的表面硬度及柔软性的观点考虑，R1～R8各自独立地优选表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基，更优选表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，进一步优选表示氢原子。此处，R1～R8中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代。
R9表示氢原子、可以被卤素原子取代的碳原子数为1～12的烃基。R9表示氢原子、可以被卤素原子取代的碳原子数为1～12的1价的烃基。作为碳原子数为1～12的1价的烃基，可举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基-丁基、3-甲基丁基、2-乙基-丙基、正己基、正庚基、正辛基、叔辛基、正壬基、正癸基等，它们可以被卤素原子取代。作为前述卤素原子，可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。
式(3)中，n为0～4的范围的整数，n为上述范围内时，光学膜的耐弯曲性及弹性模量、低黄色度等光学特性良好。另外，式(3)中，n优选为0～3的范围的整数，更优选为0～2的范围的整数，进一步优选为0或1，n为上述范围内时，光学膜的耐弯曲性、弹性模量及低黄色度等光学特性良好，同时，原料的获得性比较良好。另外，G3可包含1种或2种以上的式(3)表示的结构单元，从光学膜的弹性模量及耐弯曲性的提高、以及黄色度(YI值)降低的观点考虑，尤其可包含n的值不同的2种以上的结构单元、优选n的值不同的2种结构单元。这种情况下，从光学膜容易呈现高的弹性模量、耐弯曲性、及低黄色度(YI值)的观点考虑，优选包含n为0和1的结构单元这两方。
本发明的优选的实施方式中，式(3)是n＝0、R1～R8为氢原子的结构单元或式(3’)表示的结构单元，
它们也可以并用。这种情况下，光学膜能在发挥高表面硬度的同时，具有高耐弯曲性，可降低黄色度。
本发明的优选的实施方式中，相对于聚酰胺酰亚胺系树脂的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，n为0～4时的式(3)表示的结构单元优选为20摩尔％以上，更优选为30摩尔％以上，进一步优选为40摩尔％以上，特别优选为50摩尔％以上，最优选为60摩尔％以上，优选为90摩尔％以下，更优选为85摩尔％以下，进一步优选为80摩尔％以下。相对于聚酰胺酰亚胺系树脂中的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，n为0～4时的式(3)表示的结构单元为上述的下限以上时，光学膜能呈现高表面硬度，并且能使耐弯曲性、弹性模量优异。相对于聚酰胺酰亚胺系树脂中的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，n为0～4时的式(3)表示的结构单元为上述的上限以下时，通过抑制因来自式(3)的酰胺键间氢键而导致的增稠，能抑制树脂清漆的粘度，能使光学膜的加工容易进行。
本发明的优选的实施方式中，相对于聚酰胺酰亚胺系树脂的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，式(3)的n由1～4表示的结构单元优选为3摩尔％以上，更优选为5摩尔％以上，进一步优选为7摩尔％以上，特别优选为9摩尔％以上，优选为90摩尔％以下，更优选为70摩尔％以下，进一步优选为50摩尔％以下，特别优选为30摩尔％以下。相对于聚酰胺酰亚胺系树脂中的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，式(3)的n由1～4表示的结构单元为上述的下限以上时，光学膜不仅能呈现高表面硬度，而且耐弯曲性进一步提高。相对于聚酰胺酰亚胺系树脂中的式(10)表示的结构单元及式(13)表示的结构单元的合计而言，式(3)的n由1～4表示的结构单元为上述的上限以下时，通过抑制因来自式(3)的酰胺键间氢键而导致的增稠，能抑制树脂清漆的粘度，能使光学膜的加工容易进行。需要说明的是，式(3)表示的结构单元的含量例如可利用1H-NMR测定，或者，也可由原料的装料比算出。
本发明的优选的实施方式中，上述聚酰胺酰亚胺系树脂的G3的优选5摩尔％以上、更优选8摩尔％以上、进一步优选10摩尔％以上、特别优选12摩尔％以上由n为1～4时的式(3)表示。聚酰胺酰亚胺系树脂的G3的上述的下限以上由n为1～4时的式(3)表示时，光学膜能在呈现高表面硬度的同时，具有高耐弯曲性。另外，优选地，聚酰胺酰亚胺系树脂中的G3的优选90摩尔％以下、更优选70摩尔％以下、进一步优选50摩尔％以下、特别优选30摩尔％以下由n为1～4时的式(3)表示。聚酰胺酰亚胺系树脂的G3的上述上限以下由n为1～4时的式(3)表示时，通过抑制因来自式(3)的酰胺键间氢键而导致的增稠，能抑制树脂清漆的粘度，能使光学膜的加工容易进行。
本发明的优选的实施方式中，上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的G3的优选30摩尔％以上、更优选50摩尔％以上、特别优选70摩尔％以上由n为0～4时的式(3)表示。聚酰胺酰亚胺系树脂的G3的上述的下限值以上由n为0～4时的式(3)表示时，光学膜能在呈现高表面硬度的同时，具有高耐弯曲性。另外，优选地，聚酰胺酰亚胺系树脂中的G3的优选100摩尔％以下由n为0～4时的式(3)表示。聚酰胺酰亚胺系树脂的G3的上述的上限值以下由n为0～4时的式(3)表示时，通过抑制因来自式(3)的酰胺键间氢键而导致的增稠，能抑制树脂清漆的粘度，能使光学膜的加工容易进行。需要说明的是，聚酰胺酰亚胺系树脂中的式(3)表示的结构单元的比率例如可利用1H-NMR测定，或者，也可由原料的装料比算出。
本发明的优选的实施方式中，式(10)及式(13)中的多个A及A3中的至少一部分为式(4)表示的结构单元。
[式(4)中，R10～R17各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基，R10～R17中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代，*表示化学键]
式(10)及(13)中的多个A及A3中的至少一部分为式(4)表示的基团时，光学膜在能呈现高表面硬度的同时，能具有高透明性。
式(4)中，R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基。作为碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基，可举出作为式(3)中的碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基而例举的例子。R10～R17各自独立地优选表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基，更优选表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，此处，R10～R17中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代。作为卤素原子，可举出例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。从光学膜的表面硬度、透明性及耐弯曲性的观点考虑，R10～R17各自独立地进一步优选为氢原子、甲基、氟基、氯基或三氟甲基，特别优选R10、R12、R13、R14、R15、及R16为氢原子，R11及R17为氢原子、甲基、氟基、氯基或三氟甲基，特别优选R11及R17为甲基或三氟甲基。
本发明的优选的实施方式中，式(4)表示的结构单元为式(4’)表示的结构单元，
即，多个A及A3中的至少一部分为式(4’)表示的结构单元。这种情况下，光学膜能在呈现高透明性的同时，通过含有氟元素的骨架来提高该聚酰胺酰亚胺系树脂在溶剂中的溶解性，将树脂清漆的粘度抑制为低值，能使光学膜的加工容易进行。
本发明的优选的实施方式中，上述聚酰胺酰亚胺系中的A及A3的优选30摩尔％以上、更优选50摩尔％以上、进一步优选70摩尔％以上由式(4)、尤其是式(4’)表示。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的上述范围内的A及A3由式(4)、尤其是式(4’)表示时，光学膜能在呈现高透明性的同时，通过含有氟元素的骨架来提高该聚酰胺酰亚胺系树脂在溶剂中的溶解性，将树脂清漆的粘度抑制为低值，另外，能使光学膜的加工容易进行。需要说明的是，优选上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的A及A3的100摩尔％以下由式(4)、尤其是式(4’)表示。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的A及A3可以为式(4)、尤其是(4’)。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的A及A3的式(4)表示的结构单元的比率例如可利用1H-NMR测定，或者，也可由原料的装料比算出。
