JP4996858B2 - 太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム - Google Patents
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0<WTi≦20 …(1)
1≦WP≦300 …(2)
(上記式中、WTiはポリエステルフィルム中のチタン元素含有量(ppm)、WPはポリエステルフィルム中のリン元素含有量(ppm)を示す)
本発明でいう太陽電池とは、太陽光等の入射光を取り込んで電気に変換し、当該電気を蓄えるシステムをいい、通常は高光線透過材、太陽電池モジュール、充填樹脂層および裏面封止フィルムを基本構成とするものである。家屋の屋根に設置されるものや、電気、電子部品等として使用されるものであり、用途によりフレキシブルな性質や軽量であることが求められる場合がある。
太陽電池の裏面封止フィルムにおいては、太陽電池モジュールに悪影響を与える外部からの水蒸気の浸入を遮断するために通常、水蒸気バリア層が設けられているものが使用される。ガスバリア性を付与させるには、アルミニウム等の金属や、ケイ素、アルミニウム等の金属の酸化物を真空蒸着やスパッタリング等の周知の方法でフィルムの表面に設ける方法等を採用できる。その厚みは通常100〜3000オングストロームの範囲である。この場合、本発明のフィルムとは別の12μm程度のフィルムにガスバリア層を設け、このフィルムを本発明のフィルム表面に接着積層する方法が用いられるが、本発明のフィルムに直接ガスバリア層を設ける方法も用いることができる。また、金属箔(例えば一般的なものはアルミニウム箔)をフィルム表面に接着積層する方法も用いることができる。この場合の金属箔の厚さは10〜50μmの範囲が、加工性とガスバリア性の点から好ましい。また塩化ビニリデン系の塗布層を設ける方法もあるが、耐候性等の点で不十分な場合がある。該ガスバリア層は必ずしもフィルムの表面にある必要がなく、例えば2層のフィルムの間に挟まれていてもよい。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
蛍光X線分析装置((株)島津製作所社製型式「XRF−1500」)を用いて、下記表1に示す条件下で、フィルムFP法により単枚測定でフィルム中の元素量を求めた。積層フィルムの場合はフィルムを溶融してディスク状に成型して測定することにより、フィルム全体に対する含有量を測定した。なお、この方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
いわゆる滴定法によって、末端カルボキシル基の量を測定した。すなわちポリエステルをベンジルアルコ−ルに溶解し、フェノ−ルレッド指示薬を加え、水酸化ナトリウムの水/メタノ−ル/ベンジルアルコ−ル溶液で滴定した。
82℃−95%RHの雰囲気にてフィルムをエージングし、フィルムの機械的特性として破断伸度を測定した。エージング処理前後での破断伸度の保持率(%)を下記の式にて算出し、下記の基準で判定した。
破断伸度保持率=(処理前の破断伸度−処理後の破断伸度)÷処理前の破断伸度×100
○:保持率が60%以上
△:保持率が30%〜60%
×:保持率が30%未満
サンシャインカーボンアーク灯耐候性試験機を用い、JIS C 8917における光照射試験A−5による促進劣化試験を行った。すなわち該装置にて500時間処理を行い、処理前後での破断伸度保持率を(5)と同様の保持率として求め、以下の基準にて判定した。
○:保持率が50%以上
△:保持率が30%〜50%
×:保持率が30%未満
JISーK7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDHー300Aによりフィルムの濁度を測定した。
マクベス濃度計TD−904型を使用し、Gフィルター下の透過光濃度を測定
し、隠蔽度を求めた。この値が大きいほど隠蔽力が高いことを示す。
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブチルチタネート0.004重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた後、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には40パスカルとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.62に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.62であった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、正リン酸を添加した後、二酸化ゲルマニウム加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には40パスカルとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.65に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステル(B1)のチップを得た。ポリエステル(B)の極限粘度は0.65であった。
ポリエステル(A)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(C)を得た。ポリエステル(C)の固有粘度は0.74、ポリマーの末端カルボキシル基量は8当量/トンであった。
ポリエステル(C)50重量部と平均粒径0.3μmの酸化チタン粒子50重量部とを混合し、ベント付二軸押出機にて溶融押出し、ポリエステル(D)を得た。
ポリエステル(C)50重量部と平均粒径0.8μmの硫酸バリウム粒子50重量部とを混合し、ベント付二軸押出機にて溶融押出し、ポリエステル(E)を得た。
ポリエステル(C)50重量部とカーボンブラック50重量部とを混合し、ベント付二軸押出機にて溶融押出し、ポリエステル(F)を得た。
ポリエステル(A)の製造において、テトラブトキシチタネートの添加量を変えた以外は、同様の方法で極限粘度0.62のポリエステル(G)のチップを得た。得られたポリエステル(E)の極限粘度は0.62であった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加え、さらにエチレングリコールに分散させた平均粒子径2.6μmのシリカ粒子0.08重量部を加えて4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には40パスカルとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.68に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(H)の極限粘度は0.68であった。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチレングリコールに分散させた平均粒子径3.6μmのシリカ粒子1.0重量部を加えて、極限粘度0.60に相当する時点で重縮合反応を停止し、さらにポリエステル(C)の製造方法における固相重合と同様にして、極限粘度0.75のポリエステル(I)を得た。
