JP3051767B2 - 電子写真用現像剤組成物 - Google Patents
電子写真用現像剤組成物Info
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Description
電印刷などに於ける静電荷像を現像する為のフルカラー
複写機のカラー現像剤に適した電子写真用現像剤組成物
に関するものである。
電子写真法としては米国特許第2,297,691 号明細書、特
公昭42−23910号公報及び特公昭43−24748 号公報等に
記載されている如く、多数の方法が知られているが、一
般には光導電性物質を利用し、種々の手段により感光体
上に電気的潜像を形成し、次いで該潜像をトナーを用い
て現像し、必要に応じて紙等の転写材にトナー画像を転
写した後、加熱、圧力或は溶剤蒸気などにより定着し複
写物を得るものである。
シートに定着する工程に関しては種々の方法や装置が開
発されている。現在最も一般的な方法は加熱ローラーに
よる圧着加熱方式である。
に対し離型性を有する材料で表面を形成した加熱ローラ
ーの表面に被定着シートのトナー像面を加圧下で接触し
ながら通過せしめることにより定着を行なうものであ
る。この方法は加熱ローラー表面と被定着シートのトナ
ー像とが加圧下で接触するため、トナー像を被定着シー
ト上に融着する際の熱効率が極めて良好であり、迅速に
定着を行なうことができ、高速度電子写真機において非
常に有効である。しかしながら、上記方法では、加熱ロ
ーラー表面とトナー像とが溶融状態で加圧下で接触する
ためにトナー像の一部が定着ローラー表面に付着・転移
し、次の被定着シートにこれが再転移していわゆるオフ
セット現象を生じ、被定着シートを汚すことがある。加
熱定着ローラー表面に対してトナーが付着しないように
することが加熱ローラー定着方式の必須条件の1つとさ
れている。
性の高いトナー用バインダー樹脂の開発が望まれている
のが現状である。
写機の検討及び実用化も多くなされている。例えば「電
子写真学会誌」Vol 22, No.1(1983) や「電子写真学会
誌」Vol 25, No.1, P52(1986) の如く色再現性、階調再
現性の報告もある。
実物と直ちに対比されることはなく、また、実物よりも
美しく加工されたカラー画像を見なれた人々にとって
は、現在実用化されているフルカラー電子写真画像は必
ずしも満足しうるものとはなっていない。
を行い、同一支持体上に色の異なる数種のトナー層の重
ね合せを必要とするカラー電子写真法ではカラートナー
が持つべき必要な条件としては下記の事項が挙げられ
る。
して、色再現を妨げることのないように、トナー粒子の
形が判別できないほどのほぼ完全溶融に近い状態となる
ことが必要である。 そのトナー層の下にある異なっ
た色調のトナー層を妨げない透明性を有する着色トナー
でなければならない。
着温度領域が広いだけではなく、トナーの透明性と、定
着されたときに定着面がフラットになることが要求され
ている。
げる目的では、特開昭57−208559号、同58−11954 号、
同59−228861号各公報で、オフセット防止剤を用いる方
法が開示されているが、流動性が低下し、二成分系では
キャリヤのスペント化が促進され、さらにフルカラー用
としてはトナーの透明性が失なわれる。また特開昭57−
109825号公報、特公昭59−11902 号公報では、多価カル
ボン酸を用いポリエステル中に三次元構造を持たせるこ
とにより耐オフセット性を向上させる方法が開示されて
いる。これらの方法では耐オフセット性を向上させるこ
とはできるが、高分子量域が多いとトナー化した際弾性
が大きくなり従って比較的低温領域では定着面はフラッ
トにならずフルカラートナー用としては、色再現という
面から問題がある。さらに3価以上のポリカルボン酸、
ポリオールによる三次元構造を持たせる方法として特開
昭59−7960号、同59−9669号、同59−29255 〜8号各公
報が開示されているが、特開昭59−29255 〜6号公報に
於いては、コハク酸誘導体等のソフトセグメントが用い
られておらず定着性が悪い。また、特開昭59−7960号、
同59−9669号、同59−29257 〜8号各公報に於いては、
アルキル基で置換されたコハク酸を用いており、特開昭
59−29255 〜6号公報で開示されたものよりは、定着性
は向上しているが、前述したフルカラー用トナーとして
の定着能力としてはまだ不充分である。
トナー特性である帯電特性、流動性、耐久性、透明性、
定着面の平滑性を同時に満足することは極めて難しい。
新規な電子写真用現像剤組成物を提供することにある。
射して色再現を妨げることのないように平滑な定着面を
形成する熱ローラー定着用トナーを用いた電子写真用現
