JP5629588B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
該電荷輸送層が、
電荷輸送物質と、
下記式(1)で示される繰り返し構造単位および下記式(2)で示される繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂Aと、
下記式(C)で示される繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂Cおよび下記式(D)で示される繰り返し構造単位を有するポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂と
を含有し、
該ポリエステル樹脂A中のシロキサン部位の含有量が、該ポリエステル樹脂Aの全質量に対して5質量%以上30質量%以下であり、
該電荷輸送層が、該電荷輸送物質と、該ポリエステル樹脂Cおよび該ポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂により形成されたマトリックスと、該マトリックス中に該ポリエステル樹脂Aにより形成されたドメインとを有するマトリックス−ドメイン構造を有する
ことを特徴とする電子写真感光体である。
具体的にいえば、本発明において、シロキサン部位とは、下記式で示される部位のことである。
より具体的にいえば、本発明において、シロキサン部位とは、たとえば、下記式(1−S)で示される繰り返し構造単位の場合、下記破線で囲まれた部位のことである。
上記式(1−1)で示される繰り返し構造単位および上記式(2−1)で示される繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂A(1)の合成
下記式(5)
次に、上記酸ハロゲン化物溶液を上記ジオール化合物溶液に攪拌しながら加え、重合を開始した。重合は、反応温度を25℃以下に保ち、攪拌しながら、3時間行った。
上記のとおり、本発明の電子写真感光体は、支持体、該支持体上に設けられた電荷発生層、および該電荷発生層上に設けられた電荷輸送層を有する電子写真感光体である。また、電荷輸送層が電子写真感光体の表面層(最上層)である電子写真感光体である。
アルミニウムまたはアルミニウム合金製の支持体の場合は、ED管、EI管や、これらを切削、電解複合研磨(電解作用を有する電極と電解質溶液による電解および研磨作用を有する砥石による研磨)、湿式または乾式ホーニング処理したものを用いることもできる。
また、アルミニウム、アルミニウム合金または酸化インジウム−酸化スズ合金を真空蒸着によって被膜形成された層を有する金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。
また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子のような導電性粒子を樹脂などに含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチックを用いることもできる。
導電性粒子としては、たとえば、カーボンブラック、アセチレンブラックや、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀のような金属粉や、導電性酸化スズ、ITOのような金属酸化物粉体が挙げられる。
また、結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂およびアルキッド樹脂が挙げられる。
導電層用塗布液の溶剤としては、例えば、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤および芳香族炭化水素溶剤が挙げられる。
導電層の膜厚は、0.2μm以上40μm以下であることが好ましく、1μm以上35μm以下であることがより好ましく、さらには5μm以上30μm以下であることがより好ましい。
導電性粒子や抵抗調節粒子を分散させた導電層は、その表面が粗面化される傾向にある。
中間層は、結着樹脂を含有する中間層用塗布液を導電層上に塗布し、これを乾燥または硬化させることによって形成することができる。
中間層の結着樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。
中間層の電気的バリア性を効果的に発現させる観点から、また、塗工性、密着性、耐溶剤性、抵抗の好適化の観点から、中間層の結着樹脂は熱可塑性樹脂が好ましい。具体的には、熱可塑性のポリアミド樹脂が好ましい。ポリアミド樹脂としては、溶液状態で塗布できるような低結晶性または非結晶性の共重合ナイロンが好ましい。
中間層の膜厚は、0.05μm以上7μm以下であることが好ましく、0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。
本発明の電子写真感光体に用いられる電荷発生物質としては、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料およびペリレン顔料が挙げられる。これら電荷発生物質は1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。これらの中でも、特にオキシチタニウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニンのような金属フタロシアニンは、高感度であるため好ましい。