ポリエステル(C)90重量部と紫外線吸収剤(サイテック社製「サイアソーブ3638」)10重量部とを混合し、ベント付二軸押出機にて溶融押出し、ポリエステル(J)を得た。
ポリエステル(C)、(B)、(I)、(J)をそれぞれ、60%、5%、130%、5%の割合でブレンドした原料を、ベント付き二軸押出機により、290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、83℃で縦方向に3.7倍延伸した後、テンターに導き、110℃で横方向に3.9倍延伸し、さらに225℃で熱処理を行い、厚さ50μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム中のアンチモン、チタン、ゲルマニウム、リン元素含有量は、それぞれ0ppm(検出下限値以下)、5ppm、3ppm、50ppmであった。以下、各実施例、比較例にて得られたフィルム中のアンチモン、チタン、ゲルマニウム、リン元素含有量を、下記表1にまとめて示す。
A層原料として、ポリエステル(C)、(B)、(I)をそれぞれ、45%、5%、50%の割合でブレンドした原料を用い、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(I)、(J)をそれぞれ79%、5%、10%、6%の割合でブレンドしたものとし、2台のベント付二軸押出機に供給し、A/B/Aの積層構造とした。延伸条件は実施例1と同様にして、A層厚みが7μm、B層厚みが36μm、合計厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2において、A層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)をそれぞれ、71%、5%、24%、の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)、(J)をそれぞれ81%、5%、8%、6%の割合でブレンドした原料とした以外は、実施例2と同様にして、合計厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(C)、(B)、(D)をそれぞれ75%、5%、20%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(D)、(J)をそれぞれ81%、5%、8%、6%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(C)、(B)、(F)をそれぞれ85%、5%、10%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(F)、(J)をそれぞれ81%、5%、8%、6%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)をそれぞれ85%、5%、10%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)、(J)をそれぞれ86%、5%、4%、5%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において原料をポリエステル(C)、(B)、(I)、(J)をそれぞれ63.5%、1.5%、30%、5%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例1と同様にして、厚み55μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(G)、(B)、(E)をそれぞれ74.5%、1.5%、24%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(G)、(B)、(E)をそれぞれ90.5%、1.5%、8%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)をそれぞれ71%、5%、24%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(B)、(E)をそれぞれ87%、5%、8%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において原料をポリエステル(C)、(B)、(I)をそれぞれ90%、5%、5%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例1と同様にして、厚み45μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、原料をポリエステル(H)100%とした以外は、実施例1と同様にして厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、原料をポリエステル(C)、(I)を、それぞれ 70%、30%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例1と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例2においてA層原料をポリエステル(C)、(E)をそれぞれ76%、24%の割合でブレンドした原料とし、B層原料をポリエステル(C)、(E)、(J)をそれぞれ86%、8%、6%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例2と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル(G)の製造において、さらに触媒のチタン化合物の量を増加させた条件として作成した原料を用い、該ポリエステルとポリエステル(B)、(I)をそれぞれ65%、5%、30%の割合でブレンドした原料とした以外は実施例1と同様にして、厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの物性値および太陽電池用封止フィルムとしての適性について表にまとめた。
Claims (1)
- 下記式(1)および(2)を同時に満足する量の触媒由来のチタン化合物およびリン化合物を含むポリエステルフィルムであって、フィルムを構成するポリエステルの末端カルボキシル基濃度が40当量/トン以下であることを特徴とする太陽電池裏面封止用ポリエステルフィルム。
0<WTi≦20 …(1)
1≦WP≦300 …(2)
(上記式中、WTiはポリエステルフィルム中の触媒由来のチタン元素含有量(ppm)、WPはポリエステルフィルム中のリン元素含有量(ppm)を示す)
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