本发明的优选的实施方式中，式(10)中的多个G中的至少一部分为式(5)表示的结构单元。
[式(5)中，R18～R25各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基，R18～R25中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代，*表示化学键]
式(10)中的多个G中的至少一部分为式(5)表示的基团时，光学膜能呈现高透明性，同时，提高聚酰胺酰亚胺系树脂在溶剂中的溶解性，将树脂清漆的粘度抑制为低值，另外，能使光学膜的加工容易进行。
式(5)中，R18、R19、R20、R21、R22、R23、R24、R25各自独立地表示氢原子、碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基。作为碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基，可举出作为式(3)中的碳原子数为1～6的烷基或碳原子数为6～12的芳基而例举的例子。R18～R25各自独立地优选表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基，更优选表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，此处，R18～R25中包含的氢原子各自独立地可以被卤素原子取代。作为卤素原子，可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。从容易提高光学膜的表面硬度、耐弯曲性、及透明性的观点考虑，R18～R25各自独立地进一步优选为氢原子、甲基、氟基、氯基或三氟甲基，更进一步优选R18、R19、R20、R23、R24、及R25为氢原子，R21及R22为氢原子、甲基、氟基、氯基或三氟甲基，特别优选R21及R22为甲基或三氟甲基。
本发明的优选的实施方式中，式(5)表示的结构单元为式(5’)表示的结构单元，
即，多个G中的至少一部分为式(5’)表示的结构单元。这种情况下，光学膜能具有高透明性。
本发明的优选的实施方式中，上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的G的优选50摩尔％以上、更优选60摩尔％以上、进一步优选70摩尔％以上由式(5)、尤其是式(5’)表示。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的上述范围内的G由式(5)、尤其是式(5’)表示时，光学膜能具有高透明性，而且，通过含有氟元素的骨架，能提高该聚酰胺酰亚胺系树脂在溶剂中的溶解性，将树脂清漆的粘度抑制为低值，另外，光学膜的制造容易进行。需要说明的是，优选上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的G的100摩尔％以下由式(5)、尤其是式(5’)表示。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的G可以为式(5)、尤其是(5’)。上述聚酰胺酰亚胺系树脂中的G的式(5)表示的结构单元的比率例如可利用1H-NMR测定，或者，也可由原料的装料比算出。
本发明的一个实施方式中，聚酰胺酰亚胺系树脂为使二胺、四羧酸化合物(酰氯化合物、四羧酸二酐等四羧酸化合物类似物)及二羧酸化合物(酰氯化合物等二羧酸化合物类似物)、以及根据需要的三羧酸化合物(酰氯化合物、三羧酸酐等三羧酸化合物类似物)等进行反应(缩聚)而得到的缩合型高分子。式(10)或式(11)表示的重复结构单元通常由二胺及四羧酸化合物衍生。式(12)表示的重复结构单元通常由二胺及三羧酸化合物衍生。式(13)表示的重复结构单元通常由二胺及二羧酸化合物衍生。
作为四羧酸化合物，可举出芳香族四羧酸二酐等芳香族四羧酸化合物；以及，脂肪族四羧酸二酐等脂肪族四羧酸化合物。四羧酸化合物可以单独使用，也可并用2种以上。对于四羧酸化合物而言，除了二酐之外，也可以是酰氯化合物等四羧酸化合物类似物。
作为芳香族四羧酸二酐的具体例，可举出4,4’-氧二邻苯二甲酸二酐(4,4’-oxydiphthalic dianhydride)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(有时也表示为BPDA)、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四甲酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(2,3-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯氧基苯基)丙烷二酐、4,4’-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸二酐(4,4’-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic dianhydride，6FDA)、1,2-双(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-双(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、1,2-双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、双(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、双(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐及4,4’-(对苯二氧基(p-phenylenedioxy))二邻苯二甲酸二酐及4,4’-(间苯二氧基(m-phenylenedioxy))二邻苯二甲酸二酐(6FDA)。它们可以单独使用或者也可组合2种以上而使用。
作为脂肪族四羧酸二酐，可举出环式或非环式的脂肪族四羧酸二酐。所谓环式脂肪族四羧酸二酐，是指具有脂环式烃结构的四羧酸二酐，作为其具体例，可举出1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、1,2,3,4-环戊烷四甲酸二酐等环烷烃四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四甲酸二酐、二环己基-3,3’,4,4’-四甲酸二酐及它们的位置异构体。它们可以单独使用或者也可组合2种以上而使用。作为非环式脂肪族四羧酸二酐的具体例，可举出1,2,3,4-丁烷四甲酸二酐、1,2,3,4-戊烷四甲酸二酐等，它们可以单独使用或者也可组合2种以上而使用。另外，可将环式脂肪族四羧酸二酐及非环式脂肪族四羧酸二酐组合使用。
上述四羧酸二酐中，从容易降低黄色度、提高透明性的观点考虑，优选1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四甲酸二酐及4,4’-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸二酐、以及它们的混合物。另外，作为四羧酸，可使用上述四羧酸化合物的酐的水加成物。
作为三羧酸化合物，可举出芳香族三羧酸、脂肪族三羧酸及它们的类似的酰氯化合物、酸酐等，也可并用2种以上。作为具体例，可举出1,2,4-苯三甲酸的酐；2,3,6-萘三甲酸-2,3-酐；邻苯二甲酸酐与苯甲酸经单键、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-或亚苯基连接而成的化合物。
作为二羧酸化合物，可举出芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸及它们的类似的酰氯化合物、酸酐等，可以并用它们中的2种以上。作为它们的具体例，可举出对苯二甲酰氯；间苯二甲酰氯；萘二甲酰二氯；4,4’-联苯二甲酰二氯；3,3’-联苯二甲酰二氯；4,4’-氧基双(苯甲酰氯)(OBBC，4,4’-oxybis(benzoyl chloride))；碳原子数为8以下的链式烃的二羧酸化合物及2个苯甲酸经由单键、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-或亚苯基连接而成的化合物。这些二羧酸化合物中，更优选对苯二甲酰氯及4,4’-氧基双(苯甲酰氯)。这些二羧酸可以单独使用或组合2种以上而使用。
