JP2016224469A - 薄型偏光膜 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記ヨウ素含有量は1.0kcps〜2.0kcpsである。
A.製造方法
本発明の薄型偏光膜の製造方法は、熱可塑性樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成して積層体を作製する工程(工程A)と、PVA系樹脂層をヨウ素で染色する工程(工程B)と、積層体をホウ酸水溶液中で水中延伸する工程(工程C)とを含む。以下、各々の工程について説明する。
図1は、本発明の好ましい実施形態による積層体の概略断面図である。積層体10は、熱可塑性樹脂基材11とPVA系樹脂層12とを有し、熱可塑性樹脂基材11上にPVA系樹脂層12を形成することにより作製される。PVA系樹脂層12の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。好ましくは、熱可塑性樹脂基材11上に、PVA系樹脂を含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、PVA系樹脂層12を形成する。
上記工程Bでは、PVA系樹脂層をヨウ素で染色する。具体的には、PVA系樹脂層にヨウ素を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、ヨウ素を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液に積層体を浸漬させる方法である。ヨウ素が良好に吸着し得るからである。
上記工程Cでは、上記積層体を水中延伸(ホウ酸水中延伸)する。水中延伸によれば、上記熱可塑性樹脂基材やPVA系樹脂層のガラス転移温度(代表的には、80℃程度)よりも低い温度で延伸し得、PVA系樹脂層を、その結晶化を抑えながら、高倍率に延伸することができる。その結果、優れた光学特性(例えば、偏光度)を有する薄型偏光膜を作製することができる。
本発明の薄型偏光膜の製造方法は、上記工程A、工程Bおよび工程C以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、上記工程Cとは別の延伸工程、洗浄工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
本発明の薄型偏光膜は、上記製造方法により得られる。本発明の薄型偏光膜は、実質的には、ヨウ素が吸着配向されたPVA系樹脂膜である。薄型偏光膜の厚みは、好ましくは10μm以下、より好ましくは7.5μm以下、さらに好ましくは5μm以下である。一方、薄型偏光膜の厚みは、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは1.5μm以上である。厚みが薄すぎると得られる薄型偏光膜の光学特性が低下するおそれがある。薄型偏光膜は、好ましくは、波長380nm〜780nmのいずれかの波長で吸収二色性を示す。薄型偏光膜の単体透過率は、好ましくは40.0%以上、より好ましくは41.0%以上、さらに好ましくは42.0%以上である。薄型偏光膜の偏光度は、好ましくは99.8%以上、より好ましくは99.9%以上、さらに好ましくは99.95%以上である。
本発明の光学積層体は、上記薄型偏光膜を有する。図3(a)および(b)は、本発明の好ましい実施形態による光学フィルム積層体の概略断面図である。光学フィルム積層体100は、熱可塑性樹脂基材11’と薄型偏光膜12’と粘着剤層13とセパレータ14とをこの順で有する。光学フィルム積層体200は、熱可塑性樹脂基材11’と薄型偏光膜12’と接着剤層15と光学機能フィルム16と粘着剤層13とセパレータ14とをこの順で有する。本実施形態では、上記熱可塑性樹脂基材を、得られた薄型偏光膜12’から剥離せずに、そのまま光学部材として用いている。熱可塑性樹脂基材11’は、例えば、薄型偏光膜12’の保護フィルムとして機能し得る。
1.厚み
デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
2.熱可塑性樹脂基材の吸水率
JIS K 7209に準じて測定した。
3.熱可塑性樹脂基材のガラス転移温度(Tg)
JIS K 7121に準じて測定した。
(工程A)
熱可塑性樹脂基材として、吸水率0.60%、ガラス転移温度(Tg)80℃の非晶質ポリエチレンテレフタレート(A−PET)フィルム(三菱樹脂社製、商品名「ノバクリア」、厚み:100μm)を用いた。
熱可塑性樹脂基材の片面に、重合度2600、ケン化度99.9%のポリビニルアルコール(PVA)樹脂(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセノール(登録商標)NH−26」)の水溶液を60℃で塗布および乾燥して、厚み7μmのPVA系樹脂層を形成した。このようにして積層体を作製した。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素を0.1重量部配合し、ヨウ化カリウムを0.7重量部配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる薄型偏光膜の単体透過率(Ts)が40〜44%となるように浸漬させた(工程B)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に60秒間浸漬させた(架橋工程)。
その後、積層体を、液温60℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に一軸延伸を行った(工程C)。ホウ酸水溶液への浸漬時間は120秒であり、積層体が破断する直前まで延伸し、最大延伸倍率は5.0倍であった。
その後、積層体を洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた後、60℃の温風で乾燥させた(洗浄・乾燥工程)。
このようにして、熱可塑性樹脂基材上に厚み3μmの薄型偏光膜が形成された光学フィルム積層体を得た。
熱可塑性樹脂基材として、Tg30℃のポリメチルペンテンフィルム(三井化学社製、商品名「TPX」、厚み:100μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして薄型偏光膜を得た。
工程Cにおける最大延伸倍率は5.5倍であり、得られた薄型偏光膜の厚みは3μmであった。
