JP7383903B2 - 積層フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、離型層との密着性・経時密着性が良好であり、かつ透明性に優れる、離型フィルムの基材として好適に用いることが出来る積層フィルムを提供することにある。
積層フィルムは、基材としてのフィルムの少なくとも片面に塗布層を備えた積層フィルムであり、当該塗布層は金属元素を含む有機化合物およびエポキシ化合物を含有する塗布液から形成されてなる層であることを特徴とするものである。
本発明の積層フィルムを構成するフィルムとしては、従来公知のものを使用することができ、例えば、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリイミドフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、ポリオレフィンフィルム、ポリアクリレートフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン酢酸ビニル共重合体フィルム、エチレン-ビニルアルコール共重合体フィルム、ナイロンフィルム等が挙げられる。特に、各種の用途へ展開するために、耐熱性があることが好ましく、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリイミドフィルムが好適に用いられ、さらに透明性や成形性、汎用性を考慮するとポリエステルフィルムがより好適に用いられる。
本発明の積層フィルムを構成するフィルムは、単層構成であっても、2層以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
ポリエステルフィルムは、無延伸フィルム(シート)であっても延伸フィルムであってもよい。中でも、一軸方向又は二軸方向に延伸された延伸フィルムであるのが好ましい。その中でも、力学特性のバランスや平面性に優れる点で、二軸延伸フィルムであるのが好ましい。
ホモポリエステルからなる場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4-シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート等が例示される。
一方、共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸等の一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、4-シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上が挙げられる。
本発明におけるフィルム中には、易滑性の付与および各工程での傷発生防止を主たる目的として、粒子を配合することも可能である。粒子を配合する場合、配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等の無機粒子、アクリル樹脂、スチレン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等の有機粒子等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を析出させた析出粒子を用いることもできる。これらの中でも特に少量で効果が出やすいという点でシリカ粒子が好ましい。
粒子の平均粒径は、紛体の場合は、粒度分布測定装置を用いて測定できる。
また、粒子がフィルム中に存在する場合は、透過型電子顕微鏡を使用してフィルム断面を観察し、例えば、粒子10個の粒径の平均値を平均粒径とすることができる。
これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
なお、本発明におけるフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料、紫外線吸収剤等を添加することができる。
本発明におけるフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲であれば特に限定されるものではないが、通常10~350μm、好ましくは20~300μmの範囲である。
例えば、二軸延伸ポリエステルフィルムを製造する場合、まず先に述べたポリエステル原料を、押出機を用いてダイから溶融押し出しし、溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、静電印加密着法や液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常70~120℃、好ましくは80~110℃であり、延伸倍率は通常2.5~7倍、好ましくは3.0~6倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に、通常70~170℃で、延伸倍率は通常2.5~7倍、好ましくは3.0~6倍で延伸する。引き続き180~270℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る方法が挙げられる。上記の延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
それゆえ、コーティング後に施される熱処理が他の方法では達成されない高温とすることができるために、塗布層の造膜性が向上し、塗布層とフィルムをより強固に密着させることができ、さらには、強固な塗布層とすることができる。
さらに、上述のようにフィルム端部を把持しつつ延伸し、熱処理工程を経て塗布層を形成することでフィルムの耐熱性を向上させることができるという利点がある。
本発明の積層フィルムは、フィルムの少なくとも片面に塗布層を形成してなる構成を備えたものであり、当該塗布層が金属元素を含む有機化合物およびエポキシ化合物を含有する塗布液から形成されてなる層である。
この理由は定かではないが、金属元素を含む有機化合物およびエポキシ化合物を組み合わせることで、それぞれを単独で用いた場合よりも緻密な塗布層を形成しやすく、フィルム中に含まれるオリゴマーが離型層側表面に析出するのを防ぐことができ、離型フィルムの透明性を維持することができると考えられる。
