JP6464723B2 - 電子部材用封止フィルム - Google Patents
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Description
果、軽量化、フレキシブルという観点からガラス基材代替として、透明プラスチックフィルムへの代替検討が鋭意進められている。
ルプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ポリ(エチレンオキシ)グリコール、ポリ(テトラメチレンオキシ)グリコール、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、水添ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等を例示することができる。これらは2種以上を用いることができる。
サイド付加物が好ましい。
例えば、上記バリア層の材料を、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、プラズマCVD法等によりポリエステルフィルム上に形成する方法、あるいは上記バリア層の材料を有機溶剤に溶解した溶液を、ポリエステルフィルムに塗布し、得られた塗膜に対してプラズマイオン注入する方法などが挙げられる。プラズマイオン注入にて注入されるイオンとしては、例えば、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガス、フルオロカーボン、水素、窒素、酸素、二酸化炭素、塩素、フッ素、硫黄等のイオン;金、銀、銅、白金、ニッケル、パラジウム、クロム、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、アルミニウム等の金属のイオンなどが挙げられる。
からアルキレングリコールを好適に使用できる。アルキレングリコールとしては、例えば
、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,3−ブタ
ンジオール、1,4−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペン
チルグリコール、ヘプタンジオール、オクタンジオールなどの炭素数が2〜10の直鎖状
または分岐鎖を有するアルキレングリコール、炭素数2〜4の(ポリ)オキシアルキレン
グリコールなどの低分子量グリコールを使用できる。これらのジオール成分は単独または
2種以上組み合わせて使用できる。さらに必要に応じて、ビスフェノールA、ビスビドロ
キシェチルテレフタレート、カテコール、レゾルシン、ハイドロキノン、1,3−または1
,4−キシリレンジオール等の芳香族ジオール、水添ビスワエノールA、水添キシリレン
ジオール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサン等の脂環族ジオールなどの低分子量
ジオール成分を併用してもよい。さらに、必要により、3官能以上のポリオール成分、例
えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどのポリオール成
分を併用することもできる。ポリオール成分は、炭素数2〜8のポリオール成分を含むの
が好ましい。
こともできる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
パーキンエルマー社製DSC−II型測定装置を用い、サンプル重量10mg、窒素気流下で、昇温速度10℃/minで昇温し、ベースラインの偏起開始温度をTgとした。
バリア層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
JIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源とし
てアッベ屈折計により屈折率を測定した。
シリコンウエハーまたは石英ガラス上にコーターにて形成された塗布層またはバリア層について、高速分光メーターM−2000(J.A.Woollam 社製)を用い、塗布層またはバリア層の反射光の偏光状態変化を入射角度60度、65度、70度で測定し、解析ソフトWVASE32にて、波長550nmにおける屈折率を算出した。
測定用封止フィルムをJIS−K−7136に準じ、株式会社村上色彩技術研究所製ヘーズメーター「HM−150」により、フィルムの全光線透過率を測定した。
(判定基準)
○:全光線透過率90%以上(良好。特に問題ないレベル)
△:全光線透過率86%以上90%未満(問題ないレベルではあるが、ハイエンド機種の表示装置向けには適用困難な場合がある)
温度40℃、湿度90%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の水蒸気透過率透過率測定装置(機種名、“パ−マトラン”(登録商標)W3/31)を使用してJIS K7129(2000年版)に記載のB法(赤外センサー法)に基づいて測定した。1つのサンプルから2枚の試験片を切り出し、各々の試験片について測定を1回ずつ行い、2つの測定値の平均値をそのサンプルの水蒸気透過率の値とした。