積層体の作製に際し、PVA系樹脂層の厚みを10μmとなるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして薄型偏光膜を得た。
工程Cにおける最大延伸倍率は5.0倍であり、得られた薄型偏光膜の厚みは5μmであった。
厚み10μmのPVA系樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして作製した積層体を、110℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に一軸延伸した(空中補助延伸工程)。その後、実施例1と同様にして、不溶化工程、工程B、架橋工程、工程Cおよび洗浄・乾燥工程を行い、薄型偏光膜を得た。
工程Cにおいて、空中補助延伸を含む総延伸倍率(最大延伸倍率)は6.5倍であり、得られた薄型偏光膜の厚みは5μmであった。
厚み6μmのPVA系樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして作製した積層体を、110℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に一軸延伸した(空中補助延伸工程)。その後、実施例1と同様にして、不溶化工程、工程B、架橋工程、工程Cおよび洗浄・乾燥工程を行い、薄型偏光膜を得た。
工程Cにおいて、空中補助延伸を含む総延伸倍率(最大延伸倍率)は6.5倍であり、得られた薄型偏光膜の厚みは2.5μmであった。
厚み75μmのPVA系樹脂を主成分とする高分子フィルム(クラレ(株)製、商品名「VF−PS#7500」)を下記[1]〜[5]の5浴に順次、フィルム長手方向に張力を付与しながら浸漬し、最終的な延伸倍率がフィルム元長に対して、6.2倍となるように延伸した。この延伸フィルムを40℃の空気循環式乾燥オーブン内で1分間乾燥させて、厚み30μmの偏光膜を作製した。
<条件>
[1]膨潤浴:30℃の純水
[2]染色浴:水100重量部に対し、0.032重量部のヨウ素と、0.2重量部のヨウ化カリウムとを含む、30℃の水溶液
[3]第1の架橋浴:3重量%のヨウ化カリウムと、3重量%のホウ酸とを含む、40℃の水溶液
[4]第2の架橋浴:5重量%のヨウ化カリウムと、4重量%のホウ酸とを含む、60℃の水溶液
[5]洗浄浴:3重量%のヨウ化カリウムを含む、25℃の水溶液
厚み60μmのPVA系樹脂を主成分とする高分子フィルムを用いた以外は比較例1と同様に偏光膜を作製した。得られた偏光膜の厚みは22μmであった。
厚み40μmのPVA系樹脂を主成分とする高分子フィルムを用いた以外は比較例1と同様に偏光膜を作製した。得られた偏光膜の厚みは17μmであった。
実施例1と同様にして作製した積層体を、積層体が破断する直前まで110℃のオーブン内で空中延伸(縦一軸延伸)した。このときの最大延伸倍率は4.0倍であった。
その後、実施例1と同様に、染色工程、架橋工程および洗浄・乾燥工程をこの順で行い薄型偏光膜を得た。得られた薄型偏光膜の厚みは4μmであった。
実施例1と同様にして作製した積層体を用いて実施例1と同様に染色工程を行った後、60℃の温風で乾燥させた。
その後、積層体が破断する直前まで90℃のオーブン内で空中延伸(縦一軸延伸)した。このときの最大延伸倍率は4.5倍であり、得られた薄型偏光膜の厚みは4μmであった。
(偏光度の測定方法)
紫外可視分光光度計(日本分光社製、製品名「V7100」)を用いて、偏光膜の単体透過率(Ts)、平行透過率(Tp)および直交透過率(Tc)を測定し、偏光度(P)を次式により求めた。
偏光度(P)(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
なお、上記Ts、TpおよびTcは、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定し、視感度補正を行ったY値である。
・分析装置:理学電機工業社製 蛍光X線分析装置(XRF)、製品名「ZSX100e」
・測定サンプル:直径10mmの円形サンプル
・対陰極:ロジウム
・分光結晶:フッ化リチウム
・励起光エネルギー:40kV−90mA
・ヨウ素測定線:I−LA
・定量法:FP法
・2θ角ピーク:103.078deg(ヨウ素)、136.847deg(カリウム)
・測定時間:40秒
得られた偏光膜から、寸法400mm×700mmの試験片を切り出し、試験片の重量を測定した。その後、自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製、製品名:AQF−100)にて、試験片を燃焼させ、発生したガスを10mlの吸収液に捕集した。得られた捕集液を15mlに定容し、純水で100倍に希釈した後、この希釈液をイオンクロマトグラフに注入し測定を行った。測定条件は以下の通りである。測定結果を表1に示す。
・分析装置:DIONEX社製、製品名「DX−320」
・分離カラム:Ion Pac AS11
・ガードカラム:Ion Pac AS11
・除去システム:ASRS−300
・検出器:電気伝導度検出器
・溶離液:KOH水溶液
・溶離液流量:1.2ml/min
・試料注入量:250μl
得られた偏光膜から、寸法400mm×700mmの試験片を切り出した。切り出した試験片の重量を測定した後、1Lの温水に試験片を全て溶解させた。この溶液から適量を搾取し、1mol/LのNaOH水溶液を用いて中和滴定することにより、ホウ酸濃度(重量%)測定した。
得られたホウ酸濃度(重量%)に試験片の重量を掛け合わせてホウ酸含有量(g/(400mm×700mm□))を算出した。結果を表1に示す。
11 熱可塑性樹脂基材
12 PVA系樹脂層
Claims (2)
- ヨウ素が吸着配向されたポリビニルアルコール系樹脂膜から構成され、
前記ポリビニルアルコール系樹脂膜を形成するポリビニルアルコール系樹脂のケン化度が99.0モル%以上(ただし、99.0モル%である場合を除く)であり、
厚みが10μm以下であり、単体透過率が42.0%以上であり、偏光度が99.95%以上であり、かつ、蛍光X線分析によるヨウ素含有量が3.3kcps以下である、薄型偏光膜。 - 前記ヨウ素含有量が1.0kcps〜2.0kcpsである、請求項1に記載の薄型偏光膜。
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