CN112867947A - 偏光板 - Google Patents

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CN112867947A CN201980064681.9A CN201980064681A CN112867947A CN 112867947 A CN112867947 A CN 112867947A CN 201980064681 A CN201980064681 A CN 201980064681A CN 112867947 A CN112867947 A CN 112867947A
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Abstract

提供一种偏光板，其包含碘含量高的偏光件，并且在高温高湿环境下透过率的变化量及端部脱色得以显著抑制。本发明的偏光板具有偏光件、保护薄膜和粘合剂层。偏光件由包含碘的聚乙烯醇系树脂薄膜构成，厚度为5μm以下，且碘含量为12.5重量％以上。粘合剂层邻接于偏光件而配置，其透湿度为300g/m2/24hr以下。

Description

偏光板
技术领域
本发明涉及偏光板。
背景技术
液晶显示装置等图像显示装置中使用了偏光件。偏光件代表性的是通过用碘等二色性物质对聚乙烯醇(PVA)系树脂薄膜进行染色来制造(例如，专利文献1及2)。近年来，图像显示装置的薄型化的期望正在提高。因此，对于偏光件，也要求进一步的薄型化。但是，由于在染色工序中被摄入至PVA系树脂薄膜的碘的量有限，因此若单纯地将偏光件薄型化，则碘相对于PVA的比例不变，随着PVA系树脂薄膜变薄，碘的含量也相应地减少。其结果，偏光件的透过率上升，引起偏光特性的降低。因此，正在寻求与以往相比具有更高的碘含量的偏光件。但是，具有更高的碘含量的偏光件有在高温高湿环境下光学特性会显著降低这样的耐久性的问题。更具体而言，对于偏光件，有时在高温高湿环境下端部的偏光性能消失，产生所谓端部脱色的现象。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5048120号公报
专利文献2：日本特开2013-156391号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述课题而作出的，其主要的目的在于，提供包含碘含量高的偏光件、并且高温高湿环境下的透过率变化及端部脱色得以显著抑制的偏光板。
用于解决问题的方案
本发明的偏光板具有偏光件、保护薄膜和粘合剂层。该偏光件由包含碘的聚乙烯醇系树脂薄膜构成，厚度为5μm以下，且碘含量为12.5重量％以上。该粘合剂层邻接于该偏光件而配置，其透湿度为300g/m2/24hr以下。
一个实施方式中，上述偏光板在60℃及90％RH环境下保持500小时后的透过率变化量小于2.5％，并且端部脱色量为800μm以下。
一个实施方式中，上述粘合剂层由包含聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶系粘合剂组合物构成。
发明的效果
利用本发明，通过将具有规定透湿度的粘合剂层邻接于偏光件而配置，即使使用碘含量比以往的偏光件显著高(代表性的是碘含量为12.5重量％以上)的偏光件，也能够得到高温高湿环境下的透过率变化及端部脱色得以显著抑制的偏光板。
附图说明
图1为本发明的1个实施方式的偏光板的概略截面图。
图2为用于对端部脱色量的算出进行说明的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
A.偏光板的整体构成
图1为本发明的1个实施方式的偏光板的概略截面图。图示例的偏光板100具有：偏光件10、配置于偏光件10的至少单侧的保护薄膜20、和配置在偏光件10的与保护薄膜20相反的一侧的粘合剂层30。如图示例那样，偏光件与粘合剂层邻接(不插入其他层、薄膜)地配置，由此在高温高湿环境中变形的粘合剂层的阻隔功能可良好地发挥。需要说明的是，关于粘合剂层的阻隔功能，在后面叙述。本发明的实施方式中，偏光件由包含碘的PVA系树脂薄膜构成，其厚度为5μm以下，且其碘含量为12.5重量％以上。进而，本发明的实施方式中，粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下。即，粘合剂层具有阻隔功能。本说明书中“具有阻隔功能”是指，控制侵入至偏光件的氧和/或水蒸气的透过量从而实质上使偏光件与它们隔绝。偏光件包含高浓度的碘、并且其厚度非常薄的情况下，高温高湿环境中的由水的侵入所导致的碘的稳定性的降低容易变得显著。因此，通过使用如上所述的具有特定透湿度的粘合剂层、且邻接于偏光件而配置，能够得到在高温高湿环境下也可维持优异的光学特性的偏光板。更具体而言，能够得到透过率变化及端部脱色得以显著抑制的偏光板。
本发明的实施方式的偏光板在60℃及90％RH环境下保持500小时后的透过率变化量优选小于2.5％、更优选小于2.0％、进一步优选小于1.7％。透过率变化量的下限优选为零，1个实施方式中，为0.1％。进而，本发明的实施方式的偏光板在60℃及90％RH环境下保持500小时后的端部脱色量优选为800μm以下、更优选为700μm以下、进一步优选为500μm以下、特别优选为400μm以下、最优选为300μm以下。端部脱色量的下限优选为零，1个实施方式中，为10μm。端部脱色量可如下来算出：从偏光板切出规定尺寸的试验片，该试验片以吸收轴方向及与吸收轴正交的方向作为分别相对的两边。需要说明的是，吸收轴方向代表性的是对应于偏光件的制造中的拉伸方向。拉伸方向例如可对应于偏光板的长度方向(输送方向(MD方向))或宽度方向(TD方向)。接着，借助试验片的粘合剂层将试验片贴合于玻璃板，将其在60℃及90％RH的烘箱内放置500小时进行加热加湿。利用显微镜对将加热加湿后的试验片与标准偏光板配置成交叉棱镜的状态时的、加热加湿后的试验片的端部脱色状态进行研究。具体而言，测定自试验片(偏光板或偏光件)端部起的脱色的大小(脱色量：μm)。如图2所示，将从试验片的角部脱色的区域的长度作为端部脱色量。脱色的区域的偏光特性明显低，无法实质上实现作为偏光板的功能。因此，优选脱色量越小越好。需要说明的是，透过率(代表性的是单体透过率)及端部脱色量实质上为偏光件的特性，但由于偏光板中的偏光件以外的构成要素实质上不影响透过率及端部脱色量，因此偏光件的透过率及端部脱色量与偏光板的透过率及端部脱色量实质上是同等的。