作为二胺，可举出例如脂肪族二胺、芳香族二胺或它们的混合物。需要说明的是，本实施方式中，所谓“芳香族二胺”，表示氨基直接键合于芳香环而成的二胺，其结构的一部分可包含脂肪族基团或其他的取代基。芳香环可以为单环也可以为稠环，可例举苯环、萘环、蒽环及芴环等，但不限于这些。这些中，芳香环优选为苯环。另外，所谓“脂肪族二胺”，表示氨基直接键合于脂肪族基团而成的二胺，其结构的一部分可包含芳香环、其他取代基。
作为脂肪族二胺，可举出例如1,6-己二胺等非环式脂肪族二胺及1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、降冰片烷二胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷等环式脂肪族二胺等。它们可以单独使用或者也可组合2种以上而使用。
作为芳香族二胺，可举出例如对苯二胺、间苯二胺、2,4-甲苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、1,5-二氨基萘、2,6-二氨基萘等具有1个芳香环的芳香族二胺；4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基丙烷、4,4’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚、3,3’-二氨基二苯基醚、4,4’-二氨基二苯基砜、3,4’-二氨基二苯基砜、3,3’-二氨基二苯基砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯基砜、双〔4-(4-氨基苯氧基)苯基〕砜、双〔4-(3-氨基苯氧基)苯基〕砜、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2’-二甲基联苯胺、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(TFMB))、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(4-氨基-3-甲基苯基)芴、9,9-双(4-氨基-3-氯苯基)芴、9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴等具有2个以上芳香环的芳香族二胺。它们可以单独使用或者也可组合2种以上而使用。另外，也可将脂肪族二胺与芳香族二胺组合。
上述二胺中，从容易降低黄色度、提高透明性的观点考虑，优选使用选自由具有联苯结构的芳香族二胺组成的组中的1种以上。进一步优选使用选自由2,2’-二甲基联苯胺、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯及4,4’-二氨基二苯基醚组成的组中的1种以上，更进一步优选使用2,2’-双(三氟甲基)联苯胺。
聚酰胺酰亚胺系树脂可通过以下方式得到：利用惯用的方法、例如搅拌等方法将二胺、四羧酸化合物、及二羧酸化合物、以及根据需要的三羧酸化合物等各原料混合，然后在酰亚胺化催化剂及根据需要的脱水剂的存在下，使得到的中间体进行酰亚胺化。
作为酰亚胺化工序中使用的酰亚胺化催化剂，没有特别限制，可举出例如三丙基胺、二丁基丙基胺、乙基二丁基胺等脂肪族胺；N-乙基哌啶、N-丙基哌啶、N-丁基吡咯烷、N-丁基哌啶、及N-丙基六氢氮杂等脂环式胺(单环式)；氮杂双环[2.2.1]庚烷、氮杂双环[3.2.1]辛烷、氮杂双环[2.2.2]辛烷、及氮杂双环[3.2.2]壬烷等脂环式胺(多环式)；以及2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-乙基吡啶、3-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2,4-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、3,4-环戊烯并吡啶、5,6,7,8-四氢异喹啉、及异喹啉等芳香族胺。
作为酰亚胺化工序中使用的脱水剂，没有特别限制，可举出例如乙酸酐、丙酸酐、异丁酸酐、特戊酸酐、丁酸酐、异戊酸酐等。
在各原料的混合及酰亚胺化工序中，反应温度没有特别限制，例如为15～350℃，优选为20～100℃。反应时间也没有特别限制，例如为10分钟～10小时左右。根据需要，可在非活性气氛或减压的条件下进行反应。另外，反应可在溶剂中进行，作为溶剂，例如可举出作为清漆的制备中可使用的溶剂而例举的溶剂。反应后，将聚酰胺酰亚胺系树脂纯化。作为纯化方法，例如可举出下述方法等：向反应液中添加不良溶剂，利用再沉淀法使树脂析出，进行干燥而取出沉淀物，根据需要，用甲醇等溶剂对沉淀物进行洗涤并使其干燥。
聚酰胺酰亚胺系树脂的重均分子量优选为100,000以上，更优选为150,000以上，进一步优选为210,000以上，进一步更优选为250,000以上，特别优选为300,000以上，优选为500,000以下，更优选为450,000以下，进一步优选为400,000以下。存在聚酰胺酰亚胺系树脂的重均分子量越大、越容易呈现形成膜时的弹性模量及耐弯曲性的倾向。因此，从容易提高光学膜的弹性模量及耐弯曲性的观点考虑，重均分子量优选为上述的下限以上。另一方面，存在聚酰胺酰亚胺系树脂的重均分子量越小、越容易降低清漆的粘度从而越容易提高加工性的倾向。另外，存在聚酰胺酰亚胺系树脂的拉伸性容易提高的倾向。因此，从加工性及拉伸性的观点考虑，重均分子量优选为上述的上限以下。需要说明的是，本申请中，重均分子量可通过进行凝胶渗透色谱(GPC)测定、按照标准聚苯乙烯换算而求出，例如可利用实施例中记载的方法算出。
聚酰胺酰亚胺系树脂的酰亚胺化率优选为95～100％，更优选为97～100％，进一步优选为98～100％，特别优选为100％。从清漆的稳定性、得到的光学膜的机械物性的观点考虑，酰亚胺化率优选为上述的下限以上。需要说明的是，酰亚胺化率可利用IR法、NMR法等求出。从上述观点考虑，清漆中包含的聚酰胺酰亚胺系树脂的酰亚胺化率优选为上述范围内。
本发明的优选的一个实施方式中，本发明的光学膜中包含的聚酰胺酰亚胺系树脂例如可利用上述的含氟取代基等导入。聚酰胺酰亚胺系树脂包含卤素原子时，容易高度维持光学膜的弹性模量及耐弯曲性，并且容易降低黄色度(YI值)。光学膜的弹性模量及耐弯曲性高时，容易抑制该膜中的伤痕及褶皱等的产生，另外，光学膜的黄色度低时，容易提高该膜的透明性。卤素原子优选为氟原子。作为为了使聚酰胺酰亚胺系树脂中含有氟原子而优选的含氟取代基，可举出例如氟基及三氟甲基。
聚酰胺酰亚胺系树脂具有卤素原子时，以聚酰胺酰亚胺系树脂的质量为基准，其含量优选为1～40质量％，更优选为5～40质量％，进一步更优选为5～30质量％。卤素原子的含量为1质量％以上时，容易进一步提高形成膜时的弹性模量及耐弯曲性，降低吸水率，进一步降低黄色度(YI值)，进一步提高透明性。卤素原子的含量大于40质量％时，有时合成变得困难。
本发明中的聚酰胺酰亚胺系树脂中，相对于式(10)表示的结构单元1摩尔而言，式(13)表示的结构单元的含量优选为0.1摩尔以上，更优选为0.5摩尔以上，进一步优选为1.0摩尔以上，特别优选为1.5摩尔以上，优选为6.0摩尔以下，更优选为5.0摩尔以下，进一步优选为4.5摩尔以下。式(13)表示的结构单元的含量为上述下限值以上时，光学膜容易呈现高表面硬度、高耐弯曲性及低黄色度。另外，式(13)表示的结构单元的含量为上述上限值以下时，能抑制因式(13)中的酰胺键间的氢键而导致的增稠，能降低树脂清漆的粘度，光学膜的制造容易进行。
本发明的一个实施方式中，以光学膜的总质量为基准，光学膜中的聚酰胺酰亚胺系树脂的含量优选为40质量％以上，更优选为50质量％以上，进一步优选为70质量％以上。聚酰胺酰亚胺系树脂的含量为上述的下限以上时，从容易提高弹性模量及耐弯曲性等的观点考虑是优选的。需要说明的是，以光学膜的总质量为基准，光学膜中的聚酰胺酰亚胺系树脂的含量通常为100质量％以下。
＜二氧化硅粒子＞
本发明的光学膜优选包含二氧化硅粒子。通过包含二氧化硅粒子，从而存在光学膜的弹性模量进一步提高的倾向。另外，从容易降低光学膜的黄色度(YI)的观点考虑，可优选使用整体或部分地键合有(或取代有)甲氧基的二氧化硅粒子(有时称为甲氧基修饰二氧化硅粒子)。可通过在后述的光学膜的溶剂置换工序中使用以甲醇为分散介质的硅溶胶(有时称为甲醇分散硅溶胶)而使光学膜中含有如上所述的甲氧基修饰二氧化硅粒子。另外，通过使用甲醇分散硅溶胶作为原料而使光学膜中含有甲氧基修饰二氧化硅粒子，从而能将前述强度比(A/B)调整至0.02以上，能得到具有低黄色度(YI值)和高弹性模量的光学膜。推测如上所述光学膜的黄色度(YI值)降低是由于下述原因：通过用规定量以上的甲氧基对光学膜中包含的二氧化硅粒子的硅(Si)原子进行修饰，二氧化硅粒子表面的疏水性提高，因此，二氧化硅粒子与聚酰胺酰亚胺系树脂的亲和性提高，二氧化硅粒子变得容易均匀分散于光学膜中。需要说明的是，推测利用TOF-SIMS法测定的甲氧基离子强度(A)来自甲氧基或甲醇，硅离子强度(B)来自硅原子，因此，前述强度比的调整不限于使用甲醇分散二氧化硅作为原料的调整，也可通过对包含Si原子的化合物、包含甲氧基的化合物、甲醇等的含量进行调整而进行。
