JP4059518B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 加工される樹脂を、樹脂のガラス転移温度以上に加熱する(該樹脂が熱変形しやすいように軟化させる工程)、
(2) スタンパ(金型)を、前記樹脂のガラス転移温度以上に加熱し、加圧接触させる(該樹脂がスタンパの微細形状内に侵入する工程)、
(3) 一定時間経過後、樹脂およびスタンパをガラス転移温度以下に冷却する(微細形状を固定化する工程)、
(4) スタンパを樹脂から離間する。
さらには、スタンパ面積内の圧力や温度のムラによる加工不均一性や、スタンパ全面を加圧する必要がある。そのため、使用する圧力が高くなること、さらには加熱と冷却工程を繰り返す必要があり生産性が悪いことによる装置構成の課題が残されているのが現状である。そこで、当該課題の解決の為に種々の工夫や改良がなされてきている。
すなわち、電子写真感光体の表面形状を微細に制御するための加工方法は未だ十分な製造方法として提示されていなかった。さらには、生産性および品質安定性を考慮した製造方法が提示されていなかった。
本発明は、クリーニング性の向上を目的とした電子写真感光体の表面形状の最適化にあたり、その電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
また、円筒状支持体及び該円筒状支持体上のガラス転移温度T1℃の電荷輸送層を有し、かつ微細な凹凸形状を表面に有している電子写真感光体の製造方法であって、該電荷輸送層は、少なくとも結着樹脂及び電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液の塗布工程及び乾燥工程により形成されたものであり、該凹凸形状に対応する凹凸形状を有し、かつ温度T2℃の円筒状のモールドを電子写真感光体の周面に加圧接触させ、該モールド及び該電子写真感光体の少なくとも一方を回転させて該電子写真感光体の周面に該モールドの凹凸形状を転写する工程を有し、前記工程を、下記の不等式(1)乃至(5)で示される関係を維持しつつ行うことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
T3<T1<T2 ・・・(1)
T6<T1 ・・・(2)
T1<T4 ・・・(3)
T5<T4 ・・・(4)
T4<T7 ・・・(5)
(但し、上記した不等式中、T3は該円筒状支持体の温度を表わし、T4は該電子写真感光体と該モールドとの加圧接触部における該電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T5は該乾燥工程における電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T6は該電子写真感光体の表面と該モールドの加圧接触部以外における該電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T7は該電荷輸送物質の融点を表わす)。
まずはじめに、本発明において用いる表面形状加工装置の具体的な概略図を図1Aおよび1Bに示す。
図1Aおよび1Bに示す装置は、ロールタイプの加圧部材1-1と円筒状電子写真感光体1-2の間に所定の表面の形状を有するモールド1-3を設置したものである。当該装置においては、加圧部材1−1と円筒状電子写真感光体1−2との双方を回転させながら、連続的にモールドの周面を加圧する。これにより、モールドの形状を電子写真感光体1-2に転写するものである。
ロールタイプの加圧部材1-1および円筒状電子写真感光体1-2は、それぞれ支持部材1-4および1-5によって保持され、ベース板1-7および1-8に固定化されている。左右の固定治具としての支持部材は、図示したように同一のベース板上に固定化されてもよいし、場合によっては、左右各々を独立したベース板に固定しても構わない。
加圧は、ベース板1-7および1-8のいずれか一方、あるいは両方から行い、同時に加圧部材1-1および電子写真感光体1-2を回転させることにより、該電子写真感光体の周面にモールド1-3の形状の転写が可能である。
さらには、回転方向の圧力不均衡を解消する目的で、ロードセルによる圧力モニターを併用しながら、加工時の圧力を随時調節する機構を設けることが出来る。
また、連続生産の観点からすれば、加圧部材に対して、複数の支持部材に固定された電子写真感光体が加圧されながら相対的に回転移動することにより、量産性の確保が可能である。
次に、本発明の製造方法を具体的に説明する前に、電子写真感光体の材料、層構成、物性について説明する。
本発明の製造方法により得られる電子写真感光体は、支持体と、この支持体上に設けられた有機感光層(以下、単に「感光層」ともいう。)とを有する。本発明による電子写真感光体は、一般的には、円筒状支持体上に感光層を形成した円筒状有機電子写真感光体が広く用いられるが、ベルト状或いはシート状などの形状に対しても応用が可能である。
支持体の表面は、レーザー光の散乱による干渉縞の防止を目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理を施してもよい。
導電層は、カーボンブラック、導電性顔料や抵抗調節顔料を結着樹脂に分散及び/又は溶解させた導電層用塗布液を用いて形成されてもよい。導電層用塗布液には、加熱又は放射線照射により硬化重合する化合物を添加してもよい。導電性顔料や抵抗調節顔料を分散させた導電層は、その表面が粗面化される傾向にある。