本发明的实施方式的偏光板如上所述，在高温高湿环境下端部脱色量小。对这样的端部脱色的抑制进行说明。首先，本发明中的偏光件的碘含量为12.5重量％以上。需要说明的是，本说明书中“碘含量”是指，偏光件(PVA系树脂薄膜)中包含的全部碘的量。更具体而言，碘在偏光件中可以以I-、I2、I3 -、I5 -等的形态存在。本说明书的碘含量是指包含全部这些形态在内的碘的含量。碘含量可以通过实施例中记载的方法进行测定。具体而言，可以根据基于荧光X射线分析的荧光X射线强度(kcps)和薄膜(偏光件)的厚度(μm)并通过下式来算出。
(碘含量)＝18.2×(荧光X射线强度)/(薄膜厚度)
偏光件的每单位厚度的荧光X射线强度例如为0.50kcps/μm以上，优选为0.65kcps/μm以上。每单位厚度的荧光X射线强度为上述的范围时，即使偏光件为5μm以下的薄型偏光件，也含有足以作为偏光件而发挥作用的碘。
偏光件中的碘含量高是指，即使有微量的水蒸气侵入，碘的稳定性也会降低，特别是以I2、I3 -、I5 -等形态存在的碘被破坏，代表性的是成为I-的状态。I-的状态的碘在可见光区域不具有光的吸收，因此偏光功能受损。该状况影响偏光板整体的情况下，偏光板的透过率发生变化。另一方面，水蒸气的侵入代表性的是从偏光板端部开始发生，因此偏光特性降低以偏光板的端部脱色的形式发生。
进而，本发明中的偏光件的厚度如上所述为5μm以下。与对PVA薄膜进行拉伸而得到的以往的偏光件相比，本发明中的偏光件非常薄，因此在高温高湿化下，成为破坏碘的主要因素的水分自偏光件端部的侵入少。其结果，5μm以下的薄型偏光件中，水分自邻接于偏光件的粘合剂的侵入成为主导，引起偏光件中的碘的破坏。根据本发明的实施方式，通过控制粘合剂层的透湿度，从而作为阻隔层而发挥作用，控制侵入至偏光件的水蒸气的透过量，从而实质上保护偏光件免受水蒸气影响。其结果，可显著抑制端部脱色。因此，偏光件具有规定值以下的厚度(偏光件薄)具有临界意义，通过使用这样薄的偏光件，能够在不另行设置阻隔层的情况下由粘合剂层保护偏光件的端面免受氧和/或水蒸气影响。另外，通过调整粘合剂层的构成材料和/或特性，能够更良好地覆盖偏光件的端面。
本发明的实施方式的偏光板可以配置在显示面板的视觉辨识侧，可以配置在与视觉辨识侧相反的一侧，也可以将一对本发明的实施方式的偏光板配置于两侧。
B.偏光件
B-1.偏光件的构成
偏光件10如上所述由包含碘的PVA系树脂薄膜构成。偏光件可以包含铁元素、硫元素、锌元素、硼元素、钾元素等。这些元素可因后述的偏光件的制造方法而包含在偏光件中。这些元素可以仅包含1种，也可以包含2种以上。
作为形成上述PVA系树脂薄膜的PVA系树脂，可采用任意适当的树脂。例如，可列举出聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇通过使聚乙酸乙烯酯皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物通过使乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％、进一步优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可以依据JIS K 6726-1994来求出。通过使用这种皂化度的PVA系树脂，可得到耐久性优异的偏光件。皂化度过高的情况下，有发生凝胶化的担心。
PVA系树脂的平均聚合度可以根据目的来适当地选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～5000、进一步优选为1500～4500。需要说明的是，平均聚合度可以依据JIS K 6726-1994来求出。
如上所述，偏光件包含碘。偏光件实质上为碘进行了吸附取向的PVA系树脂薄膜。偏光件的碘含量如上所述为12.5重量％以上，优选为14重量％以上、更优选为16重量％以上、进一步优选为20重量％以上。碘含量例如为60重量％以下。碘含量例如可以为12.5重量％～30.0重量％。另外，偏光件的硼酸含量例如为5.0重量％～25重量％。
如上所述，偏光件可以包含铁元素。通过使偏光件包含铁元素，从而可提高偏光件的加湿耐久性。碘含量高的偏光件中，例如有时在65℃及90％RH这样的高温加湿环境下的加湿耐久性会成为问题，因此碘含量高的偏光件优选还包含铁元素。偏光件的铁含量优选为500ppm以上、更优选为750ppm以上。通过使偏光件的铁含量为上述范围，从而可提高偏光件的加湿耐久性。偏光件的铁含量例如可以为10000ppm以下。厚度为5μm以下的偏光件的情况下，通过使偏光件的铁含量为上述的范围，能够得到透过率及偏光度良好，并且加湿耐久性也优异的偏光件。偏光件的铁含量可以通过ICP-MS进行测定。
PVA系树脂薄膜(偏光件)的厚度如上所述为5μm以下，优选为2.5μm以下、更优选为2μm以下、进一步优选为1.5μm以下。另一方面，PVA系树脂薄膜的厚度优选为0.6μm以上、更优选为1.0μm以上。
上述偏光件优选在波长380nm～780nm的任意波长下显示吸收二色性。偏光件的单体透过率优选为35.0％～46.0％、更优选为38.0％～43.0％。偏光件的偏光度优选为99.0％以上、更优选为99.9％以上。利用本发明，能够兼顾这样优异的光学特性(单体透过率及偏光度的平衡优异)和优异的耐久性(在高温高湿环境下也可维持这样优异的光学特性)。