二氧化硅粒子的一次粒径优选为5nm以上，更优选为7nm以上，进一步优选为10nm以上，优选为30nm以下，更优选为27nm以下，进一步优选为25nm以下，可以是这些上限与下限的组合。二氧化硅粒子的一次粒子为上述的下限以上时，容易抑制二氧化硅粒子的凝聚，容易降低黄色度(YI值)，另外，存在耐弯曲性也提高的倾向。为上述的上限以下时，容易提高膜的透明性。需要说明的是，二氧化硅粒子的一次粒径可利用BET法测定。需要说明的是，也可利用透射型电子显微镜(TEM)、扫描型电子显微镜(SEM)的图像分析对二氧化硅粒子的一次粒径(平均一次粒径)进行测定。
相对于光学膜的质量而言，二氧化硅粒子的含量优选为45质量％以下，更优选为40质量％以下，进一步优选为35质量％以下，特别优选为33质量％以下，尤其优选为30质量％以下，优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上，特别优选为10质量％以上，可以是这些上限与下限的组合。二氧化硅粒子的含量为上述的范围时，容易提高弹性模量及耐弯曲性，容易得到弹性模量及耐弯曲性高的光学膜。需要说明的是，也可通过适当调整二氧化硅粒子的添加量，从而将前述强度比(A/B)调整至本发明的范围。
本发明的光学膜可包含填料。作为填料，可举出例如有机粒子、无机粒子等，特别优选为无机粒子。作为无机粒子，可举出二氧化锆、氧化铝、二氧化钛、氧化锌、氧化锗、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物(ITO)、氧化锑、氧化铈等金属氧化物粒子、氟化镁、氟化钠等金属氟化物粒子等，这些填料可以单独使用或组合2种以上而使用。
本发明的光学膜可包含前述聚酰胺酰亚胺系树脂、前述二氧化硅粒子、及前述填料以外的其他添加剂。作为其他添加剂，可举出例如流平剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、上蓝剂、增塑剂、表面活性剂等。这些其他添加剂可以单独使用或组合2种以上而使用。光学膜包含其他添加剂时，相对于光学膜的质量而言，其他添加剂的含量例如可以为0.01～20质量份、优选0.1～10质量份左右。
[光学膜的制造方法]
以下示出本发明的光学膜的制造方法的一个实施方式。
本发明的光学膜的制造方法可包括对甲醇分散硅溶胶进行溶剂置换的工序(溶剂置换工序)。另外，可包括将经溶剂置换的硅溶胶和聚酰胺酰亚胺系树脂混合的工序(清漆制备工序)。进而，可包括将清漆制备工序中得到的前述清漆涂布于基材而形成涂膜的工序(涂布工序)。进而，可包括使涂布的液体(前述涂膜)干燥而形成光学膜的工序(光学膜形成工序)。
溶剂置换工序是用其他溶剂对作为甲醇分散硅溶胶的分散介质的甲醇进行溶剂置换的工序。作为其他溶剂，为沸点高于甲醇的溶剂即可，例如，可举出后述的作为清漆的制备中可使用的溶剂而例举的溶剂。它们中，从溶剂置换的容易性的观点考虑，优选沸点为100℃以上的溶剂，从清漆制备的容易性的观点考虑，更优选使用与后述的清漆制备中使用的溶剂相同的溶剂。另外，甲醇分散硅溶胶的固态成分浓度例如可以为5～50质量％、优选15～40质量％。
作为原料的甲醇分散硅溶胶可通过用甲醇对经水分散的水性硅溶胶进行溶剂置换而得到，也可使用市售品。作为市售品，可举出日产化学工业(株)制的商品名“MA-ST-S”(甲醇分散硅溶胶)、商品名“MT-ST”(甲醇分散硅溶胶)、商品名“MA-ST-UP”(甲醇分散硅溶胶)、商品名“MA-ST-M”(甲醇分散硅溶胶)、商品名“MA-ST-L”(甲醇分散硅溶胶)、商品名“MA-ST-G-ML1”(甲醇分散硅溶胶)等。需要说明的是，甲醇分散硅溶胶可包含甲醇以外的醇等溶剂。
溶剂置换工序中，向甲醇分散硅溶胶中添加其他溶剂，或一边添加其他溶剂一边使该其他溶剂蒸发。溶剂置换可在真空下、减压下或常压下进行，可在常温或加热下进行，从抑制二氧化硅粒子的凝聚、容易得到均匀分散有二氧化硅粒子的分散介质的观点考虑，优选在减压下，于例如40～80℃进行。溶剂置换工序中，若使用甲醇分散硅溶胶，则容易将得到的光学膜的前述强度比(A/B)调节至0.02以上，容易降低黄色度(YI值)。另外，经溶剂置换的硅溶胶的固态成分浓度例如可以为5～50质量％、优选15～40质量％。
清漆制备工序中，通过将聚酰胺酰亚胺系树脂溶解于溶剂中，对已溶解于溶剂中的聚酰胺酰亚胺系树脂、和前述经溶剂置换的硅溶胶及根据需要的前述填料、前述其他添加剂进行搅拌混合，从而制备清漆。
清漆的制备中可使用的溶剂没有特别限制，只要能将前述树脂溶解即可。作为所述溶剂，可举出例如N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等酰胺系溶剂；γ-丁内酯、γ-戊内酯等内酯系溶剂；二甲基砜、二甲基亚砜、环丁砜等含硫系溶剂；碳酸亚乙酯、碳酸1,2-亚丙酯等碳酸酯系溶剂；以及它们的组合。这些中，优选酰胺系溶剂或内酯系溶剂。这些溶剂可以单独使用或组合两种以上而使用。另外，可以在清漆中包含水、醇系溶剂、酮系溶剂、非环状酯系溶剂、醚系溶剂等。清漆的固态成分浓度优选为1～25质量％，更优选为5～15质量％。
涂布工序中，利用已知的涂布方法，将清漆涂布于基材上而形成涂膜。作为已知的涂布方法，可举出例如线棒涂布法、逆式涂布、凹版涂布等辊涂法、模涂法、逗号涂覆法、唇涂法、旋涂法、丝网涂布法、喷注涂布法、浸渍法、喷雾法、流延成型法等。
光学膜形成工序中，通过将涂膜干燥，从基材剥离，能形成光学膜。在剥离后，可进一步进行将光学膜干燥的干燥工序。涂膜的干燥通常可于50～350℃的温度进行。根据需要，可在非活性气氛或减压的条件下进行涂膜的干燥。
作为基材的例子，可举出PET膜、PEN膜、其他聚酰亚胺系树脂或聚酰胺系树脂膜等。其中，从耐热性优异的观点考虑，优选PET膜、PEN膜等，进而，从与光学膜的密合性及成本的观点考虑，更优选PET膜。
本发明的光学膜的用途没有特别限制，可用于各种用途。本发明的光学膜如上文所述可以为单层，也可以为层叠多层本发明的光学膜而成的层叠体。另外，可以直接使用单层的本发明的光学膜，进而，也可以以与其他膜的层叠体的形式使用。需要说明的是，光学膜为层叠体时，包含被层叠在光学膜的一面或两面的所有层在内称为光学膜。
本发明的光学膜为层叠体时，优选在光学膜的至少一个面上具有1层以上的功能层。作为功能层，可举出例如紫外线吸收层、底漆层、气体阻隔层、粘合层、色相调节层、折射率调节层、硬涂层等。功能层可以单独使用或组合两种以上而使用。
紫外线吸收层为具有紫外线吸收功能的层，例如由选自紫外线固化型的透明树脂、电子束固化型的透明树脂、及热固化型的透明树脂中的主材、和分散于该主材中的紫外线吸收剂构成。
粘合层为具有粘合性的功能的层，具有将光学膜与其他构件粘接的功能。作为粘合层的形成材料，可使用通常已知的材料。例如，可使用热固性树脂组合物或光固化性树脂组合物。这种情况下，通过事后供给能量，能使热固性树脂组合物或光固化性树脂组合物形成为高分子从而进行固化。
粘合层可以是被称为压敏型粘接剂(Pressure Sensitive Adhesive，PSA)的通过按压而被贴合于对象物的层。压敏型粘接剂可以是作为“在常温下具有粘合性，通过低压力即粘接于被粘接材料的物质”(JIS K 6800)的粘合剂，也可以是作为“将特定成分容纳于保护被膜(微囊)内，在通过适当的手段(压力、热等)将被膜破坏之前能维持稳定性的粘接剂”(JIS K 6800)的胶囊型粘接剂。
色相调节层为具有色相调节功能的层，是能将光学膜调节为目标色相的层。色相调节层例如为含有树脂及着色剂的层。作为该着色剂，可举出例如氧化钛、氧化锌、氧化铁红、氧化钛系烧成颜料、群青、铝酸钴、及炭黑等无机颜料；偶氮系化合物、喹吖啶酮系化合物、蒽醌系化合物、苝系化合物、异吲哚啉酮系化合物、酞菁系化合物、喹酞酮系化合物、士林(threne)系化合物、及二酮吡咯并吡咯系化合物等有机颜料；硫酸钡、及碳酸钙等体质颜料；以及碱性染料、酸性染料、及媒染染料等染料。
折射率调节层为具有调节折射率的功能的层，例如为具有与单层的光学膜不同的折射率、能向光学膜赋予规定的折射率的层。折射率调节层例如可以为适当选择的树脂、及根据情况进一步含有颜料的树脂层，也可以为金属的薄膜。作为调节折射率的颜料，可举出例如氧化硅、氧化铝、氧化锑、氧化锡、氧化钛、氧化锆及氧化钽。该颜料的平均一次粒径可以为0.1μm以下。通过使颜料的平均一次粒径为0.1μm以下，能防止透过折射率调节层的光的漫反射，能防止透明度的下降。作为折射率调节层中可使用的金属，可举出例如氧化钛、氧化钽、氧化锆、氧化锌、氧化锡、氧化硅、氧化铟、氮氧化钛、氮化钛、氮氧化硅、氮化硅等金属氧化物或金属氮化物。