機能を有する中間層を設けてもよい。中間層は、感光層の接着性改良、塗工性改良、支持
体からの電荷注入性改良、感光層の電気的破壊に対する保護のために形成される。
中間層の膜厚は0.05μm以上7μm以下であることが好ましく、さらには0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。
本発明において感光層に用いられる電荷発生物質としては、以下のものが挙げられる。ピリリウム、チアピリリウム系染料;各種の中心金属及び各種の結晶系(α、β、γ、ε、X型など)を有するフタロシアニン顔料;アントアントロン顔料;ジベンズピレンキノン顔料;ピラントロン顔料;モノアゾ、ジスアゾ、トリスアゾの如きアゾ顔料;インジゴ顔料;キナクリドン顔料;非対称キノシアニン顔料;キノシアニン顔料;アモルファスシリコン。これら電荷発生物質は1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。
硬化手段としては、熱、光、放射線を用いて公知の手段が利用できる。
次に、図7A、7Bおよび7Cを用いて加工工程をより詳細に説明する。
図7Aおよび7Bは、図1Aおよび図1B、のロールタイプの加圧部材を有する加工装置の例における加圧部材と電子写真感光体の関係を、両者の回転方向に並行な断面から見た図である。
図7Aは加圧部材1-1および電子写真感光体1-2の間にモールド1-3を設置し、加圧部材1-1および電子写真感光体1-2を矢印の方向に回転させながら、電子写真感光体の表面にモールドの形状を転写するプロセスを示している。図中IIは電子写真感光体の表面とモールドが所定のニップ幅を有して加圧接触工程の行われる領域を示している。また、IおよびIIIはそれぞれ加圧接触前および加圧接触後の工程が行われる領域を示している。本発明においては、電子写真感光体の表面にこれらI、IIおよびIIIの各領域で電子写真感光体表面に各工程を連続的に施すことにより、高精度な凹凸形状の転写が可能である。
図7Bは、加圧部材1-1の表面にモールド1-3が設置された装置における加工プロセスを示しており、図7Aと同様にI、IIおよびIIIの各領域において各工程を連続的に施すことにより、形状転写が可能である。
図7Cは、図4A、4B、4Cおよび4Dの平板タイプの加圧部材を有する加工装置の例における加圧部材と電子写真感光体の関係を、電子写真感光体の回転方向に並行な断面から見た図である。図中、加圧部材1-1および電子写真感光体1-2の間にモールド1-3を設置し、電子写真感光体を矢印の方向に回転させながら、電子写真感光体の表面にモールドの形状を転写するプロセスを示している。図7Aおよび図7Bと同様にI、IIおよびIIIの工程を連続的に施すことにより、形状転写が可能である。
・ 電荷輸送物質および熱可塑性樹脂からなる構成、
・ 熱可塑性樹脂のかわりに硬化性樹脂からなる構成、
・ 電荷輸送物質自体が硬化性反応基を有しており、それ自身で単独に硬化膜を形成する構成、
・ 他の硬化性樹脂とともに硬化膜を形成する構成。
前記加熱および加圧による表面形状の加工を行う上では、該電荷輸送層93は50℃以上200℃以下のガラス転移温度を有することが好ましい。ガラス転移温度が50℃未満である場合には、その流動性の問題から、加工後に表面形状を維持することが困難な傾向にある。一方、200℃を越える場合には、加工時の熱による電子写真特性悪化の影響があるため、好ましくない。
また、該電荷輸送層が少なくとも結着樹脂および電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液の塗布工程および乾燥工程により形成され、該乾燥工程における電荷輸送層の温度の最大値をT5℃としたとき、T5<T4となるように、支持体の温度、モールドの温度および加工速度を制御することがより好ましい。またT5とT4の温度差は大きいほど形状転写再現性が良化する傾向にある。
本発明ではさらに、該電子写真感光体の表面と該モールドの加圧接触部以外における該電荷輸送層の温度の最大値をT6℃としたとき、T6<T1であることが好ましい。この方法によれば、円筒状電子写真感光体の周面において、すでに加工された領域の電荷輸送層の温度はガラス転移温度以下で維持されながら、未加工部分の形状転写が可能となるので、従来技術において問題となっていた一旦加工された表面形状の崩れを大幅に解消することができる。特に、一般的な熱可塑性樹脂の加工と比較して、結着樹脂および電荷輸送物質を含有する電荷輸送層からなる電子写真感光体の加工は、表面形状の崩れが発生しやすいため、前記条件が特に好ましい。
本発明において、加工された電子写真感光体の表面の観察は、市販のレーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡あるいは原子力間顕微鏡により可能である。
図10に、本発明により製造された電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の構成の一例の概略を示す。
図10において、1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
なお、図10に示すように、帯電手段3が帯電ローラーを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダーを支持体(円筒状支持体)とした。