また、上記組み合わせは、塗布層上に設ける離型層を形成する離型剤組成物の硬化阻害を起こしにくいため、十分硬化した離型層を形成できる。さらに上記組み合わせによって、エポキシ化合物を単独で用いた場合よりもエポキシ化合物の開裂反応が進むと考えられ、結果としてフィルムと離型層との密着性を確保しやすく、離型層の密着性・経時密着性を向上させることができると考えられる。
本発明における金属元素を含む有機化合物としては、金属-炭素結合を含む化合物や、金属アルコキシド化合物、金属アシレート化合物、金属キレート化合物を含む。
この中でも、緻密な塗布層を形成し易いという観点から金属キレート化合物であることが好ましく、金属種としては、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ハフニウム(Hf)、アルミニウム(Al)、ジルコニウム(Zr)、ガリウム(Ga)等が挙げられる。この中でも水溶化の観点から、チタン、ジルコニウム、アルミニウムが好ましい。
また、離型層との密着性の観点からは、金属種としてチタンを含み、かつ水酸基を有する有機化合物が好ましい。具体的には、例えば、チタンラクテート、チタンラクテートアンモニウム塩が挙げられる。
また、離型層との密着性の観点からは、金属種としてジルコニウムを含み、かつ水酸基を有する有機化合物が好ましい。具体的には、例えば、ジルコニウムラクテートアンモニウム塩が挙げられる。
本発明における塗布層は、エポキシ化合物を含有する塗布液から形成されることにより、塗布層中に架橋構造が形成され、緻密な膜を形成することができる。また、エポキシ化合物は、塗布層上に設ける離型層を形成する離型剤組成物の硬化阻害を起こしにくいと考えられる。さらに、エポキシ化合物の開裂反応により生成した水酸基が離型層との密着性に影響していると考えらえる。
本発明におけるエポキシ化合物とは、分子内にエポキシ基を有する化合物であり、エポキシ化合物の中でも、水溶性エポキシ化合物が好適である。エポキシ化合物の種類は特に限定されないが、例えば、例えば、エピクロロヒドリンとエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、ビスフェノールA等の水酸基やアミノ基との縮合物が挙げられ、ポリエポキシ化合物、ジエポキシ化合物、モノエポキシ化合物、グリシジルアミン化合物等がある。ポリエポキシ化合物としては、例えば、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアネート、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジエポキシ化合物としては、例えば、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、モノエポキシ化合物としては、例えば、アリルグリシジルエーテル、2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジルアミン化合物としてはN,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシリレンジアミン、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノ)シクロヘキサン等が挙げられる。
エポキシ化合物の中でも、金属元素を含む有機化合物と反応し、より緻密な塗布層を形成しオリゴマーの析出を抑制する観点から、ポリエポキシ化合物が好ましい。
本発明における塗布層には、塗布外観や透明性の向上、塗布層形成に用いる塗布液の粘度調整のために各種バインダー樹脂を併用することが可能である。バインダー樹脂を含有することで塗布液のフィルムへの塗工性を向上させることができ、また、塗布外観を向上させることが可能である。
ここでバインダー樹脂とは、上記金属元素を含む有機化合物、エポキシ化合物を除いた樹脂を指す。
ポリビニルアルコールの重合度は特に限定されるものではないが、通常100以上、好ましくは300~40000の範囲である。重合度が100未満の場合、塗布層の耐水性が低下する場合がある。また、ポリビニルアルコールのケン化度は特に限定されるものではないが、通常70モル%以上、好ましくは70~99.9モル%の範囲、より好ましくは80~97モル%、特に好ましくは86~95モル%であるポリ酢酸ビニルケン化物が実用上用いられる。
例えば、ウレタン樹脂の重合に用いるジオールに対して、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロールブタン酸、ビス-(2-ヒドロキシエチル)プロピオン酸、ビス-(2-ヒドロキシエチル)ブタン酸等を共重合させることができる。またこのカルボキシル基はアンモニア、アミン、アルカリ金属類、無機アルカリ類等で中和した塩の形にするのが好ましい。特に好ましいものは、アンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミンである。かかるポリウレタン樹脂は、塗布後の乾燥工程において中和剤が外れたカルボキシル基を、他の架橋剤による架橋反応点として用いることが出来る。これにより、塗布前の液の状態での安定性に優れる上、得られる塗布層の耐久性、耐溶剤性、耐水性、耐ブロッキング性等をさらに改善することが可能となる。
本発明の積層フィルムにおける塗布層の膜厚は、通常0.001~1.0μm、好ましくは0.005~0.5μm、より好ましくは0.01~0.35μm、特に好ましくは0.02~0.25μmの範囲である。膜厚が上記の範囲内であれば、積層フィルムの製膜性や、離型層との密着性が確保でき、また、オリゴマー析出を抑制し、加熱によるフィルムヘーズ変化を抑制することが可能となる。
本発明の積層フィルムは、フィルムの少なくとも片面に塗布層を備えていればよいから、フィルムの片面側又は両面側に塗布層を積層してなる積層構成のものでもよいし、フィルムの片面側に塗布層を積層し、もう一方の面側に他の層を備えてもよい。
「他の層」としては、離型層、帯電防止層、ブロッキング防止層などを挙げることができる。