B-2.偏光件的制造方法
偏光件例如可以通过将PVA系树脂薄膜供于溶胀工序、染色工序、交联工序、拉伸工序、清洗工序、干燥工序来制造。一个实施方式中，PVA系树脂薄膜可以为形成于基材上的PVA系树脂层。基材与树脂层的层叠体可以通过例如将包含上述PVA系树脂的涂布液涂布于基材的方法、在基材上层叠PVA系树脂薄膜的方法等来得到。作为基材，可以使用任意适当的树脂基材，例如，可以使用热塑性树脂基材。各工序可以在任意适当的时机进行。另外，根据需要，可以省略除染色工序以外的任意工序，另外可以同时进行多个工序，也可以多次进行各个工序。以下，对各工序进行说明。
B-2-1.溶胀工序
溶胀工序通常在染色工序之前进行。溶胀工序可以在同一浸渍浴中与染色工序一起进行。溶胀工序例如可以通过使PVA系树脂薄膜浸渍于溶胀浴来进行。作为溶胀浴，可以使用任意适当的液体，例如，使用蒸馏水、纯水等水。溶胀浴可以包含除水以外的任意适当的其他成分。作为其他成分，可列举出醇等溶剂、表面活性剂等添加剂、碘化物等。作为碘化物，例如，可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。优选使用碘化钾。溶胀浴的温度例如为20℃～45℃。另外，浸渍时间例如为10秒～300秒。
B-2-2.拉伸工序
拉伸工序中，PVA系树脂薄膜根据期望的性能及厚度以任意适当的拉伸倍率进行拉伸。拉伸方式可以为单轴拉伸，也可以为双轴拉伸。代表性的是，PVA系树脂薄膜相对于原长度被单轴拉伸至3倍～7倍。拉伸方向可以为薄膜的长度方向(MD方向)，也可以为薄膜的宽度方向(TD方向)。拉伸方法可以为干式拉伸，可以为湿式拉伸，也可以将它们组合。另外，可以在进行交联工序、溶胀工序、染色工序等时对PVA系树脂薄膜进行拉伸。需要说明的是，拉伸方向可以对应于得到的偏光件的吸收轴方向。
B-2-3.染色工序
染色工序中，使用包含二色性物质的染色溶液对PVA系树脂薄膜进行染色。二色性物质代表性的是碘。一个实施方式中，染色溶液包含多碘离子、碘化物及针对碘离子的氧化剂。作为氧化剂，例如，使用由阳离子和阴离子形成的离子性化合物。作为该离子性化合物，优选使用阴离子或阳离子中任一者的标准电极电位比碘离子的标准电极电位大的离子性化合物。
染色溶液中包含的碘化物的含量相对于溶剂100重量份优选为1重量份～40重量份、更优选为3重量份～20重量份。作为碘化物，可以使用上述溶胀工序中例示出的碘化物。优选为碘化钾。
使用由阳离子和阴离子形成的离子性化合物作为上述氧化剂的情况下，上述阴离子或阳离子的标准电极电位优选比碘离子的标准电极电位(0.536V)大。上述阴离子或阳离子的标准电极电位优选为0.55V以上、更优选为0.60V以上。这是因为可作为氧化剂适宜发挥作用。另外，阴离子或阳离子的标准电极电位例如为2.00V以下。
作为上述阴离子或阳离子，例如，可列举出Fe3+(0.771V)、Ag+(0.7991V)、Ag2+(1.980V)、Au+(1.83V)、Au3+(1.52V)、Co3+(1.92V)、Cu2+(0.559V)、Mn3+(1.5V)、Pt2+(1.188V)等阳离子、Br3-(1.0503V)、ClO3 -(0.622V)、ClO2 -(0.681V)、ClO-(0.890V)、Cr2O7 2-(1.36V)、NO3 -(0.835V、0.94V、0.9557V)、MnO4 -(0.56V)等阴离子。优选为三价的铁离子(Fe3+)。三价的铁离子在将碘离子氧化后以二价的铁离子的形式存在于染色溶液中。三价的铁离子及二价的铁离子在染色工序中可被摄入到PVA系树脂薄膜中。这些铁离子具有使PVA脱水的作用。因此，在其后的工序中能够抑制多碘离子从PVA系树脂薄膜脱离出的作用。其结果，能够提供加湿耐久性提高了的偏光件。本说明书中，标准电极电位是指标准压力为1atm、25℃的水溶液中的值。标准压力为1atm、25℃的水溶液中的标准电极电位例如记载于电化学便览第6版电化学会编发行者丸善出版株式会社。本说明书中，使用上述电化学便览中记载的值。
作为上述氧化剂，只要是会在染色溶液中发生成为期望的标准电极电位的电极反应的离子性化合物即可，可以使用任意适当的化合物。例如，可列举出硫酸铁、氯化铁、硝酸铁等包含Fe3+作为阳离子的化合物、高锰酸钾等包含MnO4 -作为阴离子的化合物、氯化铜、硫酸铜等包含Cu2+作为阳离子的化合物等。从包含Fe3+的方面出发，优选使用选自由硫酸铁、氯化铁、及硝酸铁组成的组中的至少1种化合物。氧化剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
染色溶液中的氧化剂的含量相对于溶剂100重量份优选为0.1重量份～10重量份、更优选为0.5重量份～4重量份。染色溶液中的氧化剂的含量可以根据染色溶液中包含的碘化物的含量来决定。
碘化物与氧化剂的摩尔比可以设定为任意适当的值，例如为2/1～50/1，优选为10/1～50/1。碘化物与氧化剂的摩尔比为上述的范围内时，氧化剂可作为针对碘离子的氧化剂而充分发挥作用。
作为染色溶液的溶剂，可以使用任意适当的溶剂，通常，使用水。
上述染色溶液除碘化物及氧化剂以外还可以包含任意适当的其他化合物。例如，染色溶液还可以包含碘。染色溶液还包含碘的情况下，染色溶液中的碘含量例如相对于溶剂100重量份为1重量份以下。染色溶液不含氧化剂的情况下，碘含量例如相对于溶剂100重量份为1重量份～10重量份。
作为染色方法，例如可列举出：使PVA系树脂薄膜浸渍于上述染色溶液的方法、将该染色溶液涂布于PVA系树脂薄膜的方法、将该染色溶液喷雾于PVA系树脂薄膜的方法等。从能够良好地进行染色的方面出发，优选为使PVA系树脂薄膜浸渍于染色溶液的方法。
