JPWO2018066637A1 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、成形品及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物の合計100質量部に対し、ガラス繊維10〜35質量部の範囲と、金属酸化物1〜30質量部の範囲と、および粘土鉱物1〜20質量部の範囲と、残部がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、
前記ガラス繊維のモース硬度より前記金属酸化物のモース硬度が小さく、かつその差が1.5未満の範囲内であること、
前記金属酸化物が銅およびクロムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むこと、
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物に関する。
ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物の合計100質量部に対し、ガラス繊維10〜35質量部の範囲と、金属酸化物1〜30質量部の範囲と、および粘土鉱物1〜20質量部の範囲と、残部がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、
前記ガラス繊維のモース硬度より前記金属酸化物のモース硬度が小さく、かつその差が1.5未満の範囲内であること、
前記金属酸化物が銅およびクロムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むこと、を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法に関する。
ポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の、硬化性樹脂組成物の硬化物または金属と接触する面が、表面粗化面の算術平均粗さ(Ra)2.8〜5.0(μm)の範囲であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂複合成形品に関する。
本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂は、300℃で測定した溶融粘度(V6)が2〜1000〔Pa・s〕の範囲であることが好ましく、さらに流動性および機械的強度のバランスが良好となることから10〜500〔Pa・s〕の範囲がより好ましく、特に60〜200〔Pa・s〕の範囲であることが特に好ましい。但し、本発明において、溶融粘度(V6)は、ポリアリーレンスルフィド樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT−500Dを用い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10(mm)/1(mm)にて、6分間保持した後に溶融粘度を測定した値とする。
本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の非ニュートン指数は、本発明の効果を損ねない限り特に限定されないが、0.90〜2.00の範囲であることが好ましい。リニア型ポリアリーレンスルフィド樹脂を用いる場合には、非ニュートン指数が0.90〜1.50の範囲であることが好ましく、さらに0.95〜1.20の範囲であることがより好ましい。このようなポリアリーレンスルフィド樹脂は機械的物性、流動性、耐磨耗性に優れる。ただし、非ニュートン指数(N値)は、キャピログラフを用いて300℃、オリフィス長(L)とオリフィス径(D)の比、L/D=40の条件下で、剪断速度及び剪断応力を測定し、下記式(9)を用いて算出した値である。
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法としては、特に限定されないが、例えば1)硫黄と炭酸ソーダの存在下でジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、2)極性溶媒中でスルフィド化剤等の存在下にジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、3)p−クロルチオフェノールを、必要ならばその他の共重合成分を加えて、自己縮合させる方法、等が挙げられる。これらの方法のなかでも、2)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩や、水酸化アルカリを添加しても良い。上記2)方法のなかでも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物とを含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを、必要に応じてポリハロゲノ芳香族化合物と加え、反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02〜0.5モルの範囲にコントロールすることによりポリアリーレンスルフィド樹脂を製造する方法(特開平07−228699号公報参照。)や、固形のアルカリ金属硫化物及び非プロトン性極性有機溶媒の存在下でジハロゲノ芳香族化合物と必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加え、アルカリ金属水硫化物及び有機酸アルカリ金属塩を、硫黄源1モルに対して0.01〜0.9モルの範囲の有機酸アルカリ金属塩および反応系内の水分量を非プロトン性極性有機溶媒1モルに対して0.02モル以下の範囲にコントロールしながら反応させる方法(WO2010/058713号パンフレット参照。)で得られるものが特に好ましい。ジハロゲノ芳香族化合物の具体的な例としては、p−ジハロベンゼン、m−ジハロベンゼン、o−ジハロベンゼン、2,5−ジハロトルエン、1,4−ジハロナフタレン、1−メトキシ−2,5−ジハロベンゼン、4,4’−ジハロビフェニル、3,5−ジハロ安息香酸、2,4−ジハロ安息香酸、2,5−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロアニソール、p,p’−ジハロジフェニルエーテル、4,4’−ジハロベンゾフェノン、4,4’−ジハロジフェニルスルホン、4,4’−ジハロジフェニルスルホキシド、4,4’−ジハロジフェニルスルフィド、及び、上記各化合物の芳香環に炭素原子数1〜18の範囲のアルキル基を有する化合物が挙げられ、ポリハロゲノ芳香族化合物としては1,2,3−トリハロベンゼン、1,2,4−トリハロベンゼン、1,3,5−トリハロベンゼン、1,2,3,5−テトラハロベンゼン、1,2,4,5−テトラハロベンゼン、1,4,6−トリハロナフタレンなどが挙げられる。また、上記各化合物中に含まれるハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子であることが望ましい。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物では、通常、ポリアリーレンスルフィド樹脂とガラス繊維で、全成分の60質量%以上を占めるものであることが好ましい。
一般式(10)に示す通り、ポリオルガノシロキサンを構成する主な単位は、1官能型[R1R2R3SiO1/2](トリオルガノシルヘミオキサン)、2官能型[R4R5SiO2/2](ジオルガノシロキサン)、3官能型[R6SiO3/2](オルガノシルセスキオキサン)、4官能型[SiO4/2](シリケート)であり、これら4種の単位の構成比率を変えることにより、ポリオルガノシロキサンの性状の違いが出てくるため、所望の特性が得られるように適宜選択すればよい。シリコーン樹脂は、公知の硬化触媒の存在下で、熱エネルギーや光エネルギー等を与えることにより硬化させることができる。
