JP2012008555A - 静電荷像現像用トナー、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも第一の樹脂及び着色剤を含むトナー芯粒子と、第二の樹脂からなる樹脂微粒子とを含み、前記樹脂微粒子の一部分が前記トナー芯粒子に埋没し、前記樹脂微粒子の他の部分が前記トナー芯粒子表面から露出して突起部を形成し、前記一部分の前記樹脂微粒子に対する割合を埋没率としたとき、平均埋没率が40%〜80%であることを特徴とする静電荷像現像用トナーである。
【選択図】なし
Description
近年、電子写真方式を利用したカラー画像形成装置は広範に普及してきており、また、デジタル化された画像が容易に入手できることも関係して、プリントされる画像の更なる高精細化が要望されている。画像のより高い解像度や階調性が検討される中で、潜像を可視化するトナー側の改良としては、高精細画像を形成するために、更なる球形化、小粒径化の検討がなされている。粉砕法により製造されたトナーでは、これらの特性に限界があるため、球形化や小粒径化が可能な懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等により製造されたいわゆる重合トナーが採用されつつある。
また、トナー芯粒子表面に平均粒径が100nm〜500nmの凸部を有し、該凸部が10%〜80%の被覆率でトナー芯粒子を被覆してなるトナーが開示されている(例えば、特許文献4参照)。しかし、その実施例で示されている製造方法では、トナーの突起部の大きさが均一でなく、地肌汚れ等の課題を達成できない。また、この凸部を構成している結着樹脂は極性が高いため環境変動が大きく、耐熱保管性の改善には不十分である。
また、粒径を制御するために水相に予め樹脂微粒子を投入して融着させる方法が開示されている(例えば、特許文献5参照)。しかし、この方法では樹脂微粒子がトナー芯粒子内に取り込まれ、耐熱保管性を向上させるだけの樹脂微粒子で被覆することはできない。
また、特許文献6ではシェル層によりコアを完全に被覆してしまっているため、定着性が大幅に悪化する。
<1> 少なくとも第一の樹脂及び着色剤を含むトナー芯粒子と、第二の樹脂からなる樹脂微粒子とを含み、前記樹脂微粒子の一部分が前記トナー芯粒子に埋没し、前記樹脂微粒子の他の部分が前記トナー芯粒子表面から露出して突起部を形成し、前記一部分の前記樹脂微粒子に対する割合を埋没率としたとき、平均埋没率が40%〜80%であることを特徴とする静電荷像現像用トナーである。
<2> 前記埋没率の標準偏差が10以下である前記<1>に記載の静電荷像現像用トナーである。
<3> 前記樹脂微粒子の平均円形度が0.90以上である前記<1>又は<2>に記載の静電荷像現像用トナーである。
<4> 前記樹脂微粒子の前記トナーに対する含有量が1質量%以上20質量%以下である前記<1>〜<3>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<5> 前記第一の樹脂はポリエステル樹脂である前記<1>〜<4>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<6> 前記第一の樹脂の酸価が2mgKOH/g〜25mgKOH/gである前記<1>〜<5>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<7> 前記第二の樹脂はビニル系樹脂である前記<1>〜<6>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<8> 前記第二の樹脂を構成するモノマーのうちスチレンモノマーが80質量%以上100質量%以下である前記<1>〜<7>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<9> 前記第二の樹脂を構成するモノマーのうち酸モノマーが0質量%である前記<1>〜<8>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<10> 前記第一の樹脂のガラス転移温度Tg1が下記式(1)を満たす前記<1>〜<9>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
45℃≦Tg1≦70℃ (1)
<11> 前記第二の樹脂のガラス転移温度Tg2が下記式(2)を満たす前記<1>〜<10>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
45℃≦Tg2≦100℃ (2)
<12> 前記トナー芯粒子がウレタン基及びウレア基の少なくともいずれかを有する変性されたポリエステル樹脂を含有する前記<1>〜<11>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<13> 前記トナー芯粒子が離型剤を含む前記<1>〜<12>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<14> 前記トナーが添加剤として疎水表面処理されたシリカ微粒子を含む前記<1>〜<13>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<15> 前記トナー芯粒子を製造する工程の後、前記トナー芯粒子表面に前記突起部を付着及び融着させる工程を経て得られた前記<1>〜<14>のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーである。
<16> 前記トナー芯粒子が、少なくとも第一の樹脂及び第一の樹脂前駆体の少なくともいずれかと着色剤とを含む油相を水系媒体で乳化又は分散させて造粒することによって得られた前記<15>に記載の静電荷像現像用トナーである。
<17> 前記トナー芯粒子が乳化又は分散している水系媒体に前記樹脂微粒子の水系分散液を添加して、トナー芯粒子表面に樹脂微粒子を付着及び融着させる工程を経ることによって得られた前記<16>に記載の静電荷像現像用トナーである。
<18> 前記<1>〜<17>のいずれかに記載のトナーを充填したことを特徴とするトナー容器である。
<19> 前記<1>〜<17>のいずれかに記載のトナーを含有したことを特徴とする現像剤。
<20> 潜像を担持する潜像担持体と、
潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電手段と、
帯電した該潜像担持体の表面に画像データに基づいて露光し、静電潜像を書き込む露光手段と、
潜像を可視像化するトナーと、
潜像担持体表面に形成された静電潜像にトナーで現像し、可視像を形成する現像手段と、
潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写手段と、
被転写体上の可視像を定着させる定着手段と、
を備える画像形成装置であって、
前記トナーが、前記<1>〜<17>のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置である。
<21> 潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電工程と、
帯電した潜像担持体の表面に画像データに基づいて露光し、静電潜像を書き込む露光工程と、
潜像担持体表面に形成された静電潜像をトナーで現像し、可視像を形成する現像工程と、
潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写工程と、
被転写体上の可視像を定着させる定着工程と、
を含み、
前記トナーが、前記<1>〜<17>のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成方法である。
<22> 少なくとも潜像担持体と、潜像担持体表面に形成された静電潜像をトナーで現像し、可視像を形成する現像手段とを一体化して画像形成装置に対して着脱可能に構成したプロセスカートリッジであって、
前記トナーが、前記<1>〜<17>のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジである。
本発明による静電荷像現像用トナー(以下、単に「トナー」と称することがある)は、少なくとも第一の樹脂及び着色剤を含むトナー芯粒子と、第二の樹脂からなる樹脂微粒子とを含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の成分を含む。
本発明のトナーは、前記樹脂微粒子の一部分が前記トナー芯粒子に埋没し、前記樹脂微粒子の他の部分が前記トナー芯粒子表面から露出して突起部を形成し、前記一部分の前記樹脂微粒子に対する割合を埋没率としたとき、平均埋没率が40%〜80%であることを必要とする。このような突起部をもつトナーは、高品質な画像形成を達成することができる。この効果は、以下に述べる理由によると考えられる。
トナーの表面改質の形態として、トナー表面にトナー芯粒子を形成する樹脂とは異なる樹脂の突起部を設けることで、離型剤の染み出しを高いまま保ち、定着温度の上昇を抑制しつつ、かつトナーの帯電性、現像耐久性、耐固着性、転写性、クリーニング性、耐熱保管性の向上が可能となる。また、前記樹脂微粒子の平均埋没率を40%〜80%とすることで、前記突起部がトナー表面から離脱することなく表面改質の効果を長期間にわたって最大限発揮する。
トナー芯粒子は、少なくとも結着樹脂、着色剤を必須成分として含有し、更に必要に応じて離型剤、荷電制御剤、可塑剤などのその他の成分を含有する。
トナー芯粒子の結着剤として第一の樹脂を用い、このトナー芯粒子の表面に第二の樹脂からなる突起部を形成することで、トナーの低温定着性を保ったままクリーニング性、耐熱保管性を向上させ、また、前記樹脂微粒子の平均埋没率を上記特定の範囲内にすることで、低温定着性を保ったまま、帯電性、現像耐久性、耐固着性、クリーニング性、耐熱保管性を向上させ、高品質な画像形成を達成することができる。また、前記埋没率の標準偏差は、10以下であることが好ましい。
本発明のトナーにおいて、第一の樹脂からなる前記トナー芯粒子表面に露出して存在する第二の樹脂からなる突起部は、トナー芯粒子の表面に第二の樹脂からなる樹脂微粒子の一部分を埋め込み、前記樹脂微粒子の他の部分を前記トナー芯粒子表面から露出させることによって形成することができる。
前記樹脂微粒子としては、前記第二の樹脂からなるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水系媒体中に分散されたものを用いることが好ましい。樹脂微粒子を構成する樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中で水系媒体に分散した樹脂微粒子を簡便に得られることからビニル系樹脂が好ましい。ビニル系樹脂微粒子の水系分散体を得る方法としては、乳化凝集法、懸濁重合法、分散重合法など公知の重合法などが挙げられる。これらの中で、本発明に適した粒径の粒子を得られやすい点で、乳化重合法が特に好ましい。
本発明に用いられるビニル系樹脂微粒子は、少なくともスチレン系モノマーを含むモノマー混合物を重合させて得られるビニル系樹脂を有する。
本発明で得られるトナーを、静電潜像現像用トナーなどの帯電することにより機能する粒子として用いるためには、トナー表面は帯電しやすい構造を有しているのがよく、そのためには、芳香環構造のように電子を安定に存在できるような電子軌道を持つスチレン系モノマーのモノマー混合物に対する含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、50質量%〜100質量%が好ましく、80質量%〜100質量%がより好ましく、95質量%〜100質量%が特に好ましい。前記スチレン系モノマーの含有量が50質量%未満であると、得られたトナーの帯電性が乏しくなり、トナーのアプリケーションが限定される。
