KR20230035574A - 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법 - Google Patents

폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법 Download PDF

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Abstract

폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 억제하는 방법에 있어서, 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 적어도 카본 나노스트럭처(carbon nanostructure)를 0.01 ~ 5질량부 첨가하여 용융혼련하는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법이다.

Description

폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법
본 발명은, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버(burr)를 억제하는 방법에 관한 것이다.
폴리페닐렌설파이드 수지(이하 「PPS 수지」라고도 부름.)로 대표되는 폴리아릴렌설파이드 수지(이하 「PAS 수지」라고도 부름.)는 높은 내열성, 기계적 물성, 내화학 약품성, 치수 안정성, 난연성을 갖고 있다. 그 때문에, 전기ㆍ전자기기 부품 재료, 자동차기기 부품 재료, 화학기기 부품 재료 등에 널리 사용되고 있다. 그러나, PAS 수지는 결정화 속도가 느리기 때문에 성형시의 사이클 시간이 길고, 또한, 성형시에 버의 발생이 많다는 문제가 있었다.
버의 발생을 저감하는 방법으로서는, 각종 알콕시실란 화합물을 첨가하는 것이 알려져 있다(특허문헌 1 ~ 2 참조). 각종 알콕시실란 화합물은 PAS 수지와의 반응성이 높고, 기계적 물성의 개량, 버 발생을 억제하는 효과 등이 인정되고 있다. 그러나, 버 발생의 억제 효과에는 한계가 있어, 시장의 요구를 충분히 만족시키기에는 이르지 못하고, 또한 결정화 속도를 빠르게 하는 효과를 겸비하고 있지 않다.
따라서, 각종 알콕시실란 화합물을 사용하지 않고 버 발생을 억제하기 위해 각종 제안이 이루어지고 있다. 그 중에서도, 카본블랙이나 카본 나노튜브 등의 카본 재료를 소정량 첨가함으로써 버 발생을 억제하는 기술이 제안되어 있다(특허문헌 3 ~ 5 참조).
특허문헌 3 및 4에서는 카본블랙을 소정량 첨가하고, 특허문헌 5에서는 카본 나노튜브를 소정량 첨가하여, 모두 버 발생의 억제에 대하여 일정 성과를 올리고 있다.
일본공표특허 평6-21169호 공보 일본공개특허 평1-146955호 공보 일본공개특허 2000-230120호 공보 일본특허 제3958415호 공보 일본공개특허 2006-143827호 공보
상기와 같이, 카본블랙이나 카본 나노튜브를 소정량 첨가함으로써, 버 발생의 억제를 도모할 수 있다. 그러나, 그러한 카본블랙이나 카본 나노튜브의 첨가에 의한 버 발생의 억제는 충분하다고는 말할 수 없으며, 개선의 여지가 있었다.
본 발명은 상기 종래의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 과제는 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 충분히 억제할 수 있는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 일 태양은 이하와 같다.
(1) 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 억제하는 방법에 있어서,
폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 적어도 카본 나노스트럭처(carbon nanostructure)를 0.01 ~ 5질량부 첨가하여 용융혼련하는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
(2) 상기 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 추가로 무기 충전제를 5 ~ 250질량부 첨가하여 용융혼련하는, 상기 (1)에 기재된 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
(3) 상기 무기 충전제가 유리섬유, 유리 비드, 유리 플레이크, 탄산칼슘 및 탤크로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 상기 (2)에 기재된 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
본 발명에 의하면, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 충분히 억제할 수 있는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법을 제공할 수 있다.
＜폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법＞
본 실시형태의 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법(이하, 단순히 「버 억제 방법」이라고도 부름.)은, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 억제하는 방법에 있어서, 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 적어도, 카본 나노스트럭처(이하, 「CNS」라고도 부름.)를 0.01 ~ 5질량부 첨가하여 용융혼련하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 실시형태의 PAS 수지 조성물의 버 억제 방법에 있어서는, PAS 수지에 대하여, 소정량의 CNS를 첨가함으로써 버의 발생을 억제한다. CNS의 첨가에 의해 버가 억제되는 메커니즘은, 저(低) 전단속도 영역에서의 용융 점도의 증가나, 결정화 속도의 향상(핵제 효과에 의한 고화 속도 향상)이 기여하고 있다고 추정된다. 또한, 저 전단속도 영역에서의 용융 점도의 증가에 의해, 이형저항의 저감을 도모할 수 있고, 결정화 속도의 향상에 의해, 성형 사이클의 단축화를 도모할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 「핵제」는, 「결정핵제」, 「조핵제」 등과 동일한 의미이다.