硬涂层可以使包含可利用活性能量射线照射或热能赋予而形成交联结构的反应性材料的硬涂层组合物固化来形成，优选利用活性能量射线照射而得到。活性能量射线被定义为能将产生活性种的化合物分解而产生活性种的能量射线，可举出可见光、紫外线、红外线、X射线、α射线、β射线、γ射线及电子束等，优选可举出紫外线。前述硬涂层组合物含有自由基聚合性化合物及阳离子聚合性化合物中的至少1种的聚合物。
前述自由基聚合性化合物为具有自由基聚合性基团的化合物。作为前述自由基聚合性化合物所具有的自由基聚合性基团，为可发生自由基聚合反应的官能团即可，可举出包含碳-碳不饱和双键的基团等，具体而言，可举出乙烯基、(甲基)丙烯酰基等。需要说明的是，前述自由基聚合性化合物具有2个以上的自由基聚合性基团时，这些自由基聚合性基团分别可以相同，也可以不同。从提高硬涂层的硬度的方面考虑，前述自由基聚合性化合物在1分子中具有的自由基聚合性基团的数目优选为2以上。作为前述自由基聚合性化合物，从反应性的高度方面考虑，优选可举出具有(甲基)丙烯酰基的化合物，具体而言，可举出在1分子中具有2～6个(甲基)丙烯酰基的被称为多官能丙烯酸酯单体的化合物、被称为环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(urethane(meth)acrylate)、聚酯(甲基)丙烯酸酯的在分子内具有数个(甲基)丙烯酰基的分子量为数百至数千的低聚物，优选可举出选自环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及聚酯(甲基)丙烯酸酯中的1种以上。
前述阳离子聚合性化合物为具有环氧基、氧杂环丁基、乙烯基醚基等阳离子聚合性基团的化合物。从提高硬涂层的硬度方面考虑，前述阳离子聚合性化合物在1分子中具有的阳离子聚合性基团的数目优选为2以上，更优选为3以上。
另外，作为前述阳离子聚合性化合物，其中优选具有环氧基及氧杂环丁基中的至少1种作为阳离子聚合性基团的化合物。环氧基、氧杂环丁基等环状醚基从聚合反应所伴随的收缩小这方面考虑是优选的。另外，环状醚基中，具有环氧基的化合物具有下述这样的优点：容易获得多种结构的化合物，不会对得到的硬涂层的耐久性造成不良影响，也容易控制与自由基聚合性化合物的相容性。另外，环状醚基中，氧杂环丁基与环氧基相比，具有下述优点：聚合度容易提高，为低毒性，加快得到的硬涂层的由阳离子聚合性化合物得到的网络的形成速度，即使在与自由基聚合性化合物混合存在的区域，也不会在膜中残留未反应的单体，能形成独立的网络；等等。
作为具有环氧基的阳离子聚合性化合物，可举出例如具有脂环族环的多元醇的聚缩水甘油基醚或通过用过氧化氢、过氧酸等适当的氧化剂使含有环己烯环、环戊烯环的化合物进行环氧化而得到的脂环族环氧树脂；脂肪族多元醇、或其环氧烷加成物的聚缩水甘油基醚、脂肪族长链多元酸的聚缩水甘油基酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的均聚物、共聚物等脂肪族环氧树脂；通过双酚A、双酚F、氢化双酚A等双酚类、或它们的环氧烷加成物、己内酯加成物等衍生物、与表氯醇的反应而制造的缩水甘油基醚、及Novolac环氧树脂等、由双酚类衍生的缩水甘油基醚型环氧树脂等。
前述硬涂层组合物可以还包含聚合引发剂。作为聚合引发剂，可举出自由基聚合引发剂、阳离子聚合引发剂、自由基及阳离子聚合引发剂等，可适当选择使用。这些聚合引发剂是通过活性能量射线照射及加热中的至少一种而被分解，产生自由基或阳离子，进行自由基聚合和阳离子聚合的物质。
自由基聚合引发剂能通过活性能量射线照射及加热中的至少任一种而释放引发自由基聚合的物质即可。例如，作为热自由基聚合引发剂，可举出过氧化氢、过氧苯甲酸等有机过氧化物、偶氮双异丁腈等偶氮化合物等。
作为活性能量射线自由基聚合引发剂，有通过分子的分解而生成自由基的Type1型自由基聚合引发剂、和与叔胺共存而通过氢夺取型反应生成自由基的Type2型自由基聚合引发剂，它们可以单独使用，或者也可并用来使用。
阳离子聚合引发剂能通过活性能量射线照射及加热中的至少任一种而释放引发阳离子聚合的物质即可。作为阳离子聚合引发剂，可使用芳香族碘鎓盐、芳香族锍盐、环戊二烯基铁(II)络合物等。对于它们而言，根据结构差异，可通过活性能量射线照射或加热中的任意一者或两者而引发阳离子聚合。
相对于前述硬涂层组合物整体100质量％而言，前述聚合引发剂的含量优选为0.1～10质量％。前述聚合引发剂的含量在前述的范围内时，能使固化充分进行，能使最终得到的涂膜的机械物性、密合力为良好的范围，另外，存在因固化收缩而导致的粘接力不良、破裂现象及卷曲现象变得不易发生的倾向。
前述硬涂层组合物还可以进一步包含选自由溶剂、添加剂组成的组中的一种以上。
前述溶剂是能将前述聚合性化合物及聚合引发剂溶解或分散的溶剂，只要是作为本技术领域的硬涂层组合物的溶剂而为人所知的溶剂即可，可以在不妨碍本发明的效果的范围内使用。
前述添加剂可以还包含无机粒子、流平剂、稳定剂、表面活性剂、防静电剂、润滑剂、防污剂等。
硬涂层的厚度没有特别限制，例如可以为2～100μm。前述硬涂层的厚度在前述的范围内时，能确保充分的耐擦伤性，另外，存在耐弯曲性不易下降、由于固化收缩而发生卷曲的问题不易发生的倾向。
光学膜可以还包含保护膜。保护膜可以被层叠在光学膜的一面或两面。在光学膜的一面具有功能层的情况下，保护膜可以被层叠在光学膜侧的表面或功能层侧的表面，也可被层叠在光学膜侧和功能层侧这两方。在光学膜的两面具有功能层的情况下，保护膜可以被层叠在一侧的功能层侧的表面，也可以被层叠在两侧的功能层侧的表面。保护膜是用于暂时保护光学膜或功能层的表面的膜，没有特别限制，只要是能保护光学膜或功能层的表面的、可剥离的膜即可。作为保护膜，可举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂膜；聚乙烯、聚丙烯膜等聚烯烃系树脂膜、丙烯酸系树脂膜等，优选选自由聚烯烃系树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂膜及丙烯酸系树脂膜组成的组。光学膜具有两张保护膜的情况下，各保护膜可以相同也可以不同。
保护膜的厚度没有特别限制，通常为10～100μm，优选为10～80μm，更优选为10～50μm。光学膜具有两张保护膜的情况下，各保护膜的厚度可以相同，也可以不同。
本发明的光学膜由于包含前述聚酰胺酰亚胺系树脂、且前述强度比(A/B)为0.02以上，因而能同时实现低黄色度和高弹性模量。因此，可作为图像显示装置等中的光学膜而合适地使用。本发明的光学膜优选可作为图像显示装置的前面板、尤其是柔性图像显示装置(柔性显示器)的前面板(窗膜)使用。柔性显示器例如具有柔性功能层、和被层叠于柔性功能层而作为前面板发挥功能的光学膜。即，柔性显示器的前面板被配置于柔性功能层上的观看侧。该前面板具有保护柔性功能层的功能。
作为图像显示装置，可举出电视机、智能手机、移动电话、汽车导航、平板电脑、便携游戏机、电子纸、指示器、公告牌、钟表、及智能手表等可穿戴设备等。作为柔性显示器，为所有的具有柔性特性的图像显示装置。
[柔性图像显示装置]
本发明包含具备本发明的光学膜的柔性图像显示装置。本发明的光学膜如上所述优选在柔性图像显示装置中作为前面板使用，该前面板有时被称为窗膜。柔性图像显示装置由柔性图像显示装置用层叠体和有机EL显示面板形成，柔性图像显示装置用层叠体被配置于有机EL显示面板的观看侧，以可折弯方式构成。作为柔性图像显示装置用层叠体，可含有窗膜、偏光板、触摸传感器，它们的层叠顺序是任意的，优选从观看侧起按窗膜、偏光板、触摸传感器的顺序或按窗膜、触摸传感器、偏光板的顺序层叠。若在触摸传感器的观看侧存在偏光板，则触摸传感器的图案将难以被观察到，显示图像的视觉辨认性变得良好，因而优选。各构件可使用粘接剂、粘合剂等进行层叠。另外，可具备在前述窗膜、偏光板、触摸传感器中的任一层的至少一面上形成的遮光图案。
[偏光板]
本发明的柔性图像显示装置如上所述含有偏光板、优选圆偏光板。圆偏光板是通过在直线偏光板上层叠λ/4相位差板而具有仅使右旋或左旋圆偏振光成分透过的功能的功能层。例如可用于：将外界光线转换为右旋圆偏振光，将被有机EL面板反射而成为左旋圆偏振光的外界光线阻断，仅使有机EL的发光成分透过，由此抑制反射光的影响，从而使得容易观看图像。为了达成圆偏振光功能，直线偏光板的吸收轴与λ/4相位差板的慢轴理论上需要为45°，但在实际应用中为45±10°。直线偏光板与λ/4相位差板并非必须相邻层叠，吸收轴与慢轴的关系满足前述的范围即可。优选在全部波长下达成完全的圆偏振光，但在实际应用中并非必须如此，因此，本发明中的圆偏光板也包括椭圆偏光板。也优选在直线偏光板的观看侧进一步层叠λ/4相位差膜，使出射光成为圆偏振光，由此提高佩戴偏光太阳镜的状态下的视觉辨认性。
直线偏光板是具有下述功能的功能层：使在透射轴方向发生振动的光通过、而将与其垂直的振动成分的偏振光阻断。前述直线偏光板可以是单独的直线偏光片或具备直线偏光片及被贴合在其至少一面上的保护膜的结构。前述直线偏光板的厚度可以为200μm以下，优选为0.5～100μm。厚度在前述的范围内时，存在柔软性不易下降的倾向。