長手方向がMDとなるように、長さ300mm、幅25mmの試料フィルムの小片を2本切り取った。一方で長さ50mm、幅25mmであるEVAフィルムの1本の小片を切り取り、2本の試料フィルムの小片の塗布層面でEVAフィルムを挟むように重ねた。これをヒートシール装置(テスター産業株式会社製 TP−701−B)を用いてラミネートした。使用したEVAフィルムは、ドイツ Etimex社製 485.00(標準硬化タイプ、厚み0.5mm)で、ヒートシール条件は、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間の条件を用いた。EVAとの接着強度を測定するため、まず25mmの幅の試料フィルム/EVAフィルムラミネート小片から、長さ300mm、幅15mmのサンプルを切り取る。この15mm幅の試料フィルムの小片のラミネートされていない端部を、引張/曲げ試験機(株式会社島津製作所製 EZGraph)の中に取り付ける。引き続き、角度180°、速度100mm/分でこの試料フィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)を10個の試料について測定して、その平均値を下記のように分類にした。
◎:接着強度が50N/15mm幅以上
○:接着強度が30N/15mm幅〜50N/15mm幅未満
△:接着強度が10N/15mm幅〜30N/15mm幅未満
×:接着強度が10N/15mm幅未満
TFT液晶モジュール(シャープ(株)製 192GC00タイプ)の光拡散フィルム上に、(9)項で得られた、実施例及び比較例によって得られた各封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼りあわせた積層体を挟み込み、9.75V印加でLED光源を発光させ、輝度ムラに関して、下記判定基準を用いて判定を行った。
(判定基準)
○:輝度ムラが認められない状態
△:若干の輝度ムラはあるが、実用上問題がない状態
×:輝度ムラが明瞭にあり、実用上問題である状態
実施例および比較例において各々製造した封止フィルムを用いて、透明性、バリア性、EVAシートに対する接着性、輝度ムラの各評価項目につき、下記判定基準により総合評価を行った。
《判定基準》
○:透明性、バリア性、EVAシートに対する接着性、輝度ムラの全てが○(実用上、問題ないレベル)
△:透明性、バリア性、EVAシートに対する接着性、輝度ムラの内、少なくとも一つが△(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:透明性、バリア性、EVAシートに対する接着性、輝度ムラの少なくとも一つが×(実用上、問題あるレベル)
〈ポリエステルの製造〉
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61(dl/g)のポリエステルA1を得た。
ポリエステル(A1)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒径が2.3μmのシリカ粒子をポリエステルに対する含有量が0.2重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いて固有粘度は0.62(dl/g)のポリエステルA2を得た。
ポリエステルA1、A2をそれぞれ85%、15%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエステルA1を100%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1500μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に3.5倍延伸した。その後、下記塗布層組成からなる塗布液を塗布厚み(乾燥後)が0.05g/m2になるように片面に塗布した後、フィルムをテンターに導き、100℃で横方向に3.8倍延伸し、210℃で熱処理して、厚さ100μm(厚み構成比=2.5μm/95μm/2.5μm)の塗布層が設けられたポリエステルフィルムF1を得た。
アクリル酸エチル40重量部、メタクリル酸メチル30重量部、メタクリル酸20重量部、グリシジルメタクリレート10重量部の混合物をエチルアルコール中で溶液重合し、重合後水を加えつつ加熱しエチルアルコールを除去した。アンモニア水でpH7.5に調節し、水性アクリル系樹脂水性塗料を得た。
まず、テレフタル酸664重量部、イソフタル酸631重量部、1,4−ブタンジオール472重量部、ネオペンチルグリコール447重量部から成るポリエステルポリオールを得た。次いで、得られたポリエステルポリオールに、アジピン酸321重量部、ジメチロールプロピオン酸268重量部を加え、ペンダントカルボキシル基含有ポリエステルポリオールAを得た。更に、該ポリエステルポリオールA1880重量部にヘキサメチレンジイソシアネート160重量部を加えて水性ポリウレタン系樹脂水性塗料を得た。
A:オキサゾリン基含有ポリマー(日本触媒社製「エポクロスWS−500」)60重量%
B:水性アクリル樹脂B 20重量%
C:水性ウレタン樹脂C 20重量%
上記塗布液をイオン交換水で希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を作製した。
前記塗布層上に、下記バリア層を積層した。具体的には、スパッタリング前の真空チャンバーの水圧力が1×10−4Paであることを確認後、実施した。スパッタリングの条件は、ターゲットにAl−Si(組成比Al:Si=5:5、高純度化学製)を用い、3W/cm2のDC電力を印加した。また、Arガスを流し、0.4Paの雰囲気下とし、DCマグネトロンスパッタリング法を用いて成膜した。この際、磁場強度は600ガウスであった。また、センターロール温度は0℃として、Gencoa社製のSpeedfloを用いてスパッタリング時の放電電圧が一定になるように酸素流量を制御しながら行った。この際、Arガスのみを流した場合の放電電圧を100%、ArガスとO2ガスを50sccm流した場合の放電電圧を0%とした時、50%の値の放電電圧になるように設定した。以上のようにして、膜厚40nm、屈折率1.52のバリア層1を堆積させた。