表1〜4に記載する組成成分および配合量(全て質量部)に従い、各材料をタンブラーで均一に混合した。その後、東芝機械株式会社製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」に前記配合材料を投入し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)=0.1(kg/hr・rpm)、設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。
この試験片を用いて以下の各種評価試験を行った。試験及び評価の結果は、表1〜4に示す。
JIS B 0601:2013に準拠して算術平均粗さRaを測定した。すなわち、ASTM1号ダンベル片の表面粗化した面を、表面粗さ測定器(株式会社ミツトヨ製、輪郭形状測定器サーフテストSV−3000CNC)を用いて測定した。測定は粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけを抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向にx軸を、縦倍率の方向にy軸を取り、粗さ曲線をy=f(x)で表した際に次式によって求められる値をマイクロメートル(μm)で表したものとする。
PPS(A−1) リニア型PPS DIC株式会社製「MA−520」(ピーク分子量35000、溶融粘度(V6)160Pa・s)
GF(B−1) ガラス繊維 日本電気硝子株式会社製「T−717H」(平均繊維長200μm、平均直径10μmのチョップドストランド、モース硬度6.5)
金属酸化物(C−1) CuCr2O4(モース硬度5.5〜6.0)
金属酸化物(c−2) Cu3(PO4)2Cu(OH)2(モース硬度4.0〜5.0)
金属酸化物(c−3) Bi2O3(98〜99質量%)およびNd2O3(0.3〜1.0質量%)の混合物(モース硬度:4.0〜5.0)
粘土鉱物(D−1) タルク 松村産業株式会社製「HF5000PJ」(アスペクト比<20、D50/20(μm)、モース硬度1.0)
粘土鉱物(D−2) ハイドロタルサイト 協和化学工業株式会社製「DHT−4A」(アスペクト比2.6、D50/0.4(μm)、モース硬度1.0)
添加剤(E−1) アミノ基含有アルコキシシラン
添加剤(E−2) エポキシ基含有アルコキシシラン
添加剤(e−3) カーボンブラック(電気化学工業株式会社製「デンカブラック粒状品」平均粒子径35nm)
なお、モース硬度は、一般的に鉱物の硬さの指標として用いられる10段階モース硬度を用いた。
Claims (10)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物とを必須成分として含むポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、
ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物の合計100質量部に対し、ガラス繊維10〜35質量部の範囲と、金属酸化物1〜30質量部の範囲と、および粘土鉱物1〜20質量部の範囲と、残部がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、
前記ガラス繊維のモース硬度より前記金属酸化物のモース硬度が小さく、かつその差が1.5未満の範囲内であること、
前記金属酸化物が銅およびクロムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むこと、
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - 前記粘土鉱物がタルクである請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記粘土鉱物がハイドロタルサイトである請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形してなるポリアリーレンスルフィド樹脂成形品。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物とをポリアリーレンスルフィド樹脂の融点以上の温度で溶融混練するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、
ポリアリーレンスルフィド樹脂と、ガラス繊維と、金属酸化物と、層状かつ劈開性を有する粘土鉱物の合計100質量部に対し、ガラス繊維10〜35質量部の範囲と、金属酸化物1〜30質量部の範囲と、および粘土鉱物1〜20質量部の範囲と、残部がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、
前記ガラス繊維のモース硬度より前記金属酸化物のモース硬度が小さく、かつその差が1.5未満の範囲内であること、
前記金属酸化物が銅およびクロムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むこと、
を特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。 - 請求項5記載の製造方法で得られたポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形することを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の製造方法。
- 請求項4記載のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の表面に、活性エネルギー線照射または電離放射線照射を行う、ポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の表面粗化方法。
- 請求項4記載のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の表面に、活性エネルギー線照射または電離放射線照射を行う、表面粗化面の算術平均粗さ(Ra)が2.8〜5.0(μm)の範囲のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の製造方法。
- 請求項4記載のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品の表面に、活性エネルギー線照射または電離放射線照射を行うことにより得られた、表面粗化面の算術平均粗さ(Ra)が2.8〜5.0(μm)の範囲のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品に、硬化性樹脂組成物または金属を、接合時に少なくとも接触面が液体状態で接触させ、その後、前記硬化性樹脂組成物または金属を固体状態とするポリアリーレンスルフィド樹脂複合成形品の製造方法。
- 請求項4記載のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品と、硬化性樹脂組成物の硬化物または金属が接合したポリアリーレンスルフィド樹脂複合成形品であって、
ポリアリーレンスルフィド樹脂成形品表面の、硬化性樹脂組成物の硬化物または金属と接触する面が、算術平均粗さ(Ra)2.8〜5.0(μm)の範囲であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂複合成形品。
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