이하에, 본 실시형태의 열가소성 수지 조성물의 각 성분에 대하여 설명한다.
[폴리아릴렌설파이드 수지]
PAS 수지는 기계적 성질, 전기적 성질, 내열성 및 기타 물리적ㆍ화학적 특성이 우수하고 또한 가공성이 양호하다는 특징을 갖는다.
PAS 수지는 주로 반복 단위로서 -(Ar-S)- (단, Ar은 아릴렌기)로 구성된 고분자 화합물이며, 본 실시형태에서는 일반적으로 알려져 있는 분자 구조의 PAS 수지를 사용할 수 있다.
상기 아릴렌기로서는, 예를 들면, p-페닐렌기, m-페닐렌기, o-페닐렌기, 치환 페닐렌기, p,p'-디페닐렌설폰기, p,p'-비페닐렌기, p,p'-디페닐렌에테르기, p,p'-디페닐렌카르보닐기, 나프탈렌기 등을 들 수 있다. PAS 수지는, 상기 반복 단위만으로 이루어지는 호모폴리머여도 좋고, 하기의 이종 반복 단위를 포함한 코폴리머가 가공성 등의 점에서 바람직한 경우도 있다.
호모 폴리머로서는, 아릴렌기로서 p-페닐렌기를 사용한, p-페닐렌설파이드기를 반복 단위로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지가 바람직하게 사용된다. 또한, 코폴리머로서는, 상기의 아릴렌기로 이루어지는 아릴렌설파이드기 중에서, 상이한 2종 이상의 조합을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 p-페닐렌설파이드기와 m-페닐렌설파이드기를 포함하는 조합이 특히 바람직하게 사용된다.
이 중에서, p-페닐렌설파이드기를 70몰% 이상, 바람직하게는 80몰% 이상 포함하는 것이, 내열성, 성형성, 기계적 특성 등의 물성상의 점에서 적당하다. 또한, 이들 PAS 수지 중에서, 2관능성 할로겐 방향족 화합물을 주체로 하는 모노머로부터 축중합에 의해 얻어지는 실질적으로 직쇄상 구조의 고분자량 폴리머를, 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 실시형태에서 사용되는 PAS 수지는 상이한 2 종류 이상의 분자량의 PAS 수지를 혼합하여 사용해도 좋다.
또한, 직쇄상 구조의 PAS 수지 이외에도, 축중합시킬 때에, 3개 이상의 할로겐 치환기를 갖는 폴리할로 방향족 화합물 등의 모노머를 소량 사용하여, 부분적으로 분기 구조 또는 가교 구조를 형성시킨 폴리머를 들 수 있다. 또한, 저분자량의 직쇄상 구조 폴리머를 산소 등의 존재하, 고온에서 가열하여 산화 가교 또는 열 가교에 의해 용융 점도를 상승시켜, 성형 가공성을 개량한 폴리머도 들 수 있다.
본 실시형태에 사용하는 기체(基體) 수지로서의 PAS 수지의 용융 점도(310℃ㆍ전단 속도 1200sec-1)는, 상기 혼합계의 경우도 포함하여, 기계적 물성과 유동성의 밸런스의 관점에서, 5 ~ 500Paㆍs의 것을 사용한다. PAS 수지의 용융 점도는 7 ~ 300Paㆍs가 바람직하고, 10 ~ 250Paㆍs가 보다 바람직하며, 13 ~ 200Paㆍs가 특히 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 버 억제 방법에 있어서는, 그 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 수지 성분으로서, PAS 수지에 더하여, 그 밖의 수지 성분을 함유해도 좋다. 그 밖의 수지 성분으로서는, 특별히 한정은 없으며, 예를 들면, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리아미드 수지, 폴리아세탈 수지, 변성 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 액정 수지, 불소 수지, 환상 올레핀계 수지(환상 올레핀 폴리머, 환상 올레핀 코폴리머 등), 열가소성 엘라스토머, 실리콘계 폴리머, 각종 생분해성 수지 등을 들 수 있다. 또한, 2종류 이상의 수지 성분을 병용해도 좋다. 그 중에서도, 기계적 성질, 전기적 성질, 물리적ㆍ화학적 특성, 가공성 등의 관점에서, 폴리아미드 수지, 변성 폴리페닐렌 에테르 수지, 액정 수지 등이 바람직하게 사용된다.