具体的なスチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、αメチルスチレン、4−メチルスチレン、4−エチルスチレン、4−tert−ブチルスチレン、4−メトキシスチレン、4−エトキシスチレン、4−カルボキシスチレン又はその金属塩、4−スチレンスルホン酸又はその金属塩、1−ビニルナフタレン、2−ビニルナフタレン、アリルベンゼン、フェノキシアルキレングリコールアクリレート、フェノキシアルキレングリコールメタクリレート、フェノキシポリアルキレングリコールアクリレート、フェノキシポリアルキレングリコールメタクリレートなどが挙げられる。これらの中では、入手が容易で反応性に優れ帯電性の高い点で、スチレンを主に用いるのが好ましい。
前記酸モノマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カルボキシル基含有ビニル系モノマー及びその塩((メタ)アクリル酸、(無水)マレイン酸、マレイン酸モノアルキル、フマル酸、フマル酸モノアルキル、クロトン酸、イタコン酸、イタコン酸モノアルキル、イタコン酸グリコールモノエーテル、シトラコン酸、シトラコン酸モノアルキル、桂皮酸等)、スルホン酸基含有ビニル系モノマー及びその塩、ビニル系硫酸モノエステル及びその塩、リン酸基含有ビニル系モノマー及びその塩などが挙げられる。これらの中でも、(メタ)アクリル酸、(無水)マレイン酸、マレイン酸モノアルキル、フマル酸、フマル酸モノアルキルが好ましい。
これらのモノマーの使用量としては、モノマー全体の30質量%以下であり、25質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。30質量%を超えて用いると、トナー表面の極性基の増加により帯電の環境安定性が著しく低下するため好ましくない。また、着色粒子との相溶性が高くなりすぎて突起部の埋没率が上昇しやすいため好ましくない。20質量%以下とすることで、突起部の平均埋没率を80%以下に保たれる。
(a)モノマー混合物を懸濁重合法、乳化重合法、シード重合法又は分散重合法等の重合反応により反応させ、ビニル系樹脂微粒子の分散液を製造する方法。
(b)あらかじめモノマー混合物を重合し、得られた樹脂を機械回転式又はジェット式等の微粉砕機を用いて粉砕し、次いで、分級することによって樹脂微粒子を製造する方法。
(c)あらかじめモノマー混合物を重合し、得られた樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を、霧状に噴霧することにより樹脂微粒子を製造する方法。
(d)あらかじめモノマー混合物を重合し、得られた樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液に他の溶剤を添加するか、又はあらかじめ溶剤に加熱溶解した樹脂溶液を冷却することにより樹脂微粒子を析出させ、次いで、溶剤を除去して樹脂微粒子を製造する方法。
(e)あらかじめモノマー混合物を重合し、得られた樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液を、適当な分散剤存在下で水性媒体中に分散させ、これを加熱又は減圧等によって溶剤を除去する方法。
(f)あらかじめモノマー混合物を重合し、得られた樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化する方法。
これらの中で、製造が容易であり、樹脂微粒子を分散液として得られることから次工程への適用がスムーズに行うことができる(a)の方法が好ましい。
トナー芯粒子は、少なくとも第一の樹脂及び着色剤を必須成分として含有し、更に必要に応じて離型剤、荷電制御剤、可塑剤などのその他の成分を含有する。
本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも第一の樹脂からなる結着樹脂、及び着色剤を溶解又は分散させた後、該溶解物又は分散物を水系媒体中に分散させトナー芯粒子を造粒する工程と、このトナー芯粒子の表面に第二の樹脂からなる樹脂微粒子を埋め込む工程とによって得られる。
前記有機溶媒中に添加する第一の樹脂としては、有機溶媒に少なくとも一部は溶解するようなものを用いるが、その酸価としては、2mgKOH/g〜25mgKOH/gが好ましい。前記酸価が25mgKOH/gを超える場合、水相への移行が起こりやすくなり、その結果製造の過程で物質収支にロスが発生してしまう、或いは油滴の分散安定性が悪化してしまうなどの問題が発生しやすくなる。またトナーの水分吸着性が高まり、帯電能力の低下だけでなく、高温高湿環境での保管性が悪化する。一方、前記酸価が2mgKOH/g未満になると、樹脂の極性が低くなるため、ある程度極性を有する着色剤を油滴内で均一に分散することが難しくなる。
前記ポリエステル樹脂としては、ラクトン類の開環重合物、ヒドロキシカルボン酸の縮重合物、ポリオールとポリカルボン酸との重縮合物などが挙げられ、設計の自由度の観点からポリオールとポリカルボン酸との重縮合物が好ましい。
また、前記ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg1)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、45℃〜70℃が好ましく、50℃〜65℃がより好ましい。トナー、又はトナーカートリッジの輸送中は40℃90%の高温高湿環境が想定され、前記Tg1が45℃未満では得られるトナーが一定圧力下に置かれたときに変形する、或いはトナー同士がくっついてしまい本来の粒子としての振る舞いができなくなる可能性があるため好ましくない。また前記Tg1が70℃を超えるような場合、低温定着性が悪化するため好ましくない。
ポリオール(1)としては、ジオール(1−1)と3価以上のポリオール(1−2)が挙げられ、(1−1)単独、又は(1−1)と少量の(1−2)の混合物が好ましい。
ポリカルボン酸(2)としては、ジカルボン酸(2−1)と3価以上のポリカルボン酸(2−2)が挙げられ、(2−1)単独、又は(2−1)と少量の(2−2)の混合物が好ましい。
ポリオールとポリカルボン酸の比率は、水酸基[OH]とカルボキシル基[COOH]の当量比[OH]/[COOH]としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、通常2/1〜1/2であり、1.5/1〜1/1.5が好ましく、1.3/1〜1/1.3がより好ましい。
また、得られるトナーの力学的強度を高める場合においては先の力学的強度に加え定着時における高温オフセットを防止したりする目的で、油相中に末端にイソシアネート基を有する変性樹脂を溶解してトナーを得てもよい。前記イソシアネート基を有する変性樹脂を得る方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、イソシアネートを含有するモノマーとともに重合反応をしてイソシアネート基を有する樹脂を得る方法、末端に活性水素を有する樹脂を重合して得た後、ポリイソシアネートと反応させることでポリマー末端にイソシアネート基を導入する方法などが挙げられるが、末端にイソシアネート基を導入するという制御性から後者の方法が好ましい。前記活性水素としては、水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられ、これらのうち好ましいものはアルコール性水酸基である。前記イソシアネート基を有する変性樹脂の骨格としては、粒子の均一性を考慮すると有機溶媒に溶解する樹脂と同じものを用いるのが好ましく、ポリエステル骨格を有するものが好ましい。アルコール性水酸基をポリエステルの末端に有する樹脂を得る方法としては、ポリオールとポリカルボン酸との重縮合において、ポリオールの官能基数をポリカルボン酸の官能基数よりも多めにして重縮合反応を行えばよい。
前記変性樹脂のイソシアネート基は、水相中で油相を分散させ粒子を得る過程で加水分解をして一部はアミノ基となり、生成したアミノ基は未反応のイソシアネート基と反応していき、伸長反応が進行していく。上記の反応以外にも伸長反応を確実に反応させる、若しくは架橋点を導入する目的で、アミン化合物を併用することができる。前記アミン化合物(B)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジアミン(B1)、3価以上のポリアミン(B2)、アミノアルコール(B3)、アミノメルカプタン(B4)、アミノ酸(B5)、及びB1〜B5のアミノ基をブロックしたもの(B6)などが挙げられる。
有機溶剤は、沸点が100℃未満の揮発性であることが、後の溶剤除去が容易になる点から好ましい。このような有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。有機溶媒中に溶解乃至分散させる樹脂がポリエステル骨格を有する樹脂である場合、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系の溶媒若しくはメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系の溶媒を用いたほうが溶解性が高い点で好ましく、これらの中では溶媒除去性の高い酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトンが特に好ましい。
水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコール等)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブ等)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン等)などが挙げられる。
水系媒体中に油相を分散させて液滴を作製するために界面活性剤が用いられる。界面活性剤の含有量としては、前記樹脂微粒子の埋没率に大きく影響するため、水系媒体に対して7%以下が好ましく、5%以下がより好ましく、3%以下が特に好ましい。前記含有量が7%を超えると、トナーの濡れ性が高くなりすぎて突起部の形成が困難となるため好ましくない。7%以下とすることで、前記樹脂微粒子の埋没率を40%以上とすることが可能となる。
前記フルオロアルキル基を有するアニオン性界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、炭素数2〜10のフルオロアルキルカルボン酸、及び、その金属塩、パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナトリウム、3−[ω−フルオロアルキル(C6〜C11)オキシ]−1−アルキル(C3〜C4)スルホン酸ナトリウム、3−[ω−フルオロアルカノイル(C6〜C8)−N−エチルアミノ]−1−プロパンスルホン酸ナトリウム、フルオロアルキル(C11〜C20)カルボン酸及び金属塩、パーフルオロアルキルカルボン酸(C7〜C13)及びその金属塩、パーフルオロアルキル(C4〜C12)スルホン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホン酸ジエタノールアミド、N−プロピル−N−(2−ヒドロキシエチル)パーフルオロオクタンスルホンアミド、パーフルオロアルキル(C6〜C10)スルホンアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキル(C6〜C10)−N−エチルスルホニルグリシン塩、モノパーフルオロアルキル(C6〜C16)エチルリン酸エステルなどが挙げられる。また、前記フルオロアルキル基を有するカチオン性界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フルオロアルキル基を有する脂肪族1級、2級若しくは3級アミン、パーフルオロアルキル(C6〜C10)スルホンアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩などの脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩などが挙げられる。
