JP5473915B2 - ナノ構造補強の複合品および方法 - Google Patents
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Description
この発明は、次の政府契約の下での支援によってなされた:国立科学財団によって与えられるDMI−0521985。政府は、この発明に一定の権利を有する。
本発明は、概して、ナノ構造の合成および処理と、ナノ構造を備える複合材料と、関連システムおよび方法とに関する。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々が接合面を有する、ことと、
成長基材に表面を提供することであって、該表面は、一式の実質的に整列したナノ構造を該表面の上または中に備え、該ナノ構造の長軸は、該表面に実質的に整列し、かつ非平行であり、該成長基材は、実質的に平面の表面を備える、ことと、
該成長基材に該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方を接触させることであって、これにより、該一式の実質的に整列したナノ構造が、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設され、該ナノ構造が該接合面の少なくとも10%の上または中に均一に分散される、ことと、
任意的に、該一式の実質的に整列したナノ構造から該成長基材を分離することと、
該第1および第2の基材をそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の実質的に整列したナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。
(項目2)
上記ナノ構造は、ナノチューブ、ナノ繊維、またはナノワイヤである、項目1に記載の方法。
(項目3)
上記ナノ構造は、ナノチューブである、項目1に記載の方法。
(項目4)
上記ナノ構造は、カーボンナノチューブである、項目1に記載の方法。
(項目5)
上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、項目1に記載の方法。
(項目6)
上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、繊維、繊維のトウ、または織物である、項目1に記載の方法。
(項目7)
上記配設することは、上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の上記表面上にナノ構造を触媒的に形成することを含む、項目1に記載の方法。
(項目8)
上記一式の実質的に整列したナノ構造を上記接合面の上または中に配設している間、該ナノ構造は、支持材料と関連付けられない、項目1に記載の方法。
(項目9)
上記ナノ構造の上記長軸は、上記表面に実質的に整列しており、かつ垂直である、項目1に記載の方法。
(項目10)
接触させることの前、間、および後に、上記ナノ構造の上記整列は、実質的に維持される、項目1に記載の方法。
(項目11)
上記結合することは、上記第1と第2の基材の上記接合面との間での結合材料の追加を含む、項目1に記載の方法。
(項目12)
上記基材は、繊維、プリプレグ、樹脂フィルム、乾燥織物、またはトウである、項目1に記載の方法。
(項目13)
上記基材は、繊維と、少なくとも1つのポリマー材料とを備える、プリプレグである、項目1に記載の方法。
(項目14)
上記基材はさらに、伝導材料、繊維、織物、またはナノ構造を備える、項目13に記載の方法。
(項目15)
上記結合材料は、任意的に、伝導材料、繊維、織物、付加的なポリマー材料、またはナノ構造を備える、ポリマー材料である、項目11に記載の方法。
(項目16)
上記複合材料は、上記一式の実質的に整列したナノ構造が欠けている本質的に同一の複合材料と、本質的に同一の条件下で比較すると、より高い機械的強度/靱性を示す、項目1に記載の方法。
(項目17)
上記複合材料は、上記一式の実質的に整列したナノ構造が欠けている本質的に同一の複合材料と、本質的に同一の条件下で比較すると、より高い熱および/または電気伝導度を示す、項目1に記載の方法。
(項目18)
上記熱および/または電気伝導度は、異方性である、項目1に記載の方法。
(項目19)
接触させることの後に、上記ナノ構造に1つ以上の支持材料を追加することをさらに含む、項目1に記載の方法。
(項目20)
上記支持材料は、モノマー、ポリマー、繊維、または金属である、項目19に記載の方法。
(項目21)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも20%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目22)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも30%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目23)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも40%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目24)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも50%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目25)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも60%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目26)