像剤組成物を提供することにある。
集を起こさず、耐衝撃性にも優れている熱ローラー定着
用トナーを用いた電子写真用現像剤組成物を提供するこ
とにある。
達成すべく鋭意研究の結果、本発明を完成するに到っ
た。即ち、本発明は、結着樹脂および着色剤並びに所望
に応じて他の添加剤を含有する電子写真用現像剤組成物
において、結着樹脂の主成分がポリエステルよりなり、
そのポリエステルは第1のポリエステルと第2のポリエ
ステルとからなり、第1のポリエステルと第2のポリエ
ステルの重量比は80:20乃至20:80であり、前記第1の
ポリエステルは軟化点Tspが105 ℃以上170 ℃未満、ガ
ラス転移点が40〜80℃の線状ポリエステルであり、また
前記第2のポリエステルは軟化点Tspが80℃以上105 ℃
未満、ガラス転移点が40〜80℃の線状ポリエステルであ
り、第1のポリエステルと第2のポリエステルの軟化点
Tspの差が10℃以上であることを特徴とする電子写真用
現像剤組成物に係わるものである。
Tspが上記範囲より高いときには低温定着性定着面の平
滑性、透明性及び粉砕性が低下し、一方、軟化点Tspが
上記範囲より低いときには耐ホットオフセット性及び耐
ブロッキング性が低下する。
Tspが上記範囲より高いときには、低温定着性及び定着
面の平滑性、透明性、さらに粉砕性が低下し、一方、軟
化点Tspが上記範囲より低いときには、耐ホットオフセ
ット性、耐ブロッキング性が低下する。
含有される、前記第1のポリエステルの軟化点Tspと、
前記第2のポリエステルの軟化点Tspとの差が10℃以上
のときに各々のポリエステルの優れた特性が発揮できる
が軟化点Tspの差が10℃未満のときには、当該第1のポ
リエステルおよび第2のポリエステルのそれぞれの優れ
た特性の発現が抑制され、その結果、耐ホットオフセッ
ト性、低温定着性、透明性、定着面の平滑性、耐ブロッ
キング性のいずれかの特性が不十分となる。
エステルの配合重量比は、80:20乃至20:80であり、特
に70:30乃至30:70であることが好ましい。前記第1の
ポリエステルの配合重量比が上記範囲より大きいときに
は低温定着性及び定着面の平滑性が低下する傾向があ
り、一方第1のポリエステルの配合重量比が上記範囲よ
り小さいときには耐ホットオフセット性、耐ブロッキン
グ性が低下する傾向がある。
のポリエステル中のジカルボン酸類としては、比較的ソ
フトセグメントを形成する脂肪族系のジカルボン酸類を
全酸成分単量体中50 mol%以上含有する事により低温定
着性、定着面の平滑性及び透明性が一層優れたものとな
る。
のポリエステルは、それぞれさらに下記一般式(1) で示
されるジオール成分を2価のアルコール成分の主成分と
して有することが好ましい。
基を表し、x およびy は、それぞれ整数であって両者の
和の平均値が2〜7である。)このようなジオール成分
が構成単位として含有されることにより、トナーにおい
ては、耐ホットオフセット性、低温定着性、耐ブロッキ
ング性が一層優れたものとなる。
は、そのガラス転移点Tg が、40〜80℃であることが好
ましい。このような範囲のガラス転移点Tg を有するも
のを選択することにより、一層優れた低温定着性、定着
面の平滑性、耐ブロッキング性が得られる。すなわち、
ガラス転移点Tg が上記範囲より高いときには低温定着
性及び定着面の平滑性が低下する場合があり、一方ガラ
ス転移点Tg が上記範囲より低いときには耐ブロッキン
グ性が低下する場合がある。
および第2のポリエステルの合成に用いられる単量体と
しては、基本的には、下記に示される2価のアルコール
単量体および2価のカルボン酸単量体を挙げることがで
きるが、必要に応じて他の単量体を用いてもよい。
エーテル化ビスフェノール、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、トリエチレングリコール、1,2 −プ
ロピレングリコール、1,3 −プロピレングリコール、1,
4 −ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4 −
ブテンジオール、1,5 −ペンタンジオール、1,6 −ヘキ
サンジオール、1,4 −シクロヘキサンジメタノール、ジ
プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコー
ル、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAなど
を用いることができる。
ールを好ましく用いることができ、その具体例として
は、例えばポリオキシプロピレン(2.2)−2,2 −ビス
(4−ヒドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシプロ
ピレン(3.3) −2,2 −ビス(4−ヒドロキシフェニル)
プロパン、ポリオキシエチレン(2.0) −2,2 −ビス(4
−ヒドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシプロピレ
ン(2.0) −ポリオキシエチレン(2.0) −2,2 −ビス(4
−ヒドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシプロピレ
ン(6) −2,2 −ビス(4−ヒドロキシフェニル) プロパ
ンなどを用いることができる。
くはマレイン酸、フマール酸、シトラコン酸、イタコン
酸、グルタコン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン
酸、アゼライン酸、マロン酸、n −ドデセニルコハク
酸、イソドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸、
イソドデシルコハク酸、n −オクテニルコハク酸、n −
オクチルコハク酸、これらの酸の無水物もしくは低級ア
ルキルエステルなどの脂肪族系のジカルボン酸類を用い
ることができる。また必要に応じてフタル酸、イソフタ
ル酸、テレフタル酸、これらの酸の無水物もしくは低級
アルキルエステルなどの芳香族系のジカルボン酸類を用
いてもよい。
点Tg は、それぞれ次のようにして測定された値と定義
する。
T −500 」(島津製作所製)を用い、ダイスの細孔の径
1mm、加圧20kg/cm2 、昇温速度6℃/min の条件下で
1cm2 の試料を溶融流出させたときの流出開始点から流
出終了点の高さの1/2に相当する温度を軟化点と定義
する。
イコー電子工業社製)を用い、100 ℃まで昇温し、その
温度にて3分間放置した後、降温速度10℃/min で室温
まで冷却したサンプルを、昇温速度10℃/min で測定し
た際に、ガラス転移点以下のベースラインの延長線とピ
ークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間での最
大傾斜を示す接線との交点の温度を、ガラス転移点Tg
と定義する。
リエステルおよび第2のポリエステルが必須成分として
含有されるが、予め、第1のポリエステルと第2のポリ
エステルは溶融ブレンドされていてもよく、このほか着
色剤、さらには必要に応じてその他の添加剤が含有され
る。また、必要に応じて他の樹脂が含有されていてもよ
い。
リオレフィンを好ましく用いることができる。具体的に
は、低分子量のポリエチレン、ポリプロピレンなどを好
適に用いることができ、特に環球法による軟化点が70〜
150 ℃、さらには120 〜150℃のものが好ましい。斯か
る低分子量ポリオレフィンが含有されることにより、耐
ホットオフセット性が一層良好となる。
ック、ニグロシン染料(C.I.No.50415B) 、アニリンブル
ー(C.I.No.50405)、カルコオイルブルー(C.I.No.azoic
Blue3)、クロムイエロー(C.I.No.14090)、ウルトラマ
リンブルー(C.I.No.77103)、デュポンオイルレッド(C.
I.No.26105)、キノリンイエロー(C.I.No.47005)、メチ
レンブルークロライド(C.I.No.52015)、フタロシアニン
ブルー(C.I.No.74160)、マラカイトグリーンオキザレー
ト(C.I.No.42000)、ランプブラック(C.I.No.77266)、ロ
ーズベンガル(C.I.No.45435)、これらの混合物、その他
を挙げることができる。これらの着色剤の含有割合は、
通常トナー100重量部に対して1〜20重量部程度である
ことが好ましい。
により製造することができる。すなわち、必須成分であ
る前記第1のポリエステルおよび第2のポリエステルあ
るいはさらにその他の樹脂を加えたものに、着色剤を加
え、さらには必要に応じてその他の添加剤を加え、これ
らを予備混合した後、溶融混練し、冷却し、粗砕し、さ
らに微粉砕し、次いで分級することにより、所望の粒径
の粒子粉末よりなるトナーを得ることができる。
制約を受けるものではないが、平均粒径は通常3〜30μ
m とされる。
て、流動性向上剤、クリーニング性向上剤などを用いる
ことができる。流動性向上剤としては、例えばシリカ、
アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マ
グネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチ
ウム、酸化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケ
イソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸
化エンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、
硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。特にシリ
カの微粉末が好ましい。
を有する微粉末であり、乾式法及び湿式法で製造された
もののいずれであってもよい。また、無水二酸化ケイ素
のほか、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ
酸カリウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸亜鉛などいず
れであってもよいが、SiO2を85重量%以上含むものが好
ましい。また、シラン系カップリング剤、チタン系カッ
プリング剤、シリコンオイル、側鎖にアミンを有するシ
リコンオイルなどにより表面処理されたシリカの微粉末
などを用いることができる。
ン酸亜鉛に代表される高級脂肪酸の金属塩、フッ素系高
分子量体の微粒子粉末などがある。更に現像性を調整す
るための添加剤、例えばメタクリル酸メチルエステルの
重合物の微粒子粉末などを用いてもよい。
ーボンブラックを用いてもよい。カーボンブラックとし
ては従来公知のもの、例えばファーネスブラック、チャ
ネルブラック、アセチレンブラックなどの種々のものを
用いることができる。
るものであるときには単独で現像剤として用いられ、又
磁性体微粉末を含有しないものであるときは、キャリア
と混合して二成分系の現像剤を調製して用いることがで
きる。キャリアとしては、特に限定されないが、鉄粉、
フェライト、ガラスビーズ等、又はそれらの樹脂被覆し
たものが用いられ、トナーのキャリアに対する混合比は
0.5 〜10重量%である。またキャリアの粒径としては、
30〜500 μm のものが用いられる。又キャリアを用いず
に非磁性一成分トナーとしてもよい。
ぞれ特定の特性を有する第1のポリエステルと第2のポ
リエステルとを含有してなるため、これらの相乗効果に
より、優れた耐ホットオフセット性、優れた低温定着
性、優れた定着面の平滑性、優れた耐ブロッキング性、
さらには優れた透明性を有するものとなる。
リエステルであるうえ比較的分子量の高いものであり、
それ自身優れた耐ホットオフセット性と優れた耐ブロッ
キング性、さらに添加物の優れた練りの分散性を有する
ため、優れた透明性とをもたらすが、その反面低温定着
領域での表面平滑性を悪くするという特性を有し、一
方、第2のポリエステルは、比較的低分子量の線状ポリ
エステルであり、それ自身優れた低温定着性と優れた平
滑な定着面と優れた透明性とをもたらすが、その反面耐
ホットオフセット性および耐ブロッキング性が悪くな
り、従って、これらの第1のポリエステルおよび第2の
ポリエステルをそれぞれ単独で用いた場合には、それぞ
れの欠点が著しく大きく現れるところ、本発明の現像剤
組成物は、これらの第1のポリエステルと第2のポリエ
ステルとを共に含有してなるため、いわば線状の分子量
分布の広がったものとなり、その結果比較的高分子量側
である第1のポリエステルの存在により優れた耐ホット
オフセット性および耐ブロッキング性、さらに添加物の
優れた練り分散性を有する為に優れた透明性が付与され
ると共に、低分子量側である第2のポリエステルの存在
により優れた低温定着性ならびに優れた平滑な定着面と
透明性が付与され、結局耐ホットオフセット性および耐
ブロッキング性、さらに透明性を低下させることなく低
温定着性および定着面の平滑性を著しく向上させること
ができ、通常の混練粉砕工程により効率的に特性の優れ
たトナーを得ることができる、という優れた効果が奏さ
れる。
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものではな
い。
製撹拌器、ガラス製窒素導入管、流下式コンデンサーを
備えた、容量2リットルの四つ口フラスコ内に入れ、更
にハイドロキノン0.75gを添加してこれをマントルヒー
ターにセットし、窒素雰囲気下、更に減圧下において温
度220 ℃以下で撹拌しながら反応させた。酸価を測定し
ながら反応の進行を追跡し、所定の酸価に達した時点で
反応を停止させ、次いで室温にまで冷却し、淡黄色の固
体よりなる各ポリエステルを得た。各ポリエステルの特
性値を表1に示す。
よび配合量のポリエステルの合計80重量部とスチレン−
アクリル樹脂の20重量部と、マゼンタ系染料「ROB-B 」
(オリエント化学社製)の1重量部と、電荷制御剤「ボ
ントロンP−51」(オリエント化学社製)の0.8 重量部