上記水系媒体中に、トナー組成物の溶解物又は分散物を、無機分散剤又は樹脂微粒子の存在する中分散させてもよい。前記無機分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、リン酸三カルシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、コロイダルシリカ、ハイドロキシアパタイトなどが挙げられる。分散剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになるとともに分散が安定である点で好ましい。
また、高分子系保護コロイドにより分散液滴を安定化させてもよい。
前記高分子系保護コロイドとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン酸又は無水マレイン酸等の酸類;水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体(例えばアクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−クロロ2−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステル、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド等);ビニルアルコール又はビニルアルコールとのエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテル等);ビニルアルコールとカルボキシル基を含有する化合物のエステル類、(例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等);アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド或いはこれらのメチロール化合物;アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライド等の酸クロライド類;ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン等の窒素原子、又はその複素環を有するものなどのホモポリマー又は共重合体;ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステル等のポリオキシエチレン系;メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース類などが挙げられる。
本発明の着色剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の染料及び顔料を適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物などが挙げられる。
本発明で用いる着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。
マスターバッチの製造又はマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、先にあげた変性、未変性ポリエステル樹脂の他にポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族叉は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられ、単独或いは混合して使用できる。
本マスターバッチはマスターバッチ用の樹脂と着色剤とを高せん断力をかけて混合、混練してマスターバッチを得ることができる。この際着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を用いることができる。またいわゆるフラッシング法と呼ばれる着色剤の水を含んだ水性ペーストを樹脂と有機溶剤とともに混合混練し、着色剤を樹脂側に移行させ、水分と有機溶剤成分を除去する方法も着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができるため乾燥する必要がなく、好ましく用いられる。混合混練するには3本ロールミル等の高せん断分散装置が好ましく用いられる。
また、定着離型性を高める目的で離型剤を有機溶媒中に分散させておいてもよい。
離型剤としては、ワックスやシリコーンオイルなどの、定着プロセスで加熱されたときに十分に粘度が低く、かつトナーに含有される他の物質とも定着部材表面に相溶或いは膨潤しにくい物質が使用され、トナーそのものの保存安定性を考えると、通常保管時にトナー中で固体として存在するワックスを用いるのか好ましい。
前記長鎖炭化水素としては、例えば、ポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等);石油系ワックス(パラフィンワックス、サゾールワックス、マイクロクリスタリンワックス等);のほか、フィッシャートロプシュワックスも挙げられる。
前記カルボニル基含有ワックスとしては、例えば、ポリアルカン酸エステル(カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);及びジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。
これらの中で、特に離型性がよい長鎖炭化水素が好ましい。さらに、長鎖炭化水素を離型剤として用いる場合、カルボニル基含有ワックスを併用してもよい。離型剤のトナーにおける含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、2質量%〜25質量%が好ましく、3質量%〜20質量%がより好ましく、4質量%〜15質量%が特に好ましい。前記含有量が、2質量%未満であると、定着離型性向上効果が発揮できず、また25質量%を超えるとトナーの機械強度が低下する。
さらに、必要に応じて帯電制御剤を有機溶媒中に溶解或いは分散させておいてもよい。
帯電制御剤としては、特に制限はなく、公知のものが全て使用でき、例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、四級アンモニウム塩(フッ素変性四級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物などが挙げられる。帯電制御剤のトナーにおける含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて性能を発現し定着性などへの阻害がない範囲の量で用いられればよく、0.5質量%〜5質量%が好ましく、0.8質量%〜3質量%がより好ましい。
トナー芯粒子の製造方法は、特に制限はなく、目的に応じて従来公知のトナー粒子の製造方法を用いればよく、その中でも水系媒体を使用する乳化凝集法、懸濁重合法、溶解懸濁法等が適用できる。
公知の乳化法、懸濁重合法によりトナー芯粒子を得た後の工程で、樹脂微粒子を系中に添加し、核となるトナー芯粒子表面に樹脂微粒子を付着及び融着させる。付着及び融着を促進させるために加熱を行ってもよい。また、金属塩を添加することも付着及び融着を促す上で有効である。
有機溶媒中に樹脂、着色剤などを溶解乃至分散させた油相を作製する方法としては、有機溶媒中に攪拌をしながら樹脂、着色剤などを徐々に添加していき、溶解乃至分散させればよい。ただし、着色剤として顔料を用いる場合や、離型剤や帯電制御剤などのなかで有機溶媒に溶解しにくいようなものを添加する場合、有機溶媒への添加に先立って粒子を小さくしておくことが好ましい。
前述のように着色剤のマスターバッチ化も手段の一つであり、同様の方法を離型剤や帯電制御剤に展開することもできる。
また別の手段として、有機溶媒中で、必要に応じて分散助剤を添加し、着色剤、離型剤、帯電制御剤を湿式で分散を行い、ウエットマスターを得ることも可能である。
さらに別の手段として、有機溶媒の沸点未満で溶融するようなものを分散するのであれば、有機溶媒中で、必要に応じて分散助剤を添加し、分散質とともに攪拌しながら加熱を行い、一旦溶解させた後、攪拌若しくはせん断しながら冷却を行うことによって晶析を行い、分散質の微結晶を生成させる方法を行ってもよい。
以上の手段を用いて分散された着色剤、離型剤、帯電制御剤は、有機溶媒中に樹脂とともに溶解乃至分散された後、さらに分散を行ってもよい。分散に際しては公知のビーズミルやディスクミルなどの分散機を用いることができる。
少なくとも界面活性剤を有する水系媒体中に前述の工程で得られた油相を分散させ、油相からなるトナー芯粒子が分散した分散液を作製する方法としては、特に限定されるものではないが、低速せん断式、高速せん断式、摩擦式、高圧ジェット式、超音波などの公知の設備が適用できる。分散体の粒径を2μm〜20μmにするために高速せん断式が好ましい。高速せん断式分散機を使用した場合、回転数は特に限定はないが、通常1,000rpm〜30,000rpm、好ましくは5,000rpm〜20,000rpmである。分散時間は特に限定はないが、バッチ方式の場合は、通常0.1分間〜5分間である。5分間を超えて分散を行うと、望ましくない小径の粒子が残存してしまったり、分散が過分散状態になって系が不安定になり凝集体や粗大粒子が発生したりすることがあるので好ましくない。分散時の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、通常、0℃〜40℃であり、10℃〜30℃が好ましい。前記温度が40℃を超えると分子運動が活発になることから分散安定性が低下し凝集体や粗大粒子が発生しやすくなるため好ましくない。また、前記温度が0℃未満になると分散体の粘度が高くなり、分散に必要なせん断エネルギーが増大するため製造効率が低下する。前記界面活性剤は、前述の樹脂微粒子の製造法に関する説明で記載したものと同じものが使用できるが、溶媒を含む油滴を効率よく分散するためには、HLBが高めのジスルホン酸塩が好ましい。界面活性剤の水系媒体中での含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1質量%〜10質量%が好ましく、2質量%〜8質量%がより好ましく、3質量%〜7質量%が特に好ましい。前記含有量が10質量%を超えると、油滴が小さくなりすぎたり、逆ミセル構造を形成して逆に分散安定性が低下して油滴の粗大化が発生したりするため好ましくない。また前記含有量が1質量%未満では油滴の分散を安定に行うことができずに油滴が粗大化してしまうため好ましくはない。
溶解懸濁法を用いる場合、上記方法によってもよいが、有機溶媒中に核となるトナー芯粒子の構成材料を溶解乃至分散した油相を水系媒体中に分散させた状態において、樹脂微粒子を添加して油相液滴の表面に樹脂微粒子を付着及び融着させた方がトナー芯粒子と樹脂微粒子が強固に付着及び融着できるため好ましい。トナー芯粒子作製工程中に樹脂微粒子を添加すると、突起部が粗大、不均一になるため好ましくない。