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも70%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目27)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも80%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目28)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも90%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目29)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも95%の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目30)
上記ナノ構造は、上記接合面の実質的に大部分の上または中に均一に分散される、項目1に記載の方法。
(項目31)
上記ナノ構造は、100nm以下の平均直径を有する、項目1に記載の方法。
(項目32)
上記ナノ構造は、75nm以下の平均直径を有する、項目1に記載の方法。
(項目33)
上記ナノ構造は、50nm以下の平均直径を有する、項目1に記載の方法。
(項目34)
上記ナノ構造は、25nm以下の平均直径を有する、項目1に記載の方法。
(項目35)
上記ナノ構造は、10nm以下の平均直径を有する、項目1に記載の方法。
(項目36)
複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々が接合面を有する、ことと、
成長基材に表面を提供することであって、該表面は一式の実質的に整列したナノ構造を該表面の上または中に備え、該ナノ構造の長軸は該表面に実質的に整列し、かつ非平行であり、該成長基材は実質的に平面の表面を備える、ことと、
該成長基材を該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方に接触させることにより、該一式の実質的に整列したナノ構造が、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設されることであって、該ナノ構造は100nm以下の平均直径を有する、ことと、
任意的に、該一式の実質的に整列したナノ構造から該成長基材を分離することと、
該第1と第2の基材をそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の実質的に整列したナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。
(項目37)
上記ナノ構造は、ナノチューブ、ナノ繊維、またはナノワイヤである、項目36に記載の方法。
(項目38)
上記ナノ構造は、ナノチューブである、項目36に記載の方法。
(項目39)
上記ナノ構造は、カーボンナノチューブである、項目36に記載の方法。
(項目40)
上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、項目36に記載の方法。
(項目41)
上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、繊維、繊維のトウ、または織物である、項目36に記載の方法。
(項目42)
上記配設することは、上記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の上記表面上にナノ構造を触媒的に形成することを含む、項目36に記載の方法。
(項目43)
上記一式の実質的に整列したナノ構造を上記接合面の上または中に配設している間、該ナノ構造は支持材料と関連付けられない、項目36に記載の方法。
(項目44)
上記ナノ構造の上記長軸は、上記表面に実質的に整列し、かつ垂直である、項目36に記載の方法。
(項目45)
接触させることの前、間、および後に、上記ナノ構造の上記整列は、実質的に維持される、項目44に記載の方法。
(項目46)
上記結合するステップは、上記第1と第2の基材の上記接合面との間での結合材料の追加を含む、項目36に記載の方法。
(項目47)
上記基材は、繊維、プリプレグ、樹脂フィルム、乾燥織物、またはトウである、項目36に記載の方法。
(項目48)
上記基材は、繊維と、少なくとも1つのポリマー材料とを備える、プリプレグである、項目36に記載の方法。
(項目49)
上記基材はさらに、伝導材料、繊維、織物、またはナノ構造を備える、項目48に記載の方法。
(項目50)
上記結合材料は、任意的に、伝導材料、繊維、織物、付加的なポリマー材料、またはナノ構造を備える、ポリマー材料である、項目46に記載の方法。
(項目51)
上記複合材料は、上記一式の実質的に整列したナノ構造が欠けている本質的に同一の複合材料と、本質的に同一の条件下で比較すると、より高い機械的強度/靱性を示す、項目36に記載の方法。
(項目52)
上記複合材料は、上記一式の実質的に整列したナノ構造が欠けている本質的に同一の複合材料と、本質的に同一の条件下で比較すると、より高い熱および/または電気伝導度を示す、項目36に記載の方法。
(項目53)
上記熱および/または電気伝導度は、異方性である、項目36に記載の方法。
(項目54)
配設することの後に、上記ナノ構造に1つ以上の支持材料を追加することをさらに含む、項目36に記載の方法。
(項目55)
上記支持材料は、モノマー、ポリマー、繊維、または金属である、項目54に記載の方法。