染色溶液的染色时的液温可以设定为任意适当的值，例如为20℃～50℃。使PVA系树脂薄膜浸渍于染色溶液的情况下，浸渍时间例如为1秒～1分钟。
B-2-4.交联工序
在交联工序中，通常使用硼化合物作为交联剂。作为硼化合物，例如，可列举出硼酸、硼砂等。优选为硼酸。在交联工序中，硼化合物通常以水溶液的形态来使用。
使用硼酸水溶液的情况下，硼酸水溶液的硼酸浓度例如为0.5重量％～15重量％，优选为1重量％～5重量％。硼酸水溶液中还可以含有碘化钾等碘化物、硫酸锌、氯化锌等锌化合物。
交联工序可以通过任意适当的方法来进行。例如，可列举出将PVA系树脂薄膜浸渍于包含硼化合物的水溶液的方法、将包含硼化合物的水溶液涂布于PVA系树脂薄膜的方法、或将包含硼化合物的水溶液喷雾至PVA系树脂薄膜的方法。优选浸渍于包含硼化合物的水溶液。
交联中使用的溶液的温度例如为25℃以上，优选为30℃～85℃、进一步优选为40℃～70℃。浸渍时间例如为5秒～800秒、优选为8秒～500秒。
B-2-5.清洗工序
清洗工序使用水、或包含上述碘化物的水溶液来进行。代表性的是，通过使PVA系树脂薄膜浸渍于碘化钾水溶液中来进行。清洗工序中的水溶液的温度例如为5℃～50℃。浸渍时间例如为1秒～300秒。
B-2-6.干燥工序
干燥工序可以通过任意适当的方法来进行。例如，可列举出自然干燥、送风干燥、减压干燥、加热干燥等，优选使用加热干燥。进行加热干燥的情况下，加热温度例如为30℃～100℃。另外，干燥时间例如为10秒～10分钟。
C.保护薄膜
保护薄膜20由可以用作偏光件的保护薄膜的任意适当的薄膜构成。作为成为该薄膜的主成分的材料的具体例，可列举出三乙酸纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂等。另外，也可列举出(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸类氨基甲酸酯系、环氧系、有机硅系等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。此外，例如，也可列举出硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可以使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物薄膜。作为该薄膜的材料，例如，可以使用含有在侧链具有取代或非取代的酰亚胺基的热塑性树脂和在侧链具有取代或非取代的苯基以及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如，可列举出具有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物和丙烯腈·苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物薄膜例如可以为上述树脂组合物的挤出成形物。
本发明的实施方式中，可以将偏光板的制造中使用的树脂基材直接用作保护薄膜。
根据需要，可以对保护薄膜实施硬涂处理、防反射处理、抗粘处理、防眩处理等表面处理。另外，作为保护薄膜，也可以使用反射型偏光件等增光薄膜。
对于保护薄膜的厚度，只要可获得本发明的效果，可以采用任意适当的厚度。保护薄膜的厚度例如为20μm～60μm。需要说明的是，实施了表面处理的情况下，保护薄膜的厚度为包括表面处理层的厚度在内的厚度。
D.粘合剂层
D-1.粘合剂层的特性
粘合剂层的40℃、90％RH条件下的水蒸气透过率(透湿度)例如为300g/m2/24hr以下，优选为100g/m2/24hr以下、更优选为50g/m2/24hr以下、进一步优选为25g/m2/24hr以下。透湿度的下限例如为0.01g/m2/24hr，优选低于检测限。粘合剂层的透湿度为这样的范围时，通过将粘合剂层优选邻接于偏光件而配置，可良好地保护偏光件免受空气中的水分及氧影响。其结果，在高温高湿环境下也维持偏光板的光学特性，能够提高偏光板的耐久性。更具体而言，能够得到在高温高湿环境下吸收轴方向的脱色得以显著抑制的偏光板。需要说明的是，透湿度可以依据JIS Z 0208来测定。
粘合剂层的凝胶率优选为10％～98％、更优选为25％～98％、进一步优选为45％～90％、特别优选为60％～85％。凝胶率为这样的范围时，能够兼顾耐久性和粘合力。
粘合剂层的厚度例如为10μm～100μm，优选为15μm～70μm、更优选为20μm～55μm。为这样的厚度时，能够实现期望的透湿度。
D-2.粘合剂层的构成材料
粘合剂层只要可满足如上所述的特性，就可以由任意适当的材料构成。构成材料代表性的是橡胶系粘合剂组合物，更具体而言，可以为包含聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶系粘合剂组合物。以下，对橡胶系粘合剂组合物的构成成分进行说明。
D-2-1.聚异丁烯及其他聚合物成分
聚异丁烯为异丁烯的均聚物，例如，可以使用BASF公司制的OPPANOL等市售品。本发明的实施方式中，由于使用在主链中不含双键的聚异丁烯，因此能够形成耐候性优异的粘合剂层。
聚异丁烯的重均分子量(Mw)优选为10万以上、更优选为30万以上、进一步优选为60万以上、特别优选为70万以上。另一方面，重均分子量优选为500万以下、更优选为300万以下、进一步优选为200万以下。通过使聚异丁烯的重均分子量为10万以上，能够制成高温保管时的耐久性更优异的橡胶系粘合剂组合物。
对于橡胶系粘合剂组合物中的聚异丁烯的含量，在橡胶系粘合剂组合物的全部固体成分中，优选为50重量％以上、更优选为60重量％以上、进一步优选为70重量％以上、特别优选为80重量％以上、尤其优选为85重量％以上、最优选为90重量％以上。另一方面，聚异丁烯的含量优选为99重量％以下、更优选为98重量％以下。聚异丁烯的含量为这样的范围时，能够形成具有期望的透湿度的粘合剂层。