主剤:WPB−341(三井化学株式会社製)
硬化剤:WD−725 (三井化学株式会社製)
主剤/硬化剤=100/3.75(重量比率)の混合比率
酢酸エチル:トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)で固型分濃度10重量%の保護層用塗布液を作製した。
容積300mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂として“OE−6630A/B”(東レ・ダウコーニング社製、屈折率1.53)を40重量%、量子ドットとして“CdSe/ZnS 480”(SIGMA-ALDRICH社製:Blue480nm)、“CdSe/ZnS 530”(SIGMA-ALDRICH社製:Green530nm)、“CdSe/ZnS 560”(SIGMA-ALDRICH社製:Yellow560nm)を各20重量%ずつの比率で混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置“マゼルスター(登録商標)”KK−400(クラボウ製)を用い、1000rpmで20分間撹拌・脱泡して量子ドット含有樹脂シート作製液を得た。
スリットダイコーターを用いてシート作製用樹脂液をポリエステルフィルム上(三菱樹脂社製ダイアホイルT100タイプ:100μm)に塗布し、130℃で5分加熱、乾燥して、膜厚み(乾燥後)が50μmの量子ドット樹脂シートを得た。得られた量子ドット樹脂シートが基材フィルム上に均一に塗布され、ピンホールは見られず、膜厚均一性も良好であった。
量子ドット樹脂シートの両面に、EVAシート(ドイツ Etimex社製 485.00(標準硬化タイプ、厚み0.5mm))、封止フィルムの順に積層した。つぎに、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間のヒートシールをして、積層体を得た。積層体構成は下記のとおりである。
封止フィルム(保護層側)/EVA/量子ドット含有樹脂シート/EVA/(保護層側)封止フィルム
実施例1において、塗布層組成、ポリエステルフィルム基材厚みを下記表1、表2に示すとおり変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。
その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、バリア層の構成を下記バリア層2に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
酸化アルミニウムからなるガスバリア層を成膜した。このときスパッタリング前の真空チャンバーの水圧力が1×10−4Paであることを確認後、実施した。スパッタリングの条件は、ターゲットにAl(テクノファイン社製)を用い、3W/cm2のDC電力を印加した。また、Arガスを流し、0.4Paの雰囲気下とし、DCマグネトロンスパッタリング法を用いて成膜した。この際、磁場強度は600ガウスであった。また、センターロール温度は0℃として、Gencoa社製のSpeedfloを用いてスパッタリング時の放電電圧が一定になるように酸素流量を制御しながら行った。この際、Arガスのみを流した場合の放電電圧を100%、ArガスとO2ガスを50sccm流した場合の放電電圧を0%とした時、50%の値の放電電圧になるように設定した。以上のようにして、膜厚32nmのバリア層2を塗布層上に形成した。
得られた封止フィルムにおいてはバリア層2(屈折率1.61)と保護層(屈折率:1.55)との屈折率差が大きいため、透明性が若干劣る結果であった。
実施例1においてポリエステルフィルムの原料配合を変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、塗布層の構成を塗布層5に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、塗布層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、バリア層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、保護層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
上記実施例および比較例で得られた各封止フィルムの特性を表1〜表3に示す。
11 量子ドット含有樹脂シート
12 第1ポリエステルフィルム
13 第1塗布層
14 第1バリア層
15 第1保護層
22 第2ポリエステルフィルム
23 第2塗布層
24 第2バリア層
25 第2保護層
31 第1封止フィルム
32 第2封止フィルム
41 第1粘着層
42 第2粘着層
Claims (3)
- ポリエステルフィルムの片面に、ウレタン樹脂、およびアクリル系樹脂から選択される少なくとも1種類以上の樹脂と、オキサゾリン基含有樹脂とを含む組成物から形成された塗布層、バリア層、ウレタン樹脂を含有する保護層が順次積層された封止フィルムであり、JIS−K7129 B法に準じ、温度40℃、湿度90%RHの測定条件下で測定した水蒸気透過度が0.01g/m2/day以下であることを特徴とする電子部材用封止フィルム。
- 電子部材が量子ドット含有樹脂シートである請求項1に記載の電子部材用封止フィルム。
- 請求項1または2に記載の電子部材用封止フィルムを有する電子部材。
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