(項目56)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも10%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目57)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも20%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目58)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも30%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目59)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも40%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目60)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも50%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目61)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも60%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目62)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも70%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目63)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも80%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目64)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも90%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目65)
上記ナノ構造は、上記接合面の少なくとも95%の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目66)
上記ナノ構造は、上記接合面の実質的大部分の上または中に均一に分散される、項目36に記載の方法。
(項目67)
上記ナノ構造は、75nm以下の平均直径を有する、項目36に記載の方法。
(項目68)
上記ナノ構造は、50nm以下の平均直径を有する、項目36に記載の方法。
(項目69)
上記ナノ構造は、25nm以下の平均直径を有する、項目36に記載の方法。
(項目70)
上記ナノ構造は、10nm以下の平均直径を有する、項目36に記載の方法。
(項目71)
複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々は接合面を有する、ことと、
一式の実質的に整列したナノ構造を、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設することにより、該ナノ構造が該接合面の少なくとも10%の上または中に均一に分散されることであって、該配設することは、実質的に平面の表面から非平面の平面への該ナノ構造の移動を含む、ことと、
該第1と第2の基材とをそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の実質的に整列したナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。
以下の実施例は、基材上に整列したカーボンナノチューブの層を成長させるための例示的プロセスを説明する。FDC−8000フィルム蒸着コントローラとともにTemescal VES−2550を使用する、単一ポンプダウンサイクルにおける電子ビーム蒸着によって、1/10nmのFe/Al2O3のパターン化触媒フィルムを、平面(100)6”シリコンウエハ(p型、1〜10Ω−cm、Silicon Quest International、標準「ピラニア」(3:1のH2SO4:H2O2)溶液を使用して清浄化した)上に蒸着した。フォトリソグラフィによってパターン化された画像反転フォトレジスト(AZ−5214E)の1μm層のリフトオフによって、触媒パターンを製造した。ウエハ表面全体を覆って触媒を蒸着し、軽度の超音波処理とともに、アセトンに5分間浸すことによって、フォトレジスト上に蒸着された触媒の領域を除去した。水晶モニターを使用して、蒸着中に触媒のフィルム厚さを測定し、ラザフォード後方散乱分光(RBS)によって後で確認した。
以下の実施例は、繊維の表面上にカーボンナノチューブを含有するセラミック繊維の産生を説明する。繊維ストランドを、市販の(McMaster−Carr)酸化アルミニウム(Al2O3)繊維布から切り取り、イソプロパノール中のFe(NO3)3・9H2Oの10mM溶液(撹拌および超音波処理によって調製した)に5分間浸した。次いで、繊維ストランドを空気中で乾燥させた。図15は、(a)100ミクロン縮尺および(b)20ミクロン縮尺における、鉄触媒材料が装填されたAl2O3繊維のSEM画像を示す。Al2O3繊維は、直径約20μmであり、各ストランドが数百の繊維を備えた。22mmの内径および30cmの長さの加熱区域を有する単一区域大気圧石英管炉(Lindberg)の中で、カーボンナノチューブ成長を行った。手動ニードル弁ロータメータを使用して、Ar(99.999%、Airgas)、C2H4(99.5%、Airgas)、H2(99.999%、BOC)の流動を測定した。炉温は、100/500/200sccmのC2H4/H2/Arで750℃に保持した。
