JP6459612B2 - 電子部材用封止フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Description
、メチレンジイソシアネート、プロピレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、メチレンビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシルジイソシアネート等の脂環族ジイソシアネート等が例示される。これらは単独で用いても、複数種併用してもよい。また、上記イソシアネートの中でも、活性エネルギー線硬化性塗料との密着性の向上、および紫外線による黄変防止の点から、芳香族イソシアネートよりも脂肪族イソシアネートまたは脂環族イソシアネートがより好ましい。
例えば、上記バリア層の材料を、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、プラズマCVD法等によりポリエステルフィルム上に形成する方法、あるいは上記バリア層の材料を有機溶剤に溶解した溶液を、ポリエステルフィルムに塗布し、得られた塗膜に対してプラズマイオン注入する方法などが挙げられる。プラズマイオン注入にて注入されるイオンとしては、例えば、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガス、フルオロカーボン、水素、窒素、酸素、二酸化炭素、塩素、フッ素、硫黄等のイオン;金、銀、銅、白金、ニッケル、パラジウム、クロム、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、アルミニウム等の金属のイオンなどが挙げられる。
[上記式中、Xはエポキシ基、メルカプト基、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基、ハロアルキル基およびアミノ基から選ばれる少なくとも1種を有する有機基、R1は一価炭化水素基であり、かつ炭素数1〜10のものであり、Yは加水分解性基であり、dは1または2の整数、eは2または3の整数、fは0または1の整数であり、d+e+f=4である]
その中でも、特に塗膜耐久性が良好となる点で有機金属塩類が好ましく、さらに好ましくは触媒活性が長時間持続可能な点で錫触媒を用いるのが好ましい。
また、貼りあわせにおいては従来公知の貼合わせ方式を採用することができる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
パーキンエルマー社製DSC−II型測定装置を用い、サンプル重量10mg、窒素気流下で、昇温速度10℃/minで昇温し、ベースラインの偏起開始温度をTgとした。
東洋精機製のデジベック平滑度試験機DB−2を用いて温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で測定した。加圧装置の圧力は100kPa、真空容器は容積38mlの小真空容器を使用し、1mlの空気が流れる時間、すなわち容器内の圧力が50.7kPaから48.0kPaに変化するまでの時間(秒)を計測し、得られた秒数の10倍を空気漏れ指数とした。サンプルサイズは70mm四方、A2面が下になるように20枚を積層し、空気の漏れが均一になるように積層したフィルムの中央には直径5mmの穴を開けている。
(生産性判定基準)
◎:空気漏れ指数120000秒以下(良好。特に問題ないレベル)
○:空気漏れ指数120001秒以上、220000秒以下(問題ないレベル)
×:空気漏れ指数220001秒以上(実用上、問題あるレベル)
フィルムをJIS−K−7136に準じ、株式会社村上色彩技術研究所製ヘーズメーター「HM−150」により、フィルムのヘイズを測定した。
(判定基準)
◎:ヘイズ1.5%以下(良好。特に問題ないレベル)
○:ヘイズ1.6以上、2.0%以下(問題ないレベルではあるが、ハイエンド機種の表示装置向けには適用困難な場合がある)
×:ヘイズ2.1%以上(実用上、問題あるレベル)
バリア層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
JIS K 7142−1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計により屈折率を測定した。
シリコンウエハーまたは石英ガラス上にコーターにて形成された塗布層またはバリア層について、高速分光メーターM−2000(J.A.Woollam 社製)を用い、塗布層またはバリア層の反射光の偏光状態変化を入射角度60度、65度、70度で測定し、解析ソフトWVASE32にて、波長550nmにおける屈折率を算出した。
温度40℃、湿度90%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の水蒸気透過率透過率測定装置(機種名、“パ−マトラン”(登録商標)W3/31)を使用してJIS K7129(2000年版)に記載のB法(赤外センサー法)に基づいて測定した。
1つのサンプルから2枚の試験片を切り出し、各々の試験片について測定を1回ずつ行い、2つの測定値の平均値をそのサンプルの水蒸気透過率の値とした。
容積300mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂として“OE−6630A/B”(東レ・ダウコーニング社製、屈折率1.53)を40重量%、量子ドットとして“CdSe/ZnS 480”(SIGMA-ALDRICH社製:Blue480nm)、“CdSe/ZnS 530”(SIGMA-ALDRICH社製:Green53
0nm)、“CdSe/ZnS 560”(SIGMA-ALDRICH社製:Yellow560nm)を各20重量%ずつの比率で混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置“