[카본 나노스트럭처(CNS)]
본 실시형태의 버 억제 방법에 있어서는, 상술한 바와 같이, PAS 수지에 대하여 소정량의 CNS를 첨가함으로써 버 발생의 억제를 도모하고 있다. 본 실시형태에서 사용하는 CNS는, 복수의 카본 나노튜브가 결합한 상태로 포함하는 구조체이며, 카본 나노튜브는 분지결합이나 가교 구조로 다른 카본 나노튜브와 결합하고 있다. 이러한 CNS의 상세는, 미국 특허출원공개 제2013-0071565호 명세서, 미국 특허 제9,113,031호 명세서, 동(同) 제9,447,259호 명세서, 동 제9,111,658호 명세서에 기재되어 있다.
본 실시형태에 있어서는, 그 효과를 저해하지 않는 한, 다른 핵제를 병용해도 좋다. 다른 핵제로서는, 질화붕소, 탤크, 카올린, 카본블랙, 카본 나노튜브, 탄산칼슘, 마이카, 산화티타늄, 알루미나, 규산칼슘, 염화암모늄 등을 들 수 있다.
본 실시형태에서 사용하는 CNS는 시판품으로써도 좋다. 예를 들면, CABOT사 제의 ATHLOS 200, ATHLOS 100 등을 사용할 수 있다. 이들 중, ATHLOS 200은, CNS를 구성하는 최소 단위로서의 카본 나노튜브의 평균 섬유 직경은 10 nm 정도이다. CNS를 구성하는 최소 단위로서의 카본 나노튜브의 평균 섬유 직경은, 예를 들면 0.1 ~ 50 nm로 할 수 있으며, 0.1 ~ 30 nm가 바람직하다.
본 실시형태의 버 억제 방법에 있어서, PAS 수지에 CNS를 첨가하는 방법으로서는 특별히 한정은 없으며, 종래 공지의 방법으로 수행할 수 있다. CNS를 첨가하는 타이밍으로서는, PAS 수지를 중합할 때, PAS 수지 조성물의 조제시에 있어서 원료를 용융혼련할 때 등을 들 수 있다.
PAS 수지 조성물의 조제시에 있어서, 원료의 용융혼련시에 CNS를 첨가하는 타이밍으로서는, 예를 들면, 일단, PAS 수지와 CNS를 가열ㆍ용융혼련하고, 펠릿화시킨 마스터 배치로서부터라도 좋다. 그 경우, CNS에 의한 버 억제 효과가 손상되지 않는 한, PAS 수지 이외의 수지를 사용하여 마스터 배치를 제작해도 좋다.
또한, 일단, 단순히 PAS 수지와 CNS를 교반시켜 얻어지는 혼합물로서부터 첨가해도 좋고, 그 경우는 PAS 수지 및 CNS를 드라이 블렌드하는 방법 등을 들 수 있고, 텀블러 또는 헨셀 믹서 등을 사용한 블렌드 방법으로 해도 좋다.
PAS 수지 및 CNS를 배합하여 용융혼련하는 방법으로서는, 예를 들면, PAS 수지 및 CNS를 각각 압출기에 공급해도 좋고, PAS 수지 및 CNS, 기타 배합제 등을 드라이 블렌드한 후 압출기에 공급해도 좋으며, 일부 원료를 사이드 피드 방식으로 공급해도 좋다.
본 실시형태의 버 억제 방법에 있어서, CNS는 열가소성 수지 100질량부에 대하여, 0.01 ~ 5질량부 첨가한다. 당해 CNS의 첨가량이 0.01질량부 미만이면, 버 발생 억제가 불충분하게 되며, 5질량부를 초과하면, 점도가 현저히 증가하는 경향이 있어 성형성이 악화되기 쉽다. 당해 CNS의 첨가량은, 0.05 ~ 3질량부가 바람직하고, 0.15 ~ 2.5질량부가 보다 바람직하며, 0.5 ~ 1.7질량부가 특히 바람직하다.
[무기 충전제]
본 실시형태에 있어서는, 기계적 물성의 향상을 도모하는 관점에서, PAS 수지 조성물 중에 무기 충전제를 포함하는 것이 바람직하다. 무기 충전제로서는, 섬유상 무기 충전제, 판상 무기 충전제, 분립상 무기 충전제를 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
섬유상 무기 충전제로서는, 유리섬유, 탄소섬유, 산화아연 섬유, 산화티탄 섬유, 규회석(wollastonite), 실리카 섬유, 실리카-알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화붕소 섬유, 질화규소 섬유, 붕소 섬유, 티탄산칼륨 섬유 등의 광물 섬유, 스테인레스 섬유, 알루미늄 섬유, 티타늄 섬유, 구리 섬유, 진유(황동) 섬유 등의 금속 섬유상 물질을 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 그 중에서도 유리섬유가 바람직하다.