前述直线偏光片可以是通过对聚乙烯醇(PVA)系膜进行染色、拉伸而制造的膜型偏光片。通过在经拉伸而发生了取向的PVA系膜上吸附碘等二色性色素，或者在吸附于PVA上的状态下进行拉伸从而使二色性色素发生取向，可发挥偏光性能。前述膜型偏光片的制造中，还可以具有溶胀、基于硼酸的交联、基于水溶液的洗涤、干燥等工序。拉伸、染色工序可以以单独的PVA系膜的形式进行，也可在与聚对苯二甲酸乙二醇酯这样的其他膜层叠的状态下进行。使用的PVA系膜的厚度优选为10～100μm，拉伸倍率优选为2～10倍。
此外，作为前述偏光片的另一例，可以是涂布液晶偏光组合物而形成的液晶涂布型偏光片。前述液晶偏光组合物可包含液晶性化合物及二色性色素化合物。前述液晶性化合物具有呈现液晶状态的性质即可，尤其是在具有近晶相等高阶取向状态时，能发挥高的偏光性能，因而优选。另外，液晶性化合物还优选具有聚合性官能团。
前述二色性色素是与前述液晶化合物一同取向而显示二色性的色素，并且二色性色素本身可以具有液晶性，也可具有聚合性官能团。液晶偏光组合物中的任一种化合物具有聚合性官能团。
前述液晶偏光组合物可以还包含引发剂、溶剂、分散剂、流平剂、稳定剂、表面活性剂、交联剂、硅烷偶联剂等。
前述液晶偏光层通过在取向膜上涂布液晶偏光组合物而形成液晶偏光层从而制造。
与膜型偏光片相比，液晶偏光层能形成较薄的厚度。前述液晶偏光层的厚度可以优选为0.5～10μm，更优选为1～5μm。
前述取向膜例如可通过以下方式制造：在基材上涂布取向膜形成组合物，通过摩擦、偏振光照射等而赋予取向性。对于前述取向膜形成组合物而言，除了取向剂之外，还可包含溶剂、交联剂、引发剂、分散剂、流平剂、硅烷偶联剂等。作为前述取向剂，例如可使用聚乙烯醇类、聚丙烯酸酯类、聚酰胺酸类、聚酰亚胺类。在应用光取向的情况下，优选使用包含肉桂酸酯基(cinnamate group)的取向剂。可作为前述取向剂使用的高分子的重均分子量可以为10,000～1,000,000左右。从取向限制力的观点考虑，前述取向膜的厚度优选为5～10,000nm，更优选为10～500nm。对于前述液晶偏光层而言，可从基材剥离后进行转印而进行层叠，也可直接层叠前述基材。还优选前述基材发挥作为保护膜、相位差板、窗的透明基材的作用。
作为前述保护膜，为透明的高分子膜即可，可使用可用于前述透明基材的材料、添加剂。优选纤维素系膜、烯烃系膜、丙烯酸系膜、聚酯系膜。可以是涂布环氧树脂等阳离子固化组合物、丙烯酸酯等自由基固化组合物并使其固化而得到的涂布型保护膜。根据需要，可包含增塑剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、颜料、染料这样的着色剂、荧光增白剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、防静电剂、抗氧化剂、润滑剂、溶剂等。前述保护膜的厚度可以为200μm以下，优选为1～100μm。前述保护膜的厚度在前述的范围内时，保护膜的柔软性不易下降。保护膜也可兼具窗的透明基材的作用。
前述λ/4相位差板是在与入射光的行进方向垂直的方向(膜的面内方向)上赋予λ/4的相位差的膜。前述λ/4相位差板可以是通过对纤维素系膜、烯烃系膜、聚碳酸酯系膜等高分子膜进行拉伸而制造的拉伸型相位差板。根据需要，可包含相位差调节剂、增塑剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、颜料、染料这样的着色剂、荧光增白剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、防静电剂、抗氧化剂、润滑剂、溶剂等。前述拉伸型相位差板的厚度可以为200μm以下，优选为1～100μm。厚度为前述的范围内时，存在膜的柔软性不易下降的倾向。
此外，作为前述λ/4相位差板的另一例，可以是涂布液晶组合物而形成的液晶涂布型相位差板。前述液晶组合物包含具有显示向列型、胆甾型、近晶型等的液晶状态的性质的液晶性化合物。液晶组合物中的包括液晶性化合物在内的任一种化合物具有聚合性官能团。前述液晶涂布型相位差板可以还包含引发剂、溶剂、分散剂、流平剂、稳定剂、表面活性剂、交联剂、硅烷偶联剂等。前述液晶涂布型相位差板可与前述液晶偏光层中的记载同样地通过在取向膜上涂布液晶组合物并使其固化而形成液晶相位差层从而制造。与拉伸型相位差板相比，液晶涂布型相位差板能形成较薄的厚度。前述液晶偏光层的厚度通常可以为0.5～10μm、优选1～5μm。对于前述液晶涂布型相位差板而言，可从基材剥离后进行转印而进行层叠，也可直接层叠前述基材。还优选前述基材发挥作为保护膜、相位差板、窗的透明基材的作用。
通常，波长越短则双折射越大、波长越长则显示越小的双折射的材料较多。这种情况下，无法在全部可见光区域达成λ/4的相位差，因此，常常以在可见度高的560nm附近成为λ/4那样的面内相位差成为100～180nm、优选130～150nm的方式设计。使用利用了具有与通常相反的双折射率波长分散特性的材料的逆分散λ/4相位差板时，能够使视觉辨认性良好，因而优选。作为这样的材料，在拉伸型相位差板的情况下，也优选使用日本特开2007-232873号公报等中记载的材料，在液晶涂布型相位差板的情况下，也优选使用日本特开2010-30979号公报中记载的材料。
另外，作为其他方法，通过与λ/2相位差板组合而得到宽带域λ/4相位差板的技术也是已知的(日本特开平10-90521号公报)。λ/2相位差板也可利用与λ/4相位差板同样的材料方法制造。拉伸型相位差板与液晶涂布型相位差板的组合是任意的，均使用液晶涂布型相位差板时能够使厚度变薄，因而优选。
对于前述圆偏光板，为了提高倾斜方向的视觉辨认性，层叠正C板的方法也是已知的(日本特开2014-224837号公报)。正C板同样可以是液晶涂布型相位差板，也可以是拉伸型相位差板。厚度方向的相位差为-200～-20nm、优选-140～-40nm。
[触摸传感器]
本发明的柔性图像显示装置如上所述含有触摸传感器。触摸传感器可作为输入机构使用。作为触摸传感器，提出了电阻膜方式、表面弹性波方式、红外线方式、电磁感应方式、静电电容方式等各种方式，可以是任意方式。其中，优选静电电容方式。静电电容方式的触摸传感器可被分为活性区域及位于前述活性区域的外围部的非活性区域。活性区域是与显示面板上显示画面的区域(显示部)对应的区域，是感应使用者的触摸的区域，非活性区域是与显示装置中不显示画面的区域(非显示部)对应的区域。触摸传感器可包括：具有柔性特性的基板；被形成在前述基板的活性区域的感应图案；和被形成在前述基板的非活性区域、并且用于将前述感应图案介由焊盘(pad)部与外部的驱动电路连接的各传感线。作为具有柔性特性的基板，可使用与前述窗的透明基板同样的材料。对于触摸传感器的基板而言，从抑制触摸传感器的裂纹的方面考虑，优选其韧性为2,000MPa％以上。可以更优选韧性为2,000～30,000MPa％。此处，韧性被定义为在通过高分子材料的拉伸实验而得到的应力(MPa)-应变(％)曲线(Stress-strain curve)中、直至破坏点为止的曲线的下部面积。
前述感应图案可具备沿第1方向形成的第1图案及沿第2方向形成的第2图案。第1图案与第2图案沿相互不同的方向被配置。第1图案及第2图案被形成在同一层，为了感应被触摸的位置，各图案必须被电连接。第1图案为各单元图案介由接头相互连接而成的形态，第2图案成为各单元图案相互分离成岛形态而成的结构，因此，为了将第2图案电连接，需要另外的桥电极。感应图案可应用公知的透明电极原材料。可举出例如铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、锌氧化物(ZnO)、铟锌锡氧化物(IZTO)、铟镓锌氧化物(IGZO)、镉锡氧化物(CTO)、PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)，聚(3,4-亚乙二氧基噻吩))、碳纳米管(CNT)、石墨烯、金属丝等，它们可以单独使用或混合2种以上而使用。优选可使用ITO。可用于金属丝的金属没有特别限制，可举出例如银、金、铝、铜、铁、镍、钛、硒及铬等。它们可以单独使用或混合2种以上而使用。
桥电极可在感应图案上部隔着绝缘层形成在前述绝缘层上部，在基板上形成有桥电极，可在其上形成绝缘层及感应图案。前述桥电极可由与感应图案相同的原材料形成，也可由钼、银、铝、铜、钯、金、铂、锌、锡、钛或它们中的2种以上的合金等金属形成。第1图案与第2图案必须电绝缘，因此，在感应图案与桥电极之间形成绝缘层。绝缘层可以仅形成在第1图案的接头与桥电极之间，也可形成为覆盖感应图案的层的结构。在后者的情况下，桥电极可介由在绝缘层上形成的接触孔将第2图案连接。对于前述触摸传感器而言，作为用于适当地补偿形成了图案的图案区域、与未形成图案的非图案区域间的透过率之差(具体为由这些区域中的折射率之差引起的透光率之差)的手段，可在基板与电极之间进一步包含光学调节层，前述光学调节层可包含无机绝缘物质或有机绝缘物质。光学调节层可通过将包含光固化性有机粘结剂及溶剂的光固化组合物涂布于基板上而形成。前述光固化组合物可以还包含无机粒子。可通过前述无机粒子来提高光学调节层的折射率。