橡胶系粘合剂组合物可以根据目的、期望的特性而包含除聚异丁烯以外的聚合物成分(代表性的是聚合物、弹性体)。作为具体例，可列举出异丁烯与正丁烯的共聚物、异丁烯与异戊二烯的共聚物(例如，普通丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、部分交联丁基橡胶等丁基橡胶类)、它们的硫化物、改性物(例如，用羟基、羧基、氨基、环氧基等官能团进行了改性而成者)等异丁烯系聚合物；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS、SIS的氢化物)、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的氢化物)、苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIBS)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)等苯乙烯系嵌段共聚物等苯乙烯系热塑性弹性体；丁基橡胶(IIR)、丁二烯橡胶(BR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、EPR(二元系乙烯-丙烯橡胶)、EPT(三元系乙烯-丙烯橡胶)、丙烯酸类橡胶、氨基甲酸酯橡胶、聚氨酯系热塑性弹性体；聚酯系热塑性弹性体；聚丙烯与EPT(三元系乙烯-丙烯橡胶)的聚合物共混物等共混物系热塑性弹性体。这样的聚合物成分的含量相对于聚异丁烯100重量份优选为10重量份以下。
D-2-2.夺氢型光聚合引发剂
夺氢型光聚合引发剂通过照射活性能量射线，在引发剂自身不裂解的状态下从聚异丁烯夺取氢而生成反应点，由该反应点引发聚异丁烯的交联反应。
作为夺氢型光聚合引发剂，例如，可列举出苯乙酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲基-4-苯基二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4,4’-二甲氧基二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二甲基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯基硫醚、丙烯酸化二苯甲酮、3,3’,4,4’-四(叔丁基过氧化羰基)二苯甲酮、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮系化合物；2-异丙基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮等噻吨酮系化合物；4,4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4’-二乙基氨基二苯甲酮等氨基二苯甲酮系化合物；10-丁基-2-氯吖啶酮、2-乙基蒽醌、9,10-菲醌、樟脑醌等；萘乙酮、1-羟基环己基苯基酮等芳香族酮化合物；对苯二甲醛等芳香族醛、甲基蒽醌等醌系芳香族化合物。这些可以单独使用，也可以组合使用2种以上。这些之中，从反应性的观点出发，优选二苯甲酮系化合物，更优选二苯甲酮。
夺氢型光聚合引发剂的含量相对于聚异丁烯100重量份优选为0.001重量份～10重量份、更优选为0.005重量份～10重量份、进一步优选为0.01重量份～10重量份。夺氢型光聚合引发剂的含量为这样的范围时，能够使交联反应进行至目标密度为止。
D-2-3.多官能自由基聚合性化合物
橡胶系粘合剂组合物还可以包含多官能自由基聚合性化合物。多官能自由基聚合性化合物可以作为聚异丁烯的交联剂而发挥作用。
多官能自由基聚合性化合物为具有至少2个(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的自由基聚合性的官能团的化合物。作为多官能自由基聚合性化合物的具体例，例如，可列举出三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-丁基丙烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧乙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧丙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、EO改性二甘油四(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸与多元醇的酯化物、9,9-双[4-(2-(甲基)丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。这些可以单独使用，也可以组合使用2种以上。这些之中，从对聚异丁烯的相容性的观点出发，优选(甲基)丙烯酸与多元醇的酯化物，更优选具有2个(甲基)丙烯酰基的2官能(甲基)丙烯酸酯、具有3个以上(甲基)丙烯酰基的3官能(甲基)丙烯酸酯，特别优选三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯。
多官能自由基聚合性化合物的含量相对于聚异丁烯100重量份优选为20重量份以下、更优选为15重量份以下、进一步优选为10重量份以下。另一方面，多官能自由基聚合性化合物的含量相对于聚异丁烯100重量份优选为0.1重量份以上、更优选为0.5重量份以上、进一步优选为1重量份以上。多官能自由基聚合性化合物的含量为这样的范围时，能够形成耐久性优异的粘合剂层。
多官能自由基聚合性化合物的分子量例如为1000以下，优选为500以下。