以下では、樹脂微粒子としてビニル系樹脂微粒子を用いた場合を例にとって説明する。
このほかにトナー芯粒子と樹脂微粒子を混合攪拌し、機械的に付着、被覆させる方法がある。
得られたトナー母体粒子分散体から有機溶剤を除去するためには、系全体を攪拌しながら徐々に昇温し、液滴中の有機溶剤を完全に蒸発除去する方法を採用することができる。
或いはまた、得られたトナー母体粒子分散体を攪拌しながら乾燥雰囲気中に噴霧して、液滴中の有機溶剤を完全に除去することも可能である。若しくは、トナー母体粒子分散体を攪拌しながら減圧し、有機溶媒を蒸発除去しても良い。後の2つの手段は、最初の手段と併用することも可能である。
乳化分散体が噴霧される乾燥雰囲気としては、空気、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等を加熱した気体、特に使用される最高沸点溶媒の沸点以上の温度に加熱された各種気流が一般に用いられる。スプレイドライアー、ベルトドライアー、ロータリーキルンなどの短時間の処理で十分目的とする品質が得られる。
末端にイソシアネート基を有する変性樹脂を添加している場合は、イソシアネートの伸長乃至架橋反応を進めるために熟成工程を行ってもよい。熟成時間は通常10分間〜40時間であり、好ましくは2時間〜24時間である。反応温度は、通常、0〜65℃であり、好ましくは35〜50℃である。
上記の方法で得られたトナー母体粒子の分散液には、トナー母体粒子のほか、界面活性剤などの分散剤などの副材料が含まれているため、これらからトナー母体粒子のみを取り出すために洗浄を行う。トナー母体粒子の洗浄方法としては、遠心分離法、減圧濾過法、フィルタープレス法などの方法があるが、本発明においては特に限定されるものではない。いずれの方法によってもトナー母体粒子のケーキ体が得られるが、一度の操作で十分に洗浄できない場合は、得られたケーキを再度水系溶媒に分散させてスラリーにして上記のいずれかの方法でトナー母体粒子を取り出す工程を繰り返してもよいし、減圧濾過法やフィルタープレス法によって洗浄を行うのであれば、水系溶媒をケーキに貫通させてトナー母体粒子が抱き込んだ副材料を洗い流す方法を採ってもよい。この洗浄に用いる水系溶媒は水或いは水にメタノール、エタノールなどのアルコールを混合した混合溶媒を用いるが、コストや排水処理などによる環境負荷を考えると、水を用いるのが好ましい。
洗浄されたトナー母体粒子は水系媒体を多く抱き込んでいるため、乾燥を行い水系媒体を除去することでトナー母体粒子のみを得ることができる。乾燥方法としては、例えば、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動槽乾燥機、回転式乾燥機、攪拌式乾燥機などの乾燥機を使用することができる。トナー母体粒子は最終的に水分が1質量%未満になるまで乾燥を行うのが好ましい。また、乾燥後のトナー母体粒子は軟凝集をしており使用に際して不都合が生じる場合には、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、コーヒーミル、オースターブレンダー、フードプロセッサーなどの装置を利用して解砕を行い、軟凝集をほぐしてもよい。
本発明の画像形成方法は、帯電工程と、露光工程と、現像工程と、転写工程と、定着工程と、を含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、除電工程、リサイクル工程、制御工程等を含む。
前記現像工程において用いるトナーが、本発明のトナーであることを必要とする。
本発明の画像形成装置は、潜像担持体(以下、感光体とも言う)と、帯電手段と、露光手段と、トナーと、現像手段と、転写手段と、定着手段と、を含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、除電手段、リサイクル手段、制御手段等を含む。
本発明の画像形成装置における前記トナーが、本発明のトナーであることを必要とする。なお、本発明のトナーは、一成分現像剤及び二成分現像剤のいずれにも用いることができるが、一成分現像剤として用いることが好ましい。また、本発明の画像形成装置は、無端型の中間転写手段を有することが好ましい。さらに、本発明の画像形成装置は、感光体及び/又は中間転写手段に残存したトナーをクリーニングするクリーニング手段を有することが好ましい。このとき、クリーニング手段は、クリーニングブレードを有してもよいし、有さなくてもよい。また、本発明の画像形成装置は、加熱装置を有するローラ又は加熱装置を有するベルトを用いて画像を定着する定着手段を有することが好ましい。さらに、本発明の画像形成装置は、定着部材にオイル塗布を必要としない定着手段を有することが好ましい。
この画像形成装置は、記録媒体例としての複数枚の記録紙(P)を収納する給紙カセット(不図示)を備えており、給紙カセット内の記録紙(P)は、図示しない給紙ローラにより1枚ずつ図示しないレジストローラ対でタイミング調整された後、転写手段としての転写ローラ(8)と、中間転写体(6)の間に送り出される。
この画像形成装置は、潜像担持体(1)を図3中、時計方向に回転駆動して、潜像担持体(1)を帯電装置(2)で一様に帯電した後、露光装置(3)により画像データで変調されたレーザーを照射して潜像担持体(1)に静電潜像を形成し、静電潜像の形成された潜像担持体(1)に現像手段(4)でトナーを付着させて現像する。次に、現像手段(4)でトナー像を形成した潜像担持体(1)から中間転写体(6)に転写バイアスを付加してトナー像を中間転写体(6)上に転写し、さらに該中間転写体(6)と転写ローラ(8)の間に記録紙(P)を搬送することにより、記録紙(P)にトナー像を転写する。さらに、トナー像が転写された記録紙(P)を定着手段(不図示)に搬送する。
定着手段は、内蔵ヒータにより所定の定着温度に加熱される定着ローラと、定着ローラに所定圧力で押圧される加圧ローラとを備え、転写ローラ(8)から搬送されてきた記録紙を加熱、加圧して、記録紙上のトナー像を記録紙に定着させた後、排紙トレー(不図示)上に排出する。
一方、画像形成装置は、転写ローラ(8)でトナー像を記録紙に転写した潜像担持体(1)をさらに回転して、クリーニング部(5)で潜像担持体(1)の表面に残留するトナーを掻き落として除去した後、不図示の除電装置で除電する。画像形成装置は、除電装置で除電した潜像担持体(1)を帯電装置(2)で一様に帯電させた後、上記と同様に、次の画像形成を行う。
潜像担持体(1)としては、その材質、形状、構造、大きさ等について、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、その形状としては、ドラム状、ベルト状が好適に挙げられ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体等が挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点で、アモルファスシリコンや有機感光体が好ましい。
潜像担持体(1)に静電潜像を形成する際には、例えば、潜像担持体(1)の表面を帯電させた後、像様に露光することにより行うことができ、静電潜像形成手段により行うことができる。静電潜像形成手段は、例えば、潜像担持体(1)の表面を帯電させる帯電装置(2)と、潜像担持体(1)の表面を像様に露光する露光装置(3)を少なくとも備える。
帯電装置(2)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えた、それ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器等が挙げられる。
帯電装置(2)の形状としては、ローラの他にも、磁気ブラシ、ファーブラシ等の形態を採ってもよく、電子写真装置の仕様や形態に合わせて選択可能である。磁気ブラシを用いる場合、磁気ブラシは、例えば、Zn−Cuフェライト等、各種フェライト粒子を帯電部材として用い、これを支持させるための非磁性の導電スリーブ、これに内包されるマグネットロールによって構成される。また、ブラシを用いる場合、例えば、ファーブラシの材質としては、カーボン、硫化銅、金属又は金属酸化物により導電処理されたファーを用い、これを金属や他の導電処理された芯金に巻き付けたり張り付けたりすることで構成される。
帯電装置(2)は、上記のような接触式の帯電器に限定されるものではないが、帯電器から発生するオゾンが低減された画像形成装置が得られるので、接触式の帯電器を用いることが好ましい。
現像手段(4)としては、周面にトナーを担持し、潜像担持体(1)に接して回転すると共に、潜像担持体(1)上に形成された静電潜像にトナーを供給して現像を行う現像ローラ(40)と、現像ローラ(40)の周面に接し、現像ローラ(40)上のトナーを薄層化する薄層形成部材(41)を有する態様が好ましい。
現像ローラ(40)は、例えば、導電性シャフトの外周にゴム弾性体を被覆することにより製造される。導電性シャフトは、例えば、ステンレス(SUS)等の金属で構成される。
なお、中間転写体(6)は、特に制限はなく、目的に応じて、公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
なお、記録紙(P)としては、代表的には、普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
定着手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧手段が好適である。加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラの組み合わせ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトの組み合わせ等が挙げられる。なお、加熱加圧手段による加熱温度は、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、定着手段と共に、又は、これに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
本発明の画像形成装置、画像形成方法及びプロセスカートリッジによれば、定着性に優れ、現像プロセスにおけるストレスに対して割れなどの劣化のない本発明の静電潜像現像用トナーを用いることで、良好な画像を提供することができる。
図5は、本発明を適用した多色画像形成装置の一例を示す概略図である。この図5は、タンデム型のフルカラー画像形成装置である。
この図5において、画像形成装置は、図示しない本体筐体内に、図5中時計方向に回転駆動される潜像担持体(1)が収納されており、潜像担持体(1)の周囲に、帯電装置(2)、露光装置(3)、現像手段(4)、中間転写体(6)、支持ローラ(7)、転写ローラ(8)等が配置されている。画像形成装置は、図示しないが複数枚の記録紙を収納する給紙カセットを備えており、給紙カセット内の記録紙(P)は、図示しない給紙ローラにより1枚ずつ図示しないレジストローラ対でタイミング調整された後、中間転写体(6)と転写ローラ(8)の間に送り出され、定着手段(19)によって定着される。
本発明の画像形成方法及び画像形成装置では、前記現像剤として本発明の前記トナーを用いているので良好な画像が得られる。