マゼルスター(登録商標)”KK−400(クラボウ製)を用い、1000rpmで20分間撹拌・脱泡して量子ドット含有樹脂シート作製液を得た。
スリットダイコーターを用いてシート作製用樹脂液をポリエステルフィルム上(三菱樹脂社製ダイアホイルT100タイプ:100μm)に塗布し、130℃で5分加熱、乾燥して、膜厚み(乾燥後)が50μmの量子ドット樹脂シートを得た。得られた量子ドット樹脂シートが基材フィルム上に均一に塗布され、ピンホールは見られず、膜厚均一性も良好であった。
量子ドット樹脂シートの両面に、“SD4580”(東レダウ・コーニング社製シリコーン粘着剤)を塗布し、100℃で5分加熱乾燥して、厚み25μmの粘着層を得た。さ
らに粘着層上に、カバーフィルムとして、前記封止フィルムを保護層表面が粘着層表面と貼り合わされるように、100℃で3分、加熱ラミネートした。
実施例および比較例において各々製造した封止フィルムを用いて、透明性、バリア性、加工特性の各評価項目につき、下記判定基準により総合評価を行った。
《判定基準》
○:透明性、バリア性、加工特性の全てが○(実用上、問題ないレベル)
×:透明性、バリア性、粘着層に対する接着性、輝度ムラの少なくとも一つが×(実用上、問題あるレベル)
〈ポリエステルの製造〉
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部を添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。
4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61(dl/g)のポリエステルA1を得た。
ポリエステル(A1)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒径が2.7μmのシリカ粒子をポリエステルに対する含有量が0.3重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A1)の製造方法と同様の方法を用いて固有粘度は0.62(dl/g)のポリエステルA2を得た。
ポリエステル(A1)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒径が3.6μmのシリカ粒子をポリエステルに対する含有量が0.6重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A1)の製造方法と同様の方法を用いて固有粘度は0.62(dl/g)のポリエステルA3を得た。
ポリエステル(A1)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒径が1.0μmの合成炭酸カルシウム粒子をポリエステルに対する含有量が1.0重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A1)の製造方法と同様の方法を用いて固有粘度は0.63(dl/g)のポリエステルA4を得た。
ポリエステル(A1)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒径が4.4μmのジビニルベンゼン/メタクリル酸メチル共重合架橋粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が0.5重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(A1)の製造方法と同様の方法を用いて固有粘度は0.63(dl/g)のポリエステルA5を得た。なお、ジビニルベンゼン/メタクリル酸メチル共重合架橋粒子の製法は以下のとおりである。メタクリル酸メチル100部、ジビニルベンゼン25部、エチルビニルベンゼン22部、過酸化ベンゾイル1部、トルエン100部の均一溶液を水700部に分散させ、次に窒素雰囲気下80℃で6時間攪拌しながら加熱しながら重合を行った。得られたエステル基を有する架橋高分子粒状体の平均粒径は約0.1mmであった。生成ポリマーを脱塩水で水洗し500部のトルエンで2回抽出し、少量の未反応モノマー線状ポリマーを除去した。次に、この架橋高分子粒状体をアトライターおよびサンドグラインダーで粉砕することで粒径の異なる平均粒子径4.4μmのジビニルベンゼン/メタクリル酸メチル共重合架橋粒子を得た。
ポリエステルA1、A2をそれぞれ88%、12%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエステルA1を100%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1500μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に3.5倍延伸した。その後、下記塗布層組成からなる塗布液を塗布厚み(乾燥後)が0.05g/m2になるように片面に塗布した後、フィルムをテンターに導き、100℃で横方向に3.8倍延伸し、210℃で熱処理して、厚さ100μm(厚み構成比=2.5μm/95μm/2.5μm)の塗布層が設けられたポリエステルフィルムF1を得た。
Tg=63℃
酸成分:テレフタル酸 50モル%、イソフタル酸 48モル%、5−Naスルホイソフタル酸 2モル%
ジオール成分:エチレングリコール 50モル%、ネオペンチルグリコール 50モル%
まず、テレフタル酸664重量部、イソフタル酸631重量部、1,4−ブタンジオール472重量部、ネオペンチルグリコール447重量部から成るポリエステルポリオールを得た。次いで、得られたポリエステルポリオールに、アジピン酸321重量部、ジメチロールプロピオン酸268重量部を加え、ペンダントカルボキシル基含有ポリエステルポリオールAを得た。さらに、該ポリエステルポリオールA1880重量部にヘキサメチレンジイソシアネート160重量部を加えて水性ポリウレタン系樹脂水性塗料を得た。