유리섬유의 시판품의 예로는, 니뽄덴끼가라스(주) 제, 촙트 유리섬유(ECS03T-790DE, 평균 섬유 직경: 6㎛), 오웬스 코닝 재팬 합동회사 제, 촙트 유리섬유(CS03DE 416A, 평균 섬유 직경: 6㎛), 니뽄덴끼가라스(주) 제, 촙트 유리섬유(ECS03T-747H, 평균 섬유 직경: 10.5㎛), 니뽄덴끼가라스(주) 제, 촙트 유리섬유(ECS03T-747, 평균 섬유 직경: 13㎛), 닛토 방적(주) 제, 이형 단면 촙트 스트랜드 CSG 3PA-830(장경 28㎛, 단경 7㎛), 닛토 방적(주) 제, 이형 단면 촙트 스트랜드 CSG 3PL-962(장경 20㎛, 단경 10㎛) 등을 들 수 있다.
섬유상 무기 충전제는, 일반적으로 알려져 있는 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 실란계 화합물, 티타네이트계 화합물, 지방산 등의 각종 표면 처리제에 의해 표면 처리되어 있어도 좋다. 표면 처리에 의해, PAS 수지와의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 표면 처리제는, 재료 조제 전에 미리 섬유상 무기 충전제에 적용하여 표면 처리 또는 수속(收束) 처리를 실시해 두거나, 또는 재료 조제 시에 동시에 첨가해도 좋다.
섬유상 무기 충전제의 섬유 직경은 특별히 한정되지 않지만, 초기 형상(용융 혼련 전의 형상)에 있어서, 예를 들면 5㎛ 이상 30㎛ 이하로 할 수 있다. 여기에서, 섬유상 무기 충전제의 섬유 직경이란, 섬유상 무기 충전제의 섬유 단면의 장경을 말한다.
분립상 무기 충전제로서는, 탤크(입상), 카본블랙, 실리카, 석영 분말, 유리 비드, 유리 분말, 규산칼슘, 규산알루미늄, 규조토 등의 규산염, 산화철, 산화티타늄, 산화아연, 알루미나(입상) 등의 금속 산화물, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 등의 금속 탄산염, 황산칼슘, 황산바륨 등의 금속 황산염, 기타 탄화 규소, 질화 규소, 질화 붕소, 질화 알루미늄 등의 질화물, 불화 칼슘, 불화 바륨 등의 난용성 이온 결정 입자; 반도체 재료(Si, Ge, Se, Te 등의 원소 반도체; 산화물 반도체 등의 화합물 반도체 등)를 사용한 충전제, 각종 금속 분말 등을 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 그 중에서도 유리 비드, 탄산칼슘이 바람직하다.
탄산칼슘의 시판품의 예로서는, 토요 파인 케미컬(주) 제, 화이톤 P-30(평균 입자경(50%d): 5㎛) 등을 들 수 있다. 또한, 유리 비드의 시판품의 예로서는, 포터즈ㆍ발로티니(주) 제, EGB731A(평균 입자경(50%d): 20㎛), 포터즈ㆍ발로티니(주) 제, EMB-10(평균 입자경(50%d): 5㎛) 등을 들 수 있다.
분립상 무기 충전제도 섬유상 무기 충전제와 마찬가지로 표면 처리되어 있어도 좋다.
판상 무기 충전제로서는, 예를 들면 유리 플레이크, 탤크(판상), 마이카, 카올린, 클레이, 알루미나(판상), 각종 금속박 등을 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 그 중에서도 유리 플레이크, 탤크가 바람직하다.
유리 플레이크의 시판품의 예로서는, 니혼이타가라스(주) 제, REFG-108(평균 입자경(50%d): 623㎛), (니혼이타가라스(주) 제, 파인플레이크(평균 입자경(50%d): 169㎛), 니혼이타가라스(주) 제, REFG-301(평균 입자경(50%d): 155㎛), 니혼이타가라스(주) 제, REFG-401(평균 입자경(50%d): 310㎛) 등을 들 수 있다.
탤크의 시판품의 예로는 마쓰무라산교(주) 제 크라운 탤크 PP, 하야시카세이(주) 제 탈칸 파우더 PKNN 등을 들 수 있다.