本発明のプロセスカートリッジは、静電潜像担持体と、該潜像担持体表面に形成された静電潜像を、本発明のトナーを用いて現像し可視像を形成する現像手段とを、少なくとも有してなり、更に必要に応じて適宜選択した、帯電手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段、除電手段などのその他の手段を有してなり、画像形成装置本体に着脱自在なものである。
トナーの体積平均粒径は、コールターカウンター法により行われる。測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII、コールターマルチサイザーIII(いずれもコールター社製)があげられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100ml〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1ml〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1質量%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2mg〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布からトナーの体積平均粒径、個数平均粒径を求めることができる。
また、前記トナーの体積平均粒径と個数平均粒径の比(体積平均粒径/個数平均粒径)は、1.25以下が好ましく、1.20以下がより好ましく、1.17以下がさらに好ましい。1.25を超えると、トナーの粒径の均一性が低いため突起部の大きさ、隆起高さにバラつきが生じやすい。また、繰り返すうちに粒径の大きなトナー若しくは場合によっては小さなトナーが消費され、現像手段内に残存するトナーの平均粒径が変化するため、残存したトナーを現像するための最適な現像条件がずれてしまい、その結果、帯電不良、搬送量の極端な増加若しくは減少、トナー詰まり、トナーこぼれなど諸現象が発生しやすくなる。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置FPIA−2000により測定される。具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100ml〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1ml〜0.5ml加え、さらに測定試料を0.1g〜0.5g程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1分間〜3分間分散処理を行い、分散液濃度を3,000個/μl〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。
トナーの平均円形度は、0.930以上が好ましく、0.950以上がより好ましく、0.970以上が特に好ましい。平均円形度が0.930未満であると、トナーの流動性が低いため現像における不具合を起こしやすく、また転写効率も低下する。
樹脂微粒子の粒径はUPA−150EX(日機装社製)を用いて測定を行った。
樹脂微粒子の粒径は50nm〜200nmが好ましく、80nm〜160nmがより好ましく、100nm〜140nmが特に好ましい。50nm未満であるとトナー表面に十分な大きさの突起部を形成させるのが困難であり、また200nmを超えると突起部が不均一になりやすいので好ましくない。また、体積平均粒径と個数平均粒径の比(体積平均粒径/個数平均粒径)は、1.25以下が好ましく、1.20以下がより好ましく、1.17以下がさらに好ましい。1.25を超えると、樹脂微粒子の粒径の均一性が低いため突起部の埋没率にバラつきが生じやすい。
樹脂の分子量測定は、GPC(gel permeation chromatography)によって、以下の条件で測定した。
・装置:GPC−150C(ウォーターズ社製)
・カラム:KF801〜807(ショウデックス社製)・温度:40℃
・溶媒:THF(テトラヒドロフラン)
・流速:1.0mL/分間
・試料:濃度0.05質量%〜0.6質量%の試料を0.1mL注入した。
以上の条件で測定した樹脂の分子量分布から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して樹脂の数平均分子量及び重量平均分子量を算出した。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDのStd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580、トルエンを用いた。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。
Tgを測定する装置として、理学電機社製TG−DSCシステムTAS−100を使用した。
まず試料約10mgをアルミ製試料容器に入れ、それをホルダユニットにのせ、電気炉中にセットする。まず、室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、150℃で10min間放置、室温まで試料を冷却して10min放置、窒素雰囲気下で再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱してDSC測定を行った。Tgは、TAS−100システム中の解析システムを用いて、Tg近傍の吸熱カーブの接線とベースラインとの接点から算出した。
樹脂の酸価はJIS K1557−1970に準じて測定される。具体的な測定方法を以下に示す。
・試料の粉砕品約2gを精秤する(W(g))。
・200mlの三角フラスコに試料を入れ、トルエン/エタノール(2:1、体積比)の混合溶液100mlを加え、5時間溶解した後、指示薬としてフェノールフタレイン溶液を加える。
・0.1規定の水酸化カリウムアルコール溶液を用いて上記溶液をビュレットを用いて滴定する。この時のKOH溶液の量をS(ml)とする。
・ブランクテストをし、この時のKOH溶液の量をB(ml)とする。
・次式により酸価を計算する。
酸価=〔(S−B)×f×5.61〕/W
(f:KOH溶液のファクター)
油相の固形分濃度の測定は以下のようにして行った。
あらかじめ質量が正確に秤量されたアルミ皿(1g〜3g程度)の上に、油相2g程度を30秒間以内に乗せ、乗せた油相の質量を正確に秤量する。これを150℃のオーブンに1時間入れ溶媒を蒸発させた後、オーブンから取り出し放置冷却し、アルミ皿と油相固形分を合わせた質量を電子天秤で測定する。アルミ皿と油相固形分を合わせた質量からアルミ皿の質量を引いて油相固形分の質量を算出し、それを乗せた油相の質量で除して油相の固形分濃度を算出する。また、油相中の固形分に対する溶媒の量の割合は、油相の質量から油相固形分の質量を引いた値(溶媒の質量)を油相固形分の質量で除した値である。
樹脂微粒子の平均埋没率と平均円形度の計測は、以下のようにして行った。
30分硬化型のエポキシ樹脂を装置専用のスタブに滴下し30分間放置した。試料をエポキシ樹脂上にまぶし、一昼夜以上おいた後、ウルトラミクロトーム(ウルトラソニック)にてトナー断面を作製した(図2参照)。トナー断面を走査型透過電子顕微鏡(STEM)、若しくはSchottky型電界放射型走査型電子顕微鏡(Schottky FE−SEM)で観察し、得られた断面画像から画像解析式粒度分布測定ソフトウェア“Mac−View”(マウンテック社製)を用いて、100個以上の樹脂微粒子に対して平均埋没率と平均円形度を計測した。
トナー芯粒子に埋没、若しくは付着している樹脂微粒子の総面積と、そのうちトナー芯粒子に埋没している部分の面積を求め、両者から各樹脂微粒子について埋没率を導出し、100個以上の樹脂微粒子の埋没率を平均して平均埋没率を算出した。樹脂微粒子の粒径はトナー芯粒子の粒径より十分小さいとして、樹脂微粒子の露出領域と埋没領域の境界は平面で近似した。樹脂微粒子の平均埋没率としては、40%〜80%であり、45%〜75%が好ましく、50%〜70%がより好ましい。平均埋没率が40%未満となると、樹脂微粒子が脱離、欠けによるフィルミング、固着といった問題だけでなく、トナーの帯電性、クリーニング性、耐熱保管性等が悪化するため好ましくない。また埋没率が80%を超えると、突起部の効果が得られにくく好ましくない。
また、樹脂微粒子の平均円形度は0.90以上が好ましく、0.92以上がより好ましく、0.94以上が特に好ましい。樹脂微粒子の平均円形度が0.90未満となると、突起部にかかる応力により樹脂微粒子が脱離、欠けによる不具合が起こしやすく好ましくない。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.6部をイオン交換水104部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー200部、n−オクタンチオール4.2部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径122nmの白色の[樹脂微粒子分散液1]を得た。得られた[樹脂微粒子分散体1]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が8,300、重量平均分子量が16,900、Tgが84℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.6部をイオン交換水104部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー170部、ブチルアクリレート30部、n−オクタンチオール4.2部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径135nmの白色の[樹脂微粒子分散液2]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液2]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が8,600、重量平均分子量が17,300、Tgが55℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.7部をイオン交換水108部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー168部、アクリル酸ブチル28部、アクリル酸メチル4部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径117nmの白色の[樹脂微粒子分散液3]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液3]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が9,000、重量平均分子量が31,000、Tgが61℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水98部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー160部、下記化学式(1)で示される[化合物1]40部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径115nmの白色の[樹脂微粒子分散液4]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液4]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が98,400、重量平均分子量が421,