D-2-4.增粘剂
橡胶系粘合剂组合物还可以包含增粘剂。通过包含增粘剂，从而能够形成对被粘物(例如，偏光件或保护薄膜)具有高的粘接性、并且在高温环境下也具有高的耐久性的粘合剂层。作为增粘剂的具体例，可列举出包含萜烯骨架的增粘剂、包含松香骨架的增粘剂、及它们的氢化物。
作为包含萜烯骨架的增粘剂，例如，可列举出α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物、二戊烯聚合物等萜烯聚合物、对前述萜烯聚合物进行改性(酚改性、苯乙烯改性、芳香族改性、氢化改性、烃改性等)而成的改性萜烯树脂等。上述改性萜烯树脂的例子中可列举出萜烯酚(terpene phenol)树脂、苯乙烯改性萜烯树脂、芳香族改性萜烯树脂、氢化萜烯树脂(氢化萜烯树脂)。此处，氢化萜烯树脂包含萜烯聚合物的氢化物及其他改性萜烯树脂、萜烯酚树脂的氢化物。这些之中，从对橡胶系粘合剂组合物的相容性、粘合特性的观点出发，优选萜烯酚树脂的氢化物。
作为包含松香骨架的增粘剂，例如，可列举出松香树脂、聚合松香树脂、氢化松香树脂、松香酯树脂、氢化松香酯树脂、松香酚树脂。具体而言，可以使用脂松香、木松香、妥尔油松香等未改性松香(生松香)、使它们进行氢化、歧化、聚合、其他化学修饰而成的改性松香、以及它们的衍生物。
增粘剂为氢化物的情况下，可以为部分进行了氢化的部分氢化物，也可以为对化合物中的全部双键进行了氢化的完全氢化物。从粘合特性、耐候性、及色相的观点出发，优选完全氢化物。
从粘合特性的观点出发，增粘剂优选包含环己醇骨架。详细的原理不明确，但认为是因为与酚骨架相比，环己醇骨架更能获得与作为基础聚合物的聚异丁烯的相容性的平衡。作为包含环己醇骨架的增粘剂，例如，优选萜烯酚树脂、松香酚树脂等的氢化物，更优选萜烯酚树脂、松香酚树脂等的完全氢化物。
增粘剂的软化点(软化温度)优选为80℃以上、更优选为100℃以上。另一方面，增粘剂的软化点优选为200℃以下、更优选为180℃以下。增粘剂的软化点为这样的范围时，能够得到在高温下也维持粘合特性、并且不产生白化等不良情况的粘合剂组合物。需要说明的是，增粘树脂的软化点定义为通过JIS K 5902及JIS K 2207中任意者规定的软化点试验方法(环球法)测定的值。
增粘剂的重均分子量(Mw)优选为5万以下、更优选为3万以下、进一步优选为1万以下、特别优选为8000以下、尤其优选为5000以下。另一方面，增粘剂的重均分子量优选为500以上、更优选为1000以上、进一步优选为2000以上。增粘剂的重均分子量为这样的范围时，与聚异丁烯的相容性良好，能够抑制白化等不良情况。
增粘剂的添加量相对于聚异丁烯100重量份优选为40重量份以下、更优选为30重量份以下、进一步优选为20重量份以下。另一方面，增粘剂的添加量优选为0.1重量份以上、更优选为1重量份以上、进一步优选为5重量份以上。增粘剂的含量为这样的范围时，能够实现期望的粘合特性。
橡胶系粘合剂组合物可以包含除上述的增粘剂以外的增粘剂。作为该增粘剂，可列举出石油树脂系增粘剂。作为石油系增粘剂，例如，可列举出芳香族系石油树脂、脂肪族系石油树脂、脂环族系石油树脂(脂肪族环状石油树脂)、脂肪族·芳香族系石油树脂、脂肪族·脂环族系石油树脂、氢化石油树脂、香豆酮系树脂、香豆酮茚系树脂。石油树脂系增粘剂可以以相对于聚异丁烯100重量份例如为30重量份以下的比例使用。
D-2-5.其他添加剂
橡胶系粘合剂组合物可以包含除上述以外的任意适当的添加剂。作为添加剂的具体例，可列举出稀释剂(例如，甲苯、二甲苯、正庚烷、二甲基醚等有机溶剂)、软化剂、交联剂(例如，多异氰酸酯、环氧化合物、烷基醚化三聚氰胺化合物)、填充剂、防老剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、再加工提高剂等。添加至橡胶系粘合剂组合物中的添加剂的种类、组合、添加量等可以根据目的来适当地设定。橡胶系粘合剂组合物中的添加剂的含量(总量)优选为30重量％以下、更优选为20重量％以下、进一步优选为10重量％以下。
D-3.粘合剂层的形成
粘合剂层可以通过对橡胶系粘合剂组合物照射活性能量射线从而使聚异丁烯交联来形成。具体的步骤如下。
一个实施方式中，粘合剂层可以在偏光件或保护薄膜表面直接形成。该情况下，首先，在保护薄膜20/偏光件10的层叠体的偏光件表面涂布橡胶系粘合剂组合物。作为涂布方法，可以采用任意适当的方法。作为具体例，可列举出辊涂、辊舐式涂布(kiss rollcoating)、凹版涂布、逆转涂布、辊刷、喷涂、浸渍辊涂布、棒涂、刮刀涂布、气刀涂布、帘式涂布、唇式涂布(lip coating)、利用模涂机等的挤出涂布法。
接着，根据需要将涂布层干燥。通过干燥，能够将涂布层中的挥发成分(例如，稀释剂)去除。干燥温度可以根据目的及干燥时间等来适当地设定。干燥温度例如为30℃～90℃，优选为60℃～80℃。干燥时间可以根据目的及干燥温度等来适当地设定。干燥时间例如为5秒～20分钟，优选为30秒～10分钟、更优选为1分钟～8分钟。
接着，根据需要对经干燥的涂布层照射活性能量射线。作为活性能量射线，例如，可列举出可见光线、紫外线、电子束。优选紫外线。紫外线的照射条件可以根据橡胶系粘合剂组合物的组成及粘合剂层的期望的特性等来设定为任意适当的条件。例如，紫外线的照射累积光量优选为100mJ/cm2～2000mJ/cm2。
另一实施方式中，粘合剂层可以在形成于任意适当的支撑体上后转印至偏光件表面。作为支撑体，代表性的可列举出分隔件。在支撑体上形成粘合剂的步骤如上所述。
如上地操作，可形成粘合剂层。
E.偏光板的用途
本发明的实施方式的偏光板适合用于图像显示装置。作为图像显示装置，例如，可列举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。
实施例