以下の実施例は、垂直に整列したカーボンナノチューブを含有する複合薄膜の産生を説明する。実施例1で説明されるプロセスに従って、カーボンナノチューブを含有する長方形の「柱」のパターンをシリコンウエハ上で成長させた。カーボンナノチューブは、垂直に整列し、基材と実質的に垂直であり、かつ表面力によって柱の形で結合された。反応チャンバ中のC2H4の濃度または反応温度のいずれかを調整することによって、カーボンナノチューブ柱の成長速度および高さを制御することが可能であった。この実施例では、カーボンナノチューブの高さは、100μmと測定された。
以下の実施例は、受容基材へのカーボンナノチューブ森林の移動、および「ナノ縫合」複合構造の産生を説明する。実施例1で説明される方法を使用して、カーボンナノチューブ「森林」をシリコンウエハ上で約150μmの高さまで成長させた。図27A−Dは、機械的手段を使用して、その基材からプリプレグへと移植されたカーボンナノチューブのSEM画像を示し、カーボンナノチューブの整列の保持が移動時に観察された。
以下の実施例は、カーボンナノチューブ、アルミナ繊維、およびエポキシを含有する、織物層状複合構造の産生を説明する。実施例2で説明される方法に従って、カーボンナノチューブ森林を60μmの高さまで成長させた。アルミナ繊維の表面上でカーボンナノチューブを成長させた後、CNT/アルミナ布合板層を、BuehlerのEpoThinエポキシに漬け、ハイブリッド複合積層を生成するように積み重ねた。図23に図示されるように、複合構造を硬化させるために、真空支援硬化を使用した。積層を真空テーブル上に配置し、無孔テフロン(登録商標)の層を最上部の上に配置し、それに続いて、積層の同じ寸法のカウルプレートを配置した(積層がカウルプレートに付着することを回避するために、無孔テフロン(登録商標)を使用した)。硬化プロセスの間に過度のエポキシを除去するように、多孔質テフロン(登録商標)および浸出紙の層を、アセンブリの最上部の上に配置した。アセンブリならびに真空テーブルを覆って真空の均一な分布を確保するように、真空テーブルを覆ってガラス繊維のシートを配置した。最後に、アセンブリを封入するために真空バッグを使用し、30psiの圧力を硬化プロセス中に印加した。
以下の実施例では、黒鉛(例えば、炭素)繊維上で、本明細書で説明されるように、一式のカーボンナノチューブを成長させ、種々の複合材料の製造で利用した。図26AのSEM画像に示されるように、カーボンナノチューブを黒鉛繊維上で成長させ、カーボンナノチューブの長軸は、繊維表面に垂直に配向されている。
浸水方法を使用して、カーボンナノチューブおよびエポキシを含有するナノ構造「柱」を製造した。図28A−Cは、完全湿潤に湿潤し、それらの形状およびCNT整列が維持されている、カーボンナノチューブ/エポキシ柱のSEM画像を示す。
以下の実施例は、本明細書で説明されるような連続プロセスを使用する、カーボンナノチューブの産生を説明する。
図33は、(a)蒸着後であるが熱または化学処理前、(b)アルゴン雰囲気中での加熱および後続の冷却後、(c)アルゴン/H2雰囲気中での加熱および後続の冷却後の、シリコン基材上のFe/Al2O3(1/10nm)支持触媒フィルムの表面地形のAFM画像を示す。図33Cは、後でC2H4が反応雰囲気に添加されると、還元(H2含有)雰囲気中での触媒被覆基材の前処理が、カーボンナノチューブの成長部位であるFeナノ粒子の形成を支援してもよいことを示してもよい。
第1の基材から第2の基材への一式のカーボンナノチューブの移動において、種々の基材材料を検討した。以下の実施例では、基材の表面上に配置されたカーボンナノチューブを備える、実質的に平面の基材の上で、円筒形基材を転動させた。場合によっては、カーボンナノチューブの移動は、第1および/または第2の基材として使用される材料の種類、ならびに、ナノ構造の移動を促進するために使用される、本発明で説明されるような任意の外力、化学試薬、機械的工具(例えば、エアナイフ)等の影響を受ける場合がある。図37Aは、実質的に平面の基材から、(i)プラスチックローラ上に配置されたプリプレグへと移動させられたカーボンナノチューブを示す。カーボンナノチューブの小さな領域(全表面の約15%)は、プラスチックローラ上のプリプレグに移植されなかった。図37Bは、シリンダに及ぼされた制御可能な圧力で、実質的に平面の基材から、(ii)アルミニウムシリンダ(図37に示される)上に配置されたプリプレグへと移動させられたカーボンナノチューブを示す。元の基材から(ii)シリンダに付着したプリプレグへのカーボンナノチューブへの本質的に完全な移植が達成された。
Claims (26)
- 複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々が接合面を有する、ことと、
成長基材に表面を提供することであって、該表面は、一式の整列した細長いナノ構造を該表面の上または中に備え、該細長いナノ構造の長軸は、該表面に整列し、かつ非平行であり、該成長基材は、平面の表面を備える、ことと、
該成長基材に該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方を接触させることであって、これにより、該一式の整列した細長いナノ構造が、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設され、該細長いナノ構造が該接合面の少なくとも10%の上または中に均一に分散される、ことと、
該第1および第2の基材をそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の整列した細長いナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。 - 複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々が接合面を有する、ことと、