ここで、本発明における塗布層は、離型層に対して優れた経時密着安定性を示すため、積層フィルムの塗布層面側に離型層を備える積層構成が好ましい積層構成である。
アルケニル基を含む硬化型シリコーン樹脂は、ジオルガノポリシロキサンとして、下記一般式(1)で示されるものが例示できる。
R(3-a)XaSiO-(RXSiO)m-(R2SiO)n-SiXaR(3-a) …(1)
HbR1 (3―b)SiO-(HR1SiO)x-(R1 2SiO)y-SiR1 (3-b)Hb …(2)
また、前者低分子環状シロキサンの他の化合物としては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマーや分子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー等があり、必要に応じて前記化合物は混合して使用しても良い。これら低分子シロキサン化合物は、移行成分としてシリコーン樹脂中に通常0.1~15.0質量%、好ましくは0.1~10.0質量%、さらに好ましくは0.1~5質量%含有することで所望の軽剥離を達成することができる。0.1質量%よりも小さい値では、移行性成分が少ないがために離型性が発揮されなくなる場合があり、低分子シロキサンの含有量が、15.0質量%よりも大きい値では、移行性成分が過剰に析出するために、工程汚染を引き起こす場合がある。
Si(X)d(Y)e(R2)f …(3)
離型層の塗工量(乾燥後)は塗工性の面から、通常、0.005~5g/m2、好ましくは0.005~1g/m2、さらに好ましくは0.005~0.1g/m2の範囲である。
塗工量(乾燥後)が0.005g/m2未満の場合、塗工性の面より安定性に欠け、均一な塗膜を得るのが困難になる場合がある。一方、5g/m2を超えて厚塗りにする場合には離型層自体の塗膜密着性、硬化性等が低下する場合がある。なお、塗布量は、塗布した時間あたりの液質量(乾燥前)、塗工液不揮発分濃度、塗布幅、延伸倍率、ライン速度等から計算で求める。
電子導電性有機化合物としては、例えばアンモニウム基含有化合物、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリアニリン、ポリピロール、ポリイソチアナフテン、及びポリチオフェン等を挙げることができる。これらの中でポリチオフェン、すなわち、チオフェン若しくはチオフェン誘導体を単独又は共重合して得られる重合体などを挙げることができる。
また、帯電防止層は、電子導電性化合物のほかに、ポリアルキレンオキサイド、グリセリン、ポリグリセリン、及びグリセリン又はポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物の群から選ばれる1種以上の化合物又はその誘導体を含有してもよい。
また、塗布前にフィルムに化学処理やコロナ放電処理、プラズマ処理等を施してもよい。
凹凸表面の形成方法は特に限定されないが、例えば、ブロッキング防止層を形成する樹脂組成物に粒子を含有させること、および/または、ブロッキング防止層を形成する樹脂組成物を相分離させることにより形成され得る。
樹脂組成物に用いられる樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂等が挙げられる。
樹脂組成物に含有される粒子としては、例えば、上述した粒子を用いることができる。
本発明の積層フィルムの塗布層上に離型層が積層された離型フィルム(以下、本発明の離型フィルムとも称する。)の厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲であれば特に限定されるものではない。中でも、機械的強度、ハンドリング性および生産性などの点から10~350μm、より好ましくは15~300μm、さらに好ましくは20~250μmの範囲である。
本発明の離型フィルムは、離型層とフィルムとの密着性・経時密着性が良好であり、かつ透明性に優れることから、例えば、各種粘着剤層の製造・保護用途や、液晶ディスプレイ(以下、LCDともいう)に用いられる偏光板、位相差板等のLCD構成部材製造用、有機エレクトロルミネッセンス( 以下、有機ELともいう) 構成部材製造用等の各種ディスプレイ構成部材製造用のほか、各種光学用途に好適な離型フィルムとして用いることができる。
本明細書において「X~Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
本実施例で用いた測定法および評価方法を次のとおりである。
ポリエステルに非相溶な成分を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(質量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
株式会社島津製作所製の遠心沈降式粒度分布測定装置(SA-CP3型)を用いて測定し、等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
積層フィルムの塗布層表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、離型層断面を透過型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製H-7650、加速電圧100kV)を用いて測定した。
積層フィルムの塗布層上に下記離型剤組成物を、塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようリバースグラビアコート方式により塗設し、140℃ 、20秒間熱処理し、離型フィルムを得た。
<離型剤組成物>
付加型硬化シリコーン樹脂(KS-847H、信越化学工業株式会社製):20重量部
付加型白金触媒(CAT-PL-50T、信越化学工業株式会社製):0.2重量部
メチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒(混合比率1:1):79.8重量部
(4)で作成した離型フィルムを下記条件1~3で調整した後、離型層表面を第2指の指腹部にて5回擦った後、離型層の脱落程度を下記判定基準により判定を行った。
<条件>
条件1:離型フィルム作成直後