メラミン樹脂A 40重量%
(アルキロールメラミン/尿素共重合の架橋性樹脂 DIC社製ベッカミン「J101」」)
水性ポリエステル樹脂B 25重量%、
水性ウレタン樹脂C 30重量%
コロイダルシリカ(平均粒径70nm) 5重量%
上記塗布液をイオン交換水で希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を作製した。
前記塗布層上に、下記バリア層1を積層した。具体的には、スパッタリング前の真空チャンバーの水圧力が1×10−4Paであることを確認後、実施した。スパッタリングの条件は、ターゲットにAl−Si(組成比Al:Si=5:5、高純度化学製)を用い、3W/cm2のDC電力を印加した。また、Arガスを流し、0.4Paの雰囲気下とし、DCマグネトロンスパッタリング法を用いて成膜した。この際、磁場強度は600ガウスであった。また、センターロール温度は0℃として、Gencoa社製のSpeedfloを用いてスパッタリング時の放電電圧が一定になるように酸素流量を制御しながら行った。この際、Arガスのみを流した場合の放電電圧を100%、ArガスとO2ガスを50sccm流した場合の放電電圧を0%とした時、50%の値の放電電圧になるように設定した。以上のようにして、膜厚40nm、屈折率1.52のバリア層1を堆積させた。
アルミニウム元素を有する有機化合物(A1):19.5重量%
アルミニウムトリス(アセチルアセトネ−ト)
有機珪素化合物(B1):80重量%
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
触媒(C1):0.5重量%
ジブチル錫ジラウレート
上記塗布剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率は1:1)にて希釈し、4重量%とした。
実施例1において、塗布層組成、ポリエステルフィルム基材厚みを下記表1に示すとおり変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。
その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、バリア層の構成を下記バリア層2に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
酸化アルミニウムからなるガスバリア層を成膜した。このときスパッタリング前の真空チャンバーの水圧力が1×10−4Paであることを確認後、実施した。スパッタリングの条件は、ターゲットにAl(テクノファイン社製)を用い、3W/cm2のDC電力を印加した。また、Arガスを流し、0.4Paの雰囲気下とし、DCマグネトロンスパッタリング法を用いて成膜した。この際、磁場強度は600ガウスであった。また、センターロール温度は0℃として、Gencoa社製のSpeedfloを用いてスパッタリング時の放電電圧が一定になるように酸素流量を制御しながら行った。この際、Arガスのみを流した場合の放電電圧を100%、ArガスとO2ガスを50sccm流した場合の放電電圧を0%とした時、50%の値の放電電圧になるように設定した。以上のようにして、膜厚32nmのバリア層2を塗布層上に形成した。得られた封止フィルムにおいてはバリア層2(屈折率1.61)と保護層(屈折率:1.43)との屈折率差が大きいため、透明性が若干劣る結果であった。
実施例1において、塗布層組成、ポリエステルフィルム基材厚みを下記表1に示すとおり変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。
その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
実施例1において、塗布層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィル
ムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り
合わせて、積層体を得た。
実施例1において、塗布層の構成を塗布層2に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、封止フィルムを得た。その後、粘着層を介して、封止フィルムと量子ドット含有樹脂シートとを貼り合わせて、積層体を得た。
11 量子ドット含有樹脂シート
12 第1ポリエステルフィルム
13 第1塗布層
14 第1バリア層
15 第1保護層
22 第2ポリエステルフィルム
23 第2塗布層
24 第2バリア層
25 第2保護層
31 第1封止フィルム
32 第2封止フィルム
41 第1粘着層
42 第2粘着層
Claims (3)
- ポリエステルフィルムの一方の面に、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、およびアクリル系樹脂の中から選択される少なくとも1種類以上の樹脂とメラミン樹脂とを含有する組成物から形成された塗布層を有し、当該塗布層上に、バリア層および保護層が順次積層された構成を有する電子部材用封止フィルムであり、
前記塗布層のメラミン樹脂の割合が40〜80重量%であり、当該塗布層を有するポリエステルフィルムのフィルムヘイズが2.0%以下であり、かつ当該塗布層を有するポリエステルフィルムの空気漏れ指数が220000秒以下であることを特徴とする電子部材用封止フィルム。 - 水蒸気透過率が0.01g/m 2 /day以下である、請求項1に記載の電子部材用封止フィルム。
- 電子部材が量子ドット含有樹脂シートである請求項1又は2に記載の電子部材用封止フィルム。
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