판상 무기 충전제도, 섬유상 무기 충전제와 마찬가지로 표면 처리되어 있어도 좋다.
본 실시형태에 있어서는, 이상의 무기 충전제 중에서도, 유리섬유, 유리 비드, 유리 플레이크, 탄산칼슘 및 탤크로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 기계적 물성의 향상 관점에서, 무기 충전제는, PAS 수지 100질량부에 대하여 5 ~ 250질량부 포함하는 것이 바람직하고, 15 ~ 200질량부 포함하는 것이 보다 바람직하며, 30 ~ 110질량부 첨가하는 것이 특히 바람직하다.
[기타 성분]
본 실시형태에서는, 그 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기 각 성분 이외에, 그 목적에 따른 원하는 특성을 부여하기 위해, 일반적으로 열가소성 수지 및 열경화성 수지에 첨가되는 공지의 첨가제, 즉, 엘라스토머, 이형제, 윤활제, 가소제, 난연제, 염료나 안료 등의 착색제, 결정화 촉진제, 결정핵제, 각종 산화 방지제, 열안정제, 내후성 안정제, 부식 방지제 등을 배합해도 좋다. 또한, 본 실시형태의 버 억제 방법에 의해 버의 발생을 충분히 억제할 수 있지만, 필요에 따라 알콕시실란 화합물 등의 버 억제제를 병용해도 좋다.
본 실시형태에 따른 PAS 수지 조성물을 사용하여 성형품을 제작하는 방법으로서는 특별히 한정은 없고, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 본 실시형태에 따른 PAS 수지 조성물을 압출기에 투입하고 용융 혼련하여 펠릿화하고, 이 펠릿을 소정의 금형을 장비(裝備)한 사출 성형기에 투입하여, 사출 성형함으로써 제작할 수 있다.
본 실시형태에 따른 PAS 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형품으로서는, 전기ㆍ전자기기 부품 재료, 자동차기기 부품 재료, 화학기기 부품 재료, 주방ㆍ욕실ㆍ화장실 등 물을 사용하는 장소 관련 부품 재료 등을 들 수 있다.
구체적으로는 자동차의 각종 냉각계 부품, 이그니션 관련 부품, 디스트리뷰터 부품, 각종 센서 부품, 각종 액츄에이터 부품, 스로틀 부품, 파워 모듈 부품, ECU 부품, 각종 커넥터 부품, 배관 연결(관 연결), 조인트 등을 들 수 있다.
또한, 그 외의 용도로서, 예를 들면, LED, 센서, 소켓, 단자대, 프린트 기판, 모터 부품, ECU 케이스 등의 전기ㆍ전자 부품, 조명 부품, 텔레비전 부품, 밥솥 부품, 전자 레인지 부품, 다리미 부품, 복사기 관련 부품, 프린터 관련 부품, 팩시밀리 관련 부품, 히터, 에어컨용 부품 등의 가정ㆍ사무 전기 제품 부품에 사용할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예에 의해 본 실시형태를 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 실시형태는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 ~ 13, 비교예 1 ~ 11]
각 실시예ㆍ비교예에 있어서, 표 1 및 표 2에 나타내는 각 원료 성분을 드라이 블렌드한 후, 실린더 온도 320℃의 2축 압출기에 투입하고(유리섬유는 압출기의 사이드 피드부로부터 별도 첨가), 용융 혼련하여 펠릿화하였다. 또한, 표 1 및 표 2에 있어서, 각 성분의 수치는 질량부를 나타낸다.
또한, 사용한 각 원료 성분의 상세를 이하에 나타낸다.
(1) PAS 수지
ㆍPPS 수지1： (주)크레하 제, 포트론 KPS(용융 점도: 130Paㆍs(전단 속도: 1200sec-1, 310℃))
ㆍPPS 수지2： (주)크레하 제, 포트론 KPS(용융 점도: 30Paㆍs(전단 속도: 1200sec-1, 310℃))
(PPS 수지의 용융 점도의 측정)
상기 PPS 수지의 용융 점도는 이하와 같이하여 측정하였다.
(주)토요세이키제작소 제 캐필로그래프를 사용하고, 모세관으로서 1mmφ×20mmL의 플랫 다이를 사용하여, 배럴 온도 310℃, 전단 속도 1200sec-1에서의 용융 점도를 측정하였다.