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂および尿素樹脂が挙げられる。これらの中でも、特には、ブチラール樹脂が好ましい。これらは単独、混合または共重合体として1種または2種以上用いることができる。
電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂および溶剤とともに分散して得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜としてもよい。
分散方法としては、たとえば、ホモジナイザー、超音波、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルを用いた方法が挙げられる。
電荷発生物質と結着樹脂との割合は、1:10〜10:1(質量比)の範囲が好ましく、特には1:1〜3:1(質量比)の範囲がより好ましい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、使用する結着樹脂や電荷発生物質の溶解性や分散安定性から選択される。有機溶剤としては、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
電荷発生層の膜厚は、5μm以下であることが好ましく、0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。
本発明の電子写真感光体に用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物などが挙げられる。
本発明の電子写真感光体の表面層である電荷輸送層は、ポリエステル樹脂Aを含有し、かつ、ポリエステル樹脂Cおよびポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂を含有するが、上述のとおり、他の樹脂をさらに混合して用いてもよい。混合して用いてもよい他の樹脂は、上述のとおりである。
電荷輸送層は、電荷輸送物質および上記各樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる電荷輸送層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、4:10〜20:10(質量比)の範囲が好ましく、5:10〜12:10(質量比)の範囲がより好ましい。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤および芳香族炭化水素溶剤が挙げられる。これら溶剤は、単独で使用してもよいが、2種類以上を混合して使用してもよい。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤を使用することが、樹脂溶解性の観点から好ましい。
電荷輸送層の膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、10μm以上35μm以下であることがより好ましい。
図1において、1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
直径30mm、長さ260.5mmのアルミニウムシリンダーを支持体とした。
次に、SnO2コート処理硫酸バリウム(導電性粒子)10部、酸化チタン(抵抗調節用顔料)2部、フェノール樹脂(結着樹脂)6部、シリコーンオイル(レベリング剤)0.001部およびメタノール4部/メトキシプロパノール16部の混合溶剤を用いて導電層用塗布液を調製した。
この導電層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、これを30分間140℃で硬化(熱硬化)させることによって、膜厚が15μmの導電層を形成した。
この中間層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、これを10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.7μmの中間層を形成した。
この電荷発生層用塗布液を中間層上に浸漬塗布し、これを10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.26μmの電荷発生層を形成した。
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、これを1時間120℃で乾燥させることによって、膜厚が19μmの電荷輸送層を形成した。形成された電荷輸送層には電荷輸送物質とポリエステル樹脂C(1)により形成されたマトリックス中にポリエステル樹脂A(1)により形成されたドメインが含有されていることが確認された。
評価は、2,000枚繰り返し使用時の明部電位の変動(電位変動)ならびに初期および2,000枚繰り返し使用時のトルクの相対値およびトルク測定時の電子写真感光体の表面の観察について行った。
評価装置としては、キヤノン(株)製レーザービームプリンターLBP−2510(帯電(一次帯電):接触帯電方式、プロセススピード:94.2mm/s)を、電子写真感光体の帯電電位(暗部電位)を調整できるように改造して用いた。また、ポリウレタンゴム製のクリーニングブレードを、電子写真感光体の表面に対して、当接角25°および当接圧35g/cmとなるように設定した。