前述光固化性有机粘结剂例如可包含丙烯酸酯系单体、苯乙烯系单体、羧酸系单体等各单体的共聚物。前述光固化性有机粘结剂例如可以为包含含有环氧基的重复单元、丙烯酸酯重复单元、羧酸重复单元等相互不同的各重复单元的共聚物。
前述无机粒子例如可包含二氧化锆粒子、二氧化钛粒子、氧化铝粒子等。前述光固化组合物也可还包含光聚合引发剂、聚合性单体、固化辅助剂等各添加剂。
[粘接层]
形成前述柔性图像显示装置用层叠体的各层(窗、圆偏光板、触摸传感器)以及构成各层的膜构件(直线偏光板、λ/4相位差板等)可通过粘接剂形成。作为粘接剂，可使用水系粘接剂、有机溶剂系、无溶剂系粘接剂、固体粘接剂、溶剂挥发型粘接剂、湿气固化型粘接剂、加热固化型粘接剂、厌氧固化型、活性能量射线固化型粘接剂、固化剂混合型粘接剂、热熔融型粘接剂、压敏型粘接剂(粘合剂)、再湿型粘接剂等通常使用的粘接剂。其中，常用水系溶剂挥发型粘接剂、活性能量射线固化型粘接剂、粘合剂。粘接剂层的厚度可根据所要求的粘接力等适当调节，为0.01～500μm，优选为0.1～300μm，前述柔性图像显示装置用层叠体中存在多层粘接剂层，各自的厚度及使用的粘合剂的种类可以相同也可以不同。
作为前述水系溶剂挥发型粘接剂，可使用聚乙烯醇系聚合物、淀粉等水溶性聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯系乳液、苯乙烯-丁二烯系乳液等水分散状态的聚合物作为主剂聚合物。除了水、前述主剂聚合物之外，还可以配合交联剂、硅烷系化合物、离子性化合物、交联催化剂、抗氧化剂、染料、颜料、无机填料、有机溶剂等。通过前述水系溶剂挥发型粘接剂进行粘接的情况下，可以将前述水系溶剂挥发型粘接剂注入至被粘接层间，将被粘接层贴合后进行干燥，由此赋予粘接性。使用前述水系溶剂挥发型粘接剂时的粘接层的厚度可以为0.01～10μm、优选0.1～1μm。将前述水系溶剂挥发型粘接剂用于多层的形成时，各层的厚度及前述粘接剂的种类可以相同也可以不同。
前述活性能量射线固化型粘接剂可通过活性能量射线固化组合物的固化而形成，所述活性能量射线固化组合物包含能通过照射活性能量射线而形成粘接剂层的反应性材料。前述活性能量射线固化组合物可含有与硬涂层组合物同样的自由基聚合性化合物及阳离子聚合性化合物中的至少1种的聚合物。前文所谓自由基聚合性化合物，与硬涂层组合物同样，可使用与硬涂层组合物同样的种类的自由基聚合性化合物。作为粘接层中可使用的自由基聚合性化合物，优选具有丙烯酰基的化合物。为了降低作为粘接剂组合物的粘度，还优选包含单官能的化合物。
前述阳离子聚合性化合物与硬涂层组合物同样，可使用与硬涂层组合物同样的种类的阳离子聚合性化合物。作为活性能量射线固化组合物中可使用的阳离子聚合性化合物，特别优选环氧化合物。为了降低作为粘接剂组合物的粘度，还优选包含单官能的化合物作为反应性稀释剂。
在活性能量射线组合物中，可以还包含聚合引发剂。作为聚合引发剂，为自由基聚合引发剂、阳离子聚合引发剂、自由基及阳离子聚合引发剂等，可适当选择使用。这些聚合引发剂是可通过活性能量射线照射及加热中的至少一种而被分解，产生自由基或阳离子从而使自由基聚合和阳离子聚合得以进行的物质。可使用硬涂层组合物的记载中的能通过活性能量射线照射而引发自由基聚合或阳离子聚合中的至少任一者的引发剂。
前述活性能量射线固化组合物可以还包含离子捕获剂、抗氧化剂、链转移剂、密合赋予剂、热塑性树脂、填充剂、流动粘度调节剂、增塑剂、消泡剂、添加剂、溶剂。通过前述活性能量射线固化型粘接剂进行粘接的情况下，可以通过下述方式粘接：将前述活性能量射线固化组合物涂布于被粘接层的某一方或两方后贴合，透过某一方的被粘接层或两方的被粘接层照射活性能量射线而使其固化。使用前述活性能量射线固化型粘接剂时的粘接层的厚度可以为0.01～20μm、优选0.1～10μm。将前述活性能量射线固化型粘接剂用于多层的形成时，各层的厚度及使用的粘接剂的种类可以相同也可以不同。
作为前述粘合剂，根据主剂聚合物，可被分类为丙烯酸系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、橡胶系粘合剂、聚硅氧烷系粘合剂等，均可使用。粘合剂中，除了主剂聚合物之外，还可以配合交联剂、硅烷系化合物、离子性化合物、交联催化剂、抗氧化剂、赋粘剂、增塑剂、染料、颜料、无机填料等。将构成前述粘合剂的各成分溶解·分散于溶剂中而得到粘合剂组合物，将该粘合剂组合物涂布于基材上，然后使其干燥，由此，能形成粘合剂层(粘接层)。粘合层可以直接形成，也可将另行在基材上形成的粘合层进行转印。为了覆盖粘接前的粘合面，还优选使用脱模膜。使用前述粘合剂时的粘接层的厚度可以为1～500μm、优选2～300μm。将前述粘合剂用于多层的形成时，各层的厚度及使用的粘合剂的种类可以相同也可以不同。
[遮光图案]
前述遮光图案可作为前述柔性图像显示装置的边框(bezel)或外壳的至少一部分来应用。利用遮光图案将被配置在前述柔性图像显示装置的边缘部的布线隐藏，使其不易被观察到，从而使图像的视觉辨认性提高。前述遮光图案可以为单层或多层的形态。遮光图案的颜色没有特别限制，可具有黑色、白色、金属色等多种颜色。遮光图案可由用于呈现颜色的颜料、和丙烯酸系树脂、酯系树脂、环氧系树脂、聚氨酯及聚硅氧烷等高分子形成。它们可以单独使用，或者也可以以2种以上的混合物的形式使用。前述遮光图案可利用印刷、光刻、喷墨等各种方法形成。遮光图案的厚度通常为1～100μm，优选为2～50μm。另外，还优选向遮光图案的厚度方向赋予倾斜等形状。
[实施例]
以下，基于实施例及比较例进一步具体地说明本发明，但本发明不限于以下的实施例。只要没有特别记载，例中的“％”及“份”是指质量％及质量份。首先，对测定及评价方法进行说明。
＜二氧化硅粒子的粒径＞
实施例及比较例中的二氧化硅粒子的一次粒径利用BET法进行测定评价。
＜雾度(Haze)＞
按照JIS K7136：2000，将实施例及比较例中得到的光学膜切割成30mm×30mm的大小，使用雾度计算机(Suga Test Instruments Co.,Ltd.制，“HGM-2DP”)测定雾度(％)。
＜黄色度(YI值)＞
使用日本分光(株)制的紫外可见近红外分光光度计“V-670”测定实施例及比较例中得到的光学膜的黄色度(Yellow Index(黄色指数)：YI值)。在无样品的状态下进行背景测定，然后，将光学膜设置于样品架，对相对于300～800nm的光的透过率进行测定，求出三刺激值(X、Y、Z)，基于下式算出YI值。
YI＝100×(1.2769X-1.0592Z)/Y
＜全光线透过率＞
按照JIS K7361-1：1997，将实施例及比较例中得到的光学膜切割成30mm×30mm的大小，使用雾度计算机(Suga Test Instruments Co.,Ltd.制，“HGM-2DP”)，测定光学膜的厚度为50μm时的全光线透过率(％)。
＜弹性模量＞
使用哑铃切割器，将实施例及比较例中得到的光学膜切割成10mm×100mm的长条状，得到样品。针对该样品的弹性模量，使用岛津制作所制自动绘图仪AG-IS，在夹头间距离为500mm、拉伸速度为20mm/min的条件下测定S-S曲线，由其斜率算出光学膜的弹性模量(GPa)。
＜耐弯曲性评价＞
使用YUASA制折弯试验机DLDM111LH，在弯曲半径(曲率半径)R＝1mm及1Hz的条件下进行反复折弯试验。测定直至在光学膜上产生裂纹为止的往复的折弯次数，将该折弯次数作为弯曲次数。将经过20万次的折弯也未产生裂纹的情况记为20万次以上。
＜基于飞行时间型二次离子质谱(TOF-SIMS)法的测定＞
使用Leica Microsystems株式会社制“超薄切片机(Ultra Microtome)EM UC6”，制作光学膜的截面。
利用TOF-SIMS对制作的树脂膜的截面进行分析。用于分析的TOF-SIMS装置和测定条件如下所述。
(1)装置：ION-TOF公司制“TOF-SIMS V”、
(2)一次离子：Bi3+
(3)一次离子的加速电压：25kV
(4)照射离子电流：0.23pA
(5)测定条件：以聚束(高质量分辨率)模式，测定正离子、负离子
(6)测定范围：200μm×200μm。
TOF-SIMS的数据分析使用SurfaceLab。实施测定数据的质量校准，针对归属于甲氧基(MeOH)离子和硅(Si)离子的各峰，算出峰的积分值。将CH3O离子的峰的积分值作为CH3O离子的检出强度A，将Si离子的峰的积分值作为Si离子的检出强度B，算出强度比A/B。
＜重均分子量(Mw)＞
凝胶渗透色谱(GPC)测定
·前处理方法
向实施例及比较例中得到的聚酰胺酰亚胺中，添加DMF洗脱液(10mM溴化锂溶液)而使得浓度成为2mg/mL，于80℃一边进行30分钟搅拌一边进行加热，冷却后，用0.45μm膜滤器进行过滤，将所得滤液作为测定溶液。
·测定条件
柱：TSKgel SuperAWM-H×2+SuperAW2500×1(6.0mm I.D.×150mm×3根)
洗脱液：DMF(添加10mM的溴化锂)
流量：1.0mL/min.