(2) 카본 재료
ㆍ카본 나노스트럭처(CNS): CABOT사 제, ATHLOS 200
ㆍ카본 나노튜브(CNT): RMB7015-01(PPS 수지의 15질량% 마스터 배치, 하이페리온ㆍ카탈리시스ㆍ인터내셔널 제, 카본 나노튜브의 평균 직경 10 nm, 아스펙트비 100 ~ 1000, 1kg당의 질소 함유율 0.82g)
ㆍ카본블랙: 미쯔비시 케미컬(주) 제, 미쯔비시 카본블랙 #750B, 1차 입자 직경: 22㎛/pH 7.5/ DBP 흡수량 116cm3/100g
(3) 무기 충전제
ㆍ유리섬유： 오웬스 코닝 재팬 합동회사 제, 촙트 스트랜드, 섬유 직경： 10.5㎛, 길이 3mm
Figure pct00001
Figure pct00002
[평가]
수득한 각 실시예ㆍ비교예의 펠릿을 사용하여 이하의 평가를 수행하였다.
(1) 버 길이
일부에 20㎛의 금형 간극을 가지는 버 측정부가 외주에 설치되어 있는 원반형 캐비티의 금형을 이용하여, 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 캐비티가 완전히 충전하는데 필요한 최소 압력으로 사출 성형하였다. 그리고, 그 부분에 발생하는 버 길이를 사상 투영기로 확대하여 측정하였다. 측정 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(2) 수지 조성물의 용융 점도
(주)토요세이키제작소 제 캐필로그래프를 사용하여, 모세관으로서 1mmφ×20mmL의 플랫 다이를 사용하고, 배럴 온도 310℃, 전단 속도 1000sec-1에서의 용융 점도(MV)를 측정하였다. 측정 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 용융 점도가 600Paㆍs 이하인 경우에 유동성이 우수하다고 할 수 있다.
표 1 및 표 2로부터 이하의 것을 알 수 있다.
실시예 1 ~ 4는 모두 PPS 수지 1을 이용하고 CNS의 첨가량을 다르게 한 예이며, CNS의 첨가량을 증가시킬수록 버 길이가 짧게 되는 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 실시예 5 ~ 13은 모두 PPS 수지 2를 이용하고 CNS의 첨가량을 다르게 한 예이며, CNS의 첨가량을 증가시킬수록 버 길이가 짧게 되는 것을 알 수 있다.
또한, 어느 실시예도 모두 충분한 유동성을 갖고 있음을 알 수 있다.
실시예 2, 비교예 3, 및 비교예 7에 있어서는, 모두 PPS 수지 1을 이용하고, 카본 재료는 첨가량이 동일하며(0.17질량부) 종류가 다르지만, 실시예 2가 가장 버 길이가 짧다. 마찬가지로, 실시예 3, 비교예 4 및 비교예 8은 모두 PPS 수지 1을 이용하고, 카본 재료는 첨가량이 동일하며(0.84질량부) 종류가 다르지만, 실시예 3이 가장 버 길이가 짧다. 또한, 실시예 6, 비교예 5, 및 비교예 9는 모두 PPS 수지 2를 이용하고, 카본 재료는 첨가량이 동일하며(0.17질량부) 종류가 다르지만, 실시예 6이 가장 버 길이가 짧다. 마찬가지로, 실시예 9, 비교예 6, 및 비교예 10은 모두 PPS 수지 2를 이용하고, 카본 재료는 첨가량이 동일하며(0.84질량부) 종류가 다르지만, 실시예 9가 가장 버 길이가 짧다. 이상의 비교로부터, CNS를 첨가함으로써 버 발생이 현저히 억제된다는 것을 알 수 있다.
한편, CNS의 첨가량을 5질량부 초과(5.4질량부)로 한 비교예 11은, 버 발생의 억제는 충분하였지만, 용융 점도의 현저한 증대를 초래했다.
이상으로부터, CNS를 첨가함으로써, 다른 카본 재료와 비교하여, 버 발생을 크게 억제하는 것이 가능하다.

Claims (3)

  1. 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 사출 성형시에 발생하는 버를 억제하는 방법에 있어서,
    폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 적어도 카본 나노스트럭처를 0.01 ~ 5질량부 첨가하여 용융혼련하는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아릴렌설파이드 수지 100질량부에 대하여, 추가로 무기 충전제를 5 ~ 250질량부 첨가하여 용융혼련하는, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 무기 충전제가, 유리섬유, 유리 비드, 유리 플레이크, 탄산칼슘 및 탤크로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 폴리아릴렌설파이드 수지 조성물의 버 억제 방법.
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