次に、酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製)60部、酸化チタン(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製)15部、レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライト J−325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%)43部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製)0.015部、シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製)3.6部、2−メトキシ−1−プロパノール50部/メタノール50部からなる溶液を約20時間、ボールミルで分散し導電層用塗料を調整した。このようにして調合した導電層用分散液をアルミニウムシリンダー上に浸漬法によって塗布し、温度140℃のオーブンで1時間加熱硬化することにより、膜厚が15μmの樹脂層を形成した。
加工プロセス中における、電子写真感光体の電荷輸送層の温度は、温度測定用の電子写真感光体を別途作製し、測定を行なった。温度測定用の電子写真感光体は、以下のように作製した。
まず形状加工用の電子写真感光体と同様に膜厚15μmの電荷輸送層を形成した後、先端径25μmの極細熱電対(株式会社アンベエスエムティ製KFT-25-100)を電荷輸送層表面の4箇所(円筒状電子写真感光体の長手方向に4等分)に銀ペーストで固定した。その熱電対上に別途作製した5μmの膜厚を有する硬化性保護層の単独膜(1cm四方)を被せた後固定したものを温度測定用の電子写真感光体とした。
なお、硬化性保護層の単独膜は、直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダー上に、膜厚5μmの硬化性保護層を直接形成したものから、1cm四方の保護層を切り出すことにより作製した。
以上により得られた温度測定用の電子写真感光体を使用し、加工プロセスを実際に行いながら、加工プロセス中の温度変化を連続的にモニターすることにより測定した。なお、電子写真感光体の表面とモールドとの加圧接触部における電荷輸送層の温度T4は、前記ニップ通過時(状態II)におけるその最大値とした。また電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部以外の電荷輸送層の温度T6は加圧接触部以外の温度における最大値とした。
A:モールドに対して凹凸形状の直径は98%以上の再現性、深さは60%以上の再現性あり
B:モールドに対して凹凸形状の直径は95%以上の再現性、深さは45%以上の再現性あり
C:モールドに対して凹凸形状の直径は90%以上の再現性、深さは25%以上の再現性あり
D:モールドに対して凹凸形状の直径は60%以上の再現性、深さは10%以上の再現性あり
E:モールドに対して凹凸形状の直径は60%未満の再現性、深さは10%未満の再現性あり
結果を表1に示す。本実施例の製造方法は、良好な形状転写性を示した。
実施例1において、表1に示した条件により表面形状の加工を行なった以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。
実施例1において、支持体内部の保持部材の材質をSUSからアルミニウムに変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、支持体の温度上昇が観測され、形状再現性がわずかに低下する傾向にあった。
実施例1において、モールドの温度を135℃から100℃に変更し、加工圧力を8MPaから30MPaに変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度がガラス転移温度よりも低いため、形状再現性が低下する傾向にあった。
実施例1において、支持体内部に挿入した保持部材を加工プロセス中45℃に維持するように制御を行い、表1に示した条件により表面形状の加工を行なった以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、大部分の形状の再現性は良好であったが、ごく一部に部分的な形状再現性の低下が見られた。これは、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送物質の融点を超えたためであると考えられる。
実施例1において、アルミニウムシリンダーの肉厚を1mmから3mmに変更し、支持体内部に保持部材を挿入せず、加工条件を表1のように変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、支持体が温度上昇し、形状再現性が劣る傾向にあった。
参考例2において、支持体の維持温度を45℃から25℃に変更し加工条件を表1のように変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、良好な形状再現性が得られた。
実施例6において、支持体の維持温度および加工条件を表1のように変更した以外は、実施例6と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、非常に良好な形状再現性が得られた。
(参考例4)
実施例1において、電荷輸送層の乾燥温度を120℃とした以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、形状再現性がやや低下する傾向にあった。これは、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送層の乾燥温度よりも低かったためであると考えられる。