と、低分子量ポリプロピレン「ビスコール660P」(軟化
点Tsp:130 ℃、三洋化成工業社製) の2重量部とを予
備混合した後、溶融、混練、冷却、粉砕、分級の工程に
よる通常の方法により、平均粒径が10μm の粒子粉末を
製造した。
物を粗砕し、さらに9.2 メッシュパス(呼び寸法2mm)
/16メッシュオン(呼び寸法1mm)により選別し、次い
でジェット方式の粉砕機により微粉砕した。この粒子粉
末100 重量部に疎水性シリカ微粉末「アエロジルR−97
2 」0.3 重量部を加えて混合し、本発明に係るトナーを
得た。
コンコートフェライトキャリア(関東電化工業社製)95
0 重量部とをV型ブレンダーで混合し、現像剤を得た。
載した2成分乾式複写機を使用し、初期画像を得、その
性能を下記方法により評価した。
定着温度領域のテストを行なった。ここで用いた外部定
着機の定着ローラーは、上下ローラー共、高耐熱性シリ
コンゴムで覆われており、加熱用ヒーターは上ローラー
の内部に設置されている。
対湿度20%の環境条件下において、64g/m2の転写紙に
転写せしめた上記各トナーによるトナー像を、線速度11
5 mm/秒で定着せしめる操作を、熱ローラーの設定温度
を120 ℃から段階的に上昇させながら行った。
タトナーを二つ折し、折れた部分を目視でチェックして
定着画像に係る最低の設定温度をもって最低定着温度と
した。なお、ここに用いた熱ローラー定着器はシリコン
オイル供給機構を有しないものである。
上述の熱ローラー定着器により定着処理を行い、次いで
白紙の転写紙を同様の条件下で当該熱ローラー定着器に
送ってこれにトナー汚れが生ずるか否かを目視観察する
操作を、前記熱ローラー定着器の熱ローラーの設定温度
を順次上昇させた状態で繰り返し、トナー汚れの生じた
最低の設定温度をもってホットオフセット発生温度とし
た。
光沢度計「MODEL VG-2PD」を用いて、各定着温度での光
沢度を測定した。
再現性を比較した。透明性は日本電色工業社製のSZ−Σ
80を使用して測定した値であって、未使用のOHP 用シー
トの透明性を100 %として可視光の波長領域における透
過率を測定した。
℃、相対湿度26%の環境条件下に2週間放置し、各トナ
ーに凝集塊が生ずるか否かによって耐ブロッキング性を
評価したところ、いずれも凝集塊が認められず耐ブロッ
キング性の優れたものであった。
のトナー1〜6は、いずれも優れた耐ホットオフセット
性、優れた低温定着性、優れた定着表面の光沢性及び透
明性、優れた耐ブロッキング性を有しており、特に熱特
性に優れたトナーを得る事ができる。
リエステルの軟化点Tspが105 ℃未満であるため、耐ホ
ットオフセット性が劣るものである。
化点Tspが105 ℃以上である為、低温定着性、定着表面
の光沢性、透明性が劣るものである。
有しないため、低温定着性、光沢性、透明性が劣るもの
である。
有しないため、耐ホットオフセット性が劣るものであ
る。
化点Tspと第2のポリエステルの軟化点Tspの差が10℃
未満であるため、耐ホットオフセット性が劣るものであ
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 結着樹脂および着色剤並びに所望に応じ
て他の添加剤を含有する電子写真用現像剤組成物におい
て、結着樹脂の主成分がポリエステルよりなり、そのポ
リエステルは第1のポリエステルと第2のポリエステル
とからなり、第1のポリエステルと第2のポリエステル
の重量比は80:20乃至20:80であり、前記第1のポリエ
ステルは軟化点Tspが105 ℃以上170 ℃未満、ガラス転
移点が40〜80℃の線状ポリエステルであり、また前記第
2のポリエステルは軟化点Tspが80℃以上105 ℃未満、
ガラス転移点が40〜80℃の線状ポリエステルであり、第
1のポリエステルと第2のポリエステルの軟化点Tspの
差が10℃以上であることを特徴とする電子写真用現像剤
組成物。 - 【請求項2】 第1のポリエステルおよび第2のポリエ
ステルは、全酸成分中50 mol%以上の脂肪族のジカルボ
ン酸或いはその酸無水物を含む単量体よりなることを特
徴とする請求項1記載の電子写真用現像剤組成物。 - 【請求項3】 第1のポリエステルおよび第2のポリエ
ステルは、それぞれ下記一般式(1) で示されるジオール
成分を2価のアルコール成分の主成分として含む単量体
よりなることを特徴とする請求項1記載の電子写真用現
像剤組成物。 【化1】 (式中、R はエチレン基またはプロピレン基を表わし、
x およびy は、それぞれ整数であって両者の和の平均値
が2〜7である。)
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