評価は、温度23℃、相対湿度50%環境下で行った。
評価装置の780nmのレーザー光源の露光量(画像露光量)については、電子写真感光体の表面での光量が0.3μJ/cm2となるように設定した。電子写真感光体の表面電位(暗部電位および明部電位)の測定は、電子写真感光体の端部から130mmの位置に電位測定用プローブが位置するように固定された冶具と現像器とを交換して、現像器位置で行った。電子写真感光体の非露光部の暗部電位が−450Vとなるように設定し、レーザー光を照射して暗部電位から光減衰させた明部電位を測定した。また、A4サイズの普通紙を用い、連続して画像出力を2,000枚行い、その前後での明部電位の変動量を評価した。テストチャートは、印字比率5%のものを用いた。結果を表4中の電位変動に示す。
上記電位変動評価条件と同条件において、電子写真感光体の回転モーターの駆動電流値(電流値A)を測定した。この評価は、電子写真感光体とクリーニングブレードとの接触ストレス量を評価したものである。得られた電流値の大きさは、電子写真感光体とクリーニングブレードとの接触ストレス量の大きさを示す。
実施例1の電子写真感光体の電荷輸送層の結着樹脂に用いたポリエステル樹脂A(1)を、上述のポリエステル樹脂C(1)に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、これを対照用電子写真感光体とした。
作製された対照用電子写真感光体を用いて、実施例1と同様に電子写真感光体の回転モーターの駆動電流値(電流値B)を測定した。
このようにして得られた本発明に係るポリエステル樹脂Aを用いた電子写真感光体の駆動電流値(電流値A)と、本発明に係るポリエステル樹脂Aを用いなかった電子写真感光体の回転モーターの駆動電流値(電流値B)との比を算出した。得られた(電流値A)/(電流値B)の数値を、トルクの相対値として比較した。このトルクの相対値の数値は、電子写真感光体とクリーニングブレードとの接触ストレス量の増減を示し、トルクの相対値の数値が小さいほうが電子写真感光体とクリーニングブレードとの接触ストレス量が小さいことを示す。結果を、表4中の初期トルクの相対値に示す。
続いて、A4サイズの普通紙を用い、連続して画像出力を2,000枚行った。テストチャートは、印字比率5%のものを用いた。その後、2,000枚繰り返し使用後のトルクの相対値測定を行った。2,000枚繰り返し使用後のトルクの相対値は初期トルクの相対値と同様の評価で行った。この場合、対照用電子写真感光体に対しても2,000枚繰り返し使用を行い、そのときの駆動電流値を用いて2,000枚繰り返し使用後のトルクの相対値を算出した。結果を、表4中の2,000枚後トルクの相対値に示す。
上記の方法により作製された電子写真感光体に対して、電荷輸送層を垂直方向に切断した電荷輸送層の断面を超深度形状測定顕微鏡VK−9500((株)キーエンス社製)を用いて断面観察を行った。その際、対物レンズ倍率50倍とし、電子写真感光体の表面の100μm四方(10000μm2)を視野観察とし、視野内にあるランダムに選択された100個の形成されたドメイン部位の最大径の測定を行った。得られた最大径より平均値を算出し、数平均粒径とした。結果を表4に示す。
実施例1において、電荷輸送層の結着樹脂を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。形成された電荷輸送層には電荷輸送物質とポリエステル樹脂Cあるいはポリカーボネート樹脂Dにより形成されたマトリックス中にポリエステル樹脂Aにより形成されたドメインが含有されていることが確認された。トルク相対値の対照となる電子写真感光体は、対応する電荷輸送層中の樹脂に表2中の他構造の樹脂のみを含有する電子写真感光体を用いた。結果を表4に示す。
実施例1において、結着樹脂として上記式(1−1)で示される繰り返し構造単位と上記式(2−1)で示される繰り返し構造単位を有し、ポリエステル樹脂中のシロキサン部位の含有量が2質量%であるポリエステル樹脂(E)を使用した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電荷輸送層に含有される樹脂の構成およびシロキサン部位の含有量を表3に示す。実施例1と同様に評価を行った。すべての比較例のトルク相対値の対照となる電子写真感光体は、結着樹脂としてポリエステル樹脂C(1)のみを含有する電子写真感光体を用いた。結果を表4に示す。
実施例1において、結着樹脂として上記ポリエステル樹脂A(1)をポリエステル樹脂(E)に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電荷輸送層に含有される樹脂の構成およびシロキサン部位の含有量を表3に示す。実施例1と同様に評価を行った。結果を表4に示す。
実施例1において、結着樹脂として上記式(1−1)で示される繰り返し構造単位と上記式(2−1)で示される繰り返し構造単位を有し、ポリエステル樹脂中のシロキサン部位の含有量が50質量%であるポリエステル樹脂(F)を使用した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電荷輸送層に含有される樹脂の構成およびシロキサン部位の含有量を表3に示す。実施例1と同様に評価を行った。結果を表4に示す。