(参考例5)
参考例4において、電荷輸送層の乾燥温度を140℃とし、加工時のモールドの温度を160℃とした以外は、参考例4と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、形状再現性がやや低下する傾向にあった。これは、参考例4と同様に加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送層の乾燥温度よりも低かったためであると考えられる。
実施例1において、正孔輸送性化合物(2)を下記(4)の化合物に変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、表1に示す条件にて表面形状の加工を行なった。その結果、良好な形状再現性を得た。
実施例9において、支持体の温度を45℃に制御した以外は、実施例9と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、非常に良好な形状再現性が得られた。
実施例11において、モールドの温度を175℃から200℃に変更した以外は、実施例11と同様に電子写真感光体を作製し評価した。結果、大部分の形状の再現性は良好であったが、ごく一部に部分的な形状再現性の低下が見られた。これは、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送物質の融点を超えたためであると考えられる。
実施例11において、使用したモールドを図11Aおよび11Bに示したモールド(モールドの形状:六角柱、その長軸径はRpc1.0μm、六角柱の間隔Dは0.5μm、高さFは1.0μmである)に変更した以外は、実施例11と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、非常に良好な形状再現性が得られた。
実施例11において、使用したモールドを図12Aおよび12Bに示したモールド(モールドの形状:山形、その長軸径はRpc10.0μm、山の間隔Dは3.0μm、高さFは2.0μmである)に変更した以外は、実施例11と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、非常に良好な形状再現性が得られた。
実施例11において、使用したモールドを図13Aおよび13Bに示したモールド(モールドの形状:円柱、その長軸径はRpc2.0μm、円柱の間隔Dは0.5μm、高さFは5.0μmである)に変更した以外は、実施例11と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、良好な形状再現性が得られた。
実施例1と同様に電荷輸送層までを形成し、硬化性保護層を有しない電子写真感光体を作製した。その後、実施例1において支持体の温度を35℃に制御した以外は実施例1と同様に表面形状の加工を行い、評価した。その結果、実施例1と比較して、特に深さ方向の形状再現性が向上した。これは、熱可塑性樹脂と電荷輸送物質からなる電荷輸送層の表面形状加工において、保護層の内部応力による形状変化がないことによると推測される。
実施例15において、ポリカーボネート樹脂(ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)社製)を下記構造式(5)の樹脂に変更し、表1に示す条件にて表面形状の加工を行なった以外は、実施例15と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、非常に良好な形状再現性が得られた。
実施例16において、表1に示した条件に変更した以外は、実施例16と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、形状の転写はされたが、形状再現性が低下する傾向にあった。これは、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送層の乾燥温度よりも低かったためであると考えられる。
(実施例17)
実施例16において、表1に示した条件に変更した以外は、実施例16と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、実施例16よりさらに深さ方向の良好な形状再現性が得られた。これは実施例16と比較して、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部の電荷輸送層の温度が、電荷輸送層の乾燥温度よりもさらに高くなったためであると考えられる。
(実施例18)
実施例16において、支持体の温度制御を行わなかった以外は、実施例16と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、良好な形状転写性が得られた。
実施例1において、支持体内部に挿入した保持部材を加工プロセス中85℃に維持するように制御を行った以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。
その結果、加工プロセス中における支持体の温度がガラス転移温度より高いことによる大幅な形状の崩れが観測され、十分な形状再現性が得られなかった。
実施例1において、支持体内部に挿入した保持部材を加工プロセス中100℃に維持するように制御を行った以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。