检测器：RI检测器
柱温：40℃
进样量：100μL
分子量标准：标准聚苯乙烯
＜光学膜的厚度＞
针对实施例及比较例中得到的光学膜，使用ABS数字指示器(MitutoyoCorporation制，“ID-C112BS”)，测定光学膜的厚度。
[实施例1]
(硅溶胶的制备)
在1000mL的烧瓶中放入甲醇分散硅溶胶(日产化学工业(株)制的“MA-ST-M”，一次粒径为23nm，二氧化硅粒子固态成分为40.6％)517.2g及γ-丁内酯(GBL)490.9g，使用真空蒸发器，在45℃的热水浴下，在400hPa下使甲醇蒸发1小时，并在250hPa下使甲醇蒸发1小时。进而在250hPa下升温至70℃，进行30分钟加热，得到γ-丁内酯分散硅溶胶1(GBL分散硅溶胶1)。得到的GBL分散硅溶胶1的固态成分浓度为29.8％。
(聚酰胺酰亚胺的制备)
在氮气气氛下，向具备搅拌叶片的1L可拆式烧瓶中，添加2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(TFMB)45g(140.52mmol)及N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)768.55g，在室温下一边搅拌一边将TFMB溶解于DMAc中。接下来，向烧瓶中添加4,4’-(六氟异丙叉)二邻苯二甲酸二酐(6FDA)18.92g(42.58mmol)，在室温下进行3小时搅拌。然后，将4,4’-氧基双(苯甲酰氯)(OBBC)4.19g(14.19mmol)、随后的对苯二甲酰氯(TPC)17.29g(85.16mmol)添加至烧瓶中，在室温下进行1小时搅拌。接下来，向烧瓶中添加4-甲基吡啶4.63g(49.68mmol)和乙酸酐13.04g(127.75mmol)，在室温下进行30分钟搅拌，然后，使用油浴升温至70℃，进一步进行3小时搅拌，得到反应液。
将得到的反应液冷却至室温，以线状投入至大量的甲醇中，将析出的沉淀物取出，用甲醇浸渍6小时，然后，用甲醇洗涤。接下来，于100℃对沉淀物进行减压干燥，得到聚酰胺酰亚胺1。得到的聚酰胺酰亚胺1的重均分子量为400,000。
(光学膜的制造)
将聚酰胺酰亚胺1溶解于GBL中，添加上述的GBL分散硅溶胶，充分混合，由此，得到聚酰胺酰亚胺1/二氧化硅粒子混合清漆。聚酰胺酰亚胺与二氧化硅粒子的比率为70：30。另外，以聚酰胺酰亚胺1/二氧化硅浓度(相对于清漆的质量而言的树脂与二氧化硅粒子的总质量)成为10质量％的方式制备。
用网眼为10微米的过滤器对得到的混合清漆进行过滤，然后，使用涂敷器以自立膜的膜厚成为55μm的方式涂布于聚酯基材(东洋纺(株)制，商品名“A4100”)的平滑面上，于50℃进行30分钟干燥，接下来，于140℃进行15分钟干燥，将聚酯基材剥离，由此得到自立膜。将自立膜固定于金属框，于200℃使其干燥，得到膜厚为50μm的光学膜1。
[实施例2]
代替甲醇分散硅溶胶“MA-ST-M”，使用甲醇分散硅溶胶(日产化学工业(株)制品，“MA-ST-G-ML1”，一次粒径为27nm)，除此之外，与实施例1同样地操作，得到光学膜。
[实施例3]
(聚酰胺酰亚胺的制备)
在氮气气氛下，向具备搅拌叶片的1L可拆式烧瓶中，添加TFMB53.05g(165.66mmol)及DMAc670.91g，在室温下一边搅拌一边将TFMB溶解于DMAc中。接下来，向烧瓶中添加6FDA22.11g(49.77mmol)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)4.88g(16.59mmol)，接下来，添加TPC20.21g(99.54mmol)，在室温下进行1小时搅拌。接下来，向烧瓶中添加吡啶10.53g(133.08mmol)和乙酸酐13.77g(134.83mmol)，在室温下进行30分钟搅拌，然后，使用油浴升温至70℃，进一步进行3小时搅拌，得到反应液。
将得到的反应液冷却至室温，以线状投入至大量的甲醇中，将析出的沉淀物取出，用甲醇浸渍6小时，然后，用甲醇洗涤。接下来，于100℃对沉淀物进行减压干燥，得到聚酰胺酰亚胺2。得到的聚酰胺酰亚胺2的重均分子量为190,000。
(光学膜的制造)
作为聚酰胺酰亚胺，使用上述聚酰胺酰亚胺2，作为GBL分散硅溶胶，使用甲醇分散硅溶胶“MA-ST-G-ML1”，除此之外，与实施例1同样地操作，得到光学膜。
[比较例1]
代替甲醇分散硅溶胶，使用水分散硅溶胶(日产化学工业(株)制品，“ST-O-40，一次粒径为23nm)，除此之外，与实施例1同样地操作，得到光学膜。
[比较例2]
代替聚酰胺酰亚胺，使用聚酰亚胺(河村产业(株)制，“KPI-MX300F”)，除此之外，与实施例1同样地操作，得到光学膜。
[参考例1]
使聚酰胺酰亚胺与二氧化硅粒子的比率为50：50，除此之外，与实施例1同样地操作，得到光学膜。该光学膜的弹性模量为7.5，耐弯曲性试验中的弯曲次数为14万次。
实施例1～3及比较例1、2中得到的光学膜中，将树脂的种类、二氧化硅原料、二氧化硅含量、二氧化硅粒径、利用飞行时间型二次离子质谱(TOF-SIMS)法测定时的、甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)、全光线透过率、黄色度、雾度、及弹性模量示于表1。表1中，PAI(1)表示聚酰胺酰亚胺1，PAI(2)表示聚酰胺酰亚胺2，PI表示聚酰胺，二氧化硅含量表示相对于光学膜的质量(树脂与二氧化硅粒子的总质量)而言的二氧化硅粒子的质量。
[表1]
如表1所示，确认到比较例1的光学膜由于黄色度高，因而不能同时实现低黄色度和高弹性模量。另外，确认到比较例2的光学膜由于弹性模量低，因而不能同时实现低黄色度和高弹性模量。与此相对，确认到实施例1～3的光学膜的黄色度低，并且弹性模量高，能同时实现低黄色度和高弹性模量。
Claims (11)
1.光学膜，其是包含聚酰胺酰亚胺系树脂的光学膜，利用飞行时间型二次离子质谱法对该膜截面进行测定时，甲氧基离子强度(A)与硅离子强度(B)的强度比(A/B)为0.02以上。
2.如权利要求1所述的光学膜，其包含二氧化硅粒子，相对于光学膜的质量而言，该二氧化硅粒子的含量为45质量％以下。
3.如权利要求1或2所述的光学膜，所述光学膜的膜厚为20μm以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的光学膜，其中，聚酰胺酰亚胺系树脂的重均分子量为100,000～500,000。
5.制造权利要求1～4中任一项所述的光学膜的方法，其包括对甲醇分散硅溶胶进行溶剂置换的工序。
6.如权利要求5所述的方法，其还包括将经溶剂置换的硅溶胶和聚酰胺酰亚胺系树脂混合而制备清漆的工序。
7.如权利要求6所述的方法，其还包括将所述清漆涂布于基材而形成涂膜的工序。
8.如权利要求7所述的方法，其还包括使所述涂膜干燥而形成光学膜的工序。
9.柔性图像显示装置，其具备权利要求1～4中任一项所述的光学膜。
10.如权利要求9所述的柔性图像显示装置，其还含有偏光板。
11.如权利要求9或10所述的柔性图像显示装置，其还含有触摸传感器。
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