実施例1において、結着樹脂としてポリエステル樹脂A(1)をポリエステル樹脂(F)に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電荷輸送層に含有される樹脂の構成およびシロキサン部位の含有量を表3に示す。電荷輸送層には電荷輸送物質とポリエステル樹脂C(1)により形成されたマトリックス中にポリエステル樹脂(F)により形成されたドメインが形成されていることが確認された。実施例1と同様に評価を行った。結果を表4に示す。
実施例1において、結着樹脂として上記ポリエステル樹脂A(1)を下記式(G)
実施例1において、結着樹脂として上記ポリエステル樹脂A(1)を上記式(3−2)で示される繰り返し構造単位を有し、末端に下記式(H)
実施例1において、結着樹脂として上記ポリエステル樹脂A(1)を上記式(4−4)で示される繰り返し構造単位および下記式(I)
実施例1において、上記ポリエステル樹脂A(1)を上記式(4−4)で示される構造単位および末端に上記式(H)で示される構造を有し、樹脂中のシロキサン部位の含有量が20質量%であるポリカーボネート樹脂(N)に変えた以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電荷輸送層に含有される樹脂の構成およびシロキサン部位の含有量を表3に示す。実施例1と同様に評価を行った。結果を表4に示す。
電荷発生層までは実施例1と同様に形成した。
次に、上記式(CTM−1)で示される化合物8部、上記式(CTM−2)で示される化合物(電荷輸送物質)2部、ポリエステル樹脂C(1)9.9部およびメチルフェニルポリシロキサン0.1部を、ジメトキシメタン20部およびクロロベンゼン60部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、これを1時間120℃で乾燥させることによって、膜厚が19μmの電荷輸送層を形成した。電荷輸送層には電荷輸送物質とポリエステル樹脂C(1)により形成されたマトリックス中にメチルフェニルポリシロキサンにより形成されたドメインが形成されていることが確認された。
このようにして、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
評価は実施例1と同様に行った。結果を表4に示す。
表2中の「シロキサンの質量比A(質量%)」は、「樹脂A(ポリエステル樹脂A)」中のシロキサン部位の含有量(質量%)を意味する。
表2中の「樹脂B(他構造の樹脂)」は、ポリエステル樹脂Cおよびポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂を意味する。
表2中の「シロキサンの質量比B(質量%)」は、電荷輸送層中の全結着樹脂の全質量に対する「樹脂A(ポリエステル樹脂A)」中のシロキサン部位の含有量(質量%)を意味する。
表3中の「シロキサンの質量比A(質量%)」は、「樹脂A」中のシロキサン部位の含有量(質量%)を意味する。
表3中の「樹脂B(他構造の樹脂)」は、シロキサン部位を含有しない構造の樹脂を意味する。
表3中の「シロキサンの質量比B(質量%)」は、電荷輸送層中の全結着樹脂の全質量に対する「樹脂A」中のシロキサン部位の含有量(質量%)を意味する。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
Claims (5)
- 支持体と、該支持体上に設けられた電荷発生層と、該電荷発生層上に設けられた電荷輸送層を有し、かつ、該電荷輸送層が表面層である電子写真感光体において、
該電荷輸送層が、
電荷輸送物質と、
下記式(1)で示される繰り返し構造単位および下記式(2)で示される繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂Aと、
下記式(C)で示される繰り返し構造単位を有するポリエステル樹脂Cおよび下記式(D)で示される繰り返し構造単位を有するポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂と
を含有し、
該ポリエステル樹脂A中のシロキサン部位の含有量が、該ポリエステル樹脂Aの全質量に対して5質量%以上30質量%以下であり、
該電荷輸送層が、該電荷輸送物質と、該ポリエステル樹脂Cおよび該ポリカーボネート樹脂Dの少なくとも一方の樹脂により形成されたマトリックスと、該マトリックス中に該ポリエステル樹脂Aにより形成されたドメインとを有するマトリックス−ドメイン構造を有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記電荷輸送層中の前記シロキサン部位の含有量が、前記電荷輸送層中の全結着樹脂の全質量に対して1質量%以上20質量%以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記式(1)中のnが、40以上150以下である請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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