その結果、比較例1に対して、加工プロセス中における支持体の温度が、ガラス転移温度よりさらに高いことによる大幅な形状の崩れが観測され、十分な形状再現性が得られなかった。
実施例1において、支持体内部に挿入した保持部材を加工プロセス中25℃に維持するように制御を行い、表1に示した加工条件に変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製し評価した。
その結果、加工プロセス中における電子写真感光体の表面とモールドの加圧接触部における電荷輸送層の温度がガラス転移温度よりも大幅に低いため、形状転写が出来なかった。
参考例3において、表1に示した加工条件に変更した以外は参考例3と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、十分な形状再現性が得られなかった。これは、加工プロセス中における支持体の温度が、電荷輸送層のガラス転移温度を超えたことによると考えられる。
実施例15において、支持体の温度を85℃に制御した以外は、実施例15と同様に電子写真感光体を作製し評価した。その結果、加工プロセス中における支持体の温度が、ガラス転移温度より高いことによる大幅な形状の崩れが観測され、十分な形状再現性が得られなかった。
1-2電子写真感光体
1-3モールド
1-4加圧部材の支持部材
1-5電子写真感光体の支持部材
1-6圧力調整用バックアップロール
1-7ベース板
1-8ベース板
1−11 電子写真感光体の表面層
1−12 支持体の内部
1−13 温度制御部材
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
91 支持体
92 電荷発生層
93 電荷輸送層
94 中間層
95 下引き層
96 保護層
Claims (6)
- 円筒状支持体上に少なくとも電荷輸送層を有する電子写真感光体の表面と、微細な凹凸形状を有するモールドを加圧接触させることにより、該微細な凹凸形状を該電子写真感光体の表面に転写する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
該電荷輸送層が、少なくとも結着樹脂および電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液の塗布工程および乾燥工程により形成され、
該電荷輸送層のガラス転移温度をT1℃、該モールドの温度をT2℃、該円筒状支持体の温度をT3℃としたとき、T3<T1<T2となるように該モールドおよび該円筒状支持体の温度を制御し、
且つ該電子写真感光体の表面と該モールドの加圧接触部以外における該電荷輸送層の温度の最大値をT6℃としたとき、T6<T1とし、
該電子写真感光体の表面と該モールドの加圧接触部における該電荷輸送層の温度の最大値をT4℃としたとき、T1<T4となし、
該乾燥工程における電荷輸送層の温度の最大値をT5℃としたとき、T5<T4となし、更に
該電荷輸送物質の融点をT7℃としたとき、T4<T7となすことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 該円筒状支持体より熱容量の大きな部材を該円筒状支持体の内部に挿入することを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 該熱容量の大きな部材が該円筒状支持体の温度を制御する機構を有することを特徴とする請求項2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 該熱容量の大きな部材が冷却機構を有することを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 該電子写真感光体の表面の周方向に対して連続的に該微細な凹凸形状を転写することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 円筒状支持体及び該円筒状支持体上のガラス転移温度T1℃の電荷輸送層を有し、かつ微細な凹凸形状を表面に有している電子写真感光体の製造方法であって、
該電荷輸送層は、少なくとも結着樹脂及び電荷輸送物質を含有する電荷輸送層用塗布液の塗布工程及び乾燥工程により形成されたものであり、 該凹凸形状に対応する凹凸形状を有し、かつ温度T2℃の円筒状のモールドを電子写真感光体の周面に加圧接触させ、該モールド及び該電子写真感光体の少なくとも一方を回転させて該電子写真感光体の周面に該モールドの凹凸形状を転写する工程を有し、
前記工程を、下記の不等式(1)乃至(5)で示される関係を維持しつつ行うことを特徴とする電子写真感光体の製造方法:
T3<T1<T2 ・・・(1)
T6<T1 ・・・(2)
T1<T4 ・・・(3)
T5<T4 ・・・(4)
T4<T7 ・・・(5)
(但し、上記した不等式中、T3は該円筒状支持体の温度を表わし、T4は該電子写真感光体と該モールドとの加圧接触部における該電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T5は該乾燥工程における電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T6は該電子写真感光体の表面と該モールドの加圧接触部以外における該電荷輸送層の温度の最大値を表わし、T7は該電荷輸送物質の融点を表わす)。
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