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例限定。需要说明的是，各特性的测定方法如下。另外，只要没有特别说明，则“份”及“％”为重量基准。
(1)厚度
偏光件的厚度使用分光膜厚计(大塚电子株式会社制、商品名“MCPD-3000”)来测定。偏光板中的除偏光件以外的构成要素的厚度使用数字千分尺(ANRITSU CORPORATION制KC-351C)来测定。
(2)透湿度
使用实施例及比较例中制备的粘合剂组合物，依据实施例中记载的方法，形成厚度为50μm的粘合片。将粘合片的一个剥离衬垫剥离而使粘合面露出，借助该粘合面将粘合片贴合于三乙酸纤维素薄膜(TAC薄膜、厚度：25μm、KONICA MINOLTA,INC.制)，并切成10cmΦ的圆状。最后，将另一剥离衬垫剥离，得到测定用样品。对得到的测定用样品，通过透湿度试验方法(杯法、依据JIS Z 0208)，测定透湿度(水蒸气透过率)。需要说明的是，测定条件如下。另外，测定时使用恒温恒湿槽。
测定温度：40℃
相对湿度：92％
测定时间：24小时
(3)碘含量
对实施例、比较例及参考例中得到的层叠体的偏光件，使用荧光X射线分析装置(Rigaku Corporation制、商品名“ZSX-PRIMUSII”、测定直径：φ20mm)测定荧光X射线强度(kcps)。根据得到的荧光X射线强度和偏光件的厚度用下式求出碘含量(重量％)。
(碘含量)＝18.2×(荧光X射线强度)/(偏光件厚度)
需要说明的是，计算碘含量时的系数因测定装置而异，但该系数可以使用适当的标准曲线来求出。
(4)端部脱色量
从实施例及比较例中得到的偏光板切出试验片(50mm×50mm)，该试验片以正交于拉伸方向的方向及拉伸方向作为分别相对的两边。借助试验片的粘合剂层将试验片贴合于无碱玻璃，将其在60℃及90％RH的烘箱内放置500小时进行加热加湿，利用显微镜对与标准偏光板配置成交叉棱镜的状态时的、加热加湿后的偏光件的端部的脱色状态进行研究。具体而言，测定自偏光件端部起的脱色的大小(脱色量：μm)。作为显微镜，使用Olympus公司制、MX61L，根据以10倍的倍率拍摄到的图像测定脱色量。如图2所示，测定从试验片的角部起的脱色量。
(5)加湿可靠性
对于上述(4)制作的贴合于无碱玻璃的试验片，用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制、制品名“V7100”)测定偏光板的单体透过率(Ts)。需要说明的是，上述Ts为通过JIS Z 8701的2度视野(C光源)测定并进行视感度校正的Y值。另外，对偏光件的保护薄膜赋予了反射特性、光散射性、色相调整等影响透过率的功能的情况下，仅对偏光件进行测定。其后将试验片在60℃及90％RH的烘箱内放置500小时进行加热加湿，与上述同样地进行Ts测定，求出透过率变化量ΔTs＝(Ts0-Ts500)。需要说明的是，Ts0为加热加湿前的单体透过率，Ts500为加热加湿后的单体透过率。
[制造例1]
将配混有聚异丁烯(商品名：OPPANOL B80、Mw：约75万、BASF公司制)100重量份、作为多官能自由基聚合性化合物的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(商品名：NK ESTER A-DCP、2官能丙烯酸酯、分子量：304、新中村化学工业株式会社制)5重量份、作为夺氢型光聚合引发剂的二苯甲酮(和光纯药工业株式会社制)1份的甲苯溶液(粘合剂溶液)调整为固体成分成为15重量％，制备橡胶系粘合剂组合物(溶液)。将得到的橡胶系粘合剂组合物(溶液)涂布于分隔件(用有机硅对单面进行剥离处理而得的厚度38μm的聚酯薄膜、商品名“DiafoilMRF”、三菱树脂(株)制)的剥离处理面而形成涂布层。接着，使涂布层在80℃下进行3分钟干燥，形成厚度为25μm的橡胶系粘合剂层。接着，在室温下从粘合剂层侧照射紫外线，使聚异丁烯交联。紫外线照射在UVA区域中光量为1000mJ/cm2。如此操作，得到分隔件/粘合剂层(厚度25μm)的粘合片。粘合剂层的透湿度为24g/m2/24hr。
[实施例1]
作为热塑性树脂基材，使用吸水率0.75％、Tg75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)薄膜(厚度：100μm)。对基材的单面实施电晕处理，在25℃下对该电晕处理面涂布以9：1的比包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制、商品名“GOHSEFIMERTM Z200”)的水溶液并干燥，形成厚度11μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
对得到的层叠体使用拉幅拉伸机、于140℃沿与层叠体的长度方向正交的方向进行4.5倍空中拉伸(拉伸处理)。
接着，使层叠体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟。
接着，使层叠体在30℃的染色溶液(相对于水100重量份添加碘化钾6.0重量份及硫酸铁n水合物0.8重量份而成的水溶液)中浸渍30秒钟、进行染色。
接着，在液温60℃的交联浴(相对于水100重量份配混碘化钾3重量份、硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍35秒钟。
其后，使层叠体在液温25℃的清洗浴(相对于水100重量份配混碘化钾4重量份而得到的水溶液)中浸渍10秒钟。
其后，在60℃的烘箱中进行60秒钟干燥，得到具有厚度2.5μm的PVA系树脂层(偏光件)的层叠体1。使粘合剂层从制造例1的粘合片转印至偏光件表面，得到实施例1的偏光板。将得到的偏光板供于上述(3)～(5)的评价。将结果示于表1。
[实施例2]