900、Tgが70℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.7部をイオン交換水108部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー160部、メタクリル酸メチル40部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径100nmの白色の[樹脂微粒子分散液5]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液5]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が60,000、重量平均分子量が215,500、Tgが99℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水101部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー170部、ブチルアクリレート30部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径113nmの白色の[樹脂微粒子分散液6]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液6]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が68,700、重量平均分子量が317,600、Tgが75℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.6部をイオン交換水102部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー184.6部、ブチルアクリレート15部、ジビニルベンゼン0.5部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径79nmの白色の[樹脂微粒子分散液7]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液7]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が33,900、重量平均分子量が160,800、Tgが87℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水101部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー169部、ブチルアクリレート30部、ジビニルベンゼン1部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径100nmの白色の[樹脂微粒子分散液8]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液8]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が31,300、重量平均分子量が88,300、Tgが75℃であった。
[樹脂微粒子分散体9]として、ポリエステル微粒子ACP−04(藤倉化成株式会社)を用いた。
<樹脂微粒子分散体10の製造>
[樹脂微粒子分散体10]として、PMMA微粒子MP−400(綜研化学株式会社製)を用いた。
<樹脂微粒子分散液11の製造>
[樹脂微粒子分散体11]として、ポリエステル樹脂分散液RTP−2(東洋紡績株式会社製)を用いた。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.5部をイオン交換水98部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー130部、上記化学式(1)で示される[化合物1]70部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径115nmの白色の[樹脂微粒子分散液12]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液12]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が87,600、重量平均分子量が391,700、Tgが48℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.8部をイオン交換水111部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー130部、メタクリル酸メチル70部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径122nmの白色の[樹脂微粒子分散液13]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液13]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が61,900、重量平均分子量が183,500、Tgが99℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.6部をイオン交換水104部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー200部、n−オクタンチオール14部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径143nmの白色の[樹脂微粒子分散液14]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液14]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が2,700、重量平均分子量が6,100、Tgが44℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管のついた反応容器中に、ドデシル硫酸ナトリウム0.7部、イオン交換水498部をいれ、攪拌しながら80℃に加熱して溶解させた後、過硫酸カリウム2.6部をイオン交換水104部に溶解させたものを加え、その15分間後に、スチレンモノマー200部の単量体混合液を90分間かけて滴下し、その後さらに60分間80℃に保ち重合反応をさせた。
その後、冷却して体積平均粒子径100nmの白色の[樹脂微粒子分散液15]を得た。得られた[樹脂微粒子分散液15]を2mlシャーレに取り、分散媒を蒸発させて得られた乾固物を測定したところ、数平均分子量が61,700、重量平均分子量が215,200、Tgが101℃であった。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部及びジブチルスズオキシド2部を投入し、常圧下、230℃で8時間反応させた。次に、10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時間反応させた後、反応槽中に無水トリメリット酸44部を添加し、常圧下、180℃で2時間反応させて、[ポリエステル1]を合成した。得られた[ポリエステル1]は、数平均分子量が2,500、重量平均分子量が6,700、Tgが43℃、酸価が25mgKOH/gであった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物264部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物523部、テレフタル酸123部、アジピン酸173部及びジブチルチンオキサイド1部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10mmHg〜15mmHgの減圧で8時聞反応した。その後、反応容器に無水トリメリット酸26部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[ポリエステル2]を得た。[ポリエステル2]は、数平均分子量が4,000、重量平均分子量が47,000、Tgが65℃、酸価が12mgKOH/gであった。
冷却管撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物218部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物460部、テレフタル酸140部、イソフタル酸145部、及びジブチルスズオキシド2部を仕込み、常圧下、230℃で8時間反応させた。次に、10mmHg〜18mmHgの減圧下で、6時間反応させた後、反応容器中に無水トリメリット酸24部を添加し、常圧下、180℃で2時間反応させて、[ポリエステル3]を合成した。得られた[ポリエステル3]は、数平均分子量が7,600、重量平均分子量が21,000、Tgが57℃、酸価が20mgKOH/gであった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物553部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物196部、テレフタル酸220部、アジピン酸45部及びジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸46部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[ポリエステル4]を得た。得られた[ポリエステル4]は、数平均分子量が2,200、重量平均分子量が5,600、Tgが43℃、酸価が13mgKOH/gであった。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物82部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物69部、テレフタル酸294部及びジブチルスズオキサイド2部を入れ、常圧下、230℃で8時間反応し、さらに10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて、[ポリエステル5]を合成した。得られた[ポリエステル5]は、数平均分子量が2,100、重量平均分子量が5,600、Tgが60℃、酸価が45mgKOH/gであった。
冷却管撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部及びジブチルスズオキシド2部を仕込み、常圧下、230℃で8時間反応させた。次に、10mmHg〜15mmHgの減圧下で、5時間反応させて、[中間体ポリエステル1]を合成した。得られた[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量が2,200、重量平均分子量が9,700、ガラス転移温度が54℃、酸価が0.5mgKOH/g、水酸基価が52mgKOH/gであった。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、[中間体ポリエステル1]410部、イソホロンジイソシアネート89部、酢酸エチル500部を入れ100℃で5時間反応し、[イソシアネート変性ポリエステル1]を得た。