条件2:離型フィルムを23℃×50%RH雰囲気下の恒温恒湿槽内に14日間放置後
条件3:離型フィルムを23℃×50%RH雰囲気下の恒温恒湿槽内に30日間放置後
<判定基準>
○(good):離型層の脱落が確認されなかった。
△(usual):擦った箇所がわずかに白くなり、離型層のわずかな脱落が起きたものの、実用上問題ない。
×(poor):擦った箇所が白くなり、容易に離型層の脱落が起きたため実用上問題ある。
積層フィルムにおけるヘーズを測定する塗布層側とは反対側の面に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート80重量部、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピルアクリレート20重量部、光重合開始剤(商品名:OMNIRAD184(IGM RESINS社製))5重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が3μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。ハードコート層を形成したフィルムのヘーズを、ヘーズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、「HM-150」)を使用し、JIS K 7136に準拠して塗布層側から測定した。
次いで積層フィルムのハードコート層側にケント紙を重ねて固定し、窒素雰囲気下で、150℃で90分間放置して熱処理を行った。熱処理後に積層フィルムからケント紙を外し、上記と同様の方法でフィルムのヘーズを塗布層側から測定した。熱処理後のヘーズと熱処理前のヘーズの差を計算し、フィルムヘーズ変化量とした。
フィルムヘーズ変化量が低いほど、高温処理によるフィルムからのオリゴマー析出量、ポリエステルフィルムの場合は主にエステル環状三量体の析出が少ないことを示し、良好である。
<ポリエステル(A)>
極限粘度が0.63dl/gであるポリエチレンテレフタレートモノポリマー。
平均粒径2μmのシリカ粒子を0.2重量%含有する、極限粘度が0.65dl/gであるポリエチレンテレフタレートホモポリマー。
・金属元素を含む有機化合物:(A) チタンラクテート。
エポキシ当量が141(g/eq)であるグリセロールポリグリシジルエーテル。
・エポキシ化合物(BII)
エポキシ当量が183(g/eq)であるグリセロールポリグリシジルエーテル。
ケン化度が88モル%で重合度が500のポリビニルアルコール。
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90質量%、10質量%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)のみを中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1:8:1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液1を塗布し、テンターに導き、横方向に110℃で4.3倍延伸し、235℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、膜厚が0.06μmの塗布層を有する厚さ50μmの積層フィルムを得た。得られた積層フィルムについて、フィルムヘーズ変化量を評価した。評価結果を下記表2に示す。
表1に示す塗布液組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、積層フィルムを得た。また、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
得られた積層フィルムと離型フィルムについて、フィルムヘーズ変化量、経時塗膜密着性を評価した。評価結果を下記表2に示す。
塗布液中にポリビニルアルコールを含有する塗布液9、10を用いた実施例12、13の積層フィルムは、フィルムヘーズ変化量が良好な結果となった。これはポリビニルアルコールを添加することでより緻密な塗布層が形成され、ポリエステルフィルム中のエステル環状三量体の析出を抑制できたことによると推測される。
塗布層を設けないこと以外は実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。でき上がったフィルムは表2に示すとおり、離型層との経時密着性が劣る結果であった。
表1に示す塗布液組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、積層フィルムを得た。また、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
得られた積層フィルムと離型フィルムは表2に示すとおり、離型層の密着性や経時密着性が劣る結果であった。
比較例3で得られた離型フィルムは離型層の経時密着性に劣る結果となった。これはエポキシ化合物単独の配合であるため、エポキシ化合物の開裂反応が十分に進まず、水酸基の生成も不十分であったため、離型層の経時密着性が劣る結果となったと推測される。
Claims (4)
- フィルムの少なくとも片面に、塗布層を備える積層フィルムであり、当該塗布層が金属元素を含む有機化合物およびエポキシ化合物を含有する塗布液から形成されてなる層であり、前記塗布層を形成する塗布液中の全不揮発成分に対する割合として、金属元素を含む有機化合物が20質量%以上80質量%以下であり、前記金属元素を含む有機化合物がチタンキレート類であり、前記エポキシ化合物のエポキシ当量(g/eq)が150以下であることを特徴とする積層フィルム。
- 前記フィルムがポリエステルフィルムである請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記塗布液中にポリビニルアルコールを含有する請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- 請求項1~3のいずれかに記載の積層フィルムの塗布層上に離型層が積層された離型フィルム。
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