成長基材に表面を提供することであって、該表面は一式の整列した細長いナノ構造を該表面の上または中に備え、該細長いナノ構造の長軸は該表面に整列し、かつ非平行であり、該成長基材は平面の表面を備える、ことと、
該成長基材を該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方に接触させることにより、該一式の整列した細長いナノ構造が、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設されることであって、該細長いナノ構造は100nm以下の平均直径を有する、ことと、
該第1と第2の基材をそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の整列した細長いナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。 - 複合品を形成する方法であって、
第1および第2の基材を提供することであって、該基材の各々は接合面を有する、ことと、
一式の整列した細長いナノ構造を、該第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の該接合面の上または中に配設することにより、該細長いナノ構造が該接合面の少なくとも10%の上または中に均一に分散されることであって、該配設することは、平面の表面から非平面の表面への該細長いナノ構造の移動を含む、ことと、
該第1と第2の基材とをそれらのそれぞれの接合面を介して相互に結合することにより該基材の界面を形成することであって、該界面は該一式の整列した細長いナノ構造を備える、ことと
を含む、方法。 - 前記細長いナノ構造は、ナノチューブ、ナノ繊維、またはナノワイヤである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記細長いナノ構造は、ナノチューブである、請求項4に記載の方法。
- 前記細長いナノ構造は、カーボンナノチューブである、請求項5に記載の方法。
- 前記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方は、触媒材料を備える、繊維、繊維のトウ、または織物である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記配設することは、前記第1および第2の基材のうちの少なくとも一方の前記表面上に細長いナノ構造を触媒的に形成することを含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記一式の整列した細長いナノ構造を前記接合面の上または中に配設している間、該細長いナノ構造は、支持材料と関連付けられない、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記細長いナノ構造の前記長軸は、前記表面に整列しており、かつ垂直である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 接触させることの前、間、および後に、前記細長いナノ構造の前記整列は、維持される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記結合することは、前記第1と第2の基材の前記接合面との間での結合材料の追加を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記基材は、繊維、プリプレグ、樹脂フィルム、乾燥織物、またはトウである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記基材は、繊維と、少なくとも1つのポリマー材料とを備える、プリプレグである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記基材はさらに、伝導材料、繊維、織物、または細長いナノ構造を備える、請求項15に記載の方法。
- 前記結合材料は、ポリマー材料である、請求項13に記載の方法。
- 前記複合材料は、前記一式の整列した細長いナノ構造が欠けている同一の複合材料と、同一の条件下で比較すると、より高い機械的強度/靱性を示す、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記複合材料は、前記一式の整列した細長いナノ構造が欠けている同一の複合材料と、同一の条件下で比較すると、より高い熱および/または電気伝導度を示す、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記熱および/または電気伝導度は、異方性である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 接触させることの後に、前記細長いナノ構造に1つ以上の支持材料を追加することをさらに含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記支持材料は、モノマー、ポリマー、繊維、または金属である、請求項21に記載の方法。
- 前記細長いナノ構造は、前記接合面の少なくとも20%の上または中に均一に分散される、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記細長いナノ構造は、100nm以下の平均直径を有する、請求項1または3に記載の方法。
- 前記一式の整列した細長いナノ構造から前記成長基材を分離することを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、伝導材料、繊維、織物、付加的なポリマー材料、またはナノ構造を備える、請求項17に記載の方法。
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