カーボンブラック(キャボット社製 リーガル400R):40部、結着樹脂:ポリエステル樹脂(三洋化成RS−801 酸価10、Mw20,000、Tg64℃):60部、水:30部をヘンシェルミキサーにて混合し、顔料凝集体中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行い、パルベライザーで1mmの大きさに粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
<油相作製工程>
撹拌棒及び温度計をセットした容器に、[ポリエステル1]545部、[パラフィンワックス(融点74℃)]181部、酢酸エチル1,450部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却した。次いで容器に[マスターバッチ1]500部、酢酸エチル100部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
[原料溶解液1]1,500部を容器に移し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、顔料、WAXの分散を行った。次いで、[ポリエステル2]の66%酢酸エチル溶液655部を加え、上記条件のビーズミルで1パスし、[顔料・WAX分散液1]を得た。
[顔料・WAX分散液1]976部をTKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmにて1分間混合した後、[イソシアネート変性ポリエステル1]88部を加えTKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmにて1分間混合して[油相1]を得た。得られた[油相1]の固形分を測定したところ52.0質量%であり、固形分に対する酢酸エチルの量は92質量%であった。
イオン交換水970部、分散安定用の有機樹脂微粒子(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の25%水性分散液40部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液95部、酢酸エチル98部を混合撹拌したところpH6.2となった。これに、10%水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpH9.5に調整し、[水相1]を得た。
得られた[油相1]に[水相1]1,200部を加え、ミキサーのせん断熱による温度上昇を抑えるために水浴で冷却をすることにより液中温度を20℃〜23℃の範囲になるように調整しながら、TKホモミキサーを用い回転数8,000rpm〜15,000rpmで調整して2分間混合したのち、アンカー翼を取り付けたスリーワンモーターで回転数130rpm〜350rpmの間に調整しながら10分間攪拌し、トナー芯粒子となる油相の液滴が水相に分散された[トナー芯粒子スラリー1]を得た。
[トナー芯粒子スラリー1]を、アンカー翼を取り付けたスリーワンモーターで回転数130rpm〜350rpmの間に調整して攪拌しながら、液温が22℃の状態で、[樹脂微粒子分散液1]106部とイオン交換水71部を混合したもの(固形分濃度15%)を3分間かけて滴下した。滴下後、回転数を200rpm〜450rpmの間に調整して30分間攪拌を続け、[複合粒子スラリー1]を得た。この[複合粒子スラリー1]を1ml取って10mlに希釈し、遠心分離を行ったところ、上澄み液は透明であった。
撹拌機及び温度計をセットした容器に、[複合粒子スラリー1]を投入し、攪拌を行いながら30℃で8時間脱溶剤を行い、[分散スラリー1]を得た。[分散スラリー1]を少量スライドグラス上に置き、カバーガラスを挟んで光学顕微鏡にて200倍の倍率で様子を観察したところ、均一なトナー母体粒子が観察された。また[分散スラリー1]を1ml取って10mlに希釈し、遠心分離を行ったところ、上澄み液は透明であった。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキにイオン交換水900部を加え、超音波振動を付与してTKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。リスラリー液の電気伝導度が10μC/cm以下となるようにこの操作を繰り返した。
(3):(2)のリスラリー液のpHが4となる様に10%塩酸を加え、そのままスリーワンモーターで攪拌30分後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。リスラリー液の電気伝導度が10μC/cm以下となるようにこの操作を繰り返し[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、[トナー母体粒子1]が得られた。得られた[トナー母体粒子1]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。図1に実施例1で得られたトナー母体粒子のSEM写真を示す。図2に、実施例1で得られたトナーのSTEMで観察した写真を示す。また、トナー芯粒子、樹脂微粒子、トナー母体粒子及び突起部につき、測定した結果を表1−1及び1−2に示す。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更したことで、[トナー母体粒子2]を得た。得られた[トナー母体粒子2]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液2]に変更したことで、[トナー母体粒子3]を得た。得られた[トナー母体粒子3]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液3]に変更したことで、[トナー母体粒子4]を得た。得られた[トナー母体粒子4]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液4]に変更したことで、[トナー母体粒子5]を得た。得られた[トナー母体粒子5]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液5]に変更したことで、[トナー母体粒子6]を得た。得られた[トナー母体粒子6]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液6]に変更したことで、[トナー母体粒子7]を得た。得られた[トナー母体粒子7]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液7]に変更したことで、[トナー母体粒子8]を得た。得られた[トナー母体粒子8]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液8]に変更したことで、[トナー母体粒子9]を得た。得られた[トナー母体粒子9]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[イソシアネート変性ポリエステル1]を添加しなかったことで、[トナー母体粒子10]を得た。得られた[トナー母体粒子10]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル4]に変更することで、[トナー母体粒子11]を得た。得られた[トナー母体粒子11]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液14]に変更することで、[トナー母体粒子12]を得た。得られた[トナー母体粒子12]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル5]に変更したことで、[トナー母体粒子13]を得た。得られた[トナー母体粒子13]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液15]に変更することで、[トナー母体粒子14]を得た。得られた[トナー母体粒子14]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に融着していた。
実施例1の[樹脂微粒子分散液1]を添加しなかった以外は実施例1と同様に行うことで、[トナー母体粒子15]を得た。得られた[トナー母体粒子15]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面に突起部は見られなかった。突起部を構成する樹脂微粒子分散液を添加しなかったため、トナー表面には所望の突起は得られなかった。
比較例1の[トナー母体粒子15]100部と、[樹脂微粒子分散体9]10部をヘンシェルミキサーにより20分間混合し、目開き60μmの篩を通過させることにより粗大粒子や凝集物を取り除くことで、[トナー母体粒子16]を得た。得られた[トナー母体16]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面に[樹脂微粒子分散体9]が均一に付着していた。トナー芯粒子の表面に機械的に樹脂微粒子を付着させただけなので、平均埋没率としては高々2%であった。
比較例1の[トナー母体粒子15]100部と、[樹脂微粒子分散体10]10部をヘンシェルミキサーにより20分間混合し、目開き60μmの篩を通過させることにより粗大粒子や凝集物を取り除くことで、[トナー母体粒子17]を得た。得られた[トナー母体粒子17]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面に[樹脂微粒子分散体10]が均一に付着していた。トナー芯粒子の表面に機械的に樹脂微粒子を付着させただけなので、平均埋没率としては高々6%であった。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液11]に変更したことで、[トナー母体粒子18]を得た。得られた[トナー母体粒子18]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面に突起部は見られなかった。トナー芯粒子と[樹脂微粒子分散液11]の相溶性が高く、突起部として形成できなかった。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]106部を530部に変更し、[樹脂微粒子分散液1]添加時にドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液105部を同時に添加したことで、[トナー母体粒子19]を得た。得られた[トナー母体粒子19]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が不均一に付着及び融着していた。トナー芯粒子表面はほぼ樹脂微粒子で被覆されたが、突起部が粗大になり平均埋没率としては低くなった。
実施例1の[水相1]のドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液95部を200部に変更したことで、[トナー母体粒子20]を得た。得られた[トナー母体粒子20]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が不均一に付着及び融着していた。界面活性剤が過多のためトナー芯粒子の状態が安定となるため、樹脂微粒子がトナー芯粒子に均一に取り込まれず、突起部が非常に不均一なものとなった。