形成厚度7μm的PVA系树脂层并制作层叠体、并且使染色溶液为相对于水100重量份添加碘化钾15.0重量份及硫酸铁n水合物2.0重量份而成的水溶液，除此以外，与实施例1同样地操作，得到具有厚度1.5μm的PVA系树脂层(偏光件)的实施例2的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[实施例3]
使染色溶液为相对于水100重量份添加碘化钾3.8重量份及硫酸铁n水合物0.5重量份而成的水溶液，除此以外，与实施例2同样地操作，得到具有厚度1.5μm的PVA系树脂层(偏光件)的实施例3的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[实施例4]
形成厚度6μm的PVA系树脂层并制作层叠体、并且使染色溶液为相对于水100重量份添加碘化钾12.0重量份及固体的碘1.0重量份而成的水溶液，除此以外，与实施例1同样地操作，得到具有厚度1.2μm的PVA系树脂层(偏光件)的实施例4的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[实施例5]
与实施例1同样地操作，在热塑性树脂基材上形成厚度11μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
对得到的层叠体在115℃的烘箱内在圆周速度不同的辊间沿长度方向自由端单轴拉伸至2.0倍。
接着，使层叠体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟。
接着，使层叠体在30℃的染色溶液(相对于水100重量份添加碘化钾4.5重量份及硫酸铁n水合物0.6重量份而成的水溶液)中浸渍30秒钟、进行染色。
接着，在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配混碘化钾3重量份、硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟。
其后，使层叠体在液温70℃的硼酸水溶液(相对于水100重量份配混硼酸4重量份、碘化钾5重量份而得到的水溶液)中浸渍，并且在圆周速度不同的辊间沿长度方向单轴拉伸至2.7倍。
其后，使层叠体在液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配混碘化钾4重量份而得到的水溶液)中浸渍10秒钟后，用60℃的温风使其进行60秒钟干燥。
如此操作，得到在树脂基材上具有厚度5μm的PVA系树脂层(偏光件)的层叠体5。使粘合剂层从制造例1的粘合片转印至偏光件表面，得到实施例5的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[比较例1]
使用通常的丙烯酸系粘合剂(厚度25μm、透湿度1400g/m2/24hr)形成粘合剂层，除此以外，与实施例1同样地操作，得到比较例1的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[比较例2]
使用通常的丙烯酸系粘合剂(厚度25μm、透湿度1400g/m2/24hr)形成粘合剂层，除此以外，与实施例2同样地操作，得到比较例2的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[参考例1]
使染色溶液为相对于水100重量份添加碘0.4重量份、碘化钾3.0重量份而成的水溶液，除此以外，与实施例5同样地操作，得到具有厚度5.0μm的PVA系树脂层(偏光件)的层叠体6。使粘合剂层从制造例1的粘合片转印至偏光件表面，得到参考例1的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[参考例2]
使用通常的丙烯酸系粘合剂(厚度25μm、透湿度1400g/m2/24hr)形成粘合剂层，除此以外，与参考例1同样地操作，得到参考例2的偏光板。将得到的偏光板供于与实施例同样的评价。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003000671070000241
<评价>
根据表1明确可知，通过将具有规定的透湿度(更具体而言为低透湿)的粘合剂层邻接于碘含量非常高且厚度非常薄的偏光件而配置，可显著抑制高温高湿环境下的透过率变化及端部脱色。进而，根据参考例明确可知，本发明的实施例可解决碘含量非常高的薄型偏光件中特有的问题。
产业上的可利用性
本发明的偏光板适合用于图像显示装置。作为图像显示装置，例如，可列举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。这样的图像显示装置适合用于电视、手机、移动信息终端、数码相机、摄像机、便携式游戏机、车载导航、复印机、打印机、传真机、钟表、微波炉等。
附图标记说明
10 偏光件
20 保护薄膜
30 粘合剂层
100 偏光板

Claims (3)

1.一种偏光板，其具有偏光件、保护薄膜和粘合剂层，
该偏光件由包含碘的聚乙烯醇系树脂薄膜构成，厚度为5μm以下，且碘含量为12.5重量％以上，
该粘合剂层邻接于该偏光件而配置，其透湿度为300g/m2/24hr以下。
2.根据权利要求1所述的偏光板，其在60℃及90％RH环境下保持500小时后的透过率变化量小于2.5％，并且端部脱色量为800μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的偏光板，其中，所述粘合剂层由包含聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶系粘合剂组合物构成。
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