実施例1の[樹脂微粒子分散液1]を[水相1]に添加したことで、[トナー母体粒子21]を得た。得られた[トナー母体粒子21]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が不均一に付着及び融着していた。トナー芯粒子が未形成の段階で樹脂微粒子を添加したため、トナー芯粒子に取り込まれる樹脂微粒子が不均一となり、結果として突起部は不均一なものとなった。図1に比較例7で得られたトナーのSEM写真を示す。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液12]に変更したことで、[トナー母体粒子22]を得た。得られた[トナー母体粒子22]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が不均一に付着及び融着していた。トナー芯粒子と[樹脂微粒子分散液12]との相溶性が高いため、突起部がやや粗大になり、かつ平均埋没率も高くなった。図1に比較例8で得られたトナーのSEM写真を示す。
実施例1の[ポリエステル2]を[ポリエステル3]に変更し、[樹脂微粒子分散液1]を[樹脂微粒子分散液13]に変更したことで、[トナー母体粒子23]を得た。得られた[トナー母体粒子23]を走査電子顕微鏡で観察したところ、トナー芯粒子の表面にビニル樹脂が均一に付着及び融着し、ビニル樹脂がトナー芯粒子にほぼ埋没していた。トナー芯粒子と[樹脂微粒子分散液13]との相溶性が高いため、平均埋没率が高くなった。図1に比較例9で得られたトナーのSEM写真を示す。
<地肌汚れ>
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)を用いて、白ベタ画像2千枚出力後、白ベタ画像印字中の感光体上の付着トナーをスコッチテープで剥ぎ取ったものを白紙に貼り付け、分光濃度計を用いてΔEを測定し、4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・ΔE=5未満
○・・・ΔE=5以上10未満
△・・・ΔE=10以上15未満
×・・・ΔE=15以上
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)を用いて、白ベタ画像2千枚出力後、規制ブレードの付着トナーを4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・トナー付着がなく非常に良好なレベル
○・・・トナー付着が目立たず、画質に影響しないレベル
△・・・トナー付着があり、画質に影響するレベル
×・・・トナー付着が目立ち、画質に大きく影響するレベル
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)を用いて、感光体上と転写ベルト上の黒ベタ画像(7.8cm×1.0cm)のトナー量を測定し、転写率
転写率=(転写ベルト上トナー量/感光体上トナー量)×100
を求め、4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・90%以上
○・・・80%以上90%未満
△・・・70%以上80%未満
×・・・70%未満
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)を用いて、転写ベルト上の黒ベタ画像(7.8cm×1.0cm)を目視により、転写ムラを4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・転写ムラが無く、非常に良好なレベル
○・・・転写ムラがあるが、画質に影響しないレベル
△・・・転写ムラがあり、画質に影響するレベル
×・・・転写ムラが目立ち、画質に大きく影響するレベル
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)を用いて、白ベタ画像2千枚出力後、白ベタ画像を出力し、クリーニング不良の有無を4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・クリーニング不良が無く、非常に良好なレベル
○・・・クリーニング不良があるが、実用上問題ないレベル
△・・・クリーニング不良があり、実用上問題あるレベル
×・・・クリーニング不良が目立つレベル
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)の定着ユニットを用いて、普通紙に1.0mg/cm2の黒ベタ未定着画像を形成した。加熱温度を変えて通紙し、画像品質に問題のない温度を定着下限温度とした。結果を表2に示す。
◎・・・140℃未満
○・・・140℃以上150℃未満
△・・・150℃以上160度未満
×・・・160℃以上
カラー電子写真装置(IPSiO SP C220)の定着ユニットを用いて、普通紙に1.0mg/cm2の黒ベタ未定着画像を形成し、定着温度を変えて定着した。ホットオフセットの発生する温度を測定し、4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・190℃以上
○・・・180℃以上190℃未満
△・・・170℃以上180度未満
×・・・170℃未満
スライドガラス(MATSUNAMI社製S−1111)2枚の間にトナーサンプル1mgを配置し、その上から1kgの荷重を負荷し、40℃90%で3日間放置した。その後、取り出したトナーのSEM画像からトナーの変形ランクを判定した。結果を表2に示す。
◎・・・トナー変形が見られない
○・・・ガラスとの接触面がわずかに変形している
△・・・トナーが変形し、トナー面が平滑になっているが、空隙も見られる
×・・・トナーが変形、融着し、空隙が見られない
ホソカワミクロン社製バウダーテスタ PT−Rを用いて、トナーの加速凝集度を測定する。篩は20μm、45μm、75μmの目開きのものを用いた。25℃、50%環境24時間放置後と、40℃、90%環境24時間放置後のトナーサンプルの加速凝集度を測定し、その値の差を評価した。結果を表2に示す。
◎・・・差が2.5%以内
○・・・差が2.5%超え、5.0%以内
△・・・差が5.0%超え、7.5%以内
×・・・差が7.5%超え
10gの試料を30mLスクリュー管瓶に入れ、恒温槽(DK340S)に入れ40℃90%で24時間放置した後、サンプルを取り出し室温で放冷する。針入度試験機によって針入度を測定し、4段階で評価した。結果を表2に示す。
◎・・・15.0mm以上
○・・・10.0mm以上15.0mm未満
△・・・5.0mm以上10.0mm未満
×・・・5.0mm未満
2 帯電装置
3 露光装置
4 現像手段
40 現像ローラ
41 薄層形成部材
42 供給ローラ
5 クリーニング部
6 中間転写体
7 支持ローラ
8 転写ローラ
9 加熱ローラ
10 アルミ芯金
11 弾性体層
12 PFA表層
13 ヒータ
14 加圧ローラ
15 アルミ芯金
16 弾性体層
17 PFA表層
18 未定着画像
19 定着手段
L 露光
P 記録紙
T 静電荷像現像用トナー
Claims (19)
- 少なくとも第一の樹脂及び着色剤を含むトナー芯粒子と、第二の樹脂からなる樹脂微粒子とを含み、前記樹脂微粒子の一部分が前記トナー芯粒子に埋没し、前記樹脂微粒子の他の部分が前記トナー芯粒子表面から露出して突起部を形成し、前記一部分の前記樹脂微粒子に対する割合を埋没率としたとき、平均埋没率が40%〜80%であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 前記埋没率の標準偏差が10以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記樹脂微粒子の平均円形度が0.90以上である請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー
- 前記樹脂微粒子の前記トナーに対する含有量が1質量%以上20質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第一の樹脂はポリエステル樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第一の樹脂の酸価が2mgKOH/g〜25mgKOH/gである請求項1〜5のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第二の樹脂がビニル系樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第二の樹脂を構成するモノマーのうちスチレンモノマーが80質量%以上100質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第二の樹脂を構成するモノマーのうち酸モノマーが0質量%である請求項1〜8のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第一の樹脂のガラス転移温度Tg1が下記式(1)を満たす請求項1〜9のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
45℃≦Tg1≦70℃ (1) - 前記第二の樹脂のガラス転移温度Tg2が下記式(2)を満たす請求項1〜10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
45℃≦Tg2≦100℃ (2) - 前記トナー芯粒子がウレタン基及びウレア基の少なくともいずれかを有する変性されたポリエステル樹脂を含有する請求項1〜11のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー芯粒子が離型剤を含む請求項1〜12のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナーが添加剤として疎水表面処理されたシリカ微粒子を含む請求項1〜13のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー芯粒子を製造する工程の後、前記トナー芯粒子表面に前記突起部を付着及び融着させる工程を経て得られた請求項1〜14のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー芯粒子が、少なくとも第一の樹脂及び第一の樹脂前駆体の少なくともいずれかと着色剤とを含む油相を水系媒体で乳化又は分散させて造粒することによって得られた請求項15に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー芯粒子が乳化又は分散している水系媒体に前記樹脂微粒子の水系分散液を添加して、トナー芯粒子表面に樹脂微粒子を付着及び融着させる工程を経ることによって得られた請求項16に記載の静電荷像現像用トナー。
- 潜像を担持する潜像担持体と、
潜像担持体表面に均一に帯電を施す帯電手段と、
帯電した該潜像担持体の表面に画像データに基づいて露光し、静電潜像を書き込む露光手段と、
潜像を可視像化するトナーと、
潜像担持体表面に形成された静電潜像にトナーで現像し、可視像を形成する現像手段と、
潜像担持体表面の可視像を被転写体に転写する転写手段と、
被転写体上の可視像を定着させる定着手段と、
を備える画像形成装置であって、
前記トナーが、請求項1〜17のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。 - 潜像担持体と、少なくとも潜像担持体表面に形成された静電潜像をトナーで現像し、可視像を形成する現像手段とを一体化して画像形成装置に対して着脱可能に形成したプロセスカートリッジであって、
前記トナーが、請求項1〜17のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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